PROCESSOS DE CONFORMAÇÃO DE METAIS POR DEFORMAÇÃO PLÁSTICA SEVERA: DESAFIOS E OPORTUNIDADES

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1 10 a 12 de maio de 2010 Salvador Bahia Brasil May 10 12, Salvador Bahia Brazil PROCESSOS DE CONFORMAÇÃO DE METAIS POR DEFORMAÇÃO PLÁSTICA SEVERA: DESAFIOS E OPORTUNIDADES André Luiz de Moraes Costa, andre.costa@ufs.br Núcleo de Engenharia Mecânica, Universidade Federal de Sergipe, Av. Marechal Rondon s/n, CEP , São Cristóvão, Sergipe. Resumo: Processos de conformação envolvendo a deformação plástica severa (severe plastic deformation SPD) são técnicas onde o metal é submetido a grandes deformações por passe (ε ~ 1), de maneira que ao final de poucos passes a grande energia de deformação acumulada gera movimentação e interação de discordâncias que resultam em mudanças na nano e microestruturas, especialmente na redução do tamanho de grão para níveis submicrométricos (menores que 1 µm). Estes materiais são conhecidos como ultrafine grained (UFG) materials e possuem resistência mecânica geralmente entre 200 e 300% superior aos seus similares com tamanho de grão convencional. Entre as técnicas mais promissoras industrialmente se destacam o ECAP (equal channel angular pressing), que consiste em forçar a passagem de um billet através de um canal encurvado, e o ARB (accumulative roll-bonding), que consiste na laminação sucessiva de chapas superpostas. No presente trabalho nós apresentamos estes processos na perspectiva de seus futuros desenvolvimentos, bem como as oportunidades de pesquisa científica e tecnológica na área. Palavras-chave: deformação plástica severa, materiais de grãos ultra-finos, alta resistência mecânica, ECAP, accumulative roll-bonding. 1. INTRODUÇÃO Um dos grandes desafios da indústria metalúrgica é aumentar a resistência mecânica de seus produtos sem grande alteração na composição química, sendo particularmente interessante a melhoria das propriedades mecânicas de materiais relativamente baratos e produzidos em larga escala, como as ligas de alumínio e os aços baixo-carbono. Ambos estes materiais já alcançaram suas resistências máximas possíveis a partir de tratamentos térmicos convencionais que promovem transformações de fases (precipitação no primeiro caso, formação de bainita e martensita no segundo). Uma alternativa para aumentar a resistência é obter tamanhos de grãos cada vez menores, tendo em vista a bem conhecida relação de Hall-Petch. Os processamentos termo-mecânicos convencionais promovem a redução do tamanho de grão em torno de 30µm, mas procedimentos baseados no controle da recristalização conseguem reduzir o tamanho médio de grão para 1 a 3µm, embora isto eleve consideravelmente o custo do produto. Basicamente, estas técnicas industriais consistem em aplicar grandes deformações a frio intercaladas por aquecimento onde a recristalização é induzida, sendo que partículas de segunda fase desempenham importante papel no controle do tamanho de grão (Humphreys et al, 2001). Tamanhos de grãos menores que 1µm são difíceis de obter por técnicas de conformação convencionais porque as deformações são limitadas pelas reduções impostas na peça e pelos altos níveis de tensões aplicadas. Contudo, nos últimos vinte anos foi desenvolvida uma série de novas técnicas onde deformações verdadeiras ε > 4 podem ser impostas sem que ocorra redução na seção transversal da peça. Estes processos são atualmente conhecidos como Processos de Conformação Baseados na Deformação Plástica Severa (Severe Plastic Deformation SPD Processes) (Valiev et al, 2006). As grandes deformações promovem um encruamento máximo e um acúmulo de energia de deformação que acaba por promover o re-arranjo da estrutura de discordâncias. Em geral, as discordâncias interagem formando células que evoluem para contornos de baixo-ângulo e posteriormente para contornos de alto-ângulo, formando subgrãos no interior dos grãos originais severamente deformados. Estes novos grãos têm normalmente tamanho entre 0,2 e 0,4µm, sendo chamados de ultra-finos, de maneira que os materiais assim constituídos são chamados de ultra-refinados (Ultra-Fine Grained UFG). Entretanto, alguns autores argumentam que os padrões da estrutura de defeitos no interior dos grãos ultra-finos são da ordem de nanômetros, e

2 chamam estes materiais de nanoestruturados (Zhu et al, 2007). Além disso, alguns trabalhos relatam a formação de grãos menores que 0,1µm em algumas ligas, o que caracterizaria um material nanocristalino (Prangnell et al, 2004). Em todo caso, a resistência mecânica dos materiais ultra-refinados pode alcançar valores até 200% maiores que ligas com tamanho de grão convencional (Valiev et al, 2006). Atualmente a pesquisa nas técnicas SPD é realizada por muitos grupos de alto nível ao redor do mundo, sendo uma das áreas mais citadas nas revistas científicas dedicadas à metalurgia & materiais (veja, por exemplo, dados em Tecnologicamente, entretanto, não existe uma produção em larga escala estabelecida, embora já existam empresas dedicadas ao desenvolvimento tecnológico de processos e produtos (veja, por exemplo, A seguir serão apresentados detalhes de duas das técnicas SPD mais promissoras e alguns desafios e oportunidades que identificamos na área. 2. PROCESSO EQUAL-CHANNEL ANGULAR PRESSING Duas técnicas SPD (com suas variações) se destacam como mais promissoras do ponto de vista tecnológico: Equal-Channel Angular Pressing (ECAP) e Accumulative Roll-Bonding (ARB). Basicamente, o processo ECAP consiste na prensagem de um material metálico através de um canal com uma curvatura acentuada como mostrado na figura 1. A passagem pela curvatura (tipicamente formando um ângulo φ = 90 o ) causa uma deformação majoritariamente de cisalhamento que corresponde a uma deformação equivalente ε 1 (Valiev et al, 2006). Esta deformação de cisalhamento induz uma rotação nos grãos que se reflete no movimento e geração de discordâncias. Após sete ou oito passes os níveis de deformação interna são muito elevados e a alta densidade de discordâncias evolui gradativamente para grãos ultra-finos como mostrado na figura 2. Para os engenheiros que trabalham com a extrusão convencional, é interessante notar que o ECAP corresponde a uma extrusão onde todo o trabalho realizado seria redundante, uma vez que não há redução da seção transversal. Figura 1. Esquema do processo ECAP (adaptado de Valiev, 2004). Figura 2. Estrutura de grãos ultra-finos de cobre após 12 passes de ECAP. Valiev, Existem uma série de estudos visando explicar a formação de grãos ultra-finos durante o processo. Estes estudos levaram ao consenso que a rota mais efetiva para redução dos grãos consiste em rotacionar a amostra em 90 o entre cada passe (Valiev et al, 2006). A evolução da resistência mecânica do material ao longo do processo é exemplificada na figura 3. Em geral a resistência mecânica (e também à fadiga) aumenta entre 100 e 150% enquanto a ductilidade diminui na mesma proporção. 1º SBTF (2010) 2

3 Figura 3. Resistência e ductilidade de várias ligas de alumínio processadas por ECAP. Horita et al, Além da diminuição da ductilidade, o principal obstáculo à utilização do ECAP na produção em larga escala de produtos comerciais é o reduzido tamanho das peças, conseqüência de vários fatores: a área da seção transversal da peça é pequena porque, como não há redução, a pressão aplicada aumenta proporcionalmente à resistência do material ao longo do processo; comprimento final das peças é limitado a 10 ou 12 cm porque o atrito na parede é excessivo e contribui muito para o aumento da pressão de trabalho; a descontinuidade do processo, uma vez que a peças precisa passar por vários passes de deformação; e, principalmente, quanto maior o tamanho das peças, maior a heterogeneidade de deformação e em decorrência maior heterogeneidade de propriedades ao longo da seção transversal. Estes problemas permitem até o momento apenas a fabricação de peças pequenas para aplicações específicas como parafusos, pinos, micro-engrenagens, e ferramentas e próteses usadas na medicina e odontologia, especialmente de ligas de titânio (Valiev et al, 2006, Valiev, 2004). Apesar disso, as oportunidades de pesquisa tecnológica residem justamente na solução destes problemas. A literatura científica relata vários processos que tentam de alguma maneira realizar o ECAP de forma contínua para se obter peças de maior comprimento, Fig. 4. Outras modificações interessantes foram feitas no projeto de matrizes de maneira que uma parte acompanhe o movimento do material reduzindo assim o atrito, Fig. 5, enquanto outra abordagem tenta combinar o ECAP com a extrusão convencional em uma única matriz a fim de impor uma maior deformação com um único passe, Fig. 6. Figura 4. Dois exemplos de tentativas de tornar o ECAP um processo contínuo para processamento de peças maiores. Valiev et al º SBTF (2010) 3

4 Figura 5. Modificações na construção de matrizes para redução do atrito. (Olejinik et al, 2005). Figura 6. ECAP combinado com extrusão convencional em uma única matriz (Estrin et al. 2007). O problema da baixa ductilidade tem sido atacado combinando-se o ECAP com tratamentos térmicos entre passes. Fang et al. (2007) mostraram, por exemplo, que uma liga Al-Mg recupera quase 70% da ductilidade com tratamento térmico de 1h30min a 250 o C após o ECAP, obtendo-se um ganho final de quase 100% na resistência mecânica do material, Fig. 7. As ligas de alumínio endurecíveis por precipitação têm sido especialmente estudadas, sendo que os resultados obtidos por Kim et al (2005) são bastante interessantes pois mostram que o ECAP pode ser usado apenas como um meio de deformação para gerar defeitos, sem necessariamente chegar-se ao refino do grão. Estes autores relataram que a seqüência solubilização + 1 passe de ECAP + envelhecimento mantém o alongamento em torno de 20%, enquanto o tratamento térmico convencional sem o ECAP intermediário reduz o alongamento para 12%. Um tópico de muito interesse em ECAP seria aplicar a técnica em aços baixo-carbono comuns. Apesar disso, existem relativamente poucos trabalhos divulgados sobre ECAP em aços. Shin et al. na Coréia do Sul lideram as pesquisas neste tópico. Estes pesquisadores realizaram ECAP em aço 0,15%C e relataram um aumento de 70% na tensão de escoamento (de 450 para 750MPa) após 2 passes a 200 o C (Shin et al, 1999). Em outro trabalho, Shin et al (2000a) relataram que após 4 passes de ECAP a 350 o C o tamanho de grão foi reduzido para 0,3µm (Fig. 8), a tensão de escoamento aumentou para 937MPa e o alongamento foi reduzido de 30% para 10%. Shin et al. (2000b) também realizaram cuidadoso estudo da evolução microestrutural ao longo do processo e mostraram aspectos da deformação das fases ferrita e cementita, sendo que esta última mostrou muita similaridade com a deformação observada na trefilação a frio. Posterior, tratamento térmico em várias temperaturas mostrou que a estrutura ultrafina é estável até 510 o C (Shin et al, 2000c). Tratamento térmico a 480 o C por 24h reduziu a tensão de escoamento para 713MPa, mas aumentou o alongamento para 19% (Park et al, 2000). Em outros trabalhos estes pesquisadores tentaram explicar os mecanismos de formação de grãos ultrafinos durante ECAP de aços baixo-carbono (Shin et al, 2001). Fukuda et al. (2002) realizou ECAP em aço baixo-carbono na temperatura ambiente e avaliou a influência da rota de processamento por ECAP (as formas de rotações da amostra entre passes), concluindo que rotacionar a amostra 90 o entre os passes aumenta a região de encruamento e o alongamento em contraste com a rotação de 180 o utilizada por Shin et al. (1999,2000,2001). Park et al (2004) realizaram 1 passe de ECAP em uma placa de aço 0,15%C no campo de fase austenita de maneira que a transformação γ α ocorreu durante a deformação. Os grãos ferríticos cresceram alongados com espessura entre 0,5-1µm e comprimento de 1,5-3µm. Este refinamento de grão foi explicado devido a um 1º SBTF (2010) 4

5 aumento na taxa de nucleação dos grãos feríticos e na supressão do crescimento dos grãos por nanopartículas de cementita. Esta estrutura refinada apresentou tensão de escoamento de 527MPa. Figura 7. Efeito do tratamento térmico pós ECAP na resistência e ductilidade da liga Al-2,8%Mg. Fang et al. (2007). Figura 8. Aço 0,15%C: (a) Micrografia ótica antes do ECAP, (b) e (c) Micrografia ótica e imagem de MET após 4 passes de ECAP. Shin et al. (2000) Os resultados acima mostram que existe um grande potencial para utilização do ECAP em escala industrial para produzir aços baixo-carbono de elevada resistência. Entretanto, muitas pesquisas ainda precisam ser realizadas. As oportunidades na área incluem fazer um estudo sistemático do ECAP em várias temperaturas até o campo austenítico, bem como realizar tratamentos térmicos entre passes. Outros estudos podem verificar a possibilidade de ECAP em aços previamente tratados termicamente (bainíticos ou com cementita esferoidizada). A pesquisa de ECAP em aços baixa-liga também pode levar a obtenção de materiais super-resistentes. Por outro lado, acreditamos que procedimentos envolvendo o ECAP já estejam sendo testados na indústria siderúrgica. 3. PROCESSO ACCUMULATIVE ROLL-BONDING Pesquisadores japoneses (Saito et al, 1999, Tsuji et al, 2003) desenvolveram um processo SPD para a produção de chapas denominado Accumulative Roll-Bonding (ARB). O processo ARB consiste na laminação sucessiva do material sob uma temperatura moderada onde cada passe de laminação reduz pela metade a espessura da chapa (ε 0,7) e o passe subseqüente é realizado sobre duas tiras superpostas da chapa obtida na laminação anterior, Fig. 9. Costa et al. (2005) mostraram que a redução do grão ocorre principalmente na superfície da chapa devido à tensão de cisalhamento redundante provocada pelo atrito, Fig. 10. Com a seqüência de passes os grãos refinados da superfície são colocados no interior da chapa, de maneira que em poucos passes o refino de grão é praticamente uniforme. Figura 11 mostra os resultados obtidos para um aço com tamanho de grão inicial de 15µm. Com apenas três passes de ARB o tamanho de grão ao longo da seção transversal estava entre 0,3 e 0,5µm. O processo ARB tem sido principalmente investigado como uma rota de processamento de chapas de aços tipo IF (interstitial free) e ligas de alumínio [3-9]. De maneira similar aos materiais processados por ECAP, as chapas obtidas por ARB mostram um grande aumento na resistência mecânica e grande redução na ductilidade, como mostrado na Tab. (1). 1º SBTF (2010) 5

6 tratamento da superfície corte laminação acoplamento e aquecimento Figura 9. Representação esquemática do processo ARB. 1 µm Figura 10. Estrutura dos grãos na superfície de uma chapa de aço IF após 1 ciclo de ARB, Costa (2005b) cycle 2 cycles 3 cycles grain size (µm) normalized distance from center Figura 11. Tamanho médio de grão ao longo da espessura da chapa de aço IF processado por accumulative roll-bonding. Costa et al. (2005). Han et al. (2003) colocaram em um mesmo gráfico dados de resistência e alongamento entre um aço baixo-carbono processado por ECAP e aço IF processado por ARB (Fig. 12). Observa-se que a resistência aumenta na mesma proporção para os dois materiais, mas o aço IF processado no ARB apresenta uma maior queda na ductilidade, um efeito que ainda precisa ser analisado. É interessante notar que esta diferença não foi observada em ligas de alumínio (Cherukuri et al., 2005). De maneira geral, a acentuada queda de ductilidade na chapa de aço é o maior problema com o ARB, uma vez que chapas finas precisam ter grande ductilidade para serem dobradas ou estampadas na fabricação de componentes. No caso de aços IF o objetivo maior é a utilização na carroceria de automóveis. 1º SBTF (2010) 6

7 Tabela 1. Propriedades mecânicas de algumas ligas processadas por ARB, Saito et al. (1999). Material Número de ciclos Tensão máxima de tração (MPa) Alongamento (%) Al (inicial) Al Al-Mg (inicial) Al-Mg Aço IF 0 (inicial) Aço IF Uma abordagem para resolver este problema tem sido aplicar tratamentos térmicos posteriores para diminuir o encruamento e recuperar parte da ductilidade. Figura 13 (Kwan et al, 2008) mostra o efeito do tratamento térmico sobre a resistência mecânica de amostras de Al-1100 processadas por ARB. Neste trabalho é mostrado que a tensão de escoamento máxima é obtida em apenas 1 ciclo de ARB, mas a tensão máxima de tração é crescente com o número de ciclos. Um tratamento térmico em temperatura moderada reduz um pouco a tensão de escoamento, iguala a tensão máxima entre as amostras e, mais importante, ocorre uma recuperação significativa da ductilidade. Figura 12. Tensão máxima de tração e alongamento como função da deformação para barra de aço baixo-carbono processado por ECAP e chapas de aço IF processadas por ARB. Han et al. (2003). Figura 13. Curvas de tração para amostras de Al-1100: (a) como processadas por ARB e (b) após recozimento posterior ao processamento. Kwan et al. (2008). Um grande problema com o ARB reside na interface entre as chapas, uma vez que, mesmo com decapagem e limpeza controladas nos experimentos de laboratório, se formam óxidos na superfície durante o aquecimento e laminação (Fig. 14). Como o número de camadas aumenta na proporção 2 n -1, onde n é o número de passes, após 5 passes, por exemplo, existirão 31 interfaces com partículas de óxido no seu 1º SBTF (2010) 7

8 interior (Fig. 15). Estes óxidos contribuem bastante para o aumento da dureza média do material, mas seu efeito de longo prazo sobre a resistência em serviço não pode ser previsto. Além de diminuir a adesão entre as chapas, provavelmente esta camada de óxido vai atuar como futuros pontos de corrosão, especialmente em aços. Pode existir também uma relação entre as partículas de óxido e a queda acentuada na ductilidade. Desta forma, um interessante tópico de pesquisa tecnológica consiste em tratar quimicamente a superfície da chapa de maneira de controlar a formação de óxidos durante o processamento. a b RD ND 6 µm 2 µm Figura 14. Imagens de AFM de aço IF após 7 passes de ARB mostrando inclusões de óxido numa região próximo ao centro. Costa et al. (2005b) Figura 15. Amostra de aço IF processada por 5 passes. Micrografia ótica da superfície transversal da chapa após polimento. As linhas intermitentes são partículas de óxidos nas interfaces entre as chapas. Costa, 2005b. Comparado com outras técnicas de SPD, o processo ARB é o que apresenta maior potencial para aplicação em grande escala de produção. Pela configuração do processo é fácil imaginar que apenas com pequenas alterações numa planta de laminação de chapas finas vários passes de ECAP poderiam ser efetuados em chapas de aço ou alumínio, como esquematicamente sugerido na Fig. 16. Figura 16. Possível configuração para implantação do processo ARB de forma contínua na indústria. 1º SBTF (2010) 8

9 4. CONSIDERAÇÕES DE MERCADO O aumento da resistência mecânica dos materiais tradicionais é talvez a maneira mais efetiva de economizar combustível para um mercado cada vez mais exigente em termos econômicos e também no controle da poluição ambiental. Considerando a aproximação grosseira que a duplicação da resistência mecânica das ligas metálicas tradicionais poderia reduzir de 20 a 30% o peso de peças e equipamentos, esta redução traria uma enorme economia de energia na obtenção do próprio material (embora cause um aumento de energia para a fabricação das peças via SPD), mas principalmente diminuiria o peso total das estruturas de máquinas (automóveis e aviões, por exemplo), ocasionando uma economia de combustível para o consumidor final. O nicho de mercado atual para os processos SPD é a fabricação de componentes de ligas de titânio ou ligas com comportamento superplástico (Valiev et al, 2006, Lowe, 2006). Entretanto, o mercado futuro compreende a utilização de componentes estruturais de aço e de ligas leves. Uma vez que os processos SPD tornarem-se economicamente viáveis, barras, chapas ou componentes near-net shape de materiais ultra-refinados irão se constituir numa linha de produtos tão competitiva e necessária para o setor metalmecânico quanto os atuais aços ARBL. É válido notar que a tecnologia envolvida nos processos SPD é completamente derivada dos processos tradicionais de conformação mecânica e, de maneira geral, os equipamentos necessários estão disponíveis em qualquer planta industrial. Lowe (2006) argumenta que, devido a essa característica, é virtualmente impossível a proteção de patentes e o controle sobre a utilização dos processos SPD. Desta forma, o início de uma produção em larga escala de materiais ultra-refinados depende apenas da solução de alguns dos problemas técnicos descritos neste artigo e, obviamente, da viabilidade econômica e das leis de mercado. Contudo, ainda que a tecnologia seja simples e a maior parte dos resultados e detalhes esteja disponível na literatura científica aberta, há de se considerar que sairão na frente as indústrias e países que estão procurando essas soluções nos seus institutos de pesquisa e universidades. 5. CONCLUSÕES Materiais metálicos ultra-refinados possuem elevada resistência mecânica e podem ser facilmente obtidos por processos de conformação baseados na deformação plástica severa. As técnicas mais promissoras são o Equal-Channel Angular Pressing ECAP e o Accumulative Roll-Bonding ARB. No atual estágio de desenvolvimento tecnológico existem alguns problemas a serem solucionados para que estes processos possam ser usados na fabricação de componentes em larga escala, especialmente barras e chapas. Entretanto, acredita-se que num futuro próximo os materiais ultra-refinados deverão ser opções viáveis dentro da linha de produtos metalúrgicos à disposição do setor metal-mecânico e, portanto, a solução tecnológica dos problemas discutidos neste trabalho se constitui em enorme oportunidade de pesquisa, desenvolvimento e inovação dentro das indústrias metalúrgicas e das instituições de ensino e pesquisa brasileiras. 6. REFERÊNCIAS Cherukuri, B., Nedkova, T.S., Srinivasan, R., 2005, A comparison of the properties of SPD-processed AA-6061 by equal-channel angular pressing, multi-axial compressions/forgings and accumulative roll bonding, Materials Science and Engineering A, V , pp Costa, A.L.M., Reis, A.C.C., Kestens, L., Andrade, M.S., 2005a, Ultra grain refinement and hardening of IFsteel during accumulative roll-bonding, Materials Science and Engineering A, No 406, pp Costa, A.L.M., Reis, A.C.C., Kestens, L., Andrade, M.S., 2005b, Chapas de aço do tipo IF com estrutura ultra-refinada obtidas por laminação severa, Tecnologia em Metalurgia e Materiais, No.1, pp, Estrin, Y., Janecek, M., Raab, G.I., Valiev, R.Z., Zi, A., 2007, Severe Plastic Deformation as a Means of Producing Ultra-Fine-Grained Net-Shaped Micro Electro-Mechanical Systems Parts, Metallurgical and Materials Transactions A, V.38, No 9, pp Fang, D.R, Duan, Q.Q., Zhao, N.Q., Li, J.J., Wu, S.D., Zhang, Z.F., 2007, Tensile properties and fracture mechanism of Al Mg alloy subjected to equal channel angular pressing, Materials Science and Engineering A, No. 459, pp Fukuda, Y., Oh-ishi, K., Horita, Z., Langdon, T.G., 2002, Processing of a low-carbon steel by equal-channel angular pressing, Acta Materialia, V.50, pp Han, B.Q., Yue, S., 2003, Processing of ultrafine ferrite steels, Journal of Materials Processing Technology V.136, pp Horita, Z., Fujinami, T., Nemoto, M., Langdon, T.G., 2001, Improvement of mechanical properties for Al alloys using equal-channel angular pressing, Journal of Materials Processing Technology, No. 117, pp º SBTF (2010) 9

10 Humphreys, F.J., Prangnell, P.B., Priestner, R., 2001, Fine-grained alloys by thermomechanical processing, Current Opinion in Solid State and Materials Science, No. 5, pp Kim, J.K., Kim, H.K., Park, J.W., Kim, W.J., 2005, Large enhancement in mechanical properties of the 6061 Al alloys after a single pressing by ECAP, Scripta Materialia, V. 53, pp Kwan, C., Wang, Z., Kang, S.B., 2008, Mechanical behavior and microstructural evolution upon annealing the accumulative roll-bonding (ARB) processed Al alloy 1100, Materials Science and Engineering A, V.480, pp Lowe, T.C., 2006, Metals and Alloys Nanostructured by Severe Plastic Deformation: Commercialization Pathways, JOM, No. 4, pp Olejnik, L., Rosochowski, A., 2005, Methods of fabricating metals for nano-technology, Bulletin of the Polish Academy of Sciences, V. 53, No. 4, pp Park, J.W., Kim, J.W., Chung, Y.H., 2004, Grain refinement of steel plate by continuous equal-channel angular process, Scripta Materialia, V. 51, pp Park, K-T, Kim, YS, Lee, JG, Shin, DH., 2000, Thermal stability and mechanical properties of ultrafine grained low carbon steel, Materials Science and Engineering A, No. 293, pp Prangnell, P.B., Bowen, J.R., Apps, P.J., 2004, Ultra-fine grain structures in aluminium alloys by severe deformation processing, Materials Science and Engineering A, No , pp Saito, Y., Utsunomiya, H., Tsuji, N., Sakai, Y., 1999, Novel ultra-high straining process for bulk materials - development of the accumulative roll-bonding (ARB) process, Acta Materialia, V. 47, pp Shin, DH, Kim, I, Kim, JY, Park, K-T., 2001, Grain refinement mechanism during equal-channel angular pressing of a low-carbon steel, Acta Materialia, V. 49, pp Shin, DH, Kim, BC, Kim, YS, Park, K-T, Choo, WY., 2000c, Microstructural changes in equal channel angular pressed low carbon steel by static annealing, Acta Materialia, V. 48, pp Shin, DH, Kim, BC, Kim, YS, Park, K-T., 2000b, Microstructural evolution in a commercial low carbon steel by equal channel angular pressing, Acta Materialia, V. 48, pp Shin, DH, Kim, WJ, Choo, WY., 1999, Grain refinement of a commercial 0.15%C steel by equal-channel angular pressing, Scripta Materialia, V. 41, pp Shin, DH, Seo, CW, Kim, J, Park, K-T, Choo, WY., 2000a, Microstructures and mechanical properties of equal-channel angular pressed low carbon steel, Scripta Materialia, V. 42, pp Tsuji, N., Saito, Y., Lee, S.H., Minamino, Y., 2003, ARB (Accumulative Roll-Bonding) and other new techniques to produces bulk ultrafine grained materials, Advanced Engineering Materials, V.5, pp Valiev, R.Z., 2004, Nanostructuring of metals by severe plastic deformation for advanced properties, Nature Materials, No.8, pp Valiev, R.Z., Langdon, T.G., 2006, Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement, Progress in Materials Science, No. 51, (2006), pp Zhu, Y.T., Wang, Z.L.., Langdon, T.G., 2007, Nanostructured materials-processing, structures, properties and applications Preface, Journal of Materials Science, No 42, pp º SBTF (2010) 10

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