SECAGEM DE COLÁGENO HIDROLISADO EM LEITO DE JORRO: ESTUDO DA EFICIÊNCIA DO PROCESSO

SECAGEM DE COLÁGENO HIDROLISADO EM LEITO DE JORRO: ESTUDO DA EFICIÊNCIA DO PROCESSO J. J. BUTZGE¹ *, F. C. GODOI², S. C. S. ROCHA¹ 1 Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química ²The University of Queensland, School of Chemistry and Molecular Biosciences * e-mail: jjunior@feq.unicamp.br RESUMO O colágeno hidrolisado (CH) é comercializado para o consumo como suplemento alimentar, normalmente em forma de cápsulas ou pós, com o intuito de estimular a síntese das fibras de colágeno corpóreas. A transformação de CH e outros alimentos líquidos em pós têm sido realizada em secadores tipo spray dryer. Contudo, a secagem de pastas em leito de jorro têm se tornado uma boa alternativa para obter produtos em pó com elevada qualidade. Este trabalho teve como objetivo avaliar a eficiência do processo de secagem de CH em secador de leito de jorro, utilizando partículas inertes. Um planejamento fatorial completo 2³ foi proposto, sendo que as variáveis independentes foram: método de alimentação de pasta (gotejamento e atomização), agente carreador (colágeno com e sem adição de maltodextrina) e o tipo de partícula inerte (polietileno de baixa densidade (PEBD) e polipropileno (PP)), e como resposta foi analisada a eficiência do processo. Os resultados demonstraram que as três variáveis influenciaram na eficiência do processo, contudo, o efeito do agente carreador foi menos pronunciado e sua adição afetou negativamente o processo de secagem. A maior eficiência foi observada combinando o método de atomização e PP como partícula inerte. Demonstrou-se que o leito de jorro tem grande potencial como uma alternativa para a secagem deste tipo de pó, uma vez que apresentou eficiência de obtenção de pó acima de 85% para a melhor combinação de partícula e método de alimentação da pasta. 1 INTRODUÇÃO Proteína mais abundante na estrutura dos mamíferos, o colágeno é encontrado em quase todos os órgãos do corpo humano, constituindo mais de um quarto de sua massa proteica. Sua função está relacionada com a flexibilidade e a resistência do tecido epitelial e conjuntivo, bem como com o fortalecimento do tecido ósseo (RODWELL e KENNELLY, 2003). O colágeno hidrolisado (CH), produto da hidrólise enzimática do colágeno, consiste em um conjunto de aminoácidos e peptídeos bioativos de fácil absorção e distribuição para a corrente sanguínea e demais tecidos do corpo (WALRAND et al. 2008). No Brasil, o CH é comercializado como suplemento alimentar, com o intuito de estimular a síntese das fibras de colágeno corpóreas, normalmente encontrado em forma de cápsulas ou pós. A transformação de alimentos líquidos em pós visa à eliminação total ou parcial da umidade presente nos sólidos, tendo como finalidade preservar as características destes

alimentos, aumentar a vida de prateleira (COHEN e YANG, 1995), bem como auxiliar no desenvolvimento de produtos alimentícios que sejam práticos de serem preparados pelo consumidor final. O processo de secagem de produtos alimentícios tem sido amplamente realizado em secadores do tipo spray dryer. Este método de secagem, embora demande alto custo para construção do equipamento, é bem estabelecido e amplamente utilizado na indústria alimentícia, uma vez que pode alcançar grandes taxas de produção de pó em processo contínuo, com baixo tempo de retenção (BHANDARI et al. 1997). Contudo, muitos problemas têm sido relatados durante a secagem em spray dryer, visto que alguns materiais são sensíveis ao calor, podendo sofrer degradação térmica, ou possuem em sua composição substâncias altamente higroscópicas e termoplásticas, o que pode conduzir o processo a condições operacionais indesejadas, como a deposição de material sobre a câmara de secagem, reduzindo a eficiência de secagem. A adição de agentes carreadores tem se mostrado uma boa forma de reduzir tais inconvenientes (BRENNAN et al. 1971; BHANDARI et al. 1997), entretanto, a utilização de adjuvantes altera a composição do pó, e portanto, compromete a qualidade do produto final (BHANDARI et al. 1997, CRAPISTE e ROTSTEIN, 1997; GREENWALD e KING, 1981). A secagem de pastas alimentícias em leito de jorro utilizando partículas inertes é uma técnica já consolidada e uma forma alternativa para obtenção de pós de boa qualidade (ROCHA e TARANTO, 2009; FREIRE et al. 2011). Na secagem de pastas em leito de jorro, a câmara é carregada com partículas inertes e a pasta a ser seca é alimentada no interior do equipamento por meio de um bico atomizador ou gotejador. A pasta adere à superfície da partícula inerte, formando um filme, o qual é seco por ação da condução de calor da própria partícula aquecida e por convecção, através do ar quente que alimenta o jorro, tornando-o quebradiço. O filme é quebrado através da ação mecânica das colisões interpartículas e se desprende das mesmas, sendo carregado pneumaticamente e coletado por um ciclone (FREIRE; FERREIRA; FREIRE, 2009). A secagem de pastas, soluções e suspensões em leito de jorro tem se tornado uma alternativa para obter produtos em pó de qualidade diferenciada, pois o equipamento apresenta vantagens como baixo custo de construção e operação, bem como permite a secagem de materiais termicamente sensíveis, como algumas pastas alimentícias (FREIRE; FERREIRA; FREIRE, 2009). A indústria tem usado as excelentes características de transferência de calor e massa neste equipamento em processos de secagem nas áreas química, alimentícia e farmacêutica, e bons resultados podem ser encontrados na literatura (MASSARANI et al. 1992; MEDEIROS, 2001; MEDEIROS et al. 2002; MEDEIROS et al. 2004; SOUZA, 2009; ROCHA et al. 2011; BEZZERA et al. 2013; BRAGA e ROCHA, 2013). Embora sejam reportados na literatura trabalhos envolvendo a secagem de pastas alimentícias e principalmente de polpas de frutas, tanto em processos leito de jorro quanto em spray dryer, estudos sobre a secagem de CH são notavelmente escassos, evidenciando, portanto, a carência de conhecimento dos parâmetros do processo de secagem deste ou de produtos correlatos, sobre a eficiência de processo. Dentro deste contexto, este trabalho teve como objetivo avaliar a eficiência do processo de secagem de CH em secador de leito de jorro. Um planejamento fatorial completo 2³ foi proposto, sendo que as variáveis independentes foram: método de alimentação

de pasta (gotejamento e atomização), agente carreador (colágeno com e sem adição de maltodextrina) e o tipo de partícula inerte (polietileno de baixa densidade (PEBD) e polipropileno (PP)), e como resposta foi analisada a eficiência de produção de pó. 2 MATERIAIS E MÉTODOS 2.1 Materiais Como pasta de secagem utilizou-se soluções preparadas à base de colágeno hidrolisado bovino em pó, marca GELITA. Como agente carreador, optou-se por utilizar maltodextrina em pó MoR-ReX 1910 com dextrose equivalente (DE) 10. Duas soluções foram elaboradas, a primeira (solução A) contendo na composição apenas colágeno hidrolisado na proporção 50% água - 50% CH, em massa, e a segunda (solução B), com adição de adjuvante, desenvolvida na proporção de 50% água - 40% CH - 10% maltodextrina, em massa. Ambas as composições (A e B) foram preparadas a partir da dissolução de pó de CH em água a 50 C sob constante agitação, e após solubilização, a solução foi submetida a cisalhamento em moinho coloidal OSMEC (motor ¾ cv e 3470 rpm) por 30 s, para melhor homogeneização, dispersão e/ou dissolução de partículas não dissolvidas, evitando a formação de aglomerados. 2.2 Sistema experimental Os experimentos de secagem foram realizados no sistema experimental localizado no Laboratório de Fluidodinâmica e Secagem (LFS) da Faculdade de Engenharia Química FEQ/UNICAMP. O equipamento utilizado nos ensaios de secagem de pasta foi um leito de jorro de geometria cônico-cilíndrica construído em acrílico Plexiglas para facilitar a visualização da dinâmica das partículas durante o processo. O leito tem base cônica com ângulo incluso (α) de 60 e diâmetro de entrada de ar (D i ) de 0,03 m. A coluna cilíndrica tem 0,2 m de diâmetro interno (D c ) e altura (h) de 0,5 m. A Figura 2.1 ilustra o equipamento utilizado e os demais periféricos que compõe o sistema experimental. Figura 2.1 - Sistema experimental do leito de jorro (LFS/FEQ). Os componentes do sistema são: (1) soprador, (2) resfriador de ar, (3) tomada de pressão estática na linha, (4) tomada de pressão diferencial na placa de orifício, (5) leito de sílica, (6) sensor de temperatura e umidade na entrada de ar (7) aquecedores de ar, (8) tomadas de pressão no leito, (9) sensor de temperatura no leito, (10) controlador de temperatura, (11) sensor de temperatura e umidade na saída de ar, (12) bico atomizador duplo fluido, (13) câmara plenum, (14) ciclone Lapple, (15) agitador magnético, (16) solução de alimentação, (17) bomba peristáltica, (18) linha de ar comprimido, (19) inversor de frequência, (20) e (21) transdutores de pressão diferenciais, (22) transdutor de pressão absoluto, (23) sistema de aquisição de dados, (24) microprocessador. A interface entre o processo e o hardware é feita através do software Labwiew TM 8.6.

Para os experimentos de secagem foram utilizadas partículas de polietileno de baixa densidade (PEBD) e polipropileno (PP) como inertes, visto que são materiais permitidos para o uso em embalagens ou equipamentos em contato com alimentos, segundo Resolução n 50/01 acordada entre os países membros do MERCOSUL. 2.3 Procedimento experimental O procedimento experimental consistiu em aquecer o leito até que as temperaturas de entrada e saída de ar de jorro atingissem valores constantes, momento em que se iniciou a atomização ou gotejamento sob vazão constante (4mL/min.). Durante os ensaios variou-se a vazão de ar de jorro entre 1,5U jm (0,55 m/s) e 1,55U jm (0,57 m/s) para manter boa circulação de partículas e a dinâmica de jorro estável ao longo do processo de secagem. Cada ensaio de secagem teve duração de aproximadamente 1h e 40 min., totalizando 300g de pasta alimentada no leito. As variáveis independentes do processo foram: método de alimentação de pasta (gotejamento e atomização), utilização de agente carreador (solução de CH com e sem adição de maltodextrina) e o tipo de partícula inerte (polietileno de baixa densidade (PEBD) e polipropileno (PP)). Como resposta foi analisada a eficiência de produção de pó. A eficiência de produção do pó (ξ) é definida como a razão entre a massa seca coletada e a massa total de sólidos adicionada ao leito, Equação 1. 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1 Parâmetros de processo A partir de testes preliminares algumas condições operacionais foram definidas com base nas melhores características de jorro observadas. Tais condições foram mantidas fixas durante os ensaios de secagem, visando garantir a dinâmica de jorro estável durante todo o processo. As condições definidas nos testes preliminares são apresentadas na Tabela 3.1. Tabela 3.1 Condições operacionais fixas. Parâmetro Valor Massa de inerte 1000 g Massa atomizada total 300 g Pressão de atomização 10 Psi Vazão de alimentação 4 ml/min Temperatura do ar 80 C Após definir as condições apresentadas na Tabela 3.1, ensaios fluidodinâmicos foram realizados com intuito de determinar as demais condições operacionais do processo. Os ensaios fluidodinâmicos foram realizados em duplicata, com boa reprodutibilidade. A Figura 3.1 mostra a curva fluidodinâmica obtida para a partícula de PEBD. Figura 3.1 Curva fluidodinâmica de PEBD. T ar = 80 C, M p = 1000 g. (1) Onde M pó é a massa de pó coletada, t é o tempo de alimentação, C s e C ss são a concentração de sólidos na pasta e no pó, respectivamente e W a é a vazão mássica de alimentação da pasta.

Observando a Figura 3.1, percebe-se que a curva fluidodinâmica está de acordo com o perfil das curvas descritas por Mathur e Epstein, (1974). A partir das curvas fluidodinâmicas foi possível definir os parâmetros de velocidade de jorro mínimo (U jm ) e encontrar a máxima queda de pressão no leito (ΔP m ) para ambos inertes. A Tabela 3.2 apresenta os parâmetros definidos a partir das curvas fluidodinâmicas. Tabela 3.2 Parâmetros do leito de jorro. Parâmetro Valor Velocidade de jorro mínimo 0,37 m/s Velocidade operacional 0,55 m/s Máxima queda de pressão PEBD 800 Pa Máxima queda de pressão PP 1550 Pa A velocidade de jorro mínimo, encontrada foi a mesma para ambos inertes (0,37 m/s), enquanto que a máxima queda de pressão no leito apresentou grande diferença. O fato das duas partículas apresentarem mesma velocidade de jorro mínimo pode ser atribuído à mesma granulometria, 3,29 ± 0,01 mm, e a semelhança de densidade real, 907,8 kg/m 3 e 921,8 kg/m 3, para as partículas de PP e PEBD, respectivamente. A velocidade de ar de jorro utilizada durante o processo de secagem foi definida como 1,5 U jm. 3.2 Característica das pastas As pastas de secagem A e B foram caracterizadas quanto à umidade e teor de sólido seco. O teor de umidade (b.u.) foi de 54,00±0,06 e 54,51±0,03, enquanto o teor de sólido seco foi de 46,00±0,06 e 45,49±0,06, para as pastas A e B, respectivamente. Os resultados demonstram que ambas as pastas, A e B, não apresentam diferenças significativas de umidade e sólido seco. No tocante às características de molhabilidade e adesão, analisam-se os ângulos de contato das pastas com uma superfície lisa de PP e PEBD. Os resultados demonstram que a solução A apresentou ângulos de contato de 88,55 ± 1,85 e 82,85 ± 1,18 com PP e PEBD, respectivamente, enquanto que a solução B apresentou ângulos de contato de 86,10 ± 4,48 com o PP e 85,70 ± 2,21 com o PEBD. A partir dos resultados percebe-se que ambos os materiais, PP e PEBD, apresentaram elevados ângulos de contato (acima de 70 ) com as soluções A e B. Segundo Donida (2004) ângulos de contato entre a gota e o sólido maiores que 70 favorecem o processo de secagem. 3.3 Ensaios de secagem A Tabela 3.3 apresenta os fatores e os níveis utilizados no planejamento fatorial completo (2³) bem como a média das respostas de eficiência de obtenção de pó (duplicata) e o desvio médio dos ensaios. A partir dos resultados apresentados na Tabela 3.3, observa-se que a melhor condição dentro do domínio experimental estudado, cuja eficiência de obtenção de pó foi de 85,98% ± 1,57%, foi alcançada quando a pasta, sem agente carreador, foi atomizada sob as partículas de PP. Em contrapartida, a pior resposta para eficiência de secagem (30,03% ± 3,14%) foi observada quando a solução composta por adjuvante (solução B) foi gotejada sob as partículas de PEBD. Embora os ensaios realizados utilizando gotejamento sobre partículas de PEBD (ensaios 1 e 3) tenham apresentado baixo rendimento de produção de pó, 38,67% ± 1,57% e 30,03% ± 3,14, respectivamente, os demais resultados observados permitem confirmar que ambos os materiais utilizados, PP e PEBD, possuem boas características para o processo de secagem de pasta de CH em leito de jorro. Isto pode ser afirmado baseado na avaliação das eficiências de produção de

pó acima de 80%, as quais foram alcançadas para ambos os materiais nos ensaios que combinaram a composição da pasta A com o método de alimentação por atomização (ensaios 2 e 6). Destaca-se ainda que 6 dos 8 níveis estudados no planejamento experimental apresentaram eficiência maior que 50%, o que pode ser considerado satisfatório para secagem de pastas neste equipamento. Vale ressaltar os excelentes resultados observados nos ensaios em que o método de alimentação utilizado foi atomização (ensaios 2, 4, 6 e 8), com eficiência de produção de pó próxima de 80%. Os bons resultados de eficiência de produção de pó são condizentes com os valores observados e discutidos para o ângulo de contato, acima de 70 para ambas as resinas poliméricas usadas como inerte, PP e PEBD. Contudo, o desempenho alcançado utilizando partículas de PP se mostrou mais robusto, pois independentemente do método de alimentação ou composição da pasta, os ensaios se mostraram satisfatórios (eficiência maior que 50%), enquanto que o PEBD depende fortemente das outras variáveis estudadas, e principalmente da forma de alimentação. A menor eficiência observada para os ensaios, cujo método de alimentação de pasta foi através de gotejamento, pode ser atribuída à distribuição irregular da pasta no leito. Neste método de alimentação a pasta é gotejada sob a fonte, o que pode causar o acúmulo de material na região ânulo-parede, e consequente deposição na parede do leito, o que foi confirmado através de observações visuais. Este efeito foi observado mais claramente quando a composição da pasta era formada por 10% de maltodextrina. O método de alimentação por atomização através de um bico atomizador tipo duplo fluido, com entrada de ar comprimido e pasta de atomização, distribui o material no leito sobre as partículas inertes de forma mais homogênea e dispersa, o que contribui para que o filme de revestimento formado sobre a partícula seja mais fino e desprenda mais facilmente através da ação mecânica partícula-partícula e partículaparede. O tamanho reduzido de gotícula formado neste método de alimentação também pode ter contribuído para secagem mais rápida do material depositado na partícula e facilitado a elutriação do material particulado. Tabela 3.3 Planejamento fatorial completo e respostas de eficiência de secagem. Fatores - + (1) Forma de alimentação Gotejamento Atomização (2) Adição de adjuvante Não Sim (3) Tipo de partícula PEBD PP Ensaio Alimentação Adjuvante Partícula Eficiência média Desvio médio 1 (-1) gotejamento (-1) Não (-1) PEBD 38,67 % 1,57% 2 (+1) atomização (-1) Não (-1) PEBD 83,23 % 2,06% 3 (-1) gotejamento (+1) Sim (-1) PEBD 30,03 % 3,14% 4 (+1) atomização (+1) Sim (-1) PEBD 78,06 % 0,98% 5 (-1) gotejamento (-1) Não (+1) PP 62,61 % 6,17% 6 (+1) atomização (-1) Não (+1) PP 85,98 % 1,57% 7 (-1) gotejamento (+1) Sim (+1) PP 54,24 % 5,28% 8 (+1) atomização (+1) Sim (+1) PP 79,51 % 0,87%

Os ensaios mostrados na Tabela 3.3 foram realizados em duplicata para que se pudesse estimar o erro experimental e avaliar a significância estatística dos efeitos. A Tabela 3.4 mostra os efeitos da forma de alimentação (1), da utilização de agentes carreadores (2), da utilização de diferentes partículas inertes (3), bem como os efeitos de interação entre as variáveis. Tabela 3.4 Efeitos das variáveis estudadas. Variável Efeito D M (1) Alimentação 35,31 0,4 0,007067 (2) Adjuvante -7,16 0,4 0,034808 (3) Partícula 13,09 0,4 0,019057 Interação 1 e 2 1,34 0,4 0,180716 Interação 1 e 3-10,99 0,4 0,022699 Interação 2 e 3-0,2599 0,4 0,627241 De acordo com a Tabela 3.4 percebe-se que o maior efeito (35,31) está associado com a forma de alimentação da pasta no leito, enquanto que o efeito secundário é dado pelo inerte utilizado (13,09). Observa-se ainda que o efeito da interação destas duas variáveis (-10,99) também foi significativo. Ainda na Tabela 3.4, destaca-se que o efeito da adição de maltodextrina como agente carreador teve influência negativa e menos pronunciada sob a eficiência de secagem (-7,16). Isto reflete efeitos de interação não significativos desta variável com as outras para um intervalo de confiança de 95%, (P<0,05), o que significa na prática, que esta variável não interage com as outras. Estes resultados são reforçados quando analisado o diagrama de Pareto para as três variáveis utilizadas no experimento e suas interações, como apresentado na Figura 3.2. p A partir da Figura 3.2, demonstra-se que as únicas variáveis que não mostraram significância estatística foram a interação entre a variável 2 (adição de adjuvante) com as demais. A linha vertical vermelha se refere ao nível de significância estatística de 95%. Figura 3.2 Diagrama de Pareto. O gráfico de Pareto (Figura 3.2) ratifica que há evidência estatística da influência das três variáveis estudadas sobre a eficiência de produção de pó. Estes resultados destoam dos resultados publicados recentemente por Braga e Rocha, (2013). Em seus estudos de secagem da mistura leite - polpa de amora preta, em um leito de jorro com configuração semelhante, os autores encontraram baixa eficiência de produção de pó quando utilizadas partículas de PP combinado com método de alimentação por atomização. Bons resultados foram observados pelos autores utilizando partículas inertes de poliestireno (PS) e método de alimentação por gotejamento. As diferenças entre os resultados observados por Braga e Rocha, (2013) e este trabalho podem ser atribuídas às distintas características físico-químicas apresentadas das pastas de secagem. Medeiros (2001) estudou a influência da composição química no desempenho da secagem de polpas de frutas em leito de jorro, constatando que a composição das pastas traz

importantes interferências tanto na dinâmica do regime quanto na eficiência de produção de pó. Os bons resultados de eficiência de produção de pó apresentados neste trabalho demonstram que o leito de jorro pode ser uma forma viável de secagem de pastas formadas por colágeno hidrolisado. Avista-se, portanto, grande potencial no uso deste equipamento em processos de secagem de pastas a base de CH, bem como de produtos proteicos com características físicas e químicas semelhantes. 4. CONCLUSÕES Os resultados apresentados neste trabalho demonstram que o leito de jorro pode ser uma boa alternativa para secagem de pastas formadas por colágeno hidrolisado, bem como de produtos proteicos correlatos. Verificou-se que resinas poliméricas como PP e PEBD apresentam características de molhabilidade e adesão que favorecem o processo de secagem de pastas. Sua utilização como partículas inertes durante a secagem de pastas proteicas em leito de jorro possibilitou alcançar excelentes taxas de produção de pó. Dentro dos limites estabelecidos neste estudo, a utilização de PP como partículas inertes demonstrou os melhores resultados de eficiência de secagem para as mesmas condições de alimentação e composição da pasta, podendo chegar a 86%. Contudo, para ambos os polímeros, PP e PEBD, a eficiência de produção de pó foi de aproximadamente 80% utilizando o método de alimentação por atomização, o que reforça a importância desta variável e sugere a utilização de atomização frente ao método de alimentação por gotejamento em processos de secagem de CH em leito de jorro. Este estudo apresentou bons resultados de eficiência de produção de pó no processo de secagem de pasta de CH em leito de jorro, contribuindo para o melhor entendimento das características de secagem deste material e abrindo perspectivas para novos estudos de secagem de CH ou pastas de composição semelhante em leito de jorro. NOMENCLATURA Ac Ângulo de contato C s Concentração de sólidos na pasta % C ss Concentração de sólidos no pó % D i Diâmetro de entrada de ar m D c Diâmetro interno do leito m h Altura do leito m M p Massa de partículas inertes kg M pó Massa de pó coletada kg p Intervalo de confiança - T ar Temperatura do ar de secagem C Ts Tensão superficial N/m t Tempo de alimentação de pasta s U jm Velocidade de jorro mínimo m/s Wa Vazão mássica de alimentação kg/s α Ângulo da base cônica do leito ΔP m máxima queda de pressão ξ Eficiência de produção do pó % REFERÊNCIAS Pa BEZERRA, C. V.; AMANTE, E. R.; de OLIVEIRA, D. C.; RODRIGUES, A. M. C.; da SILVA, L. H. M. Green banana (Musa cavendishii) flour obtained in spouted bed Effect of drying on physico-chemical, functional and morphological characteristics of the starch. Industrial Crops and Products, v.41, p.241-249, 2013. (in press).

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