Programa de Pós-Graduação em Ciências Odontológicas Integradas Área de Concentração em Odontologia MAURA CRISTIANE GONÇALES ORÇATI DORILÊO

Programa de Pós-Graduação em Ciências Odontológicas Integradas Área de Concentração em Odontologia MAURA CRISTIANE GONÇALES ORÇATI DORILÊO AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS E DETERMINAÇÃO DE METAIS EM CIMENTOS PORTLAND E À BASE DE MTA Cuiabá, 2013

MAURA CRISTIANE GONÇALES ORÇATI DORILÊO AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS E DETERMINAÇÃO DE METAIS EM CIMENTOS PORTLAND E À BASE DE MTA Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-graduação em Ciências Odontológicas Integradas, da Universidade de Cuiabá UNIC, como requisito parcial para obtenção do Título de Mestre em Ciências Odontológicas Integradas, Área de Concentração Odontologia. Orientador: Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges. Cuiabá, 2013

FICHA CATALOGRÁFICA Catalogação na Fonte D697a Dorilêo, Maura Cristiane Gonçales Orçati. Avaliação das propriedades físico-químicas e determinação de metais em cimentos portland e à base de MTA/ Maura Cristiane Gonçales Orçati Dorilêo Cuiabá: Universidade de Cuiabá - UNIC, 2013. 144 f. : il. Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciências Odontológicas da Universidade de Cuiabá UNIC, para obtenção do título de Mestre em Ciências Ontológicas Integradas área de concentração Odontologia. Orientador: Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges. 1. Odontologia 2. Endodontia. 3. Propriedades Físico-química 4. Cimento Portland MTA - Clinquer. 5. Tratamento Endodôntico. 6. Material Odontológico. I. Título. II. Dorilêo, Maura Cristiane Gonçales Orçati III. Universidade de Cuiabá - UNIC. CDU: 616.314.18 Bibliotecárias Patrícia Jaeger / CRB1-1736 Valéria Oliveira dos Anjos / CRB1-1713

MAURA CRISTIANE GONÇALES ORÇATI DORILÊO AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICO-QUÍMICAS E DETERMINAÇÃO DE METAIS EM CIMENTOS PORTLAND E À BASE DE MTA Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-graduação em Ciências Odontológicas Integradas, da Universidade de Cuiabá UNIC como requisito parcial para obtenção do Título de Mestre em Ciências Odontológicas Integradas Área de Concentração Odontologia. Orientador: Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges BANCA EXAMINADORA Orientador Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges Membro Titular Prof. Dr. Ricardo Dalla Villa Membro Titular Prof. Dr. Fábio Luiz Miranda Pedro Cuiabá, de de 2013. Conceito Final:

Dedico este trabalho a Deus por me conduzir e colocar no meu caminho pessoas especiais que acreditaram nos meus sonhos.

AGRADECIMENTOS Ao meu Orientador e Coordenador do Programa de Mestrado em Ciência Odontológicas Integradas, Prof. Dr. Álvaro Henrique Borges, por permitir desde o primeiro momento em que nos conhecemos que eu fosse sua amiga e colega de trabalho. Sei que nosso encontro não é só uma passagem, somos muito mais que isso, te considero meu irmão de VIDA. Muito obrigada pela confiança, pelos ensinamentos, orientação e condução deste trabalho com carinho e incentivo. Admiro você pela pessoa que é e por tudo que construiu, real bagagem que vai levar para a eternidade. Cito agora uma parte da música Coração de estudante : Coração de estudante A que se cuidar da vida A que se cuidar do mundo......continue cuidando do mundo, através dos seus ensinamentos e condutas. Aos meus pais Dorival Orçati e Maria Luiza Gonçales Orçati. Pessoas que dedicaram a vida para o bem-estar da nossa família, sem medir esforços. Sei que o combustível para isso foi o AMOR INCONDICIONAL que pais têm por seus filhos. Não me vejo sendo fruto de outra árvore, e agradeço muito a Deus por esta dádiva. Sinto-me orgulhosa por ter vocês como condutores de vida. Vocês sempre me disseram que conseguiria. Esta vitória é nossa. Ao meu marido Marco Aurélio Oliveira Dorilêo. Meu companheiro de vida. Mesmo passando por momentos que achamos que não conseguiríamos, nós nos apoiamos e conseguimos alcançar nossos objetivos. Crescemos juntos, e entendemos que Deus nos uniu para que aprendêssemos. Hoje me sinto mais forte, mais confiante e, com você, tenho certeza de que conquistaremos muito mais. TE AMO. Aos meus filhos Guilherme Orçati Dorilêo e Henrique Orçati Dorilêo. Depois que vocês nasceram entendi o que é o verdadeiro AMOR. Deus me brindou com anjos que souberam entender o meu afastamento e ausência, meu nervosismo e intolerância. Agradeço por ter vocês ao meu lado. Sei que mesmo passando estes períodos muito atribulados, vocês tem o entendimento de que isso tem um objetivo. Obrigada pelo apoio e compreensão. AMO vocês. Aos meus irmãos, Luiz Fernando Gonçales Orçati, Maria de Lourdes Orçati Campos e Tânia Regina Gonçales Orçati. Obrigada pelas palavras de incentivo e carinho que muito me fortaleceram. Aos meus cunhados e cunhadas: Márcio Frederico Oliveira Dorilêo, Danielle Daltro Dorilêo, André Luiz Zanetti, Leniane Aparecida Dorilêo Zanetti, Renata Orçati e Paulo César Campos: Sei que tenho em vocês verdadeiros irmãos. Espelho-me em muitos dos seus esforços e conquistas. Obrigada.

Aos meus sogros: Joira Leite de Oliveira Dorilêo e Aureliano Gonçalves Dorilêo. Sempre acreditando e me apoiando. Obrigada por tudo. Aos meus tios e tias: Cida, Tonhão, Paulo, Zezé, Zenaide, Nice, Joirce, Zeca, Inês e Fátima. Vocês e suas famílias fazem parte da construção da pessoa que sou hoje. Amo vocês! Ao tio Beto (in memorian), grande defensor e incentivador da continuidade no estudo. Sua presença sempre será importante para mim. Ao professor Dr. Ricardo Dalla Villa professor responsável pelo Laboratório de Análises de Contaminantes Inorgânicos (UFMT): Por acreditar no nosso projeto e me aceitar dentro de seu laboratório, dispendendo em muitos momentos seu tempo precioso na condução e orientação deste trabalho. Pessoas raras como o senhor temos que enaltecer e reiterar que o educador é aquele que não vê impedimentos no horizonte do aprendizado. Meus sinceros agradecimentos. Ao diretor de Pesquisa e Pós-graduação Stricto Sensu, professor Dr. Carlo Ralph De Mussis Obrigada pelo seu empenho e conduta que sempre tranformaram os nossas conversas em momentos de aprendizado. A sua maneira de enfrentar o mundo muito me inspira a ser uma educadora melhor a cada dia. Ao Diretor do Curso de Odontologia da Unic. Dr. Fábio Luís Miranda Pedro. Gostaria de mostrar neste momento o meu orgulho por te ver galgar degraus com tanta delicadeza e carinho. Tenho uma satisfação enorme em ser sua colega de trabalho, sua aluna e sua amiga. Que Deus te proteja e te conduza para caminhos que você merece como ser humano capaz e coerente que é. Admiro muito você. Ao Diretor do ICET/UFMT e titular no Departamento de química da UFMT, Professor Dr. Edinaldo de Castro e Silva Agradeço a sua disponibilidade em nos receber e nos conduzir da melhor forma para que pudéssemos realizar este trabalho dentro do departamento de química da UFMT. Aos Professores do curso de Mestrado em Ciências Odontológicas Integradas: Agnes de Fátima Faustino, Álvaro Henrique Borges, Andreza Maria Fábio Aranha, Artur Aburad de Carvalhosa, Alessandra Nogueira Porto, Alex Semenoff Segundo, Evanice Menezes Marçal Vieira, Fábio Luiz Miranda Pedro, Luiz Evaristo Ricci Volpato, Tereza Aparecida Delle Vedove Semenoff, Thiago Cruvinel da Silva e Vinícius Canavarros Palma. Os momentos de convívio agradáveis e proveitosos, sempre rodeados de incentivo para que fosse possível esta formação didática e científica, não serão por mim esquecidos. Sou grata pela paciência e profissionalismo com que a equipe conduz a pós-graduação. Às secretárias do mestrado: Auxiliadora Cristina Rosa da Silva e Cátia Balduino Ferreira pela atenção e prontidão na resolução de tudo que precisei.vocês são especiais. Aos meus colegas de curso do mestrado: Ana Tereza de S. Campos Neves, Carlos Lucio Antunes, Carlos Rodrigo Barros de Siqueira, Alessandro Tadeu Corrêa Marques, Débora Prado Martins, Kássia Dianny Ramos de Moura, Hevelin Pimenta, Hedilza Harras Cardinal, Hozanah Nunes Souza, Marcus Vinícius Corrêa da Costa,

Maria Carmen P. F. Volpato, Maísa Oliveira C. C. Morales, Maria Sônia da Silva Feitosa Oliveira, Valdinei Anísio dos Santos, Rafaelle Aparecida Verão Quevedo Gomes Rausch, Wissem Khalil. Queridos, nosso encontro serviu para mostrar que são infinitas as maneiras que Deus coloca as pessoas para que possamos nos relacionar. Acredito que somos mais fortes hoje. Obrigada pela parceria nos trabalhos, seminários, pelos empurrões quando achei que não iria conseguir, por tudo mesmo. Fiz amigos que serão para a vida inteira, independente de onde eu estiver. Aos meus amigos: Kássia, Marcos Vinícius, Hévelin, Maisa e Rafaelle. O convívio com vocês me fez mais forte. Obrigada por todos os momentos, vocês são realmente especiais na minha vida. Ao meu amigo Alessandro Tadeu: por me ajudar nos testes radiográficos. Amigo, divido o mérito do trabalho com você. Obrigada Aos meus colegas de docência. Realmente eu não sei o que faria sem o apoio de vocês. Em nome de todos citarei alguns que estiveram mais próximos de mim: Durvalino de Oliveira: mesmo que eu quisesse muito, não teria palavras para adjetivar este ser humano bondoso e que sempre tem uma palavra de carinho e atenção. Sempre pronto para ajudar a todos. Me sinto muito grata por fazer parte da sua família, meu TIO de coração. Ricardo Botter: pelo seu carinho, apoio e atenção sempre que precisei. Tenho muita sorte de ter você ao meu lado e me brindar sempre com sua ética, honestidade e bondade. Obrigada de todo o coração. Sandro Marco Stefanini: agradeço seu carinho, seu poder de escuta e conselhos para que eu pudesse vencer alguns obstáculos. Aprendi com você a dizer obrigada sempre e a tudo o que nos acontece. À Adriana Santos Silva. Obrigada por se dedicar à minha pesquisa, mesmo sabendo que estaria deixando de fazer a sua. Talvez nunca poderei agradecer, mas saiba que nunca esquecerei dos seus esforços. Aos meus alunos da Iniciação científica: Luiz Fillipi Shiraia, Jeferson Diaz de Oliveira, Yasmine Dalabrida, Rubia Azevedo, Danielle Mendes Ferreira, Laíse Aparecida Tolomeu, Monique Crestani, Maria Juliana Pereira da Silva. Vocês foram grandiosos no que fizeram. Acredito que a ciência é feita disso, de não cansar nunca e sempre estar em busca de mais e mais descobertas e conquistas. Assim diz Paulo Freire: Ninguém educa ninguém, ninguém educa a si mesmo, os homens se educam entre si, mediatizados pelo mundo. Obrigada pela ajuda, pelo incentivo, e pelo aprendizado que sempre tenho com vocês. A todos os que me incentivaram e acreditaram em mim: Monye Perini, Monique Sobral, Ana Tereza Arruda e Júlio Modesto. Aos Funcionários da Faculdade de Odontologia de Cuiabá: Obrigada pelo carinho e ajuda em todos os momentos. Á UNEMAT- Por ter nos ajudado com a aprovação do nosso projeto.

À UNIVERSIDADE DE CUIABÁ (UNIC): Me sinto honrada por fazer parte da história desta instituição como aluna desde a graduação, especialização e agora como mestranda. Sou filha da casa e trabalho para que melhore e permaneça como instituição de referência no nosso estado.

Plante seu jardim e decore sua alma, ao invés de esperar que alguém lhe traga flores. Então você aprende que realmente pode suportar, que realmente é forte, e que pode ir muito mais longe depois de pensar que não poderia mais. Entende que a VIDA tem valor e que você tem valor diante da VIDA. William Shakespeare

Este trabalho foi realizado com apoio da FAPEMAT, através do Edital Universal nº 009/2001

RESUMO

RESUMO DORILÊO, M. C. G. O. Avaliação das Propriedades físico-químicas e determinação de metais em cimentos Portland e à base de MTA. 2013. 139 f. Dissertação (Mestrado) Pós-Graduação em Ciências Odontológicas, Universidade de Cuiabá, Cuiabá, 2013. O presente estudo teve como objetivo avaliar a solubilidade, potencial hidrogeniônico (ph), condutividade elétrica, radiopacidade e a determinação de metais (zinco, bismuto, chumbo níquel, crômio, cobre, cádmio, cálcio manganês e ferro) dos cimentos Portland e à base de MTA. Os estudos de solubilidade, ph, condutividade elétrica e radiopacidade seguiram os padrões determinados pela especificação n 57 da ANSI/ADA (2000). Analisou-se o ph e condutividade elétrica nos períodos de 1, 3, 5, 15, 30, 60, 120, 180, 240, 360, 540, 720, 1440, 2880, 4320, 5760, 8640, 10080, 21600 e 43200 min. Para determinação da radiopacidade foi utilizado o sistema Digora. A determinação dos metais foi feita por espectrômetro de absorção atômica. Os resultados evidenciaram menores solubilidades (p>0,05) dos cimentos ProRoot MTA (0,05%) e MTA BIO (0,06%). O cimento MTA Fillapex apresentou a maior solubilidade (2,88%). Na análise da variação do ph não foram encontradas diferenças significantes (p<0,05) entre os materiais. Após a imersão dos corpos-de-prova em meio aquoso, o ph da solução permaneceram superiores a 9,81 por todo o período do teste. No teste de condutividade os materiais tiveram comportamento semelhante, sem diferenças significantes entre os materiais (p<0,05). No teste de radiopacidade, os cimentos à base de MTA apresentaram valores (p>0,05) acima do degrau 3 da escala de alumínio (150,40 mm.al), e os cimentos Portland obtiveram valores abaixo desse nível (p>0,05). No que refere-se aos metais, o cimento Portland branco estrutural demonstrou os maiores valores para cálcio (p>0,05). Maiores valores de ferro foram encontradas nos cimentos Portland cinza dos tipos II e IV (p>0,05). O MTA FillApex evidenciou os menores valores de zinco, cobre, chumbo, níquel, manganês e cromo (p>0,05). O cimento Porland branco estrutural e não estrutural apresentaram os maiores valores de arsênio (p>0,05). Os menores valores de bismuto foram encontrados nos cimentos Portland (p>0,05). Apesar de detectado, não foi possível quantificar o cádmio. Concluiu-se, que o MTA BIO e o ProRoot MTA foram os menos solúveis. Todos os cimentos tiveram comportamento semelhante na análise do ph e condutividade elétrica. Somente os cimentos à base de MTA apresentaram radiopacidade satisfatória. Os metais estudados foram detectados em todos os materiais. Palavras-chave: Odontologia. Endodontia, Solubilidade, Cirurgia parendodôntica.

ABSTRACT

ABSTRACT DORILÊO, M. C. G. O. Evaluation of Physico-chemical properties and the determination of metals in Portland cement and MTA based. 2013. 139 f. Dissertation (Master s Program) - Postgraduate Dental Science Integrated, University of Cuiabá-UNIC, Cuiaba, 2013. This study aimed to evaluate the solubility, hydrogenionic potential (ph), electrical conductivity, radiopacity and detection / quantification of metals (zinc, bismuth, lead, nickel, chromium, copper, cadmium, calcium, manganese and iron) of Portland cement and MTA-based cements. The solubility studies, ph, electrical conductivity and radiopacity followed the standards determined by the specification No. 57 of ANSI / ADA (2000). The ph was examined at 1, 3, 5, 15, 30, 60, 120, 180, 240, 360, 540, 720, 1440, 2880, 4320, 5760, 8640, 10080, 21600 and 43200 min. For the determination of radiopacity, a Digora System was used. For the determination and quantification of metals was used atomic absorption spectrometer. The results showed lower solubilities (p> 0.05) of cement ProRoot MTA (0.05%) and MTA BIO (0.06%). The MTA Fillapex cement showed the highest solubility (2.88%). In the analysis of ph variation were not found significant differences (p <0.05) between the materials. After dipping the bodies of the test piece in an aqueous medium, the ph showed alkali remaining stable throughout the test period. Similar behavior was observed with electrical conductivity, with no significant differences between the materials (p <0.05). In the test of radiopacity, the MTA-based cements showed values (p> 0.05) higher than the third step of the escale aluminum (150.40 mm.al), and Portland cements obtained values below that level (p> 0.05). As refers to metals, white Portland cement structural showed the highest amount of calcium (p> 0.05). Larger quantities of iron were found in the gray Portland cement types II and IV (p> 0.05). The MTA FillApex showed the lowest quantities of zinc, copper, lead, nickel, manganese and chromium (p> 0.05). The white cement Porland structural and nonstructural showed the highest amounts of arsenic (p> 0.05). Smaller quantities of bismuth have been found in Portland cement (p> 0.05). Although detected, it was not possible to quantify cadmium. It was concluded that the MTA BIO and ProRoot were the least soluble. All cements showed similar analysis of ph and electrical conductivity. Only the MTA-based cements showed satisfactory radiopacity. The metals studied were detected in all materials. Keywords: Dentistry. Endodontics, Solubility, Paraendodontic surgery.

LISTA DE TABELAS

LISTA DE TABELAS Tabela 1 - Descrição dos cimentos utilizados com a respectiva composição e identificação do fabricante.... 810 Tabela 2 - Concentração dos padrões (mg/l ), utilizados para análise dos metais 910 Tabela 3 - Parâmetros das lâmpadas para métodos de leituras de cada elemento... 923 Tabela 4 - Limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) em mg/g...94 Tabela 5 - Solubilidade (em porcentagem) dos cimentos - valores originais, médias e desvio padrão.... 966 Tabela 6 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação da solubilidade.... 977 Tabela 7 - Médias e desvio padrão da leitura do ph da solução com os respectivos cimentos.... 988 Tabela 8 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do ph.... 999 Tabela 9 - Fator de variação: tempo. Teste de Tukey. Avaliação do ph.... 100 Tabela 10 - Médias e desvio padrão da condutividade elétrica, em µs.cm -1, das soluções com os respectivos cimentos.... 1011 Tabela 11 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação da condutividade elétrica... 1022 Tabela 12 - Médias e desvio padrão da radiopacidade (em milímetros de alumínio) dos cimentos.... 1033 Tabela 13 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey... 1033 Tabela 14 - Quantificação dos metais (mg/g).... 1044 Tabela 15 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cálcio.... 1055 Tabela 16 - Fator de variação cimento. Teste de Tukey. Avaliação do ferro.... 1066 Tabela 17 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do zinco.... 1066 Tabela 18 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cobre.... 1077 Tabela 19 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do manganês... 1077 Tabela 20 - Quantificação dos metais pesados (mg/g)... 1088 Tabela 21 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do arsênio... 1099 Tabela 22 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do chumbo.11010 Tabela 23 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do bismuto.11010 Tabela 24 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do níquel.... 1111 Tabela 25 - Fator de variação: cimento. Teste de Tukey. Avaliação do cromo.... 1111

LISTA DE FIGURAS

LISTA DE FIGURAS Figura 1 - (A) Molde circular de teflon confeccionado com 7,75mm de diâmetro interno e 1,5mm de espessura; (B) Molde preenchido com o cimento e com fio de nylon inserido na massa do material ainda amolecido; (C) Corpos-de-prova desinformados e pesados; (D) Amostras prontas com os corpos-de-prova imersos em 7,5mL de água destilada e deionizada.832 Figura 2 - Balança analítica de precisão com corpo-de-prova no seu interior... 84 Figura 3 - phmetro digital com eletrodo imerso na solução a ser analizada.... 85 Figura 4 Recipientes plásticos contendo os corpos-de-prova imersos em 7,5mL de água destilada e deionizada.... 85 Figura 5 (A) Condutivímetro digital. (B) Eletrodo imerso na solução testada.... 86 Figura 6 - Suporte de acrílico com o cone de raiox acoplado, as placas de acrílico carregadas com os cimentos e o penetrômetro de alumínio.... 87 Figura 7 - Imagem radiográfica dos corpos-de-prova para a análise de radiopacidade dos cimentos.... 89 Figura 8 - (A) Balança analítica de precisão (B) Amostras em tubos de ensaio contendo ácidos clorídrico (37%) e nítrico (65%); (C) Amostras na chapa digestora; (D) Amostras em repouso para o resfriamento.... 90 Figura 9 - Amostras sendo filtradas e volumadas em 50,00 ml.... 91 Figura 10 - Espectômetro de absorção atômica... 92

LISTA DE ABREVIATURAS

LISTA DE ABREVIATURAS As Arsênio ABCP Associação Brasileira dos Cimentos Portland ADA American Dental Association ANSI American National Standard Institute Bi Bismuto Ca Cálcio CaO Óxido de cálcio Cd Cádmio Cu Cobre Cr Cromo C Graus Célsius FDA Food And Drugs Administration Fe Ferro HBSS Solução salina de Hank HCl Ácido clorídrico HNO 3 Ácido nítrico ISO International Organization for Standardization LD, LQ Limite de detecção e Limite de quantificação do instrumento Mn Manganês ma Miliampere mg/g Miligrama em cada grama ml Mililitros ml/min Mililitros em cada minuto mm.al Milímetros de Alumínio MTA Mineral Trioxide Aggregate µl Microlitros µs/cm Micro siemens por centímetro Ni Níquel ph Potencial hidrogeniônico Pb Chumbo Zn Zinco

SUMÁRIO

SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO... 22 2 REVISÃO DE LITERATURA... 26 3 PROPOSIÇÃO... 79 4 MATERIAIS E MÉTODOS... 81 4.1 AVALIAÇÃO DA SOLUBILIDADE... 82 4.2 AVALIAÇÃO DO PH... 84 4.3 AVALIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA... 86 4.4 AVALIAÇÃO DA RADIOPACIDADE... 86 4.5 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE METAIS... 90 4.6 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE ARSÊNIO... 93 4.7 ANÁLISE ESTATÍSTICA... 94 5 RESULTADOS... 96 5.1 AVALIAÇÃO DA SOLUBILIDADE... 966 5.2 AVALIAÇÃO DA VARIAÇÃO DO PH... 977 5.3 AVALIAÇÃO DA VARIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA... 100 5.4 AVALIAÇÃO DA RADIOPACIDADE... 1022 5.5 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE METAIS... 1044 5.6 DETECÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE METAIS PESADOS... 1088 6 DISCUSSÃO... 1133 7 CONCLUSÕES... 13030 REFERÊNCIAS... 1322

1 INTRODUÇÃO

22 1 INTRODUÇÃO A endodontia reforça a necessidade do eficiente esvaziamento e alargamento do canal radicular com objetivo de alcançar o biofilme bacteriano, promovendo sua ruptura, por meio da ação conjunta do preparo biomecânico, uso de soluções irrigadoras e medicação intracanal (ESTRELA et al., 2012a). O selamento endodôntico objetiva impedir que microrganismos e toxinas atingissem os tecidos apicais e periapicais, principal fator para o sucesso do tratamento (ESTRELA, 2009). Entretanto, nas situações clínicas nas quais não foi possível solucionar o problema via ortógrada, faz-se necessária outra abordagem que não seja essa (AZAMBUJA; BERCINI; ALANO, 2006). A apicectomia com obturação retrógrada, modalidade de cirurgia parendodôntica, definida como sendo a ressecção da porção apical radicular seguida da confecção de cavidade e consequente preenchimento com material retrobturador está indicada nesses casos (TORABINEJAD; WATSON; PITT FORD, 1993; CARVALHO et al., 2005; ORSO; FILHO, 2006; BORTOLUZZI et al., 2006). Para essa finalidade, diversos materiais têm sido indicados. Para que o material de preenchimento seja considerado ideal, ele deve apresentar estabilidade dimensional, insolubilidade ao contato com os fluidos tissulares, radiopacidade, facilidade de inserção e manipulação, adequado tempo de trabalho e presa, atividade antimicrobiana, biocompatibilidade e possibilidade de estimular o reparo (GROSSMAN, 1958; GARTNER; DORN, 1992). Até o momento, nenhum material reúne todas essas qualidades. (BRANSTETTER; FRAUNHOFER, 1982; ESTRELA et al., 2000; DUARTE et al., 2002; BERNABÉ et al., 2007; BARBOSA et al., 2007; PARIROKH; TORABINEJAD, 2010; MINOTTI, 2011). Em 1993, na Universidade de Loma Linda/Estados Unidos, um novo cimento à base de Agregado de Trióxido Mineral (MTA), com a indicação para selamento de áreas perfuradas em dentes humanos foi desenvolvido (LEE; MONSEF; TORABINEJAD, 1993). Os resultados apontaram excelentes propriedades físicas (LEE; MONSEF; TORABINEJAD, 1993, TORABINEJAD et al., 1994; GANCEDO-GARAVIA; GARCIA-BARBERO, 2006; ISLAM; CHNG; YAP, 2006b; NANDINI; BALLAL; KANDASWAMY, 2007; BORGES et al, 2010), químicas (TORABINEJAD; WATSON; PITT FORD, 1993; CAMILLERI et al., 2005a; SONG et

23 al., 2006; ISLAM; CHNG; YAP, 2006b; CAMILLERI, 2007; BORGES et al., 2011) e biológicas (HOLLAND et al., 1999; TORABINEJAD; CHIVIAN, 1999; HOLLAND et al., 2002; ABDULLAH et al., 2002; CAMILLERI; PITT FORD, 2006; DAMMASCHKE et al., 2010; NDONG et al., 2012). Esse material foi descrito inicialmente como derivado primário do óxido de cálcio (50-75%), dióxido de silicato (15-25%) e óxido de alumínio (3-8%) que durante o processo de produção resulta em combinações de silicato tricálcio (TCS) (Ca 3 SiO 5 ), silicato dicálcio (Ca 2 SiO 4 ) e aluminato tricálcio (Ca 3 Al 2 O 6 ) (TORABINEJAD; WHITE, 1995; CAMILLERI et al., 2005a). Em 1999, o MTA foi avaliado e aprovado pela FDA (Food and Drugs Administration) sendo a partir de então comercializado com o nome de ProRoot MTA (Tulsa Dental Products, Tulsa, OK, USA) (CAMILLERI et al., 2005b; PARIROKH; TORABINEJAD, 2010). Mais tarde, ficou esclarecido que este material seria um cimento Portland comum, do tipo I, com maior grau de fineza e presença de óxido de bismuto como agente radiopacificador (ESTRELA et al., 2000; FUNTEAS; WALLACE; FOCHTMAN, 2003; ASGARY et al., 2005; CAMILLERI et al., 2005a; HWANG et al., 2011). Em virtude disso, a Dentsply/Tulsa, em 2001, revelou a composição do MTA como sendo 75% de cimento Portland, acrescido de 20% de óxido de bismuto e 5% de sulfato de cálcio dihidratado (MINOTTI, 2011). Nessa mesma época, foi introduzido no mercado brasileiro o MTA Angelus, com 80% de cimento Portland e 20% de óxido de bismuto (DUARTE et al., 2003; SONG et al., 2006). Atualmente, o cimento MTA é encontrado comercialmente em duas formulações, disponibilizado nas cores cinza e branca (CAMILLERI et al., 2005a; CAMILLERI et al., 2005b; ISLAM; CHNG; YAP, 2006a). O material de cor branca apresenta composição similar ao cinza, no entanto, sem óxidos de ferro, magnésio e alumínio, na sua composição (ASGARY et al., 2005; ROBERTS et al., 2008). Nesse mesmo contexto, o cimento Portland é encontrado na variedade branca e cinza (ISLAM; CHNG; YAP, 2006a). O cimento branco pode ser classificado em dois subtipos: estrutural e não estrutural, de acordo com a quantidade de material carbonático na sua composição (ABCP, 2002). Embora os cimentos Portland e à base de MTA possuam propriedades biológicas semelhantes, diferenças importantes podem ser notadas em relação às características da massa dos materiais e propriedades físico-químicas (DAMMASCHKE et al., 2005; SONG et al., 2006, CAMILLERI, 2007; BORGES et al.,

24 2010; GONÇALVES et al., 2010, BORGES et al., 2011; FORMOSA et al., 2012a). Estudos tem detectado a presença de metais contaminantes que foram agregados durante o processo de produção (DUARTE et al., 2005; BRAMANTE et al., 2008; DE-DEUS et al., 2009; CHANG et al., 2010; GONÇALVES et al., 2010; MATSUNAGA et al., 2010; SCHEMBRI; PEPLOW; CAMILLERI, 2010; CHANG et al., 2011; BORGES et al., 2012; CAMILLERI et al.,2012), em consequência da substituição de combustíveis primários por alternativos (ACHTERNBOSCH et al., 2005; MINOTTI, 2011). Este fato é preocupante em função dos elementos contaminantes eventualmente provocar alterações orgânicas importantes por intoxicação, levando o indivíduo a desenvolver doenças como neoplasias (TREAS; TYAGI; SINGH, 2012), alteração de funções neurológicas (MOREIRA; MOREIRA, 2004), hepáticas, renais, auditivas, chegando até à morte por intoxicação (AZEVEDO; CHASIN, 2003). Para o emprego clínico, segurança de indicação ou mesmo a escolha de um material alternativo, é importante que o cirurgião dentista tenha conhecimento do comportamento destes materiais. Desta forma, é compulsória a realização de estudos no sentido de se compreender o comportamento físico-químico destes materiais.

2 REVISÃO DE LITERATURA

26 2 REVISÃO DE LITERATURA Grossman (1958), almejando um cimento de cor clara, sem a coloração cinza dos cimentos à base de prata, preconizou um novo cimento obturador de canais radiculares. O autor baseou-se na fórmula de um cimento preconizado em 1936, com as seguintes modificações: remoção da prata e adição do subcarbonato de bismuto e do sulfato de bário como agentes radiopacificadores. Esse novo cimento, além de não manchar as estruturas dentais, deveria apresentar facilidade de manipulação, boa plasticidade, adesividade satisfatória e radiopacidade adequada. No líquido, foi adicionado óleo de amêndoas doces ao eugenol, com finalidade de obter um tempo de endurecimento mais longo. O líquido deveria ser usado apenas na forma líquida e transparente, uma vez que, quando escurecido, significaria a oxidação do eugenol, o que acarretaria aceleração do tempo de endurecimento. Manipulado de maneira correta, o cimento deveria se apresentar como uma massa branca, suave e sem grânulos. Manson-Hing (1961) avaliou a radiopacidade correlacionando a liga de alumínio com diferentes espessuras às estruturas dentárias humanas. Foi confeccionada uma escala de alumínio (penetrômetro) com espessura que variou entre 1 e 8 mm, sobrepondo fatias de alumínio nas dimensões de 4 X 4 mm e espessura de 1 mm cada. Além disso, foram confeccionadas escalas com a sobreposição de tecido dentinário e esmalte, obtidos a partir de dentes humanos íntegros. As escalas foram radiografadas a uma distância foco-objeto de 40 cm e as imagens comparadas e correlacionadas conforme o grau de radiopacidade. Os resultados evidenciaram que o contraste do esmalte foi maior que a dentina em áreas de espessura fina, por outro lado, em áreas espessas, o contraste da dentina foi maior. O contraste da dentina, esmalte e do alumínio comportaram de maneira inversamente proporcional à quilovoltagem. A partir de então, foi proposta a utilização das escalas de alumínio em substituição às de dentina, nos estudos de radiopacidade. Branstetter e Von Fraunhofer (1982) avaliaram as propriedades físicas de cimentos obturadores de canais radiculares. Foi realizado um levantamento de artigos científicos que tratavam de propriedades físicas dos cimentos: ProcoSol, Diaket, Tubliseal e Nogenol. Foram avaliados o ph, absorção de água, solubilidade,

27 alteração dimensional e resistência à compressão. Os resultados demonstraram que as resistências à compressão do ProcoSol, Diaket e Tubliseal foram satisfatórias. O Diaket foi o cimento mais estável no que se refere a alteração dimensional. O ProcoSol e o Tubliseal apresentaram alta solubilidade e desintegração em meio aquoso. Os autores concluíram que havia grande incoerência quanto aos valores obtidos sobre as propriedades físicas dos cimentos, por diversos pesquisadores. Advogaram ainda sobre a necessidade de padronização dos métodos de avaliação. Gartner e Dorn (1992), por meio de revisão conceitual, criticaram o termo apicectomia e propuseram a substituição da designação de cirurgia perirradicular. Com o incremento da importância dessa modalidade cirúrgica e melhor preparo técnico do profissional, uma quantidade maior de dentes passou a ser mantida, quando antes a perspectiva era somente a extração. O material retrobturador ideal deveria ter estabilidade dimensional, bom comportamento frente à umidade, fácil manipulação, insolubilidade aos fluidos bucais, radiopacidade necessária para identificação por meio de imagens, não toxico, bem tolerado pelos tecidos periapicais e não alterar o processo de reparo. Novos materiais retrobturadores, como por exemplo, o Super-EBA e o IRM, em substituição ao amálgama, reduziram a infiltração apical, e assim, aumentando a porcentagem de êxito, em casos cirúrgicos. Lee, Monsef e Torabinejad (1993) avaliaram a capacidade de impedir a infiltração de três cimentos utilizados para preenchimento de perfurações radiculares. Cinquenta molares superiores e inferiores foram utilizados neste estudo. As perfurações foram realizadas experimentalmente na raiz mesial, com brocas esféricas, inclinadas 45 em relação ao longo eixo do dente e preenchidas com amálgama, IRM e do cimento MTA (agregado trióxido mineral), distribuidos em grupos. Os dentes foram imersos em solução salina, por 4 semanas, para simular as condições clínicas e por mais 48 horas em corante azul de metileno. As amostras foram seccionadas e examinadas sob um microscópio óptico. Os resultados mostraram que o MTA apresentou significantemente menor infiltração que o IRM e o amálgama. Torabinejad, Watson e Pitt Ford (1993) avaliaram a capacidade seladora de três materiais retrobturadores. Trinta dentes unirradiculares foram limpos e, após a obturação do canal radicular, as superfícies externas das raízes foram

28 impermeabilizadas com esmalte de unha. A porção apical foi preparada e, em seguida, preenchida com o material a ser testado (amálgama, Super-EBA e MTA). Os dentes foram distribuídos em três grupos de acordo com o agente de preenchimento, permanecendo imersos em solução de Rodamina B fluorescente, por 24 horas. A extensão da penetração do corante foi avaliada por meio de microscopia óptica. Os resultados evidenciaram menor grau de infiltração no grupo do MTA quando comparado ao amálgama e Super-EBA. Os maiores valores de infiltração foram encontrados no grupo do amálgama. O Super-EBA apresentou valores intermediários. Foi possível concluir, por meio da metodologia empregada que o MTA foi o melhor material retrobturador, quando comparado ao amálgama e Super-EBA, no que se refere ao selamento apical. Torabinejad et al. (1994) compararam a capacidade seladora de quatro materiais retrobturadores, na presença de sangue. Foram selecionados 90 dentes anteriores unirradiculares, os quais foram instrumentados e obturados. As raízes foram seccionadas na sua porção apical e as cavidades preparadas com brocas esféricas penetrando-se 2 a 3 mm no interior do canal radicular. Os grupos foram distribuídos conforme o material selador a ser testado: GI - amálgama; GII - Super- EBA: GIII - IRM e GIV MTA, e um grupo controle sendo 5 raízes obturadas com guta-percha sem cimento e 5 raízes com cera pegajosa. Metade da quantidade das raízes de cada grupo recebeu o material com a cavidade apical completamente seca, enquanto na outra parte o material foi inserido somente após a contaminação das raízes com sangue. Os dentes foram imersos em corante azul de metileno a 1% por 72 horas e posteriormente clivados para a análise da infiltração linear, por meio de microscopia eletrônica de varredura. Os autores concluíram que a infiltração linear do corante ocorreu independentemente da presença ou não do sangue. Dentre os materiais avaliados, o MTA foi o que apresentou menor grau de infiltração. Torabinejad et al. (1995) estudaram a composição química e o ph do MTA. Neste experimento, os autores compararam também, o tempo de endurecimento, a força de compressão, a solubilidade e a radiopacidade do MTA com a do amálgama, Super-EBA e IRM. A análise foi realizada por meio de espectrômetro de energia dispersiva, e o ph foi medido por meio de phmetro. Os testes de radiopacidade seguiram as normas ISO. Os testes para definição de tempo de presa e a resistência à compressão seguiram o método da Bristish Standards

29 Institution, e a solubilidade foi determinada seguindo as normas da ADA. A análise mostrou que os principais constituintes do MTA são os íons de cálcio e fósforo. O cimento, após tomar presa, passa a ser constituído por óxido de cálcio, na forma de cristais discretos e fosfato de cálcio, com estrutura amorfa e aparência granular. A composição média dos prismas é de 87% de cálcio, 2,47% de sílica e o restante de oxigênio. As áreas de estrutura amorfa contem 33% de cálcio, 49% de fosfato, 2% de carbono, 3% de cloreto e 6% de sílica. O ph inicial da mistura foi de 10.2, aumentando para 12.5, após três horas, onde permaneceu constante. Os resultados revelaram que o amálgama mostrou o menor tempo de endurecimento (4 min) e o MTA, o maior (2 h e 45 min). Quanto à força de compressão o MTA evidenciou os menores valores (40 MPa), nas primeiras 24 h, aumentando para 67 MPa após 21 dias, superando a do IRM e ficando próxima a do Super-EBA (78,1 MPa). O amálgama, Super-EBA e MTA não mostraram sinais de solubilidade em meio aquoso. Com exceção do IRM, os materiais apresentaram solubilidade dentro das especificações exigidas pela ADA. A radiopacidade apresentada pelo cimento MTA (7,17 mm/ Al) foi maior que a do Super-EBA e IRM, no entanto, menor que a do amálgama. Os autores concluíram que o MTA tem propriedades físicas adequadas para ser indicado como material retrobturador. Holland et al. (1999) compararam a biocompatibilidade do cimento MTA e do hidróxido de cálcio. Foram implantados tubos de dentina preenchidos com os materiais no tecido subcutâneo de ratos. Os animais foram sacrificados depois de 7 e 30 dias, e as peças preparadas para estudo histológico. Algumas peças foram descalcificadas para análise por meio da luz polarizada e da técnica de Von Kossa. Os resultados mostraram que na abertura dos tubos haviam granulações birrefrigentes a luz polarizada. Próximo às granulações, o tecido formado apresentava aspecto irregular. As paredes dentinárias exibiam no interior dos túbulos uma estrutura altamente birrefringente. Os autores concluíram que os mecanismos de ação de ambos materiais eram similares. Torabinejad e Chivian (1999) descreveram algumas aplicações clínicas para o MTA, como por exemplo, em capeamento pulpar em dentes com pulpite reversível e na apicificação e reparo cirúrgico e não cirúrgico de perfurações radiculares. Baseados em estudos in vitro e in vivo, os autores afirmaram que o MTA tem sido proposto, como uma boa opção de material de preenchimento e

30 estimulador de reparo tecidual. Salientaram a biocompatibilidade do material, bem como a sua capacidade de prevenir a microinfiltração e promover a regeneração de tecidos, quando em contato com a polpa dental ou tecidos perirradiculares. Wucherpfennig e Green (1999) compararam as características micro e macroscópicas, e a biocompatibilidade dos cimentos Portland e MTA. A análise das características foi realizada a partir de difração de raios-x. Para análise da compatibilidade dos materiais, culturas de células osteoblásticas (MG-63) foram cultivadas na presença dos cimentos. Nos experimentos in vivo, com ratos adultos, os cimentos Portland e MTA foram usados em capeamento pulpar direto de molares superiores. Constataram que os cimentos Portland e MTA apresentavam características micro e macroscópicas semelhantes, sendo constituídos, principalmente, por cálcio, sílica, fosfato e que endurecem na presença de água. Quanto à biocompatibilidade, os dois materiais mostraram, após 4 e 6 semanas, formação da mesma matriz. A análise mostrou, por meio de microscopia óptica, que tanto o MTA quanto o cimento Portland induziram a formação de barreira de tecido mineralizado, no período de estudo. Como conclusão os autores sugeriram que o cimento Portland poderia ser um bom material de preenchimento, tanto quanto o MTA. A American National Standard Intitute/American Dental Association estabeleceu uma série de normas e testes para avaliar os materiais obturadores endodônticos, com a finalidade de promover a uniformidade dos resultados. Os testes de escoamento, espessura de película, tempo de trabalho, tempo de presa, solubilidade e desintegração, radiopacidade e estabilidade dimensional foram incluídos na Especificação n 57 da ANSI/ADA. (ANSI/ADA, 2000). Estrela et al. (2000) investigaram a ação antimicrobiana do MTA, cimento Portland, pasta de hidróxido de cálcio, Sealapex e Dycal, e analisaram a composição química do MTA e cimento Portland. Foram utilizadas quatro cepas isoladas de bactérias, uma de fungo e uma mistura delas. Para análise dos elementos químicos foi utilizado um espectômetro de fluorescência. Os autores verificaram que o ProRoot MTA e o cimento Portland apresentaram atividade antimicrobiana similar entre si, porém menor que a pasta de hidróxido de cálcio. Os cimentos MTA, Portland e Sealapex apresentaram apenas zonas de difusão, sendo que a maior delas foi encontrada no grupo do Sealapex. Relataram também que o MTA e

31 cimento Portland apresentaram praticamente a mesma composição, diferindo apenas na presença do óxido de bismuto, presente no ProRoot MTA, e o cimento Portland pode conter algumas impurezas, dependendo do local de onde é extraído. Laghios et al. (2000) compararam a radiopacidade de 11 materiais retrobturadores (amálgama, Diaket, IRM, guta percha, Super-EBA, ProRoot MTA, Advance, Fuji II LC, Geristore, Vitrebond, Ketac Fil) e um agente radiopacificador (fosfato de tetracálcio) à radiopacidade da dentina humana. As amostras dos materiais foram acondicionadas em anéis metálicos de 10mm de diâmetro e 2mm de espessura. Esses anéis foram apoiados sobre uma película de raios-x juntamente com uma escala graduada de alumínio, e submetidos a exposição radiográfica. As densidades ópticas dos espécimes foram correlacionadas, por meio de uma equação de análise regressiva, à espessura da escala de alumínio, equivalente. Nove cimentos testados, dentre eles o MTA, apresentaram radiopacidade aceitável. O fosfato de tetracálcio e 2 cimentos de ionômero de vidro não apresentaram radiopacidade suficiente. O amálgama apresentou a maior radiopacidade dentre os materiais avaliados. Abdullah et al. (2002) estudaram a biocompatibilidade dos cimentos Portland com e sem acelerador de presa, ionômero de vidro e MTA. A análise consistiu na observação de células sadias e mortas encontradas próximas aos materiais avaliados. Os resultados mostraram células necróticas foram no grupo do cimento de ionômero de vidro, enquanto células saudáveis foram identificadas próximas aos cimentos Portland, com e sem acelerador de presa, e MTA. Por meio do teste de ELISA, foram observados níveis de interleucina e osteocalcina significantemente maiores no cimento Portland, comparados ao grupo controle e o ionômero de vidro. Baseado nesses achados, os autores concluíram que os cimentos Portland, nas suas duas variações, assim como o MTA não apresentaram toxidade além de mostrarem potencial de reparo ósseo. Deal et al. (2002) compararam as propriedades químicas e físicas do ProRoot MTA, cimento Portland e de um material experimental, o MTA de presa rápida. Foi empregada eletroscopia de energia dispersiva e teste de inductibilidade de plasma, para análise química. O ph e o tempo de endurecimento foram avaliados segundo as normas da ANSI/ADA, especificação nº 96. A proporção pó-líquido utilizada foi de 1 g de pó para 0,35 ml de água, para todos os materiais testados. Os

32 resultados mostraram que os materiais apresentaram composição química semelhante, inclusive com a presença de bismuto de 20,1% para o ProRoot MTA, 17,3% para o cimento Portland e 15,5% para o MTA de presa rápida. Imediatamente após a manipulação, o ph foi de 11,72 para o ProRoot MTA, 11,74 para o cimento Portland e 11,69 para o MTA de presa rápida; depois de 30 min, foi de 12,3 para os dois primeiros cimentos, não havendo leitura para o MTA de presa rápida, uma vez que o mesmo encontrava-se endurecido. O tempo de presa foi de 156 min para o ProRoot MTA, 159 min para o cimento Portland e 17 min para o MTA de presa rápida. Segundo os autores, o MTA de presa rápida apresentou propriedades químicas semelhantes às dos outros materiais, porém com tempo de presa significantemente reduzido. Duarte et al. (2002) averiguaram a contaminação existente nos cimentos MTA e Portland. Foi avaliada as contaminações bacteriana e fúngica presentes no MTA-Ângelus e no cimento Portland de um saco recém-aberto e de outro aberto há dois meses. Os materiais foram colocados em 3 ml de caldo de BHI ágar e incubados a 37 C, por 24 horas, e em 3 ml de caldo Sabouraud e incubados a 25 C, por 72 horas. Foi então realizada a agitação e repique dos caldos em placas com meios específicos para o crescimento de Staphylococcus, Pseudomonas, Enterococcus e fungos. As placas com meio específico para bactérias foram incubados a 37 C, por 24 horas, e as com meio específico para fungos mantidos a 25 C, por 15 dias. Os resultados mostraram não haver contaminação nos materiais testados. Guarienti, Etikam e Figueiredo (2002) analisaram a microestrutura superficial e a composição química do MTA e de duas marcas comerciais de cimento Portland. Os corpos-de-prova foram armazenados em locais sem exposição de luz por período de 38 dias, para em seguida serem analisados por meio de microscopia eletrônica de varredura e raios-x de energia dispersiva. Os resultados obtidos mostraram estruturas microscopicamente similares entre os materiais, com exceção da presença do óxido de bismuto, exclusivo no MTA. Os constituintes principais do MTA também foram encontrados nos cimentos Portland, com pequenas diferenças quantitativas, sendo que a presença de molibdênio foi observada apenas nos cimentos Portland. Holland et al. (2002) avaliaram a biocompatibilidade do cimento MTA

33 branco e cinza. Foram implantados tubos de dentina preenchidos com o cimento a ser analisado no tecido subcutâneo de ratos. Decorridos 7 e 30 dias, os animais foram sacrificados e as peças removidas para análise histológica. A interpretação das peças não descalcificadas foi realizada por meio de análise histológica com luz polarizada e a dos tecidos mineralizados pela técnica de Von Kossa. Os resultados mostraram granulações birrefringentes à luz polarizada seguida de estrutura irregular, na forma de ponte, ambos Von Kossa positivos. Foi observado também, no interior dos túbulos dentinários uma camada com granulações birrefringentes à luz polarizada. Não houve diferença no comportamento biológico entre os tipos de MTA. Os autores concluíram que os mecanismos de ação do MTA branco e cinza são similares. Ambos foram bicompatíveis. Regalado et al. (2002) analisaram as variações do ph dos cimentos Portland cinza e branco, ProRoot MTA e MTA-Ângelus. Os cimentos foram manipulados na proporção de 0,18 mg de pó para 60 μl de água destilada e deionizada. Após a mistura, os cimentos foram colocados em cilindros de polietileno de 5 mm de comprimento e 1,5 mm de diâmetro, com abertura em apenas uma das extremidades. Cinco corpos-de-prova de cada cimento foram imersos em recipientes com 5 ml de água destilada. Um phmetro digital foi utilizado para as leituras nos períodos de 0, 15, 30 minutos 1, 2, 24 e 48 horas. Os resultados obtidos mostraram que todos os cimentos apresentaram ph altamente alcalino logo após a inserção em meio aquoso (entre 9,1 e 11,3), mantendo-se alto por todo o período de observação. O cimento Portland branco apresentou ph significantemente menor em relação aos demais cimentos, com valores de ph de 9.1, 10 e 10.5 nos períodos de 0, 15 e 30 minutos, respectivamente. Nos tempos de 1 e 2 horas, não houve diferença estatisticamente significante entre os materiais. Nos tempos de 6 horas houve diferenças apenas entre os cimentos Portland branco (10.3) e cinza (11.7). O mesmo comportamento foi observado no período de 24 horas, com diferenças apenas entre os Portland cinza (10.2) e branco (9.2). Não foram encontradas diferença entre o ProRoot MTA (9.6) e MTA-Ângelus (9.3), nesse mesmo período de análise. Em 48 horas, não houve diferenças significantes entre os materiais: MTA-Ângelus (8.2), ProRoot MTA (8.1), Portland branco (8.2) e cinza (8.6). Silva et al. (2002) compararam a estabilidade dimensional e solubilidade/desintegração dos cimentos Portland e ProRoot MTA. Para análise da

34 estabilidade dimensional, os corpos-de-prova com 12 mm de altura e 6 mm de espessura foram imersos em 30 ml de água destilada. Após 30 dias, os corpos-deprova foram removidos da água, secos e novamente medidos. A variação percentual entre as medidas finais e iniciais determinaram as alterações dimensionais. Nos testes de solubilidade e desintegração os corpos-de-prova com dimensões de 1,5 mm de espessura por 20 mm de diâmetro foram inicialmente pesados e mantidos em 50 ml de água destilada, durante 7 dias. Decorrido esse prazo, os corpos-deprova foram removidos, secos e pesados novamente. Foi determinada a relação entre a massa final e inicial dos corpos-de-prova, percentualmente. Os resultados mostraram que o ProRoot MTA apresentou-se mais estável dimensionalmente que o cimento Portland. Quanto à solubilidade/desintegração não houve diferença estatisticamente significante entre eles. Os autores observaram que apesar dos materiais apresentarem comportamentos diferentes em relação à estabilidade dimensional, ambos encontravam-se com valores dentro da especificação 57 da ADA (American Dental Association). Quanto às propriedades de solubilidade e desintegração, ambos mostraram-se valores acima dos parâmetros recomendados. Silveira (2002) estudou o grau de radiopacidade das resinas compostas diretas, de baixa e de alta fuidez, por meio de radiografia digital. Foram utilizadas 6 placas de acrílico, com 3 mm de espessura, 4 cm de comprimento e 3 cm de largura. Nessas placas foram confeccionados 18 orifícios com 5 cm de diâmetro e com distância de 1 mm, entre eles. Em um desses orifícios foi condensado amálgama de prata e outro foi deixado vazio, sem nenhum material. Nos 16 orifícios restantes, foram aplicadas as resinas e, em seguida, fotopolimerizadas. A tomada radiográfica foi realizada com aparelho de raios-x de 70 Kvp, 8 ma e distância foco-objeto de 40 cm. A radiografia foi revelada e analisada utilizando o sistema Digora. Os resultados mostraram, em ordem decrescente, os seguintes valores médios de radiopacidade: Tetric Ceram (202,1); Surefil (192,8); Prodigy Condensável (191,3); Fill Magic Condensável (185,1); P60 (169,1); Solitarie (164,1); Alert (160,3); Glacier (152,1); Tetric Flow (184,1); Flowline (169,8); Flow-It (164,1); Fill Magic Flow (161,6); Filtek Flow (155,5); Natural Flow (155,0); Revolution (145,5) e Wave (134,5). O autor concluiu que o sistema digital foi efetivo para comparação da radiopacidade das resinas fluidas. Duarte et al. (2003) avaliaram a liberação de íons cálcio e o ph de

35 cimentos usados para preenchimento de perfurações. Amostras dos materiais testados (ProRoot MTA e MTA-Ângelus) foram colocadas em tubos plásticos e imersas em água deionizada para a leitura do ph nos períodos de 3, 24, 72 e 168 horas. Na seqüência, os corpos de prova foram imersos novamente em água deionizada. Este líquido foi analisado em espectofotômetro de absorção atômica para determinação e quantificação da liberação de íons cácio. Os resultados mostraram que a liberação de íons cálcio e o ph dos dois materiais foram inicialmente altos. Os valores encontrados para o grupo do MTA-Ângelus, tanto para o ph quanto a quantidade de íons cálcio foram ligeiramente superiores àqueles encontrados no ProRoot MTA, para todos os tempos estudados. Os pesquisadores chamaram a atenção para o fato de que esses materiais liberam cálcio em meio aquoso, proporcionando ph alcalino. Fridland e Rosado (2003) analisaram a solubilidade, porosidade e determinaram os elementos químicos liberados do MTA, em diferentes proporções pó/água. Quatro conjuntos de amostras utilizando o ProRoot MTA foram distribuídos seguindo as proporções água/pó de 0.26, 0.28, 0.30 e 0.33. A solubilidade dos cimentos foi medida de acordo com a especificação 30 da ANSI/ADA e ISO 6876/ 2001. O ph da água onde os corpos-de-prova foram imersos, para o teste de solubilidade, foi medido utilizando um phmetro e os resíduos que foram solubilizados na água foram submetidos a análise, por meio de espectrômetro de absorção atômica para a quantificação de alguns elementos químicos. Segundo os autores, o grau de porosidade e solubilidade aumentava à medida que a proporção água/pó também aumentava. Os valores de solubilidade em porcentagem foram 1.76, 2.25, 2.57 e 2.83. O ph das soluções ficou entre 11,94 e 11,99. As análises dos elementos químicos demonstrou que o cálcio foi o principal componente liberado (482 mg/l), seguido de potássio (45 mg/l), sódio (21,40 mg/l), sulfato (5,20 mg/l) e ferro (4,96 mg/l). Pôde-se afirmar que o cálcio liberado estaria na fase de hidróxido devido ao ph ser elevado. Esta capacidade de liberação de hidróxido de cálcio é de relevância clínica, pois estaria relacionado com a capacidade comprovada do MTA de induzir a reparação. Funteas, Wallace e Fochtman (2003) compararam a composição do cimento Portland e MTA. Duzentos gramas de cada cimento foram pesados e adicionados ácido cítrico e peróxido de hidrogênio para posterior digestão. Após o