Estereologia e Materialografia Quantitativa [8]

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1 Estereologia e Materialografia Quantitativa [8] Microestrutura detalhes que podem caracterizados tanto qualitativa quanto quantitativamente. Exemplos: fração volumétrica de fases dispersão de inclusões (óxidos, sulfetos) tamanho de grão médio distribuição de tamanhos de grão área de interface por unidade de volume índice de anisotropia em produtos laminados 1>

2 Microestrutura detalhes 0D/1D/2D em amostra 3D 2>

3 Microestrutura detalhes 0D/1D/2D em amostra 3D 3>

4 Materialografia Quantitativa Grãos poliedros regulares (cubo-octaedro) FACES (S) 2 grãos ARESTAS (L) 3 grãos VÉRTICES (P) 4 grãos 4>

5 Precipitação de partículas nos grãos vista 2D FACES (S) 2 grãos ARESTAS (L) 3 grãos VÉRTICES (P) 4 grãos 5>

6 Ampliação microscopia óptica: Padrão: 1 divisão = 1/100 mm = 10 m 6>

7 Ampliação microscopia eletrônica de varredura (MEV): Padrão: Micro/nanoesferas de ouro ou estanho, com tamanho conhecido. Grades litografadas em monocristal de sílicio, com espaçamento préestabelecido. Ampliações até X Preço: (2017) 7>

8 Materialografia quantitativa Ampliação microscopia eletrônica de transmissão (MET): Linhas paralelas em réplica de carbono com espaçamento 462,9 nm, totalizando 2160 linhas por milímetro. Custo: US$ (2017) Linhas cruzadas ortogonais em réplica de carbono com espaçamento 500 nm, totalizando 2000 linhas por milímetro. Aumentos até vezes. Custo: US$ (2017) Cristais de catalase, cujos espaçamentos interplananares de 8,75nm e 6,85nm possibilitam calibrar grandes aumentos. Custo: US$ (2017) 8>

9 Nomenclatura International Society for Stereology and Image Analysis* N número de eventos, ocorrências ou objetos N L número de objetos interceptados por unidade de linha-teste N A número de objetos interceptados por unidade de área-teste N V número de objetos interceptados por unidade de volume-teste P número de pontos ou intersecções P L número de intersecções por unidade de linha-teste P A número de intersecções por unidade de área-teste P V número de intersecções por unidade de volume-teste P P fração de pontos (pontos incidentes no objeto dividido pelo total de pontos) L L fração linear (comprimento dos interceptos dividido pelo total da linha-teste) A A fração de área (área dos objetos dividido pela área-teste) V V fração volumétrica (volume dos objetos dividido pelo volume-teste) * 9>

10 Parâmetros medidos () ou calculados (): [m o ] [m -1 ] [m -2 ] [m -3 ] pontos P P P L P A P V linhas L L L A L V áreas A A S V volumes V V 10>

11 Parâmetros medidos: contagem de pontos (P) L fração de pontos P P P P 3,5 25 0,14 intersecções por linha P L P L se L = 10 cm, então: 6 1 L ,6( cm ) intersecções por área P A se A = 100 cm 2, então: 16 P A A ,16( cm ) >

12 Parâmetros medidos: linha-teste (L t ) (P L ) = 0 intersecções / L t (P L ) = 10 intersecções / L t (P L ) = 2 intersecções / L t (P L ) = 8 intersecções / L t (N L ) = 5 objetos / L t (N L ) = 6 objetos / L t N L = P L apenas em materiais monofásicos 12>

13 Parâmetros medidos: área-teste intersecções na fase : 9 (azul) comprimento total das linhas-teste: (8 + 7). 75µm = 1125 µm intersecções : 72 (verde) área total da imagem: (70,8. 75µm) 5310 µm 2 intersecções : 8 (amarelo) microestrutura (clara) - (escura) 13>

14 Estimativa de área contagem de pontos >

15 Exemplo: estimativa da área de um detalhe 15>

16 Equações básicas: P P = L L = A A = V V P P : fração de pontos L L : fração linear A A : fração em área V V : fração volumétrica Superfície específica (S V ): índice de anisotropia (W): S S V V W 2 P PL ( transversal) P ( longitudinal) L L 2 P L 2 N 4 N L L (Monofásico) (Bifásico) 16>

17 Fração em Área A A : conta-se ½ ponto se a interseção cair na fronteira/interface. 17>

18 Fração em Área A A : L1: 3,5; 1,5; 0 L2: 1; 1; 3 L3: 2,5; 2; 0,5 L4: 0; 2,5; 2,5 L5: 4,5; 0; 0,5 : 11,5 7 6,5 V V 0,46 0,28 0,26 conta-se ½ ponto se a Interseção cair na fronteira /interface. 18>

19 Fração volumétrica por contagem de pontos P P (ASTM E562): EX.: Estatística em 20 campos distintos. média de pontos contados X = 7,60 desvio padrão dp = 1,50 erro padrão ep = 1,5/ 20 = 0,34 Intervalo de confiança 95%: X 2.ep P P 2.ep = (7,60 / 25) (2. 0,34 / 25) P P 2.ep = V V 2.ep = 0,304 0,027 19>

20 Estatística: média aritmética - desvio padrão () - erro-padrão (EP) - 1 x n 2 ( x) ( EP) n i1 x i 1 n 1 n n i1 ( x x) 2 Precisão da estimativa: x ( EP) probabilidade de 67% x (2 EP) x (2,57 EP) probabilidade de 95% probabilidade de 99% 20>

21 Linhas de contorno (perímetro) por unidade de área L A : L P A L 2 21>

22 Medida do tamanho de grão Método planimétrico (Jeffries) ASTM E112: Circunferência com diâmetro 79,8mm é inserida sobre micrografia com aumento M. O número de grãos internos n 1 é contado, bem como aqueles grãos que interceptam a circunferência (n 2 ). O número de grão por unidade de área N A é calculado, obtendo-se o tamanho de grão consultando a norma. N A f n 1 n 2 2 sendo 2 M 5000 Método do intercepto (Hilliard/Abrams) ASTM E112: L N M L T, Os interceptos (segmentos) são contados em 3 circunferências concêntricas, inseridas numa micrografia com aumento M. No padrão o comprimento total das linhas teste corresponde a 500mm. O valor N dos interceptos contados é usado na fórmula para calcular N L, de onde determina-se o tamanho de grão médio L 3 : N N M 500 f L 3 1 N L 22>

23 Materialografia quantitativa Medida de tamanho de grão Jeffries (ASTM E112): D79,8mm Aço austenítico recozido a 1038 C, envelhecido a 560 C por 1h. Ataque: nital 2%. Área = 5000mm2 15 m McCall and Steele (1984) 23>

24 Materialografia quantitativa Medida de tamanho de grão Jeffries (ASTM E112): Contagem n2: 21 grãos Contagem n1: 41 grãos Tab.4 E112: (800) 2 f N A N A 6592 grãos/mm 2 TG = 12,4 m 9 15 m 24>

25 Medida de tamanho de grão (ASTM E112): 15>

26 Materialografia quantitativa Medida de tamanho de grão Hilliard/Abrams (ASTM E112): D79,58mm D53,05mm D26,53mm Aço inoxidável austenítico AISI 304. Ataque: eletrolítico. Linha teste 500 mm 50 m McCall and Steele (1984) 26>

27 Materialografia quantitativa Medida de tamanho de grão Hilliard/Abrams (ASTM E112): L3 45,5 m N L ( ) N L 22 grãos/mm 2 L N M LT NL NL m McCall and Steele (1984) 27>

28 Materialografia quantitativa Medida de tamanho de grão duplex (ASTM E1181): Distribuição bimodal de tamanhos de grãos (finos/grosseiros) 28>

29 Medida de tamanho de grão duplex (ASTM E1181): Procedimento: Aço com distribuição bimodal de tamanhos de grãos (finos/grosseiros). sobrepor grade com linhas paralelas sobreposição das linhas em 4 diferentes orientações (0; 45; 90; 135 ) medir os interceptos (segmentos/cordas) entre as intersecções das linhas com os contornos de grão determinar a distribuição de frequência dos interceptos medidos determinar os tamanhos de grão médio para cada distribuição (finos/grosseiros) 29>

30 Medida de tamanho de grão duplex (ASTM E1181) Orientação das linhas-teste >

31 Medida de tamanho de grão duplex (ASTM E1181) F: média dos resultados B E; G: multiplicação entre A e F; H: frequência da classe, obtida com a divisão entre o valor G i e a somatória da coluna G. (multiplicar por 100 para porcentagem). TG (comprimento interceptos) 1 (# interceptos) M A B C D E F G H 31>

32 Medida de tamanho de grão duplex (ASTM E1181) 16 frequência do intercepto [%] TGF(médio) = 4,42mm TGF(amostra) = 22,1m TGG(amostra) = 126,2m TGG(médio) = 25,25mm comprimento do intercepto [mm] 32>

33 Estereologia e Materialografia Quantitativa Bibliografia: Brandon, D.; Kaplan, W. D. Microstructural Characterization of Materials, 2 nd edition. John Wiley & Sons Ltd, Chichester, 2008, 536p. ISBN Vander Voort, G. F. Metallography: Principles and Practice. ASM International, Materials Park, 1999, 752p. ISBN Russ, J. C.; DeHoff, R. T. Practical Stereology, 2 nd edition. Plenum Press, New York, 1999, 307p. ISBN McCall, J. L.; Steele, J. H. Practical Applications of Quantitative Metallography. ASTM Special Technical Publication STP839, Philadelphia, 1984, 185p. G. E. Pellissier; S. M. Purdy. Stereology and Quantitative Metallography. ASTM Special Technical Publication STP504, Philadelphia, 1972, 182p. R. L. Higginson; C. M. Sellars. Worked examples in quantitative metallography. The Institute of Materials, Minerals and Mining, London, 2003, 116p. Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE MATERIAIS Permitida a impressão e divulgação. 33

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