A Amostragem. A localização das amostras apresenta-se de seguida.
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- Maria da Assunção Sampaio Amaral
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1 ANEXOS
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3 A Amostragem A quantidade de amostra depende da granularidade da rocha. Assim para rochas granitóides foram colhidas cerca de 5 Kg de amostra para granularidades médias a grosseiras e cerca de 2 Kg para granularidades mais finas. Para alguns litótipos (e.g. encraves e halos) foi colhida a totalidade da amostra. As amostras encontravam-se de um modo geral frescas e sem capa de alteração. Na colheita das amostras recorreu-se ao uso de marreta, serra e caroteador. Qualquer vestígio metálico deixado ficar pelos instrumentos de corte foi rejeitado. O caroteador foi essencial na colheita fina de amostras nos afloramentos lisos das ribeiras. A localização das amostras apresenta-se de seguida.
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5 Alvos de estudo Estação Amostra Latitude Longitude Maciço dos Hospitais Ocorrências de rochas máficas MM-25 MM-26 MM-30 P6 N38º W8º MM-54 MM-55 MM-63 MM-17 N38º W8º MM-18 P8 MM-19 N38º W8º MM-21 MM-22 N38º W8º P9 MM-23 N38º W8º MM-24 P10 MM-31 N38º W8º P11 MM-33 N38º W8º P12 MM-34 MM-35 N38º W8º MM-36 MM-56 P15 MM-37 N38º W8º P16 MM-38 MM-39 MM-40 MM-41 MM-42 MM-43 N38º W8º MM-46 MM-47 MM-48 MM-49 MM-50 MM-51 P18 N38º W8º MM-52 P20 MM-58 N38º W8º P21 MM-66 N38º W8º P23 MM-60 MM-61 N38º W8º MM-62 FC-1 N38º W8º FC-2 P22 FC-3 N38º W8º FC-4 FC-5 P28 FCT-1 N38º W8º FCT-2 N38º W8º08.293
6 Alto de São Bento Almansor Valverde P38 P39 P37 PFMAS N38º W7º PFPAS N38º W7º GPAS N38º W7º ASB-2 N38º W7º ASB-5 ASB-6 N38º W7º ASB-7 N38º W7º ASB-8 N38º W7º ASB-9 ASB-10 AMS-1 AMS-2 AMS-3 AMS-4 AMS-9 AMS-10 AMS-11 AMS-12 AMS-13 AMS-14 AMS-15 AMS-17 AMS-18 VLV-3 VLV-4 VLV-6 VLV-7 VLV-8 VLV-9 N38º N38º (*) N38º N38º N38º W7º W8º (*) W8º W8º W8º01.397
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11 B - Química Mineral (Cap. IV) Os dados obtidos para química mineral foram obtidos em lâminas polidas no departamento de Geologia da Faculdade de Ciências da Universidade de Lisboa. Foi utilizada a microsonda electrónica JEOL Super Probe 733X instalada no laboratório do Centro de Geologia da Faculdade de Ciências da Universidade de Lisboa. As contagens originais foram corrigidas automaticamente segundo o método ZAFO e foram calibradas com padrões naturais (minerais) e metal puro-cr. Como condições para as operações de rotina utilizaram-se potenciais de aceleração de 15Kv e corrente de emissão 25nA. A precisão dos métodos analíticos é inferior a 2% para os elementos maiores. As contagens iniciais foram corrigidas automaticamente segundo o método ZAFO e calibradas em função de padrões naturais (Si volastonite e olivina; Ca volastonite; Ti e Na quersutite; Ti ilmenite; Al distena; Fe e Mg olivina; Mn rodonite; K adularia) e metais sintéticos puros (Cr, V e Ni).
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13 C - Preparação de amostras para geoquímica de rocha total e geoquímica isotópica O material colhido foi fragmentado, rejeitando-se as partes exteriores, expostas ao ar, e posteriormente foi moído com o auxílio de um moinho de maxilas até uma dimensão próxima dos 5mm 3. O material daqui resultante foi quarteado até se obter cerca de 125g que foram reduzidas a pó no moinho de ágata. No fim de cada amostra limparam-se os moinhos com álcool etílico. D - Geoquímica de rocha total (Cap. VI) Para análise de rocha total (elementos maiores e traço) as amostras foram enviadas para o Activation Laboratories Ltd. (Ancaster, Canadá) e a referência seleccionada foi a 4Lithoresearch que consiste no conjunto da referência 4B (fusão de rocha total com metaborato de lítio/tetraborato de lítio e análise por ICP) e referência 4B2 (elementos traço por ICP/MS). Para algumas amostras adicionou-se a extensão (4B1) para o Ni (Total digestion ICP) e Cr (INAA) de modo a baixar o limite de detecção. Os limites de detecção (l.d.) são os seguintes: Óxido l.d. (%) Óxido l.d. (%) Óxido l.d. (%) Óxido l.d. (%) SiO TiO MgO 0.01 P 2 O Al 2 O Na 2 O 0.01 MnO LOI * 0.01 Fe 2 O K 2 O 0.01 CaO 0.01 Elemento l.d. (ppm) Elemento l.d. (ppm) Elemento l.d. (ppm) Elemento l.d. (ppm) Ag 0.5 In 0.1 Tl 0.05 Eu As 0.5 Mo 2 V 5 Gd 0.01 Ba 3 Nb 0.2 W 0.5 Tb 0.01 Be 1 Ni 1 Y 0.5 Dy 0.01 Bi 0.1 Pb 5 Zn 1 Ho 0.01 Co 1 Rb 1 Zr 1 Er 0.01 Cr 5 Sb 0.2 La 0.05 Tm Cs 0.1 Sc 0.1 Ce 0.05 Yb 0.01 Cu 1 Sn 1 Pr 0.01 Lu Ga 1 Sr 2 Nd 0.05 U 0.01 Ge 0.5 Ta 0.01 Sm 0.01 Th 0.05 Hf 0.1 * LOI Loss on ignition
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15 E Geocronologia e Geoquímica isotópica (Cap. VII) A determinação dos dados isotópicos foi realizada no Laboratório de Geologia Isotópica da Universidade de Aveiro (LGI-UA) de acordo com os procedimentos internos do mesmo. Alguns dos procedimentos laboratoriais e padrões utilizados encontram-se descritos em Ribeiro et al. (2006). A diluição isotópica foi efectuada, de acordo com os procedimentos do laboratório, para as amostras com as quais se pretendeu obter isócronas. Relativamente às amostras para as quais se pretendiam apenas dados isotópicos para geoquímica utilizaram-se as concentrações em Sr e Nd obtidas por ICPMS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) no Activation Laboratories. Especificamente para geocronologia, recorreu-se aos métodos K-Ar e Ar-Ar, cujos dados foram obtidos no Activation Laboratories. Foram seleccionadas três fracções granulométricas (425μm-825μm, 825μm-2mm e >2mm) relativas a 2 amostras de modo a proceder às referidas análises. A pureza dos concentrados de minerais foi controlada por Sencondary Electron Microscopy. amostra classificação (10B) Mineral separation Analysis (10B) Geochronology MM-25 Tonalito Anfíbola 10B 40 Ar- 39 Ar Biotite 10B K-Ar MM-31 tonalito Anfíbola 10B K-Ar Biotite 10B K-Ar F - Separação de minerais para análise isotópica Utilizou-se a amostra restante da fase anterior. A amostra foi peneirada de modo expedito (à mão, sem recorrer ao agitador) com um crivo de 2mm e quando necessário, para obter mais material inferior a 2mm, passou-se a amostra mais 1-2 vezes no moinho de maxilas reduzindo a granularidade e tornando a crivar a amostra. A fracção inferior a 2mm foi crivada usando a seguinte sequência (escolhida com base na granulometria da rocha); base, 250μm, 425μm e 825μm. A crivagem foi feita a seco e durante cerca de 15-20min para cada porção de 500g. As fracções (250μm-425μm e 425μm-825μm) foram lavadas por decantação até se obter água limpa e nas últimas lavagens usou-se água destilada. Para secar as amostras foi utilizada a estufa a uma
16 temperatura de 40ºC. Posteriormente, com recurso à lupa binocular, procedeu-se à escolha da fracção que continha maioritariamente grãos monominerálicos. Depois da fracção escolhida procedeu-se aos seguintes passos descritos para uma amostra constituída por plagioclase (plg), quartzo (qzo), biotite (bt), anfíbola (anf) e óxidos (ox): 1 - Passagem com um íman de mão envolto em papel para retirar os raros minerais magnéticos. 2 A fracção restante plg + qzo + anf + bt passa pelo separador electromagnético FRANTZ, fazendo variar a amperagem e inclinações vertical e lateral (Fig.) 3 Da fracção mais magnética (anf+bt) retirou-se a biotite utilizando uma folha de papel; Os cristais micáceos aderem a uma folha de papel enquanto os restantes deslizam. É possível obter deste modo um concentrado bastante puro biotite. 4- Depois de várias passagens no separador electromagnético (2) e de (3) obtiveramse concentrados relativamente puros de bt, anf e plag+qzo. Os concentrados de bt e plg+qzo passaram imediatamente para separação manual com o auxílio da lupa binocular de modo a aumentar o grau de pureza. 5- O concentrado de anfíbola foi, em algumas amostras, sujeito à passagem por líquidos densos (bromofórmio), de acordo com os procedimentos de Lawrence (1972) com o intuito de retirar alguns grãos mistos. Posteriormente, procedeu-se à purificação por separação manual com auxílio de lupa binocular.
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