Selagem Adesiva de Sacrifício:

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1 Laboratório Nacional de Nanotecnologia Laboratório de Microfabricação (LMF) Selagem Adesiva de Sacrifício: um método potencial para fabricação de microchips de vidro Aluno: Leandro Yoshio Shiroma. Pesquisador: Dr. Renato Sousa Lima.

2 Problemática Importância do desenvolvimento de técnicas alternativas para selagem vidro/vidro

3 Problemática Vantagens do vidro - Inércia química; - Estabilidade térmica; - Transparência; - Ideal para separações por CE; - Microfabricação consolidada; - Compatibilidade de superfície para deposição de FFs.

4 Problemática Desvantagens do vidro - Permeabilidade a gás baixa; - Difícil integração de unidades funcionais (µtas, LOC e MEMS); - Custo e complexidade de microfabricação (selagem).

5 Problemática Selagem térmica - Método direto; - Reações de condensação a temperaturas elevadas, usualmente entre 450 e 650 o C para vidro/vidro: (Vidro) OH + (Vidro) OH (Vidro) O (Vidro) + H 2 O - Processo lento; - Requer condições de limpeza severas; - Temperaturas altas podem gerar estresse térmico.

6 Problemática Polímeros com o advento do PDMS; - Permeabilidade a gás elevada; - Fácil integração de unidades funcionais (µtas, LOC e MEMS); - Microfabricação simples (selagem). Anal. Chem., 1998, 70, 4974.

7 Problemática Desvantagens dos polímeros - Absorção e adsorção não específicas; - Intumescimento em meio orgânico; - Selagem baseada em plasma de O 2 impede etapas prévias de funcionalização. Para PDMS, modificações in-situ são difíceis devido ao caráter hidrofóbico e inerte de sua superfície; - Incompatibilidade para deposição de FF; - Desempenho em CE insatisfatório.

8 Problemática Relevância em desenvolver métodos alternativos para selagem vidro/vidro - Vantagens diversas associadas ao vidro; - Minimizar complexidade e custo de microfabricação de chips de vidro; - Limitações cruciais dos polímeros; - Impacto do custo de produção sobre a viabilidade econômica de plataformas analíticas comerciais. Lab Chip 2013, 13, 2199.

9 Objetivo Desenvolver um método simples e rápido para selagem de microchips de vidro

10 O método Selagem adesiva de sacrifício (SAB, sacrificial adhesive bonding)

11 SAB Baseia-se no uso de uma camada intermediária (adesiva) cuja finalidade é, inicialmente, garantir uma vedação preliminar entre as lâminas. Em seguida, é realizada uma remoção seletiva do adesivo fluindo o seu revelador no interior do canal microfluídico. - Selagem (cura) + Remoção seletiva do resiste. - Selagem preliminar (SU-8 não curado) + Revelação do resiste + Cura.

12 SAB Revelação excessiva da camada adesiva Revelação da camada adesiva (SU-8) no interior do microcanal fluindo o seu revelador a valores específicos de vazão e tempo não é um meio viável. Vidro SU-8 Vidro SU-8

13 SAB - Selagem (cura) + Remoção seletiva do resiste. - Selagem preliminar (resiste não curado) + Revelação do resiste + Cura. 1. Selagem preliminar; 2. Cura apenas do resiste em volta do canal; 3. Revelação do resiste.

14 SAB Máscara para revelação seletiva do SU-8 Monômeros do SU-8:

15 SAB Máscara para revelação seletiva do SU-8 Cura do SU-8: 1. Ativação do fotoiniciador em UV 2. Cura sob aquecimento

16 SAB Máscara (+canal) para revelação seletiva do SU-8 - Não necessita de alinhamento na fotogravação - Não requer etapa adicional para fabricação de canal

17 SAB Etapas principais do SAB

18 SAB Máscara para revelação seletiva do SU-8

19 SAB Etapas principais do SAB ~4 min 4 µm ~3 min ~4 min ~10 min

20 Resultados Superfície do SU-8, ATZ, seção transversal do microcanal, força de adesão e efeito da camada residual de SU-8

21 SAB Superfície do SU-8

22 SAB Air-trapping zones (ATZ) - Reduz estresse térmico; - Retém bolhas de ar.

23 SAB Seção transversal do microcanal Vidro SU-8 Vidro SU-8

24 SAB Força de adesão: teste de vazão A força de adesão foi avaliada medindo-se a pressão no interior do microcanal resultante do bombeamento hidrodinâmico de água (bomba de HPLC) a vazões diferentes. 4 Pressão (MPa) Vazão ( L min -1 )

25 SAB Força de adesão: teste de tração Testes preliminares: - Resiste a pressões em torno de 7 MPa - Em 2 MPa continuamente por mais de 24 h.

26 SAB Efeito da camada residual de SU-8 Vidro A obtenção de microcanais em vidro pelo SAB limita-se a uma condição: o efeito das camadas residuais de SU-8 sobre as propriedades de superfície do canal deve ser desprezível. SU-8 Vidro SU-8 Esse efeito foi avaliado mediante a determinação dos parâmetros: (i) mobilidade eletrosmótica (µ EO ) e (ii) capacidade de dissipação térmica. Inicialmente, apenas microchips de vidro e vidro/su-8 foram aplicados. Os microdispositivos de vidro foram selados termicamente em mufla (620 C sob peso de 1,6 kg com rampa de aquecimento de 2 C min 1 durante 480 min). 1,0 cm

27 SAB Efeito da camada residual de SU-8: µ EO Os valores de µ EO foram calculados em função do ph usando o método de monitoramento da corrente. As medidas foram conduzidas sob um campo elétrico de 400 V cm 1 alternando-se soluções tampão (fosfato) em concentrações diferentes, quais sejam, 10 e 20 mmol L 1. 8 EO (cm 2 v -1 s -1 ) Vidro/SU-8 Vidro ph

28 SAB Efeito da camada residual de SU-8: dissipação térmica Esse parâmetro foi investigado mediante a construção de gráficos da lei de Ohm (medição da corrente resultante do potencial aplicado). Usamos tampão fosfato 20 mmol L 1 em ph 8. Os dados de corrente representam médias globais obtidas para 4 microdispositivos (n = 4) e foram monitorados em tempo real durante um intervalo de 2 min.

29 SAB Efeito da camada residual de SU-8: dissipação térmica Corrente ( A) Vidro Vidro/SU Campo Elétrico (V cm -1 )

30 SAB Efeito da camada residual de SU-8: dissipação térmica Corrente ( A) Vidro Vidro/SU-8/Vidro (SAB) Campo Elétrico (V cm -1 )

31 Conclusões Método: Seu processo exibe requisitos de um método ideal, quais sejam: Rápido (~20-30 minutos); Viável para processos ULSI; Elimina o uso de temperatura (95 C) e pressão elevadas; Demanda níveis de limpeza baixos e Relativamente barato.

32 Conclusões Camada adesiva de SU-8: Suas vantagens incluem: Estabilidade térmica; Inércia química; Transparência óptica; Aplicável a meios aquosos e orgânicos e Força de adesão elevada (~7 MPa).

33 Conclusões Protocolo experimental da selagem: Solução de problemas: - Aderência substrato/resiste - Formação de bolhas/ anéis de Newton - Estresse térmico.

34 Conclusões Avanços em microfluídica promovidos pelo SAB : (i) (ii) facilidade de processamento geração de microcanais com propriedades similares ao vidro as quais são cruciais para aplicações diversas (aspectos relevantes para a pesquisa) (iii) custo baixo a moderado (iv) compatibilidade para processos ULSI e (v) precisão (questões chave na indústria).

35 Conclusões Limitação do método SAB: Selagem de canais com dimensões da ordem de nm até unidades de µm: - Aumento da razão entre as áreas expostas do adesivo e do canal. - Obstrução dos canais pelo filme adesivo.

36 Conclusões - Diferentemente dos canais vidro/vidro não possuem cantos estreitos evita acúmulo de material em aplicações prolongadas. - Futuramente essa geometria será investigada em aplicações em CE - Estudos de novos meios de revelação redução de custos e tempo

37 Produção Patente depositada junto ao INPI (26/05/2014): Título: Método de Selagem Adesiva de Sacrifício e Microdispositivos,. Inventores: Renato S. Lima, Maria H. O. Piazzetta, Angelo L. Gobbi e Emanuel Carrilho. Número de registro: BR

38 Produção Artigo submetido ao periódico Lab on a Chip : Título: Sacrificial adhesive bonding: a powerful method for fabrication of glass microchips. Autores: Renato S. Lima, Paulo A. G. C. Leão, Maria H. O. Piazzetta, Alessandra M. Monteiro, Leandro Y. Shiroma Angelo L. Gobbi e Emanuel Carrilho.

39 Agradecimentos

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