UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS - UFG CAMPUS CATALÃO - CAC ESPECIALIZAÇÃO EM TRATAMENTO DE MINÉRIOS ANA CAROLINA DOS SANTOS

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS - UFG CAMPUS CATALÃO - CAC ESPECIALIZAÇÃO EM TRATAMENTO DE MINÉRIOS ANA CAROLINA DOS SANTOS AMOSTRAGEM NO TRATAMENTO DE MINÉRIOS: UMA REVISÃO DE LITERATURA Catalão GO 2015

2 ANA CAROLINA DOS SANTOS AMOSTRAGEM NO TRATAMENTO DE MINÉRIOS: UMA REVISÃO DE LITERATURA Monografia apresentada ao curso de pósgraduação em Tratamento de Minérios da Universidade Federal de Goiás UFG, como requisito parcial para obtenção do título de Especialista em Tratamento de Minérios. Orientador: Prof. Dr. André Carlos Silva Catalão GO 2015

3 RESUMO A amostragem no processamento industrial de minérios faz-se importante para avaliação de jazidas, controle de processo ou comercialização, pois possibilita qualidade aos produtos fornecidos, significando também redução de custos. Os objetivos gerais do presente estudo são demonstrar a amostragem no processamento de minérios, para melhor conhecimento dos tipos de amostragem considerados estatisticamente corretos e quais as técnicas mais utilizadas, como forma de minimizar os erros cometidos nas etapas de amostragem propriamente dita e de preparação da amostra. Os objetivos específicos são conceituar amostragem; demonstrar os tipos de erros presentes no procedimento de amostragem; e, listar algumas técnicas de amostragem de minérios. Para a realização do presente estudo utilizou-se o método de pesquisa bibliográfica. O método de procedimento foi baseado em dados oriundos de pesquisas em livros, revistas e artigos. Os resultados encontrados foram que, existem Normas Técnicas que estabelecem as formas e procedimentos para amostragem de minérios. O presente estudo visa a amostragem mineral que deve ser realizada através de amostragem mecânica, amostragem manual e preparação de amostras coletadas de um lote durante sua transferência, para determinar sua composição química, teor de umidade e distribuição granulométrica. Palavras-Chave: Amostragem; Processamento Mineral; Tipos de amostragem.

4 ABSTRACT Sampling in industrial minerals processing it is important to evaluate deposits, process control or marketing because it enables quality of the products delivered, meaning also reducing costs. The general objectives of this study are to demonstrate sampling in mineral processing, for better understanding of the types of samples considered statistically correct and which are the most widely used techniques, in order to minimize errors in the steps of proper sampling and sample preparation. The specific objectives are conceptualizing sampling; demonstrate the types of errors present in the sampling procedure; and list some sampling techniques ores. To carry out this research used the bibliographic deductive method. The method of procedure was based on secondary data, where books, magazines, articles were searched. The results were that there are technical standards that establish forms and procedures for sampling of ores. It concluded with this study that mineral sampling must be performed by mechanical sampling, manual sampling and preparation of samples collected during a batch transfer, to determine its chemical composition, moisture content and particle size distribution. Keywords: Sampling; Mineral Processing; Types of sampling.

5 LISTA DE ILUSTRAÇÕES Figura 1: Processo operacional de lavra e beneficiamento de nióbio... 8 Figura 2 e 3: Representativa da extração de uma amostra Figura 4: Processo genérico de amostragem em tratamento de minérios Figura 5: amostragem manual de uma correia transportadora Figura 6: Amostragem automático de uma correia transportadora Figura 7: Procedimento de amostragem em correia transportadora parada Figura 8: Amostrador automático instalado no transportador de correia Figuras 9 e 10: Amostragem de fluxo contínuo de polpa Figuras 11 e 12: Primeiro plano, amostrador de polpa em tubo com entalhe. Segundo plano, amostradores de polpa em operação Figura 13: espátulas e hastes de amostragem para amostras acondicionadas em sacos de laboratório Figura 14: Pilhas cônicas Figura 15: Pilhas cônicas alongadas Figura 16: Equipamento de distribuição de minério na pilha Figura 17: Fluxograma típico de preparação de amostras Figura 18: amostrador com trajetória retilínea Figura 19: esquema do quarteamento da amostra Figura 20: Esquema do riffle ou Jones Figura 21: Ilustração sequencial do quarteamento de uma amostra em um quarteador Jones... 29

6 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO Objetivos Objetivos gerais Objetivos específicos Metodologia REFERENCIAL TEÓRICO Tratamento de Minérios Amostra e Amostragem de Minérios Tipos de Amostragem Dos Erros Erro de Amostragem (EE) Erro de Preparação (EZ) Erro Total de Amostragem (ET) Plano de Amostragem Técnicas de Amostragem Amostradores Preparação de Amostras Minerais Técnicas de Amostragem e Quarteamento Processo de Amostragem por Incremento Processo de Quarteamento CONSIDERAÇÕES FINAIS REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS... 31

7 6 1 INTRODUÇÃO A extração mineral, desde os tempos remotos, esteve ligada à sobrevivência e ao bem estar social. Atualmente, a mineração é considerada a base da sociedade moderna, fornecedora de matéria-prima para maioria dos setores da economia, sendo, portanto essencial ao desenvolvimento social e econômico de diversos países. A produção de quase todos os metais exige um tratamento prévio de modo a ter suas características adequadas aos processos de metalurgia extrativa. Nesse sentido afirma Souza (2010) que o minério nem sempre é encontrado puro e pronto para consumo industrial, por isso exige-se beneficiamento. A concentração ou purificação de um minério consiste em retirar de sua composição, as impurezas, também denominadas de ganga, tornando-os o mais concentrado possível, ou seja, deve apresentar, idealmente, uma única espécie mineralógica. O beneficiamento mineral, como qualquer outra atividade industrial, está dirigida para o lucro. A amostragem é parte importante no processamento de minérios, pois, atualmente, qualquer produto necessita de uma certificação de qualidade para ser comercializado. E, uma amostragem mal conduzida pode resultar em distorção dos resultados, e dai, resultar em prejuízos econômicos. A teoria da amostragem, segundo Yanamoto (2001), é construída alicerçada em um conceito segundo o qual, se um número significativo de unidades representativas de uma população é selecionada sem enviesamento, o valor médio dessas unidades irá aproximar-se da média da população. Lamenta Oliveira; Aquino (2007, p. 4) que o maior problema apresentado é que, apesar das melhorias apresentadas nas técnicas de amostragem na indústria mineral nos últimos anos, a amostragem ainda não recebe o devido valor e importância, sendo uma área muitas vezes negligenciada, o que, via de regra, conduz a uma coleta de amostras com erros sistemáticos. Isso acaba acarretando dificuldades na aceitação dos diversos produtos ou para a economicidade dos processos nos quais o material que originou as amostras será usado. Diante das dificuldades apresentadas acima, justifica-se o desenvolvimento de um estudo sobre a amostragem no processamento de minérios, para melhor conhecimento dos tipos de amostragem considerados estatisticamente corretos e quais as técnicas mais utilizadas, como forma de minimizar os erros cometidos nas etapas de amostragem propriamente dita e de preparação da amostra.

8 7 1.1 Objetivos Objetivos gerais Realizar uma revisão de literatura, sobre amostragem no tratamento de minérios Objetivos específicos Conceituar amostragem; Demonstrar os tipos de erros presentes no procedimento de amostragem; Listar algumas técnicas de amostragem de minérios. 1.2 Metodologia Para realização do presente estudo utilizou-se o método de pesquisa bibliográfica. Este estudo foi baseado em dados oriundos das pesquisas em livros, revistas e artigos. Em seguida, realizou-se uma análise técnica e interpretativa do material disponibilizado onde houve estabelecimento de critérios de inclusão e exclusão de artigos (seleção da amostra); definição das informações a serem extraídas dos artigos selecionados, e, ao final foi elaborada as conclusões finais de todo estudo.

9 8 2 REFERENCIAL TEÓRICO 2.1 Tratamento de Minérios A concentração ou purificação de um minério consiste em retirar de sua composição impurezas, também denominadas de ganga, tornando-os o mais concentrado possível, ou seja, deve apesentar, idealmente, uma única espécie mineralógica. Esta concentração pode ser alcançada através das seguintes operações: flotação, separação gravitacional, separação magnética, separação eletrostática, espessamento, filtragem e limpeza gasosa. No processamento do nióbio (Figura 1), são basicamente as seguintes etapas de beneficiamento: Figura 1: Processo operacional de lavra e beneficiamento de nióbio (Giacomini, 2014, p. 2).

10 9 Além das operações inclusas na figura 1, outras operações são realizadas no processamento do nióbio como: manuseio, transporte, estocagem e amostragem. De acordo com as Normas Técnicas que regulamentam o setor de Mineração, o beneficiamento ou tratamento de minérios visa preparar granulometricamente, concentrar ou purificar minérios por métodos físicos ou químicos sem alteração da constituição química dos minerais. 2.2 Amostra e Amostragem de Minérios Amostra é uma porção reduzida de um corpo ou população maior, que mesmo reduzidos mantém as mesmas características do todo. Para manutenção da representatividade, deve-se adotar critérios e métodos que permitem manter os erros intrínsecos de cada etapa, desde a coleta da amostra até a interpretação dos dados, dentro de limites aceitáveis e controláveis (ARIOLI; ANDRIOTTI, 2005). Passa; Luz (1984) define amostragem como uma sequência de operações que objetivam retirar uma parte representativa (densidade, teor, distribuição granulométrica, constituintes minerais) de seu universo, cuja parte, será a amostra primária ou global. Desta, ainda podem ser retiradas frações destinadas a análises ou ensaios de laboratório; sendo esta, chamada de amostra final ou reduzida, que deve ser representativa da amostra global e, portanto, do todo amostrado. Oliveira; Aquino (2007) afirma que a amostragem é o conjunto de operações destinadas à obtenção de uma amostra representativa do todo. Ela pode ser probalística, isto é, quando os procedimentos visam a garantir que todos os elementos da população tenham uma probabilidade conhecida de integrar a amostra. Esta probabilidade é superior à zero, ou não probalística, porém devem visar os objetivos específicos do investigador, regida por critérios de conveniência e/ou de disponibilidade. Para Goes (1991) as etapas do processo de amostragem é importante para avaliação de depósitos minerais, controle de processos em laboratórios e indústrias, e na comercialização de produtos. Estas etapas consistem em: Retirar quantidades moduladas de material (incrementos) de um todo que se deseja amostrar, para a composição da amostra primária ou global, de tal forma que essa seja representativa do todo amostrado. Em seguida, a amostra primária é submetida a uma série de etapas de preparação que envolvem operações de redução de

11 granulometria, homogeneização e quarteamento, até a obtenção da amostra final, com massa e granulometria adequadas para a realização de testes e/ou análises química e instrumental (GOES, 1991, p. 7). 10 Segundo Silva (2010) amostragem é a retirada de uma parte conveniente de um grande volume, de maneira que as características do material (como por exemplo: composição e densidade) são as mesmas tanto no todo como na parte removida. Segue abaixo figuras 2 e 3 com a representação do processo de extração de amostras: Figura 2 e 3: Representativa da extração de uma amostra (Silva, 2010, p. 13) No caso de minérios, verifica Silva (2010) que para uma amostragem correta, todas as partes que se deseja conhecer devem ter iguais oportunidades de seleção e incorporação na amostra parcial ou global da análise. Na amostra parcial o número de incrementos é menor do que o número requerido para a amostra global, já amostra global, constitui-se de todos os incrementos, representativa de todas as características de qualidade de um lote. Oliveira; Aquino (2007) demonstra que a amostragem pode ser dividida em quatro partes: elaboração do plano de amostragem; obtenção da amostra; preparação da amostra; e, determinação de um parâmetro de qualidade. Para se chegar a amostra final, faz-se necessário dividir a amostra primária em alíquotas de menor massa, procedimento este denominado de quarteamento, que poderá ser realizado manualmente ou com auxilio de quarteadores mecânicos. Segue abaixo (figura 4) um exemplo genérico do processo de amostragem:

12 11 Figura 4: Processo genérico de amostragem em tratamento de minérios (Oliveira; Aquino, 2007, p. 9). Porém, adverte Goes (1991) que uma amostragem mal conduzida pode resultar em prejuízos ou em distorções de resultados, não podendo ser baseada apenas em juízo de valor e experiência prática do operador. Por isso, deve-se elaborar um bom plano de amostragem, como será estudado adiante. 2.3 Tipos de Amostragem Segundo Silva (2010), a amostragem pode ocorrer de forma aleatória, sistemática, ou estratificada. Amostragem aleatória: ocorre quando se há pouca informação sobre o material a ser amostrado. Os incrementos são colhidos de forma fortuita, mas garantindo que todas as partes do material tenham a mesma probabilidade de serem amostradas. Este tipo de amostra é de difícil obtenção, dando vez, na prática, uma amostra sistemática, já que o operador, com o

13 12 propósito de cobrir todas as partes do material a ser amostrado, o subdivide grosseiramente em áreas iguais, nas quais seleciona incrementos (SILVA, 2010; GOES, 1991). Amostragem sistemática: os incrementos são coletados a intervalos regulares (de tempo ou massa), previamente definidos. Aconselha Silva (2010) que no caso de haver a possibilidade da existência de ciclos regulares de variação do parâmetro de interesse, e deles coincidirem com os períodos de retirada da amostra, a amostragem sistemática não deve ser utilizada. Amostragem estratificada: é uma ampliação da amostragem sistemática na qual o material é dividido em grupos distintos segundo características próprias. Isso acontece normalmente na proporção de seus pesos (p.e. amostragem de vagões, containers, material em polpa onde ocorre sedimentação); ou seja, nesse caso a amostragem é proporcional às massas (SILVA, 2010). Já a ABNT (NBR ISO 3082) considera como tipos de amostragem: a amostragem estratificada e a amostragem sistemática que já foram definidas. Porém, define a amostragem sistemáticas em duas vertentes: a amostragem base massa, realizada através da coleta de incrementos em iguais intervalos de massa, sendo as massas dos incrementos o mais uniforme possível; e a amostragem base tempo feita através da coleta de incrementos, de fluxos em queda livre ou de correias transportadoras, em intervalos regulares de tempo, sendo a massa de cada incremento proporcional à taxa de fluxo de massa no instante da coleta do incremento. Observa Silva (2010) ao citar Sampaio (2005) que em casos de amostragem de particulados (lotes minerais), em quase sua totalidade são formados por materiais fragmentados, por isso, apresenta grandes variações de tamanho, formato, massa e composição das partículas. Por isso, aconselha-se técnicas adequadas de amostragem, como forma de prevenir a contaminação do material. Aconselha-se também, a amostragem na granulometria mais fina, devido à representatividade maior de partículas por unidade de volume. 2.4 Dos Erros Qualquer amostragem, desde a mais simples, está sujeita a erros. Yanamoto (2001) demonstra que alguns erros estão relacionados a estrutura do minério, com sua distribuição e

14 textura, outros decorrentes das técnicas usadas na amostragem, ou do modo como as técnicas são aplicadas, ou estão relacionadas aos instrumentos de amostragem Erro de Amostragem (EE) O erro de amostragem, segundo Goes (1991, p. 5) é o somatório de sete erros independentes, envolvidos no processo de seleção da amostra primária, e provenientes, principalmente, da variabilidade do material amostrado. Onde: EE = ED + Ell + El3 + EF + ES + EC + EP. Sendo assim classificados (SILVA, 2010; GOES, 1991): 1. Erro de Ponderação (ED): é o resultante da não uniformidade da densidade ou da vazão do material amostrado. Este erro ocorre quando há variação na densidade do material retirado da instalação. 2. Erro de Integração (EI1): resultante do grau de heterogeneidade de distribuição do material amostrado é o erro de integração de incrementos retirados de instalações contínuas. A coleta se dá em fluxos variáveis ou a retirada de amostras de vários lotes. O somatório dos n incrementos, retirados sucessivamente de n alíquotas em que a amostra é dividida. 3. Erro de Periodicidade (EI3): se dá quando ocorrem variações periódicas na quantidade ou qualidade, em um período aproximadamente igual a qualquer múltiplo do intervalo de amostragem proposto, seja ele base massa ou tempo. 4. Erro Fundamental (EF): ocorre devido à heterogeneidade de constituição do material. Depende da massa amostral, e também em menor proporção, do material amostrado. 5. Erro de Segregação (ES): ocorre, principalmente, quando não há a homogeneidade do material e há a formação de agregados do material antes da efetuação da amostragem (heterogeneidade de distribuição localizada). 6. Erro de Delimitação (EC): ocorre quando não há o dimensionamento correto dos incrementos. 7. Erro de Extração (EP): ocorre durante a coleta dos incrementos.

15 Erro de Preparação (EZ) Para Goes (1991, p. 6) o erro de preparação é o somatório de cinco erros independentes (EZ = EZ1 + EZ2 + EZ3 + EZ4 + EZ5) provenientes das operações de redução de granulometria, homogeneização e quarteamento a que a amostra primária é submetida. Sendo, assim caracterizados: EZ1 = perda de partículas pertencentes à amostra; EZ2 = contaminação da amostra por material estranho; EZ3 = alteração do parâmetro de interesse a ser medido na amostra final; EZ4 = erros não intencionais do operador; EZ5 = alteração intencional das características a serem medidas na amostra final Erro Total de Amostragem (ET) Segundo Yanamoto (2001, p. 16) o erro total de amostragem é o somatório dos erros provenientes das etapas, da amostragem propriamente dita e da preparação da amostra primária. Sendo: ET=EE+EZ Afirma Silva (2010) que as amostragens provenientes de unidades de processamento mineral estão sujeitos a todos os tipos de erros, ou seja, de preparação e de amostragem, e, quanto maior o número de incrementos, menor o erro total. Isto devido ao número de incrementos estarem relacionado à massa mínima necessária para formar a amostra primária. Ainda segundo o autor, o erro fundamental é o único que não pode ser evitado, pois, teoricamente, a massa ideal seria aquela que englobasse toda a população. Quanto aos erros, Resende (2014) determina que, os procedimentos de amostragem e seus estágios são operações que se baseiam em seleções probabilísticas, portanto grandes variâncias nos resultados são possíveis. Isto ocorre devido aos erros envolvidos na amostragem serem quantificados pelas diferenças relativas entre o teor real do lote e aquele das amostras, podem ser até 100 vezes maiores que aqueles da etapa analítica. Deduzindo

16 15 assim que um controle de qualidade só será assegurado através de procedimentos adequados para a obtenção de uma diferença mínima entre o valor esperado para o teor do lote e aquele obtido na amostra. 2.5 Plano de Amostragem A amostragem constitui a primeira e uma das mais importantes tarefas no controle de uma usina ou de uma mina. Para Barbosa (2010), as dificuldades apresentadas para amostragem de minerais é que os materiais a serem amostrados chegam a centenas de toneladas. E, as amostras, algumas vezes, não poderão passar de alguns quilos nas análises granulométricas, ou de alguns gramas nas análises químicas. Por isso faz-se necessário um bom planejamento do processo de amostragem, pois nele deve-se considerar que dados serão obtidos, como serão levantados, cronograma, custo, metodologia, etc. Definir de forma clara, objetiva e correta sobre o que se deseja analisar e quais os tipos de resultados deseja receber, é a condição elementar para se chegar à análises e conclusões concisas e coerentes. Segundo Carvalho (2010) as características de um plano de amostragem devem levar em conta a precisão requerida, que está relacionada ao custo envolvido; e, o método de retirada da amostra primária, que depende do tipo material. A maneira que o material é transportado e o objetivo da amostragem devem ser estabelecidos antes da amostragem primária. Segundo Goes (1991), antes de um material ser submetido à análise, deve ser definida as características principais do plano de amostragem, tendo como base o objetivo da amostragem e o conhecimento anterior sobre o assunto. Portanto, deve-se levar em conta: a precisão requerida (maior custo); amostragem primária (tipo de material, de como ele é transportado e também do objetivo da amostragem); amostragem aleatória (pouca informação do material); amostragem sistemática (planejamento); e, amostragem estratificada (divisão do material em grupos característicos). A Norma Brasileira (NBR ISO 3082) determina que antes da amostragem deve-se definir um plano e seus objetivos, respeitando o seguinte esquema: a) identificar o lote a ser amostrado; b) verificar o tamanho máximo nominal; c) determinar a massa do incremento considerando o tamanho máximo nominal, o equipamento de manuseio do minério e o dispositivo de coleta dos incrementos; c) especificar a precisão requerida; d) apurar a variação da qualidade σ w, do lote de

17 acordo com a NBR ISO 3084, ou, se não for possível, assumir variação da qualidade grande ; e) determinar o número mínimo de incrementos primários, n 1, a ser coletado do lote por amostragem sistemática ou aleatório estratificada; f) determinar o local de amostragem e o método de coleta dos incremento; g) coletar incrementos com massa praticamente uniforme para amostragem base massa ou com massa proporcional à taxa de fluxo do minério no momento da amostragem para amostragem base tempo. Os incrementos devem ser coletados nos intervalos determinados em f durante todo o período de manuseio do lote; h) determinar se será adotado o uso individual de partes da amostra ou o uso múltiplo da amostra; i) estabelecer o método de combinação dos incrementos para composição da amostra global ou das amostras parciais; j) estabelecer o procedimento de preparação de amostra, incluindo divisão, britagem, misturação e secagem; k) britar a amostra, se necessário, exceto a amostra para determinação granulométrica; l) secar a amostra, se necessário, exceto a amostra para determinação do teor de umidade; m) dividir as amostras de acordo com a massa mínima da amostra dividida para um dado tamanho máximo nominal empregando divisão por massa constante ou divisão proporcional para amostragem base massa, ou divisão proporcional base tempo; n) preparar a amostra de ensaio (BRASIL, 2003). 16 Aconselha Goes (1991) que práticas de conferências do plano devem ser realizadas como forma de reduzir, ou mesmo eliminar, possíveis erros ocorridos durante o processo, tais como troca de amostras por etiquetagem indevida, contaminação etc. Outro fator a considerar são os testes contra fraudes ou contaminações e experimentos para a determinação dos erros de amostragem envolvidos. 2.6 Técnicas de Amostragem em Lotes Manuseáveis Conhecer as técnicas de amostragem, para Goes (1991) é de suma importância, pois possibilita minimizar os erros cometidos nas etapas de amostragem propriamente dita e de preparação da amostra primária. A autora divide as técnicas de amostragem de acordo com estado de movimento em que se encontra o minério a ser amostrado: amostragem do minério em fluxo e amostragem do minério estático. Amostragem do minério em fluxo é a realizada em usina industrial e em usina piloto. A amostra primária é formada a partir da coleta de incrementos e está sujeita a todos os tipos de erros já apresentados no item 2.4 deste estudo. Sendo que, poderá ser utilizados amostradores manuais ou automáticos. Na amostragem do minério estático, exige-se que os incrementos sejam extraídos de modo que todas as partes do minério tenham a mesma oportunidade de serem selecionadas e de fazerem parte da amostra final para análise (GOES, 1991).

18 17 A amostra retirada de um fluxo contínuo pode ser contínua ou intermitente. Segundo Oliveira; Aquino (2007), na amostragem contínua, uma porção do fluxo é dividida e, quase sempre, subdividida depois. Na amostragem intermitente, são retiradas amostras do fluxo total em pequenos intervalos fixos de tempo, as quais são reunidas para formar a amostra global. Regra geral, é que todas as amostras sejam retiradas enquanto o material estiver em movimento. Por isso aconselha-se que a amostragem de carregamentos (caminhão, vagão, etc.) proceda-se durante o enchimento ou o esvaziamento dos mesmos. Afirma Silva (2010) que a Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) não considera a amostragem de situações estacionárias devido à dificuldade em se extrair incrementos que representem toda fatia do corpo mineral. Mas por outro lado, abre-se exceção para amostras retiradas de vagões, quando o minério de ferro a ser amostrado é de concentrados finos, desde que haja dispositivo de amostragem como lança ou trado que penetre a profundidade total do minério no ponto selecionado de amostragem possibilitando que a coluna completa do minério seja extraída. Ainda segunda a Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) a amostragem por correias transportadoras representam o melhor local de amostragem de particulados secos. Segundo Brod (2010), um dos maiores problemas para obtenção de materiais particulados estão associados à segregação, isto ocorre devido a tendência de materiais finos se concentrarem no centro, quando o mesmo é depositado em pilha ou o material grosso se concentrar na superfície, mesmo que tenha maior densidade, quando se submetido à vibração. Para Oliveira; Aquino (2007), o minério deve estar totalmente seco ou sob a forma de polpa para que se obtenha bons resultados na amostragem, visto que a umidade favorece a formação de agregados de partículas finas, induzindo a erros devido à segregação. E, esta pode ser realizada manual ou automática, sendo a última fornecedora de resultados mais confiáveis e a mais utilizada, sendo assim, os critérios de sua execução devem ser rígidos de modo a permitir a obtenção de amostras com erros estatisticamente aceitáveis. Silva (2010) observa que para garantir maior precisão da análise, as amostras devem ser processadas tão logo coletadas. Devendo levar em consideração também a umidade do material coletado durante a preparação e realização da amostragem, por isso, caso o processamento não possa ser imediato, as amostras devem ser armazenadas em recipientes hermeticamente fechados e com pouco espaço de ar livre para evitar alterações de teor de umidade.

19 Amostradores Correias Transportadoras A amostragem por correia transportadora pode ser realizada automática ou manualmente. Demonstra Oliveira; Aquino (2007) que a coleta de incrementos deve ser realizada no final da correia transportadora, sempre que for possível o acesso a este ponto, conforme segue na figura 5, sendo que à direita, na mesma figura, consta o desenho esquemático do procedimento de amostragem manual em um transportador de correia: Figura 5: amostragem manual de uma correia transportadora (Oliveira; Aquino, 2007, p. 14). Outra alternativa sugerida por Oliveira; Aquino (2007) é a utilização de amostradores automáticos para amostragem na extremidade final de uma correia transportadora, que cortam o fluxo completo da correia com velocidade constante, conforme demonstrado através da figura 6, abaixo descrita:

20 19 Figura 6: Amostragem automático de uma correia transportadora (Oliveira; Aquino, 2007, p. 15). A amostragem sobre correia, quando realizada manualmente, faz-se necessário parar a correia, isto ocorre com o auxílio de um dispositivo tipo armação, constituído de placas que são colocadas sobre o material e pressionadas para baixo, até que suas extremidades toquem a correia. O material fora da armação é afastado e o que está entre as placas é coletado, constituindo a amostra (figura 7): Figura 7: Procedimento de amostragem em correia transportadora parada (Oliveira; Aquino, 2007, p. 16). Outra opção aconselhada por Oliveira; Aquino (2007), quando não for possível realizar a parada da correia transportadora, é a instalação de amostrador automático instalado no transportador da correia transportadora, conforme segue demonstrado abaixo (figura 8):

21 20 Figura 8: Amostrador automático instalado no transportador de correia (Oliveira; Aquino, 2007, p. 16). As amostras retiradas em correias transportadoras são indispensáveis nas definições: das taxas de alimentação ou de produção, na determinação granulométrica, da densidade e do teor de elementos constituintes do minério, dentre outras. Amostragem de fluxo em polpa Segundo Brod (2010) a amostragem de fluxo em polpa pode ser realizada por meio de diversos tipos de amostradores automáticos, que possuem como característica comum o corte de todo o fluxo num determinado intervalo de tempo (figuras 9 e 10): Figuras 9 e 10: Amostragem de fluxo contínuo de polpa (Fonte: Brod, 2010, p. 25)

22 21 Afirma Oliveira; Aquino (2007) que o amostrador de Osborne, representado na figura 9, consiste emuma ranhura que gira continuamente sobre um eixo paralelo ao fluxo de polpa. Este amostrador foi idealizado por Osborne para amostragem de fluxo contínuo, o qual requer um volume pequeno e constante de material. Esse mecanismo consiste em alimentar um tanque de amostragem bem agitado e retirar uma amostra representativa a uma taxa de fluxo controlada. Porém para Oliveira; Aquino (2007) existem vários outros amostradores automáticos que apresentam excelentes resultados em termos de qualidade e representatividade das amostras, como o amostrador de polpa em tubo com entalhe (figura 11) e, amostradores de polpa em operação (figura 12): Figuras 11 e 12: Primeiro plano, amostrador de polpa em tubo com entalhe. Segundo plano, amostradores de polpa em operação. (Oliveira; Aquino, 2007, p. 21). Segundo Oliveira; Aquino (2007), a maioria das usinas de concentração mineral e de hidrometalurgia processam os minérios a úmido, a amostragem de fluxos de polpa é muito utilizada para acompanhamento da qualidade dos fluxos intermediários e finais nos circuitos piloto e industrial. Mas as seguintes recomendações são fundamentais para garantir a representatividade da amostra coletada:

23 O movimento da caneca através do fluxo de material deve percorrer toda a seção transversal desse fluxo; O tamanho da abertura da caneca de amostragem deve ser proporcional ao tamanho da maior partícula da amostra, ou seja, no mínimo três vezes maior; O tamanho da caneca deve ser tal que, em uma passada, tenha capacidade de armazenar o volume equivalente ao material da seção transversal do fluxo; Deve-se mover a caneca a uma velocidade tal que não haja transbordamento, logo, o volume da caneca deve ser compatível com o volume de polpa no fluxo; Após a coleta de um fluxo, parte da amostra coletada não deve ser retornada, caso o tamanho da amostra assim obtida seja muito grande, para redução de sua massa é necessário homogeneizar e quartear o volume amostrado em um quarteador de polpa; A amostra final deve ser formada pela mistura de vários incrementos coletados na passagem da caneca, pelo fluxo estabelecido em um plano de amostragem; Deve ser estabelecido um volume padrão de amostragem que permita a comparação entre os resultados (Oliveira; Aquino, 2007, p.22). 22 Adverte Oliveira; Aquino (2007) que o tamanho da amostra dependerá da abertura da caneca e da sua velocidade através do fluxo. Por isso aconselha-se velocidade não elevada a ponto de desviar o fluxo de minério. Quanto aos materiais, depende de sua uniformidade, maior número de incrementos, maior representativa terá a amostra final. Entretanto, cuidados devem ser tomados com o grande volume da amostra gerada. Uma alternativa para reduzir o volume de amostra nos pontos do circuito é a utilização do carretel quarteador. Sacos de amostras A amostragem realizada em materiais acondicionados em sacos também é possível. Oliveira; Aquino (2007) afirmam que deve-se fazer um sorteio aleatório ou seleção dos sacos, examinando o material recolhido de cada saco individualmente, de forma a permitir uma estimativa da variância entre as amostras do mesmo saco e avaliar se esta variância se encontra em nível aceitável. O material deve ser retirado com espátulas ou quando se deseja maior representatividade da amostra, podem ser utilizadas hastes ou sondas que permitem amostrar o corpo do material.

24 23 Figura 13: espátulas e hastes de amostragem para amostras acondicionadas em sacos de laboratório (Oliveira; Aquino, 2007, p. 19). As espátulas e hastes não devem ser utilizadas em materiais com grande variação granulométrica ou com quantidade significativa de finos, porque estes últimos, na amostragem, são mais evidentes do que as partículas grossas, e geram, nessas condições, amostras que podem não ser representativas. Pilha de Homogeneização As pilhas de homogeneização mais empregadas são as dos tipos cônica (figura 14) e alongada ou tronco de pirâmide (figura 15). Segundo Oliveira; Aquino (2007) a pilhas de homogeneização auxiliam na dissipação de agrupamentos de partículas de qualquer natureza e, portanto, minimizam o erro de segregação sendo muito práticas nos trabalhos de campo, porque não utilizam equipamentos sofisticados.

25 24 Figura 14: Pilhas cônicas (Goes, 1991, p. 19). Na pilha alongada ou tronco de pirâmide o quarteamento é feito formando-se duas pilhas cônicas, tomando-se para uma, as porções de índices ímpares e para outra, as de índices pares, conforme demonstrado abaixo: Figura 15: Pilhas cônicas alongada (Goes, 1991, p. 19). Goes (1991) ainda apresenta o equipamento de distribuição do minério em pilha (figura 16) abaixo demonstrado:

26 25 Figura 16: Equipamento de distribuição de minério na pilha (Goes, 1991, p. 19). Oliveira; Aquino (2007) observa que as pilhas de minério que alimentam as plantas industriais são capazes de manter as mesmas características da alimentação por períodos de até uma semana, por isso a melhor alternativa de amostragem consiste em tomar incrementos durante todo o processo de formação da pilha, compor a amostra final e passar pelos estágios de preparação. 2.7 Preparação de Amostras Minerais Todas as operações não seletivas que ocorrem no lote ou nas amostras parciais são denominadas estágios de preparação. Afirma Resende (2014) que estes procedimentos são necessários para conduzir os incrementos ou a amostra global para um local determinado e modificá-los na forma apropriada para os ensaios de caracterização. Envolvem operações de secagem, cominuição, homogeneização e divisão. Segue abaixo fluxograma (figura 17) esboçado por Resende (2014) representando a preparação de amostras:

27 26 Figura 17: Fluxograma típico de preparação de amostras (Resende, 2014, p. 25). A Associação Brasileira de Normas Técnicas (2003) divide as operações de preparação de amostras para caracterização química e metalúrgica nas seguintes etapas: divisão; secagem; cominuição; e, homogeneização. Determinando também que as amostras devam ser realizadas sem contaminação ou introdução de materiais estranhos para que não ocorram alterações nas características de qualidade da amostra. Demonstrando que a amostra global deverá ser constituída de todos os incrementos ou amostras parciais, na forma em que foram coletadas ou após terem sido preparados individualmente até um estágio adequado de divisão. Já as amostras parciais devem ser compostas por dois ou mais incrementos, na forma em que foram coletados ou após terem sido preparados individualmente até um estágio adequado de divisão.

28 Técnicas de Amostragem e Quarteamento Na maior parte processamento mineral utiliza-se um processo de seleção pontual modelo probalistico, que compreende o processo de amostragem por incremento e processo de quateamento Processo de Amostragem por Incremento Segundo Oliveira; Aquino (2007), a amostragem por incremento consiste na coleta de um número tal de incrementos tomados em função de seus tamanhos, formas e disposição no corpo original. Pode ser aplicada a lotes não manuseáveis e a certos lotes manuseáveis. Afirma Resende (2014) que existem três formas de extração de incrementos: coletando todo o fluxo parte do tempo; coletando parte do fluxo todo o tempo; tomando parte do fluxo parte do tempo. Ainda para o autor, o corte do incremento é realizado no ponto de descarga de transferência ou descarga da correia, e um amostrador bastante utilizado é o tipo linear cortador de fluxo, figura 18, abaixo transcrita: Figura 18: amostrador com trajetória retilínea (Resende 2014, p. 20). O amostrador com trajetória retilínea (figura 16), na opinião de Silva (2010) é o mais indicado para amostragem de fluxos em usinas de beneficiamento de minérios. Mas

29 28 aconselha-se que a faca do amostrador seja feita de material resistente, para que não seja danificada pelo impacto dos fragmentos e, que se evite acúmulo de material fino ou lama que se acumula nas extremidades fechando parte da abertura da faca. Para Brod (2010) as etapas necessárias a amostragem por incremento definem-se em: integração, que é seleção dos incrementos pontuais, garantindo que estes representarão o universo dentro do erro estatístico definido; delimitação dos incrementos, nesta etapa definese o tamanho de cada incremento a ser extraído; extração de incrementos, ou seja, obtenção dos incrementos; e, reunião, que é a mistura dos incrementos que compõem a amostra real representativa do universo com a precisão definida no plano de amostragem Processo de Quarteamento Para Oliveira; Aquino (2007) quarteamento, é o processo de divisão da amostra primária em alíquotas de menor massa, podendo ser realizada manualmente ou com auxílio de quarteadores mecânicos. Essa amostragem é empregada apenas para lotes manuseáveis. E divide-se em três etapas que são: 1ª) Delimitação das frações - divisão geométrica do domínio ocupado pelo lote, gerando frações modelo. Esta divisão é feita por aparelhos ou instrumentos de partilha, podendo ser realizada de três maneiras diferentes: - lote estacionário com instrumento em movimento cone quarteamento, pazada alternada etc.; - lote em movimento com aparelho estacionário divisor riffles, divisor setorial rotativo; - lote e aparelho em movimento divisor setorial. 2ª) Separação - materialização da partição geométrica, gerando as frações reais. 3ª) Seleção - escolha das frações reais que serão guardadas como subamostras e, por último, a obtenção da amostra real a partir da reunião das subamostras (OLIVEIRA; AQUINO, 2007, p.12). Um exemplo de quarteamento consiste na mistura do material e posterior empilhamento no formato de cone (figura 19), conforme segue abaixo:

30 29 Figura 19: esquema do quarteamento da amostra (Resende 2014, p. 22). Conforme demonstra a figura 19, o cone é achatado e dividido em 4 seções cruzadas com ângulos de 90º. As seções opostas são unidas para comporem uma subamostra. O método continua até que seja obtida a massa necessária para o ensaio (RESENDE, 2014). Oliveira; Aquino (2007) não aconselha a utilização de pilhas cônicas para amostragem de minérios muito heterogêneos e de granulometria grossa. Porém, sua aplicação é generalizada devido à facilidade de sua execução. Resende (2014) cita ainda o quarteador tipo Jones ou divisor de Riffles, conforme segue representado abaixo na figura 20: Figura 20: Esquema do riffle ou Jones (Resende 2014, p. 22).

31 30 O método acima descrito, baseia-se em passar o material pelos chutes e coletar nas panelas. Para Oliveira; Aquino (2007) no quateador tipo Jones, a amostra a ser quarteada deverá estar praticamente seca, e ser colocada na posição central da grade, de maneira lenta e contínua (figura 21), para evitar a obstrução das calhas. Isso pode ser executado com uma pá ou com um terceiro recipiente coletor da amostra. Abaixo segue as etapas a serem seguidas no esquema Jones: Figura 21: Ilustração sequencial do quarteamento de uma amostra em um quarteador Jones (Oliveira; Aquino 2007, p.31). O quarteador acima descrito (figura 21) é composto por uma série de calhas inclinadas, ora para um lado ora para o outro. Quanto maior o número de calhas mais fiéis são as amostras obtidas (GOES, 1991, p. 27). Segundo Resende (2014) a única diferença entre as amostragens por incrementos e por quarteamento, está no momento em que a seleção das frações ocorre. No processo de incrementos ela ocorre antes do processo de delimitação e extração e no caso do processo de quarteamento ela ocorre depois da etapa de extração. A amostra final, resultante da amostra primária, segundo Goes (1991), deve ser representativa em relação ao parâmetro de interesse, e possuir massa e granulometria adequadas para a realização de testes de laboratório e/ou análises química e instrumental.

32 31 3 CONSIDERAÇÕES FINAIS Concluiu-se com o presente estudo que o processo de amostragem é de suma importância no tratamento mineral, visto que, os erros desta operação refletem em todas as operações subsequentes, desde a pesquisa mineral até a comercialização do produto final. Uma amostragem quando bem conduzida pode resultar em redução de custos, qualidade garantida representando fortalecimento no relacionamento cliente/fornecedor. A amostra final, resultante da amostra primária, segundo Goes (1991), deve ser representativa em relação ao parâmetro de interesse, e possuir massa e granulometria adequadas para a realização de testes de laboratório e/ou análises química e instrumental. O erro de operação vai ocorrer, quando a operação de amostragem não for bem feita ou durante as etapas de preparação que ocorrem contaminação, perda de material, alteração de composição química ou física, sabotagem ou erros não intencionais. A representatividade da amostra é um item a ser controlado, pois, a amostra que será analisada deverá conter todos os elementos da amostra principal. Por isso é importante uma boa homogeneização, cuidados na etapa de amostragem e cominuição eficiente. E, para nos certificarmos da qualidade dos resultados, é importante fazermos duplicata das amostras a serem analisadas em laboratório químico. Verificou-se ao realizar a presente pesquisa bibliográfica, que a amostragem está suscetível aos erros já citados neste trabalho, tanto na etapa de amostragem propriamente dita como na etapa de preparação, e que esses podem ser evitados com a elaboração de um bom plano de amostragem.

33 32 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ARIOLI, Edir Edemir; ANDRIOTTI, José Leonardo Silva. Representatividade da amostragem na prospecção química. Disponível em: < Acesso em: 15 jul ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR ISO Minérios de ferro - Procedimentos de amostragem e preparação de amostras. Rio de Janeiro, BARBOSA, Juvenal José. Avaliação do processo de amostragem do rom da mina de fábrica nova. Monografia (Pós-graduação em Engenharia de Minas). Universidade Federal de Ouro Preto, BRASIL. Departamento Nacional de Produção Mineral. Portaria nº 237, de 18 de outubro de Aprova as Normas Reguladoras de Mineração NRM, de que trata o Art. 97 do Decreto-Lei nº 227, de 28 de fevereiro de Disponível em: < Acesso em: 15 jul BROD, Emanuela Reis. Amostragem em polpa: validação do quarteador de polpa. Monografia (Pós-graduação em Engenharia de Minas). Universidade Federal de Ouro Preto, CARVALHO, Wanderson Nazareno de. Considerações sobre a usina II da Samarco Mineração S/A. Monografia (Pós-Graduação em Engenharia Mineral). Universidade Federal de Ouro Preto, GIOCOMINI, Bruno Bronzati. Exploração de nióbio. Disponível em: < Acesso em: 16 jul GOES, Maria Alice Cabral. Amostragem de minérios. Rio de Janeiro: CETEM/CNPq, OLIVEIRA, Maria Lúcia M. de; AQUINO, José Aury de. Amostragem. Rio de Janeiro, POSSA, Mário Valente; LUZ, Adão Benvindo da. Amostragem para processamento mineral. Brasília, (BRASIL, Departamento Nacional de Tecnologia Mineral, 30, Seção de Beneficiamento, 19).

34 RESENDE, Tulio Viegas Bicalho. Caracterização probalística do preparo amostral de particulados. Dissertação (Mestre em Engenharia Mineral). Universidade Federal de Ouro Preto, SILVA, Maximiliano Batista da. Padronização da amostragem do minério fino produzido em uma unidade de tratamento de minério do quadrilátero ferrífero. Monografia (Pósgraduação em Engenharia de Minas). Universidade Federal de Ouro Preto, SOUZA, Natasha Almeida Fernandes de. Análise crítica de rotas de processamento de minérios de ferro itabiríticos. Projeto de Graduação (Engenheiro Metalúrgico). Rio Janeiro: Universidade Federal do Rio de Janeiro, YANAMOTO, Jorge Kazuo. Avaliação e classificação de reservas minerais. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2001.