Sistema HPLC. Equipamentos:

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1 Sistema HPLC Equipamentos: Cromatógrafo Líquido de Alta Eficiência com detector arranjo de diodos: Prominence HPLC Shimadzu; Cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector arranjo de diodos e de espalhamento de luz evaporativo: Prominence HPLC Shimadzu; Cromatógrafo líquido de alta eficiência, em escala preparativa, com detector arranjo de diodos: Prominence HPLC Shimadzu; Cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector de condutividade: Prominence HPLC Shimadzu; Cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector de fluorescência: Prominence HPLC Shimadzu. Descritivo do Sistema A Cromatografia Líquida CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) ou HPLC (High Performance Liquid Chromatography), como é mais conhecida, consiste num método analítico de separação espécies químicas distintas presentes numa amostra, essencial para fins qualitativos e quantitativos. A separação se processa por meio de um mecanismo de interação seletiva entre as moléculas do soluto (amostra) e duas fases, uma estacionária e outra móvel. A fase estacionária refere-se à coluna cromatográfica, já a fase móvel ou solvente flui continuamente através do sistema, arrastando a amostra injetada pela coluna e pelo detector. A técnica CLAE é empregada nas indústrias químicas, farmacêuticas, radiofarmacêuticas, alimentícias, refinarias, cosméticos, petroquímicas, laboratórios de análises clínicas, ambiental e forense, além de aplicações nas áreas médicas e em muitos outros campos da ciência e da pesquisa.

2 Descritivo dos Equipamentos Cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector arranjo de diodos (LC- DAD/01): Detectores de arranjo de diodos permitem a quantificação e identificação sem precedentes de traços de impurezas, identificação de compostos e desenvolvimento de métodos. O sistema de propulsão de solventes LC20AT da Shimadzu com duplo pistão serial, robusto e eficiente, para utilização em análises de rotinas ou gradiente com mistura em baixa pressão (bomba quaternária). Seus controladores, ou módulos de comunicação, possuem a capacidade de armazenamento de dados, mesmo se a rede falhar, por alguma razão, a característica de armazenamento evita a perda de dados analíticos importantes. Controlam a unidade de propulsão de solventes ou o auto injetor. Permitem o controle, a monitoração e o gerenciamento da manutenção do instrumento via Internet Explorer Web browser em um PC conectado à rede. Compatível com rede de comunicação sem fio, de forma que possa ser colocado num stand móvel e transportado para qualquer lugar. Possui características de auto-purge, auto-startup e auto-shutdown, permitindo análises totalmente automatizadas. Se um problema ocorrer durante uma seqüência de análise (e.g., queda de pressão além de um valor especificado), a função "expert" fará o possível para solucionar o problema automaticamente, tal como automaticamente purgar a fase móvel. Seu sistema de injeção automática composta por auto-injetores do tipo injeção de volume total, a uma pressão de 40 mpa. Injeção rápida de amostras com velocidade de injeção de amostras de apenas 10 segundos para um volume de 10 µl. Com tecnologia de supressão de "carryover" de amostra e a redução da área de contato do selo da agulha permitem obter níveis de contaminação de amostra quase zero. Com desgaseificador online de três canais, permite uma rápida substituição da fase móvel e estabilização do sistema. Possui válvula para manutenção do gradiente de pressão do sistema.

3 Cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector arranjo de diodos e de espalhamento de luz evaporativo (LC-DAD/02): Detectores de arranjo de diodos permitem a quantificação e identificação sem precedentes de traços de impurezas, identificação de compostos e desenvolvimento de métodos. Além do detector de arranjo de diodos, nesse cromatógrafo está instado o detector de Espalhamento de Luz Evaporativo com possibilidade de ligar e desligar automaticamente o fluxo do gás nebulizador, além de oferecer características de fácil manutenção e limpeza automatizada do tubo de drift, permitindo uma detecção altamente sensível de compostos semi-voláteis e termicamente instáveis. Portanto, é um sistema adequado para a detecção de substâncias sem cromóforos como açúcares, lipídeos, surfactantes, polímeros sintéticos ou esteroides, que são difíceis de serem detectados utilizando detectores de absorção de luz. O sistema de propulsão de solventes LC20AT da Shimadzu com duplo pistão serial, robusto e eficiente, para utilização em análises de rotinas ou gradiente com mistura em baixa pressão (bomba quaternária). Seus controladores, ou módulos de comunicação, possuem a capacidade de armazenamento de dados, mesmo se a rede falhar, por alguma razão, a característica de armazenamento evita a perda de dados analíticos importantes. Controlam a unidade de propulsão de solventes ou o auto injetor. Permitem o controle, a monitoração e o gerenciamento da manutenção do instrumento via Internet Explorer Web browser em um PC conectado à rede. Compatível com rede de comunicação sem fio, de forma que possa ser colocado num stand móvel e transportado para qualquer lugar. Possui características de auto-purge, auto-startup e auto-shutdown, permitindo análises totalmente automatizadas. Se um problema ocorrer durante uma seqüência de análise (e.g., queda de pressão além de um valor especificado), a função "expert" fará o possível para solucionar o problema automaticamente, tal como automaticamente purgar a fase móvel. Seu sistema de injeção automática composta por auto-injetores do tipo injeção de volume total, a uma pressão de 40 mpa. Injeção rápida de amostras com velocidade de injeção de amostras de apenas 10 segundos para um volume de 10 µl. Com tecnologia de supressão de "carryover" de amostra e a redução da área de contato do selo da agulha permitem obter níveis de contaminação de amostra quase zero.

4 Possui forno de coluna de aquecimento de bloco compacto fornece controle eficiente da temperatura na faixa de -15 C a +60 C, acomoda duas colunas e dois injetores manuais. Cromatógrafo líquido de alta eficiência, em escala preparativa, com detector arranjo de diodos (LC-DAD/03): Detectores de arranjo de diodos permitem a quantificação e identificação sem precedentes de traços de impurezas, identificação de compostos e desenvolvimento de métodos. O sistema de cromatografia semi preparativa utiliza duas bombas da Shimadzu modelo LC-6AD. Cada bomba conta com capacidade para impulsionar até 20 ml/min de fase móvel, sendo possível, portanto, configurar um sistema com capacidade para impulsionar até 60 ml/min (sistema com gradiente ternário). Possui sistema de injeção manual. Seus controladores, ou módulos de comunicação, possuem a capacidade de armazenamento de dados, mesmo se a rede falhar, por alguma razão, a característica de armazenamento evita a perda de dados analíticos importantes. Controlam a unidade de propulsão de solventes ou o auto injetor. Permitem o controle, a monitoração e o gerenciamento da manutenção do instrumento via Internet Explorer Web browser em um PC conectado à rede. Compatível com rede de comunicação sem fio, de forma que possa ser colocado num stand móvel e transportado para qualquer lugar. Possui características de auto-purge, auto-startup e auto-shutdown, permitindo análises totalmente automatizadas. Se um problema ocorrer durante uma seqüência de análise (e.g., queda de pressão além de um valor especificado), a função "expert" fará o possível para solucionar o problema automaticamente, tal como automaticamente purgar a fase móvel. Com desgaseificador online de três canais, permite uma rápida substituição da fase móvel e estabilização do sistema. Cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector de condutividade (LC-CD/01 e LC-CD/02):

5 Detectores de condutividade são detectores adequados para a detecção de íons em solução. Baseiam-se na medida de condutância das soluções eletrolíticas dos efluentes da coluna ou supressora. Esse tipo de detector permite que os ácidos orgânicos sejam analisados utilizando o método de condutibilidade elétrica, pós coluna de ph tamponado, além de ser capaz de detectar cátions e ânions simultaneamente. Seu sistema de propulsão de solventes LC20AD da Shimadzu com duplo pistão de micro volume em paralelo, fornece uma análise livre de pulsos com excelente estabilidade de linha de base, sendo, portanto, indicado para análises onde alta sensibilidade é exigida, no uso com detectores de massas por exemplo. Os injetores de amostra do Sistema LC-CD são manuais, injetando a amostra diretamente na coluna. Seus controladores, ou módulos de comunicação, possuem a capacidade de armazenamento de dados, mesmo se a rede falhar, por alguma razão, a característica de armazenamento evita a perda de dados analíticos importantes. Controlam a unidade de propulsão de solventes ou o auto injetor. Permitem o controle, a monitoração e o gerenciamento da manutenção do instrumento via Internet Explorer Web browser em um PC conectado à rede. Compatível com rede de comunicação sem fio, de forma que possa ser colocado num stand móvel e transportado para qualquer lugar. Possui características de auto-purge, auto-startup e auto-shutdown, permitindo análises totalmente automatizadas. Se um problema ocorrer durante uma seqüência de análise (e.g., queda de pressão além de um valor especificado), a função "expert" fará o possível para solucionar o problema automaticamente, tal como automaticamente purgar a fase móvel. Possuem forno de coluna, sem resfriamento, com controle de temperatura através do método de circulação forçada de ar possui uma faixa de ajuste de temperatura de 10 C a 85 C, precisão de 0,1 C e capacidade de até seis colunas de 30 cm. Cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector de fluorescência (LC- FL/01): Detectores de fluorescência em sistemas cromatográficos são empregados nas mais diversas áreas de pesquisa, tais como, análises ambientais, produtos farmacêuticos e alimentos.

6 O Cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector de fluorescência trabalha com elevada sensibilidade, possui controle de temperatura, sendo de fácil manutenção, com troca de lâmpada que não exige ajuste de posicionamento e durabilidade superior a 2000 horas: O sistema de propulsão de solvente é de uso geral e projetado para manutenção simples (Bomba A LC-20AT). Seu sistema de injeção automática composta por auto-injetores do tipo injeção de volume total, com pressão de operação de 40 mpa. Injeção rápida de amostras com velocidade de injeção de amostras de apenas 10 segundos para um volume de 10 µl. Possui a tecnologia de injeção Carryover que permitem obter níveis de contaminação de amostra perto do zero. Possui controlador com módulos de comunicação com capacidade de armazenamento de dados. Com características de auto-purge, auto-startup e autoshutdown, permitindo análises totalmente automatizadas, mesmo para um sistema de HPLC modular. Permite o controle de até oito unidades. Desgaseificador com 5 canais para remoção de gases dissolvidos no líquido permitindo uma rápida substituição da fase móvel e estabilização do sistema. Seu forno de coluna de aquecimento de bloco compacto fornece controle eficiente da temperatura na faixa de -15 C a +60 C, acomoda duas colunas e dois injetores manuais. Status dos Equipamentos: Equipamento Cromatógrafo Líquido de Alta Eficiência com detector arranjo de diodos: Prominence HPLC Shimadzu Cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector arranjo de diodos e de espalhamento de luz evaporativo: Prominence HPLC Shimadzu Cromatógrafo líquido de alta eficiência, em escala preparativa, com detector arranjo de diodos: Prominence HPLC Shimadzu Status Pronto para uso Aguardando instalação da linha de gás de nebulização Pronto para uso

7 Cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector de condutividade: Prominence HPLC Shimadzu Cromatógrafo líquido de alta eficiência com detector de fluorescência: Prominence HPLC Shimadzu Pronto para uso Pronto para uso Guia do usuário: 1) Prioridades dos equipamentos multiusuários: Os equipamentos que compõem o sistema em questão destinam-se prioritariamente às atividades de (...) 2) Agendamento de serviços: 2.1) Para solicitar o agendamento de análises, os interessados deverão preencher o Formulário para Requisição de Análise (clique aqui). 2.2) Os agendamentos serão realizados exclusivamente via formulário online. 2.3) As análises para usuários externos serão realizadas quando não houver agendamento interno do equipamento, segundo ordem de solicitação. 3) Entrega dos resultados, cobranças e recebimentos: 3.1) Após a conclusão da análise, será enviado um para o solicitante confirmando a conclusão do mesmo. 3.2) Cobranças e recebimentos serão efetuados pela Fundação para o Desenvolvimento da Unesp: FUNDUNESP. Os valores serão enviados via para o solicitante, sendo de dez dias o prazo para pagamento, contados a partir da data de envio da cobrança. 4) Condições das amostras: 4.1) As amostras deverão ser enviadas para o instituto, sendo a chegada e o bom condicionamento da mesma, de total responsabilidade do solicitante. 4.2) Somente serão analisadas amostras puras ou de fracionamento. 4.3) Não serão executadas análises de extratos brutos. 4.4) Todas as informações pertinentes às análises deverão ser descritas no formulário de agendamento, conforme solicitado (Ex.: vazão da fase móvel, modo de eluição, voltagem da fonte de espectrometria de massas, etc.)

8 4.5) Os materiais envolvidos na análise serão disponibilizados pelo instituto (Ex.: ponteiras, vidrarias, pipetadores, etc.) 4.6) Os materiais específicos necessários para cada análise será de responsabilidade do solicitante (Ex.: solventes, padrões analíticos, colunas cromatográficas, pré-colunas, etc.) 4.7) As amostras devem estar livres de sais, tampões não voláteis, ácidos inorgânicos e detergentes. 4.8) As amostras devem ser solúveis em acetonitrila ou metanol. 4.9) As amostras, após analisadas, serão armazenadas por dez dias, após esse prazo, as mesmas serão descartadas sem aviso prévio. 5) Condições das análises: 5.1) O especialista responsável pelo laboratório em questão deverá executar as análises. O solicitante poderá ou não acompanhar a execução da análise, porém, a opção pelo acompanhamento será autorizada mediante a aprovação do conselho gestor. Submissão de amostras Para solicitar a análise de amostras clique aqui. Os agendamentos serão realizados exclusivamente via formulário online. Para acessar o link de acesso ao formulário online clique aqui. Para consultar a tabela de valores dos serviços desse sistema clique aqui. Coordenador: Vice coordenador: Especialistas responsáveis: Coordenação