Bolsista PIBIC/CNPQ, graduada em Química Industrial,Unucet Anápolis - UEG. Orientador, docente do Curso de Química Industrial, Unucet Anápolis - UEG.

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1 FILMES PLÁSTICOS DE MISTURAS DE AMIDOS DE MILHO E DE LÍRIO-DO-BREJO: ELABORAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO Tatielih Pardim de Oliveira 1 ; Diego Palmiro Ramírez Ascheri 2 1 Bolsista PIBIC/CNPQ, graduada em Química Industrial,Unucet Anápolis - UEG. 2 Orientador, docente do Curso de Química Industrial, Unucet Anápolis - UEG. RESUMO Elaboraram-se filmes biodegradáveis a partir misturas de amidos de milho e de rizomas do lírio-do-brejo, caracterizando os mesmos para uma possível utilização como embalagem de alimentos. Os filmes foram elaborados de acordo com a técnica de casting, utilizando diferentes concentrações de amido de milho na misturas de amidos milho/lírio-do-brejo e sorbitol. Os filmes foram caracterizados quanto à espessura, permeabilidade, força de ruptura, deformação e propriedades óticas. A espessura e a permeabilidade dos filmes variou de 0,112 a 0,124 mm e de 1,3 e 2,43 g mm m -2 dia -1 mmhg -1, respectivamente, em relação ao aumento da concentração de amido para 20% de sorbitol. A deformação na ruptura foi influenciada pela concentração de amido obtendo-se um aumento na força e na deformação de ruptura de 3,735 N para 11,936 N e 1% a 8,5%, respectivamente, para 20% de sorbitol. Os filmes biodegradáveis apresentaram uniformidade na sua superfície quando misturados em proporciones que variaram de 25 a 75% de amido de milho em amido de lírio-do-brejo com sorbitol utilizado como plastificante. Palavras chave: filmes biodegradáveis, amido, sorbitol Introdução O acúmulo de embalagens de plástico na natureza tem causado problemas ambientais nas últimas duas décadas. Uma das soluções encontradas, particularmente na área de embalagens, é o desenvolvimento de filmes a partir de polissacarídeos e proteínas (GONTARD & GUILBERT, 1996). O amido tem recebido especial atenção e as pesquisas com este polímero se intensificaram, pois este possui baixo custo, abundância e alta aplicabilidade (BENGTSSON et al., 2003). Variações nas proporções de amilose podem resultar em grânulos de amido com propriedades físico-químicas e funcionais muito diferentes, que podem afetar as suas aplicações industriais. Para produção de filmes 1

2 biodegradáveis, o teor médio de amilose do amido tem grande importância uma vez que quanto maior a proporção de amilose melhor a qualidade do filme plástico formado. O amido do milho possui uma proporção em amilose em torno dos 25 % (TEIXEIRA et al., 1998) e o amido dos rizomas do lirio-do-brejo possui em torno de 37 % de amilose. O presente trabalho visa estudar as características de filmes biodegradáveis elaborados a partir de misturas de amidos de milho e de rizomas de lírio-do-brejo usando como plastificante o sorbitol. Material e Métodos O amido de milho utilizado foi adquirido em um dos supermercados locais do município de Anápolis (GO) e continha um teor de umidade de 12,5%. O amido do lírio-do-brejo foi extraído dos rizomas. Os filmes biodegradáveis foram elaborados de acordo com a técnica casting descrita por Vicentini (2003) baseando-se em um delineamento experimental composto central rotacional de segunda ordem aplicável à Metodologia de Superfície de Resposta (Tabela 1). As soluções filmogênicas foram preparadas com dois gramas de amido para 100 g de água destilada, misturadas na porcentagem da solução de sorbitol e aquecidas até completa gelatinização do amido. Em seguida, 60 g da solução filmogênica foram aplicadas em placas de acrílico e secas a 30 C. A espessura foi determinada com micrômetro manual (0,001 mm) Mitutoyo. A permeabilidade foi determinada gravimetricamente segundo teste da ASTM (1995), modificado por GONTARD et al., (1992). Os testes mecânicos foram realizados de acordo com o método de GONTARD et al. (1992), em um texturômetro Texture Analyser Model TA-Hdi (SURREY, Inglaterra) equipado com célula de carga de 50 kg, em sala climatizada à 23ºC e umidade relativa entre 33-45%. As microfotografias foram analisadas através de um microscópio ótico digital. Aplicou-se análise de variância ao nível de 5% de probabilidade e uma equação de segunda ordem para explicar a tendência das variáveis respostas (Y): espessura (Esp) e permeabilidade (Pva): k k = b b ixi b iix + i bijxi x j +ε i= 1 i= 1 i< j Y (1) 2

3 Onde Y é a função resposta genérica, x é a variável real, b representa os coeficientes estimados e ξ é o erro experimental. TABELA 1 Matriz do planejamento e resultados experimentais* Ensaio AM** (%) Sorbitol (%) Tempo de secagem (h) Espessura ± EPM (mm) P VA ± EPM x 10-4 (g mm m -2 dia -1 mmhg -1 ) *** E 1 14,64 12,93 8,5 0,112 ± 0,52 1,91 ± 0,01 E 2 14,64 27,07 8,5 0,114 ± 0,65 1,60 ± 0,02 E 3 85,36 12,93 9,2 0,123 ± 0,89 1,97 ± 0,01 E 4 85,36 27,07 9,3 0,122 ± 0,21 1,90 ± 0,01 E 5 0,00 20,00 9,5 0,113 ± 0,34 1,30 ± 0,02 E 6 100,00 20,00 9,5 0,124 ± 0,29 2,43 ± 0,01 E 7 50,00 10,00 8,7 0,113 ± 0,95 1,93 ± 0,01 E 8 50,00 30,00 8,7 0,116 ± 0,35 1,75 ± 0,02 E 9 50,00 20,00 9,4 0,119 ± 0,87 1,83 ± 0,01 E 10 50,00 20,00 9,5 0,118 ± 0,69 1,86 ± 0,01 E 11 50,00 20,00 9,3 0,120 ± 0,36 1,75 ± 0,02 E 12 50,00 20,00 9,7 0,119 ± 0,35 1,80 ± 0,02 E 13 50,00 20,00 9,6 0,119 ± 0,24 1,84 ± 0,01 * Média de três repetições. ** Porcentagem de amido de milho presente na mistura de amidos de lírio-do-brejo e milho. *** P VA = permeabilidade ao vapor de água. EPM = Erro padrão da média. Os coeficientes da regressão foram escolhidos de acordo com a estimativa dos efeitos representada pelos valores do teste t. Utilizou-se o software estatístico Statistic versão 7.0 para a análise estatística. Resultados e discussão Na Figura 1a se mostra que o amido exerceu maior efeito na variação da espessura, aumentando linearmente com o aumento da porcentagem de amido de milho na mistura filmogênica, aumenta quadraticamente frente ao sorbitol. Na Figura 1b se pode observar que o amido também exerceu maior efeito na variação da permeabilidade, o que pode ser explicado pelo fato que o amido de milho quando gelatinizado se torna mais higroscópico do que o amido do lírio-do-brejo gelatinizado, uma vez que os filmes a base de polissacarídeos são altamente hidrofílicos, o que resulta em pobre barreira ao vapor de água (BATISTA, 2004). 3

4 FIGURA 1 Efeito das porcentagens de amido e de plastificante na espessura (Fig. 1a) e permeabilidade (Fig. 1b) dos filmes biodegradáveis de misturas de amidos de lírio-do-brejo e milho com sorbitol. Para as análises das propriedades mecânicas foram selecionados os filmes que apresentaram maior valor, média e menor valor de permeabilidade ao vapor de água (Pva), sendo estes os ensaios E 5, E 6 e E 10, conforme a Tabela 1. Estes resultados se mostram na Tabela 2. TABELA 2 Resumo da análise de variância aplicada à espessura e permeabilidade (P va ) dos filmes biodegradáveis de mistura de amidos extraídos dos rizomas do lírio do brejo e milho com sorbitol. Ensaio Amido (%) * Sorbitol (%) Força na ruptura (N) Deformação (%) E 5 1, ,735 0,997 E 6 2, ,936 8,540 E 10 1, ,909 1,172 O teste de perfuração, que serve para medir a força necessária para se romper o corpo de prova de um filme, mostra um aumento da força de ruptura com o aumento da porcentagem de amido de milho na mistura de amidos, aumentando de 3,735 N para 11,936 N. Outro fator a se analisar é a deformação na ruptura, que mede a porcentagem de extensão sofrida pelo filme antes da sua ruptura. Os efeitos do plastificante mostrados acima provam que o aumento de amido de milho na 4

5 solução filmogênica também aumenta a deformação na ruptura de aproximadamente 1% a 8,5%. A superfície dos filmes selecionados (com porcentagens decrescente de amido de milho a 20% de sorbitol) da Figura 2 mostra a presença de fantasmas, que correspondem aos grânulos de amido que não foram gelatinizados devido ao espaço intergranular as amilose (CONDE-PETIT et al., 1998), FIGURA 2 Microfotografia dos filmes biodegradáveis de misturas de amido de milho e de lírio-do-brejo com 20% sorbitol. a) 0 e 100 %, b) 25 e 75%, c) 50 e 50%, d) 75 e 25% e e) 100 e 0% de amidos de milho e lírio-do-brejo, respectivamente. Conclusões Soluções filmogênicas de misturas de amidos de duas espécies diferentes como o de milho e de rizomas de lírio-do-brejo com sorbitol produzem filmes biodegradáveis com características físico-químicas diferentes decorrentes da proporcionalidade dos amidos na mistura. A espessura e a permeabilidade aumentaram com o aumento da porcentagem de amido da mistura e variaram quadraticamente com a porcentagem do glicerol. A força e a deformação na ruptura dos filmes biodegradáveis estudados aumentam com o aumento da porcentagem de amido de milho na solução filmogênica, aumentando de 3,735 N para 11,936 N e de 1% a 8,5%, respectivamente. 5

6 A aparência microscópica dos filmes é mais homogênea quando em misturas de ambos amidos em proporções de 25 a 75% de amido de milho em 75 a 25% de amido de lírio-o-brejo, em 20% de sorbitol. Referências AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM. Standard Test Methods for Tensile Properties of Thin Plastic Shelling. ASTM D882-95a. New York, BATISTA, J. A. Desenvolvimento, caracterização e aplicações de biofilmes a base de pectina, gelatina e ácidos graxos em bananas e sementes de brócolos. Campinas, Dissertação (Mestrado em alimentos e nutrição) Faculdade de Engenharia de Alimentos da Universidade Estadual de Campinas. BENGTSSON, M.; KOCH, K.; GATENHOLM, P. Surface octanoylation of highamylose potato starch films. Carbohydrate Polymers, [S.l.], v. 54, p. 1-11, CONDE-PETIT, B., NUESSLI, J., HANDSCHIN, S., ESCHER, F. Comparative characterisation of aqueous starch dispersions by light microscopy, rheometry and iodine binding behaviour. Starch/ Stärke v.50, n.5, p , GONTARD, N; GUILBERT, S.; CUQ, J.L. Edible wheat gluten films: influence of the main process variables on film properties using response surface methodology. J. Food Sci. V. 57 (1), p GONTARD, N.; RING, S. Edible wheat gluten film: influence of water content on glass transition temperature. Journal of Agricultural and Food Chemistry, v.44, p , TEIXEIRA, M. A. V.; CIACCO, C. F.; TAVERES, D.Q.; BONEZZI, A. Ocorrência e caracterização do amido resistente em amidos de milho e banana. Ciência e Tecnologia de Alimentos, v.18, n.2, VICENTINI, N.M. Elaboração e caracterização de filmes comestíveis à base de amido de mandioca para uso em pós-colheita p. Tese (Doutorado) - Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho, Botucatu. 6