Resumo. Autores Authors

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1 Braz. J. Food Technol., Campinas, v. 13, n. 4, p , out./dez. 21 DOI: 1.426/BJFT Kinetics of the volatilization of secondary compounds from sugarcane spirits during the double distillation in a simple still Autores Authors André Ricardo ALCARDE Universidade de São Paulo (USP) Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz (ESALQ) Departamento de Agroindústria, Alimentos e Nutrição Setor de Açúcar e Álcool Av. Pádua Dias, 11 - CP 9 CEP: Piracicaba/SP - Brasil aralcard@esalq.usp.br Paula Araújo de SOUZA Ângelo César BOSQUEIRO André Eduardo de Souza BELLUCO Universidade de São Paulo (USP) Escola Superior de Agricultura Luiz de Queiroz (ESALQ) Departamento de Agroindústria, Alimentos e Nutrição Setor de Açúcar e Álcool paulaaraujosouza@yahoo.com.br angelocbosq@yahoo.com.br aesbellu@esalq.usp.br Resumo O objetivo deste trabalho foi estudar a cinética de volatilização de componentes secundários da aguardente de cana-de-açúcar ao longo do processo de dupla destilação em alambique simples. Mosto fermentado de caldo de cana-de-açúcar foi destilado em alambique simples seguindo a metodologia utilizada para a produção de whisky. Os destilados, tanto da primeira como da segunda destilação, foram recolhidos em frações de 5 ml e analisados quimicamente quanto às concentrações de etanol, cobre, acidez volátil, furfural e hidroximetilfurfural, aldeídos, ésteres, metanol e álcoois superiores. Na primeira destilação, os aldeídos e os ésteres foram destilados no início do processo, enquanto que o ácido acético, no seu final. O destilado apresentou um decréscimo de metanol até praticamente metade da primeira Os álcoois superiores foram destilados durante toda a primeira destilação, porém com maior intensidade até a graduação alcoólica de 35% (v/v). Durante a segunda destilação, os aldeídos, os ésteres e o metanol foram destilados nas primeiras frações do destilado, sendo recolhidos principalmente em concentrações alcoólicas acima de 75% (v/v). O ácido acético foi destilado nas frações finais, tendo concentrado em teores alcoólicos abaixo de 3% (v/v). Os álcoois superiores foram recolhidos principalmente em concentrações alcoólicas superiores a 55% (v/v). Não foi detectada presença de cobre, de furfural e de hidroximetilfurfural nos destilados da primeira e da segunda Palavras-chave: Alambique; Cachaça; Congêneres; Destilação. Autor Correspondente Corresponding Author Recebido Received: 8/6/29 Aprovado Approved: 19/1/21 Summary The objective of this work was to study the kinetics of the volatization of secondary components from sugarcane spirits during a double distillation process in simple stills. The fermented sugarcane was distilled in a simple still according to the methodology used for the production of whisky. The distillates from both the first and second distillations were collected in 5 ml fractions and chemically analyzed for their concentrations of ethanol, copper, volatile acidity, furfural and hydroxymethylfurfural, aldehydes, esters, methanol and higher alcohols. In the first distillation, the aldehydes and esters were distilled at the beginning of the process and acetic acid at the end. The distillate presented a reduction in methanol content up to almost the middle of the first distillation. Higher alcohols were distilled during the whole of the first distillation, but with greater intensity up to an alcoholic degree of 35% (v/v). During the second distillation, aldehydes, esters and methanol were distilled in the first fractions of the distillate, being recovered mainly in alcohol concentrations above 75 % (v/v). Acetic acid was distilled in the final fractions of the distillate, being concentrated in alcohol contents below 3 % (v/v). Higher alcohols were recovered mainly in alcohol concentrations above 55 % (v/v). The presence of copper, furfural and hydroxymethylfurfural was not detected in the distillates from either the first or second distillations. Keywords: Sugarcane spirit; Congeners; Distillation; Still.

2 1 Introdução Segundo Silveira (27), a aguardente de cana e a cachaça são as bebidas destiladas mais consumidas no Brasil. Dentre as bebidas alcoólicas, localizam-se atrás somente da cerveja. Dentre os destilados do mundo, ocupam o terceiro lugar, atrás da vodca e do soju, destilado coreano feito do arroz e da batata doce, consumido na Ásia. Aguardente de cana-de-açúcar é a bebida com graduação alcoólica de 38 a 54% (v/v) a 2 o C, obtida pela destilação do mosto fermentado do caldo de cana-de-açúcar (BRASIL, 25a). Além de álcool e água, a aguardente é composta também de diversos componentes voláteis secundários. Estes compostos secundários influenciam, individualmente ou combinados, o aroma e o sabor da bebida. A variação qualitativa destes componentes, mesmo estando presentes em pequenas concentrações, desempenha papel chave no aroma e no sabor da aguardente de cana (YOKOYA, 1995). As etapas determinantes na formação dos componentes secundários são a fermentação alcoólica (MAIA, 1994), a destilação e a armazenagem (CARDOSO, 26). No processo de fermentação, ocorre a ação de enzimas de certos microrganismos, com destaque para as leveduras, transformando os açúcares do mosto em etanol, gás carbônico, glicerina e outros produtos formados em quantidades menos relevantes, tais como ácidos carboxílicos, metanol, ésteres, aldeídos e álcoois superiores (NOVAES, 1974). Na destilação do vinho ou mosto fermentado, ocorrem reações, como: hidrólise, esterificação, acetalização, reações com o cobre, produção de furfural, etc. (LEAUTÉ, 199). As quantidades verificadas desses compostos secundários variam entre as cachaças e, de acordo com Cardoso (26), a formação durante a destilação depende dos seguintes fatores: as características próprias do mosto fermentado; a definição das frações de corte na destilação; o tipo e tamanho do destilador; a temperatura da destilação; o tempo da destilação; o material de fabricação do alambique ou coluna, e a limpeza do destilador. O envelhecimento confere características próprias à bebida e o tempo de armazenamento influi na qualidade final do destilado, podendo melhorar a qualidade e a aceitação da aguardente (PARAZZI et al., 28) Os principais compostos secundários formados durante a fermentação alcoólica pertencem às classes funcionais dos ácidos, ésteres, aldeídos e álcoois (MAIA, 1994). Os componentes voláteis do mosto fermentado possuem diferentes graus de volatilidade, o que possibilita a separação dos mesmos através da Para aguardente de cana, não existe na literatura trabalho sobre a sequência de volatilização dos compostos químicos ao longo da A literatura referente ao processo de destilação para produção de cognac e whisky (LÉAUTÉ, 199; YOKOYA, 1995; PIGGOTT e CONNER, 23) classifica os compostos secundários voláteis do mosto fermentado em três grupos, sendo: Grupo 1: componentes que destilam primeiro, ou seja, têm baixo ponto de ebulição e são solúveis em álcool. A maioria é separada no início da destilação e sua concentração é relativamente maior nas primeiras frações do destilado. O acetaldeído (PE = 21 ºC), o metanol (PE = 64,6 ºC) e o acetato de etila (PE = 77 ºC) estão incluídos neste grupo, também conhecido como fração cabeça do destilado. Grupo 2: componentes que têm ponto de ebulição menor que 2 ºC, são solúveis em álcool, e completa ou parcialmente solúveis em água. Os álcoois superiores propanol, isobutanol e isoamílico pertencem a este grupo. Grupo 3: componentes que têm ponto de ebulição maior que o da água e que são muito solúveis em água. O ácido acético (PE = 117 ºC) e o furfural (PE = 167 ºC) fazem parte deste grupo, também conhecido como fração cauda do destilado. O processo de destilação pode influenciar quantitativa e qualitativamente em relação aos componentes do destilado. Como destacado por Bizelli et al. (2) a dupla destilação influi positivamente sobre as características físico-químicas da aguardente, com redução nos teores de cobre e acidez acética, dentre outros parâmetros tecnológicos. O momento do corte das frações que compõem o destilado é importante na produção de uma bebida de qualidade (PRADO- RAMÍREZ et al., 25). O objetivo deste trabalho foi estudar a cinética de volatilização de componentes secundários da aguardente de cana-de-açúcar ao longo do processo de dupla destilação em alambique simples. 2 Material e métodos Colmos inteiros de cana-de-açúcar da variedade SP8-328 foram moídos para a extração do caldo. O caldo extraído foi filtrado em algodão, fervido por 1 min, resfriado, novamente filtrado e diluído para 18 ºBrix. No caldo, foram inoculadas leveduras Saccharomyces cerevisiae (cepa Y-94), na forma de fermento vivo desidratado. A fermentação foi conduzida em dornas de aço inoxidável de 13 L de capacidade útil. A temperatura da fermentação foi controlada entre 28 e 3 ºC através de banho termoestatizado. As fermentações foram iniciadas com 3 g do fermento seco por litro de caldo. O fermento Braz. J. Food Technol., Campinas, v. 13, n. 4, p , out./dez

3 foi reaproveitado por dois ciclos fermentativos posteriores, mediante sua separação do vinho por decantação. A destilação do vinho foi realizada em alambique simples, de cobre, com caldeira de 37 L de capacidade útil, sistema de aquecimento a gás e condensador de aço inoxidável (Figura 1). A técnica de destilação foi a bidestilação, baseada na metodologia utilizada para a produção de whisky (PIGGOTT e CONNER, 23). Na primeira destilação, a do vinho, procedeu-se à extração de praticamente todo o álcool, isto é, até que o destilado na saída do condensador apresentasse aproximadamente 5 ºGL medidos em alcoômetro (low wines). O destilado desta primeira destilação foi recolhido em frações de 5 ml (18 frações) e, de cada fração, foi retirada uma amostra de 5 ml para as análises químicas. Desta forma, pôde-se estudar o comportamento dos compostos secundários voláteis (aldeídos, ésteres, metanol, etanol, álcoois superiores e ácidos orgânicos) ao longo da primeira Essa primeira destilação produziu um destilado denominado Alonga Capitel Saída de água Vinho Termômetro Condensador Aguardente Entrada de água Caldeira Gás Vinhaça Alonga Capitel Saída de água Vinho Termômetro Condensador Aguardente Entrada de água Caldeira Gás Vinhaça Figura 1. Alambique simples utilizado no experimento. Braz. J. Food Technol., Campinas, v. 13, n. 4, p , out./dez

4 low wines. Foram necessárias três bateladas de primeiras destilações para a produção de um volume suficiente de low wines para a segunda Na segunda destilação, a do low wines, o destilado também foi recolhido em frações de 5 ml (33 frações) e, de cada fração, foi retirada uma amostra de 5 ml para as análises químicas. Nesse caso, estudou-se a sequência preferencial de destilação dos diferentes compostos secundários voláteis ao longo da segunda As frações dos destilados das primeiras e da segunda destilações foram analisadas quanto à concentração de etanol, de acidez volátil, de furfural, de hidroximetilfurfural e de cobre, seguindo as metodologias oficiais descritas em Brasil (25b). As análises de ésteres, aldeídos, álcoois superiores e metanol foram realizadas utilizando um cromatógrafo a gás CG-37, equipado com uma coluna empacotada PAAC 3334-CG e um detector de ionização de chama (FID). Como gás de arraste foi utilizado H 2, com vazão de 3 ml.min -1. As temperaturas do injetor e do detector foram 17 e 225 ºC, respectivamente. A programação da temperatura da coluna foi isotérmica a 94 ºC. A análise estatística dos resultados foi realizada através da aplicação do Teste F no nível de 5% de significância e do Teste de Tukey, através do programa estatístico SAS (1996), dentro de um delineamento experimental inteiramente casualisado (PIMENTEL- GOMES e GARCIA, 22), com duas repetições. 3 Resultados e discussão Durante a primeira destilação, a concentração de etanol do destilado diminuiu linearmente com o decorrer da destilação (Figura 2). De maneira geral, os compostos secundários se comportaram conforme citado por Léauté (199), Yokoya (1995) e Piggott e Conner (23), isto é, vaporizaram-se de acordo com sua volatilidade (Tabela 1). Os compostos mais voláteis foram destilados no início da destilação, tais como os aldeídos (Figura 3) e os ésteres (Figura 4), enquanto que os menos voláteis foram destilados no final da destilação, tal como o ácido acético (Figura 5). Embora o ácido acético puro tenha ponto de ebulição de 117 ºC, este se torna volátil por ter alto coeficiente de atividade em soluções aquosas diluídas, conforme citado por Maia (1994). Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Frações de 5 ml do destilado Figura 2. Cinética de volatilização do etanol durante a primeira Tabela 1. Média da concentração dos componentes voláteis nas frações do destilado durante a primeira Low wines Frações do destilado Etanol 1 Acidez 2 Aldeídos 2 Ésteres 2 Metanol 2 Álcoois superiores 2 Congêneres 2 (5 ml) 1 62,75 a 17,4 f g 54,73 a 27,11 a 39,41 a 125,14 a 134,4 a 2 58,76 ab 23,91 f 34,27 b 2,58 b 23,85 b 18,76 ab 187,6 ab 3 56,79 ab 24,8 f 29,22 b 1,71 c 23,76 b 889,4 b 953,41 ab 4 53,6 b 24,32 f 12,46 c 2,73 d 8,53 c 689,22 c 728,74 b 5 5,54 b 24,89 f 6,42 d 1,42 d 6,22 c 626,62 c 659,35 b 6 49,37 b 28,24 f 5,42 d 1,2 d 4,9 c 453,42 cd 488,28 bc 7 46,3 bc 29,71 f 3,22 d,91 d 4,65 c 397,92 d 431,76 bc 8 43,91 c 3,92 f 3,14 d,69 d 4,37 c 36,96 d 341,7 c 9 35,11 cd 55,66 ef 1,44 de, 2,73 cd 199,26 de 256,36 c 1 3,42 d 68,39 e,, 1,85 cd 154,19 de 222,58 c 11 26,85 d 75,99 e,, 1,71 cd 19,7 e 185,69 cd 12 25,11 d 84,25 e,, 2,4 cd 8,46 e 164,71 cd 13 18,19 e 87,35 e,, 2,73 cd 58,64 ef 145,99 d 14 2,75 de 18,39 d,, 4,33 c 4,69 ef 149,8 d 15 9,8 f 156,86 c,, 4,42 c 17,49 f 174,35 cd 16 13,38 f 191,45 b,, 9,99 c 22,51 f 213,96 c 17 9,63 f 24,74 b,, 1, c 18,61 f 223,34 c 18 7,19 f 331,71 a,, 1,78 c 21,83 f 353,74 c 1 Em % v/v 2 ºC; 2 mg.1 ml -1 álcool anidro. Letras diferentes na coluna indicam diferença estatística significativa. Braz. J. Food Technol., Campinas, v. 13, n. 4, p , out./dez

5 Concentração de aldeídos do destilado (mg/1 ml álcool) Concentração alcoólica do destilado (v/v a 2 C) Figura 3. Cinética de volatilização dos aldeídos, em aldeído acético, durante a primeira Concentração de metanol do destilado (mg/1 ml de álcool) Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Figura 6. Cinética de volatilização do metanol durante a primeira Concentração de ésteres do destilado (mg/1 ml álcool) O destilado apresentou decréscimo da concentração de metanol até praticamente metade da destilação (Figura 6). Ao final da destilação, a concentração de metanol no destilado tendeu a aumentar devido justamente à baixa concentração de etanol nas frações finais do destilado. Os álcoois superiores foram destilados durante toda a destilação (Figura 7), porém com maior intensidade até a graduação alcoólica de 35% (v/v) no destilado. A cinética de volatilização dos congêneres (Figura 8) representa a interação das cinéticas de volatilização dos ésteres, dos aldeídos, dos ácidos orgânicos e dos álcoois superiores. 4 Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Figura 4. Cinética de volatilização dos ésteres, em acetato de etila, durante a primeira Acidez volátil do destilado (mg ác. acético/1 ml etanol) Figura 5. Cinética de volatilização dos ácidos orgânicos, em ácido acético, durante a primeira 4 Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Concentração de álcoois superiores do destilado (mg/1 ml de álcool) Figura 8. Cinética de volatilização dos congêneres (acidez volátil + aldeídos + ésteres + furfural + álcoois superiores) durante a primeira Provavelmente devido à maior concentração alcoólica do low wines (34,95% v/v) em relação ao vinho (1,22% v/v), a segunda destilação intensificou a tendência de volatilidade dos compostos secundários (Tabela 2). A concentração de etanol do destilado diminuiu com o decorrer da segunda destilação, porém manteve-se acima de 6% (v/v) durante praticamente dois terços do tempo de destilação, apresentando diminuição mais acentuada apenas no final da destilação (Figura 9). 4 Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Figura 7. Cinética de volatilização dos álcoois superiores (propílico + isobutílico + isoamílicos) durante a primeira Coeficiente de congêneres do destilado (mg/1 ml de álcool) Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Braz. J. Food Technol., Campinas, v. 13, n. 4, p , out./dez

6 Aldeídos 2 Ésteres 2 Metanol 2 Álcoois Tabela 2. Média da concentração dos componentes voláteis nas frações do destilado durante a segunda Frações do Etanol 1 Acidez Coeficiente de destilado (5 ml) volátil 2 superiores 2 congêneres ,38 a 13,34 a 68,6 a 72,6 a 16,5 a 438,99 ab 593,56 a 2 76,89 a 9,86 a 56,56 b 57,6 b 83,81 a 439,1 ab 562,58 a 3 76,48 a 14,14 a 34,7 c 34,9 c 48,18 b 468,38 ab 551,49 a 4 76,29 a 2,27 a 24,9 d 25,59 d 44,4 b 483,13 ab 553,8 a 5 75,65 a 17,85 a 13,64 e 15,33 e 26,2 c 53, a 576,82 a 6 75,46 a 11,8 a 16,69 e 15,3 e 27,38 c 55,73 a 594,52 a 7 75,8 a 16,81 a 15,37 e 12,93 e 21,23 c 57,31 a 615,42 a 8 74,82 a 11,44 a 13,88 e 1,12 e 19,9 cd 553,39 a 588,82 a 9 74,47 a 8,97 a 9,22 ef 6,3 ef 14,31 cd 513,4 a 537,53 a 1 73,85 a 9,4 a 3,57 f 2,46 f 9,67 d 57,79 a 522,87 a 11 73,16 a 1,43 a 4,5 f 2,77 f 8,56 d 492,75 ab 51, a 12 72,38 a 9,23 a 2,76 f 1,69 f 7,6 d 465,2 ab 478,87 a 13 7,48 ab 22,84 a 1,42 f,66 f 2,35 e 464,42 ab 489,34 a 14 68,29 b 9,93 a,61 f,21 f 4,77 de 452,64 ab 463,39 a 15 68,12 b 21,89 a,59 f, 3,5 e 444,34 ab 466,82 a 16 66,84 b 13,7 a,, 3,35 e 416,81 ab 429,88 a 17 66,71 b 19,7 a,, 3,38 e 396,95 ab 416,2 a 18 64,9 b 13,72 a,, 3,38 e 347,93 b 361,65 ab 19 62,1 bc 25,9 a,, 4,6 de 295,95 b 321,4 ab 2 6,73 bc 14,66 a,, 3,3 e 21,9 b 225,56 b 21 57,95 c 19,21 a,, 1,7 e 13,26 c 122,47 c 22 55,14 c 25,38 a,, 3,61 e 14,98 c 13,36 c 23 51,29 cd 27,43 a,, 3,99 de 71,11 de 98,54 cd 24 47,54 cd 26,4 a,, 4,43 de 4,71 de 68,14 d 25 42,16 d 37,86 ab,, 4,27 de 26,75 de 53,15 d 26 37,8 d 47,12 b,, 4,32 de 9,89 e 57,1 d 27 32,31 e 58,7 bc,, 5,22 de 6,98 e 65,5 d 28 24,58 ef 64,69 c,, 6,83 d 3,83 e 68,52 d 29 2,75 f 93,48 d,, 7,31 d 3,17 e 96,65 cd 3 15,97 f 99,56 d,, 7,99 d 1,76 e 11,32 cd 31 11,65 fg 136,48 e,, 7,77 d 1,29 e 137,77 c 32 7,75 g 233,88 f,, 8,6 d,82 e 234,7 b 33 5,35 g 32,97 g,, 9,26 d,67 e 322,52 ab 1 Em % v/v 2 ºC; 2 mg.1 ml -1 álcool anidro. Letras diferentes na coluna indicam diferença estatística significativa. Os aldeídos (Figura 1), os ésteres (Figura 11) e o metanol (Figura 12) foram destilados nas primeiras frações do destilado, sendo recolhidos principalmente em concentrações alcoólicas acima de 75% (v/v), ou seja, nas frações cabeça do destilado. O ácido acético foi destilado nas frações finais do destilado (Figura 13), tendo se concentrado em teores alcoólicos abaixo de 3% (v/v), ou seja, nas frações cauda do destilado. Os álcoois superiores foram recolhidos principalmente em concentrações alcoólicas superiores a 55% (v/v) (Figura 14). Os álcoois superiores, por serem da classe dos álcoois, como o etanol, têm afinidade com o álcool etílico e podem ser destilados conjuntamente por, provavelmente, formarem misturas azeotrópicas entre si. Estes resultados discordaram de Guymon (1972), que cita que os álcoois superiores tendem a ser destilados a partir da metade da Como na primeira destilação, a cinética de volatilização dos congêneres (Figura 15) representou a interação das cinéticas de volatilização dos ésteres, dos aldeídos, dos ácidos orgânicos e dos álcoois superiores durante a segunda Não foi detectada presença de cobre, de furfural e de hidroximetilfurfural nos destilados da primeira e da segunda Quando se realiza a segunda destilação, parte da água do vinho já foi retirada na primeira, concentrando o low wines em etanol e também em compostos voláteis secundários. Com isso, o propósito da segunda destilação Braz. J. Food Technol., Campinas, v. 13, n. 4, p , out./dez

7 Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Frações de 5 ml do destilado Concentração de metanol do destilado (mg/1 ml de álcool) Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Figura 9. Cinética de volatilização do etanol durante a segunda Figura 12. Cinética de volatilização do metanol durante a segunda Concentração de aldeídos do destilado (mg/1 ml álcool) Figura 1. Cinética de volatilização dos aldeídos, em aldeído acético, durante a segunda 4 Concentração alcoólica do destilado (v/v a 2 C) Acidez volátil do destilado (mg ác. acético/1 ml etanol) Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Figura 13. Cinética de volatilização dos ácidos orgânicos, em ácido acético, durante a segunda Concentração de ésteres do destilado (mg/1 ml álcool) Figura 11. Cinética de volatilização dos ésteres, em acetato de etila, durante a segunda passa a ser retirar os contaminantes e reduzir as concentrações dos compostos secundários para melhorar a qualidade do destilado e adequá-lo à legislação. Para a produção de uma aguardente de canade-açúcar que atendesse a legislação, levando em consideração os resultados obtidos neste trabalho, poderse-ia propor a limitação da fração coração do destilado entre 77 e 3% (v/v) de etanol, correspondendo, portanto, às frações 2 a 27 do destilado da segunda destilação (Tabela 2). Desta forma, através de cálculos utilizando 4 Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Concentração de álcoois superiores do destilado (mg/1 ml de álcool) Figura 14. Cinética de volatilização dos álcoois superiores (propílico + isobutílico + isoamílicos) durante a segunda os dados da Tabela 2, a aguardente apresentaria concentração alcoólica de 64,5% (v/v), concentração de aldeídos de 14,4 mg.1 ml -1 de álcool anidro, concentração de ésteres de 14,26 mg.1 ml -1 de álcool anidro, concentração de metanol de 14,8 mg.1 ml -1 de álcool anidro, acidez volátil de 2,6 mg.1 ml -1 de álcool anidro, concentração de álcoois superiores de 344,9 mg.1 ml -1 de álcool anidro e coeficiente de congêneres de 393,26 mg.1 ml -1 de álcool anidro. 4 Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Braz. J. Food Technol., Campinas, v. 13, n. 4, p , out./dez

8 Coeficiente de congêneres do destilado (mg/1 ml de álcool) A concentração alcoólica desta aguardente estaria acima do limite máximo permitido pela legislação brasileira (38 a 54% v/v). Porém, isto não seria um problema, na medida em que poderia ser diluída com água potável até uma concentração alcoólica dentro dos limites estabelecidos pela lei. Com relação aos outros compostos químicos, esta aguardente atenderia os padrões de identidade e de qualidade estabelecidos pela Instrução Normativa n 13 de 3 de junho de 25 (BRASIL, 25a). Porém, seria necessária uma avaliação sensorial da aguardente para verificar se o ponto de corte em 3% de etanol (v/v) entre as frações coração e cauda não introduziria alguns componentes indesejáveis à bebida, os quais poderiam interferir negativamente na sua qualidade sensorial. Vale lembrar que as metodologias de dupla destilação empregadas na produção de whisky e de cognac estabelecem que o corte entre a fração coração e cauda durante a segunda destilação deve ser efetuado quando o destilado na saída do condensador apresente 6% de álcool (v/v) (LÉAUTÉ, 199; PIGGOTT e CONNER, 23). 4 Conclusões Pelas cinéticas de volatilização dos componentes secundários da aguardente de cana-de-açúcar, verificou-se que os aldeídos, os ésteres e o metanol se concentraram na fração cabeça e o ácido acético se concentrou na fração cauda dos destilados. Os álcoois superiores foram destilados prioritariamente em concentrações alcoólicas superiores a 35 e 55% (v/v), respectivamente, na primeira e na segunda Agradecimentos 6 5 Figura 15. Cinética de volatilização dos congêneres (acidez volátil + aldeídos + ésteres + furfural + álcoois superiores) durante a segunda À Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP). 4 Concentração alcoólica do destilado (%v/v a 2 C) Referências BIZELLI, L. C.; RIBEIRO, C. A. F.; NOVAES, F. V. Dupla destilação da aguardente de cana: Teores de acidez total e de cobre. Scientia Agrícola, Piracicaba, v. 57, n. 4, p , 2. BRASIL. Instrução Normativa nº 24 de 8 de setembro de 25. Diário Oficial da União, Brasília, 9 de setembro de 25b. Seção 1, p. 11. BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa n o 13 de 29 de junho de 25. Diário Oficial da União, Brasília, 3 jun. 25a. Seção 1, p. 3. CARDOSO, M. G. (Ed.). Produção de Aguardente de Canade-Açúcar. 2. ed. Lavras: UFLA, p. GUYMON, J. F. Higher alcohols in beverage brandy. Feasibility of control of levels. Wines and Vines, San Francisco, v. 53, p. 37-4, LÉAUTÉ, R. Distillation in alambic. American Journal of Enology and Viticulture, Davis, v. 41, n. 1, p. 9-13, 199. MAIA, A. B. R. Componentes secundários da Aguardente. STAB, Açúcar Álcool e Subprodutos, Piracicaba, v. 12, n. 6, p , NOVAES, F. V. Tecnologia da Aguardente. Piracicaba: Centro Acadêmico Luiz de Queiroz, p. PARAZZI, C.; ARTHUR, C. M.; LOPES, J. J. C.; BORGES, M. T. M. R. Avaliação e caracterização dos principais compostos químicos da aguardente de cana-de-açúcar envelhecida em tonéis de carvalho (Quercus sp.). Ciência e Tecnologia de Alimentos, Campinas, v. 28, n.1, p , 28. PIGGOTT, J. R.; CONNER, J. M. Whiskies. In: LEA, A. G. H.; PIGGOTT, J. R. (Ed.). Fermented Beverage Production. 2 nd ed. New York: Klumer Academic/Plenum Publishers, 23. cap.11, p PIMENTEL-GOMES, F.; GARCIA, C. H. Estatística Aplicada a Experimentos Agronômicos e Florestais: Exposição com Exemplos e Orientações para Uso de Aplicativos. Piracicaba: FEALQ, p. PRADO-RAMÍREZ, R.; GONZÁLES-ALVAREZ, V.; PELAYO-ORTIZ, C.; CASILLAS, N.; ESTARRÓN, M.; GÓMES-HERNÁNDEZ, H. The role of distillation on the quality of tequila. International Journal of Food Science and Technology, Malden, v. 4, n. 7, p , 25. SILVEIRA, E. Brinde a cachaça. Problemas Brasileiros, São Paulo, n. 38, 27. Disponível em: < br/sesc/revistas>. Acesso em: 17 out. 29. STATISTICAL ANALYSIS SYSTEM INSTITUTE - SAS. Sas/Qc Software: Usage and Reference. 2 nd ed. Cary, v. YOKOYA, F. Fabricação de Aguardente de Cana. Campinas: Fundação Tropical de Pesquisas e Tecnologia André Tosello, p. (Série Fermentações Industriais). Braz. J. Food Technol., Campinas, v. 13, n. 4, p , out./dez