MARIA AUGUSTA LUZ TARIK TARABAINE AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE SISTEMAS ADESIVOS AUTOCONDICIONANTES EM ESMALTE HÍGIDO

Transcrição

1 UNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍ CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE CURSO DE ODONTOLOGIA MARIA AUGUSTA LUZ TARIK TARABAINE AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE SISTEMAS ADESIVOS AUTOCONDICIONANTES EM ESMALTE HÍGIDO Itajaí (SC) 2007

2 MARIA AUGUSTA LUZ TARIK TARABAINE AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE SISTEMAS ADESIVOS AUTOCONDICIONANTES EM ESMALTE HÍGIDO Trabalho de Conclusão de Curso apresentado como requisito parcial para obtenção do título de cirurgião-dentista do Curso de Odontologia da Universidade do Vale do Itajaí. Orientador: Prof. Dr. Rubens Nazareno Garcia Itajaí (SC) 2007

3 AGRADECIMENTOS Agradecemos inicialmente a Deus, por ter concedido o dom da vida. Agradecemos aos nossos pais, sem os quais não teríamos alcançado a vitória em mais uma batalha de nossas vidas. Agradecemos aos nossos colegas, cuja participação em nossa formação foi fundamental. Agradecemos também os grandes amigos e parceiros que nos deram força e apoio: Serginho e Josué. Agradecemos ao nosso orientador, Prof. Dr. Rubens Nazareno Garcia, pela paciência, pela sabedoria em orientar, pelos conhecimentos transmitidos. Agradecemos ao Ivan, que não mediu esforços para ajudar-nos no decorrer dos momentos mais decisivos da pesquisa, mesmo estando muito atarefado. Agradecemos aos funcionários pela colaboração na execução da pesquisa, agendando horários para a ocupação do espaço físico como clínica e pré-clínica.

4 AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA DE UNIÃO DE SISTEMAS ADESIVOS AUTOCONDICIONANTES EM ESMALTE HÍGIDO Maria Augusta LUZ e Tarik TARABAINE Orientador: Prof. Dr. Rubens Nazareno GARCIA Data de defesa: setembro de 2007 Resumo: O conceito de união aos tecidos duros dentais é baseado na infiltração de sistemas adesivos em esmalte e dentina, no processo chamado de hibridização. O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união ao microcisalhamento de sistemas adesivos autocondicionantes em esmalte bovino hígido e discutir alguns conceitos que envolvem esses adesivos no substrato esmalte. Trinta e nove incisivos bovinos foram preparados com auxílio de lixas de carbeto de silício até obtenção de amostras de aproximadamente 150mm 2, que foram divididas aleatoriamente em 3 grupos (n=13). O sistema adesivo convencional Adper Single Bond 2 (3M Espe) de dois passos clínicos, os sistemas adesivos autocondicionantes One-Up Bond F Plus (Tokuyama Dental) e Hybrid Bond (Sun Medical) de um passo clínico, e o compósito restaurador Filtek Z250 foram aplicados segundo as instruções dos fabricantes. Matrizes transparentes (Tygon tubing) foram posicionadas sobre cada amostra de esmalte hibridizado e preenchidas em seu volume interno com o compósito restaurador Filtek Z250 (3M Espe). Após fotoativação, as matrizes foram removidas e expostos os corpos-de-prova que foram armazenados em água destilada a 37ºC por uma semana. Decorrido esse período, os corposde-prova foram unidos ao dispositivo de teste e ensaiados em uma máquina universal de ensaios (EMIC DL 500), a uma velocidade de 0,5mm/min. A resistência de união foi calculada em MPa±DP e os dados analisados estatisticamente pela ANOVA e teste de Tukey ao nível de 5% de significância. Os resultados indicaram que a aplicação do sistema adesivo Adper Single Bond 2 resultou em maior média de resistência de união (7,02±2,47), sem diferença estatisticamente significativa em relação ao adesivo One-Up Bond F Plus (5,81±1,42). O adesivo Hybrid Bond apresentou a menor média entre os produtos pesquisados, porém, sem diferença estatisticamente significativa em relação ao adesivo One-Up Bond F Plus. Os resultados sugerem que a união ao esmalte hígido parece ser mais instável quanto menos ácido for o produto. Palavras-chave: esmalte, microcisalhamento, sistemas adesivos odontológicos.

5 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO REVISÃO DE LITERATURA Esmalte dental Estratégias de união Ensaios de resistência de união MATERIAIS E MÉTODOS APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DISCUSSÃO CONCLUSÕES... 24

6 1 INTRODUÇÃO Um dos grandes desafios da Odontologia tem sido promover uma união forte e duradoura entre os substratos dentais e os compósitos restauradores. Buonocore (1955) introduziu a técnica de condicionamento do esmalte dental usando o ácido fosfórico a 85% por 1 minuto, e esse procedimento proporcionou a retenção de resina acrílica ao esmalte. A maioria dos condicionadores ácidos disponíveis atualmente no mercado, que são utilizados conjuntamente com os sistemas adesivos convencionais, utiliza o ácido fosfórico na concentração de 30 a 40%, aplicados por 15 a 30 segundos. No esmalte, esse procedimento resulta em microporosidades que variam de 5 a 50µm de diâmetro. (SILVERSTONE et al., 1975). Os sistemas adesivos dentários vêm sofrendo inúmeras modificações de conteúdo e técnica desde 1956, quando Buonocore et al. idealizaram o primeiro agente de união. Meio século de estudos laboratoriais e clínicos, associados à valorização dos procedimentos restauradores estéticos, têm aumentado o número de indicações das restaurações adesivas, apesar da dificuldade em se promover uma união mais confiável aos substratos dentais. (GIANNINI et al., 2003). Os substratos esmalte e dentina podem receber um tratamento simplificado usando monômeros mais ácidos e hidrófilos para condicionar suas superfícies e penetrá-las simultaneamente. Monômeros com estas características ácidas são empregados nos sistemas adesivos autocondicionantes. Em 1999 foi introduzido no mercado odontológico o conceito do sistema adesivo all-in-one ou todos em um. Essa denominação refere-se à incorporação de monômeros ácidos, solventes, diluentes e

7 6 água em uma única solução (ou em duas soluções, mas somente um passo clínico) que desempenha as funções de desmineralização, primer, adesivo e posterior copolimerização com o material restaurador. De acordo com este conceito, a solução ácida é aplicada através de um único passo clínico sobre a superfície do esmalte para promover a dissolução da hidroxapatita e criar o padrão de condicionamento. (MIYAZAKI et al., 2000). Após leve secagem, forma-se uma fina camada do adesivo na superfície do esmalte, suficiente para promover a retenção micromecânica do material restaurador. (FREY, 2000). Segundo os autores Pashley e Tay (2001) e Van Meerbeek et al. (2003), o padrão de condicionamento nos sistemas adesivos chamados de todos em um, tanto em esmalte hígido quanto desgastado, tem mostrado ser similar àquele obtido com o ácido fosfórico em análise de microscopia eletrônica de varredura. Apesar disso, outros trabalhos têm relatado que esses produtos resultam em valores de resistência de união inferiores aos obtidos com os adesivos convencionais que utilizam o ácido fosfórico como condicionador. (DE MUNCK et al., 2003; LOPES et al., 2004). Como o bom desempenho clínico de restaurações em compósitos restauradores é dependente também de uma efetiva união ao esmalte, os testes de resistência de união podem representar um bom recurso laboratorial para predizer e fundamentar indicações clínicas. O objetivo deste estudo foi avaliar a resistência de união ao microcisalhamento de sistemas adesivos autocondicionantes em esmalte bovino hígido e discutir alguns conceitos que envolvem esses adesivos no substrato esmalte.

8 2 REVISÃO DE LITERATURA 2.1 Esmalte dental A composição do esmalte, substância protetora que recobre a coroa dentária é o mais duro dentre os tecidos biológicos mineralizados do corpo humano. (GWINNETT, 1992). Ele propicia a forma e o contorno para as coroas dentárias e consiste principalmente de material inorgânico (96%) e apenas uma pequena quantidade de substância orgânica e água (4%). (SHARAWY;YAEGER, 1989). Segundo Gwinnett (1992), o principal componente inorgânico do esmalte é a apatita que se apresenta nas formas de hidroxapatita, fluorapatita e carbonoapatita. Os elementos químicos que compõem a base deste tecido são o cálcio e o fosfato; e variações secundárias ocorrem na composição do esmalte, nas quais elementos químicos como alumínio, bário, estrôncio, rádio e vanádio também podem ser encontrados. O esmalte dentário é composto por unidades microscópicas denominadas prismas que seguem desde a junção amelodentinária até a superfície do dente. Quando submetidos a uma secção transversal, os prismas de esmalte se assemelham a um padrão chamado de buraco de fechadura. Estes prismas medem aproximadamente 5µm de largura em média, correspondente à porção central denominada corpo do prisma, e 9µm de comprimento, que se estende do corpo até a região mais inferior do prisma denominada cauda. A porção do corpo dos prismas está próxima da superfície oclusal ou incisal do esmalte, enquanto que a cauda aponta mais

9 8 cervicalmente. O diâmetro dos prismas aumenta, desde a superfície amelodentinária até a porção mais externa, numa relação de 1:2. (SHARAWY;YAEGER, 1989). Uma substância interprismática pode ser observada em algumas regiões. Acreditava-se que essa substância apresentava características cimentantes mantendo os prismas de esmalte unidos. Porém, parece que a própria estrutura cristalina única dos prismas é responsável pelo seu caráter coesivo. (GWINNETT, 1992). A composição e estrutura do esmalte proporcionam propriedades físicas particulares a este tecido. Devido ao alto conteúdo inorgânico, a dureza do esmalte, expressa em relação à deformação, varia entre 200 e 500 Knoop. Tal variação pode ser atribuída aos diferentes planos do esmalte utilizados nos testes de dureza, o que implica no fato de que os prismas são submetidos aos testes mediante diferentes orientações. (SHARAWY;YAEGER, 1989). O esmalte possui um alto módulo de elasticidade e uma resistência à tração relativamente baixa, conferindo-lhe características de friabilidade. As forças complexas que atuam sobre o esmalte durante a ação fisiológica da mastigação são dissipadas em direção à dentina através da forma e da natureza da junção amelodentinária. Esta interrelação estrutural e física entre um tecido friável e um tecido resiliente (dentina), através da junção amelodentinária, proporciona ao dente um comportamento biomecânico característica em que a dentina protege o esmalte. Desta forma, os dentes são capazes de absorver e dissipar as forças provenientes da ação fisiológica da mastigação e da flutuação térmica a que a estrutura dental é submetida durante toda a vida. (TEN CATE, 1994). Estudos de Coradazzi et al. (1998) avaliaram o uso de dentes bovinos para ensaios de resistência de união, e não encontraram diferenças significativas entre

10 9 dentina humana e dentina bovina. Mais recentemente, Reis et al. (2004) também avaliaram, em ensaios de resistência de união, esmalte e dentina de dentes humanos, bovinos e suínos. Concluíram que estudos realizados com dentes bovinos têm gerado importantes informações no que se refere aos conceitos de união à estrutura dental e que, embora dentes humanos sejam preferidos, dentes bovinos são os melhores substitutos nesse tipo de ensaio. 2.2 Estratégias de união A efetividade de união à superfície do esmalte (GWINNETT;MATSUI, 1967) e à dentina (NAKABAYASHI et al., 1982) com o uso dos condicionadores ácidos promoveu mudanças significativas nos conceitos restauradores. As estratégias de união dos diferentes materiais à estrutura dental têm se estabelecido como o fator mais importante no procedimento restaurador; e os primeiros sistemas adesivos envolviam múltiplas fases de aplicação técnica, o que os tornavam muito complexos. No estágio atual de desenvolvimento, tanto o esmalte quanto a dentina podem receber um tratamento simplificado através dos sistemas adesivos autocondicionantes. Reportando-se especialmente ao substrato esmalte, ocorre a penetração e polimerização dos monômeros resinosos nos espaços entre os cristalitos de hidroxapatita criados pelo ácido. Nos estudos de Gwinnett e Matsui (1967), os autores observaram a relação física entre os diferentes materiais restauradores e o tecido do esmalte condicionado com solução de ácido fosfórico a 50%. As imagens obtidas em microscopia eletrônica de varredura revelaram prolongamentos de resina que variaram entre 10µm e 25µm de comprimento.

11 10 Os estudos de Di Hipólito (2005) relatam claramente que o mecanismo através do qual os monômeros resinosos interagem com o substrato do esmalte é decorrente de uma seqüência de fenômenos interdependentes. O processo inicia-se com o condicionamento ácido do esmalte, que promove o aumento dos espaços inter e intraprismáticos proporcionando uma superfície mais receptiva para a infiltração dos monômeros resinosos. Segue-se com a remoção do ácido e seus subprodutos, através de abundante lavagem com água, o que produz um acréscimo de energia de superfície do esmalte. Esta elevação é resultado do processo de dissolução seletiva dos prismas, aumentando a área de superfície do esmalte e, conseqüentemente, de sua energia livre. Isto contribui para a quebra da tensão superficial do líquido monomérico e a formação de menor ângulo de contato com a superfície do esmalte, resultando em melhor umedecimento do substrato. Após a aplicação do adesivo, os monômeros resinosos são prontamente absorvidos por capilaridade para o interior das microporosidades criadas pelo tratamento ácido. Os cristais de hidroxapatita são envolvidos por estes monômeros e, através de um processo de polimerização, forma-se uma zona híbrida, que passou também a ser conhecida como camada híbrida, a exemplo de como é chamado o processo que ocorre em dentina. As microrretenções mecânicas formadas nesta camada representam a principal forma de união dos materiais restauradores resinosos ao substrato esmalte. A forma mais popularizada dos sistemas adesivos convencionais é representada por sistemas simplificados que empregam apenas dois passos operatórios ou clínicos. Nestes produtos, os componentes hidrófilos do primer e os componentes hidrófobos do adesivo estão balanceados quimicamente e reunidos em um só frasco. E ambos os

12 11 sistemas convencionais de dois e três passos proporcionam adequada união ao esmalte. (VAN MEERBEEK et al., 2003). O estágio evolutivo dos sistemas adesivos autocondicionantes ocorreu principalmente na década de 90. Aqueles de dois passos são compostos basicamente por monômeros ácidos e derivados, monômeros hidrófilos e água, contidos em um frasco (primer ácido); enquanto que um segundo frasco apresenta concentrações balanceadas de monômeros hidrófilos e hidrófobos. (MIYAZAKI et al., 2000). Neste processo não é necessário lavar a superfície do substrato após o condicionamento ácido, e os produtos da desmineralização ou resíduos do condicionador ácido são incorporados e polimerizados juntamente com o agente de união (PERDIGÃO et al., 1997; GARCIA, 2006). Os fabricantes, no entanto, não abandonaram a tendência de tornar os sistemas adesivos autocondicionantes ainda mais simples. Em 1999, o mercado odontológico recebeu o primeiro adesivo dessa categoria em somente um passo clínico, o Prompt L- Pop (3M Espe). Nesta versão, esse fabricante uniu o primer ácido com a resina adesiva dos produtos de dois passos. Esse produto, conhecido como todos em um, promove a dissolução da hidroxapatita e infiltração dos monômeros através de um único passo clínico. Após leve secagem, forma-se uma fina camada do adesivo na superfície do esmalte, a qual é capaz de promover a retenção micromecânica do material restaurador. (FREY, 2000; TORII et al., 2002). Dependendo da agressividade do condicionamento, eles podem ser subdivididos em fortes, moderados e suaves. Os produtos considerados fortes usualmente têm ph 1 ou abaixo de 1, como por exemplo, o Adper Prompt L-Pop (3M Espe), o Xeno III (Dentsply), e o Tyrian SPE (Bisco); e a alta acidez resulta em uma desmineralização

13 12 mais profunda. Para os adesivos autocondicionantes moderados o ph está em torno de 1,5 Optibond Solo Plus SE/Kerr, AdheSE/Ivoclar Vivadent, One-Up Bond F Plus/Tokuyama Dental - e a desmineralização não é tão profunda. Geralmente os adesivos autocondicionantes chamados de suaves têm ph em torno de 2. Exemplos desses produtos são o ibond (Heraeus Kulzer), o UniFil Bond (GC), o Clearfil SE Bond e o Clearfil S 3 Bond ou tri-s Bond (ambos da Kuraray), e o Hybrid Bond/Sun Medical; e ocorre uma desmineralização parcial e menos agressiva do substrato dental, conservando hidroxapatita. De qualquer modo, suficiente porosidade na superfície é criada para obter uma união micromecânica para a hibridização. (DE MUNCK et al., 2005; YOSHIDA et al., 2004; VAN LANDUYT et al., 2007). Menor capacidade de condicionamento, no entanto, tem sido relatada principalmente na superfície de esmalte de dentes permanentes íntegros, devido ao seu ph ser maior em relação ao ácido fosfórico (PASHLEY; TAY, 2001; WANG et al., 2004). Conseqüentemente, os valores de resistência de união são menores (HARA et al., 1999; PERDIGÃO; GERALDELI, 2003), sugerindo, dessa forma, menor efetividade na prevenção da infiltração marginal. Diante disso, recomenda-se que a superfície do esmalte seja previamente cortada ou desgastada quando utilizado um sistema autocondicionante para o procedimento restaurador (KANEMURA et al., 1999; HANNIG et al., 1999). Estudos de Tay et al. (2004) afirmam que a retenção dos sistemas autocondicionantes ao esmalte será sempre maior quando a camada aprismática for removida; e Marquesini Júnior et al. (2003) aconselham que para melhorar a retenção dos sistemas autocondicionantes deve-se aplicar o produto sob agitação ou estender o tempo de aplicação em 20-30s, ou ainda, realizar um condicionamento ácido prévio da superfície com ácido fosfórico por 5-10s.

14 Ensaios de resistência de união A análise racional que envolve esses métodos de ensaio é que quanto mais forte a união entre os dentes e os materiais, melhor desempenho será obtido frente às tensões geradas pela contração de polimerização e desafios da cavidade bucal. Diferentes ensaios de resistência de união têm sido desenvolvidos e utilizados, como os de microcisalhamento (MCDONOUGH et al., 2002; SHIMADA et al., 2002; GARCIA et al., 2007), mas os ensaios de resistência de união ao cisalhamento e microtração são os mais utilizados. (PASHLEY et al., 1999; DE MUNCK et al., 2005; GARCIA, 2006). Segundo Escribano et al. (2003), uma união durável entre materiais restauradores poliméricos e as estruturas duras dentais é um importante parâmetro para o sucesso de restaurações dentais; e para determinar o desempenho de um sistema adesivo odontológico, sua resistência mecânica é usualmente mensurada determinando a resistência de união ao cisalhamento e/ou à tração. Afirmam que esta avaliação é controversa quando comparados dados de resistência de união de diferentes autores, devido às variações nas técnicas empregadas, e também às diferentes condições sob as quais os substratos são conservados ou utilizados. Os autores ainda citam que os resultados dos diversos tipos de ensaios de resistência de união com o carregamento de cisalhamento ou de tração dependem principalmente da área testada; e que é mais provável achar um defeito que inicia a fratura em uma área maior do que em uma menor. Para solucionar estes problemas relacionados à propagação de tensões, principalmente relacionados às áreas maiores, Sano et al. (1994) desenvolveram os ensaios de microtração, e muitos desses ensaios têm sido realizados e as informações

15 14 deles derivadas tornaram-se um efetivo método em termos de análise de pequenas áreas de interface adesiva. Para os ensaios de microtração, no entanto, o corte das amostras é um passo indispensável para confeccionar os corpos-de-prova; fator que pode levar a perda do corpo-de-prova prematuramente, em função do substrato e/ou material ensaiado. Os dados obtidos dependem dos fatores experimentais, como por exemplo, o tipo de sistema adesivo ou compósito, o tamanho e geometria do corpo-de-prova, e tipo de ensaio. (VAN NOORT et al., 1991; PHRUKKANON et al., 1998). Portanto, os valores absolutos obtidos nos ensaios não podem ser utilizados de forma conclusiva, ou ser comparados com os dados obtidos em outros estudos. Apesar disso, os ensaios de resistência de união podem proporcionar valiosas informações clínicas, quando obtidos em estudos devidamente delineados. (DE MUNCK et al., 2005). Outro método para análise de pequenas áreas de interface adesiva tem sido preconizado, e denomina-se ensaio de microcisalhamento. McDonough et al. (2002) e Shimada et al. (2002) descreveram essa metodologia e citam que não é necessário o passo que envolve o corte das amostras em formato de palitos ou de ampulheta, como ocorre com os ensaios de microtração. Esse método permite que vários corpos-deprova sejam obtidos a partir de uma amostra de esmalte, dentina (ou outro substrato), em função das superfícies de união serem muito pequenas (aproximadamente 0,4mm²), sendo versátil e de grande utilidade para avaliar a resistência de união entre tecidos mineralizados e materiais restauradores poliméricos. A padronização na confecção dos corpos-de-prova pode ser obtida, visto que é um fator importante na condução de estudos de resistência e durabilidade da união dos sistemas adesivos, tanto para os convencionais ou os autocondicionantes.

16 3 MATERIAIS E MÉTODOS Foram utilizados 39 incisivos bovinos recém-extraídos e armazenados em congelador até a confecção dos corpos-de-prova. As raízes foram seccionadas com disco flexível diamantado dupla face (Ref. 7016, KG Sorensen, Barueri, SP, Brasil) sob refrigeração. Com auxílio de lixas de carbeto de silício de granulação nº 100 (Carborundum, Vinhedo, SP, Brasil), que estavam montadas em uma politriz elétrica giratória horizontal refrigerada à água (Modelo APL-4, Arotec, Cotia, SP, Brasil), as superfícies de esmalte proximais, incisais e linguais foram desgastadas até a obtenção de amostras com aproximadamente 150mm 2 15mm de altura, 10mm de largura e 4mm de espessura (Figura 1), que foram divididas aleatoriamente em 3 grupos (n=13). Figura 1 Amostra dental com 150mm 2. Os materiais utilizados e os procedimentos de união estão descritos no Quadro 1 e ilustrados na Figura 2. Um sistema adesivo convencional de dois passos clínicos (Single Bond/controle), dois sistemas adesivos autocondicionantes de um passo clínico (One-Up Bond F Plus e Hybrid Bond) e um compósito (Filtek Z250) foram avaliados.

17 16 Material, fabricante, lote/val. Composição Procedimentos de união Condicionador ácido - ph 0,6 Adper Single Bond 2 - ph 4,7 - controle 3M ESPE, St Paul, MN, USA Lote: 6HM Validade: 06/2009 One-Up Bond F Plus TOKUYAMA DENTAL, Tokyo, Japan - ph 1,2 (misturado) Lote: N10784 Validade: 07/2007 Hybrid Bond SUN MEDICAL, Shiga, Japan - ph 2,5 Lote: LG1 Validade: 01/2008 Filtek Z250 cor B2 3M ESPE Lote: 6XB Validade: 06/2009 Ácido fosfórico 35% Dimetacrilatos, HEMA, PAA, sílica coloidal silanizada de 5nm, etanol, água, fotoiniciador Agente A: MAC-10, fotoiniciador, ácido metacriloilalquil fosfato, monômero metacrílico multifuncional Agente B: MMA, HEMA, água, micropartículas liberadoras de fluoretos, fotoiniciador Líquido: água, acetona, 4-META, acrilatos polifuncionais, monometacrilatos, fotoiniciador, estabilizador Ponta aplicadora: p-sulfinato tolueno de sódio e aminas aromáticas Bis-GMA, UEDMA, Bis-EMA, partículas inorgânicas de zircônia/sílica (60% em volume) Condicionamento - aplicar 15s, lavar 10s, secar Adesivo - aplicar 2 camadas, ar 2/5s, fotoativar 10s Agitar os frascos e misturar os agentes A e B, aplicar e esperar 20s, remover excesso com ponta aplicadora, fotoativar 10s Dispensar o líquido, agitar o líquido com a ponta aplicadora, aplicar e esperar 20s, ar 5/10s, fotoativar 10s Aplicar e fotoativar 20s Abreviações: HEMA = 2-hidroxietilmetacrilato; PAA = co-polímero de ácido polialcenóico; MAC-10 = ácido 11- metacriloxi-1,1-undecanodicarboxílico; MMA = metil metacrilato; 4-META = 4-metacriloxietil trimelitato anidrido; Bis-GMA = bisfenol-glicidil-metacrilato; UEDMA = uretanoetil dimetacrilato; Bis-EMA = bisfenol-polietileno glicol dimetacrilato. Quadro 1 - Materiais utilizados, composições e procedimentos de união. Figura 2 Sistemas adesivos utilizados nos procedimentos de união. Os sistemas adesivos autocondicionantes e o compósito restaurador foram aplicados de acordo com as instruções dos fabricantes. Os grupos experimentais avaliados foram: [1] aplicação do Adper Single Bond 2 em esmalte hígido e confecção do cilindro de Z250; [2] aplicação do One-Up Bond F Plus em esmalte hígido e

18 17 confecção do cilindro Z250; [3] aplicação do Hybrid Bond em esmalte hígido e confecção do cilindro Z250. A metodologia desenvolvida por McDonough et al. (2002) e Shimada et al. (2002) foi utilizada para preparar os corpos-de-prova para o ensaio de microcisalhamento (n=13). Três matrizes transparentes cilíndricas (Tygon tubing, TYG- 030, Saint-Gobain Performance Plastic, Maime Lakes, FL, USA) foram posicionadas sobre o esmalte hígido de cada amostra (terço médio no sentido mésio-distal), as quais foram preenchidas em seu volume interno (0,7mm) com o compósito restaurador usando uma sonda exploradora nº 5 modificada (SSWhite/Duflex, Rio de Janeiro, RJ, Brasil). Todos os procedimentos de fotoativação foram realizados com o aparelho fotopolimerizador Optilight 600 (Gnatus, Ribeirão Preto, SP, Brasil), com potência de 600mW/cm 2. Na seqüência, as matrizes foram removidas como auxílio de lâminas afiadas (Gillette, São Paulo, SP, Brasil), para expor os pequenos cilindros de compósito (0,7mm de diâmetro por 1,0mm de altura) com área de união de 0,38mm 2 (fórmula πr 2 ), unidos à superfície de esmalte. Então, três cilindros de compósito (corpos-deprova) foram fixados em cada amostra dental e armazenados em água destilada a 37 ºC por uma semana (Figura 3). Decorrido este período, os corpos-de-prova foram Figura 3 - Cilindros de compósito aderidos à amostra dental.

19 18 unidos ao dispositivo de teste com cola de cianoacrilato gel (Super Bonder, Loctite, Itapevi, SP, Brasil) e testados em uma máquina universal de ensaios (EMIC DL 500, São José dos Pinhais, PR, Brasil). O carregamento de cisalhamento foi aplicado na base dos cilindros com um fio de aço (0,2mm de diâmetro) à velocidade de 0,5mm/min até o rompimento da união. A Figura 4 ilustra esquematicamente a metodologia utilizada. Matriz Tygon 0,7mm Cilindro de compósito Amostra de esmalte hígido (150mm 2 ) 3 cilindros = 1 corpo-de-prova Figura 4 - Representação esquemática da metodologia utilizada. A resistência de união ao microcisalhamento de cada cilindro foi calculada e expressa (MPa) por um computador ligado à máquina de ensaios, através do Programa MTest 2.00, tendo sido feita a média de três leituras para cada corpo-de-prova. Os resultados foram analisados estatisticamente pela Análise de Variância (ANOVA) e pelo teste de Tukey ao nível de 5% de significância.

20 4 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS A ANOVA mostrou que houve diferença estatisticamente significativa entre os sistemas adesivos, e o Teste de Tukey identificou as diferenças, ao nível de 5% de significância. As médias da resistência de união ao microcisalhamento estão apresentadas na Tabela 1, e os valores individuais apresentados nos anexos A, B e C. Tabela 1 - Médias da resistência de união ao microcisalhamento (MPa±DP), valores mínimos e máximos. Grupos Médias Valores Mínimos Valores Máximos [1] Adper Single Bond 2 (SB) 7,02 ± 2,47 a 3,56 13,25 [2] One-Up Bond F Plus (OU) 5,81 ± 1,42 ab 3,81 7,54 [3] Hybrid Bond (HB) 4,75 ± 2,44 b 0,91 8,12 Médias seguidas por letras distintas diferem estatisticamente entre si ao nível de 5% de significância. Resistência de união ao microcisalhamento Resistência de união (MPa) a 7,02 ab 5,81 b 4,75 SB OU HB Sistemas adesivos Gráfico 1 - Médias da resistência de união (MPa).

21 5 DISCUSSÃO Os ensaios de resistência de união têm sido largamente utilizados na Odontologia para mensurar a união entre materiais restauradores poliméricos e as estruturas duras dentais. (MCDONOUGH et al., 2002; SHIMADA et al., 2002; PASHLEY et al., 1999; DE MUNCK et al., 2005; ESCRIBANO et al., 2003; GARCIA et al., 2007). E estudos como o de Reis et al. (2004) comprovam que dentes bovinos podem substituir dentes humanos (substratos esmalte e dentina), em função da morfologia apresentada ter uma configuração muito semelhante. A Odontologia Restauradora contemporânea apresenta uma tendência de simplificação dos procedimentos de união. Isso pode ser observado nos adesivos de um frasco da técnica convencional (com o uso prévio do ácido fosfórico); ou na técnica que utiliza os adesivos autocondicionantes do tipo all-in-one. (VAN MEERBEEK et al., 2003; GARCIA et al., 2007). Este estudo revelou que o sistema adesivo convencional Adper Single Bond 2 apresentou a maior média de resistência de união ao microcisalhamento, porém, sem diferença estatística em relação ao adesivo autocondicionante One-Up Bond F Plus. O adesivo Hybrid Bond apresentou a menor média de resistência de união, sem diferença estatística significativa quando comparado ao One-Up Bond F Plus. O intervalo de variação das médias de resistência ao microcisalhamento foi de 7,02 ± 2,47MPa para o Adper Single Bond 2; 5,81 ± 1,42MPa para o One-Up Bond F Plus; e de 4,75 ± 2,44MPa para o Hybrid Bond. A comparação numérica dessas médias com resultados de outras investigações não é possível, devido à variação de fatores experimentais,

22 21 como por exemplo, os tipos de sistemas adesivos ou compósitos utilizados, o tamanho e geometria dos corpos-de-prova, e os tipos de ensaios. (VAN NOORT et al., 1991; PHRUKKANON et al., 1998). Segundo os relatos de De Munck et al. (2005), os ensaios de resistência de união podem proporcionar valiosas informações clínicas, quando obtidos em estudos devidamente delineados. Nesse sentido, os resultados observados no presente estudo coincidem com os achados de Torii et al. (2002), Perdigão e Geraldeli (2003) e Di Hipólito (2005), quando observaram maiores médias de resistência de união nos grupos onde foi feito condicionamento prévio com ácido fosfórico, ou quando os adesivos autocondicionantes apresentam maior acidez. Di Hipólito (2005) relata que o mecanismo através do qual os monômeros resinosos interagem com o substrato esmalte é decorrente de uma seqüência de fenômenos interdependentes. Possivelmente, fatores como o aumento dos espaços inter e intraprismáticos que proporcionam uma superfície mais receptiva para a infiltração dos monômeros resinosos, o acréscimo de energia de superfície do esmalte, a quebra da tensão superficial do líquido monomérico e a formação de um menor ângulo de contato com a superfície do esmalte, são responsáveis pela maior média de resistência de união apresentada pelo Adper Single Bond 2, único produto que utilizou o ácido fosfórico, ainda que não tenha ocorrido diferente estatisticamente significativa em relação ao One-Up Bond F Plus. As microrretenções mecânicas formadas nesta camada representam a principal forma de união dos materiais restauradores resinosos ao substrato esmalte. Os sistemas adesivos autocondicionantes não requerem o condicionamento prévio com ácido fosfórico. Eles são compostos por soluções aquosas de monômeros ácidos multifuncionais, com ph variando de 1,0 a 2,5. Esses produtos têm uma técnica

23 22 menos sensível em relação àqueles que usam o ácido fosfórico, especialmente por três razões. Primeiro, diferentemente dos adesivos convencionais, eles não resultam em discrepâncias entre a profundidade de desmineralização e infiltração, porque o processo ocorre simultaneamente. Segundo, porque esses adesivos utilizam o substrato seco previamente ao procedimento adesivo. E terceiro, quando o procedimento envolve dentina, a lama dentinária não é totalmente removida, resultando em uma técnica com menor ou nenhuma sensibilidade pós-operatória. (PERDIGÃO; GERALDELI, 2003). O adesivo One-Up Bond F Plus apresenta em sua composição o monômero ácido MAC-10, que é usualmente encontrado nos produtos do fabricante japonês Tokuyama Dental; e informações a respeito desse monômero na literatura são bastante escassas. No entanto, as propriedades desse monômero podem ser deduzidas em função de sua estrutura química. O molécula de MAC-10 apresenta-se com 10 átomos de carbono, e isto faz com que este monômero seja hidrófobo, que pode refletir em uma limitada dissolução em água. E como não atrai água, este monômero é hidroliticamente estável. (VAN LANDUYT et al., 2007). Essa última condição, além de uma acidez (ph 1,2) considerada entre moderada e forte (DE MUNCK et al., 2005) pode ser a razão desse produto não ter apresentado diferença estatisticamente significativa em relação ao Adper Single Bond 2, que utiliza o ácido fosfórico previamente à aplicação do sistema adesivo. O adesivo Hybrid Bond, no entanto, apresenta em sua composição o monômero ácido 4-META, promotor de adesão e desmineralização. É conhecido devido ao seu fácil método de sintetização e por apresentar patente livre. Os dois grupos carboxílicos (-COOH) ligados a um grupo aromático determina a acidez do produto e suas

24 23 propriedades de desmineralização, assim como de molhamento. O grupo aromático, no entanto, é hidrófobo e limita a acidez e a hidrofilicidade dos grupos carboxílicos. Como conseqüência, esse monômero é bem solúvel em acetona, moderadamente solúvel em etanol, e pouco solúvel em água. (VAN LANDUYT et al., 2007). Em 2004, Yoshida et al. mostraram que o 4-META é habilitado a estabelecer uma interação iônica com o cálcio da hidroxapatita, embora menos intensamente em relação a outros monômeros ácidos funcionais, como o MAC-10 e o 10-MDP (10-metacriloiloxidecil dihidrogênio fosfato), esse último patenteado pelo fabricante japonês Kuraray. Apesar disso, o adesivo Hybrid Bond é classificado como suave, com ph 2,5 (VAN MEERBEEK et al., 2003) e essa condição pode ser a responsável pela menor média de resistência de união apresentada, com diferença estatística somente em relação ao Adper Single Bond 2. Em concordância com os estudos de Yoshida et al. (2004) e Van Landuyt et al. (2007), os sistemas adesivos são misturas complexas de diversos componentes; e o conhecimento destes pode ser a chave para um melhor entendimento do mecanismo de ação dos produtos em estudos laboratoriais e clínicos. Cada componente tem um efeito específico na resistência de união, durabilidade e biocompatibilidade do sistema adesivo. Ainda os componentes podem afetar-se entre si em uma complexa interação de fatores. Uma mistura não balanceada pode permitir menor efetividade na união e menor durabilidade (GARCIA, 2006), assim como uma formulação equilibrada pode ser a chave para o sucesso clínico em longo prazo. Estudos in vitro devem ser realizados no sentido de predizer resultados e suas correspondências com o comportamento clínico. Dessa forma, sugere-se mais pesquisas que enfoquem o mecanismo de ação, biocompatibilidade e efetividade dessa classe de sistemas adesivos.

25 6 CONCLUSÕES De acordo com os dados obtidos e com a análise estatística aplicada aos resultados, pode-se concluir que: 1) O sistema adesivo Adper Single Bond 2 resultou em maior média de resistência de união, sem diferença estatisticamente significativa em relação ao adesivo One-Up Bond F Plus; 2) O adesivo Hybrid Bond apresentou a menor média entre os produtos pesquisados, porém, sem diferença estatisticamente significativa em relação ao adesivo One-Up Bond F Plus; 3) Para os sistemas adesivos autocondicionantes testados, os resultados sugerem que a união ao esmalte hígido parece ser mais instável quanto menos ácido for o produto.

26 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BUONOCORE, M.G. A simple method of increasing the adhesion of acrylic filling materials to enamel surfaces. J Dent Res, Washington, v.34, n.6, p , Dec CORADAZZI, J.L. et al. Resistência ao cisalhamento de um sistema adesivo em dentes humanos, bovinos e suínos. Rev Fac Odontol Bauru, Bauru, v.6, n.4, p out./dez DE MUNCK, J. et al. A critical review of the durability of adhesion to tooth tissue: methods and results. J Dent Res, Washington, v.84, n.2, p , DE MUNCK, J. et al. Microtensile bond strengths of one- and two-step self-etch adhesives to bur cut enamel and dentin. Am J Dent, San Antonio, v.16, p , DI HIPÓLITO, V. Efeito de sistemas adesivos sobre a superfície do esmalte dental íntegro e desgastado. Dissertação (Mestrado). Faculdade de Odontologia de Piracicaba, Universidade Estadual de Campinas, Piracicaba, ESCRIBANO, N.I. et al. Inverse relationship between tensile bond strength and dimensions of bonded area. J Biomed Mater Res, New Jersey, v.66, p , FREY, O. Creating a reliable bond. An all-in-one system. Am J Dent, San Antonio, v.13, Spec n.85d-7, GARCIA, R.N. et al. Avaliação da resistência de união de dois sistemas adesivos autocondicionantes. Revisão de literatura e aplicação do ensaio de microcisalhamento. RSBO, Joinville, v.4, n.1, p.37-45, maio GARCIA, R.N. Avaliação da resistência de união de sistemas adesivos e cimentos resinosos à dentina e aos compósitos restauradores. Tese (Doutorado). Faculdade de Odontologia de Piracicaba, Universidade Estadual de Campinas, Piracicaba, GWINNETT, A.J. Structure and composition of enamel. Oper Dent, Seattle, suppl.5, p.10-17, GWINNETT, A.J.; MATSUI, A. A study of enamel adhesives. The physical relationship between enamel and adhesive. Arch Oral Biol, Orlando, v.12, n.12, p , GIANNINI, M. et al. Comparação da resistência de união entre adesivos dentinários convencionais e de frasco único. Rev ABO Nac, São Paulo, v.11, n.1, fev./mar HANNIG, M. et al. Self-etching primer vs phosphoric acid: an alternative concept for compositeto-enamel bonding. Oper Dent, Seattle, v.24, n.3, p , HARA, A.T. et al. Shear bond strength of hydrophilic adhesive systems to enamel. Am J Dent, San Antonio, v.12, n.4, p , 1999.

27 26 KANEMURA, N. et al. Tensile bond strength and SEM evaluation of ground and intact enamel surfaces. J Dent, Oxford, v.27, n.7, p , LOPES, G.C. et al. Composite bond strength to enamel with self-etching primers. Oper Dent, Seattle, v.29, n.4, p , MARQUESINI Júnior I. et al. Effects of pre-etching on the durability of bond strengths of selfetching adhesive to ground enamel. J Dent Res, Washington, v.82 (Suppl Issue B), p.120, MCDONOUGH, W.G. et al. A microshear test to measure bond strengths of dentin-polymer interfaces. J Dent Res, Washington, v.23, p , Feb MIYAZAKI, M. et al. Durability of enamel bond strength of simplified bonding systems. Oper Dent, Seattle, v.25, n.2, p.75-80, NAKABAYASHI, N. et al. The promotion of adhesion by the infiltration of monomers into tooth substrates. J Biomed Mater Res, New Jersey, v.16, n.3, p , May PASHLEY, D.H. et al. The microtensile bond test: a review. J Adhes Dent, London, v.1, n.4, p , PASHLEY, D.H.; TAY, F.R. Aggressiveness of contemporary self-etching adhesives. Part II: etching effects on unground enamel. Dent Mater, Oxford, v.17, n.5, p , PERDIGÃO, J. et al. Effects of a self-etching primer on enamel shear bond strengths and SEM morphology. Am J Dent, San Antonio, v.10, n.3, p , PERDIGÃO, J.; GERALDELI, S. Bonding characteristics of self-etching adhesives to intact versus prepared enamel. J Esthet Rest Dent, Chicago, v.15, n.32, p.32-42, PHRUKKANON, S. et al. The influence of cross-sectional shape and surface area on the microtensile bond test. Dent Mater, Oxford, v.14, p , June REIS, A.F. et al. Comparison of microtensile bond strength to enamel and dentin of human, bovine, and porcine teeth. J Adhes Dent, London, v.6, n.2, p , Summer, SANO, H. et al. Relation between surface area for adhesion and tensile bond strength evaluation of a microtensile bond test. Dent Mater, Oxford, v.10, n.4, p , July SHARAWY, M.; YAEGER, J.A. Esmalte. In: Bhaskar, S.N. Histologia e Embriologia de Orban, São Paulo: Artes Médicas, v.10, cap.6, p , SHIMADA, Y. et al. Bond strength of two adhesive systems to primary and permanent enamel. Oper Dent, Seattle, v.27, n.4, p , July/Aug SILVERSTONE, L.M. et al. Variation in the pattern of acid etching of human dental enamel examined by scanning electron microscopy. Caries Res, Basel, v.9, n.5, p , TAY, F.R. et al. Aggressiveness of self-etch adhesives on unground enamel. Oper Dent, Seattle, v.29, n.3, p , 2004.

28 27 TEN CATE, J.M. Oral Histology. Development, structure and function. 4.ed. St Louis: Mosby, p , TORII, Y. et al. Effect of phosphoric acid etching prior to self-etching primer application on adhesivon of resin composite to enamel and dentin. Am J Dent, San Antonio, v.15, p , VAN LANDUYT, K.L. et al. Systematic review of the chemical composition of contemporary dental adhesives. Biomaterials, London, v.28, p , VAN NOORT, R. et al. The effect of local interfacial geometry on the measurement of the tensile bond strength to dentin. J Dent Res, Washington, v.70, n.5, p , May VAN MEERBEEK, B. et al. Buonocore memorial lecture: Adhesion to enamel and dentin: current status and future challenges. Oper Dent, Seattle, v.28, n.3, p , May/June WANG, H. et al. Shear bond stability of current adhesive systems to enamel. Oper Dent, Seattle, v.29, n.2, p , YOSHIDA, Y. et al. Comparative study on adhesive performance of functional monomers. J Dent Res, Washington, v.83, n.6, p , June 2004.

29 ANEXO A 28

30 ANEXO B 29

31 ANEXO C 30