OTIMIZAÇÃO AUTOMATIZADA PARA UV-VIS E ANÁLISE DE AMOSTRAS DE DISSOLUÇÃO POR LC

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1 AGILENT TECHNOLOGIES BOLETIM SOLUÇÕES PRÁTICAS VOLUME 17, EDIÇÃO 3 PÁGINA 1 Otimização automatizada para UV-Vis e análise de amostras de dissolução por LC PÁGINA 3 Relatório de progresso: Fique por dentro das atualizações de firmware do 708-DS e 850-DS PÁGINA 4 Local de amostragem de dissolução: Cumpra os requisitos de CP mais recentes PÁGINA 5 Atualização do fórum da Farmacopeia dos Estados Unidos: <1236> Medições de solubilidade DAN SPISAK, GERENTE DE PRODUTO, SISTEMAS DE DISSOLUÇÃO OTIMIZAÇÃO AUTOMATIZADA PARA UV-VIS E ANÁLISE DE AMOSTRAS DE DISSOLUÇÃO POR LC Não há dúvidas de que automatizar os testes de dissolução facilitam muito a sua vida. De fato, assim que a validação do sistema é feita em seus produtos, a solução correta permite que você faça outras tarefas sem ter que se preocupar em pegar a próxima amostra. Os benefícios da automação, no entanto, são apenas relacionados à produtividade; ter a instrumentação correta também agrega vantagens de reprodutibilidade. Com componentes automatizados fazendo a remoção, a filtragem e a coleta da amostra, a variabilidade do analista é eliminada, criando um fluxo de trabalho consistente e reproduzível para cada teste. PÁGINA 6 Perguntas que você faria PÁGINA 7 Sites e serviços Agilent 1

2 AGILENT TECHNOLOGIES PRACTICAL SOLUTIONS NEWSLETTER VOLUME 17 ISSUE 3 Por muitos anos, os sistemas de dissolução UV on-line estiveram na vanguarda em se tratando de simplificar tanto o teste de dissolução quanto a análise de UV-Vis e o processamento de dados. Os espectrofotômetros UV/ Vis Agilent Cary 60 e Cary 8454 disponibilizam soluções completas que automatizam todo o processo. Mas e os produtos que exigem um tipo diferente de análise? O seu sistema on-line fica ocioso e se torna inútil para esses métodos? Nunca mais. Lançamentos recentes de software dos sistemas de dissolução UV da Agilent acomodam completamente a Estação de amostragem 850-DS. Isso é importante porque o design integrado do 850-DS, que compreende uma bomba, um módulo de filtro opcional e uma bandeja de amostras, permite que as amostras se movimentem no espectrofotômetro para a análise de UV-Vis ou a coleta de amostras em vials para a injeção de LC subsequente. Detalhes do sistema de dissolução UV on-line com a estação de amostragem 850-DS e o módulo de filtro Amostragem em loop fechado Cary 8454 Cary 60 Caminhos ópticos (mm) 1, 2, 5, 10 1, 2, 5, 10 Entrega de dosagem automatizada Amostragem automática Monitoramento de temperatura Medição de fibra óptica no local Filtração de amostras Não 0,2 μm ou 0,45 μm 0,2 μm ou 0,45 μm Isso significa que a mesma instrumentação pode ser usada para todos os produtos, independentemente da técnica analítica exigida. A adição do módulo de filtro do 850-DS oferece a filtração de 0,2 ou 0,45 µm geralmente necessária para a limpeza de amostras antes da injeção. Agora todos os seus métodos de dissolução e dados de testes podem ser armazenados em um banco de dados único e centralizado. Cada sistema, compreendendo um Aparato de dissolução 708-DS, uma Estação de amostragem 850-DS, um espectrofotômetro UV/Vis Cary 60 ou Cary 8454 e o respectivo pacote de software, tem sua própria vantagem de acordo com os requisitos de métodos específicos, preferências ou familiaridade. O sistema Cary 60 usa o software de dissolução Cary WinUV para controlar o sistemas de dissolução, a captura de dados e o processo de criação de relatórios. A conformidade é regulamentada pelo Administrador de banco de dados de espectroscopia (SDA) e o Gerente de configuração de espectroscopia (SCM) para garantir que os requisitos necessários da 21 CFR Parte 11 sejam atendidos. Uma nova versão do software UV-ChemStation aperfeiçoa ainda mais o sistema Cary 8454 e oferece controle de instrumentos, gerenciamento de métodos e criação de relatórios. Dependendo do seu ambiente específico, a conformidade é controlada pela última versão do software Security Pack ou pode ser integrada ao software de gestão de conteúdo eletrônico OpenLab da Agilent. Ambas as versões de software foram validadas para uso em um ambiente de Microsoft Windows 10. Basicamente, os seus próprios requisitos internos devem determinar que nível ou tipo de automação é adequado para o seu laboratório de dissolução. Esses sistemas de dissolução UV proporcionam todas as vantagens do UV-Vis on-line e da coleta de amostra de LC off-line com um pacote de software organizado e compatível. De qualquer forma, a Agilent oferece cobertura. Para obter mais informações sobre dissolução, espectroscopia, HPLC ou soluções de software disponíveis, entre em contato com um representante Agilent ou acesse Arquivamento de amostra Número de aparatos 1 1 ou 2 2

3 VOLUME 17 ISSUE 3 AGILENT TECHNOLOGIES PRACTICAL SOLUTIONS NEWSLETTER DAN SPISAK, GERENTE DE PRODUTO, SISTEMAS DE DISSOLUÇÃO RELATÓRIO DE PROGRESSO: FIQUE POR DENTRO DAS ATUALIZAÇÕES DE FIRMWARE DO 708-DS E 850-DS De acordo com o compromisso de fazer melhorias contínuas, a Agilent está anunciando atualizações nas versões de firmware para o Aparato de dissolução 708-DS e a Estação de amostragem 850-DS. O desenvolvimento e a avaliação interna dessas atualizações foram concluídos. Todas as novas unidades serão entregues com esse firmware; as unidades que já estão em uso no campo podem ser atualizadas a critério do usuário. Recomendamos agendar uma atualização com a equipe de serviços da Agilent quando for o momento de fazer a qualificação periódica ou a manutenção do sistema. Essas atualizações de firmware acrescentam as seguintes funcionalidades: 708-DS versão 2.07 Nomes de usuários/senhas individuais foram adicionadas para controlar o acesso Alarmes avançados para notificações do ponto de amostra Gráficos adicionais para o usuário ao fazer a amostragem manual sequencial Sondas de temperatura do recipiente para fazer medições de 5 C ± 0,5 C 850-DS versão 3.0 Nomes de usuários/senhas individuais foram adicionadas para controlar o acesso A personalização dos níveis de usuário agora é disponibilizada pelo administrador do sistema Foram adicionados o guia de calibração de volume e o armazenamento do histórico de calibração O enxágue automatizado dos reservatórios internos foi incluído como opção de limpeza do sistema Agradecemos o seu feedback A Agilent sempre está buscando formas de facilitar o seu teste de dissolução. De fato, muitas das melhorias listadas acima vieram de nossos clientes. Se você tiver alguma sugestão, entre em contato conosco! Gostamos de ouvir a sua opinião. Entre em contato conosco a qualquer momento em dissolution.hotline@agilent.com. Escreva Feedback no assunto da sua mensagem para que possamos filtrar as respostas de forma adequada. Você também pode usar os Canais de comunicação diretos para dissolução para assuntos relacionados à dissolução. 3

4 AGILENT TECHNOLOGIES PRACTICAL SOLUTIONS NEWSLETTER VOLUME 17 ISSUE 3 ALLAN LITTLE, DIRETOR DE MARKETING, SISTEMAS DE DISSOLUÇÃO LOCAL DE AMOSTRAGEM DE DISSOLUÇÃO: CUMPRA OS REQUISITOS DE CP MAIS RECENTES A posição atual e histórica internacionalmente aceita para retirar amostras de dissolução é de uma zona intermediária entre a superfície do meio de dissolução e a parte superior do cesto giratório ou lâmina, a menos de 1 cm da parede do recipiente. (USP <711>) Uma modificação recente na Farmacopeia chinesa (CP) 2015 especifica essa distância a 10 mm da parede do recipiente. Embora pareça sem importância, essa mudança afeta os resultados dos testes de dissolução de produtos testados de acordo com a CP anterior ou outras farmacopeias internacionais. É fundamental que as multinacionais garantam que os seus métodos de dissolução especifiquem o local de amostragem. Felizmente, o Aparato de dissolução Agilent 708-DS foi projetado para adequar-se a essa mudança. Reposicionar a cânula de amostragem no manifold de amostragem garante que as amostras sejam tomadas no local especificado. Uma nova tampa anti-evaporação, com uma vedação de borracha que tem uma junta de borracha através da qual a amostra e a cânula de retorno passam, está disponível para o 708-DS. Basta girar 180 graus essa vedação removível para alternar entre o local prescrito pela USP ou o novo requisito da CP. Todos os novos instrumentos 708-DS contam com o manifold ajustável e as tampas anti-evaporação. Se você tiver um 708-DS mais antigo e quiser solicitar um novo manifold com o local de amostragem da CP ou as novas tampas anti-evaporação com os recursos de amostragem da USP/CP, use os seguintes números de catálogo. Observe que tanto o manifold atualizado quanto as tampas devem alcançar a amostragem do local da CP. Descrição Part Number Quantidade Tampa anti-evaporação 708-DS, padrão, para amostragem da CP/USP K ou 8 E 1 (um) dos seguintes: Manifold 708-DS, apenas amostragem, 8 posições, 1L K Manifold 708-DS, apenas amostragem, 8 posições, 2L K Manifold 708-DS, amostragem/temperatura, 8 posições, 1L K Manifold 708-DS, amostragem/temperatura, 8 posições, 2L K

5 VOLUME 17 ISSUE 3 AGILENT TECHNOLOGIES PRACTICAL SOLUTIONS NEWSLETTER BRYAN CRIST, GERENTE DE ASSUNTOS CIENTÍFICOS ATUALIZAÇÃO DO FÓRUM DA FARMACOPEIA DOS ESTADOS UNIDOS: <1236> MEDIÇÕES DE SOLUBILIDADE O novo capítulo proposto Solubilidade, publicado na edição 43, Volume 2 do Fórum da Farmacopeia dos Estados Unidos em março de 2017, proporciona uma profunda compreensão do equilíbrio termodinâmico. Esse capítulo aborda métodos para estimar a solubilidade aquosa, fatores que afetam a solubilidade e medições de solubilidade, métodos experimentais para determinar a solubilidade de equilíbrio, métodos para determinar a solubilidade aparente e meio biorrelevante para fazer os estudos. Após uma longa discussão sobre termodinâmica, o capítulo revela a importância de avaliar a solubilidade de uma API com uma boa compreensão dos três fatores que afetam a precisão dos testes de solubilidade: Propriedades físico-químicas: área de superfície, tamanho de partícula e cristalinidade e amorfismo. Propriedades do meio: ph, polaridade, tensão da superfície, surfactantes, co-solventes e sais Propriedades de medição: temperatura, tempo e método de agitação Com a compreensão desses fatores, o primeiro meio para determinar a solubilidade de equilíbrio é o método de agitação de frasco, que foi bastante usado por pelo menos 40 anos e é considerado o método mais confiável para determinar a solubilidade. Foi comprovado que esse método é a forma mais relevante de determinar a solubilidade aquosa; embora existam métodos para determinar a solubilidade aparente (potenciométrico, titulação, medições de turbidez e screening miniaturizado), esses métodos não são considerados alternativas adequadas para a solubilidade de equilíbrio real determinada pelo método de agitação de frasco. O método de agitação de frasco apresentado no capítulo proposto descreve em detalhes o preparo de amostras, as condições experimentais para equilibrar a solução, a análise da solução e os relatórios dos resultados de solubilidade. As seções finais incluem o meio biorrelevante. A seção sobre meios humanos abrange principalmente alimentação humana e estados de jejum para simular fluidos gástricos e intestinais junto com fluido colônico simulado. Na medicina veterinária, no entanto, a solubilidade da API é essencial para compreender a biodisponibilidade do medicamento em dissoluções típicas e testes de liberação de droga. Isso ocorre porque seria difícil fazer testes de liberação de droga para as condições complexas e diversas do GI das espécies animais encontradas no mundo todo. Vários fluidos simulados estão contidos em produtos veterinários, no entanto, representando o jejum gástrico e intestinal canino, bem como o meio gástrico bovino representando uma variedade de níveis de ph e a presença ou ausência de ácidos graxos de cadeia curta. Embora o período para fazer comentários sobre esse novo capítulo tenha se encerrado em 31 de maio de 2017, em breve deve ser lançado um capítulo informativo oficial na USP com base nos comentários recebidos. REGULATÓRIO 5

6 AGILENT TECHNOLOGIES PRACTICAL SOLUTIONS NEWSLETTER VOLUME 17 ISSUE 3 PERGUNTAS QUE VOCÊ FARIA Cela potenciadora para testes de pomadas Pergunta: Estou procurando um estudo in vitro sobre uma pomada e gostaria de obter mais informações sobre a Cela potenciadora Agilent e se é possível usá-la no lugar da Cela de difusão (VDC). Resposta: A Cela potenciadora é um dispositivo de compêndio oficial para testar pomadas, cremes e géis que está no Capítulo <1724> da USP Como a Cela de imersão. Tanto a VDC quanto a Cela de imersão são celas de difusão e devem ser intercambiáveis, mas se um método existente para uma pomada faz referência exclusiva à VDC, uma avaliação deve ser feita para permitir o uso da Cela potenciadora como um método alternativo. Caso contrário, qualquer cela pode ser usada no desenvolvimento analítico e do produto. A Cela potenciadora oferece várias vantagens em relação à VDC: controle de temperatura da membrana e compartimento doador, facilidade de amostragem e substituição de meio, robustez em relação aos frágeis componentes da VDC e, o mais importante, a capacidade de ser usada com os aparatos de dissolução e o equipamento de amostragem existentes. Vários recursos on-line são disponibilizados abaixo para você obter mais informações sobre a Cela potenciadora. Livro de recursos de dissolução Agilent sourcebook/#/16 Vídeo tutorial da Agilent watch?v=k9eivpolonm Site da Agilent accessories/enhancer-cell-(immersion-cell) Acesse o artigo do boletim informativo da Agilent accessagilent/2015/jul/topicals?cid=11649 Manutenção de rotina para a estação de amostragem 850-DS Pergunta: Com que frequência devo substituir a tubulação que conecta as cânulas de amostragem do banho de dissolução à estação de amostragem? Atualmente, durante a manutenção preventiva anual, também substituímos toda a tubulação interna da estação de amostragem. Mas estou preocupado pois acho que a tubulação de conexão externa vai começar a se desgastar e ela é fácil de dobrar. Resposta: Na verdade, a tubulação pode durar anos sem ter de ser substituída, dependendo de como ela é limpa rotineiramente; mesmo a tubulação interna que você substitui regularmente deve durar anos. Caso contrário, ela pode ser substituída em caso de danos devido à obstrução excessiva, como colocar algo sobre a tubulação e pressioná-la. Acúmulo de resíduos ou a aparência de descoloração podem ocorrer, mas ciclos de limpeza regulares imediatamente após a corrida podem diminuí-los. Portanto, não há um período mínimo para fazer a substituição, e sugerimos não mover o instrumento, ou movê-lo o mínimo possível, para evitar possíveis danos à tubulação mantendo-a longe de outros equipamentos que podem ser colocados sobre ela. As conexões podem se desgastar devido às várias substituições das conexões de tubulação de amostras, mas isso pode ser minimizado para um coletor on-line dedicado. 6

7 VOLUME 17 ISSUE 3 AGILENT TECHNOLOGIES PRACTICAL SOLUTIONS NEWSLETTER Sites e serviços Agilent para o seu fluxo de trabalho de dissolução Livro de recursos digitais de sistemas de dissolução Agilent Dissolution Exchange Treinamento individualizado de dissolução Canal de comunicação direto para dissolução (Endereço de ) dissolution.hotline@agilent.com Grupo de Discussão de Dissolução (DDG) 7

8 Saiba mais Fale conosco Inscreva-se para receber o Boletim Soluções Práticas Essas informações estão sujeitas a alterações sem aviso prévio. Agilent Technologies, Inc Impresso nos EUA, 1º de agosto de PTBR 8