ALUISIO PINTO DA SILVA ESTUDO DA TRANSFORMAÇÃO DA AUSTENITA RETIDA INDUZIDA POR DEFORMAÇÃO, EM UM AÇO AISI 4340 COM ESTRUTURA MULTIFÁSICA.

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1 ALUISIO PINTO DA SILVA ESTUDO DA TRANSFORMAÇÃO DA AUSTENITA RETIDA INDUZIDA POR DEFORMAÇÃO, EM UM AÇO AISI 4340 COM ESTRUTURA MULTIFÁSICA. Tese apresentada à Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, para obtenção do título de Doutor em Engenharia Mecânica na área de Projetos e Materiais. Orientador: Prof. Dr. Tomaz Manabu Hashimoto Guaratinguetá 2006

2 S586 e Silva, Aluísio Pinto da Estudo da transformação da austenita retida induzida por deformação, em um aço AISI 4340 com estrutura multifásica / Aluísio Pinto da Silva.- Guaratinguetá : [s.n.], f.: il. Bibliografia: f Tese (Doutorado) Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá, 2006 Orientador: Prof. Dr. Tomaz Manabu Hashimoto 1. Aço multifásico I. Título CDU

3 DADOS CURRICULARES ALUÍSIO PINTO DA SILVA NASCIMENTO FILIAÇÃO 20/06/1946 SÃO PAULO / SP. Antonio Pinto da Silva. Maria Rodrigues Teixeira da Silva Doutorado - Programa de Pós-graduação em Engenharia Mecânica na área de Projetos e Materiais UNESP, Campus de Guaratinguetá Mestrado - Programa Pós-graduação em Engenharia Mecânica na área de Projetos e Materiais, UNESP, Campus de Guaratinguetá Curso de graduação em Bacharel em Administração. Faculdade de Ciências Econômicas e Administrativas de Guaratinguetá Curso de graduação em Engenharia Mecânica. Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá - UNESP

4 À minha mãe Maria Rodrigues Teixeira da Silva (in memoriam) e ao meu pai Antonio Pinto da Silva, que plantaram a semente da busca do conhecimento e não mediram esforços para que eu realizasse meus sonhos. Aos meus filhos, Maria Angélica, Maria Carolina e Antonio Augusto por terem compreendido os meus anseios. À minhas irmãs, Elza e Maria Tereza. Ao meu neto Doan. À Maria Amélia. Aos meus antepassados que, com amor, permitiram que eu aqui chegasse. Aos meus descendentes.

5 AGRADECIMENTOS Ao professor e amigo Dr. Tomaz Manabu Hashimoto, pela orientação, dedicação e estímulo durante a execução desse trabalho. Aos professores do Departamento de Materiais e Tecnologia da Faculdade de Engenharia do Campus Guaratinguetá, UNESP. Aos funcionários e técnicos do Departamento de Materiais e Tecnologia da Faculdade de Engenharia do Campus Guaratinguetá, UNESP. Aos funcionários da secretaria do Programa de pós-graduação da UNESP, Campus Guaratinguetá. À todos os demais funcionários da UNESP, Campus Guaratinguetá que me proporcionaram um ambiente de trabalho propício. Aos meus colegas de pós-graduação. À UNESP que, na sua própria essência de instituição pública, me acolheu e colocou à disposição a infra-estrutura necessária para o desenvolvimento deste trabalho. À Divisão de Materiais (AMR) do IAE/CTA, na pessoa do Dr. Dalcy Roberto dos Santos pela disponibilização dos laboratórios e ao Sr. Edvaldo Faria Diniz pela colaboração inestimável nos tratamentos térmicos.

6 Este trabalho contou com apoio financeiro da: Coordenação de aperfeiçoamento de pessoal de nível superior - CAPES.

7 Nada ocorre por acaso. Todo fenômeno tem sua causa, da qual necessariamente decorre. Demócrito, 400 AC.

8 SILVA, A. P. Estudo da transformação da austenita retida induzida por deformação, em um aço AISI 4340 com estrutura multifásica , 125 p. Tese (Doutorado e Engenharia Mecânica) Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, RESUMO Este trabalho analisa a transformação da austenita retida induzida por deformação, em um aço AISI 4340 com estruturas multifásicas. O aço foi submetido a duas rotas de tratamentos isotérmicos selecionadas e foi analisado quanto à fração volumétrica das fases e características mecânicas através da avaliação dos limites de escoamento. Os corpos-de-prova foram submetidos a três diferentes níveis de tensões de tração, acima do limite de escoamento, para que se produzissem deformações plásticas determinadas. A influência destas deformações, na microestrutura e nos novos limites de escoamento, foram avaliadas. Mostrando variações significativas nas frações volumétricas das fases, com diminuição das quantidades de austenita, indicando uma transformação, por efeito TRIP (Transformation Induced Plasticity), em martensita o que provocou um aumento nos valores dos limites de escoamento e envelhecimento por deformação. PALAVRAS-CHAVE: Aços multifásicos, efeito TRIP, aço AISI 4340, microestruturas.

9 SILVA, A. P. Study of retained austenite transformation strain induced in AISI 4340 steel with multiphase structure , 125 p. Thesis (Doctorate in Mechanical Engineering) Guaratinguetá Campus, São Paulo State University Julio de Mesquita Filho. ABSTRACT The Transformation induced plasticity of austenite on the multiphase microstructure in a AISI 4340 steel was studied. Two sequences of isothermal treatments were performed. The volume fractions of the phases were analyzed and evaluation of mechanical characteristics through the yield point measurements. The samples were submitted at three different levels of traction above of the yield strength, so that definitive plastic deformations were produced. The influence of these deformations in the microstructure and in the new yield strength was evaluated. Significant variations were showed in the phase volume fraction, with reduction of the amounts of austenite indicating a martensitic transformation, by effect TRIP (Transformation Induced Plasticity) which results increases in the values of the yield strength and deformation ageing. KEY WORDS: Multiphase steels, TRIP effect, AISI 4340 steel, microstructures.

10 LISTA DE FIGURAS FIGURA 1 Diagrama TTT para um aço eutectóide FIGURA 2 Diagrama de transformação por resfriamento contínuo de um aço AISI 4340, com curvas de resfriamento superpostas, de modo a indicar as várias microestruturas que podem ser obtidas FIGURA 3 Micrografia, através de microscópio eletrônico de transmissão, da bainita superior de uma liga Fe-0,43C-2Si- 3Mn em peso. (a) Micrografia óptica. (b, c) Austenita retida entre sub-unidades vista por campo claro e correspondente por campo escuro. (d) Montagem mostrando a estrutura do feixe FIGURA 4 ( a - c ) Fe - 0,3 C - 4,08 Cr em peso (a) bainita obtida por transformação isotérmica por um período de tempo pequeno (435ºC, 10 min), mostra partículas de cementita dentro das plaquetas, mas não entre as plaquetas. (b) Imagem correspondente obtida por campo escuro mostrando filmes de austenita entre as plaquetas de ferrita bainítica. (c) A mesma amostra após prolongado tratamento térmico (435ºC, 30 min) na temperatura de transformação isotérmica, causando a precipitação de carbonetos entre as plaquetas de ferrita. (d) Precipitação multivariável de carbonetos típica de uma têmpera martensítica (415ºC, 50 min, AISI 4340) FIGURA 5 Classes de diagramas de fase binários de aços FIGURA 6 Diagrama TTT para aço AISI 4340, onde A corresponde a austenita, B bainita, F ferrita; M martensita FIGURA 7 Curvas tensão deformação para aços de baixo carbono mostrando envelhecimento. Região A, material originalmente deformado após limite de escoamento. Região B, material

11 imediatamente tracionado novamente após atingir ponto X. Região C, reaparecimento e aumento do limite de escoamento após envelhecimento a 150 C FIGURA 8 Rota austenitização completa: Aquecimento no primeiro patamar térmico de 850ºC por 900s depois mantidos no segundo patamar térmico de 450ºC, por tempos de 60 s, 300 s, 600 s ou 1800 s FIGURA 9 Rota aquecimento intercrítico: Aquecimento no primeiro patamar térmico de 740ºC por 1800s depois mantidos no segundo patamar térmico de 350ºC, por tempos de 60 s, 300 s, 600 s ou 1800 s FIGURA 10 Micrografia do aço AISI 4340 aquecido até 850ºC por 900s e com transformação isotérmica a 450ºC por 600s, após ataque com nital 2%, mostrando áreas claras constituídas de ferrita e austenita retida FIGURA 11 Micrografia do aço AISI 4340 aquecido até 740ºC por 1800s e com transformação isotérmica a 350ºC por 600s, após ataque com nital 2%, mostrando áreas claras constituídas de ferrita e austenita retida FIGURA 12 Micrografia do aço AISI 4340 aquecido à 850º C por 900s e com transformação isotérmica a 450ºC por 600s, após ataque com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio, mostrando áreas claras constituídas de austenita retida FIGURA 13 Micrografia do aço AISI 4340 aquecido à 740ºC por 1800s e com transformação isotérmica a 350ºC por 600s, após ataque com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio, mostrando áreas claras constituídas de austenita retida FIGURA 14 Micrografia do aço AISI 4340 aquecido 850ºC por 900s e com transformação isotérmica à 450ºC por 600s, após ataque com reagente LePera, onde o constituinte MA (martensita e

12 austenita retida) aparece claro, enquanto a bainita apareceu com coloração marrom escura e a ferrita marrom clara FIGURA 15 Micrografia do aço AISI 4340 aquecido 740ºC por 1800s e com transformação isotérmica à 350º C por 600s, após ataque com reagente LePera, onde o constituinte MA (martensita e austenita retida) aparece claro, enquanto a bainita aparece com coloração marrom escura e a ferrita marrom clara FIGURA 16 Diagrama de transformação isotérmica do aço AISI 4340 onde: A, austenita; B, bainita; P, perlita; F, ferrita proeutectóide; M, martensita, mostrando os patamares térmicos de 450º C, em verde, e 350º C, em azul FIGURA 17 Micrografia da amostra submetida ao tratamento 850ºC/900s/ 450ºC/600s, atacada com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio, mostrando: (A) a austenita retida nas áreas claras, (B) resultado da identificação das áreas ocupadas pela austenita após aplicação do threshold através do software ImageJ FIGURA 18 Micrografia da amostra submetida ao tratamento 740ºC/1800s /350ºC/600s. A atacada com solução de metabissulfito de sódio, mostrando: (A) microestrutura da austenita nas áreas claras, (B) resultado da identificação das áreas ocupadas pela austenita retida após aplicação do threshold através do software ImageJ FIGURA 19 Curva tensão deformação do aço AISI 4340 tratado à 850ºC/900s/450ºC/ 600s, com o limite de escoamento, σ r1 = 749 MPa, assinalado FIGURA 20 Curva tensão deformação do aço AISI 4340 tratado à 740ºC/1800s/ 350ºC/600s, com o limite de escoamento, σ r2 = 733 MPa, assinalado FIGURA 21 Curva tensão - deformação aplicada até tensão σ a01 = 792 MPa, cujo limite de escoamento foi σ e01 = 764 MPa... 89

13 FIGURA 22 Curva tensão - deformação aplicada até tensão σ a02 = 918 MPa, cujo limite de escoamento foi σ e02 = 772 MPa FIGURA 23 Curva tensão deformação aplicada até tensão σ a03 = 972 MPa, cujo limite de escoamento foi σ e03 = 779 MPa FIGURA 24 Curva tensão deformação aplicada até tensão σ a04 = 829 MPa, cujo limite de escoamento, σ e04, não foi atingido FIGURA 25 Curva tensão - deformação aplicada até tensão σ a05 = 877 MPa, cujo limite de escoamento foi σ e05 = 695 MPa FIGURA 26 Curva tensão deformação aplicada até tensão σ a06 = 952 MPa, cujo limite de escoamento foi σ e06 = 634 MPa FIGURA 27 Micrografias do aço AISI-4340 submetido ao tratamento 850ºC/900s/450ºC/600s deformado plasticamente e atacado com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio: (A) tensão de 3,7% acima do limite de escoamento; (B) tensão de 18,9% acima do limite de escoamento; (C) tensão de 24,8% acima do limite de escoamento. As figuras A, B e C representam respectivamente a descriminação da austenita retida pelo threshold FIGURA 28 Micrografias do aço AISI-4340 submetido ao tratamento 740ºC/1800s/350ºC/600s deformado plasticamente e atacado com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio: (A) tensão não atingiu o limite de escoamento; (B) tensão de 26,2% acima do limite de escoamento; (C) tensão de 50,2% acima do limite de escoamento. As figuras A, B e C representam respectivamente a descriminação da austenita retida pelo threshold FIGURA 29 Representação das variações da fração volumétrica da austenita retida em função das deformações induzidas pelas tensões de 3,7%, 18,9% e 24,8% acima do limite de escoamento inicial... 98

14 FIGURA 30 Representação das variações da fração volumétrica da austenita retida em função das deformações induzidas pelas tensões de 0%, 26,1% e 50,3% acima do limite de escoamento inicial FIGURA 31 Porcentagens da fração volumétrica da austenita retida transformada, por deformação, em função das tensões de deformação para a rota 850 C/900s/450 C/600s FIGURA 32 Porcentagens da fração volumétrica da austenita retida transformada por deformação, em função das tensões de deformação para a rota 740ºC/1800s/350ºC/600s FIGURA 33 Curvas tensão - deformação do corpo-de-prova submetido ao tratamento 850ºC/900s/450ºC/600s. (A) representa a deformação com tensão σ a07 = 812 MPa, 3,4 % acima do limite de escoamento, (B) curva tensão-deformação após envelhecimento a temperatura ambiente por 48 dias, mostrando limite de escoamento, σ etrip07 = 885 MPa FIGURA 34 Curvas tensão - deformação do corpo-de-prova submetido ao tratamento 850ºC/900s/450ºC/600s. (A) representa a deformação com tensão σ a08 = 891 MPa, 14,7% acima do limite de escoamento, (B) curva tensão-deformação após envelhecimento à temperatura ambiente por 48 dias, mostrando limite de escoamento, σ etrip08 = 940 MPa FIGURA 35 Curvas tensão - deformação do corpo-de-prova submetido ao tratamento 850ºC/900s/450ºC/600s. (A) representa a deformação com tensão σ a09 = 976 MPa, 25,1% acima do limite de escoamento, (B) curva tensão-deformação após envelhecimento à temperatura ambiente por 48 dias, mostrando limite de escoamento, σ etrip09 = 1005 MPa FIGURA 36 Curvas tensão - deformação do corpo-de-prova submetido ao tratamento 740ºC/1800s/350ºC/600s. (A) representa a deformação com tensão σ a10 = 805 MPa, 23,3% acima do

15 limite de escoamento, (B) curva tensão-deformação após envelhecimento a temperatura ambiente por 48 dias, mostrando limite de escoamento, σ etrip10 = 845 MPa FIGURA 37 Curvas tensão - deformação do corpo-de-prova submetido ao tratamento 740ºC/1800s/350ºC/600s. (A) representa a deformação com tensão σ a11 = 877 MPa, 34,5% acima do limite de escoamento, (B) curva tensão-deformação após envelhecimento a temperatura ambiente por 48 dias, mostrando limite de escoamento, σ etrip11 = 850 MPa FIGURA 38 Curvas tensão - deformação do corpo-de-prova submetido ao tratamento 740ºC/1800s/350ºC/600s. (A) representa a deformação com tensão σ a12 = 949 MPa, 28,1% acima do limite de escoamento, (B) curva tensão-deformação após envelhecimento a temperatura ambiente por 48 dias, mostrando limite de escoamento, σ etrip12 = 995 MPa FIGURA 39 Representação da variação do limite de escoamento em função das deformações induzidas pelas tensões de 3,4%, 14,7% e 25,1% acima do limite de escoamento inicial FIGURA 40 Representação da variação do limite de escoamento em função das deformações induzidas pelas tensões de 23,3%, 34,5% e 28,1% acima do limite de escoamento inicial

16 LISTA DE TABELAS TABELA 1 Composição química característica do aço AISI 4340, % em peso TABELA 2 Composição do aço AISI 4340, usado na confecção dos corpos-de-prova, % em peso TABELA 3 Elementos residuais do aço AISI 4340, usado na confecção dos corpos-de-prova, % em peso TABELA 4 Fração volumétrica das fases e limite de escoamento das rotas de tratamento térmico 850ºC/900s/450ºC/600s e 740ºC/1800s/350ºC/600s TABELA 5 Tensões calculadas, tensões aplicadas e os limites de escoamento obtidos durante a deformação TABELA 6 Variações das frações volumétricas de austenita e percentual da fração volumétrica da austenita transformada em função dos acréscimos de tensão acima do limite de escoamento TABELA 7 Valores das tensões calculadas, tensões aplicadas e porcentagem da variação TABELA 8- Tensões de deformação aplicadas, com respectivos limites de escoamento e o percentual de deformação acima do limite de escoamento

17 TABELA 9 Tensões de deformação aplicadas, limite de escoamento inicial, limite de escoamento no estado envelhecido, variações do limite de escoamento

18 LISTA DE ABREVIATURAS e SIGLAS A ABNT AISI AMR ARBL ASM ASME ASTM AVC B CTA DMT F FEG IAE M MA MPa P SAE TRIP UHS ULSAB ULSAC ULSAS UNESP VB-30 VR-40 Austenita. Associação Brasileira de Normas Técnicas. American Iron and Steel Institute. Departamento de Materiais (CTA). Alta Resistência Baixa Liga. American Society for Metals. American Society for Mechanical Engineering. American Society for Testing and Materials. Advanced Vehicle Concepts. Bainita. Comando Geral de Tecnologia Aeroespacial. Departamento de Materiais e Tecnologia. Ferrita. Faculdade Engenharia-Campus Guartinguetá. Instituto de Aeronáutica e Espaço. Martensita. Martensita-Austenita. Mega Pascal. Perlita. Society of Automotive Engineers. TRansformation Induced Plasticity. Ultrahigh-strength. Ultra Light Steel Auto Body. Ultra Light Steel Auto Closure. Ultra Light Steel Auto Suspension. Universidade Estadual Paulista Julio de Mesquita Filho. Aço para beneficiamento - VILLARES. Aço para beneficiamento - VILLARES.

19 LISTA DE SÍMBOLOS C Graus Celsius. µm 10-6 m. A 1 A 3 A C1 A C3 A Ccm A cm Bs CCC CFC M f M i Linha, teórica, que indica o início da transformação da fase α em fase γ. Linha, teórica, que indica o fim da transformação da fase α em fase γ, para aços hipoeutetóide. Linha que indica o início da transformação da fase α em fase γ, no aquecimento. Linha que indica o fim da transformação da fase α em fase γ, no aquecimento, para aços hipoeutetóide. Linha que indica o fim da transformação da fase α em fase γ, no aquecimento, para aços hipereutetóides. Linha, teórica, que indica o fim da transformação da fase α em fase γ, para aços hipereutetóides. Temperatura de início de formação da bainita. Cúbica de corpo centrado. Cúbica de face centrada. Temperatura final de formação da martensita. Temperatura de início de formação da martensita. MPa Megapascal = MN/m 2. Pa Pascal = N/m 2. s Segundo. SAE Society of Automotive Engineers. T Temperatura. t. Tempo. σ a. Tensões de deformação, realmente aplicadas. σ c. Tensões calculadas para produzirem deformações desejadas. σ e. Limites de escoamento obtidos com a aplicação das tensões de deformação.

20 σ etrip. σ r1 σ r2 Limites de escoamento após efeito TRIP e envelhecimento. Limite de escoamento de referência para cálculo das tensões de deformação, para rota 850 C/900s/450 C/600s. Limite de escoamento de referência para cálculo das tensões TRIP para rota 740 C/1800s/350 C/600s.

21 SUMÁRIO LISTA DE FIGURAS LISTA DE TABELAS LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS LISTA DE SÍMBOLOS. RESUMO ABSTRACT 1 INTRODUÇÃO E OBJETIVOS INTRODUÇÃO OBJETIVO REVISÃO BIBLIOGRÁFICA AÇOS: GENERALIDADES E CLASSIFICAÇÃO AÇOS PARA APLICAÇÕES ESTRUTURAIS Aços ao carbono Aços-liga Aços de alta liga Aços de alta resistência baixa liga ARBL Aços de ultra-alta resistência Aços avançados de alta resistência TRATAMENTOS TÉRMICOS MICROESTRUTURAS Ferrita Cementita Perlita... 44

22 2.4.4 Martensita Austenita Bainita Bainita superior Bainita inferior Bainita granular Bainita invertida Bainita colunar Bainita inferior de contorno de grão EFEITO DOS ELEMENTOS DE LIGA NA FORMAÇÃO DO MICROCONSTITUINTE BAINITICO ESTRUTURA MULTIFÁSICA Austenita retida e efeito TRIP ENVELHECIMENTO POR DEFORMAÇÃO CARACTERIZAÇÃO DE MICROESTRUTURA MULTIFÁSICA PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS MATERIAL CORPOS-DE-PROVA EQUIPAMENTOS UTILIZADOS NO TRATAMENTO TÉRMICO TRATAMENTOS TÉRMICOS Identificação das rotas Descrição das rotas Mecanismo básico de transformação ANÁLISE METALOGRÁFICA Preparação das amostras metalográficas Ataques químicos Obtenção das imagens micrográficas... 74

23 3.5.4 Análise das imagens ENSAIOS MECÂNICOS EFEITO TRIP RESULTADOS E DISCUSSÕES ANÁLISE MICROESTRUTURAL ESTUDO DO EFEITO TRIP Seleção dos tratamentos térmicos Estabelecimento das tensões para transformações TRIP ESTUDO DO ENVELHECIMENTO POR DEFORMAÇÃO CONCLUSÕES SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

24 24 1 INTRODUÇÃO E OBJETIVOS 1.1 INTRODUÇÃO A partir do aumento do preço da energia e da preocupação de preservação do meio ambiente a redução no peso das carrocerias de automóveis tem sido um objetivo constante para melhorar o rendimento dos combustíveis e reduzir a quantidade de gases emitidos para melhor preservação do meio ambiente (LEE, 2003). A demanda por estruturas cada vez mais leves e de baixo custo tem levado a se pesquisar amplamente novos materiais. Novos conceitos e novas técnicas têm sido pesquisados, nos vários segmentos da engenharia de materiais, e outras formas e variedades de materiais estão sendo disponibilizadas aos engenheiros. Assim, novas propostas têm surgido no intuito de se trabalhar com materiais mais resistentes, mais leves e econômicos. Aços, tradicionalmente utilizados em estruturas, chegaram a ser substituídos, em algumas aplicações, por outros materiais que apresentavam vantagens de menor peso, porém de elevado custo. O aço é normalmente tomado como referencial de comparação para os materiais estruturais emergentes. O que freqüentemente não é considerado é que este referencial está sempre em mudança, com as contínuas e notáveis descobertas feitas no campo do ferro e suas ligas. Essa é a razão pela qual o aço se mantém como o mais bem-sucedido material, com mais de uma bilhão de toneladas consumidas anualmente, contribuindo para uma melhor qualidade de vida (BHADESHIA, 2004). A partir da década de noventa, várias iniciativas foram tomadas no sentido de aumentar a versatilidade do uso dos aços, melhorando as propriedades e características de industrialização. Para atender redução de peso e melhorar a segurança, durante choques de veículos, grandes projetos como Ultra light steel program constituído dos projetos ULSAB (Ultra Light Steel Auto Body), ULSAC (Ultra Light Steel Auto Closure),

25 25 ULSAS (Ultra Light Steel Auto Suspention) e ULSAB-AVC (Advanced Vehicle Concepts) foram iniciados por um grupo de vários fabricantes de aço. O sucesso destes projetos foi alcançado pela obtenção de aços de alta resistência estampável e por novas tecnologias de produção e rígidos conceitos de projeto (particularmente na estrutura de automóveis) (SUGIMOTO; KIKUCHI; HASHIMOTO, 2002). A família dos aços projetados inclui desde os mais tradicionais aços de alta resistência e os aços ultraresistentes até os novos aços, chamados aços avançados de alta resistência. Estes projetos foram desenvolvidos por um consórcio que reuniu inicialmente 33 usinas de aço em 16 países, financiados para promover pesquisas e expor resultados do ULSAB, trabalhando as companhias-membro com os Serviços de Engenharia de uma unidade Norte Americana da Porsche AG. Esta conduziu a otimização das estruturas com objetivo de usar um processo avançado para projetar uma carroceria de aço que fosse mais leve e mais rígida que uma típica carroceria em uso na época (ULSAB, 1996). Com a produção destes aços, de alta resistência e boa conformabilidade, desenvolvidos a partir dos aços bifásicos e multifásicos e o descobrimento do efeito TRIP - Transformation Induced Plasticity (transformação produzida por deformação plástica), o aço voltou a ter aplicações vantajosas, na indústria automobilística, por ter diminuído significativamente o peso de todos os componentes estruturais e, conseqüentemente, o peso da estrutura completa, além de vantagens econômicas pela redução do volume total de matéria-prima utilizada. Devido à diversidade das propriedades apresentadas pelas microestruturas dos aços e a aplicação do efeito TRIP, pode ser obtida uma singular combinação de alta conformabilidade com alta resistência mecânica final (JACQUES, 2004). Microestruturas multifásicas, desenvolvidas em aços com porcentuais de carbono, manganês e silício adequados e com tratamentos térmicos que promovam a estabilização da austenita retida, possibilitam a transformação desta austenita retida em martensita, por deformação mecânica posterior, durante processo de produção. O aumento da quantidade de martensita na microestrutura final confere ao aço maior resistência mecânica sem tratamentos térmicos adicionais.

26 26 O aumento da resistência, após deformação mecânica, é uma vantagem, especialmente quando se trabalha com peças estampadas. Aços com estruturas multifásicas obtidos a partir de tratamentos isotérmicos, para obtenção da bainita, são aquecidos em temperaturas acima da temperatura crítica inferior A 1 e abaixo de A 3, para a nucleação de austenita, e depois resfriados rapidamente em banhos, com temperaturas dentro da faixa de transformação da bainita, e sendo aí mantidos, por intervalos de tempos controlados, e depois resfriados até a temperatura ambiente. Após este ciclo térmico, junto com a bainita, ferrita e pequena quantidade de martensita, obtém-se também uma quantidade variável de austenita retida, que é metaestável e permanecerá estável à temperatura ambiente, por tempo indeterminado, até sofrer deformações mecânicas que transformarão parte desta austenita em martensita. A estrutura final será constituída de ferrita, bainita, martensita e austenita. Assim, aços submetidos a este tratamento térmico poderão alcançar altos níveis de resistências mecânicas, com altos valores para tenacidade e com porcentuais de austenita retida que poderá ser transformada em martensita por deformação mecânica, o que caracteriza o efeito TRIP, aumentando ainda mais sua resistência mecânica (ZAEFFERER; OHLERT; BLECK, 2004). As propriedades mecânicas dos aços multifásicos podem ser adequadas, de acordo com as necessidades de aplicação previstas, pela variação dos parâmetros como tipo, fração volumétrica, morfologia, tamanho de grão e distribuição de cada fase em particular (ZRNÍK et al. 2006) 1.2 OBJETIVO O objetivo deste trabalho é analisar o comportamento de algumas das estruturas multifásicas em um aço de alta resistência, baixa liga e de médio carbono, do tipo AISI 4340, bem como a transformação da austenita retida em martensita induzida por deformação (efeito TRIP) e a implicação nas variações do limite de escoamento, devido ao encruamento e envelhecimento por deformação.

27 27 2 REVISÃO BIBLIOGRAFICA 2.1 AÇOS: GENERALIDADES E CLASSIFICAÇÃO As ligas de ferro-carbono são, sem dúvida, as ligas metálicas mais utilizadas pela indústria mundial. A produção anual mundial de aços em 2005 foi em torno de toneladas, tendo o Brasil participado com a produção de de toneladas, sendo a nona maior produção, ficando à frente de países como Itália e França 1. As ligas de ferro-carbono cobrem um universo enorme de características, desde ligas de alta plasticidade, para estampagens profundas, até ligas de extrema dureza como aços rápidos, usados em ferramentas de corte; isto ocorre, dependendo de sua composição química. Ligas baseadas em ferro-carbono apresentam excepcional característica, na qual a rota de processamento pode ser projetada para produzir várias fases que apresentam propriedades mecânicas opostas, cobrindo desde a macia e dúctil ferrita até a altamente resistente e dura martensita (JACQUES, 2004). Aços inoxidáveis austeníticos atingem altos níveis de resistência à corrosão, em diversas condições de trabalho, e substituíram, em certas aplicações, ligas de metais nobres, como a platina, em próteses ósseas. Muitas outras características particulares são também obtidas com ligas especialmente desenvolvidas para aplicações específicas, como aços para transformadores com baixa histerese (aços ao silício) e de baixíssimo custo (ferros fundidos) (BARREIRO, 1975). Devido à alotropia do ferro, em função da temperatura, e os efeitos provocados por elementos de liga, uma infinidade de ligas, com características e comportamentos completamente diferenciados, podem ser obtidas. Devido à grande variedade de tipos de aço e da grande quantidade de empresas e associações envolvidas na sua produção e aplicação, vários sistemas foram criados para sua especificação, sendo, porém, muito difícil estabelecer-se uma especificação 1 International Iron and Steel Institute, 2006 URL :

28 28 precisa e completa para todos os tipos de aços. Isso porque existe um constante acréscimo de novos tipos de aços, não só com modificações nos teores de elementos de liga, como também com adição de novos elementos na composição da liga. O sistema de classificação adotado pelas entidades americanas, AISI e SAE (ASM, 1990), é universalmente conhecido e inclusive serviu como base para o sistema brasileiro, adotado pela ABNT. Destaque-se que, além das classificações adotadas por entidades representativas como AISI, SAE, ASTM, DIN, ABNT, etc., existem designações comerciais, com nomes fantasias, por exemplo, VB-30, VR-40 (VILLARES), desenvolvidas por fabricantes, cuja composição dos produtos podem corresponder ou não às composições das classificações das entidades normalizadoras. Os aços podem ser classificados: - de acordo com a composição química; - de acordo com a estrutura; - de acordo com aplicação. O critério de classificação de acordo com a aplicação parece ser a mais adequada, tendo em vista que todos os aços novos desenvolvidos surgem em função de algum tipo de aplicação específica. Destacam-se os aços para fios, para fundição, para molas, para beneficiamento, para ímãs permanentes, para tubos, para trilhos, para arames, para ferramentas, para transformadores, aços resistentes ao calor, à oxidação, ao desgaste, ao choque, à corrosão, como também aços para fins estruturais.

29 AÇOS PARA APLICAÇÕES ESTRUTURAIS Os aços estruturais são usados na forma de componentes, submetidos principalmente a esforços mecânicos, e são industrializados ou confeccionados através de processos com especificações das mais diversas. Desta forma, os aços estruturais devem atender aos principais quesitos (CHIAVERINI, 1998): -ductilidade e homogeneidade; -valor elevado de relação entre limite de resistência e limite de escoamento; -soldabilidade; -suscetibilidade de corte por chama, sem endurecimento; -resistência razoável à corrosão. Algumas propriedades podem ser alteradas durante o processo de fabricação, principalmente por meio de tratamentos térmicos, tratamentos mecânicos e termomecânicos. Para fins estruturais, o aço tem uma posição de relevância entre os demais materiais, combinando resistência mecânica, trabalhabilidade, disponibilidade e baixo custo. Assim, tem-se empregado o aço em praticamente todos os campos da engenharia, nas estruturas fixas como de edifícios, pontes, viadutos e nas estruturas móveis como na indústria automobilística, ferroviária, naval, aeronáutica, equipamentos bélicos, máquinas, etc (BARREIRO, 1975). Para maioria das aplicações consideradas, a importância da resistência mecânica é, de certo modo, relativamente pequena, do mesmo modo que o fator peso não é primordial. Assim sendo, os aços-carbono comuns, simplesmente laminados, sem quaisquer tratamentos térmicos, são plenamente satisfatórios e constituem porcentagem considerável dentro dos aços estruturais (CHIAVERINI, 1998). Nas aplicações móveis, a relação resistência / peso é um fator importante, como em veículos automotivos, de transporte terrestre, aeronaves, navios, etc..

30 30 Nestas aplicações, onde se necessita alta resistência e baixo peso, para se ter componentes resistentes às condições de trabalho, com baixo peso, aços com maior resistência são pesquisados. Assim, os aços estruturais são agrupados em categorias, em função das suas resistências e aplicações: -aços ao carbono; -aços liga; -aços de alta liga; -aços de alta resistência e baixa liga ARBL; -aços ultra-alta resistência; -aços avançados de alta resistência Aços ao carbono Neste grupo estão incluídos aços que contém, em quantidades apreciáveis, carbono, silício e manganês, que são os três elementos fundamentais em aços comuns; além disso, contém pequenas porcentagens de impurezas como fósforo, enxofre, oxigênio. A porcentagem de carbono varia entre 0,15 e 0,25%, podendo chegar excepcionalmente a 0,40%, manganês entre 0,50 e 0,70%; silício até 0,35% (BARREIRO, 1975). Os aços-carbono, com baixos teores de carbono, obtidos por laminação, com limites de resistência à tração entre 390 e 490 MPa e alongamento em torno de 20%, apresentam, com maior ou menor intensidade, as seguintes características: boa ductilidade, homogeneidade, alta relação entre limite de resistência e limite de escoamento, boa soldabilidade, suscetibilidade de corte por chama, sem endurecimento (CHIAVERINI, 1998). Aços com teores de carbono de 0,20% e Manganês de 0,50% apresentam limite de escoamento em torno de 245 MPa e limite de resistência em torno de 410 MPa. Aços com teores mais altos de carbono e manganês apresentam limites de escoamento e resistência mais altos, porém com perda de trabalhabilidade e deformabilidade.

31 31 Aços com teores de carbono em torno do ponto eutectóide (0,8%), ou mesmo acima disso, são utilizados em aplicações especiais, em forma de fios ou barras, com tratamento térmico particular ou no estado encruado, em estruturas do tipo ponte pênsil, concreto protendido e cabos Aços liga São chamados aços-liga aços que contêm elementos de liga em percentual acima de 3%. O conteúdo de carbono quase sempre é inferior a 0,20%. (BARREIRO, 1975). Essas alterações na composição são feitas a fim de aumentar a dureza e a resistência mecânica, conferir uniformidade na resistência em peças de grandes dimensões, aumentar a resistência ao calor e a resistência ao desgaste, conferir resistência à corrosão, melhorar a capacidade de corte e melhorar propriedades elétricas e magnéticas (CHIAVERINI, 1998). Os efeitos dos elementos de liga nos aços e ligas especiais envolvem não apenas alterações nas fases ou constituintes presentes em equilíbrio, mas também na maneira e velocidade com que estas fases se formam. Naturalmente, a presença de elementos de liga pode, além disto, alterar as próprias características das fases presentes (SILVA; MEI, 1988). O aumento da dureza e da resistência mecânica se consegue, geralmente, pela adição de elementos de liga em teores relativamente baixos não ultrapassando sua soma, 5% da composição do aço. Assim, os princípios fundamentais dos tratamentos térmicos são mantidos, ainda que a presença de novos elementos de liga altere as temperaturas de transformação. A obtenção das outras características requer a adição de elementos em teores mais elevados, produzindo alterações mais profundas na ferrita, além de produzirem carbonetos mais complexos. Então os tratamentos térmicos, muitas vezes, também devem ser mudados, para facilitar a formação de carbonetos especiais (CHIAVERINI, 1998).

32 32 Os elementos de liga que entram na composição dos aços, tanto como resíduos de processos, como elementos adicionados, se comportam de formas diferentes em função das quantidades e das possíveis associações entre eles, exercendo diversas alterações nos comportamentos dos aços. Desta forma, através da variação dos elementos de liga, na composição dos aços, obtêm-se ligas com comportamentos totalmente diferenciados Aços de alta liga São aços nos quais os elementos de liga, como o níquel, o cromo e o manganês, aparecem em elevados porcentuais, apresentando elevada dureza, resistência mecânica e resistência à corrosão. Dentro dessa classificação estão os aços Hadfield, maraging e inoxidáveis. Aços Hadfield são aços de alta liga com carbono entre 1 e 1,4% e manganês entre 12 e 14%. São fáceis de soldar e possuem resistência à corrosão semelhante aos aços ao carbono. O manganês facilita a estabilidade da austenita até a temperatura ambiente, onde ela pode ser transformada em martensita por deformação plástica. É usado em ferramentas pneumáticas, dentes de escavadeira, mandíbulas de máquinas de britar, agulhas de ferrovias. Aços maraging, também classificados dentro da classe de aços de ultra-alta resistência, com porcentuais de níquel (18 20) %, cobalto (8 10) %, molibdênio (3 5)% e titânio (até 0,05%), possuem resistência mecânica e tenacidade, superiores aos aços temperados, excelente soldabilidade e razoável ductilidade. São facilmente trabalháveis antes do tratamento térmico, e a resistência é obtida pela precipitação de compostos intermetálicos. Os aços maraging são essencialmente aços martensíticos sem carbono que empregam elementos substitucionais para atingir endurecimento por envelhecimento (MALAKONDAIAH; SRINIVAS; RAMA RAO, 1997). Os aços inoxidáveis possuem porcentuais de carbono entre 0,03 e 1%, e cromo em porcentuais acima de 11%; apresentam elevada resistência mecânica e à corrosão.

33 33 Alguns aços inoxidáveis apresentam também níquel em porcentuais que podem atingir até 22%. Podem apresentar estruturas ferríticas, austeníticas, martensíticas ou mistas, dependendo dos elementos de liga e do tratamento térmico Aços de alta resistência baixa liga - ARBL Os aços alta resistência baixa liga foram desenvolvidos inicialmente para atender as necessidades da indústria de transporte. Caracterizam-se por conter baixa percentagem de carbono, para proporcionar alta conformabilidade e boa soldabilidade, e pelo uso de adequadas quantidades de elemento de liga, para proporcionar altos limite de escoamento e tensão de ruptura, quando comparados com aço ao carbono. A composição de alguns destes aços são tais que a sua resistência à corrosão é aproximadamente seis vezes a do aço ao carbono em serviço em atmosfera normal (ARCHER; BRIGGS; LOEB, 1968). A tendência atual de se utilizar estruturas cada vez maiores e componentes mecânicos para indústrias de transporte cada vez mais leves, mantendo ou melhorando as características mecânicas, tem levado a se considerar o emprego de aços cada vez mais resistentes. Assim, os aços alta resistência baixa liga (ARBL) foram desenvolvidos com o objetivo de se obter maior resistência mecânica, melhor resistência à corrosão atmosférica, mais elevada relação entre resistência à tração e limite de escoamento, com adequadas trabalhabilidade e soldabilidade. O desenvolvimento dos aços de alta resistência baixa liga, nos últimos anos, atingiram elevados valores nas propriedades de resistência e tenacidade (LAMBERT- PERLADE, 2004) As melhores qualidades mecânicas desses aços são obtidas através de tratamentos térmicos adequados. Os aços ARBL podem ser agrupados nas seguintes categorias: a. Aços resistentes à corrosão atmosférica aços com pequenos teores de elementos de liga, tais como cobre e fósforo, que melhoram a resistência à corrosão e o refinamento de grão.

34 34 b. Aços ferrítico-perlíticos microligados com adições abaixo de 0,10% de elementos de liga formadores de carbonetos e carbonitretos como nióbio, vanádio e titânio, que aumentam a resistência sem necessidade de aumentar os teores de carbono e manganês. c. Aços perlíticos no estado laminado aços em que as propriedades são melhoradas pela adição de pequenas quantidades de elementos liga, geralmente carbono - manganês com teores de manganês maiores que os comuns. Esses aços caracterizam-se por atingir, no estado laminado, limites de escoamento entre 290 e 345 MPa. d. Aços de ferrita acicular - caracterizados por possuírem uma microestrutura muito fina de ferrita acicular, de alta resistência, passíveis de endurecimento, apesar do baixo teor de carbono, através da adição de manganês, molibdênio e/ ou boro. Nesses aços, a ferrita acicular pode ser obtida tanto por tratamentos isotérmicos como por resfriamento contínuo (ANDRÉS et al., 2001). e. Aços bifásicos - apresentam microestrutura com 80 a 90% de ferrita poligonal e 10 a 20% de ilhas de martensita dispersa na matriz ferrítica. Esses aços podem ser obtidos através de: i. recozimento intercrítico (com ferrita e austenita na temperatura de recozimento), seguido de um resfriamento suficientemente rápido para transformar a austenita em martensita; ii. laminação à quente de aços, com elementos formadores de ferrita como silício e elementos que atrasem a transformação como cromo, manganês e molibdênio; iii. recozimento contínuo de aços ao carbono-manganês laminado a frio seguido de têmpera e revenido (LLEWELLYN; HILLIS, 1996). f. Aços com forma de inclusões controladas apresentam inclusões de sulfeto com plasticidade insignificante mesmo a temperaturas mais elevadas de laminação.

35 Aços de ultra-alta resistência A necessidade crescente de ligas metálicas com resistência cada vez mais elevadas e embasadas no limite teórico de resistência à tração do ferro (força para vencer as atrações interatômicas), que é da ordem de MPa, levou à pesquisa e ao desenvolvimento de aços chamados ultra-resistentes. São considerados aços de ultra-alta resistência (ultrahigh-strength-uhs) os que possuem limite de escoamento de no mínimo de MPa (MALAKONDAIAH; SRINIVAS; RAMA RAO, 1997). Esses aços foram desenvolvidos inicialmente para atender a indústria aeronáutica, que tem utilizado aços com resistência à tração na ordem de MPa, e, mais recentemente os aços desenvolvidos para naves espaciais, mísseis e foguetes, que podem atingir resistência à tração na ordem de MPa. Os aços de ultra-alta resistência podem ser agrupados em três categorias em função de sua resistência à tração: a. aços maraging de alta liga, exemplificado pelo aço 18Ni(250); b. aços de alta liga endurecidos, exemplificado pelo aço AF 1410; c. aços de baixa liga, exemplificado pelo aço AISI 4340 (MALAKONDAIAH; SRINIVAS; RAMA RAO, 1997). Para utilização em temperaturas mais elevadas, como as que ocorrem em aplicações em foguetes e mísseis, é necessário que a resistência dos aços se mantenha até temperaturas da ordem de 480º a 540ºC. Para isso, são adicionados molibdênio (em torno de 2%) e vanádio (em torno de 0,5%) para se obter o efeito do endurecimento secundário, sem que seja necessário mudar as temperaturas de austenitização e têmpera. Um aço usado com esse objetivo é o tipo H-11 (carbono - 0,35; manganês - 0,30%; silício - 1,00%; cromo - 5,00%; molibdênio - 1,50%; vanádio - 0,40%), temperado e depois revenido entre 540º e 600º C, ocorrendo precipitação de carbonetos de molibdênio e vanádio extremamente finos, obtendo-se, assim, valores de resistência à tração de, aproximadamente, MPa à temperatura ambiente e MPa à 540ºC.

36 36 Os aços ultra-resistentes podem ser de baixa liga, média liga e alta liga, tendo as seguintes características: Baixa liga: alcançando limites de escoamento entre MPa e MPa com tenacidade satisfatória. Empregados em invólucro de motores de foguetes a propulsor sólido, canos de canhões, parafusos, pinos e componentes estruturais de aviões, eixos, engrenagens, etc.. O aço AISI 4340 é um aço de alta resistência, médio carbono, baixa liga, contendo níquel, cromo e molibdênio. Apresenta alta tenacidade, adquirindo alta resistência quando tratado termicamente, com alta resistência à fadiga. Usado extensivamente na condição temperado e revenido. Facilmente usinável nas condições recozido, normalizado e revenido. Com boa ductilidade, quando recozido, e a maioria das operações de conformação são executadas nesta condição, podendo ser dobrado, repuxado ou estampado. Pode ser soldado por fusão ou por resistência. Pré-aquecimento e pósaquecimento devem ser efetuados quando se usam métodos tradicionais de soldagem. Pode ser forjado no intervalo de temperatura e 982ºC. É recozido a 843ºC, seguido de resfriamento controlado em forno numa taxa de 10ºC por hora até 315ºC, a partir daí, pode ser resfriado ao ar. Pode ser endurecido por trabalho a frio, além de tratamentos térmicos. É considerado um aço completamente endurecível já que grandes secções podem ser endurecidas por tratamento térmico. Embora o aço AISI 4340 seja um aço de baixa liga amplamente utilizado que combina resistência, ductilidade e tenacidade para utilização em componentes de máquinas, ele é suscetível de se tornar frágil durante o processo de têmpera em algumas faixas de temperatura (LEE; SU, 1999). O aço AISI 4340 é utilizado em virabrequins para avião, tratores, veículos em geral; em componentes estruturais, como trens de pouso para aeronaves, eixos e engrenagens. Média liga: limites de escoamento em torno de MPa, resistência mantida até em torno de 700ºC, revenido acima de 500ºC de modo a se obter substancial alívio

37 37 de tensões, e alongamento de cerca de 6%. Empregados em componente gerais de aviões como engrenagens do trem de aterrissagem, eixos, parafusos, molas, componentes de bombas, estruturas de fuselagem e outros componentes estruturais de aviões. Alta liga: com percentuais de elementos de liga de, no mínimo, 10 a 12%; com isto não só as estruturas destes aços podem ser profundamente alteradas como igualmente os tratamentos térmicos comerciais sofrem modificações, exigindo técnicas e cuidados especiais, freqüentemente, operações múltiplas (CHIAVERINI, 1998). Empregados em componentes estruturais de aviões, vasos de pressão, componentes automotivos. Há também chapas de aço disponível para indústria automobilística, fabricadas pela JFE Steel (Japão), classificadas como chapas de ultra-alta resistência, com resistência a tração entre 810 MPa e MPa (MEGA; HASEGAWA; KAWABE, 2004) Aços avançados de alta resistência Os aços sofreram um grande desenvolvimento nas últimas décadas, principalmente em função da indústria automobilística. A necessidade de simultaneamente reduzir a emissão de poluentes, aumentar a segurança de passageiros e pedestres tem encorajado a indústria automobilística a incorporar novas tecnologias e materiais nos veículos atuais (OLIVER; JONES; FOURLARIS, 2006). Assim, investimentos na busca de novos materiais foram feitos. Surgiram, então, os chamados aços avançados de alta resistência. Dentro desta categoria, o emprego do fenômeno TRIP, para produzir aços com alta resistência sem perder a conformabilidade, tem sido objeto de muitas recentes pesquisas (BASUKI; AERNOUDT, 1999). Inclui-se, ainda, dentro desta categoria, os aços bifásicos e aços multifásicos.

38 38 Aços avançados de alta resistência são obtidos procurando envolver todos os mecanismos de endurecimento como (THELNING, 1984): - presença de átomos substitucionais e/ou intersticiais na matriz ferrítica; - densidade de discordâncias; - precipitados finamente dispersos; - partículas de 2ª fase mais grosseiras; - tamanho e forma dos grãos; - tipo e distribuição dos carbonetos. Caracterizam-se por possuir estrutura multifásica de ferrita, bainita, austenita retida e martensita. Portanto, podem ser obtidos por tratamento termomecânico e tratamento térmico. Por tratamentos termomecânicos, o aço é submetido a um processo de laminação controlado a quente em vários passes, controlando-se a deformação plástica e recristalização, seguido de resfriamento contínuo. Por tratamentos térmicos, o aço é submetido a rotas de temperatura adequadas e transformado por resfriamento contínuo ou transformação isotérmica. Em ambos os tratamentos (termomecânico ou térmico), dependendo da composição química e taxa de resfriamento, pode-se obter estrutura multifásica por resfriamento contínuo (ROCHA et al.,2005). 2.3 TRATAMENTOS TÉRMICOS. Por tratamento térmico compreendemos a operação de aquecer um material a uma dada temperatura e esfriá-lo, após certo tempo, em condições determinadas, com a finalidade de dar, ao material, propriedades especiais. Estes tratamentos são executados pela alteração da velocidade de esfriamento e da temperatura de aquecimento, ou da temperatura a que são esfriados os materiais (PEREIRA, 1963).

39 39 Submetendo-se o aço a estas variações controladas de temperatura, por tempos definidos, obtêm-se diversas alterações nas microestruturas e nos tamanhos de grãos que influenciam de forma significativa no comportamento do aço. Deformações plásticas aumentam a energia livre de um material cristalino devido à presença de discordâncias e interfaces. Se o material for, posteriormente, aquecido, a altas temperaturas, a microestrutura e também as propriedades poderão ser parcialmente restauradas para seus valores originais, pela recuperação, na qual ocorrem extinção e rearranjo das discordâncias. As mudanças microestruturais, durante a recuperação, são relativamente homogêneas e não afetam os contornos de grão deformados. Um processo de recuperação adicional chamado recristalização pode ocorrer, no qual grãos sem discordâncias são formados dentro da estrutura recuperada ou deformada. Este processo cresce e consome os grãos antigos, resultando numa nova estrutura cristalina com baixa densidade de discordâncias. Um tempo adicional nestas altas temperaturas provocará crescimento dos grãos (HUMPHREYS; HATHERLY, 2002), alterando, assim, também, as características mecânicas. Combinações destas duas ações possibilitam tratamentos termomecânicos, que são aplicados para adequar as características dos aços às necessidades de utilização. As várias microestruturas dos aços podem ser obtidas por dois tipos de tratamentos térmicos: os tratamentos por resfriamentos contínuos e os tratamentos isotérmicos. Os tratamentos térmicos comuns, como têmpera, recozimento e normalização, são realizados através de resfriamentos contínuos, com maior ou menor velocidade, partindo-se da temperatura de austenitização até a temperatura ambiente. Os constituintes resultantes de difusão, por requererem tempo, poderão não completar sua inteira transformação e resultar em uma mistura de constituintes formados em diferentes intervalos de temperatura. Somente em casos de velocidades extremamente altas de esfriamento, ou relativamente baixas é que se obtém constituintes bem-definidos, como a martensita ou perlita respectivamente, porque as curvas de resfriamento atravessarão somente as zonas de formação desses constituintes no diagrama de transformação.

40 40 Os tratamentos isotérmicos permitem a formação de constituintes resultantes de transformações que requeiram tempo. Assim, após austenitizado, o aço é resfriado até a temperatura de transformação de uma determinada microestrutura e mantido nesta temperatura o tempo suficiente para se obter a quantidade de transformação desejada (MONDOLFO; ZMESKAL, 1955). No diagrama TTT para um aço eutetóide, Figura 1, estão representados quatro intervalos de temperatura, identificados por quatro zonas. Através de tratamentos isotérmicos, pode-se, então, obter microestruturas definidas, como: perlita grosseira, perlita fina, bainita superior, bainita inferior (MONDOLFO; ZMESKAL, 1955). Figura 1 Diagrama TTT para um aço eutetóide, adaptado (MONDOLFO; ZMESKAL, 1955).

41 41 Zona I Compreende as temperaturas superiores à temperatura A 1; nessa faixa de temperatura, a austenita é estável e não há transformações de fases, podendo ocorrer somente variações nos tamanhos dos grãos. Zona II Começa abaixo de A 1 e vai até um pouco abaixo do cotovelo da curva de transformação. Nesse intervalo, forma-se a perlita que, dependendo da temperatura, terá duas morfologias diferentes: a perlita grosseira, que se forma em temperaturas mais altas e a perlita fina, que se forma em temperaturas mais baixas. Zona III Nesse intervalo, forma-se a bainita, que pode ter duas morfologias, a bainita superior que se forma nas temperaturas mais altas e a bainita inferior, que se forma nas temperaturas mais baixas. Zona IV É o intervalo de temperatura onde se forma a martensita. Como não depende do tempo, mas somente da temperatura; ao se atingir a temperatura M i iniciase a transformação da austenita em martensita, e a transformação evolui conforme a temperatura diminui. Se esta temperatura for diminuída rapidamente, sem atingir os tempos para transformações da perlita ou da bainita, toda austenita se transformará em martensita quando a temperatura atingir M f. O aço AISI 4340, por ser um aço baixa liga, terá a curvas do diagrama TTT modificadas, em relação aos aços ao carbono, e, por isso, poderá proporcionar estrutura multifásica, tanto através de transformação por resfriamento contínuo como através de transformação isotérmica. Nestas condições, poderá apresentar-se como aço avançado de ultra-alta resistência.

42 42 No diagrama de resfriamento contínuo, por exemplo, para o aço AISI 4340, da Figura 2, estão representadas as seguintes curvas limítrofes: Figura 2 Diagrama de transformação por resfriamento contínuo de um aço AISI 4340, com curvas de resfriamento superpostas, de modo a indicar as várias microestruturas que podem ser obtidas (CHIAVERINI, 1998). Curva 1 - As curvas de resfriamento entre a curva 1 e 2 produzirão ferrita, perlita, bainita e martensita. Curva 2 - As curvas com velocidade entre as curvas 2 e 3 também produzirão ferrita, bainita, e martensita. Curva 3 - As curvas com velocidade de resfriamento entre as curvas 3 e 4 produzirão ferrita, bainita e martensita. Curva 4 - As curvas com velocidades de esfriamento entre as curvas 5 e 4 passam pela área da bainita, portanto as velocidades de resfriamento, dentro desta faixa, farão um porcentual de austenita se transformar em bainita, e o restante se transformar em martensita.

43 43 Curva 5 - É a curva que limita a menor velocidade de resfriamento em que se obtém somente martensita, é chamada velocidade crítica de resfriamento. Curvas com velocidade de resfriamentos menores que a curva 1 produzirão somente ferrita e perlita (CHIAVERINI, 1998). 2.4 MICROESTRUTURAS Ferrita A ferrita, ou ferro alfa, é o estado alotrópico do ferro que tem estrutura cristalina cúbica de corpo centrado, no qual o carbono tem pouca solubilidade. Apresenta várias morfologias, compondo a microestrutura do aço, na temperatura ambiente. Em aços baixo carbono ela se solidifica intergranlularmente como ferrita proeutetóide. Na estrutura perlítica, aparece em camadas alternadas com Fe 3 C, que variam em espessura, em função da temperatura de transformação. Na formação da bainita, ela cresce em forma acicular ou na forma de ripas formando feixes (CALLISTER, 2000; CHIAVERINI, 1998). A ferrita pode nuclear intragranularmente por efeito de inclusões não-metálicas, apresentando morfologia variando de ferrita idiomórfica para ferrita acicular, conforme a temperatura de transformação diminui (SHIM et al., 2001). Placas de ferrita se intercalam com austenita, na formação da bainita (CABALLERO; BHADESHIA, 2004) Cementita Nas ligas ferro-carbono, o excesso de carbono, em relação ao limite de solubilidade, deve formar uma segunda fase, a qual é mais freqüentemente o carboneto de ferro, cementita. A cementita é um carboneto de composição Fe 3 C. Isto não significa que existam moléculas Fe 3 C, mas, simplesmente, que o reticulado cristalino contém átomos de ferro e carbono na proporção 3 para 1. O Fe 3 C tem uma célula

44 44 unitária ortorrômbica com 12 átomos de ferro e 4 de carbono por célula. Quando comparada com a austenita e a ferrita, a cementita é muito dura (VAN VLACK, 1970). Forma-se intergranularmente no aço hipoeutetóide. Na formação da perlita, a cementita aparece intercalada com a ferrita. Na formação da bainita, após a saturação da ferrita, se houver carbono em excesso, o mesmo poderá se precipitar na forma de cementita entre as ripas de ferrita bainítica junto com a austenita retida Perlita A perlita é uma mistura específica de duas fases, formada pela transformação da austenita, de composição eutetóide, em ferrita e cementita (VAN VLACK, 1970). Forma-se nos resfriamentos relativamente lentos, pois é uma reação que depende principalmente da difusão e tem microestrutura de composição, também, eutetóide. É composta de camadas alternadas de ferrita e cementita, e as espessuras dessas camadas variam em função da temperatura de transformação; temperaturas mais altas formam perlita grosseira, com espessuras maiores; temperaturas mais baixas formam perlita fina, com espessuras menores (CALLISTER, 2000) Martensita É uma fase metaestável de corpo centrado, formada por ferro supersaturado com carbono; é formada por uma transformação sem difusão (VAN VLACK, 1970). Ocorre quando a velocidade de resfriamento é grande e não permite transformações que dependem de difusão. Ela pode se formar, também, pela transformação, na temperatura ambiente da austenita retida por deformação plástica (BERRAHMOUNE et al., 2004). É a microestrutura do aço que apresenta maior dureza. A austenita, que tem uma estrutura cúbica de face centrada, experimenta uma transformação polimórfica em

45 45 martensita tetragonal de corpo centrado. Uma vez que a transformação martensítica não envolve difusão, ela ocorre quase instantaneamente. Na formação da estrutura martensítica há sempre uma expansão volumétrica, que é explicada pelo fato que o volume específico da martensita é maior que as outras microestruturas. A expansão volumétrica do metal aumenta com o aumento do conteúdo de carbono (ZAKHAROV, 1962) Austenita É a microestrutura do aço com sistema cristalino CFC (cúbico de face centrada). Possui maior capacidade de dissolver carbono do que a ferrita que tem estrutura CCC (cúbica de corpo centrado), por possuir espaços interatômicos maiores (VAN VLACK, 1970). É estável em temperaturas acima de A C3. Conforme a condição de resfriamento, sofre diferentes transformações, dando origem às várias estruturas que o aço apresenta à temperatura ambiente. Dependendo então das condições de resfriamento, ela se transforma em: ferrita, cementita, perlita, bainita, martensita ou mesmo chega à temperatura ambiente sem se transformar. Na formação da bainita, o carbono por difusão, deixa da ferrita bainítica supersaturada e passa para a austenita circundante, que, em seguida, passa a limitar a máxima transformação da reação bainítica. A transformação torna-se termodinamicamente impossível (KUTSOV et al., 1999). O enriquecimento da austenita pelo carbono é o resultado da supressão da formação de carbonetos, durante a transformação bainítica, devido à presença de elementos de liga como silício e alumínio (BERRAHMOUNE et al., 2004). Dessa forma, essa austenita saturada de carbono vai se estabilizando, deixando de se decompor e permanece entremeando as ripas de ferrita bainítica e gradativamente desacelerando a reação bainítica. A estabilidade alcançada pela austenita faz com que ela atinja a temperatura ambiente sem se decompor, passando ser chamada de austenita retida.

46 46 Essa austenita, metaestável é responsável pelo efeito TRIP. Assim, a fração volumétrica, a distribuição das várias fases, e, especialmente, a estabilidade da austenita retida são de grande importância para as propriedades mecânicas dos aços TRIP (WANG et al., 2006) Bainita Sempre que a austenita se transforma em temperatura constante, acima da temperatura M i e abaixo da temperatura de formação da perlita fina, aparece um produto de transformação denominado bainita, de aparência acicular (GROSSMAN; BAIN, 1972). Assim como a perlita, a martensita e outros microconstituintes, a bainita se origina da transformação da austenita. Por aquecimento, os microconstituintes do aço são transformados em austenita. O aquecimento, sendo suficiente para atingir temperatura acima da temperatura crítica inferior (A C1 ), inicia a transformação de alguns constituintes em austenita. Ultrapassando a temperatura critica superior, delimitada pelas linhas A C3 e A cm, então, todos os microconstituintes são transformados em austenita, que possui estrutura cúbica de face centrada. As condições de resfriamento é que vão determinar as microestruturas obtidas no final do processo. Resfriamentos muito rápidos que não interceptem as curvas C, dos gráficos TTT produzem microestruturas martensíticas. Resfriamentos muito lentos que cruzam os limites da curva C resultam em maiores quantidades de perlita, dependendo da quantidade de carbono na liga, circundada por ferrita ou cementita. Pode ser obtida por austêmpera convencional, onde o aço é aquecido até uma temperatura suficientemente alta, para permitir a dissolução de todos carbonetos na microestrutura, seguido de resfriamento rápido, em banho de sal ou de chumbo, e mantido a uma temperatura acima de M i. A temperatura exata do banho depende das propriedades finais que se deseja obter. A razão de resfriamento da temperatura de austenitização para temperatura do banho deverá ser suficientemente rápida para evitar qualquer transformação de austenita em ferrita ou perlita antes da imersão no banho. O

47 47 aço é então mantido isotermicamente no banho por tempo suficiente para a transformação da austenita em bainita, depois resfriado lentamente até a temperatura ambiente (SAXENA et al., 2006). A bainita é uma das mais complexas microestruturas do aço, havendo ainda muita discussão sobre sua formação e constituição (HEHEMANN; KINSMAN; AARONSON, 1972). A bainita pode conter carbono dentro de um amplo intervalo de composições (GROSSMAN; BAIN, 1972). Similarmente à perlita, a bainita é uma mistura das fases ferrita e cementita e, por isso, dependente da partição, controlada pela difusão do carbono entre a ferrita e a cementita. Porém, diferentemente da perlita, a ferrita e a cementita estão presentes em arranjos não-lamelares cujas características são dependentes da composição da liga e da temperatura de transformação. Similarmente à martensita, a ferrita bainítica pode ser em forma de ripas ou placas, contendo estrutura com discordâncias, e, até certo ponto, por isso, o mecanismo de formação da bainita envolve tanto cisalhamento como difusão (KRAUSS, 1995). Basicamente, é formada por estruturas, longas e finas, de ferrita, chamada ferrita bainítica, também denominada ripa; que se agregam formando feixes. São compostas ainda de austenita e, algumas vezes, por várias formas de carbonetos (ZAEFFERER; OHLERT; BLECK, 2004). Em cada um dos feixes, as ripas são paralelas e possuem orientação cristalográfica idêntica. Essas ripas individualmente são chamadas subunidades. Em trabalhos mais recentes, FANG et al., (2002) identificou que as subunidades não são definitivamente as menores unidades da estrutura e são compostas de sub-subunidades, compondo uma estrutura ultrafina. Essa morfologia muda progressivamente com a temperatura de transformação, de forma que o tamanho das partículas e a acicularidade da estrutura aumentam enquanto a temperatura diminui. Dependendo da temperatura de transformação, a bainita apresenta características morfológicas distintas, por isso é classificada em vários tipos. Inicialmente dois tipos de bainita foram descritos: a bainita superior, obtida na faixa logo abaixo do cotovelo da curva, acima do qual se obtém a perlita, e a bainita inferior,

48 48 obtida na faixa de temperatura que vai abaixo da temperatura em que se obtém a bainita superior até o início da formação da martensita M i Bainita superior A bainita que se forma entre aproximadamente 350º e 550º C é chamada de bainita superior. A microestrutura da bainita superior consiste de ripas finas de ferrita com espessura de aproximadamente 0,2 µm e comprimento de 10 µm, cujo aspecto pode ser visto na Figura 3. Estas ripas crescem de forma agrupadas, com aparência de pena (KUTSOV et al., 1999). Em cada feixe, as ripas são dispostas de forma paralela e possuem orientações cristalográficas bem-definidas. As ripas são individualmente chamadas de subunidades da bainita, e são separadas normalmente por contornos com pequenos desvios da orientação cristalográfica ou por partículas de cementita. A ferrita e a cementita nucleiam independentemente, e o que controla o crescimento da bainita superior é a difusão do carbono na austenita. Os crescimentos da ferrita e da cementita são cooperativos, isto é, a ferrita expulsa o carbono que é absorvido pela cementita. A formação da bainita superior envolve estágios distintos, iniciando com a nucleação das ripas de ferrita nos contornos de grão da austenita. O crescimento das ripas é acompanhado por mudança de forma da região transformada. A mudança pode ser descrita como um plano invariante de deformação com componente de cisalhamento, semelhante à observada durante a transformação martensítica. O crescimento da bainita ocorre em temperaturas relativamente altas, quando comparada com a martensita. Assim, as tensões provocadas pela mudança de forma não são suportadas pela austenita, que tem a sua resistência diminuída nesta faixa de temperatura. As tensões induzidas pela deformação são, então, relaxadas pela deformação plástica dos grãos de austenita adjacentes. Nesta região, há aumento na densidade de discordâncias causado pela deformação plástica da austenita, devido aos movimentos das interfaces (BHADESHIA, 1992).

49 49 Figura 3 Micrografia através de microscópio eletrônico de transmissão da bainita superior de uma liga Fe- 0,43C-2Si-3Mn em peso. (a) Micrografia óptica. (b, c) Austenita retida entre sub-unidades vista por campo claro e correspondente por campo escuro. (d) Montagem mostrando a estrutura do feixe (BHADESHIA, 1992). Esta deformação plástica, localizada, impede o crescimento das ripas de ferrita e, deste modo, cada subunidade atinge um tamanho limite, que é muito menor que o tamanho de grão da austenita. Assim, como ocorre na martensita, a mudança de forma ocorre porque o mecanismo de crescimento da ferrita bainítica é displacivo, isto é, ocorre por um movimento coordenado de átomos, na qual a estrutura inicial é deformada, sem difusão, provocando o crescimento da bainita na forma de ripas finas (BHADESHIA, 1992). A bainita superior se forma inicialmente com a formação da ferrita bainítica, na qual o carbono possui pequena solubilidade (<0,02% em peso). No entanto, o crescimento da ferrita enriquece a austenita com carbono. Como conseqüência, ocorre a precipitação de cementita entre as subunidades, procedente da austenita residual saturada. A quantidade de cementita precipitada depende da concentração de carbono da liga; quando o teor de carbono é baixo, a quantidade de cementita que se forma é

50 50 pequena; quando o teor de carbono é alto, há a formação de microestrutura de ripas de ferrita separadas por camadas contínuas de cementita. Elementos de liga como alumínio e silício são retardadores da formação de carbonetos, provocando o enriquecimento de carbono na austenita; isso permite a estabilização e retenção da austenita com a manutenção, num tempo relativamente pequeno, na temperatura de transformação bainítica (GIRAULT et al., 2001) Bainita inferior A transformação isotérmica que ocorre entre aproximadamente 250º e 350º C produz a bainita inferior. A bainita inferior possui microestrutura e características cristalográficas similares às apresentadas pela bainita superior, com aparência de placas (KUTSOV et al., 1999). A maior diferença está na precipitação da cementita no interior das ripas de ferrita, e estas ripas são muito mais longas do que as da bainita superior. Existem dois tipos de precipitados de cementita: os que crescem a partir da austenita, enriquecida em carbono, e que aparecem separando as plaquetas da ferrita bainítica, e os que se precipitam a partir da ferrita saturada, em seu interior. Não necessariamente só cementita se precipita no interior da ferrita. Dependendo da composição química e da temperatura de transformação, outros tipos de carbonetos de transição podem se formar. Por exemplo, em aços com alto teor de carbono e contendo mais que 1% de silício (que retarda a formação da cementita), pode-se observar a precipitação de carbonetos épsilon, com estrutura hexagonal compacta. Em contraste com a martensita revenida, as partículas de cementita, na bainita inferior, freqüentemente se precipitam com apenas uma relação de orientação cristalográfica. Elas formam agulhas dispostas paralelamente, formando ângulo de aproximadamente 55º com o eixo da ripa da ferrita bainítica, conforme pode ser visto na Figura 4 (BHADESHIA, 1992).

51 51 Figura 4 (a-c) Fe-0,3 carbono - 4,08 cromo em peso; (a) bainita obtida por transformação isotérmica por um período de tempo pequeno (435º C, 10 min), mostra partículas de cementita dentro das plaquetas, mas não entre as plaquetas. (b) Imagem correspondente obtida por campo escuro mostrando filmes de austenita entre as plaquetas de ferrita bainítica. (c) A mesma amostra após prolongado tratamento térmico (435º C, 30 min), na temperatura de transformação isotérmica, causando a precipitação de carbonetos entre as plaquetas de ferrita. (d) Precipitação multivariável de carbonetos, típica de uma têmpera martensítica (415º C, 50 min, AISI 4340) (BHADESHIA, 1992). Os carbonetos na bainita inferior são extremamente finos, com espessura da ordem de nanometro e comprimento da ordem de 500 nm. Uma vez que eles se precipitam no interior da ferrita, uma pequena quantidade é partilhada com a austenita residual. Isto significa que um número pequeno de carbonetos finos se precipita entre as ripas de ferrita, quando comparado com a bainita superior. Uma conseqüência importante desse fato é que a bainita inferior usualmente apresenta maior tenacidade que a bainita superior, apesar de possuir maior resistência mecânica.

52 52 Outras morfologias da bainita citadas na literatura são: bainita granular, bainita invertida, bainita colunar e bainita inferior de contorno de grão Bainita granular A bainita granular é uma microestrutura composta de feixes de ferrita bainítica com regiões muito finas de austenita entre as subunidades, que, através de microscópio óptico aparentam placas grossas com aspecto inteiramente granular, e ilhas de austenita retida e martensita, obtida por resfriamento contínuo de aços baixo carbono. Como muitos tratamentos térmicos industriais são feitos por resfriamento contínuo, esta terminologia se tornou muito popular. Não se consegue obter esta estrutura por tratamentos isotérmicos. Uma característica da bainita granular é a ausência de carbonetos na microestrutura; em seu lugar, o carbono, que é separado da ferrita bainítica, estabiliza a austenita residual de forma que a microestrutura final contém tanto austenita retida quanto martensita com alto teor de carbono (BHADESHIA, 1992) Bainita invertida. Diferentemente da bainita convencional em que a fase dominante é a ferrita e as precipitações de carbonetos ocorrem como eventos secundários, a bainita invertida, que ocorre em aços hipereutetóides apresenta a cementita como a primeira fase a se formar, consistindo de uma estrutura central como suporte que cresce diretamente da austenita e que depois se torna envolvida por uma camada de ferrita (BHADESHIA, 1992) Bainita colunar. É um agregado não-lamelar de cementita e ferrita de formato ligeiramente alongado e irregular. A distribuição das partículas de cementita dentro da colônia é um tanto particular; a maioria das partículas com forma da agulhas são alinhadas com o

53 53 eixo longitudinal da colônia; esta região é envolvida por uma camada de diferentes microestruturas, na qual partículas relativamente grosseiras de cementita juntam-se na interface austenita /ferrita (BHADESHIA, 1992) Bainita inferior de contorno de grão. A nucleação da bainita, na maioria dos aços, ocorre heterogeneamente nos contornos de grão da austenita. Num resfriamento muito alto acima da temperatura M i a taxa de nucleação da bainita inferior pode ser tão grande que grandes segmentos, da superfície do grão, tornam-se quase que inteiramente decorados por subunidades de bainita inferior. Nestas temperaturas, a taxa de separação do carbono da ferrita supersaturada é também muito baixa, de forma que as subunidades estão possibilitadas de se estruturarem organizadamente sem nenhuma austenita entremeada. (BHADESHIA, 1992). 2.5 EFEITO DOS ELEMENTOS DE LIGA NA FORMAÇÃO DO MICROCONSTITUINTE BAINITICO Os elementos de liga influem grandemente nas temperaturas de transformação. Estas influências são representadas pelas alterações nas curvas de transformação isotérmicas e curvas de transformação por resfriamento contínuo. Assim, cada aço tem suas curvas específicas que também são influenciadas pelos tamanhos de grãos. O mais simples estudo dos efeitos dos diversos elementos de liga, nos aços, exigiria análise de um vasto número de diagramas ternários, cobrindo uma larga faixa de temperatura. Porém, Wever 2 (apud HONEYCOMBE, 1985) sugeriu que sistemas binários de ferro em equilíbrio se enquadram em quatro categorias principais: sistemas de campo γ abertos e fechados, e sistemas de campo de γ expandido e contraídos, conforme esquematizado na Figura 5. Esta abordagem sugere que elementos de liga podem influenciar o diagrama de equilíbrio de dois modos: 2 WEVER apud HONEYCOMBE, 1985

54 54 Expandindo o campo γ e estimulando a formação de austenita, dentro de larga faixa de composição. Estes elementos são chamados estabilizadores da austenita. Contraindo o campo γ e estimulando a formação de ferrita α, dentro de larga faixa de composição. Estes elementos são chamados estabilizadores da ferrita. A forma do diagrama depende dos elementos de liga. Figura 5 Classes de diagramas de fase binários de aço (HONEYCOMBE, 1985). Classe 1 : abrem o campo da austenita a esse grupo pertencem os importantes elementos de liga, níquel e manganês, como também o cobalto e os metais inertes rutênio, paládio, ósmio, irídio e platina. Tanto o níquel como o manganês, se adicionados em concentração suficientemente alta, eliminam completamente a fase alfa, ccc do ferro, e a substituem até a temperatura ambiente, pela austenita, fase γ. Deste modo, níquel e manganês trazem a transformação de fase γ α para temperaturas menores, Figura 5, isto é, tanto a temperatura de A C1 quanto de A C3 são diminuídas. É também mais fácil obter austenita metaestável, por resfriamento, na

55 55 região γ até a temperatura ambiente. Portanto, o níquel e o manganês são importantes na obtenção de aços austeníticos. Classe 2 : expandem o campo da austenita - o carbono e o nitrogênio são os mais importantes elementos desse grupo. O campo da fase γ é expandido mas é limitado pela formação de compostos, Figura 5. O cobre, o zinco, e o ouro têm efeitos semelhantes. A expansão do campo da austenita pelo carbono e pelo nitrogênio é fundamental para todos os tratamentos térmicos dos aços por permitir a formação da uma solução sólida homogênea de austenita, contendo até 2% em peso de carbono e 2,8% em peso de nitrogênio. Classe 3 : fecham o campo da austenita muitos elementos dificultam a formação da austenita, causando a contração do campo γ, em uma pequena área, que é designada por ilha gama, Figura 5. Isto significa que esses elementos promovem a formação do ferro α, o que faz com que os domínios da fase α e da fase δ se tornem contínuos. As ligas em que isso acontece, por essa razão, não são susceptíveis de tratamentos térmicos normais, envolvendo resfriamento através da transformação de fases γ α. Silício, alumínio, berílio e fósforo pertencem a esta categoria, em conjunto com elemento fortemente formadores de carbonetos como titânio, vanádio, molibdênio e cromo. Classe 4 : contraem o campo da austenita o boro é o elemento mais importante desse grupo, juntamente, com o tântalo, nióbio, zircônio, todos eles formadores de carbonetos. Contraem fortemente o campo γ, Figura 5. Embora estas análises se apliquem a sistemas binários, Fe + elemento-liga, quando o carbono é adicionado, formando sistemas ternários, normalmente continuam válidas. Para um determinado teor fixo de carbono, a medida que um elemento de liga é adicionado, o campo austenítico se altera. Normalmente os elementos com tendências opostas cancelam-se, uns com outros, nas combinações apropriadas, mas existem algumas exceções (HONEYCOMBE, 1985).

56 56 Todos os elementos de liga, exceto o cobalto, retardam a formação da ferrita e da cementita, sendo muito difícil formular qualquer regra geral a respeito da influência exercida pelos vários elementos de liga. Todavia, foi definitivamente descoberto que certos elementos afetam a transformação bainítica mais do que a transformação perlítica, enquanto outros elementos atuam de forma oposta (HONEYCOMBE, 1985). Certos elementos irão, paradoxalmente, acelerar as transformações se suas concentrações aumentarem além de certos valores limites, sendo esse limite afetado por outros elementos de liga presentes. O carbono tem um grande efeito na determinação da faixa de temperatura em que ocorrem as formações da bainita superior e da bainita inferior. A temperatura B S (temperatura início da formação da bainita) é abaixada por alguns elementos de liga, mas, o carbono exerce o maior efeito, como indicado pela equação empírica: B S ( C) = C 90 Mn - 37 Ni - 70 Cr - 83 Mo (LEE, 2002) (onde as concentrações são em peso). O carbono tem maior solubilidade na austenita que na ferrita e tem um grande potencial para estabilizar a austenita, o que leva ao atraso da cinética da reação. Constatou-se, também, que o aumento do teor de carbono torna a formação da bainita inferior mais fácil, porque torna mais difícil, para as ripas de ferrita bainítica supersaturadas, sofrerem descarbonetação antes da precipitação da cementita (BHADESHIA, 1992). Em aços ao carbono, a reação bainítica é cinéticamente deslocada pelas reações ferrítica e perlítica, as quais iniciam a formação em altas temperaturas e em tempos curtos. Assim, em resfriamentos contínuos, é difícil obter estruturas bainíticas. Em transformação isotérmica, a dificuldade é maior se a reação ferrítica for rápida. A adição de elementos de liga, normalmente, retarda a reação ferrítica e perlítica, e a reação bainítica é deslocada para temperaturas menores. Estes efeitos causam uma grande separação na reação e na curva TTT, e, para grande número de aços, as curvas C da reação bainítica e da reação perlítica apresentam-se claramente

57 57 separadas. No entanto, é muito difícil obter a microestrutura completamente bainítica, devido à proximidade das reações bainíticas e martensíticas. Uma separação significativa da reação bainítica em aços de baixo carbono pode ser obtida pela adição de aproximadamente 0,002% de boro e 0,5% de molibdênio. Enquanto o molibdênio induz a reação bainítica, o boro retarda significantemente a reação ferrítica, provavelmente pela segregação preferencial em contornos de grãos. Isto permite que a reação bainítica ocorra em tempos menores. Simultaneamente, a curva bainítica é fortemente afetada pela adição de boro e, em conseqüência, não ocorre a formação da martensita. Deste modo, para estes aços em uma grande faixa de velocidade de resfriamento, é possível obter uma estrutura completamente bainítica. 2.6 ESTRUTURA MULTIFÁSICA A pesquisa de aços de alta resistência a partir da década de 80, visando atender principalmente a indústria automobilística, levou ao desenvolvimento de aços de baixas ligas e alta resistência. Com atenção centrada em suas microestruturas, foram desenvolvidos aços bifásicos e multifásicos. Os aços bifásicos possuem microestrutura predominantemente ferrítica com porcentagens de martensita em torno de 15 e 20 % dispersada uniformemente em forma de ilhotas na matriz ferrítica. Podem conter também teores, ainda que pequenos, de austenita retida e bainita (BHADESHIA; COSMO, 1980, 1999). Os aços multifásicos constituem uma nova geração de aços de alta resistência e baixa liga, que têm excelente conformabilidade. A extraordinária combinação entre resistência e ductilidade resulta da ocorrência do fenômeno TRIP (Transformation Induced Plasticity), que envolve a transformação da austenita em martensita provocada por deformação. A presença de austenita na microestrutura inicial é fundamental para se atingir as propriedades desejadas (ZWAAG; VANDER; WANG, 2002). A reação bainítica varia em função da temperatura, tempo de transformação e composição do aço. Elementos de liga influem antecipando ou retardando a

58 58 transformação bainítica; alumínio e silício retardam a cinética de formação de carbonetos, e, desta maneira, favorecem a estabilização da austenita. A temperatura pode influenciar na fração de bainita obtida, mas é sabido que a reação nunca se completa (BHADESHIA, 2002). Em certos aços, em particular nos aços com alto teor de silício, a austenita, enriquecida de carbono, entre os feixes de bainita, é muito estável e permanece retida entre as ripas de ferrita até a temperatura ambiente (KRAUSS, 1995). A presença de silício em porcentuais em peso de até aproximadamente 2% dificultam a formação de carbonetos durante a transformação da austenita em bainita. Consegue-se, então, através da combinação conveniente da composição química do aço e de tratamento térmico conveniente, controlar a quantidade de austenita retida. Desta forma, com o controle desses parâmetros, podemos obter estruturas compostas de ferrita, austenita, bainita, e martensita, que são denominadas de estruturas multifásicas. Os aços multifásicos, geralmente, apresentam uma fase secundária formada de bainita, austenita retida e martensita, dispersa em uma matriz de ferrita equiaxial (COCK, 2006). Assim, através de tratamentos isotérmicos, formam-se microestruturas com quantidades significativas de austenita, que é estável até a temperatura ambiente (austenita retida) e então transformada em martensita pela deformação. Alguns aços apresentam, nas curvas de transformação bainítica, representadas no diagrama TTT, uma abertura no tempo limite, para fim de transformação, indicando que não haverá uma transformação total de austenita em bainita, e esta austenita, não transformada, ficará retida. Como se pode ver no diagrama TTT, para o aço AISI 4340, Figura 6, no intervalo entre 380º e 540º C, a curva indicadora do fim da transformação bainítica apresenta-se aberta, significando que o tempo para conclusão da reação bainítica cai fora do diagrama, representando um tempo muito grande. Desta forma, ao se executar transformações isotérmicas nesse intervalo de temperatura se obtém uma transformação parcial da austenita em bainita, ficando um porcentual de austenita

59 59 retida até a temperatura ambiente, que poderá ser transformada por deformação (CALLISTER, 2000). Figura 6 Diagrama TTT para aço AISI 4340, onde A corresponde a austenita, B a bainita, F a ferrita, M a martensita. (adaptado) (CALLISTER, 2000) Austenita retida e efeito TRIP Assim como os tratamentos térmicos, as deformações plásticas alteram as microestruturas dos aços. Há muito tempo se associam seqüências de tratamentos térmicos a deformações plásticas, em aços, a fim de se trabalhar sob determinadas condições de fabricação e se obter uma microestrutura final desejada. De uma forma genérica, estas seqüências são denominadas rotas de tratamentos termomecânicos. A laminação a quente é um desses processos, extensamente utilizado, onde a deformação plástica ocorre em temperaturas elevadas. O efeito TRIP é a transformação da microestrutura ocasionada por sua deformação plástica em baixas temperaturas. Baseia-se no fato da austenita retida,

60 60 obtida durante a transformação bainítica, transformar-se em martensita pela deformação mecânica na temperatura ambiente. Os aços TRIP normalmente contêm ferrita equiaxial, bainita, austenita retida e martensita (STREICHER et al., 2005; JACQUES et al., 1999). A transformação martensítica, durante a deformação plástica, é responsável pela alta resistência combinada com notável ductilidade (NISHIMURA; LIEDL; WERNER, 2003). Durante a deformação, a austenita retida se transformará em martensita, que aumentará a resistência no local deformado, deste modo, uniformizando o alongamento e aumentando a conformabilidade. Reconhece-se que a estabilidade da austenita retida é decisiva no incremento do efeito TRIP. A estabilidade mecânica da austenita retida depende não só de sua estabilidade química, como, por exemplo, em função das quantidades de carbono e manganês, como também de outros efeitos estabilizadores, atribuídos às diferenças em tamanho dos grãos e das fases circundantes da austenita (PARK et al., 2002). Como a transformação martensítica, por efeito TRIP, é acompanhada de aumento de volume, a deformação do material que envolve a transformação é necessária para relaxar as tensões, resultando em uma ligação entre a região deformada e a região transformada (NISHIMURA; LIEDL; WERNER, 2003). A morfologia da ferrita bainítica também é muito importante na estabilização da austenita retida. Foi demonstrado que grandes aglomerados da austenita retida, localizados na ferrita poligonal ou na interface entre ferrita e bainita se transformam em martensita no início da deformação, enquanto a austenita presente entre ripas da ferrita bainítica é mais estável e permanece na estrutura, mesmo depois do teste de ruptura, devido à alta estabilidade química e mecânica. A bainita granular, como uma segunda fase dominante, promove uma ótima estabilidade da austenita retida e apresenta uma grande contribuição para a o alongamento (TIMOKHINA; HODGSON; PERELOMA, 2004). A austenita residual (isto é, não transformada em bainita) pode se tornar suficientemente estabilizada pela rejeição de carbono da ferrita bainítica que não se

61 61 transforma em martensita durante o resfriamento final até a temperatura ambiente (JACQUES et al., 2001). Os principais parâmetros que determinam a estabilidade da austenita retida durante a deformação são a quantidade de carbono, tamanho e morfologia dos grãos e sua distribuição dentro da microestrutura (TIMOKHINA; HODGSON; PERELOMA, 2004). A concentração de carbono nos grãos de austenita e o tamanho dos grãos da austenita retida desempenham papel crucial nas propriedades do aço, após efeito TRIP, ao afetarem significativamente a estabilidade da austenita retida. Apesar dos recentes esforços, a compreensão dos mecanismos físicos que controlam a estabilidade da austenita retida, nos aços TRIP, ainda é limitada (DIJK et al., 2005). Austenita com pouca quantidade de carbono (<0.5 a 0.6%) transforma-se mais rapidamente durante a deformação plástica, não contribuindo no aumento do alongamento; por outro lado, uma quantidade de carbono muito alta (> 1.8%) resulta em transformação incompleta da austenita em martensita, após deformação, e também não leva a um aumento no alongamento. Grãos de austenita maiores que 1µm são instáveis e não contribuem significativamente para a ductilidade do material, um vez que grãos menores de austenita retida contém menos pontos com potencial de nucleação, para a transformação da martensita, portanto requerendo maior força de transformação para nuclear a martensita; por outro lado, ilhas de austenita que têm dimensão muito menores que 1 mícron têm pouca tendência em se transformar em martensita, mesmo quando há empescoçamento e assim não contribui para a ductilidade. A morfologia da austenita retida também é importante na sua estabilidade. Os melhores alongamentos foram observados quando a austenita retida se apresenta na forma de filmes entre as subunidades da bainita, do que quando em blocos entre os feixes da ferrita bainítica. Os blocos tendem a se transformar em martensita sob baixas tensões e conseqüentemente não contribuem para o efeito TRIP. A cinética da transformação induzida por deformação pode também ser afetada pela posição da austenita retida na microestrutura; a presença de martensita na vizinhança da austenita retida acelera a transformação da austenita. A interação entre a ferrita poligonal, austenita retida, e a martensita induzida por deformação, durante a deformação

62 62 também é importante, então, como no efeito TRIP, a microestrutura do aço contém bainita com diferentes morfologias, sugere-se que o efeito da interação entre todas as fases presentes na microestrutura seja considerado (TIMOKHINA; HODGSON; PERELOMA, 2004). O comportamento dos aços TRIP é sem paralelo entre as ligas de ferro, pois associa alta resistência (limite de resistência a tração entre MPa) e conformabilidade (alongamentos uniformes entre 20-25%). (KATSAMAS; HAIDEMENOPOULOS; ARAVAS, 2004). O aço TRIP apresenta também bons característicos para ser galvanizado e de soldabilidade; qualidades adicionais que aumentam a demanda destes aços (WASILKOWSKA et al., 2004). 2.7 ENVELHECIMENTO POR DEFORMAÇÃO Envelhecimento é a modificação que sofre o material com o tempo. Este fenômeno é característico dos sistemas que se encontram fora do seu estado de equilíbrio que, com o tempo, e às vezes auxiliado pela temperatura, evoluem no sentido de o alcançarem. O envelhecimento das ligas é observado pela variação da suas propriedades. Assim, temos, por exemplo, aumento de dureza, do limite de escoamento, da resistência à tração e abaixamento do alongamento. Qualquer causa que dificulte o movimento das discordâncias estará produzindo o endurecimento de um metal ou liga. Assim, a deformação e a diminuição do tamanho dos grãos são fatores de endurecimento. As causas que determinam o envelhecimento da ligas podem ser, dentre outras, a ordenação de uma solução sólida desordenada, a formação de soluções sólidas, o aparecimento de novas fases ou a precipitação de uma solução sólida supersaturada. A formação de uma solução, com teores crescentes de soluto, provoca o endurecimento, ao criar as atmosferas de Cottrell, de átomos de soluto em torno das discordâncias. A precipitação de partículas de uma 2 fase vão também dificultar o movimento das discordâncias, e o endurecimento vai depender, principalmente, das

63 63 distâncias entre as essas partículas. O envelhecimento pode ser provocado por resfriamento rápido a partir de temperaturas convenientes e por deformações plásticas. O envelhecimento, após deformação plástica, depende da presença de soluções sólidas intersticiais. A instabilidade da solução sólida intersticial é provocada pela deformação plástica, que provoca movimentos bruscos das discordâncias, que os átomos intersticiais do soluto não podem seguir; essa deformação ocasiona também o aumento dos defeitos reticulares. Os átomos do soluto se movem atraídos pelos defeitos reticulares, no sentido de readquirirem o equilíbrio perdido. Essa precipitação atua como se os átomos estivessem supersaturando a matriz, ocasionando o envelhecimento (COLOMBAROLI; CASTRO, 1970). Envelhecimento por deformação é um fenômeno no qual a resistência de um metal é aumentada, e a ductilidade é diminuída, com o aquecimento, a temperaturas relativamente baixas, do metal previamente deformado a frio. Esse comportamento pode ser mais bem ilustrado pela Figura 7, a qual descreve esquematicamente o efeito do envelhecimento pela deformação na tensão de escoamento de um aço baixo carbono. Figura 7 Curvas tensão-deformação para aços de baixo carbono mostrando envelhecimento. Região A, material originalmente deformado após limite de escoamento. Região B, material imediatamente tracionado novamente após atingir ponto X. Região C, reaparecimento e aumento do limite de escoamento após envelhecimento a 150 C.

64 64 A região A mostra a curva tensão-deformação para um aço de baixo carbono deformado plasticamente através do alongamento do escoamento descontínuo para uma deformação correspondente ao ponto X. O material é então descarregado e recarregado sem uma considerável demora ou qualquer tratamento térmico, região B. Nota-se que, no recarregamento, o escoamento descontínuo não ocorre, já que as discordâncias foram libertadas das atmosferas de átomos de carbono e nitrogênio. Considere-se agora que o material é deformado até o ponto Y e então descarregado. Se ele for recarregado depois de um envelhecimento por alguns dias, à temperatura ambiente, ou por algumas horas, a uma temperatura de envelhecimento de 148 C, o escoamento descontínuo ira reaparecer. Além disso, o escoamento descontínuo crescerá pelo tratamento de envelhecimento de Y para Z. O reaparecimento do escoamento descontínuo é devido à difusão dos átomos de carbono e nitrogênio para as discordâncias, durante o período de envelhecimento, para formar novas atmosferas de intersticiais, ancorando as discordâncias (DIETER, 1981). 2.8 CARACTERIZAÇÃO DE MICROESTRUTURA MULTIFÁSICA A bainita, formada por resfriamento contínuo ou por tratamento isotérmico, se forma numa faixa de temperatura entre as temperaturas de formação da perlita e a martensita e, por isso, tem aspectos similares na transformação estrutural, tanto da perlita como da martensita. Semelhantemente à perlita, a bainita é uma mistura das fases ferrita e cementita, e por isso depende do deslocamento do carbono, controlada pela difusão, entre a ferrita e a austenita. Porém, diferentemente da perlita, a ferrita e a cementita se apresentam em arranjos não-lamelares, cujas características são dependentes das composições das ligas e das temperaturas de transformação.

65 65 Semelhante à martensita, a ferrita da bainita apresenta-se em forma de ripas ou placas, apresentando uma estrutura distorcida e, até certo ponto, por isso, o mecanismo da formação da bainita envolve tanto cisalhamento, quanto difusão. A bainita superior composta de uma estrutura constituída de longos feixes de ripas de ferrita separadas por pequenas variações, nos hábitos cristalográficos, ou por finos grãos de carbonetos, apresenta, à microscopia óptica, com ataques comuns, aparência escura sem definição das sub-unidades. A bainita inferior tem aspecto acicular com lamelas mais individualizadas e mais longas que na bainita superior e muito semelhantes às lamelas de martensita. Essas lamelas nucleiam nos limites de grãos da austenita e no seu interior. Dentro das lamelas de ferrita há o crescimento de carbonetos em forma de bastonetes. Esses detalhes também não são observáveis em microscopia óptica. Os significativos efeitos da microestrutura, nas propriedades físicas e mecânicas dos aços, fazem das análises metalográficas uma necessidade para a o entendimento e otimização das propriedades. Para revelar características de uma microestrutura específica, numerosos métodos de ataque foram desenvolvidos. Entre eles, os ataques químicos são os mais fáceis e os mais largamente usados. Esta técnica utiliza o processo de corrosão controlada, provocada pelas diferenças de potenciais eletroquímicos entre as diferentes características físicas ou químicas das diferentes áreas da superfície examinada (VOORT, 1984). Para análise quantitativa de uma microestrutura, não é necessário distinguiremse detalhes, e sim diferenciar as microestruturas, uma das outras. Além das soluções como nital, um grande número de reagentes foi desenvolvido para destacar microestruturas específicas (VOORT, 1984). Porém, os ataques químicos normalmente utilizados como nital, picral, não revelam de maneira satisfatória alguns microconstituintes presentes na estrutura. Normalmente, eles revelam os contornos dos grãos, ressaltando, desta forma, as interfaces entre ferrita e cementita. Microestruturas como perlita, onde estas interfaces são muito próximas, tornam-se escuras, em microscopia óptica, e sob pequeno aumento, apresentam-se como grãos pretos (COLPAERT, 1974).

66 66 Assim, trabalhos foram desenvolvidos na pesquisa de outros reagentes, na tentativa de se diferenciar principalmente, martensita, bainita e ferrita. Todavia, com o desenvolvimento de aços multifásicos, apresentou-se a dificuldade de que com o reagente nital, de não se distinguirem as diferentes microestruturas, especialmente a austenita retida e a martensita. Para superar esta dificuldade, desenvolveram-se reagentes colorantes (tint etchants), que apresentam diferentes cores sob iluminação de campo claro, produzidas por um fino filme de óxido, depositado sobre a superfície atacada. (OLIVER; JONES; FOURLARIS, 2006). Consideráveis progressos nos estudos sobre reagentes corantes ou tint etchant foram feitos pelo desenvolvimento de soluções, que, pela simples imersão, produz um filme com diferentes colorações, baseados substancialmente no trabalho de Emanuel Behara (VOORT, 1986). Estes reagentes são, geralmente, soluções ácidas tendo água ou álcool como solventes. Eles são quimicamente balanceados para depositar um fino filme (40 a 500 nm) de óxido, sulfito, molibdato complexo, selênio ou cromato, na superfície da amostra. A coloração se desenvolve pela interferência entre os raios de luz refletidos pela superfície externa e interna do filme. A recombinação de duas ondas de luz, com diferença de fase de 180 graus, provoca o desaparecimento de certos comprimentos de onda, produzindo uma onda refletida de cor complementar. A orientação cristalográfica, a espessura e o índice de refração do filme determinam as cores produzidas (VOORT, 1986). Baseando-se nesta técnica, foi desenvolvido por LePera um ataque melhorado, para diferenciar esses microconstituintes, composto de uma solução aquosa com 1% de metabissulfito de sódio (Na 2 S 2 O 5 ) com uma solução 4% de ácido pícrico (C 8 H 2 (NO 2 ) 3 OH) em álcool etílico. Com esse ataque, excelentes resultados foram obtidos, revelando a martensita que permanece clara, bainita preta, e a ferrita castanha (LEPERA, 1979). Os ataques de nital diferenciam as estruturas da ferrita e da austenita, que se revelam brancas, das estruturas da martensita, bainita e perlita, que se revelam pretas. Os ataques de metabissulfito de sódio separam a austenita que não é atacada, permanecendo branca, das estruturas ferríticas, martensíticas e bainíticas, que se revelam pretas, por serem atacadas.

67 67 A combinação desses três ataques tem-se revelado eficiente para contabilização dos microconstituintes de aços com estruturas multifásicas conforme recentes trabalhos (HASHIMOTO et al., 2006; ABDALLA et al., 2006). As microestruturas, depois de reveladas pelos ataques químicos e fotografadas em microscópios ópticos, são submetidas à análise por softwares, onde suas áreas podem ser contabilizadas.

68 68 3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 3.1 MATERIAL O material utilizado é um aço do tipo AISI 4340 que possui a composição nominal, conforme Tabela 1. Tabela 1 Composição química característica do aço AISI 4340, % em peso (ASM, 1990). Elemento % em peso carbono 0,38-0,43 manganês 0,60-0,80 fósforo 0,035 Max. enxofre 0,040 Max. silício 0, cromo 0, níquel 1,65-2,00 molibdênio 0,20-0,30 O material usado na confecção dos corpos-de-prova foi analisado nos laboratórios da Companhia Siderúrgica Nacional. A análise do carbono foi feita pelo processo de combustão em equipamento marca LECO modelo CS 4444; os demais elementos foram quantizados por espectrometria de emissividade óptica no equipamento de fabricação ARL (Apply Research Laboratories) modelo 3460, tendo sido obtidos os resultados apresentados na Tabela 2, estando, portanto, dentro das especificações.

69 69 Tabela 2 Composição do aço AISI 4340, usado na confecção dos corpos-de-prova, % em peso. Elemento % em peso carbono 0,395 manganês 0,660 fósforo 0,016 enxofre 0,003 silício 0,270 cromo 0,810 níquel 1,720 molibdênio 0,200 A Tabela 3 apresenta as frações de elementos residuais. Tabela 3 Elementos residuais do aço AISI 4340, usado na confecção dos corposde-prova, % em peso. Elemento % em peso cobre 0,120 estanho 0,008 vanádio 0,006 nióbio 0,005 nitrogênio 0,007 alumínio 0,027 boro 0, CORPOS-DE-PROVA Os corpos-de-prova para ensaio de tração foram confeccionados conforme norma ASTM E8 M nas oficinas do Departamento de Materiais e Tecnologia da FEG, UNESP. Estes corpos-de-prova foram usinados a partir de tiras retiradas no sentido longitudinal (laminação) da chapa.

70 EQUIPAMENTOS UTILIZADOS NO TRATAMENTO TÉRMICO Os tratamentos térmicos foram executados nos Laboratórios de Tratamento Térmico do CTA AMR. Foi utilizado, para o aquecimento do primeiro patamar térmico (temperaturas de 740º C ou 850º C), um forno tipo mufla marca Brasimet, modelo KOE 40/25/65, com potência de 18 KW e temperatura máxima de 1000ºC, com atmosfera de argônio. O segundo patamar, com temperaturas de transformação isotérmica, de 450 C e 350 C, foi executado em um forno de banho de sal, tipo ABO 35/60, com potência de 20 KW e temperatura máxima de 530º C, utilizando-se o sal 540-Degussa, seguido de resfriamento até temperatura ambiente por imersão em água circulante. Os controles de temperatura foram feitos com a utilização de temômetro digital Fulke. 3.4 TRATAMENTOS TÉRMICOS Identificação das rotas As rotas de transformações isotérmicas foram compostas de um aquecimento inicial, até a temperatura de um primeiro patamar térmico, na qual o aço permaneceu por dois intervalos de tempo determinados, 900s e 1800s, seguido de um resfriamento, até um segundo patamar térmico, no qual o aço permaneceu por intervalos de tempo de 60, 300, 600 e 1800 segundos. Em todas as rotas de transformação isotérmicas, após o segundo patamar térmico, o aço foi resfriado rapidamente até a temperatura ambiente por imersão em água. Para facilidade, as rotas de tratamento serão representadas da seguinte forma: (T 1 /t 1 / T 2 /t 2 ), onde T 1 = temperatura do primeiro patamar térmico em graus centígrados; t 1 = tempo de permanência no primeiro patamar térmico em segundos; T 2

71 71 = temperatura do segundo patamar térmico, em graus centígrados; t 2 = tempo de permanência no segundo patamar térmico, em segundos Descrição das rotas. Dois grupos de rotas de tratamentos isotérmicos foram executados: No primeiro grupo, o aço foi, inicialmente, aquecido até temperatura de 850 C, em forno elétrico, tipo mufla, com atmosfera de argônio e permanecendo nessa temperatura por um intervalo de tempo de 900s, depois resfriado até um segundo patamar térmico de 450 C, em banho de sal fundido e permanecendo nessa temperatura por intervalos de tempos de 60 s, 300 s, 600 s e 1800 s, posteriormente, mergulhados em água, para resfriamento rápido, até a temperatura ambiente. No segundo grupo, o aço foi, inicialmente, aquecido até temperatura de 740 C, em forno elétrico, tipo mufla, com atmosfera de argônio e permanecendo nessa temperatura por um intervalo de tempo de 1.800s, depois resfriado até um segundo patamar térmico de 350 C, em banho de sal fundido e permanecendo nessa temperatura por intervalos de tempos de 60 s, 300 s, 600 s e 1800 s, posteriormente, mergulhados em água, para resfriamento rápido, até a temperatura ambiente.

72 72 Foram obtidas, assim, 8 rotas de tratamentos isotérmicos, que estão representadas esquematicamente nas Figuras 8 e 9. Figura 8 Rotas com austenitização completa Aquecimento no primeiro patamar térmico de 850º C por 900s, depois mantidos no segundo patamar térmico de 450º C, por tempos de 60 s, 300 s, 600 s ou 1800 s. Figura 9 Rotas com aquecimento intercrítico Aquecimento no primeiro patamar térmico de 740º C por 1800s, depois mantidos no segundo patamar térmico de 350º C, por tempos de 60 s, 300 s, 600 s ou 1800 s.

73 Mecanismo básico de transformação Em ambas as rotas, o aço foi aquecido inicialmente a uma temperatura acima a da temperatura A c1. A partir desta temperatura, a estrutura CCC começa a se transformar em CFC, na qual o carbono apresenta maior solubilidade; com isso, também, há dissolução dos carbonetos. Em uma das rotas, o aço permaneceu na temperatura de 850 C por 900s, para que houvesse uma completa austenitização. Na outra rota, o aço permaneceu na temperatura intercrítica de 740 C, para que se formasse uma microestrutura composta de austenita e ferrita, combinada com um tempo maior, 1800s, para haver uma maior homogeneização, por difusão, depois foram resfriados até as respectivas temperaturas de transformação isotérmica, onde há a formação da bainita. Durante a formação isotérmica da bainita, grande quantidade de carbono é transferida para a austenita não-transformada. Isto estabiliza a austenita, de forma que, no último estágio de resfriamento uma considerável quantidade de austenita nãotransformada permanece retida até a temperatura ambiente (VERLINDEN et al., 2001). 3.5 ANÁLISE METALOGRÁFICA Preparação das amostras metalográficas De cada rota de tratamento térmico foi preparada uma amostra metalográfica por corte, embutimento em baquelita, lixamento com seqüência de lixas com granulometria decrescente, na seguinte ordem 80, 100, 220, 320, 400, 600, 1000, 1500 e 2000 mesh e finalizando o polimento com suspensão de sílica coloidal tipo OP-U, fabricação Struers A/S.

74 Ataques químicos Neste trabalho, as microestruturas foram caracterizadas por técnica de tríplice ataque (HASHIMOTO et al., 2006), usando-se o primeiro ataque com nital 2%, para separar a fases ferrita e austenita das fases martensita e bainita; o segundo ataque com solução aquosa a 10% de metabissulfito de sódio, para distinguir a austenita retida das demais fases, e, finalmente, o terceiro ataque, com reativo LePera que, sendo um reagente colorante (tint etchants), torna a ferrita marrom-claro, a bainita marromescuro, separando-as do constituinte MA (martensita + austenita retida) que permanece branco (LEPERA, 1979). O reagente de LePera é composto da mistura, em partes iguais, de dois componentes com as seguintes constituições: componente 1: 1g metabissulfito de sódio + 99 ml água destilada; componente 2: 4 g ácido pícrico + 96 ml álcool etílico. O reagente deve ser preparado imediatamente antes do uso, e as sobras devem ser descartadas (LEPERA, 1979). Para se garantir a reprodutibilidade dos ataques, os reagentes foram aplicados em temperatura constante com os recipientes mantidos em banhos de água com gelo durante os ensaios. Entre os ataques, as superfícies das amostras foram lixadas até serem totalmente removidos vestígios do ataque anterior e, em seguida, novamente polidas para sofrerem o novo ataque Obtenção das imagens micrográficas As imagens foram obtidas, em campo claro, através de microscópio óptico, marca Nikon, modelo NIKON EPIPHOT 200, acoplado a um PC, através de uma câmera Diagnostic Model # 4.2, usando se o software Spot, para capturar as imagens.

75 Análise das imagens De cada amostra, após polimento e ataque, foram capturadas imagens ao longo de toda superfície preparada, evitando-se regiões que, eventualmente, apresentaram alguma imperfeição de polimento e as regiões muito próximas às bordas, onde a microestrutura apresentou uma fina camada descarbonetada e oxidada. Mantendo-se a imagem sempre bem-focada, foram capturadas pelo menos vinte imagens de cada amostra. Após a captura das vinte imagens, de cada amostra, como estabelece a norma ASTM E 1382, elas foram analisadas através do software Image J, disponível para uso livre na Internet 3. As análises foram executadas compilando-se as vinte imagens de cada amostra, em pacotes. Aplicou-se, em algumas imagens, o threshold, (recurso pelo qual o software estabelece o limiar entre as fases brancas e pretas de uma imagem), escolhendo-se o valor de forma a se separar, o melhor possível, as áreas claras (não atacadas ou tingidas) das áreas escuras (atacadas ou tingidas pelos reagentes). O valor do threshold obtido foi então aplicado nas vinte imagens do pacote e, com o recurso de análise de imagem, foi feita a contabilização dos percentuais das áreas brancas de cada micrografia. Com auxílio do software Excel foram obtidas as médias aritméticas e os desvios padrões desses valores. 3.6 ENSAIOS MECÂNICOS Os ensaios de tração monotônica foram executados na Máquina Universal de Ensaio, servo hidráulica INSTRON, modelo 8801, com uso de extensômetro, para monitorar a deformação, instalada no Departamento de Materiais e Tecnologia da Faculdade de Engenharia Campus de Guaratinguetá UNESP. 3

76 EFEITO TRIP Amostras dos aços submetidos às diversas rotas de tratamento isotérmico foram submetidas a ensaios de tração para a determinação dos limites de escoamento. A estes valores do limite de escoamento, acrescentaram-se porcentuais de 10, 20 e 30 %, para obter os valores de tensões de deformação plástica para que ocorra o efeito TRIP. Dois corpos-de-prova de cada rota foram, então, submetidos a esses novos valores de tensão, para provocar as deformações que induziram alterações das microestruturas por efeito TRIP. De um destes, foi retirada amostra para se analisar a nova microestrutura obtida, após deformação, e o outro foi reservado para ser submetido a ensaio de tração, até o rompimento, após 48 dias, depois da deformação, com intuito de avaliar o envelhecimento por deformação. Depois foram comparadas as diversas microestruturas resultantes, os valores dos limites de escoamento e resistência à tração, antes e depois das deformações plásticas.

77 77 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1 ANÁLISE MICROESTRUTURAL Após os tratamentos térmicos, as microestruturas foram caracterizadas com auxílio da técnica de tríplice ataque (HASHIMOTO et al., 2006). O primeiro ataque foi feito com nital 2% que escureceu os microconstituintes bainita e martensita, não atacando os microconstituintes ferrita e austenita, que permaneceram claros, como pode ser visto na Figura 10 e na Figura 11. Figura 10 - Micrografia do aço AISI 4340 aquecido até 850ºC por 900s e com transformação isotérmica a 450ºC por 600s, após ataque com nital 2%, mostrando áreas claras constituídas de ferrita e austenita retida.

78 78 A Figura 10 mostra uma micrografia do aço AISI 4340 aquecido até 850ºC por 900s e com transformação isotérmica a 450ºC por 600s, após ataque com nital 2%, mostrando áreas claras constituídas de ferrita e austenita retida, onde a estrutura revelada mostra os microconstituintes ferrita e austenita aleatoriamente distribuídos formando pequenos aglomerados irregulares. As áreas escuras são compostas das fases bainita e martensita. Todos os microconstituintes encontram-se uniformemente distribuídos indicando que o aquecimento a 850 C por 900s foi suficiente para austenitizar e homogeneizar toda a microestrutura. Figura 11 - Micrografia do aço AISI 4340 aquecido até 740ºC por 1800s e com transformação isotérmica a 350ºC por 600s, após ataque com nital 2%, mostrando áreas claras constituídas de ferrita e austenita retida. A Figura 11 mostra uma micrografia do aço AISI 4340 aquecido até 740ºC por 1800s e com transformação isotérmica a 350ºC por 600s, após ataque com nital 2%, mostrando áreas claras constituídas de ferrita e austenita retida onde a estrutura

79 79 revelada mostra os microconstituintes ferrita e austenita aleatoriamente distribuídos formando aglomerados de dimensões maiores que os apresentados na Figura 10. As áreas escuras correspondem aos microconstituintes bainita e martensita. O segundo ataque feito com solução aquosa a 10% de metabissulfito de sódio, apresentou as áreas claras compostas de microestrutura austenítica e as áreas escuras constituídas de martensita, ferrita, bainita, como podem ser vistas na Figura 12 e 13. Figura 12 Micrografia do aço AISI 4340 aquecido à 850º C por 900s e com transformação isotérmica a 450ºC por 600s, após ataque com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio, mostrando áreas claras constituídas de austenita retida. A Figura 12 apresenta a micrografia do aço AISI 4340 aquecido a 850º C por 900s e com transformação isotérmica a 450ºC por 600s, após ataque com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio, mostrando áreas claras constituídas de austenita retida. A austenita retida apresenta contornos bem-definidos e com aspecto de coalescimento.

80 80 Figura 13 Micrografia do aço AISI 4340 aquecido a 740º C por 1800s e com transformação isotérmica a 350ºC por 600s, após ataque com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio, mostrando áreas claras constituídas de austenita retida. A Figura 13 apresenta a Micrografia do aço AISI 4340 aquecido à 740º C por 1800s e com transformação isotérmica a 350ºC por 600s, após ataque com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio, mostrando áreas claras constituídas de austenita retida. A austenita retida para essa rota também apresenta contornos mais definidos do que os contornos dos aglomerados formados de austenita e ferrita mostrados na Figura 11. Existe, também, uma grande diversidade nos tamanhos dos grãos. O terceiro ataque foi feito com reativo LePera que realçou o constituinte MA (martensita e austenita retida) que permaneceu claro enquanto a bainita apareceu com coloração marrom-escura e a ferrita marrom-claro conforme Figura 14 e 15.

81 81 Figura 14 Micrografia do aço AISI 4340 aquecido 850º C por 900s e com transformação isotérmica a 450º C por 600s, após ataque com reagente LePera, onde o constituinte MA (martensita e austenita retida) aparece claro, enquanto a bainita apareceu com coloração marrom escura e a ferrita marrom clara. A Figura 14 apresenta Micrografia do aço AISI 4340 aquecido 850º C por 900s e com transformação isotérmica a 450º C por 600s, após ataque com reagente LePera, onde o constituinte MA (martensita e austenita retida) aparece claro, enquanto a bainita aparece com coloração marrom-escura e a ferrita marrom-clara. A martensita e austenita apresentam distribuição aleatória e também uma ampla gama de tamanhos de grãos. A bainita aparece em blocos compactos intercalados com martensita e austenita.

82 82 Figura 15 Micrografia do aço AISI 4340 aquecido 740º C por 1800s e com transformação isotérmica a 350º C por 600s, após ataque com reagente LePera, onde o constituinte MA (martensita e austenita retida) aparece claro, enquanto a bainita aparece com coloração marrom escura e a ferrita marrom clara. A Figura 15 apresenta micrografia do aço AISI 4340 aquecido 740º C por 1800s e com transformação isotérmica a 350º C por 600s, após ataque com reagente LePera, onde o constituinte MA (martensita e austenita retida) aparece claro, enquanto a bainita aparece com coloração marrom-escura e a ferrita marrom-clara. A fase MA aparece com uma distribuição e morfologia bastante heterogênea; apresenta-se em aglomerados de blocos maiores localizados em pontos determinados e em blocos menores dispersos por uma área maior. A bainita (marrom escuro) apresenta-se em blocos compactos e em forma de pequenos bastonetes dispersos na fase MA.

83 ESTUDO DO EFEITO TRIP Seleção dos tratamentos térmicos As amostras do aço, após os tratamentos térmicos, conforme as rotas 850ºC/900s/450ºC/600s e 740ºC/1800s/350ºC/600s, representadas pelas Figuras 8 e 9, foram submetidas a ensaios de tração e à análise micrográfica. Apresentaram limites de escoamento com valores próximos e microestruturas compostas principalmente de bainita, martensita e austenita retida, conforme Tabela 4, sendo, por isso, as escolhidas para os ensaios e comparações das microestruturas após efeito TRIP. Tabela 4 Fração volumétrica das fases e limite de escoamento das rotas de tratamento térmico 850ºC/900s/450ºC/600s e 740ºC/1800s/350ºC/600s. Condições de tratamento térmico Limite de escoamento Bainita Martensita Austenita retida Ferrita 850 C 3600s, 450º 600 s 749 MPa 53,0 ± 4,8 29,4 ± 4,4 17,1 ± 2,5 0,5 ± 3,2 740ºC 3600s, s 733 MPa 63,8 ± 4,2 17,2 ± 3,7 15,0 ± 1,5 4,0 ± 2,6 A rota 850ºC/900s/450ºC/600s, com aquecimento, inicial, acima da temperatura Ac 3 = 774º C para o aço AISI , por 900s, provocou a total transformação das microestruturas iniciais em austenita. O resfriamento rápido até a temperatura de 450º C impediu que a austenita se transformasse em ferrita e perlita, ultrapassando o cotovelo da perlita sem interceptá-lo e entrando diretamente no campo de transformação bainítica conforme está representado pela reta verde, na Figura 16, permanecendo na temperatura de 450º C por 600s, tempo em que foi formada uma fração volumétrica na ordem de 53% de bainita e frações volumétricas de ferrita detectadas de 0,5%, que são praticamente 4 TIMKEN Steel online service -

84 84 desprezíveis por serem menores que o desvio padrão de 3,2%. Em torno de 47% de austenita não foi transformada durante a formação da bainita. No resfriamento final até a temperatura ambiente, aproximadamente 30% dessa austenita foi transformada em martensita, restando, então, 17% de austenita que foi estabilizada pelo carbono solubilizado; durante a reação bainítica se manteve estável até a temperatura ambiente. Figura 16 Diagrama de transformação isotérmica do aço AISI 4340 onde: A, austenita; B, bainita; P, perlita; F, ferrita proeutectóide; M, martensita, mostrando os patamares de transformações isotérmicas de 450º C, em verde, e 350º C, em azul. (adaptado CALLISTER, 2000). A distribuição da austenita após tratamento térmico e antes da deformação por tração, pode ser vista na micrografia da Figura 17, onde também podem ser vistas as áreas que representam a austenita retida. A Figura 17 (A) representa uma micrografia do aço submetido ao tratamento 850 C/900s/450 C/600s, quando atacado com solução aquosa de 10% de metabissulfito de sódio. Este reagente ataca todas as fases presentes, exceto a austenita retida que permanece clara. A Figura 17 (B) mostra a imagem 17 (A) com a aplicação

85 85 do threshold, através do software Image J, identificando, em preto, as áreas ocupadas por austenita retida que totalizam 17,2%. Figura 17 Micrografia da amostra submetida ao tratamento 850ºC/900s/450ºC/ 600s, atacada com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio, mostrando: (A) austenita retida nas áreas claras, (B) resultado da identificação das áreas ocupadas pela austenita retida após aplicação do threshold através do software ImageJ. O aço, submetido à rota 740ºC/1800s/350ºC/600s, tendo sofrido um aquecimento até temperatura intercrítica, sofreu transformações significativas dos microconstituintes em austenita e ferrita. O resfriamento rápido impediu que a austenita se transformasse em ferrita e perlita, ultrapassando o cotovelo da perlita sem interceptá-lo e entrando diretamente no campo de transformação bainítica, conforme está representado pela reta azul, na Figura 16. A permanência por 600s na faixa de temperatura de 350º C provocou a formação de aproximadamente 64% de bainita, 4% de ferrita e o aumento do teor de carbono dissolvido em 32, 2 % de austenita nãotransformada. Com o esfriamento, final, até a temperatura ambiente, 17,2% de austenita se transformou em martensita ao ultrapassar os limites M i e M f da transformação martensítica, e 15% se manteve estável. A distribuição da microestrutura austenítica pode ser vista na Figura 18. A Figura 18 (A) representa uma micrografia do aço submetido ao tratamento 740ºC/1800s/350ºC/600s, quando atacado com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio. Este reagente ataca todas as fases presentes exceto a austenita retida que permanece clara. A Figura 18 (B) mostra a imagem 18 (A) com a aplicação do threshold, através do software Image J, identificando, em preto, as áreas ocupadas por austenita retida, que totalizam 15,0%.

86 86 Figura 18 - Micrografia da amostra submetida ao tratamento 740ºC/1800s/350ºC/600s. Atacada com solução de metabissulfito de sódio, mostrando: (A) microestrutura da austenita nas áreas claras e (B) resultado da identificação das áreas ocupadas pela austenita retida após aplicação do threshold através do software ImageJ. As variações nas microestruturas finais e as quantidades finais de austenita retida são afetadas pelas condições da austenita inicial, pela quantidade de ferrita poligonal e pela temperatura da transformação isotérmica da bainita (PERELOMA, TIMOKHINA, HODGSON, 1999). Nas duas rotas, a bainita obtida provavelmente seja a bainita superior visto que as temperaturas de tratamento isotérmico estão dentro da faixa de temperatura, 300º e 540º C, correspondendo à faixa de temperatura de transformação da bainita superior para o aço em questão (CALLISTER, 2000). No entanto, neste trabalho, não foi feita tal comprovação Estabelecimento das tensões para transformações TRIP Após contabilização das frações volumétricas dos microconstituintes, um corpode-prova de cada rota foi submetido ao ensaio de tração para se determinar o limite de escoamento de cada rota, que serviram de referência para o cálculo das tensões de deformação. Para o aço AISI 4340 submetido à rota 850ºC/900s/450ºC/600s, foi obtido o limite de escoamento, σ r1 = 749 MPa, conforme curva tensão-deformação da Figura 19.

87 87 Figura 19 Curva tensão deformação do aço AISI 4340 tratado: a 850ºC/900s/450ºC/ 600s, com o limite de escoamento, σ r1 = 749 MPa, assinalado. Para o aço AISI 4340 submetido à rota 740ºC/1800s/350ºC/600s, obteve-se o limite de escoamento, σ r2 = 733 MPa, conforme curva tensão-deformação da Figura 20. Figura 20 Curva tensão-deformação do aço AISI 4340 tratado a 740ºC/1800s/ 350ºC/600s, com o limite de escoamento, σ r2 = 733 MPa, assinalado. A rota 850ºC/900s/450ºC/600s apresentou maior limite de escoamento do que a rota 740ºC/1800s/350ºC/600s, provocado pelas diferentes composições das microestruturas. A rota 850ºC/900s/450ºC/600s apresentou uma fração volumétrica de

88 88 martensita, igual a 29,4%, superior a fração volumétrica de martensita, de 17,2%, apresentada pela rota 740ºC/1800s/350ºC/600s. Percentuais de 10, 20 e 30% foram adicionados a tensão σ r1 = 749 MPa, correspondente ao limite de escoamento, da rota de tratamento 850ºC/900s/450ºC/600s, tendo sido obtidas, dessa forma, os valores das tensões de deformação calculadas: σ c01 = 824 MPa, σ c02 = 899 MPa e σ c03 = 974 MPa. Da mesma forma, percentuais de 10, 20, 30% foram adicionados à tensão σ r2 = 733 MPa correspondente limite de escoamento da rota de tratamento 740ºC/1800s/350ºC/600s, tendo sido obtidas, dessa forma, os valores das tensões de deformação calculadas: σ c04 = 806 MPa, σ c05 = 880 MPa, σ c06 = 953 MPa. Em função das áreas das respectivas seções transversais, foram calculadas as cargas a serem aplicadas para se obter as tensões calculadas. Para avaliação das variações volumétricas da austenita, por efeito TRIP, corposde-prova foram submetidos a ensaios de tração interrompidos, ao se atingir as cargas previamente calculadas. Como a interrupção da deformação, ao se atingir a carga préestabelecida, não é automática, ficando condicionada à habilidade do operador, ocorreram ligeiras variações entre os valores programados e os realmente aplicados. Na Tabela 5, estão representadas as tensões calculadas, σ c, e as tensões aplicadas: σ a01 = 792 MPa, σ a02 = 918 MPa, σ a03 = 972 MPa, σ a04 = 829 MPa, σ a05 = 877 MPa, σ a06 = 952 MPa e os respectivos limites de escoamento.

89 89 Tabela 5 Tensões calculadas, tensões aplicadas e os limites de escoamento obtidos durante a deformação. 850ºC/900s/450ºC/600s 740ºC/1800s/350ºC/600s Tensões calculadas com base no σ r1 = 749 (MPa) Limites escoamento obtidos durante deformação (MPa) Tensões aplicadas (MPa) Tensões calculadas com base no σ r2 = 733 (MPa) Limites escoamento obtidos durante deformação (MPa) Tensões aplicadas (MPa) σ c01 = 824 σ e01 = 764 σ a01 = 792 σ c04 = 806 σ e04 = * σ a04 = 829 σ c02 = 899 σ e02 = 772 σ a02 = 918 σ c05 = 880 σ e05 = 695 σ a05 = 877 σ c03 = 974 σ e03 = 779 σ a03 = 972 σ c06 = 953 σ e06 = 634 σ a06 = 952 * O limite de escoamento não foi atingido. As variações apresentadas entre as tensões calculadas e as tensões aplicadas não irão influir no resultado do trabalho, pois os percentuais (10, 20 e 30%) acrescentados ao limite de escoamento inicial foram arbitrados de forma simplesmente a cobrir um intervalo de deformação em que se espera uma transformação significativa de austenita retida em martensita. Com a aplicação das tensões, apresentadas na Tabela 5, foram desenvolvidas curvas, tensão-deformação, que estão representadas nas Figuras Figura 21- Curva tensão-deformação aplicada até tensão σ a01 = 792 MPa, cujo limite de escoamento foi σ e01 = 764 MPa.

90 90 Figura 22- Curva tensão-deformação aplicada até tensão σ a02 = 918 MPa, cujo limite de escoamento foi σ e02 = 772 MPa. Figura 23- Curva tensão-deformação aplicada até tensão σ a03 = 972 MPa, cujo limite de escoamento foi σ e03 = 779 MPa. O primeiro ensaio de tração, com corpos de prova da rota 850ºC/900s/ 450ºC/600s, foi executado até se atingir a tensão σ a01 = 792MPa (segundo ponto na curva), quando o ensaio foi interrompido. Para essa tensão, o limite de escoamento (primeiro ponto na curva) foi σ e01 = 764 MPa, como pode ser visto na Figura 21, tendo, então, a tensão de tração superado o limite de escoamento em 3,7%.

91 91 O segundo ensaio de tração, com corpos de prova da rota 850ºC/900s/ 450ºC/600s, foi executado até se atingir a tensão σ a02 = 918MPa (segundo ponto na curva), quando o ensaio foi interrompido. Para essa tensão, o limite de escoamento foi σ e02 = 772 MPa (primeiro ponto na curva), como pode ser visto na Figura 22, tendo, então, a tensão de tração superado o limite de escoamento em 18,9%. O terceiro ensaio de tração, com corpos de prova da rota 850ºC/900s/ 450ºC/600s, foi executado até se atingir a tensão σ a03 = 972 MPa (segundo ponto na curva), quando o ensaio foi interrompido. Para essa tensão, o limite de escoamento foi σ e03 = 779 MPa (primeiro ponto na curva), como pode ser visto na Figura 23, tendo, então, a tensão de tração superado o limite de escoamento em 24,8%. Figura 24- Curva tensão-deformação aplicada até tensão σ a04 = 829 MPa, cujo limite de escoamento, σ e04, não foi atingido.

92 92 Figura 25- Curva tensão-deformação aplicada até tensão σ a05 = 877 MPa, cujo limite de escoamento foi σ e05 = 695 MPa. Figura 26- Curva tensão-deformação aplicada até tensão σ a06 = 952 MPa, cujo limite de escoamento foi σ e06 = 634 MPa. O quarto ensaio de tração, com corpos de prova da rota 740ºC/1800s /350ºC/600s, foi executado até se atingir a tensão σ a04 = 829 MPa (ponto na curva), quando o ensaio foi interrompido. Para essa tensão, o limite σ e04, não foi atingido, como pode ser visto na Figura 24.

93 93 O quinto ensaio de tração, com corpos de prova da rota 740ºC/1800s /350ºC/600s, foi executado até se atingir a tensão σ a05 = 877 MPa (segundo ponto na curva), quando o ensaio foi interrompido. Para essa tensão, o limite de escoamento foi σ e05 = 695 MPa (primeiro ponto na curva), como pode ser visto na Figura 25, tendo, então, a tensão de tração superado o limite de escoamento em 26,2%. O terceiro ensaio de tração, com corpos de prova da rota 740ºC/1800s /350ºC/600s, foi executado até se atingir a tensão σ a06 = 952 MPa (segundo ponto na curva), quando o ensaio foi interrompido. Para essa tensão, o limite de escoamento foi σ e06 = 634 MPa (primeiro ponto na curva), como pode ser visto na Figura 26, tendo, então, a tensão de tração superado o limite de escoamento em 50,2%. As novas curvas, tensão-deformação, mostraram algumas variações entre os limites de escoamento dos corpos-de-prova tomados como referência e os limites de escoamento dos corpos-de-prova que foram submetidos à deformação. Estas variações normalmente podem ocorrer devido a diversos fatores: pequenas variações na composição química dos corpos-de-prova, pequenas variações de temperatura no ambiente do forno onde foram feitos os tratamentos térmicos, variações na temperatura da água no resfriamento final, além de que os corpos-de-prova em posições periféricas podem ter resfriado ligeiramente, mais rápido que os corpos-de-prova em posições centrais. Estas variações também não influíram no resultado do trabalho, porque as tensões obtidas iniciais serviram somente como referência para os ensaios de tração. Assim, a aplicação destas tensões, aos corpos de prova, provocaram deformações plásticas que induziram as transformações da austenita retida, que é uma estrutura metaestável, em martensita, por efeito TRIP. A quantificação da fração volumétrica da austenita transformada foi executada pela comparação das frações volumétricas iniciais com as frações volumétricas finais, após deformação, através de microscopia óptica. Um corpo-de-prova de cada condição de deformação e de cada rota de tratamento térmico foi seccionado para retirada de amostras metalográficas. Assim, seis amostras foram retiradas. Micrografias, com respectivas quantificações da austenita retida, dos corpos-de-prova da rota 850ºC/900s/450ºC/600s, submetidos às diferentes deformações, estão representadas na Figura 27, e as micrografias dos

94 94 corpos-de-prova da rota 740ºC/1800s/350ºC/600s, submetidos às diferentes deformações, estão representadas na Figura 28. Figura 27 Micrografias do aço AISI-4340, submetido ao tratamento 850ºC/900s/450ºC/600s, deformado plasticamente e atacado com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio: (A) tensão de 3,7% acima do limite de escoamento; (B) tensão de 18,9% acima do limite de escoamento; (C) tensão de 24,8% acima do limite de escoamento. As Figuras A, B e C representam respectivamente a descriminação da austenita retida pelo threshold.

95 95 A Figura 27 mostra micrografias, cujo ataque foi solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio, para revelar a austenita, de cada condição de deformação para a rota 850ºC/900s/450ºC/600s. A Figura 27 (A) mostra a micrografia do corpo-deprova da condição de deformação provocada pela tensão de 3,7% acima do limite de escoamento, a Figura (A ) é a representação, em preto, das áreas selecionadas pelo threshold, representando a fração volumétrica final de austenita igual 14,2%, tendo havido uma transformação de 2,8% que corresponde a uma variação percentual da fração volumétrica inicial de 16,5%. A Figura 27 (B) mostra a micrografia do corpo-de-prova da condição de deformação provocada pela tensão de 18,9% acima do limite de escoamento; a Figura (B ) é a representação, em preto, das áreas selecionadas pelo threshold, representando a fração volumétrica final de austenita igual 12,4%, tendo havido uma transformação de 5,1%, que corresponde a uma variação percentual da fração volumétrica inicial de 29,1%, a Figura 27 (C) mostra a micrografia do corpo-de-prova da condição de deformação provocada pela tensão de 24,8% acima do limite de escoamento; a Figura (C ) é a representação, em preto, das áreas selecionadas pelo threshold, representando a fração volumétrica final de austenita igual 9,0%, tendo havido uma transformação de 7,3% que corresponde a uma variação percentual da fração volumétrica inicial de 44,8%.

96 96 Figura 28 Micrografias do aço AISI-4340 submetido ao tratamento 740ºC/1800s/350ºC/600s deformado plasticamente e atacado com solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio: (A) a tensão não atingiu o limite de escoamento; (B) tensão de 26,2% acima do limite de escoamento; (C) tensão de 50,2% acima do limite de escoamento. As Figuras A, B e C representam respectivamente à descriminação da austenita retida pelo threshold. A Figura 28 mostra micrografias, cujo ataque foi solução aquosa 10% de metabissulfito de sódio, para revelar a austenita, de cada condição de deformação, para a rota 740ºC/1800s/350ºC/600s. A Figura 28 (A) mostra a micrografia do corpo-deprova cuja tensão aplicada não atingiu o limite de escoamento, portanto não provocou