TÉCNICAS METALOGRÁFICAS PARA CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DOS AÇOS

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1 TÉCNICAS METALOGRÁFICAS PARA CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DOS AÇOS Selauco Vurobi Júnior (UEPG) Osvaldo Mitsuyuki Cintho (UEPG) Resumo A metalografia convencional, a metalografia colorida, o contraste por interferência diferencial (DIC) e a microscopia eletrônica de varredura apresentam excelentes resultados quando são utilizados para revelar a microestrutura dos aços. A caracterização metalográfica de um aço SAE 4118H modificado, submetido a diferentes tratamentos térmicos, foi realizada através destas técnicas e os resultados foram analisados de forma comparativa. Após preparação metalográfica padrão, as amostras foram atacadas com Nital 2%, com soluções de reagentes que proporcionam o ataque colorido da microestrutura e com o reagente de Vilella. Após os ataques as amostras foram analisadas por meio de microscopia ótica e com o auxílio do filtro Nomarski.Para a realização da microscopia eletrônica de varredura as amostras foram atacadas com solução de Nital 2% durante 30 segundos. As amostras atacadas com nital tiveram sua microestrutura geral revelada, enquanto que as amostras atacadas com os reagentes que proporcionam o ataque colorido destacaram de forma seletiva alguns microconstituintes presentes na microestrutura do aço SAE 4118H modificado. O sistema Nomarski revelou a presença de uma topografia de superfície na microestrutura, enquanto que o MEV proporcionou a retirada de maiores informações das microestruturas formadas após os tratamentos térmicos realizados.. Palavras-chave: metalografia convencional, metalografia colorida, sistema Nomarski, microscopia eletrônica de varredura. 1. Introdução O efeito da microestrutura nas propriedades físicas e mecânicas dos aços faz do exame metalográfico uma necessidade para a perfeita análise e compreensão destas propriedades (GIRAULT et. al., 1998). A metalografia convencional dos aços realizada com reagentes de ataque comuns, tais como, nital, picral e o reagente de Vilella geralmente revela a microestrutura com um contraste em branco e preto, onde às vezes a distinção entre alguns microconstituintes pode-se tornar difícil e confusa (RAY & DHUA, 1996). A fim de melhor revelar as fases e conseguir maior precisão na identificação destas, os metalografistas utilizam métodos para obtenção de metalografias coloridas, que proporcionam a retirada de maiores informações sobre a microestrutura das amostras (BEHARA & SPHIGLER, 1977).

2 O contraste colorido em microscopia ótica pode ser obtido através de métodos óticos ou através de métodos de deposição de filmes de interferência. Os métodos óticos, tais como, polarização e contraste por interferência diferencial (DIC), geram contraste colorido como conseqüência da anisotropia microestrutural ou das variações na topografia da superfície da amostra analisada (RAY & DHUA, 1996). A técnica de DIC, utilizando o sistema Nomarski, pode proporcionar o contraste colorido na microestrutura atacada, assim como da amostra apenas polida, destacando a diferença de dureza entre as fases presentes. Fases mais duras são reveladas em alto relevo enquanto que as fases mais moles aparecem em baixo relevo, após o polimento. Em amostras atacadas o contraste por interferência diferencial (DIC) destaca as estruturas de sub-grãos, as maclas de deformação e o relevo causado pelo ataque seletivo dos grãos (RAY & DHUA, 1996). Com o sistema Nomarski (DIC), pequenas variações de relevo, em uma superfície aparentemente plana, podem ser reveladas através de variações no brilho ou na cor das imagens. Com este sistema, há uma aparência tridimensional da microestrutura da amostra, quando comparada com a imagem obtida pelo microscópio com luz refletida no campo claro (VANDER VOORT, 2004). O microscópio equipado com o sistema Nomarski utiliza um feixe duplo de interferência baseado em luz polarizada e dois dispositivos que dividem o feixe ótico, chamados primas de Wolastonita. O feixe de luz polarizada, quando atinge os prismas, é separado em dois feixes que são sobrepostos depois de refletidos da superfície da amostra. Diferenças de relevo na superfície da amostra resultam em diferenças na extensão do caminho percorrido por cada feixe, o que afeta o grau de interferência quando os feixes são sobrepostos (MURPHY, 2001). Os dois feixes luminosos portanto formam imagens idênticas, porém com um pequeno desvio no plano de imagem. Como resultado, as irregularidades superficiais são ampliadas e diferenciadas, gerando um contraste colorido que intensifica o efeito tridimensional aparente (MURPHY, 2001). A Figura 1 ilustra de forma esquemática o sistema de contraste por interferência diferencial (DIC). Figura 1 Representação esquemática do sistema de Contraste por Interferência Diferencial (DIC). Fonte: NIKON MICROSCOPYU, 2006.

3 Nos métodos de deposição de filmes de interferência, filmes com espessura entre nm são formados pela reação química entre a superfície da amostra e um reagente metalográfico adequado. Este método apresenta excelentes resultados na coloração seletiva dos grãos e pode ser realizado à temperatura ambiente (VANDER VOORT, 2004). Os raios de luz ao atingirem a amostra coberta pelo filme são refletidos da superfície do filme e da superfície do metal. A coloração da microestrutura é uma conseqüência da interferência causada na luz refletida pela amostra e pelo filme, e é controlada pela espessura do filme. Conforme a espessura do filme aumenta, a interferência produz diferentes cores na seguinte seqüência: amarela, vermelha, violeta, azul e verde (VANDER VOORT, 1985). Os reagentes para ataque colorido podem depositar o filme de interferência sobre as fases anódicas ou catódicas. Os reagentes são equilibrados quimicamente para que o filme produzido na superfície da amostra seja estável, diferentemente do que ocorre com os reagentes usuais onde os produtos da corrosão são dissolvidos na solução durante o ataque. O filme formado sobre as fases pode variar sua espessura em função da orientação cristalográfica enquanto cresce, deixando os grãos com colorações variadas (BEHARA & SPHIGLER, 1977). A Figura 2 apresenta a representação esquemática do sistema ar-filme-metal que causa o efeito da interferência na luz. Figura 2 Representação esquemática do sistema de interferência formado entre ar-filme-metal. Fonte: BEHARA & SPHIGLER, Alguns reagentes foram desenvolvidos para depositar um filme fino de sulfeto sobre as fases anódicas de uma grande variedade de metais e ligas. Estes reagentes são baseados em soluções aquosas ou alcoólicas de metabissulfito de sódio (Na 2 S 2 O 5 ), metabissulfito de potássio (K 2 S 2 O 5 ) e tiossulfato de sódio (Na 2 S 2 O 3 5H 2 O) em várias proporções (BEHARA, 1970). Além dos recursos da microscopia ótica, a microscopia eletrônica de varredura utilizando contraste por elétrons secundários pode ser realizada para a melhor distinção entre as fases presentes na microestrutura dos aços. Para isto, é necessária a criação de uma topografia na superfície da amostra entre as diferentes fases, através de ataque químico seletivo (GIRAULT et. al., 1998). O presente trabalho tem como objetivo apresentar de forma comparativa algumas técnicas de caracterização metalográfica dos aços. A microetrutura de um aço SAE 4118H modificado, submetido a diferentes tratamentos térmicos, foi analisada por meio de

4 metalografia convencional, metalografia colorida, contraste por interferência diferencial e microscopia eletrônica de varredura. O aço foi analisado no estado normalizado, temperado e após tratamento isotérmico a 400º C. 2. Materiais e Métodos Amostras cilíndricas com 9mm de diâmetro e 25mm de comprimento de um aço SAE 4118H modificado foram tratadas termicamente e posteriormente analisadas. O termo modificado refere-se ao fato deste aço conter maior porcentagem do elemento de liga manganês (0,90 a 1,30%) que o aço SAE 4118H (0,60 a 1,00%). As peças temperadas foram inicialmente austenitizadas a 930 ºC em atmosfera de vácuo durante 15 minutos, seguida de têmpera em salmoura agitada. As amostras tratadas isotermicamente foram austenitizadas a 840 ºC também em atmosfera de vácuo por 15 minutos, sendo transferidas para um banho da liga Sn60-Pb40 fundida a 400 ºC. As amostras permaneceram por 20 segundos no banho e a seguir foram resfriadas rapidamente até a temperatura ambiente também em salmoura agitada. Após embutimento em resina poliéster as amostras foram lixadas e, polidas com suspensões de alumina 1 e 0,3µm, de acordo com o procedimento metalográfico padrão. Na seqüência foram atacadas com os reagentes da Tabela 1. Amostras no estado normalizado, como se encontravam antes dos tratamentos realizados, também foram atacadas. Tabela 1 - Reagentes utilizados para ataque das amostras. Reagente Composição Nital 2% 2ml de HNO 3 em 98ml de álcool etílico (95%) Vilella 5ml de HCl, 1g de ácido pícrico em 100ml de álcool etílico (95%) Behara Le Pera Na 2 S 2 O 5 1% 3g de K 2 S 2 O 5, 10g Na 2 S 2 O 3 5H 2 O em 100ml de água destilada Solução aquosa de 1% de Na 2 S 2 O 5 misturada com uma solução de Picral 4%, na proporção de 1:1 1g de Na 2 S 2 O 5 em 100ml de água destilada Durante cada ataque as amostras foram mergulhadas nas soluções com a face voltada para cima sendo movidas vagarosamente. Para ataques coloridos as amostras devem ser imersas na solução e nunca devem ser esfregadas, a fim de que a deposição do filme não seja prejudicada (VANDER VOORT, 1985). Após ataque as amostras foram lavadas com água e depois com álcool etílico, sendo posteriormente secas com ar quente forçado (RAY & DHUA, 1996). As amostras analizadas com o sistema Nomarski foram atacadas previamente como o reagente de Vilella durante aproximadamente 10 a 40 segundos. As amostras analisadas por meio de microscopia eletrônica de varredura foram submetidas a um ataque com solução de nital 2% durante 30 segundos, a fim de se criar uma topografia na superfície da amostra para a formação das imagens por elétrons secundários (GIRAULT et. al., 1998). Após os ataques realizados as amostras foram observadas em um microscópio óptico OLYMPUS BX-51 com câmera de vídeo para captura de imagens digitais através do programa IMAGE PRO-PLUS 5.1, e filtro Nomarski (DIC). As imagens de MEV foram obtidas com um microscópio eletrônico de varredura SHIMADZU SSX Resultados e Discussão As Figuras 3, 4 e 5 apresentam respectivamente as imagens obtidas das microestruturas do aço SAE 4118H modificado, nos estados normalizado, tratado isotermicamente e temperado. A barra nas micrografias indica o aumento das imagens. A Figura 3(a) mostra a microestrutura do aço normalizado, após ataque com uma solução de

5 nital 2%. Observa-se que o ataque com nital revelou a microestrutura do aço SAE 4118H modificado, formada por ferrita e perlita, com um contraste em preto e branco. Os contornos de grão da ferrita foram bem destacados pelo ataque, sendo uma característica típica do ataque com nital. A perlita do aço SAE 4118H modificado apareceu com uma aparência escura, não sendo possível a distinção entre as lamelas de ferrita e cementita. Isto deve-se ao fato de que a amostra encontra-se no estado normalizado. Durante o tratamento térmico de normalização, a taxa de resfriamneto aplicada é superior à taxa de resfriamento aplicada nas condições de recozimento, por exemplo. Desta forma, diminui-se as condições favoráveis à difusão dos átomos de carbono durante o resfriamento, fazendo com que o espaçamento interlamelar da perlita reduza (GRANGE & KIEFER). A Figura 3(b) ilustra a imagem da microestrutura após o ataque com o reagente Behara. Nesta micrografia, os grãos de ferrita apresentaram uma coloração variada, característica típica dos ataques coloridos realizados com reagentes que depositam filmes de sulfeto na superfície das amostras. O crescimento dos filmes de sulfeto é sensível à orientação cristalográfica dos grãos, além do tempo de ataque (BEHARA, 1970). A coloração variada dos grãos está possivelmente ligado à diferença de orientação cristalográfica entre os grãos de ferrita do aço SAE 4118H modificado. A imagem obtida com o uso do filtro Nomarski (DIC) está apresentada na Figura 3(c). Observa-se nesta imagem o efeito seletivo do ataque com o reagente de Vilella, onde os grãos de ferrita foram atacados de forma diferenciada, gerando uma variação de relevo na microestrutura do aço. Figura 3 Micrografias no estado normalizado do aço SAE 4118H modificado: (a) Ataque com Nital 2% durante 15 segundos; (b) Ataque com Behara durante 1 minuto; (c) Imagem de DIC após ataque com reagente de Vilella durante 40 segundos; (d) Imagem de MEV da amostra atacada com Nital 2% durante 30 segundos. (a) (b) (c) A Figura 3(d), por sua vez, apresenta a imagem obtida por meio de microscopia eletrônica de varredura, após ataque com nital. Nesta imagem pode-se observar em detalhe a perlita formada no aço SAE 4118H modificado. Como mostra a imagem, a perlita apresentou (d)

6 um espaçamento interlamelar reduzido, além das lamelas de cementita terem uma forma irregular. A imagem mostra também a presença de cementita nos contornos de grão da ferrita. O fato da perlita apresentar-se com uma aparência escura na imagem obtida por microscopia ótica não significa que a perlita foi atacada. Na verdade o que ocorre é o ataque entre as interfaces das lamelas de ferrita e cementita (COLPAERT, 1983). Como a resolução do microscópio ótico é baixa, quando comparada com a resolução do MEV, não é possível observar as lamelas separadamente, fazendo com que se tenha a impressão de que o grão de perlita foi atacado. Porém, quando observamos a imagem de MEV observamos que na verdade a ferrita é mais corroída do que a cementita, e o que está destacado são as interfaces entre as lamelas de cemetita e ferrita (COLPAERT, 1983). A microestrutura do aço SAE 4118H modificado, atacada com nital, após tratamento isotérmico está ilustrada na Figura 4(a). Nota-se que a microestrutura apresentou-se fortemente atacada pelo reagente. Está característica é típica da bainita formada a 400 ºC. A estrutura bainítica é formada por grãos de ferrita com apresença de finos carbetos (Fe 3 C) precipitados em seu interior. Esta grande quantidade de cementita finalmente dispesa na matriz ferrítica, gera uma grande área de interface entre cementita e ferrita. Como o reagente nital ataca preferencialmente a interface entre cementita e ferrita, além dos contornos de grão de ferrita, a microestrutura apresenta-se com uma aparência escura (BHADESHIA, 2001). Figura 4 Micrografias do aço SAE 4118H modificado, após tratamento isotérmico: (a) Ataque com Nital 2% durante 10 segundos; (b) Ataque com Le Pera durante 30 segundos; (c) Imagem de DIC após ataque com reagente de Vilella durante 20 segundos; (d) Imagem de MEV da amostra atacada com Nital 2% durante 30 segundos. (a) (b) (c) LE PERA (1980), desenvolveu um reagente que apresenta excelentes resultados na diferenciação entre ferrita, bainita e martensita nos aços de baixa liga e elevada resistência. (d)

7 Em amostras atacadas com este reagente, a ferrita aparece azul, a bainita marrom, e a martensita aparece branca. A comparação entre as Figuras 4(a), 4(b) e 4(c) demonstra a utilidade do reagente de Le Pera na caracterização da microestrutura mista do aço SAE 4118H modificado, apresentando ferrita e bainita. Como descrito anteriormente, esta amostra do foi tratada isotermicamente a 400 ºC após ser aquecida a 840 ºC por 15 minutos. Na temperatura de 840 ºC este aço se encontra no campo bifásico formado por austenita e ferrita do diagrama Ferro-Carbono. Conseqüentemente, após resfriamento e tratamento a 400 ºC haverá a presença de ferrita residual que não se transformou em austenita durante o aquecimento do aço dentro do campo bifásico. A presença de grãos de ferrita pode ser sugerida pelas regiões mais claras das microestruturas das Figuras 4(a) e 4(c). O ataque com o reagente de Le Pera, mostrado na Figura 4(b), reforça esta hipótese através das regiões em azul na microestrutura revelada (Le Pera, 1980). Ao analisarmos a imagem de MEV da Figura 4(d), confirmamos a hipótese de que a microestrutura apresenta carbetos precipitados no interior dos grãos. De acordo com HORN & BERENTZEN (1974), a presença destes carbetos indica que estes grãos são de bainita que se formou durante tratamento isotérmico a 400º C. A imagem da Figura 4(c) evidencia o relevo produzido na microestrutura após ataque com o reagente de Vilella. As regiões em baixo relevo são as regiões mais fortemente atacadas pelo reagente, representando possivelmente grãos de ferrita. As imagens da Figura 5 mostram as microestruturas do aço SAE 4118H modificado, após o tratamento térmico de têmpera, submetidas aos ataques com os diferentes reagentes metalográficos utilizados. Figura 5 Micrografias do aço SAE 4118H modificado, após têmpera: (a) Ataque com Nital 2% durante 15 segundos; (b) Ataque com Na 2 S 2 O 5 1% durante 10 minutos; (c) Imagem de DIC após ataque com reagente de Vilella durante 30 segundos; (d) Imagem de MEV da amostra atacada com Nital 2% durante 30 segundos. (a) (b) (c) (d)

8 A martensita dos aços baixo carbono se apresenta na forma de agulhas ou ripas e pode ser revelada com soluções de nital, picral, reagente de Vilella entre outras (BESCONTER, 1995). As soluções aquosas de metabissulfito de sódio podem tingir ou colorir estas agulhas ou ripas (BEHARA & SPHIGLER, 1977). A Figura 5(a) apresenta a microestrutura revelada com nital, enquanto que a Figura 5(b) apresenta a microestrutura revelada pelo ataque colorido com a solução aquosa de metabissulfito de sódio. Em ambas as imagens as ripas de martensita foram bem destacadas. Com o auxílio do filtro Nomarski, Figura 5(c), foi possível destacar a topografia de superfície típica da estrutura martensítica. Estas diferenças de relevo presentes na microetrutura da Figura 5(c) são resultado das várias orientações dos planos cristalinos expostos das ripas da martensita (HORN & BERENTZEN, 1974). Quando a amostra atacada com nital, durante 30 segundos, foi analisada por meio da microscopia eletrônica de varredura, maiores informações da morfologia da martensita puderam ser obtidas, como mostra a Figura 5(d). Nesta imagem, pode-se observar as ripas de martensita de forma mais clara, inclusive com o relevo anteriormente destacado pela imagem obtida através do sistema Nomarski (DIC). 4. Conclusões As diferentes técnicas metalográficas de caracterização dos aços possibilitam a retirada de várias informações importantes de sua microestrutura. A utilização destas diferentes técnicas em conjuto possibilita uma melhor interpretação da microestrutura apresentada após os vários tratamentos térmicos possíveis. O ataque com nital revelou a microestrutura geral do aço SAE 4118H modificado, em todas as condiçoes de tratamento. Os reagentes que proporcionam o ataque colorido da microestrutura dos aços, mostraram-se úteis para revelar de forma seletiva determinados microconstituintes presentes no aço SAE 4118H modificado. Por exemplo, o reagente de Le Pera, que determinou a presença de ferrita em meio a bainita formada a 400 ºC. O contraste por interferência diferencial (DIC), através do filtro Nomarski, destacou a presença de topografia de superfície na microestrutura do aço SAE 4118H modificado. Através da microscopia eletrônica de varredura maiores detalhes e informações das microestruturas formadas após os tratamentos puderam ser retiradas. Referências BEHARA, E. Metallographic reagents based on sulfide films. Practical Metallography, v. 7, p , BEHARA, E.; SHPIGLER, B. Color Metallography. Metals Park, Ohio, American Society for Metals, BESCONTER, A. O. Carbon and Alloy Stells, In: ASM Handbook - Metallography and Microstructures. ASM Internacional, v. 9, p , BHADESHIA, H. K. D. H. In: Bainite in Steels. 2. ed., London, IOM Communications Ltd., GIRAULT, E.; JACQUES, P.; HARLET, P.; MOLS, K.; HUMBEECK, J. V.; AERNOUDT, E.; DELANNAY, F. Metallographic methods for revealing the multiphase microestruture of TRIP-assisted steels. Materials Characterization, v. 40, p , GRANGE, R. A.; KIEFER, J. M. Transformation of austenite on continuous cooling and its relation to transformation at constant temperature. Transactions of the American Society for Metals, v. 29, p , HORN, E.; BERENTZEN, F. The use of electron microscopy to distinguish between martensite and lower bainite. Practical Metallography, v. 11, p , 1974.

9 LE PERA, F. S. Improved etching technique to emphasize mertensite and bainite in high-strength dualphase steel. Journal of Metals, v. 32, p , MURPHY, D. B. Differential Interference Contrast (DIC) Microscopy and Modulation Contrast Microscopy, In: Fundamentals of Light Microscopy and Electronic Imaging, p , Ed. John Wiley & Sons, RAY, A.; DHUA, S. K. Microstructural manifestations in color: same applications for steels. Materials Characterization, v. 37, p. 1-8, VANDER VOORT, G. F. Color etching, In: ASM Handbook - Metallography and Microstructures. ASM Internacional, v. 9, p , VANDER VOORT, G. F. Color Metallography, In: ASM Handbook - Metallography and Microstructures. ASM International, v. 9, p , NIKON MICROSCOPYU, Disponível em: < Acesso em: 22 jul