8º CONGRESSO IBEROAMERICANO DE ENGENHARIA MECANICA Cusco, 23 a 25 de Outubro de 2007

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1 8º CONGRESSO IBEROAMERICANO DE ENGENHARIA MECANICA Cusco, 23 a 25 de Outubro de 2007 ESTUDO DOS PARÂMETROS DE AUSTENITIZAÇÃO PARA FABRICAÇÃO DO FERRO NODULAR AUSTEMPERADO USINÁVEL Eliana Franco*, César Edil da Costaº, Wilson Luiz Guesserº * UDESC, CCT Joinville/SC-Brasil, º UDESC, CCT Joinville/SC-Brasil, º UDESC, CCT e Tupy Fundições Joinville/SC-Brasil * elianafranco@click21.com.br; o edil@joinville.udesc.br; o wlguesser@uol.com.br RESUMO O ferro fundido nodular austemperado dentro da zona crítica, denominado de NAZC, é um ferro fundido nodular tratado termicamente pelo processo de austêmpera. Através desse tratamento se obtém um material com uma microestrutura dual de ausferrita (austenita de alto carbono e ferrita bainítica) e ferrita pró-eutetóide. O NAZC tem se apresentado como um material emergente devido ao seu interessante conjunto de propriedades mecânicas e ao custo relativamente baixo. A principal característica desse material em termos de propriedades é a elevada resistência em combinação com excelente ductilidade e boa usinabilidade, características necessárias para aplicações na indústria automotiva. O principal objetivo deste trabalho é avaliar os parâmetros de austenitização para a fabricação de ferro nodular austemperado dentro da zona crítica (NAZC). Com esse objetivo, amostras de um ferro nodular com adição de elementos de liga foram austenitizadas e temperadas para avaliação da microestrutura dual de austenita e ferrita pró-eutetóide produzidas durante austenitização. Essas amostras foram então caracterizadas por microscopia ótica. Este é um estudo preliminar para posterior tratamento térmico de austêmpera, que será realizado à temperatura de austenitização que proporcione a quantidade desejada de ferrita pró-eutetóide e ausferrita, ou seja, as propriedades mecânicas desejadas. PALAVRAS CHAVE: Austenitização intercrítica Ferro nodular austemperado 839

2 FERRO NODULAR AUSTEMPERADO DENTRO DA ZONA CRÍTICA O ferro nodular austemperado dentro da zona crítica (NAZC) apresenta, de um modo geral, as características dos nodulares austemperados, associando altos valores de resistência com alto alongamento, bem superiores aos nodulares de matriz de perlita e ferrita [1,2]. A microestrutura desse material apresenta uma matriz dual, constituída por ferrita pró-eutetóide ou equiaxial e ausferrita. A ausferrita é constituída por ferrita bainítica e austenita de alto carbono, essa última também chamada de austenita retida, estável ou austenita não transformada [3]. A presença de ferrita pró-eutetóide confere a essa nova classe de material uma maior tenacidade, diminuindo assim a sua sensibilidade à presença de pequenos defeitos (microrechupes, entalhes de usinagem). Além disso, a sua usinabilidade é superior à dos nodulares austemperados convencionais, de modo que esse material é também denominado de nodular austemperado usinável. O tratamento térmico para obtenção de NAZC consiste em duas etapas, austenitização dentro da zona crítica seguida de austêmpera. E dependendo do caso, efetua-se uma ferritização prévia aos tratamentos mencionados. Um esquema do tratamento térmico para obtenção de NAZC é apresentado na Figura 1. Figura 1: Esquema do tratamento térmico para obtenção de NAZC. A escolha da temperatura de austenitização é dependente da composição química do ferro nodular e das propriedades mecânicas desejadas [4,5,6]. A Figura 2 mostra um esquema de diagrama de equilíbrio para um ferro nodular (liga Fe-C-Si). A temperatura de austenitização deve ser escolhida de forma que o componente esteja na zona crítica, campo de fase austenita + ferrita + grafita, e de acordo com a quantidade de ausferrita e ferrita próeutetóide que se deseja na microestrutura final, ou seja, de acordo com as propriedades mecânicas desejadas. Durante a austêmpera a quantidade de ferrita pró-eutetóide se mantém constante e a austenita se transforma para ausferrita, portanto a quantidade das fases finais ferrita pró-eutetóide e ausferrita são dependentes das fases ferrita pró-eutetóide e austenita formadas durante austenitização. A temperaturas mais altas de austenitização dentro da zona crítica, menos ferrita pró-eutetóide se forma e conseqüentemente mais austenita, conforme previsto pelo diagrama de equilíbrio [6]. O tempo de austenitização é adicionalmente afetado pelo teor de elementos de liga do ferro nodular e tamanho da seção [4]. Para fundidos de diâmetro de 2,5 cm, uma hora é apropriada a C, entretanto a temperaturas mais baixas até 3h é recomendado para assegurar redução de microsegregação de elementos de liga [5]. Após austenitização segue-se o resfriamento para a temperatura de austêmpera, que deve ser completado rápido o suficiente para evitar a formação de perlita [4]. Temperatura Crítica Superior Temperatura Crítica Inferior Figura 2: Esquema de uma seção do diagrama de equilíbrio Fe-C-Si [2].

3 A escolha da temperatura e tempo de austêmpera são dependentes das propriedades finais desejadas. Faixas típicas de temperatura utilizadas são O C [4]. O tempo à temperatura de austêmpera é dependente da escolha da temperatura bem como do teor de liga. Um tempo de austêmpera extremamente longo causaria a decomposição da austenita estabilizada para ferrita e carbonetos, tornando a estrutura frágil. AUSTENITIZAÇÃO DENTRO DA ZONA CRÍTICA A posição e o tamanho da zona crítica são afetados pela composição química. Okumoto e colaboradores [7] estudaram a zona crítica no sistema estável (região de coexistência das fases austenita, ferrita e grafita) e metaestável (austenita, ferrita e cementita) variando-se o teor de silício, o elemento que mais afeta a posição da zona crítica. Esses autores efetuaram tratamentos isotérmicos cujos resultados constam na Tabela 1, verificou-se que para todos os teores de silício estudados, a região crítica no sistema estável e a mesma no sistema metaestável não estavam sobrepostas, sendo separadas por cerca de 20 o C. Tabela 1: Faixas de temperaturas ( o C) eutetóides [7]. Teor de Si (%) Sistema Estável Sistema Metaestável Superior Inferior Superior Inferior 2, , , O silício aumenta as temperaturas críticas superior e inferior, bem como a distância entre elas. Outros elementos, como o alumínio e molibdênio têm efeito similar ao do silício, enquanto o manganês, níquel e cobre diminuem as temperaturas críticas superior e inferior, bem como a distância entre elas [7]. Nos trabalhos de Hummer e Westerholt [7] determinou-se a zona crítica levando-se em consideração o efeito do silício sob patamares isotérmicos por 4h. Verificou-se que os resultados obtidos com patamares isotérmicos obedecem às seguintes equações: A1.2 ( o C) = (%Si) 1,75 A1.1 ( o C) = (%Si) 2 Eq. 1 Eq. 2 Resultados desses autores são sumarizados na Figura 3, a qual pode ser empregada para a seleção de temperatura do tratamento isotérmico a partir da quantidade de austenita desejada na matriz e do teor de silício na liga. Entretanto, vale ressaltar que esses resultados foram obtidos com austenitização prévia a 920 o C por 3h, seguindo-se o patamar na zona crítica. Quando da realização apenas do tratamento isotérmico dentro da região crítica, as condições de saturação de carbono na austenita devem ser consideradas, já que a temperatura empregada é sensivelmente inferior à utilizada em austenitização plena [7]. Condições de saturação de carbono na austenita foram estudadas por Roehrig e Fairhurst [7] levando-se em consideração o efeito da temperatura e tamanho das partículas de grafita e partindo-se de uma matriz ferrítica com partículas de grafita de diâmetro 18, 25, 43 e 55 μm e temperaturas de austenitização de 850 e 900 o C. Esses resultados são importantes no que se refere à escolha do tempo de austenitização, observa-se do estudo desses autores que para um diâmetro médio de nódulos de grafita de 43μm (típico em nodulares comerciais) e temperatura de 850 o C, o tempo para saturação de carbono seria de 60 min. Menores temperaturas de tratamento, como por exemplo exigirão tempos maiores. Tratando-se do tempo de austenitização, uma informação sobre o efeito do níquel pode ser relevante no presente estudo. Em um trabalho [9] produziu-se ferro nodular com uma fase martensítica dura rodeando os nódulos de grafita em uma matriz ferrítica, microestrutura conhecida como hard-eye, e com uma fase ferrítica dúctil rodeando os nódulos de grafita em uma matriz mais resistente, martensítica ou bainítica, soft-eye. Os resultados indicaram que a adição de uma pequena quantidade de níquel no ferro, 0,76%, retarda a difusão de carbono na matriz, já que níveis mais baixos de martensita formaram-se ao redor dos nódulos de grafita em amostras ligadas do que nas amostras não ligadas para um dado ciclo de têmpera.

4 Figura 3: Região de coexistência de austenita + ferrita + grafita, obtida com tratamentos isotérmicos [6]. A zona crítica também foi avaliada levando-se em consideração outros elementos de liga além do Si no ferro nodular [8]. As temperaturas criticas superior e inferior para o sistema estável, no qual o campo de três fases apresenta ferrita + austenita + grafita, foram denotadas por Tα o e Tα respectivamente e estão listadas a seguir nas Eq. 3 e Eq. 4, com a temperatura em Celsius e o teor de liga da matriz (w) expresso em % em peso. Tα o = ,5w Si -7,7w Cu -18,7w Mn +3,3w Mo -10,7w Cr -26,0w Ni [8] Tα = ,4w Si +2,0(w Si ) 2-14w Cu -45,0w Mn +2,0w Mo -24,0w Cr -27,5w Ni [8] Eq. 3 Eq. 4 Essas expressões foram calculadas com teor de silício até 3% em peso, manganês, cobre, cromo e níquel até 1% em peso, e molibdênio até 0,5% em peso [8]. Observou-se que para uma matriz inicialmente ferrítica, a temperatura de formação de austenita sob aquecimento está próxima à temperatura crítica superior do sistema estável, Tα o, no entanto para uma taxa de aquecimento menor, percebeu-se que a temperatura de formação da austenita se relaciona com a temperatura de referência inferior Tα [8]. Sabe-se que a decomposição da grafita durante austenitização de uma estrutura bruta de fundição ferrítica, após aquecimento a partir da temperatura ambiente, é um processo muito longo e ocorre apenas em temperaturas acima da critica superior do campo de três fases. Em outras palavras, a completa ou parcial decomposição da ferrita precisa de tempo, exemplo 4,5 horas na temperatura 50 o C acima do limite superior do campo de três fases [8]. Em um outro estudo [3] utilizou-se fórmula de Andrews para previsão da temperatura crítica inferior, Eq. 5. A1,1 = (%C) 1/2-15,2(%Ni) + 44,7(%Si) + 104(%V) +31,5(%Mo) + 13,1 (%W) [10] Eq. 5 Observou-se que no aquecimento de uma microestrutura inicialmente ferrítica para uma temperatura dentro da zona crítica, a austenita nucleia preferencialmente ao longo do contorno de grão prévio ferrita/ferrita, principalmente nos contornos de grão localizados na região do contorno de célula eutética, Figura 4(a) e 5(a), e então cresce cincundando a ferrita, Figura 4(b) e 5(b), para alcançar uma fração em volume em equilíbrio, como definido pela regra da alavanca. Nesse estágio, a taxa de crescimento da austenita é controlada pelo carbono devido a condições de paraequilíbrio (tempo de austenitização curto) [3]. Também se produziu NAZC utilizando-se uma matriz bruta de fundição perlítica [6]. Recomenda-se naquele estudo um ferro ligado com faixas de composição química de (3,30-3,90)%C, (1,90-2,70)%Si, (0,45-2,05)%Ni, (0,55-1,05)%Cu, e (0-0,20)%Mo e uma microestrutura que inclui ao menos 80% de perlita. A austenitização da microestrutura deveria ser realizada em uma temperatura intercrítica preferencialmente na faixa de temperaturas de 750 a 790 o C e por um período de 10 a 360 minutos [6]. A vantagem de uma microestrutura inicialmente perlítica é que ela permite a porção austenítica da microestrutura dual ferrítica e austenítica se formar em tempos curtos como, por exemplo, em 10 minutos. Isso ocorre porque o carbono necessário para a formação da porção austenítica da microestrutura dual de ferrita pró-eutetóide e austenita é derivado da microestrutura perlítica [6].

5 (a) 1min (b) 20min Figura 4: Micrografias de amostras ferríticas bruta de fundição, austenitizadas a 795 o C por 1 min (a) e 20 min (b) e então resfriadas bruscamente em água. M: martensita; α p: ferrita pró-eutetóide [3]. (a) 1min (b) 20min Figura 5 - Micrografias de amostras ferríticas bruta de fundição, austenitizadas a 815 o C por 1 min (a) e 20 min (b) e então resfriadas bruscamente em água. M: martensita; α p: ferrita pró-eutetóide [3]. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL O objetivo deste estudo é avaliar as transformações microestruturais em função da temperatura e tempo de austenitização dentro da zona crítica para posterior austêmpera do ferro fundido nodular de composição química selecionada. Empregou-se um ferro fundido nodular com 0,6% Cu - 0,2%Mo - 1,0% Ni. Adotou-se para realização dos experimentos temperaturas de austenitização dentro da zona crítica de 770 e 795 o C e tempos de 1, 2 e 3h em cada temperatura, como mostrado no esquema da Figura 6. Esses tempos foram adotados tendo-se em vista que temperaturas menores requerem maior tempo para enriquecimento da austenita por carbono. Figura 6: Esquema do ciclo térmico utilizado nos experimentos.

6 Para a execução dos experimentos utilizaram-se blocos Y de espessura 25 mm, dos quais se retiraram as amostras, paralelepípedos de aproximadamente 25x20x20 mm. O procedimento experimental seguiu-se da seguinte forma: a) Recozimento pleno do material para ferritização e dissolução de carbonetos. b) Austenitização intercrítica em banho de sal fundido. c) Têmpera em água. RESULTADOS E DISCUSSÕES As microestruturas obtidas com os tratamentos térmicos de austenitização dentro da zona crítica a 770 o C e C são apresentadas nas Figuras 7 e 8. O aumento do tempo de austenitização dentro da zona crítica em ambas as temperaturas promoveu a nucleação da austenita (martensita na temperatura ambiente) em maior quantidade na microestrutura e também o crescimento em volume da fase austenita. A Figura 7 mostra que, a 770 o C, a nucleação de austenita ocorre junto aos contornos de grão ferríticos, nas regiões de contornos de células eutéticas (maiores distâncias entre os nódulos de grafita). Com o aumento do tempo a austenitização propaga-se para o interior dos grãos de ferrita dessas regiões intercelulares, bem como para os contornos de grãos ferríticos próximos aos nódulos de grafita. No tratamento a 795 o C (Figura 8) o processo de austenitização é mais rápido e, além disso, menos concentrado nos contornos de células eutéticas. A nucleação de austenita também ocorre ao longo dos contornos de grão ferríticos, mas os mesmos são rapidamente ocupados por austenita (Figura 8(a)) e a seguir ocorre austenitização dentro dos grãos. A microestrutura da Figura 8(c) deve representar uma situação de equilíbrio, apresentando uma distribuição de ferrita e austenita (martensita) que provavelmente fornece bons valores de resistência e tenacidade. Figura 7: Micrografias de amostras com microestrutura prévia ferrítica e parcialmente austenitizadas a C por 1h (a), 2h (b) e 3h (c) e então temperadas em água. Ataque: Nital 2%. A nucleação preferencial de austenita junto aos contornos de grão ferríticos pode ser atribuída à difusão do carbono preferencialmente pelos contornos de grão ferríticos, fenômeno que é particularmente importante em baixas temperaturas. Como o processo de austenitização é controlado pela difusão de carbono, as regiões junto aos contornos de grão ferríticos representam então os primeiros locais de transformação da ferrita em austenita. Por outro lado, a concentração do processo de austenitização a 770 o C nos contornos de célula eutética deve estar relacionada à segregação de elementos de liga, em particular do Si (para junto do nódulo de grafita) e do Mn (para o contorno de célula eutética, afastado dos nódulos de grafita). Como visto na revisão da literatura, o Si aumenta a temperatura de austenitização, enquanto o Mn abaixa essa temperatura. Esses efeitos resultam então em variação da temperatura de austenitização ao longo da microestrutura, como indicado na Figura 9. O tratamento a 770 o C resulta desta forma em concentração da austenita formada nos contornos de célula eutética. A temperatura de austenitização de 795 o C provavelmente foi suficientemente alta de modo que a austenitização ocorre em toda a microestrutura. O tempo de nucleação e crescimento da austenita foi maior do que se esperava em ambas as temperaturas. A presença de níquel do material em estudo pode ter levado a um atraso na difusão de carbono na matriz. Observa-se que é fundamental um tempo longo de austenitização intercrítica para a transformação de ferrita em austenita a temperaturas de tratamento baixas, tais como 770 e 795 o C, quando a microestrutura prévia a esse tratamento é ferrítica.

7 Figura 8: Micrografias de amostras com microestrutura prévia ferrítica e parcialmente austenitizadas a C por 1h (a), 2h (b) e 3h (c) e então temperadas em água. Ataque: Nital 2%. % Temperatura de início de austenitização Mn Si Nódulo de grafita 795 o C 770 o C Error! Figura 9: Representação esquemática dos efeitos de segregação de Si e Mn sobre a temperatura de início de austenitização. Um esquema da nucleação e crescimento da austenita em função do tempo de austenitização na zona crítica é apresentado na Figura 10. Em síntese, inicialmente, tempo t1 da Figura 10, a fase austenita nucleia junto aos contornos de grão ferríticos, na região do contorno de célula eutética, e seu enriquecimento por carbono é proveniente da difusão de carbono dos nódulos de grafita pelos contornos de grão de ferríticos. No tempo t2 ocorre nucleação da fase austenita próxima aos nódulos de grafita e crescimento em volume da mesma em relação ao tempo t1. Nesse momento o enriquecimento da austenita por carbono e seu crescimento é decorrente do fornecimento de carbono diretamente pelos nódulos de grafita. Também na microestrutura obtida num t2 há mais nucleação da austenita próxima aos nódulos de grafita na microestrutura. E no tempo t3 há mais nucleação de austenita próxima aos nódulos de grafita na microestrutura e um crescimento em volume da mesma ainda maior em relação ao tempo de austenitização t2. Figura 10: Esquema da nucleação e crescimento da austenita em tempos crescentes de austenitização intercrítica.

8 CONCLUSÕES Com base nos resultados obtidos com austenitização dentro da zona crítica em ferro nodular de matriz inicialmente ferrítica, pode-se concluir que: - em temperaturas da zona crítica de 770 e 795 o C, a austenitização inicia-se junto aos contornos de grão ferríticos, em regiões de contornos de células eutéticas. - com o aumento do tempo, a austenitização propaga-se para o interior dos grãos ferríticos, bem como para os contornos de grão ferríticos juntos aos nódulos de grafita. - com o aumento da temperatura, de 770 para 795 o C, a austenitização ocorre mais rapidamente. - verifica-se a 795 o C uma distribuição mais homogênea de ferrita e austenita do que a 770 o C. - nas temperaturas da zona crítica de 770 e 795 o C, são fundamentais longos tempos de austenitização para que a transformação se complete. AGRADECIMENTOS À Tupy Fundições, pelo fornecimento de amostras para a realização deste estudo. REFERÊNCIAS 1. A. P. Druschitz and D. C. Fitzgerald, Madi: Introducing a New, Machinable, Austempered Ductile Iron, Mem. Symp. SAE World Congress, pp. 1-7, D. Rousière and J. Aranzabal, Development of mixed (ferrito-ausferritic structures for spheroidal graphite irons, Metallurgical Science and Technology, vol 18, pp , M. Erdogan, V. Kilicli and B. Demir, Transformation Characteristics of Ductile Iron Austempered from Intercritical Austenitizing Temperature Ranges. Journal of Materials Science, publicado online, DOI /s , pp. 1-10, jan K. L. Hayrynen, The production of austempered ductile iron (ADI), Mem. Symp.Worl Conference on ADI, pp. 1-6, A Trudel and M. Gagné, Effect of Composition and Heat Treatment Parameters on the Caharacteristics of Austempered Ductile Irons, Canadian Metallurgical Quarterly, vol 36, pp , A. P. Druschitz and D. C. Fitzgerald, Machinable Austempered Cast Iron Article Having Improved Machinability, Fatigue Performance, and Resistence to Environmental Cracking and a Method of Making the Same, patente 7,070,666, Intermet Corporation, Troy, Mi., W. Guesser e A. P. Tschipschin, Decomposição da Austenita, Trabalho não publicado, EPUSP, São Paulo, EPUSP, Ago V. Gerval and J. Lacaze, Critical Temperature Range in Spheroidal Graphite Cast Irons, IS J International, vol 40, pp , I. Capewell, Ductile Irons with Dual Matrix Microestructures, Bcira Technology, pp. 9-12, jan R. B. Gundlach and E. P. Whelan, Critical Temperatures in Ferritic Ductile Irons, AFS Transactions, pp , UNIDADES E NOMENCLATURA A1,1 Limite inferior do campo de três fases ( o C) A1,2 Limite superior do campo de três fases ( o C) Tα o Temperatura de início da transformação de austenita para ferrita (sistema estável), limite superior do campo de três fases no sistema estável ( o C). Tα Temperatura na qual a transformação de austenita para ferrita (sistema estável) se completa, limite inferior do campo de três fases no sistema estável ( o C). w quantidade de um determinado elemento (%em peso)