23º CBECiMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais 04 a 08 de Novembro de 2018, Foz do Iguaçu, PR, Brasil

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1 ESTUDO DO EFEITO DA PRÉ-DEFORMAÇÃO E DO TEMPO DE TRATAMENTO ISOTÉRMICO NO ESTADO SEMISSÓLIDO NA GLOBULARIZAÇÃO DOS GRÃOS DA LIGA MRI230D NO PROCESSO SIMA C.A.S. Fraga*, S.L.T. Bartex, V.K. Barcellos Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Escola de Engenharia, Laboratório de Fundição Av. Bento Gonçalves, 9500, CEP , POA, RS, Brasil. caroline.almeida@ufrgs.br.* RESUMO O efeito do tempo de tratamento isotérmico e da pré-deformação na microestrutura da liga MRI230 no estado semissólido preparada pelo processo SIMA (strain-induced melt activation) foi estudado com o objetivo de comparar morfologia dos glóbulos formados através do fator de forma, do diâmetro médio dos grãos e das medidas de dureza Brinell. Para realização deste estudo, amostras da liga foram pré-deformadas em 4% e 7%. O tratamento isotérmico no estado semissólido foi feito a 580 C cuja fração sólida calculada é 0.51, variando o tempo em 20, 40 e 60 minutos para ambas pré-deformações. Os resultados obtidos mostraram que a pré-deformação de 4% não foi suficiente para promover globularização satisfatória. 7% de pré-deformação promoveu microestrutura mais homogênea e globular, apresentando fator de forma próximo a unidade (0.8) e diâmetros médios dos glóbulos formados com pouca variação na magnitude. Palavras-chave: MRI 230; Processo SIMA; Tempo de Tratamento Isotérmico; Pré-deformação; Globularização 5988

2 INTRODUÇÃO A demanda por ligas mais leves e com boas propriedades mecânicas torna as ligas de magnésio uma opção vantajosa para diversas aplicações industriais. Com este intuito, a liga de magnésio MRI230 foi estudada neste trabalho. Esta liga pertence a série Mg-Al-Ca-Sr e seu diferencial é apresentar resistência à fluência até 180 C, combinada com boa resistência mecânica, resistência à corrosão e, por conta disso, é utilizada principalmente em peças para indústria automotiva (1,4). Originalmente a liga MRI230 foi desenvolvida para fabricação via diecasting. Por esta rota de processamento, algumas desvantagens podem ser observadas, como grande probabilidade de porosidades, dimensões limitadas, equipamentos e acessórios com alto custo. A microestrutura apresentada por esta liga no estado bruto de fusão é dendrítica com segunda fase interdendrítica de α-mg. (2) Neste contexto, com a busca cada vez maior por tecnologias que minimizem os custos e que apresentem produção near net shape das peças industriais visando a melhoria da qualidade, o processamento no estado semissólido ganha destaque por apresentar uma rota viável, tendo no processo SIMA (Stress Induced and Melt Activated Process) uma rota simples, eficiente com equipamentos de baixo custo e apresenta boa viabilidade para aplicações industriais. (1,3) A rota via processo SIMA inicia-se com a liga no estado sólido e pode ser brevemente resumida na aplicação de uma pré-deformação na amostra em uma temperatura acima da de recristalização do material. O material deformado plasticamente é aquecido até a temperatura para estado semissólido onde será realizado o tratamento isotérmico e posteriormente é resfriado rapidamente até temperatura ambiente. (3) Sendo assim, esta pesquisa teve como objetivo estudar os efeitos do tempo de tratamento no estado semissólido e da pré-deformação aplicada na microestrutura, na morfologia dos grãos e na dureza, através de análise metalográfica e cálculo dos fatores de forma e diâmetro médio dos grãos formados. 5989

3 MATERIAIS E MÉTODOS Para a realização deste estudo, utilizou-se um lingote comercial da liga MRI230D fabricado por uma empresa brasileira especializada em produção de magnésio. A composição química nominal da liga empregada é mostrada na tabela 1. O lingote foi usinado em 6 corpos de prova com dimensões de 125 mm x 12 mm x 55 mm. Tabela 1 Composição química nominal da liga MRI230D Liga MRI230D % em peso Al Zn Mn Ca Sr Sn Mg 6,8 0,01 0,23 1,91 0,25 0,5 90,3 A determinação das temperaturas solidus e liquidus foi realizada através do resfriamento lento da liga em estudo. Neste método, são geradas duas curvas, a de resfriamento e sua respectiva derivada primeira. Após as curvas são plotadas sobrepostas onde os picos do gráfico da derivada representam na curva de resfriamento as temperaturas de transformação de fase da liga. A fração sólida utilizada foi calculada de acordo a fórmula de Scheil (A). Para a temperatura de estado semissólido de 580 C representa uma fração sólida de 0,51. Onde T f ff ss = 1 TT ff TT 1 kk0 1 TT ff TT ll é a temperatura de fusão do magnésio puro, T l indica a temperatura liquidus da liga T é a temperatura de trabalho e k0 representa o coeficiente de distribuição no equilíbrio cujo valor utilizado foi 0,20. A rota do processo SIMA pode ser resumida em duas principais etapas, pré-deformação acima da temperatura de recristalização da liga, seguida de tratamento isotérmico no estado semissólido. As deformações de 4% e 7% foram realizadas com as amostras pré-aquecidas na temperatura de 250 C por 30 minutos e posteriormente laminadas em um passe. O tratamento isotérmico no estado semissólido foi realizado em forno resistivo na temperatura de 580 C, com termopar tipo K acoplado nas amostras para controle de temperatura. Os tempos foram variados em 20 min, 40 min e 60 min com o objetivo de comparar a morfologia dos glóbulos formados. Após as (A) 5990

4 amostras foram resfriadas em água rapidamente para manter a microestrutura formada. As microestruturas foram caracterizadas através de análises padrões de metalografia. Ensaio de dureza Brinell realizado conforme a norma ASTM E10 foi também realizado com a finalidade de comparar as microestruturas formadas. O fator de forma (SF) e o tamanho médio dos grãos (D) da fase sólida foram mensurados através de programa de análise digital de imagem, e calculados para cada caso de acordo com (B) e (C). DD = NN 1 4AA ππ NN (B) SS FF = 1 ( NN 1 PP 2 4ππππ)/NN (C) Nestas equações, D, SF, A, N e P são tamanho médio do grão, fator de forma, área, número e perímetro de partículas sólidas, respectivamente. Quanto mais perto de 1 for o fator de forma, melhor a globularização. RESULTADOS E DISCUSSÃO A curva obtida através do resfriamento lento da liga MRI230D, assim como a derivada primeira são apresentados abaixo na Fig 1. Conforme pode-se observar indicado no gráfico, há duas transformações que ocorrem na liga na temperatura de 605 C indicando como sendo a temperatura liquidus e em 527 C apresentando como a temperatura solidus. Fig. 1. Curva de resfriamento lento e derivada primeirda da liga MRI

5 A Fig. 2 apresenta a evolução microestrutural da lig após 4% de prédeformação com 100x de aumento (a) bruta de fusão, (b) 20 min (c) 40 min e (d) 60 min de tratamento isotérmico no estado semissólido. Nota-se que a medida que o tempo de aquecimento aumenta, as dendritas que compõem a fase sólida ficam maiores e grosseiras. Isto ocorre ao aumento da taxa de difusão entre a fase líquida e sólida devido ao maior tempo de retenção. Fig. 2. Efeito do tempo de tratamento isotérmico na liga MRI230 para 4% de pré-deformação Devido a microestrutura dendrítica grosseira obtida para esta condição experimental não foi possível calcular o fator de forma e o diâmetro médio dos grãos formados. A partir disso conclui-se esta pré-deformação não possui força cisalhante suficiente para dobrar os braços dendríticos. A Fig. 3 apresenta as microestruturas formadas para 7% de prédeformação com 50x de aumento (a) 20 min, (b) a 40 min e (c) 60 min e 100x de aumento (d), (e) e (f), para os respectivos tempos de tratamento isotérmico. Conforme observa-se este incremendo de força de cisalhamento na microestrutura foi suficiente para promover a globularização. Os braços dendríticos possuem uma certa plasticidade que permite com que se dobrem sobre as forças de cisalhamento (deformação plástica) causado uma inclinação. Quando a microestrutura é aquecida, há uma reorganização dos deslocamentos e os contornos de grão são formados. Se as desorientações entre os contornos de grão forem maiores do que 20, a energia dos contornos de grão será maior que aproximadamente duas vezes a energia da interface sólido/líquido, ocasionando assim a delimitação dos contornos de grão e a 5992

6 separação dos braços dendríticos. A medida que o tempo de tratamento isotérmico aumenta, ocorre perda sutil de homogeneidade na microestrutura. Fig. 3 Microestrutura formada após 7% pré-deformação para os aumentos de com 50x de aumento (a) 20 min, (b) 40 min e (c) 60 min e 100x de aumento (d), (e) e (f) respectivamente. A tabela 2 apresenta os valores e os desvios padrão calculados para o diâmetro médio dos grãos e fator de forma para cada tempo de retenção. O fator de forma foi aproximadamente o mesmo para as três condições experimentais, 0.83, valor muito próximo da unidade, indicando boa globularização. O diâmetro médio dos grãos analogamente não apresentou diferença significativa. Tabela 2. Efeito do tempo de tratamento no diâmetros médio dos grãos e fatores de forma Tempo de tratamento isotérmico [min] D [µm] SF 20 92,30 ± 1, ± 0, ,61 ± 4, ± 0, ,45 ± 10, ±0,

7 A dureza Brinell foi realizada conforme a norma ASTM E10. A amostra da liga MRI230 bruta de fusão apresentou dureza de 50±0,5 HB. Comparando-se com os resultados apresentados na tabela 3 com a amostra bruta de fusão, observa-se que as pré-deformações aplicadas promoveram um aumento de dureza, mas não proeminente. Dentre as deformações, o aumento de dureza observado não foi significativo. Tabela 3. Influência do tempo de tratamento isotérmico na dureza Brinell Tempo de tratamento isotérmico [min] Dureza [HB] 4% 7% 0 55 ± 0,5 57± 0, ± 0,5 60± 0, ± 0,4 62± 0, ± 0,5 64± 0,5 As amostras com 7% de pré-deformação, que obtiveram refinamento na microestrutura formando grãos globulares homogêneos, não apresentaram aumento de dureza notório comparado com 4% de pré-deformação. Isto ocorre como consequencia do fenômeno de recristalização dos novos grãos formados, que causa uma pequena redução na densidade das discordâncias possibilitando escorregamento de alguns planos atômicos. Sendo assim, a diferença de incremento entre as deformações plásticas aplicadas nas amostras foi suficiente para promover a quebra dos braços dendríticos e globular a microestrutura, porém não apresentou efeito significativo na dureza da liga MRI

8 CONCLUSÕES O efeito da pré-deformação e do tempo de permanência na temperatura de estado semissólido da liga MRI230 foi estudado e a partir dos resultados obtidos pode-se concluir que: i. 4% de pré-deformação não promoveu força cisalhante suficiente para quebrar os braços dendríticos, impossibilitando a globularização; ii. Não foi possível calcular o fator de forma e o diâmetro médio dos grãos para 4% de pré-deformação; iii. 7% de pré-deformação promoveu de modo geral microestruturas com grãos globulares e homogêneos que com o aumento da permanência na temperatura de tratamento, observou-se um aumento sutil no tamanho dos glóbulos; iv. A média do fator de forma para 7% de pré-deformação foi 0.84, valor muito próximo a unidade, indicando boa globularização; v. Os diâmetros médios dos glóbulos formados não tiveram diferença significativa, apresentando 92,30 µm para 20 min e 112,45 µm para 60 minutos de tratamento isotérmico na temperatura de 580 C vi. o melhofator de forma, 0.85 e o menor fator de forma 112 µm para 20 min de tratamento isotérmico; vii. Observou-se pequeno aumento de dureza comparando-se as amostras brutas de fusão com as pré-deformadas sem tratamento isotérmico. Após a relização do tratamento a 580 C os aumentos de dureza não foram significativos. 5995

9 REFERÊNCIAS 1. RZYCHON, T. Quantitative procedure for evaluation of microstructure of cast Mg-Al-Ca-Sr magnesium alloy. The Journal of Institute of Metallurgy and Materials Science and Committee on Metallurgy of Polish Academy of Sciences Katowice, Vol. 55, Poland, March HONG, Y.; ZHANG, F.; JIE, X.; Structure evolution of AZ61 magnesium alloy in SIMA process. Transactions of Nonferrous Metals Society of China Volume 23, Issue 12, December 2013, Pages BRONFIN, B.; MOSCOVITCH, N. New Magnesium Alloys For Transmission Parts. Metal Science and Heat Treatment; November 2006, Volume 48, Issue 11 12, pp JIANG J., WANG Y., QU J., DU Z., SUN Y., LUO J. Microstructure evolution of AM60 magnesium alloy semisolid slurry prepared by new SIMA. Journal of Alloys and Compounds ; April SHAYEGH B, GHASHGHAEI M.R., AKBARI E. Effects of SIMA (Strain Induced Melt Activation) on microstructure and electrochemical behavior of Al-Zn-In sacrificial anodes. Journal of Alloys and Compounds, September

10 STUDY OF PREDEFORMATION AND AND SEMISOLID ISOTHERMAL TREATMENT TIME ON THE GLOBULAR GRAINS IN MRI230 ALLOY BY SIMA ROUTE C.A.S. Fraga*, S.L.T. Bartex, V.K. Barcellos 1 Federal University of Rio Grande do Sul, Engineering School, Foundry Laboratory, Bento Gonçalves Av., 9500, ZIP Code , Porto Alegre, RS, Brazil *Corresponding address caroline.almeida@ufrgs.br ABSTRACT The effect of the isothermal treatment time and the predeformation on the microstructure of MRI230 alloy in the semisolid state prepared by the SIMA (strain-induced melt activation) route was studied to aiming to compare the morphology of the formed globules through the shape factor, average grain size and Brinell hardness measurements. For this study, samples of the alloy were predeformed in 4% and 7%. The isothermal treatment in the semi-solid state was done at 580 C whose calculated solid fraction was 0.51, varying the time at 20, 40 and 60 minutes for both predeformation. The results showed that the predeformation of 4% was not enough to promote satisfactory globularization. 7% of predeformation promoted a more homogeneous and globular microstructure, presenting a shape factor close to unity (0.8) and average grain size of globules formed with small variation in magnitude. Key words: MRI230; SIMA Process; Isothermal Treatment Time; Predeformation; Globularization 5997