RELATÓRIO DAS ACTIVIDADES LABORATORIAIS NOME DA ACTIVIDADE LABORATORIAL 1.4. - Determinação de Ca²+ e Mg²+ em alimentos por formação de complexos OBJECTIVOS Pretende- se com esta actividade determinar a presença de certos iões metálicos em alimentos, como o leite; Determinar a respectiva concentração; Verificar a formação de complexos. INTRODUÇÃO TEÓRICA Com este trabalho laboratorial pretende- se determinar a concentração rigorosa de uma solução de um determinado soluto. Para isso recorrer- se- á a uma titulação, também designada de volumetria. Neste caso temos um tipo diferente de volumetria, a volumetria de retorno, porque se adiciona à solução a dosear uma quantidade rigorosa de uma substância que reage com a espécie a dosear (determinar a sua concentração). Posteriormente a solução obtida será titulada com uma solução adequada. A determinação dos iões Ca²+ e Mg²+ em solução aquosa realiza- se por volumetria de complexação de grande estabilidade. O EDTA (ácido etilenodiamino tetra- acético) é o reagente mais utilizado para a complexação, visto que forma complexos com quase todos os catiões metálicos polivalentes. Nomeadamente com os metais Mg e Ca em meio alcalino e com os metais Mn, Fe, Zn, Co, Cu, Pb e Ni em meio ácido. Para além de reagir praticamente sempre na proporção de 1:1 em solução aquosa. O EDTA é um ácido tetraprótico com 4 grupos carboxilo (- COOH). Para além disso apresenta dois grupos amino. Genereicamente a molécula de EDTA representa- se por H₄Y, sendo um ácido de força intermédia e após a duas primeiras prótolises torna- se um ácido fraco. Nas volumetrias de complexação utiliza- se habitualmente o sal dissódivo de EDTA di- hidratado, Na₂H₂Y 2H₂O. Este sal é muito solúvel em água, para além de apresentar um elevado grau de pureza. A dissociação deste sal pode ser traduzida pela seguinte equação química: Na! H! Y H! O aq 2Na! aq + H! Y!! aq + 2H! O(l) A solução obtida tem de ser titulada com uma solução- padrão de carbonato de cálcio, com ajuste de ph. As reacções do ião H₂Y² em solução com calquer catião metálico, nomedamente e para este caso em particular com o Ca²+ e Mg²+ pode ser traduzida pelas seguintes equações químicas: H! Y!! aq + Ca!! aq CaY!! aq + 2H! aq, K! = 5,0 10!" H! Y!! aq + Mg!! aq MgY!! aq + 2H! aq, K! = 4,9 10! Como se tratam de constantes de formação muito próximas, a titulação dos dois iões é feita em simultâneo. A titulação é realizada em condições de ph de tal modo que os iões reajam com o titulante, sendo o ponto final da titulação facilmente detectado após a reacção completa dos 2 iões. IMAGEM 1 FORMULA DE ESTRUTURA DO EDTA IMAGEM 2 - QUELATO 1 Henrique Fernandes
Numa segunda titulação podemos determinar a concentração dos iões magnésio que é precitipitado sobre a forma de Mg(HO)₂, quando se aumenta o ph do titulado para 12-13. Sendo assim o titulante permite apenas a determinação da concentração dos catiões de cálcio. Sendo portanto a concentração de magnésio determinada pela diferença. É também importante determinar o ponto final da titulação, deste modo recorre- se a indicadores metalocrómicos na realização de volumetrias de complexação. São os compostos orgânicos corados que formam os quelatos sempre de cor vermelha para os catiões metálicos na proporção de 1:1. Na titulação simultânea dos dois catiões usa- se o eriocrómio T, genericamente representado por H₃Ind. Em solução aquosa e dependendo do meio, o ério T pode paresentar- se sob a forma de 3 iões diferentes, também de cores diferentes: ph 6 7 H! Ind! HInd!! Vermelho Azul ph 10 11 Ind!! Laranja MATERIAL Almofariz Exsicador Balança semianalitica Balão Volumétrico Bureta Suporte para buretas Suporte Universal Gobelé Pipeta graduada Pipeta Volumétrica Pipeta de beral Proveta REAGENTES Ácido Clorídrico o HCl 6,0M Amostra de Leite Água desionizada Carbonato de Cálcio anidro o CaCO₃ Cloreto de amónio o NH₄Cl Cloreto de Magnésio hexa- hidratado o MgCl₂ 6H₂O Solução- padrão de tritriplex (Na₂EDTA) o 0,04M Indicadores negro de eriocrómio T, Calcon ou azul de hidrozinaftol ou Patton- reeder ou murexida Cloreto de Sódio Hidróxido de Sódio o NaHO 0,5M Solução de Amoníaco o 25% 2 Henrique Fernandes
Carbonato de Cálcio o CaCO₃ 0,0200M Solução Tampão NH₄+/NH₃ RESULTADOS EXPERIMENTAIS V₁ (ml) V₂ (ml) V₃ (ml) Vm (ml) Titulação do Na₂EDTA V₀ Titulação do MgCl₂ V₁ Concentração dos iões Ca e Mg (V₂) Teor em Cálcio V₃ OBSERVAÇÕES: 3 Henrique Fernandes
CÁLCULOS E TRATAMENTO DE RESULTADOS 4 Henrique Fernandes
CONCLUSÃO E AVALIAÇÃO CRÍTICA BIBLIOGRAFIA Website: http://pt.wikipedia.org/wiki/edta ( manual ) 5 Henrique Fernandes