ANÁLISE DA DISTRIBUIÇÃO DE WEIBULL APLICADA À RESINA FENÓLICA

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA ANÁLISE DA DISTRIBUIÇÃO DE WEIBULL APLICADA À RESINA FENÓLICA CAROLINA CESCONETTO SILVEIRA

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS CAROLINA CESCONETTO SILVEIRA ANÁLISE DA DISTRIBUIÇÃO DE WEIBULL APLICADA À RESINA FENÓLICA FLORIANÓPOLIS 2006

ii UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS CAROLINA CESCONETTO SILVEIRA ANÁLISE DA DISTRIBUIÇÃO DE WEIBULL APLICADA À RESINA FENÓLICA Trabalho de Graduação apresentado ao Curso de Graduação em Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Santa Catarina como parte dos requisitos para a obtenção do título de Engenheiro de Materiais. Orientador: Hazim A. Al-Qureshi Co-orientador: Márcio C. Fredel Co-orientador: Eduardo Rovaris Gomes FLORIANÓPOLIS 2006

iii CAROLINA CESCONETTO SILVEIRA ANÁLISE DA DISTRIBUIÇÃO DE WEIBULL APLICADA À RESINA FENÓLICA Este Trabalho de graduação foi julgado adequado para a obtenção do título de Engenheiro de Materiais e aprovado em sua forma final pelo Curso de Graduação em Engenharia de Materiais da Universidade Federal de Santa Catarina. Comissão Examinadora: Prof. Dylton do Vale Pereira Filho, M. Sc Coordenador Prof. Hazim A. Al-Qureshi, Ph D. Orientador Eduardo Rovaris Gomes, Eng. Co-orientador Prof. Guilherme M de Oliveira Barra, Dr.

iv Silveira, Carolina Cesconetto, 1983, Análise da Distribuição de Weibull aplicada à Resina Fenólica / Carolina Cesconetto Silveira. - 2006. 57f. : il. color. ; 30cm. Orientador : Hazim A. Al-Qureshi Trabalho de Conclusão de Curso (graduação) : Universidade Federal de Santa Catarina, Curso de Engenharia de Materiais, 2006. 1. Distribuição de Weibull. 2. Ensaio de Flexão. 3. Resina Fenólica. I. Al-Qureshi, Hazim A. II. Universidade Federal de Santa Catarina. Curso de Engenharia de Materiais. III. Título.

v AGRADECIMENTOS Ao Professor, Hazim A. Al-Qureshi, pela sua orientação, amizade e dedicação durante a realização deste trabalho e por todo o período acadêmico. Ao Professor, Márcio C. Fredel, pela ajuda na execução do trabalho e oportunidade de maior envolvimento com o curso através do trabalho de monitoria. Ao Engenheiro, Eduardo Rovaris Gomes, pela orientação dedicada na empresa, paciência e amizade demonstradas durante este período. À UFSC, que foi a instituição de ensino que possibilitou meu crescimento acadêmico e formação profissional. Ao curso de Graduação em Engenharia de Materiais, ao LABMAT e à todos os professores, pela excelente estrutura do curso, espaço disponibilizado, formação acadêmica e amizade compartilhada. À Fras-le, onde a idéia do trabalho se deu origem e foram também realizados os ensaios de caracterização do material. Aos colegas da turma 2002/1, que sem dúvida foram bastante responsáveis pelo meu amadurecimento durante este período, além dos amigos que serão sempre valiosos e lembrados. À minha família, José Silveira, Sônia C. Silveira e Ramon C. Silveira, que sempre me apoiaram nos estudos, demonstrando carinho, apoio e alegria. Por fim, a todas as pessoas que de alguma forma contribuíram para a realização deste trabalho.

vi RESUMO A resina fenólica é um material amplamente utilizado na indústria devido a sua boa resistência mecânica, térmica e química, além de apresentar boa estabilidade dimensional. Apesar da vasta literatura acerca de suas propriedades térmicas, pouco pode ser encontrado sobre seu comportamento mecânico ou como caracterizá-lo. Neste trabalho avaliou-se a tensão de ruptura da resina fenólica através do ensaio de flexão em quatro pontos. Os resultados obtidos apresentaram grande dispersão, e com isso, o tratamento estatístico dos valores foi necessário. Utilizou-se a Distribuição de Weibull, a qual revelou um baixo Módulo de Weibull. Verificou-se, então, que a distribuição apresentava comportamento bimodal, com isso, fez-se uma nova análise separadamente onde foi constatado o aumento do Módulo de Weibull para cada distribuição. Análises fractográficas foram realizadas no Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) e constatou-se que o defeito causador da fratura foi gerado durante o seu processamento devido à formação de poros. Verificou-se também o tamanho desses defeitos correlacionando-os com a distribuição de Weibull bimodal e verificou-se a possibilidade de as distribuições possuírem tamanhos de defeitos diferenciados. Segundo observado através da análise da Distribuição Weibull e dos resultados de fractografia, o método de caracterização avaliado é eficiente na caracterização da tensão de ruptura de materiais poliméricos frágeis como a resina fenólica.

vii ABSTRACT Phenolic resin is largely used on industry because of its good mechanical, thermal and chemical resistance beyond its dimensional stability. A considerable amount of information has been published on the thermal properties of this thermoset, however, relatively little has been reported on the mechanical properties and the characterization method. In this study the fourpoint test bending method was used to measure the flexural strength of the resin. The values exhibited wide flexural strength scatter, hence a statistical approach was used. Weibull Distribution showed a relatively low value of Weibull modulus. It could have been seen a bimodal distribution on the analysis, therefore, it was fitted two separate Weibull curves and it was ascertained an increase in Weibull modulus of each distribution. Samples were examined using a scanning electron microscope (SEM). Examination of the fracture surface showed that the fracture was caused by pores that were generated during its manufacturing. Flaws size were verified and related with the bimodal distribution. There is a possibility of different flaw population controls the two regions. The characterization method is efficient on evaluation of flexural strength of brittle polymer materials, as phenolic resin, according to the analysis of Weibull Distribution and fractography.

viii LISTA DE FIGURAS Figura 1 - Reação de formação da resina fenólica novolaca e reação de cura. Figura 2a - Diagrama esquemático de carregamento para flexão em 3 pontos. Figura 2b - Diagrama esquemático de carregamento para flexão em 4 pontos com configuração L/4 L/2 L/4. Figura 3a - Comparação de distribuição da tensão de tração no ensaio de flexão em 3 pontos. Figura 3b - Comparação de distribuição da tensão de tração no ensaio de flexão em 4 pontos. Figura 4a - Diagrama de esforço cortante para flexão em 3 pontos. Figura 4b - Diagrama de esforço cortante para flexão em 4 pontos. Figura 5a - Diagrama de momento fletor para flexão em 3 pontos. Figura 5b - Diagrama de momento fletor para flexão em 4 pontos. Figura 6a - Distribuição de resistência típica para metal. Figura 6b - Distribuição de resistência típica para cerâmica. Figura 7 - Curva típica da Distribuição de Weibull. Figura 8 - Placa de resina prensada e curada em estufa. Figura 9 - Processo de prensagem da resina. Figura 10 - Processo de tratamento térmico de pós-cura da resina. Figura 11 - Disposição dos pontos de carga no ensaio de flexão em 4 pontos.

ix Figura 12 - Dispositivos para o ensaio de flexão em quatro pontos. Figura 13 - Foto da realização do ensaio de flexão em 4 pontos. Figura 14 - Curva típica do ensaio de flexão em 4 pontos. Figura 15 - Distribuição de tensões no corpo de prova submetido ao ensaio de flexão. Figura 16 - Probabilidade de falha em função da resistência à ruptura. Figura 17 - Avaliação do Módulo de Weibull. Figura 18 - Gráfico evidenciando a presença de distribuição bimodal de tamanho de defeitos. Figura 19 - Avaliação dos parâmetros de Weibull utilizando distribuição monomodal de defeitos para o caso bimodal evidenciado na figura. Figura 20 - Probabilidade de Falha para as duas distribuições. Figura 21 - Denominações das distribuições de Weibull. Figura 22a - Fractografias da resina fenólica indicando o mecanismo de fratura com aumento de 35X. Fratura de característica frágil. Figura 22b - Fractografias da resina fenólica indicando o mecanismo de fratura com aumento de 35X. Linhas verdes evidenciando a apontando para o defeito crítico. Figura 23 - Diagrama esquemático mostrando as diferentes regiões de fratura. Figura 24 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha na amostra da distribuição 1. Tamanho do defeito igual a 274,58µm. Fratura em 64,96MPa. Aumento de 80X. Figura 25 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha na amostra da distribuição 2. Tamanho do defeito igual a 169,33µm. Fratura em 73,32MPa. Aumento de 150X. Figura 26 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha na amostra da distribuição 1. Tamanho do defeito igual a 200µm. Fratura em 66,31MPa. Aumento de 150X. Figura 27 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha na amostra da distribuição 1. Tamanho do defeito igual a 318µm. Fratura em 64,60MPa. Aumento de 150X.

x Figura 28 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha em uma amostra com espessura de 9,6mm no ensaio de flexão. Tamanho do defeito igual a 96,05µm. Fratura em 70,42MPa. Aumento de 300X. Figura 29 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha em uma amostra com espessura de 9,6mm no ensaio de flexão. Tamanho do defeito igual a 285,71µm. Fratura em 41,59MPa. Aumento de 300X.

xi LISTA DE TABELAS Tabela 1 - Dados de tensão de ruptura a flexão em 4 pontos com a respectiva probabilidade de falha. Tabela 2 - Dados linearizados de tensão de ruptura a flexão em 4 pontos com a respectiva linearização da probabilidade de falha.

xii LISTA DE QUADROS Quadro 1 - Características mecânicas da Resina Fenólica a temperatura ambiente. Quadro 2 - Fórmulas para os cálculos de tensão de resistência, módulo de flexão, deflexões e tensão máxima de cisalhamento no ensaio de flexão em 3 e 4 pontos, segundo HAZIM.

xiii LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS MEV HMTA MPa GPa P L σ M c I b e D Ef dτ V c σ max G 12 PF V A σ u σ 0 m n Microscópio Eletrônico de Varredura Hexametilenotetramina MegaPascal GigaPascal Carga Distância entre os apoios Resistência à flexão Momento fletor máximo Distância do eixo neutro às fibras mais externas Momento de inércia Largura do corpo de prova Espessura do corpo de prova Deflexão Módulo de flexão Deflexão por tensão de cisalhamento Esforço cortante Tensão de resistência à flexão máxima Módulo de cisalhamento Probabilidade de falha Volume Área Tensão base Tensão característica Módulo de Weibull Posição da amostra

xiv N ASTM Def Número total de amostras American Society for Testing and Materials Sociedade americana para testar e materiais Deformação

Edited by Foxit PDF Editor Copyright (c) by Foxit Software Company, 2004-2007 For Evaluation Only. 43 xv SUMÁRIO Resumo... vi Abstract... vii Lista de figuras... viii Lista de tabelas... xi Lista de quadros... xii Lista de abreviaturas, siglas e símbolos... xiii 1 INTRODUÇÃO... 1 2 OBJETIVOS... 4 3 REVISÃO DA LITERATURA E FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA... 5 3.1 Resina Fenólica... 5 3.2 Ensaio de Flexão... 7 3.3 Distribuição de Weibull...12 4 MATERIAIS E MÉTODOS...16 4.1 Materiais...16 4.2 Preparação das amostras...16 4.3 Ensaio de Flexão...18 4.4 Análise Fractográfica...22 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES...23 5.1 Análise da Distribuição de Weibull...23 5.2 Análise Fractográfica...32 6 CONCLUSÃO...37 7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS...38 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...39 ANEXOS...41 Anexo A Fractografias...41

1 1 INTRODUÇÃO Após um século da sua descoberta, a resina fenólica é um grande atrativo de interesse industrial e comercial. As resinas fenólicas são preferíveis em um largo campo de aplicações, desde utilitários e materiais estruturais até a indústria de alta tecnologia aeroespacial. Esse reconhecimento advém do fato que essa resina possui várias características de interesse quando comparada à outras resinas, como excelente resistência mecânica, boa resistência térmica e estabilidade dimensional, assim como, alta resistência a vários solventes, ácidos e água [1, 2]. No entanto, em muitas aplicações, as resinas fenólicas não conseguem substituir as resinas epóxis e poliamidas, por exemplo, em várias áreas da engenharia, mas seus compósitos ainda encontram um grande mercado em aplicações termo-estruturais na indústria aeroespacial devido a sua boa resistência térmica e mecânica. Estas são suas propriedades mais importantes e faz com que o seu mercado cresça como resultado de pesquisas inovadoras. Novos produtos e aplicações continuam a emergir, demonstrando a versatilidade e potencial das resinas fenólicas enfrentando com sucesso todos os novos requerimentos e desafios da tecnologia avançada [1, 2]. A resina fenólica é amplamente utilizada como ligante em pastilhas e lonas de freios devido às características citadas acima. Nesta área, há muita informação disponível sobre o comportamento térmico desta resina, mas no entanto, pouco pode ser encontrado sobre seu comportamento mecânico, e/ou não são disponibilizados devido à segredos industriais. Por isso, se torna necessário realizar um estudo mais detalhado com o objetivo de conhecer de maneira

2 mais específica as propriedades mecânicas desta resina, principalmente a sua resistência à ruptura. A resistência à ruptura de materiais pode ser avaliada de várias maneiras. O método mais utilizado para a avaliação desta propriedade em materiais de engenharia é através do ensaio de tração uniaxial, onde um corpo de prova de dimensões pré-determinadas é fixado através de garras e mediante a uma carga de tração gradativamente crescente, que é aplicada uniaxialmente ao eixo mais comprido do corpo de prova, mede-se a carga em função do alongamento. No entanto, quando se deseja ensaiar materiais de característica frágil, como é o comportamento da resina fenólica, este ensaio apresenta algumas limitações. Em primeiro lugar, preparar e testar amostras que possuam a geometria exigida é bastante complicado, depois é difícil prender e segurar materiais frágeis sem fraturá-los, e por último, materiais frágeis falham em pequenas deformações, o que exige que os corpos de prova de tração estejam perfeitamente alinhados, com o objetivo de evitar a presença de tensões de dobramento ou flexão, as quais não são facilmente calculadas [3]. Devido, a todos os problemas citados acima, utiliza-se o ensaio de flexão para avaliação da resistência a ruptura do material, bem como seu Módulo de Young e deformação. O ensaio de flexão pode ser realizado em técnica de carregamento em três ou quatro pontos. O ensaio de flexão em quatro pontos é o mais indicado, pois, a área sob tensão máxima no corpo de prova não sofre esforço cisalhante, somente esforço de tração [4-6]. No entanto, os resultados de tensão de ruptura obtidos através do ensaio de flexão em quatro pontos não representam somente as propriedades do material estudado, como se trata de um material frágil avalia-se também os defeitos provenientes do processo de fabricação. Quando se analisa a falha de um material frágil a teoria de Weibull é utilizada. Esta teoria foi desenvolvida por Weibull usando a idéia de que quando um elo em uma corrente falha, toda a corrente irá falhar, ou seja, em um determinado volume de material sob uma tensão uniforme o material irá falhar no seu defeito mais severo.

3 A Distribuição de Weibull é uma abordagem probabilística, pois, trabalha-se com a probabilidade de falha do material de acordo com a sua distribuição de defeitos e tensão aplicada. Com isso, o componente pode ser utilizado em uma determinada aplicação onde a probabilidade de falha é muito baixa, ou seja, que o defeito mais severo deste material dificilmente estará localizado no local do pico de solicitação de tensão no componente, ou vice e versa. A abordagem clássica de seleção de materiais provavelmente rejeitaria este material porque existe o pequeno risco de fratura. Na abordagem probabilística de Weibull ainda é possível fazer a seleção de materiais com diferentes Módulos de Weibull (distribuição de defeitos) e tensões características (tensão onde a probabilidade de falha é de 63,2%) para uma determinada aplicação. Desta forma, tem-se mais flexibilidade na seleção de materiais [7, 8]. Contudo, a abordagem probabilística de Weibull possui algumas limitações. Quando na presença de distribuição de tamanho de defeitos bimodal ou multimodal estes afetam a precisão do cálculo do módulo de Weibull. Os parâmetros utilizados para o cálculo de Weibull contemplam uma distribuição de tamanho de defeitos, uniforme e monomodal. Quando uma distribuição uniforme e monomodal está presente no material, o módulo de Weibull calculado é coerente e pode ser utilizado no projeto probabilístico. No entanto, quando a distribuição é multimodal e todos os valores são utilizados como uma única distribuição para calcular o módulo de Weibull, o resultado não será adequado para ser utilizado em projeto probabilístico [7, 8]. Neste trabalho serão abordados fatos relevantes na determinação da tensão de ruptura da resina fenólica. A caracterização mecânica será realizada empregando-se o método de ensaio de flexão em quatro pontos. Os dados obtidos por este ensaio serão então analisados estatisticamente utilizando-se a Distribuição de Weibull, e para uma melhor avaliação, será realizada análise fractográfica em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV).

4 2 OBJETIVOS Determinar a resistência à ruptura da resina fenólica e definir o melhor método a ser utilizado na caracterização mecânica deste material; Realizar uma análise da Distribuição de Weibull dos dados que forem obtidos, e avaliar desta forma o Módulo de Weibull; Verificar através de fractografia o defeito causador da falha no ensaio de flexão e caracterizar a sua superfície de fratura.

5 3 REVISÃO DA LITERATURA E FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 3.1 Resina Fenólica Resinas fenólicas são polímeros sintéticos gerados pela reação entre fenóis e aldeídos, em presença de catalisadores. Dependendo do tipo de catálise e da relação molar aldeído/fenol utilizada, a reação pode levar a dois tipos de resinas fenólicas: uma formada em ambiente básico com excesso de aldeído, denominada resol reativa ao calor; e outra que se forma em um ambiente ácido com excesso de fenol, chamada novolaca termicamente estável. Para que a resina novolaca atinja o estado termofixo, onde suas propriedades são interessantes, é necessário adicionar um agente de cura. Este agente é o responsável pelas ligações cruzadas, entre cadeias do polímero original, uma vez que tais cadeias, no seu estado original, possuem somente terminações em fenol e, portanto não são reativas entre si quando expostas à temperatura. Um dos agentes de cura mais utilizado é o hexametilenotetramina (HMTA) [9]. A reação de formação da resina fenólica e a reação de cura podem ser observadas na figura abaixo:

6 H 2 O Fenol Aldeído Fórmico Temperatura Agente de cura Figura 1 - Reação de formação da resina fenólica novolaca e reação de cura [10]. A resina fenólica possui propriedades de interesse como a sua boa resistência térmica e estabilidade dimensional, assim como alta resistência a vários solventes, ácidos e água. As propriedades mecânicas desta resina, como encontradas na literatura, podem ser conferidas no quadro abaixo. Quadro 1 - Características mecânicas da Resina Fenólica a temperatura ambiente [3]. Limite de resistência à tração Módulo de tração Alongamento na Fratura 34,5-62,1MPa 2,76-4,84GPa 1,5-2,0%

7 3.2 Ensaio de Flexão A resistência mecânica de materiais frágeis é geralmente caracterizada através do ensaio de flexão [7], isto porque a avaliação de materiais frágeis através do ensaio de tração possui algumas limitações. Em primeiro lugar, é difícil preparar e testar amostras que possuam a geometria exigida, posteriormente é complicado prender e segurar materiais frágeis sem fraturá-los, ou então podem-se concentrar tensões nesses locais gerando trincas prematuras e o resultado do ensaio não será um valor representativo do material, e por último, a falha em materiais frágeis ocorre em pequenas deformações, desta forma é necessário que os corpos de prova de tração estejam perfeitamente alinhados com o equipamento, para evitar a presença de tensões de dobramento ou flexão [3]. Os corpos de prova para o ensaio de flexão podem ter geometria de seção transversal circular, quadrada ou retangular sendo totalmente uniforme no seu comprimento. Este tipo de corpo de prova é muito mais simples e barato de se produzir [7]. O teste de flexão é conduzido com o mesmo tipo de máquina universal de ensaios utilizada para o ensaio de tração e compressão. O corpo de prova é apoiado perto das suas extremidades com distância pré-determinada (L) entre os apoios e a carga (P) é aplicada no centro (ensaio em três pontos) ou em 2 pontos pré-definidos (ensaio em quatro pontos), como pode ser verificado na figura 2. P P/2 P/2 L/2 L/2 L/4 L/2 L/4 e eixo neutro e eixo neutro L L (a) P/2 P/2 (b) P/2 P/2 Figura 2 - Diagrama esquemático de carregamento, (a) flexão em 3 pontos e (b) flexão em 4 pontos com configuração L/4 L/2 L/4.

8 As dimensões do corpo de prova, bem como o posicionamento dos pontos de apoios, carregamento e os parâmetros de ensaio são determinados pela norma ASTM D790 92 [11]. A resistência à flexão é definida como sendo o máximo de tensão de tração na fratura e é geralmente referida como Módulo de Ruptura (MOR). A resistência à flexão para um corpo de prova de seção transversal retangular pode ser calculada usando a fórmula geral para flexão [7]: Mc = I σ (1) Onde, M é o momento fletor máximo, c é a distância do eixo neutro até as fibras mais externas, e I o momento de inércia da seção reta. Para um corpo de prova de seção retangular o momento de inércia é calculado como sendo [7]: 3 be I = (2) 12 Onde, b é a largura do corpo de prova, e a sua espessura. Através dessas fórmulas consegue-se calcular a tensão de resistência à ruptura do material, seja através do método de carregamento a três ou quatro pontos. As fórmulas utilizadas para obter a resistência a ruptura do material, módulo de flexão, deflexões e tensão máxima de cisalhamento para os dois modos, segundo HAZIM [12], podem ser observadas no quadro 2.

9 Quadro 2 - Fórmulas para os cálculos de tensão de resistência, módulo de flexão, deflexões e tensão máxima de cisalhamento no ensaio de flexão em 3 e 4 pontos, segundo [12]. Flexão a 3 pontos Flexão a 4 pontos Tensão de Resistência - σ max - (MPa) 3PL/2be 2 3PL/4be 2 Módulo Flexão - E f - (MPa) PL 3 /4be 3 D 11PL 3 /64be 3 D Deflexão em L/2 - D - (mm) (PL 3 /4be 3 E f ) (1+dτ) (PL 3 /64be 3 E f )(11+8dτ) Deflexão em L/4 - D L/4 - (mm) - (PL 3 /8be 3 E f ) (1+dτ) Tensão Máxima de Cisalhamento - τ max - (MPa) 3V c /2be = (e/2l)σ max 3V c /2be = (e/l)σ max Deflexão por tensão de cisalhamento - dτ - (mm) 3e 2 E f /2L 2 G 12 3e 2 E f /2L 2 G 12 As variáveis contidas nas equações acima podem ser visualizadas na figura 2. A variável V c significa o esforço cortante da seção transversal analisada, G 12 é o Módulo de cisalhamento do material e b a largura do corpo de prova. Os resultados obtidos nos ensaios de flexão em três e quatro pontos fornecem valores diferenciados de tensão de resistência. Este fato se deve a diferença no volume do corpo de prova submetido à tração. Enquanto que no ensaio de flexão em três pontos a tensão máxima ocorre ao longo de uma única linha na superfície oposta a aplicação da carga, no ensaio de flexão em quatro pontos a tensão máxima fica localizada ao longo da área oposta à aplicação da carga, ver figura 3.

10 (a) (b) Figura 3 - Comparação de distribuição da tensão de tração, (a) ensaio de flexão em 3 pontos e (b) ensaio de flexão em 4 pontos [7]. Devido a esta distribuição de tensão diferenciada nos corpos de prova, os valores obtidos através do ensaio de flexão em quatro pontos resultam em tensões menores de resistência do material, pois a área e o volume sob tensão de tração máxima são maiores neste caso do que em ensaio a três pontos, e a probabilidade que o defeito crítico esteja exposto à tensão máxima é aumentada. Outra diferença muito importante entre os ensaios de flexão em três e quatro pontos está na distribuição do momento fletor e dos esforços cortantes presentes nos corpos de prova. Podemos verificar através da figura 4 que o modo de carregamento a quatro pontos não apresenta esforço cortante entre os aplicadores de carga. Este fato contribui para a escolha do modo de carregamento a quatro pontos a ser utilizado na caracterização do material. Quando só atua momento fletor (figura 5), nas diversas seções transversais, diz-se que a solicitação é de flexão pura [4-6]. Neste caso, só aparecem tensões normais nas seções transversais, não sofrendo influência de esforço cortante, ou seja, de esforços cisalhantes ou tensões tangenciais [4-6]. Desta maneira, o modo de carregamento a 4 pontos é mais indicado devido ao seu estado de flexão pura durante a realização do ensaio.

11 (a) (b) Figura 4 - Diagrama de esforço cortante, (a) flexão em 3 pontos e (b) flexão em 4 pontos. (a) (b) Figura 5 - Diagrama de momento fletor, (a) flexão em 3 pontos e (b) flexão em 4 pontos. O ensaio de flexão em três pontos é mais comumente utilizado para caracterização de metais porque neste caso as tensões de cisalhamento são mais facilmente calculadas, esta é considerada como sendo o valor médio do perfil de distribuição da tensão de cisalhamento na seção transversal do corpo de prova. No caso de materiais mais frágeis estas tensões são mais difíceis de serem calculadas e opta-se pelo ensaio de flexão em quatro pontos porque não há esforços cortantes no local destinado à fratura do material e de tensão de tração máxima [4-6].

12 3.3 Distribuição de Weibull A abordagem mais comumente utilizada para a avaliação estatística da resistência de materiais é através da abordagem determinística, onde a resistência do material é calculada como sendo a média dos valores obtidos através do ensaio utilizado na sua caracterização. Esta abordagem é eficiente quando a dispersão dos dados da propriedade é pequena e quando a distribuição de freqüência dos valores da característica analisada possui curva simétrica. Este comportamento é observado no caso dos metais. Pode-se observar na figura 6a que a curva é simétrica, fina e que o seu pico corresponde ao valor médio da propriedade. No entanto, quando se analisa materiais frágeis o comportamento é diferente. Materiais frágeis possuem grande dispersão de valores de tensão de resistência e ainda a avaliação desta propriedade é afetada pelo volume e área do material sob tensão. Neste caso a curva não é simétrica, possui grande dispersão e o pico não corresponde ao valor médio da propriedade, este comportamento pode ser visto na figura 6b [7]. Frequência Frequência (a) Limite de resistência, MPa (b) Limite de resistência, MPa Figura 6 - Distribuição de resistência típica para: (a) metal; (b) cerâmica [7]. Devido aos fatos citados acima se utiliza abordagem probabilística no tratamento de dados de materiais frágeis. Neste método, distribuição de defeitos e de tensão são considerados na avaliação estatística.

13 A distribuição de Weibull é bastante utilizada para analisar materiais frágeis. Esta teoria foi desenvolvida por Ernest H. W. Weibull em 1939 utilizando a idéia de que se um elo em uma corrente falhar toda a corrente falhará. Weibull também considerou problemas de tensões multiaxiais e assumiu que a tensão normal atuando sobre a trinca irá causar a falha do componente [13]. Esta teoria então apresenta a probabilidade de falha (PF) de um material em função da tensão aplicada (σ), onde a probabilidade de falha é função do volume (V) ou área (A) sob tensão: PF f ( σ, V, A) = (3) Weibull propôs a seguinte relação: f ( σ σu ) = σ 0 m σ (4) Onde, σ é tensão aplicada, σ u tensão base, ou seja, a tensão na qual abaixo dela a probabilidade de fratura é zero, σ 0 é um parâmetro de normalização correspondente a probabilidade de falha de 63,2% e m o módulo de Weibull que descreve a distribuição de tamanho de defeito, ou seja a dispersão. A probabilidade de falha em função do volume é: PF σ σu = 1 exp V σ 0 m dv (5) A equação acima resulta em um formato de curva como pode ser observado na figura 7. Esta curva pode ser facilmente plotada através dos dados experimentais e estimando a probabilidade de falha por n/(n+1), onde n é a posição da amostra nos dados organizados de forma crescente e N é o número total de amostras.

14 Probabilidade de Falha Tensão Aplicada Figura 7 - Curva típica da Distribuição de Weibull [7]. A equação 5 representa a função de Weibull em três parâmetros, no entanto, comumente utiliza-se a função bi-paramétrica na análise de materiais frágeis, neste caso σ u é considerado zero. A função bi-paramétrica pode ser vista abaixo: PF σ = 1 exp V σ 0 m (6) Se o carregamento for em flexão em três ou em quatro pontos o volume efetivo sob tração é modificado. Para flexão em três pontos o volume efetivo é igual a V/2(m+1) 2 e para quatro pontos V(m+2)/4(m+1) 2. A avaliação de Weibull possui vantagens em relação à Distribuição Normal porque necessita em torno de 30 corpos de prova, quando a segunda precisa de pelo menos 100. Na previsão através da Distribuição Normal acontece falha do material sem carga, sendo este método não indicado para tratar os dados de tensão de ruptura de materiais frágeis [14]. A Distribuição de Weibull considera a probabilidade de falha do material, desta forma, esta análise permite trabalhar em tensões onde a probabilidade de falha é muita baixa, ou seja, o risco é muito pequeno de que o defeito severo esteja

15 localizado no pico de tensão de solicitação do componente. Esta é mais uma vantagem da utilização da Distribuição de Weibull, porque neste caso, em uma abordagem mais tradicional o material provavelmente seria rejeitado na sua seleção, pois a mesma determinaria que o componente não suportaria a solicitação [7, 8]. No entanto, a abordagem de Weibull é restrita em alguns pontos. Primeiramente é limitada por não ser confiável em definir picos e distribuições de tensões de um componente e também pela dificuldade em definir a verdadeira distribuição de tensão no defeito do material. As tensões em um componente surgem por carregamentos térmicos e mecânicos. A precisão desta previsão de magnitude e distribuição é restrita pela precisão em definir as condições de contorno. Desta forma, tensões concentram-se e não podem ser precisamente previstas se as condições de contorno não forem definidas adequadamente [7, 8]. Outro fato a ser considerado é quando na presença de várias distribuições para o mesmo conjunto de dados, ou seja, pode ocorrer a presença de distribuição multimodal de tamanho de defeitos. Com isso, a avaliação do Módulo de Weibull fica incoerente porque este é válido somente em distribuição monomodal e uniforme. A literatura sugere nesses casos, a separação das distribuições e análises individualmente para a correta avaliação do Módulo de Weibull para cada distribuição [7, 8].

16 4 MATERIAIS E MÉTODOS 4.1 Materiais Neste trabalho, utilizou-se como polímero termofixo a resina fenólica do tipo Novolaca. 4.2 Preparação das amostras Neste estudo, utilizou-se uma resina fenólica do tipo Novolaca para a produção de corpos de prova. Estes foram produzidos em uma prensa hidráulica com um molde retangular de 20 por 40 cm (figura 8). Figura 8 - Placa de resina prensada e curada em estufa. Para o processo de prensagem da placa, a matriz foi aquecida previamente a 160ºC e, após carregar a cavidade com resina, deixou-se esta dentro do molde fechado, porém sem aplicar pressão, por 3 minutos. Então, utilizou-se de vários

17 ciclos de 10 segundos de pressões crescentes (figura 9), fazendo-se aberturas de 10 segundos para a liberação de gases entre cada ciclo. Ao final, utilizou-se o molde completamente fechado por 6 minutos [15]. 55 50 45 3' sem pressão 6' - Ciclos em pressões escalonadas até 50kgf/cm². 10'' sem pressão e 10'' sob pressão 6' sob pressão 40 35 Pressão (kgf/cm²) 30 25 20 15 10 5 0 1 2 3 4 5 6 Ciclos Figura 9 - Processo de prensagem da resina [15]. Após o processo de prensagem, fez-se um tratamento térmico de póscura/processo de cura a fim de garantir maior estabilização da peça (figura 10), buscando maior homogeneidade de propriedades desta [15]. 200 150 160 C Temperatura ( C) 100 50 0 0 1 2 3 4 5 Tempo (h) Figura 10 - Processo de tratamento térmico de pós-cura da resina [15].

18 Os corpos-de-prova para o ensaio de flexão em 4 pontos foram preparados nas dimensões 96,0 x 4,0 x 12,7mm de comprimento, espessura e largura, respectivamente. Para a preparação dos corpos de prova, utilizou-se uma serra circular e para melhorar o acabamento superficial destes, utilizou-se de uma politriz automática fazendo-se sucessivos lixamentos em granulometria de 180 e posteriormente com 1200, arredondando também os ângulos agudos para evitar o efeito de concentração de tensões. 4.3 Ensaio de Flexão Visando identificar o comportamento mecânico da resina, ensaios de flexão em 4 pontos foram realizados na empresa Fras-le em uma máquina universal de ensaios INSTRON do modelo 5569 utilizando-se da norma ASTM D790 92 [11]. Utilizou-se a relação L/e de 20 com taxa de deslocamento de 2,6720mm/min, segundo a norma utilizada. No total de 61 corpos de prova foram submetidos ao ensaio de flexão. Este grande número de corpos de prova se faz necessário para o tratamento estatístico dos dados. A disposição dos pontos de apoios foi a seguinte: L/4 L/2 L/4 Figura 11 - Disposição dos pontos de carga no ensaio de flexão em 4 pontos.

19 Os dispositivos de apoio e aplicadores de cargas podem ser vistos na figura 12. Os aplicadores de carga do dispositivo superior possuem raio de 3,2mm, de acordo com a norma ASTM [11]. No entanto, o dispositivo inferior com os apoios possuí diâmetro de 3,2mm. Esta situação pode ocasionar o efeito de indentação durante a realização no ensaio de flexão, ou seja, tensões máximas podem surgir nestes apoios fazendo com que a ruptura do corpo de prova ocorra nestes locais. Outro ponto a ser observado é a movimentação no dispositivo superior, este movimenta-se em 2 eixos. Essa configuração é realizada com a finalidade de anular as imperfeições de geometria dos corpos de prova. É importante alinhar os aplicadores de carga e os apoios para que estes estejam paralelos entre si e na posição correta. Aplicadores de carga Corpo de prova Apoios Figura 12 - Dispositivos para o ensaio de flexão em quatro pontos. Para evitar concentração de tensões nos apoios e minimizar o efeito de tensão máxima nesses pontos, utilizou-se como lubrificante vaselina com a finalidade de diminuir o atrito entre a peça e os pontos de apoio. Os corpos de prova foram então posicionados sobre os apoios, com o seu eixo axial perpendicular

20 aos aplicadores de carga e apoios (figura 13). O teste foi então iniciado e adquiriu-se os dados de carga e deflexão. Figura 13 - Foto da realização do ensaio de flexão em 4 pontos. A curva típica do ensaio de flexão para materiais frágeis pode ser observada na figura 14. Tensão (MPa) 80 70 60 Tensão (MPa) 50 40 30 20 10 0 0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 Deformação (mm/mm) Figura 14 - Curva típica do ensaio de flexão em 4 pontos.

21 Durante o ensaio de flexão esforços de tração são desenvolvidos. Na fibra mais externa na parte oposta da aplicação da carga o esforço de tração é máximo e diminui linearmente até o eixo neutro onde os esforços compressivos são desenvolvidos até o seu máximo na fibra em contato com a aplicação da carga, conforme pode ser visualizado na figura 15. Compressão Eixo neutro Tração Figura 15 - Distribuição de tensões normais no corpo de prova submetido ao ensaio de flexão. A tensão de flexão em quatro pontos é então, calculada na fibra mais externa oposta à aplicação da força utilizando a seguinte fórmula (já mostrada no quadro 2): 3PL = 2 4be σ (7) Onde P é carga submetida ao corpo de prova, L a distância entre os apoios, b é a largura do corpo de prova e e a sua espessura. A deformação foi obtida da seguinte forma segundo ASTM [11]: 4,36De Def = (8) 2 L Neste caso, D é a deflexão do corpo de prova, e a espessura e L a distância entre os apoios. Utilizando essas duas equações obtém-se a curva característica do ensaio de flexão em 4 pontos mostrado na figura 14.

22 4.4 Análise Fractográfica As análises fractográficas foram realizadas na empresa Fras-le com o auxílio do Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) de marca Jeol modelo JSM- 5900LV, utilizou-se o detector de elétrons secundários para visualizar a superfície, com o objetivo de visualizar a superfície de fratura do material e observação do tamanho de defeito crítico. É importante observar que não houve necessidade de recobrimento condutor na superfície para verificação no MEV.

23 5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 5.1 Análise da Distribuição de Weibull O tratamento estatístico através da Distribuição de Weibull foi utilizado para tratar os dados de resistência à ruptura obtidos através do ensaio de flexão em quatro pontos. No total, 61 corpos de prova foram testados, e 4 obtiveram fratura totalmente fora dos apoios, e desta forma, foram desconsiderados no tratamento estatístico, ou seja, foram analisados 57 corpos de prova. Na tabela 1 encontram-se os dados de resistência à ruptura já organizados de forma crescente, e na figura 16 o gráfico da distribuição de Weibull para os dados. A probabilidade de falha (PF) foi calculada utilizando a indexação n/(n+1), onde n é a posição do corpo de prova na tabela e N o número total de amostras. 100 90 80 Probabilidade de Falha (%) 70 60 50 40 30 20 10 0 0,00 20,00 40,00 60,00 80,00 100,00 120,00 Tensão (MPa) Figura 16 - Probabilidade de falha em função da resistência à ruptura.

24 Tabela 1 - Dados de tensão de ruptura a flexão em 4 pontos com a respectiva probabilidade de falha. n n n Tensão (MPa) n n n PF (%) = = 100 PF (%) = = 100 N + 1 58 N + 1 58 Tensão (MPa) 01 1,724 36,25 30 51,724 65,01 02 3,448 38,96 31 53,448 65,06 03 5,172 41,01 32 55,172 65,09 04 6,897 44,17 33 56,897 65,90 05 8,621 44,83 34 58,621 66,10 06 10,345 50,07 35 60,345 66,31 07 12,069 51,38 36 62,069 67,54 08 13,793 52,07 37 63,793 68,32 09 15,517 55,86 38 65,517 69,68 10 17,241 56,15 39 67,241 71,85 11 18,966 57,58 40 68,966 72,28 12 20,690 58,11 41 70,690 72,47 13 22,414 58,73 42 72,414 73,32 14 24,138 59,27 43 74,138 75,49 15 25,862 59,35 44 75,862 76,74 16 27,586 59,59 45 77,586 79,21 17 29,310 59,67 46 79,310 80,61 18 31,034 60,24 47 81,034 80,84 19 32,759 60,51 48 82,759 81,52 20 34,483 61,30 49 84,483 81,68 21 36,207 62,07 50 86,207 82,72 22 37,931 62,11 51 87,931 83,12 23 39,655 62,66 52 89,655 87,76 24 41,379 63,16 53 91,379 91,10 25 43,103 63,59 54 93,103 91,63 26 44,828 64,43 55 94,828 93,09 27 46,552 64,59 56 96,552 94,53 28 48,276 64,60 57 98,276 99,85 29 50,000 64,96 No entanto, na figura 16 é possível apenas observar a probabilidade de falha. Para a determinação do Módulo de Weibull, utiliza-se da linearização plotando lnln[1/(1-pf)] em função de ln(tensão), e com isso, através da inclinação da curva de uma equação de 1 0 grau com a, consegue-se obter o valor do Módulo de Weibull. Nota-se que se pode desprezar o volume (V), pois não há variação de volume nos corpos de prova. A equação linearizada pode ser observada abaixo:

25 1 ln ln = ln V m ln σ 1 PF 0 + m ln σ (9) Y = a X Na tabela 2 observa-se os dados referentes ao gráfico da figura 17. Tabela 2 - Dados linearizados de tensão de ruptura a flexão em 4 pontos com a respectiva linearização da probabilidade de falha. n lnln[1/(1-pf)] ln (tensão) n lnln[1/(1-pf)] ln (tensão) 01-4,052 3,590 30-0,317 4,175 02-3,350 3,663 31-0,268 4,175 03-2,935 3,714 32-0,220 4,176 04-2,639 3,788 33-0,172 4,188 05-2,406 3,803 34-0,125 4,191 06-2,215 3,913 35-0,078 4,194 07-2,051 3,939 36-0,031 4,213 08-1,908 3,953 37 0,016 4,224 09-1,780 4,023 38 0,063 4,244 10-1,665 4,028 39 0,110 4,275 11-1,559 4,053 40 0,157 4,281 12-1,462 4,062 41 0,205 4,283 13-1,371 4,073 42 0,253 4,295 14-1,286 4,082 43 0,302 4,324 15-1,206 4,083 44 0,352 4,340 16-1,131 4,087 45 0,402 4,372 17-1,059 4,089 46 0,455 4,390 18-0,990 4,098 47 0,508 4,392 19-0,924 4,103 48 0,564 4,401 20-0,861 4,116 49 0,622 4,403 21-0,800 4,128 50 0,684 4,415 22-0,740 4,129 51 0,749 4,420 23-0,683 4,138 52 0,819 4,475 24-0,627 4,146 53 0,896 4,512 25-0,573 4,152 54 0,984 4,518 26-0,520 4,166 55 1,086 4,534 27-0,468 4,168 56 1,214 4,549 28-0,417 4,168 57 1,401 4,604 29-0,367 4,174

26 1,5 0,5 lnln(1/1-pf) -0,5-1,5-2,5-3,5-4,5 3,500 3,750 4,000 4,250 4,500 4,750 5,000 ln tensão Figura 17 - Avaliação do Módulo de Weibull. Através da equação da reta obtida no gráfico da figura 17 foi possível determinar a tensão característica e o módulo de Weibull, 72,38MPa e 5,34 respectivamente. O módulo de Weibull foi determinado pela inclinação da reta e a tensão característica é obtida onde a reta corta o eixo de ln tensão e lnln[1/(1-pf)]=0, neste ponto a probabilidade de falha é de 63,2%. A equação da probabilidade de falha neste caso fica a seguinte: σ = 1 exp V 72,38 5,34 PF (10)

27 O módulo de Weibull indica a confiabilidade do material, quanto maior este módulo melhor porque indica que as amostras tenderão a fraturar sempre na mesma tensão. Porém, pode-se notar que o gráfico da figura 18 sugere distribuição de Weibull bimodal através das tendências apresentadas. Este comportamento é provavelmente referente às populações diferentes de defeitos gerados durante o processo de compactação. 1,5 0,5 Distribuição 2 lnln(1/1-pf) -0,5-1,5 Distribuição 1-2,5-3,5-4,5 3,500 3,750 4,000 4,250 4,50 0 4,750 5,000 ln tensão Figura 18 - Gráfico evidenciando a presença de distribuição bimodal de tamanho de defeitos. Devido a este comportamento, RICHERSON [7] sugere separar as distribuições e analisá-las individualmente, de acordo, como citado

28 anteriormente na revisão da literatura, a distribuição de Weibull é válida somente para distribuição monomodal e uniforme de defeitos. Com o intuito de realizar esta separação e avaliar de maneira mais precisa o módulo de Weibull, alguns pontos da curva foram desprezados por serem estes valores totalmente aleatórios e que estavam fugindo da tendência apresentada pelos outros. As distribuições separadas podem ser vistas na figura 19. 1,5 m = 16,21 σ 0 = 63,35MPa 0,5 lnln(1/1-pf) -0,5-1,5-2,5-3,5-4,5 m = 15,44 σ 0 = 79,08MPa 3,500 3,750 4,000 4,250 4,500 4,750 5,000 ln tensão Distribuição 1 Distribuição 2 Figura 19 - Avaliação dos parâmetros de Weibull utilizando distribuição monomodal de defeitos para o caso bimodal evidenciado na figura 18. Através da figura 19 fica visível a provável presença de distribuição bimodal de defeitos. Nota-se inclusive, que as curvas para as duas distribuições são praticamente paralelas apresentando uma translação no eixo da tensão de ruptura do material. A dispersão dos dados ficou bem menor, como pode ser

29 confirmado através do módulo de Weibull para as duas distribuições e a translação no eixo das tensões confirmado através do valor da tensão característica das distribuições. As equações de probabilidade de falha podem ser vistas abaixo: - Distribuição 1: PF σ = 1 exp V 63,35 16,21 (11) - Distribuição 2: PF σ = 1 exp V 79,08 15,44 (12) A figura contendo o gráfico de probabilidade de falha pode ser vista abaixo: 100 90 80 Probabilidade de Falha (%) 70 60 50 40 30 20 10 Distribuição 1 Distribuição 2 0 0,00 20,00 40,00 60,00 80,00 100,00 120,00 Tensão (MPa) Figura 20 - Probabilidade de Falha para as duas distribuições.

30 Observando a figura 20 (duas distribuições) e comparando com a figura 16 (uma única distribuição) nota-se que a dispersão nos resultados é reduzida quando se faz a separação das distribuições, e este fato pode ser visualizado através da figura 19 quando correlacionada com a figura 17, que confirma a diminuição da dispersão através do aumento do módulo de Weibull. Outro fato que colabora para a distribuição bimodal está no local da fratura. Na distribuição com valores menores de tensão de ruptura cerca de 73% das amostras quebraram no meio do corpo de prova, ou seja, entre os aplicadores de carga. Para a distribuição com valores mais altos desta propriedade 65% das amostras analisadas quebraram exatamente sobre os dois pontos de aplicação de carga. Fato este provavelmente ocasionado pelo efeito de indentação causado pelos cutelos aplicadores de carga, gerando tensões máximas nesses pontos. De qualquer maneira, alguns autores citam que o módulo de Weibull acima de 4 já é um valor razoável, este indica que há a presença de relativa dispersão nos dados, provavelmente associada à distribuição multimodal de tamanho de defeitos e sugerem fazer a separação destes valores [7, 8]. Pode-se concluir que, de acordo com a figura 12, obtive-se módulo de Weibull de 5,34 sendo este valor aceitável, mas, no entanto, devido a presença bimodal de defeitos a separação desses foi realizada obtendo-se módulo de Weibull de 16,21 e 15,44, valores esses esperados de acordo com a sugestão de separação das distribuições de defeitos. Pode-se finalmente concluir que, o experimento realizado está adequado de acordo com a literatura, e que pode ser utilizado como maneira de caracterização do material. A análise de Weibull de todo o conjunto de dados pode ser denominada como distribuição média. O módulo de Weibull obtido na distribuição média deve ser superior a 4, neste caso encontrou-se 5,34, sendo este valor aceitável na análise de todos os dados. Quando há grande dispersão nos valores, com módulo de Weibull menor que 4, isto significa que houve algum problema na preparação dos corpos de prova ou a caracterização do material não foi

31 adequada e o método precisa ser revisto. A tensão característica encontrada foi de 72,38MPa, representando então a tensão característica média para todos os valores obtidos no ensaio de flexão. Entretanto, quando há a presença de distribuição bimodal denominam-se essas distribuições de limite superior e limite inferior (Figura 21). Na avaliação individual, ou seja, para cada família separadamente, estas devem apresentar módulo de Weibull superior a 13, neste caso, encontraram-se módulos de 16,21 para o limite inferior e 15,44 para o limite superior, satisfazendo desta forma o requisito. As tensões características calculadas foram 63,35MPa para limite inferior e 79,08MPa para o limite superior. Nota-se inclusive que a avaliação está coerente, pois a tensão característica média encontra-se entre os valores dos limites superior e inferior. A separação das distribuições é útil, pois permite auxiliar o projeto de componentes. Quando se deseja trabalhar com maior fator de segurança normalmente utiliza-se como requisito de projeto a distribuição de limite inferior, pois esta apresenta valores menores de resistência à ruptura. Entretanto, quando se deseja a otimização do projeto opta-se pela distribuição de limite superior, resultando em um menor coeficiente de segurança. O fator de segurança (FS) pode ser aproximado através da equação 13. Para o material estudado, obteve-se fator de segurança de 1,25. FS σ σ0 sup = (13) 0 inf Pode-se verificar inclusive que quando os dados são analisados através da média simples este valor se aproxima do valor da tensão característica do limite inferior, isto implica que desta maneira trabalha-se com o fator de segurança muito próximo ao limite inferior. No material em questão a média encontrada foi de 66,77MPa com desvio padrão de 14,03MPa. Devido a isto, pode-se verificar que a análise de Weibull permite uma abordagem diferenciada, onde se tem a possibilidade de escolha entre um projeto com maior fator de segurança ou um outro mais otimizado.

32 1,5 0,5 Limite superior lnln(1/1-pf) -0,5-1,5 Distribuição média -2,5 Limite inferior -3,5-4,5 3,500 3,750 4,000 4,250 4,500 4,750 5,000 ln tensão Figura 21 - Denominações das distribuições de Weibull. 5.2 Análise Fractográfica Com o objetivo de determinar a morfologia de fratura e avaliar as diferentes distribuições de tamanhos de defeitos foram realizadas análises fractográficas nas amostras fraturadas por ensaio de flexão. As fractografias da figura 22 mostram através da morfologia da fratura a característica frágil do material estudado. Apesar de a resina fenólica ser um polímero, esta se comporta semelhantemente a um material cerâmico, conforme pode ser avaliado através da dispersão dos dados do ensaio de flexão, através da análise fractográfica comparando com uma fratura cerâmica (figura 23).

33 (a) (b) Figura 22 - Fractografias da resina fenólica pura indicando o mecanismo de fratura com aumento de 35X (a) Fratura de característica frágil (b) Linhas verdes evidenciando a apontando para o defeito crítico.

34 Figura 23 - Diagrama esquemático mostrando as diferentes regiões de fratura [16]. Ao redor da origem da trinca existe uma área espelhada (smooth mirror region) associado com uma fratura superficial altamente refletiva. Esta área lisa é rodeada por uma região onde aparecem sulcos associados com numerosas microtrincas (mist region). Esta área é então rodeada por uma outra área de aparência rugosa (hackle region) que contém trincas secundárias [16]. É exatamente o cenário descrito que se consegue observar na fractografia do material analisado. Os defeitos associados à fratura frágil encontrados originaram-se durante o processo de prensagem do material. Ao decorrer do processo, gases são liberados devido à reação de ligação cruzada, com isso, poros são gerados no material e estes podem atuar como concentradores de tensão, causando a grande dispersão nos dados de tensão de ruptura. Como foi observado na figura 19, os dados tratados possuem distribuição bimodal, provavelmente associado às distribuições de defeitos diferentes. Com o objetivo de visualizar este fato, a análise fractográfica se faz necessária. As figuras 24 e 25 mostram os defeitos causadores de falha para a primeira e segunda distribuição respectivamente.

35 Figura 24 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha na amostra da distribuição 1. Tamanho do defeito igual a 274,58µm. Fratura em 64,96MPa. Aumento de 80X. Figura 25 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha na amostra da distribuição 2. Tamanho do defeito igual a 169,33µm. Fratura em 73,32MPa. Aumento de 150X.

36 Nas figuras anteriores se pôde comprovar que os defeitos causadores das falhas são realmente os poros gerados durante o processo de cura. A distribuição bimodal de tamanho de defeitos também pode ser visualizada. A forma dos defeitos é bem semelhante, no entanto, pode-se observar um maior tamanho de defeito para distribuição 1 o que ocasiona fratura em tensões menores, enquanto que na distribuição 2 o defeito verificado é menor, desta forma, a fratura ocorre em tensões mais elevadas. Mais fractografias podem ser vistas no Anexo A.

37 6 CONCLUSÃO A Distribuição de Weibull é adequada no tratamento de materiais com comportamento frágil na estimativa de probabilidade de falha e/ou sobrevivência destes materiais quando solicitados a uma determinada tensão, além de possibilitar o conhecimento da dispersão da resistência à ruptura através do Módulo de Weibull. Constatou-se o valor de 5,34 para o Módulo de Weibull, este valor é aceitável, mas indica relativa dispersão e/ou presença de populações de defeitos diferenciadas. Verificou-se que a distribuição apontava distribuição bimodal de tamanho de defeitos, as quais obtiveram Módulo de Weibull de 15,44 e 16,21, estes valores são bem maiores o que indica diminuição na dispersão dos dados, e a tensão característica encontrada para ambas foram de 63,35 e 79,08MPa. Análises fractográficas das amostras confirmaram a característica frágil e, com isso, verificou-se que os poros gerados durante a reação de ligação cruzada da resina fenólica foram responsáveis pela falha do material e pela dispersão dos valores de resistência. Desta forma foi possível fazer uma melhor qualificação dos resultados obtidos através da Distribuição de Weibull. A análise da distribuição de Weibull juntamente com a análise fractográfica permitiram validar o método utilizado na caracterização mecânica da resina fenólica. Devido a isto, foi possível determinar de maneira satisfatória a resistência à ruptura do material utilizado como ligante em pastilhas e lonas de freios.

38 7 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS Verificou-se que muitos corpos de prova romperam exatamente nos dois aplicadores de carga, sugere-se para trabalhos posteriores aumentar o raio destes e efetuar o polimento, desta forma o efeito de indentação e atrito ocasionados pelos aplicadores de carga e apoios serão diminuídos permitindo melhor avaliação do material; Verificar a influência da adição de cargas e/ou fibras na resina fenólica para avaliação do reforço destes componentes na matriz e de sua utilização em lonas e pastilhas de freios; Estudar o processo de compactação e mapear as amostras, correlacionando-as, principalmente, com a dispersão dos dados das propriedades mecânicas obtidas.

Edited by Foxit PDF Editor Copyright (c) by Foxit Software Company, 2004-2007 For Evaluation Only. 44 39 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] NAIR, C.P.R. Advances in addition-cure phenolic resins. Progress in Polymer Science, maio de 2004. Volume 29, issue 5, 401 498. [2] AL-QURESHI, Hazim A. Composite Materials: Fabrication and Analysis. 2ed. ITA, 1988. [3] CALLISTER, William D. Jr. Ciência e Engenharia de Materiais: uma introdução. 5ed. Rio de Janeiro: LTC. 2002. 589p. [4] NASH, William A. Resistência dos Materiais. 1ed. São Paulo: McGraw-Hill do Brasil, 1977. 384p. [5] TIMOSHENKO, S. P. GERE, J. E. Mecânica dos Sólidos. Rio de Janeiro, RJ: LTC, 1992. 256p. [6] POPOV, Egor P. Introdução à Mecânica dos Sólidos. São Paulo: Edgard Blücher, 1978. 534p. [7] RICHERSON, David W. Modern ceramic Engineering. 2 ed. New York: Dekker, 1992. 860p. [8] KELLY, A. MACMILLAN. N. H. Strong Solids. 3 ed. New York: Oxford Science Publications, 1986. [9] BOFF, Vera L. ROSSO, Flávio. SOARES, Marcos R. Estabilidade dimensional em lonas de freio sem amianto. SAE: 6º Colloquium Internacional de Freios & Mostra de Engenharia. Caxias do Sul, RS, 2003. 48 54p.

Edited by Foxit PDF Editor Copyright (c) by Foxit Software Company, 2004-2007 For Evaluation Only. 40 45 [10] MANO, Eloísa B. MENDES, Luís C. Introdução a polímeros. Ed. Edgard Blücher, 2004. [11] ASTM Standard D 790-92; Standard Test Methods for Flexural Properties of Unreinforced and Reinforced Plastics and Electrical Insulating Materials; Manual Book of ASTM Standard; 1992. [12] AL-QURESHI, Hazim. Processos e Mecanismos da Conformação de Metais. S. J. dos Campos, 1991. [13] FOK, S. L. MITCHELL, B. C. SMART, J. MARSDEN B. J. A numerical study on the application of the Weibull theory to brittle materials. Engineering Fracture Mechanics. 2001. 68, 1171 1179. [14] www.weibull.com. Acesso em 06 de junho de 2006. [15] Trabalho interno Fras-le. [16] HERTZBERG, Richard W. Deformation and fracture mechanics of engineering materials. 4ed. USA: John Wiley & Sons, Inc. 1937.786p.

41 ANEXOS Anexo A Fractografias Figura 26 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha na amostra da distribuição 1. Tamanho do defeito igual a 200µm. Fratura em 66,31MPa. Aumento de 150X. Figura 27 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha na amostra da distribuição 1. Tamanho do defeito igual a 318µm. Fratura em 64,60MPa. Aumento de 150X.

42 Figura 28 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha em uma amostra com espessura de 9,6mm no ensaio de flexão. Tamanho do defeito igual a 96,05µm. Fratura em 70,42MPa. Aumento de 300X. Figura 29 - Foto retirada no MEV evidenciando o defeito causador da falha em uma amostra com espessura de 9,6mm no ensaio de flexão. Tamanho do defeito igual a 285,71µm. Fratura em 41,59MPa. Aumento de 300X.