1. Objetivo ou propósito Definir o procedimento para calibração de pipetas volumétricas e graduadas, balões volumétricos, provetas e cálices. 2. Responsabilidade 2.1.Farmacêutico 2.2.Técnicos do laboratório de controle de qualidade, técnicos dos laboratório de semisólidos e líquidos, laboratório de sólidos. 3. Alcance 3.1.Laboratório de Controle de Qualidade 3.2. Laboratório de Semi-sólidos e líquidos 3.3. Laboratório de sólidos 4. Distribuição de Cópias Original: Central de Documentação Cópia 01 Laboratório de Sólidos Cópia 02 Laboratório de Semi-sólidos e líquidos 5. Definições Calibração: Operação em que se estabelece uma correspondência entre as leituras de um instrumento e valores de uma grandeza física que é medida direta ou indiretamente, pelo instrumento. 6. Equipamentos / materiais necessários 6.1. Balança eletrônica de precisão analítica 6.2. Água destilada 6.3. Detergente neutro 6.4. Béquer pequeno 7. Procedimento Requisitos prévios: As vidrarias precisam estar perfeitamente limpas e secas antes do procedimento de calibração. Este procedimento é para fins internos e não exclui a necessidade de aquisição e utilização pela farmácia de vidrarias calibradas e com certificados de laboratórios de calibração credenciados ao Inmetro ou rastreáveil ao padrão de calibração da Rede Brasileira de Calibração (RBC). É recomendável que anualmente a farmácia solicite a calibração por empresa com padrões rastreáveis ao padrão de calibração em laboratórios de calibração credenciados ao Inmetro ( RBC).
7.1.Procedimento de calibração de pipetas volumétricas e graduadas 7.1.1.Pesar um béquer limpo e seco em uma balança analítica e determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal. 7.1.2.Empregar a pipeta a calibrar, pipetando água destilada até a marca do volume total ou da mesma. Em seguida, transferir o volume para o béquer pesado. 7.1.3.Pesar o béquer com a água destilada transferida. 7.1.4. Determinar o : P H2O = P béquer + H2O - P v Onde: P H2O =. P béquer + H2O = peso do béquer +. P v = peso do béquer vazio. 7.1.4. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água. 7.1.5. Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula abaixo, consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento): 7.1.6. Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade da pipeta. Caso a resposta obtida no item 7.1.5. deste procedimento esteja dentro do limite a pipeta pode ser considerada de qualidade aceitável. Nota: Este procedimento de calibração pode também ser empregado para calibração de buretas. 7.2. Procedimento de calibração de provetas e cálices 7.2.1.Colocar a proveta ou o cálice em uma balança eletrônica de precisão apropriada. 7.2.2.Tarar a balança. 7.2.3.Preencher o cálice ou a proveta com água destilada até um nível apropriado (ex.10ml para uma proveta graduada para 10mL, 25mL para uma proveta graduada para 25mL). Nota: realizar a leitura observando o menisco. 7.2.4.Colocar o cálice ou proveta preenchida com a água destilada na balança. 7.2.5. Anotar o. Nota: cada ml de água destilada em temperatura ambiente deve pesar muito próximo de 1g. 7.2.6. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água. 7.2.7. Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula abaixo, consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento):
7.2.8. Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade da proveta. Caso a resposta obtida no item 7.2.7. deste procedimento esteja dentro do limite a proveta cálice pode ser considerada de qualidade aceitável 7.3. Procedimento de calibração de balão volumétrico 7.3.1.Pesar o balão volumétrico a calibrar em uma balança de precisão analítica e determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal. Tarar a balança. 7.3.2.Encher o balão com água destilada até o nível da sua marca da capacidade volumétrica. 7.3.3.Pesar o balão o balão com a água assegurando-se que o mesmo esteja completamente seco no exterior. 7.3.4. Determinar o peso da água. 7.3.5. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água. 7.3.6. Calcular o volume real da água no balão através da fórmula abaixo, consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento): 7.3.7. Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade do balão. Caso a resposta obtida no item 7.3.6. deste procedimento esteja dentro do limite o balão pode ser considerado de qualidade aceitável 7.3. Cálculo da percentagem de erro 7.3.1. Para calcular o percentual deve-se repetir o procedimento de calibração 4 vezes e anotar os valores individuais dos pesos obtidos correspondentes ao volume de água destilada empregado para o preenchimento do volume total da vidraria avaliada (em mg). 7.3.2. Calcular a percentagem de erro através da subtração do maior valor obtido (H) pelo menor valor (L), e então dividir por H e multiplicar por 100 para obter o percentual final. Este cálculo poderá ser realizado conforme a equação abaixo: [(H L) / H] x 100 7.3.3. Anotar o percentual de erro, observando que para pipetas este percentual deverá ser menor que 4%. 8. Registros da Qualidade N/R 9. Documentos de Referência - ISO 1042/1998 Laboratory glassware. - ISO 648/1977 Laboratory glassware one mark pipettes. - ISO 385/1984 - Laboratory glassware Part 2
- Mendham, J. et al.. Vogel Análise Química Quantitativa. 6 a ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S.A.,2002. - International Journal Of Pharmaceutical Compounding.Standard Operating Procedures For - --Compounding Pharmacy Graduated Cylinder Use and Calibration. Prepared and Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding Today. - International Journal Of Pharmaceutical Compounding.Standard Operating Procedures For Compounding Pharmacy Pipette- Calibration, Use and Volume Delivery. Prepared and Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding Today.
10. Anexos 10.1. Densidade da água em diversa temperaturas T/ o C d/(g cm -3 ) T/ o C d/(g/cm -3 ) 10 0,999700 20 0,998203 11 0,999605 21 0,997992 12 0,999498 22 0,997770 13 0,999377 23 0,997538 14 0,999244 24 0,997296 15 0,999099 25 0,997044 16 0,998943 26 0,996783 17 0,998774 27 0,996512 18 0,998595 28 0,996232 19 0,998405 29 0,995944 Atenção: Utiliza-se geralmente água para a calibração dos instrumentos utilizados em densimetria, porém as medida de densidade são afetadas pela variação da temperatura. Para a água à temperatura ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03% por C de aumento de temperatura. 10.2. Limites de tolerância para algumas vidrarias Capacidade Limites de tolerância (ml) (ml) Pipetas Pipetas Buretas Balões Provetas* volumétricas graduadas volumétricos 0,5 0,006 ----- ----- ------- ------ 1 0,006 0,01 ----- 0,01 ------ 2 0,006 0,01 ----- 0,015 ------ 3 0,01 ----- ----- 0,015 ------ 4 0,01 ----- ----- 0,02 ------ 5 0,01 0,02 0,02 0,02 0,05 10 0,02 0,03 0,02 0,02 0,08 15 0,03 ---- ---- ---- ---- 20 0,03 ---- ---- ---- ---- 25 0,03 0,05 0,03 0,03 0,14 50 0,05 ---- 0,05 0,05 0,20 100 0,08 ---- 0,10 0,08 0,35 200 0,10 ---- ---- 0,1 ---- 250 ---- ---- ---- 0,12 0,65 500 ---- ---- ---- 0,20 1,10 1000 ---- ---- ---- 0,30 2,0 2000 ---- ---- ---- 0,50 3,5 Referência:ISO 385 (1984); Mendham et. al.,2002. *Sugerimos para cálices a adoção dos mesmos limites de tolerância relacionados para as provetas.