COMUNICAÇÃO PROCEDIMENTO-PADRÃO PARA MEDIDA DA POTÊNCIA LIBERADA PELO APARELHO DE ULTRA-SOM 1 MARCOS AURÉLIO CAROLINO DE SÁ 2 JOSÉ MARIA DE LIMA 3 GILBERTO LAGE 4 RESUMO - Este trabalho apresenta um procedimento padrão para medição da potência liberada pela ponta da haste do sonificador. Esse método é baseado na medida de mudanças de temperatura causadas por um tempo específico de sonificação de água em uma garrafa térmica comum. Inicialmente, foi medida a capacidade térmica da garrafa pelo método das misturas e, então, mediu-se a relação da energia perdida. A temperatura ambiente ficou entre 23 e 26 o C. A taxa de perda de energia diminuiu exponencialmente em um intervalo de temperatura da água entre 27,3 a 49,7 o C, sendo que a perda de energia aumenta com o aumento da temperatura da água sonificada. Observou-se também que a energia indicada pelo mostrador do aparelho é maior do que a energia calculada pela calibração, sendo a relação P f /P c (potência fornecida pelo aparelho/potência calculada) maior nos estágios inferiores, nos quais o nível de energia aplicado foi mais baixo, variando de 173,68 no estágio 1 a 1,73 no estágio 10. TERMOS PARA INDEXAÇÃO: Sonificação, energia, ultra-som. STANDARD PROCEDURE FOR ASSESSEING SONICATOR POWER ABSTRACT- This study presents a standard procedure to measure the energy released by the sonicator probetip. It is based on measuring changes in temperature with time released by sonication, using water in a thermos. First, its was measured the thermal capacity of the thermos through the mixture method, then it was measured the ratio of energy lost from it. The room temperature ranged from 23 and 26 o C. The ratio of INDEX TERMS: Sonication, energy, ultrasound. energy loss decreased exponentially for a temperature ranging from 27.3 a 49.7 o C. The higher the temperature of the sonicated water, the higher the drop in energy. This procedure also showed that the energy level calculated using the display numbers is higher than that energy produced by the prob tip. The ratio of display energy/probe energy is higher for lower energy levels, changing for 173.7 for the level 1 to 1.73 for level 10 on the display. Os aparelhos de ultra-som têm sido usados na avaliação da estabilidade de agregados (North, 1976, 1979; Gregorich, Kachanoski e Voroney, 1988, 1989; Fuller e Goh, 1992; Raine e So, 1993, 1994; Fuller, Goh e Oscarson, 1995). Entretanto, para comparação de resultados entre experimentos de sonificação e/ou entre laboratórios de pesquisa, a potência liberada pela haste do aparelho deve ser calibrada, uma vez que os níveis de energia indicados nos medidores dos aparelhos não equivalem à energia aplicada à solução pela ponta da haste dos mesmos (Elliott e Cambardella, 1991). Um método-padrão para medida da potência liberada pelo aparelho de ultra-som foi proposto por North (1976), e consiste em medir o aumento da temperatura de uma massa conhecida de água destilada em um tempo específico de sonificação. 1. Parte da dissertação apresentada à UNIVERSIDADE FEDERAL DE LAVRAS (UFLA), pelo primeiro autor, para obtenção do grau de Mestre em Solos e Nutrição de Plantas. 2. Engenheiro Agrônomo, Msc., Aluno do curso de Doutorado em Solos e Nutrição de Plantas/UFLA, Caixa Postal 37, 37.200-000, Lavras-MG. 3. Engenheiro Agrônomo, Dr, Professor do Departamento de Ciência do Solo/UFLA. 4. Físico, Dr, Professor do Departamento de Ciências Exatas/UFLA.
Esse procedimento foi posteriormente utilizado por vários autores (Moen e Richardson, 1984; Gregorich, Kachanoski e Voroney, 1988, 1989; Hunter e Busacca, 1989; Morra, Blank e Freeborn, 1991; Fuller e Goh, 1992; Fuller, Goh e Oscarson, 1995). Segundo Christensen (1992), a potência medida dessa forma tem se mostrado mais baixa do que a potência fornecida pelo mostrador do aparelho. A padronização é, portanto, útil não só para comparação entre diferentes trabalhos, mas também porque a potência pode variar com a freqüência, dimensões da ponta e desgaste da mesma pelo uso. Assim, Hinds e Lowe (1980) observaram que com o desgaste da ponta após 70 horas de uso, houve uma redução de 60% na energia emitida, quando comparada a uma ponta nova. Entretanto, a mesma ponta desgastada, mesmo quando recuperada, emitiu uma energia 13% menor que a nova. A potência emitida pelo aparelho, a partir da calibração, é expressa segundo Christensen (1985), por unidade de suspensão solo-água, em J ml -1. O objetivo deste trabalho foi apresentar um método para medição da potência fornecida pelo aparelho de ultra-som, comparando com a potência fornecida pelo mostrador do aparelho. O aparelho utilizado foi um sonificador marca Misonix, Modelo XL2020 TM, operando a 20 khz. Antes de se medir a potência, o aparelho foi aquecido e sintonizado de acordo com as instruções do fabricante. A energia emitida pelo aparelho de ultra-som a uma suspensão é expressa pela equação 1 (Christensen, 1985): EA = [P c.t s ]/v (1) EA é a energia aplicada à suspensão (J ml -1 ) P c é a potência emitida pelo aparelho, obtida pela potência de calibração (W) t s é o tempo de sonificação (s) v é o volume da suspensão (ml). A potência foi medida em uma garrafa térmica comum de 750 ml, que serviu como calorímetro, onde foi colocada uma massa de água conhecida e sonificada por 5 minutos, sendo a temperatura anotada a cada 30 segundos. Durante a sonificação, a ponta da haste do aparelho de 175 mm de comprimento por 19 mm de diâmetro, foi inserida na suspensão a uma profundidade de 85 mm e, para maior precisão na leitura da temperatura, foi utilizado um termômetro digital com termopar de cobre-constantan, tomando-se o cuidado para que o termopar não encostasse na ponta do aparelho em 301 funcionamento. A potência foi calculada pela equação 2 (North, 1976; Morra, Blank e Freeborn, 1991) para cada intervalo de 30 segundos, achando-se a média e erro padrão para os 5 minutos totais. P c =[(m a c a + C g ) T/t s ] + H (2) P c é a potência obtida pela calibração (W) m a é a massa de água (g) c a é o calor específico da água, que corresponde a 4,186 J (g o C) -1 C g é a Capacidade térmica da garrafa J o C -1 T é a variação da temperatura para cada espaço de 30 s t s é o tempo de sonificação (s) H é a taxa de perda de energia (J s -1 ) obtida por regressão. Para o cálculo da capacidade térmica da garrafa (C g ), utilizou-se o método das misturas (Taylor e Jackson, 1965; Morra, Blank e Freeborn, 1991). Foi colocada na garafa uma massa de água conhecida à temperatura ambiente e depois adicionado um volume de água, também de massa conhecida e temperatura mais elevada (Tabela 1), fechando-se a garrafa imediatamente. A soma das duas massas de água deve ser o mais próximo daquela a ser sonificada para cálculo da potência, conforme equação 2. A tampa da garrafa possui um bico do tipo serv-fácil, cujo orifício foi utilizado para inserção do fio do termopar, por onde se monitorou a temperatura. Não sendo mais observadas variações, mediu-se a temperatura resultante e calculou-se a capacidade térmica pela equação 3. Realizaram-se 10 repetições, obtendo-se a média e o erro padrão. C g = [m 1 c a (T 1 - T 3 )/(T 3 - T 2 )] - (m 2 c a ) (3) C g é a capacidade térmica da garrafa (J o C -1 ) T 1 é a temperatura da água adicionada à garrafa ( o C) T 2 é a temperatura da água inicialmente na garrafa ( o C) T 3 é a temperatura de equilíbrio ( o C) m 1 é a massa de água adicionada à garrafa (g) m 2 é a massa de água inicialmente na garrafa (g) c a é o calor específico da água, que corresponde a 4,186 J (g o C) -1. A taxa de perda de energia (H) foi deduzida a partir da curva de resfriamento do sistema. Para obtenção dessa curva, foi colocada na garrafa térmica 393,2
302 g de água, que foi sonificada por 6 minutos, ou até atingir uma temperatura próxima de 50 o C. Desligado o aparelho, a haste foi mantida dentro da garrafa, obtendo-se os dados da diminuição de temperatura da água, inicialmente a cada 30 segundos e depois a intervalos de 5 minutos. Os pontos foram plotados, tendo nas abscissas o tempo em horas e nas ordenadas a temperatura (Figura 1). O valor de H para cada grau ( o C) na curva de resfriamento foi calculado pela equação 4, tendo por base DiCosty (1996) (DiCosty, R. J. Anotações de Laboratório - Não publicado - Crop & Soil Sci. Department - Michigan State University 286 PSSB EAST LANSING-MICHIGAN-USA 48823), e os trabalhos de North, (1976) e Morra, Blank e Freeborn (1991): H = [(m a c a ) T / t d ] (4) H é a taxa de perda de energia (J s -1 ) m a é a massa de água (g) c a é o calor específico da água, que corresponde a 4,186 J (g o C) -1 T é a variação da temperatura, que corresponde a 1 o C t d é o tempo, em segundos, necessário para diminuição na temperatura em 1 o C. Pela análise de regressão, plotou-se a curva de taxa de perda de energia (H), em função da temperatura, escolhendo-se o melhor modelo com base no teste de F da análise de variância. A finalidade dessa regressão é obter um valor de H para cada temperatura da água durante a medição da potência, uma vez que a equação 4 permite o cálculo de H apenas por meio da curva de resfriamento. Na Tabela 1 observam-se a média e o erro padrão do valor da capacidade térmica Cg da garrafa e das massas de água e temperaturas utilizadas. Na Figura 1, observa-se que a diminuição da temperatura da água é tão mais lenta quanto mais próxima da temperatura ambiente, e o tempo gasto para obtenção dos dados - diminuição da temperatura de 49,7 para 27,3 o C - foi de 22 horas, fazendo com que os dados fossem obtidos em quatro etapas, aquecendo-se a água até a temperatura em que as medidas cessaram no dia anterior. Uma vez que o laboratório não possui temperatura ambiente controlada, essa foi monitorada e variou durante a coleta dos dados de 23 a 26 o C. Com base nos dados plotados na curva de resfriamento, calculou-se o intervalo de tempo, em segundos, necessário para a redução de 1 o C em cada faixa de temperatura (t d ), calculando-se, então, o valor de H (Equação 4). Utilizando-se como variável dependente, H, calculada pela equação 4, e variável independente, a temperatura no respectivo ponto médio (Ex. 49,6 para 48,6 o C - ponto médio 49,1 o C), foram plotadas regressões, obtendo-se três modelos: linear, quadrático e exponencial, todos com altos valores de r 2 e altamente significativos. Entretanto, foi escolhido e mostrado apenas o último (Figura 2), por representar melhor o fenômeno físico e tendo por base também o valor de F obtido pela análise de variância. Observa-se na figura 2 que os valores de H são tão maiores quanto mais elevada é a temperatura, concordando com a crítica feita por Koenigs (1978) ao trabalho de North (1976), que considerou a perda de energia constante, ou seja, como sendo o mesmo valor para cada faixa de temperatura. TABELA 1 - Capacidade térmica da garrafa (C g ) utilizada para calibração do aparelho de ultra-som, em função da temperatura e massa de água. Médias de 10 repetições. Parâmetro T 1 T 2 T 3 m 1 m 2 C g -------------- o C--------------- ------------g----------- -----J o C -1 ----- Média 57,66 25,57 40,84 187,80 189,03 75,51 Erro Padrão 1,29 0,11 0,60 0,88 1,19 1,35 T 1 temperatura da água adicionada à garrafa T 2 temperatura da água inicialmente na garrafa T 3 temperatura de equilíbrio m 1 massa de água adicionada à garrafa m 2 massa de água inicialmente na garrafa
303 50 45 T ( o C) 40 35 30 25 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 Tempo (h) FIGURA 1 - Curva de resfriamento para a garrafa térmica e local onde foram feitas as sonificações. 2,0 1,5 H = 0,0078 e 0,1131 T r 2 = 0,9785 H (W) 1,0 0,5 0,0 50 45 40 35 T ( o C) 30 25 FIGURA 2 - Curva de perda de energia para a garrafa térmica.
304 Entretanto, a curva de perda de energia aqui apresentada vale apenas para a garrafa térmica em questão e condições de temperatura ambiente próxima daquela onde foi feito o ensaio, bem como para o intervalo de temperatura estudado que vai de 27,3 a 49,7 o C, sendo que em temperatura próxima da temperatura ambiente, H tende a 0 (zero), uma vez que a temperatura da amostra está em equilíbrio com a temperatura do ar, não havendo, portanto, perda de energia. Portanto, cada laboratório deve determinar sua própria curva de perda de energia, válida para suas condições de temperatura ambiente e seus equipamentos, seguindo os mesmos procedimentos aqui apresentados, o que facilitará a comparação entre experimentos de sonificação e/ou laboratórios de pesquisa, concordando com Elliott e Cambardella (1991). Finalmente, conhecendo-se o valor da capacidade térmica da garrafa (Tabela 1) e uma equação que nos permite obter o valor das perdas de energia (H) em função da temperatura durante a sonificação (modelo exponencial), foi feita a medição da potência emitida pelo aparelho de ultra-som para os estágios de 1 a 10, conforme Equação 2. Para isso, foi colocada uma massa conhecida de água destilada na garrafa térmica e sonificada por 5 minutos, sendo que a variação da temperatura foi anotada a cada 30 segundos. Para cada intervalo de 30 segundos, foi calculada perda de energia para a temperatura média correspondente, por meio do modelo exponencial, para, então, calcular a potência fornecida pelo aparelho, sendo a média dos 10 intervalos e o erro padrão apresentados na Tabela 3, na qual podemos observar que, em todos os casos, a potência obtida pela calibração foi menor que a fornecida pelo mostrador do aparelho, concordando com Gregorich, Kachanoski e Voroney, (1988), Christensen (1992) e Fuller e Goh (1992). Para o estágio 6, observou-se que o aparelho fornecia uma potência 2,67 vezes menor que a do mostrador, estando próxima do valor de 2,61 obtido por Gregorich, Kachanoski e Voroney (1988) e 2,70 obtido por Fuller e Goh (1992). Observa-se também uma forte tendência de superestimação da potência fornecida nos estágios inferiores, quando se observa o mostrador do aparelho em comparação ao método padrão, pelo fato de ter sido utilizada uma ponta projetada para níveis de energia mais elevados. TABELA 3 - Potência fornecida pelo mostrador do aparelho (P f ), potência média obtida a partir do procedimento padrão (P c ) e seu erro padrão da média e relação P f /P c Estágio P f P c Erro padrão P f /P c --------------------------------W------------------------------ 1 33,00 0,19 0,00 173,68 2 77,00 5,65 1,63 13,63 3 93,50 12,77 1,42 7,32 4 121,00 27,61 1,62 4,38 5 137,50 43,90 1,14 3,13 6 154,00 57,58 1,20 2,67 7 165,00 71,83 1,48 2,30 8 181,50 88,84 2,08 2,04 9 192,50 105,89 1,72 1,82 10 198,00 114,73 2,85 1,73
305 Esses resultados mostram a importância desse tipo de calibração para comparação entre trabalhos de pesquisa, concordando com Elliott e Cambardella (1991), pois a potência fornecida por um aparelho de ultra-som pode variar com o desgaste de sua ponta, devido ao uso (Hinds e Lowe, 1980), havendo, portanto, necessidade de calibrações periódicas do aparelho. Essa padronização na maneira de se calibrar o aparelho será importante em estudos envolvendo a dispersão de solo para análises físicas e mineralógicas e também em estudos envolvendo a determinação da estabilidade de agregados do solo, uma vez que as metodologias envolvendo o uso de ultra-som não se limitarão apenas a comparações entre solos e/ou tratamentos em um mesmo trabalho, concordando com Raine e So (1993, 1994), mas terão um parâmetro Energia - conforme equação 1 - que será muito útil para comparação entre diferentes trabalhos envolvendo diversos solos, podendo-se chegar a classes de estabilidade de agregados com base na energia a que cada uma resiste. Com base nos dados obtidos, podemos concluir que a curva de perda de energia segue um modelo exponencial; a energia calculada por meio do método padrão é menor do que a energia indicada pelo mostrador do aparelho de ultra-som e que a superestimação da energia pelo mostrador do aparelho é maior nos estágios inferiores do mesmo. AGRADECIMENTOS Ao professor Luiz Gonsaga de Carvalho (DEG - UFLA), pelo empréstimo do termômetro digital, e ao graduando Sérgio Gualberto Martins, pelo auxílio nos trabalhos de laboratório. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS CHRISTENSEN, B. T. Carbon and nitrogen in particle size fractions isolated from Danish Arable soils by ultrasonic dispersion and gravity sedimentation. Acta Agriculturae Scandinavica, Copenhagen, v. 35, n.2, p. 175-187, 1985. CHRISTENSEN, B. T. Physical Fractionation of Soil and Organic Matter in Primary Particle Size and Density Separates. Advances in Soil Science, New York, v.20, p. 2-76, 1992. ELLIOTT, E. T.; CAMBARDELLA, C. A. Physical separation of soil organic matter. Agriculture, Ecosystems ans Environment, Amsterdam, v.34, n.1/4, p.407-419, Feb. 1991. FULLER, L. G.; GOH, T. G. Stability-energy relationships and their application to aggregation studies. Canadian Journal of Soil Science, Ontario, v.72, n.4, p.453-466, Nov. 1992. FULLER, L. G.; GOH, T. G.;OSCARSON, D. W. Cultivation effects on dispersive clay of soil aggregates. Canadian Journal of Soil Science, Ontario, v.75, n.1, p.101-107, Feb. 1995. GREGORICH, E. G.; KACHANOSKI, R. G.; VORONEY, R. P. Carbon mineralization in Soil size fractions after various amounts of aggregate disruption. Journal of Soil Science, Oxford, v.40, n.3, p.649-659, Sept. 1989. GREGORICH, E. G.; KACHANOSKI, R. G.; VORONEY, R. P. Ultrasonic Dispersion of aggregates: Distribution of organic matter in size fractions. Canadian Journal of Soil Science, Ontário, v.68, n.2 p.395-403, May 1988. HINDS, A. A.; LOWE, L. E. The use of Ultrasonic probe in soil dispersion and the bulk isolation of organo-mineral complexes. Canadian Journal of Soil Science, Ontario, v.60, n.2, p.389-392, May 1980. HUNTER, C. R.; BUSACCA, A. J. Dispersion of Three Andic Soils by Ultrasonic Vibration. Soil Science Society of America Journal, Madison, v. 53, p.1299-1302, July/Aug. 1989. KOENIGS, F. F. R. Comments on the paper by P. F. North (1976). Journal of Soil Science, Oxford, v.29, n.1, p.117-124, Mar. 1978. MOEN, D. E.; RICHARDSON, J. L. Ultrasonic Dispersion of Soil Aggregates Stabilized by Polyvinil Alcohol and T403-Glyoxal :Polymers. Soil Science Society fo America Journal, Madison, v. 48, n.3, p.628-631, May/Jun 1984. MORRA, M. J.; BLANK, R. R.; FREEBORN, L. L.; SHAFII, B. Size fractionation of soil organo-mineral complexes using ultrasonic dispersion. Soil Science, Baltimore, v.152, n.4, p.294-303, Oct. 1991. NORTH, P. F. Assessment of the ultrasonic method of determining soil structural stability in relation to soil management properties. Journal of Soil Science, Oxford, v.30, n.3, p.463-472 Sept. 1979
306 NORTH, P. F. Towards an absolute measurement of soil structural stability using ultrasound. Journal of Soil Science, Oxford, v.27, n.4, p.451-459, Dec. 1976. RAINE, S. R.; SO, B. An energy based parameter for the assessment of aggregate bon energy. Journal of Soil Science, Oxford, v.44, n.2, p.249-259, June. 1993. RAINE, S. R.; SO, B. Ultrasonic dispersion of soil in water: The effect of suspension properties on energy dissipation and soil dispersion. Australian Journal of Soil Research, London, v.32, n.6, p.1157-1174, 1994. TAYLOR, S. A.; JACKSON, R. D. Heat Capacity and Specific Heat In: BLACK, C. A. Methods of Soil Analysis - Part 1. Physical and Mineralogical Properties, including statistcs measuerement and sampling. Madison: American Society of Agronomy, 1965. p.345-348.