Técnicas de microscopia eletrônica de varredura para caracterização de materiais PMT-5858 Prática Laboratorial Prof. Dr. André Paulo Tschiptschin (PMT-EPUSP)
DEPENDÊNCIA ENTRE OS CONCEITOS BÁSICOS DE OPERAÇÃO E O SISTEMA DE ÓPTICA ELETRÔNICA IMAGEM NO MEV: Resolução Contraste Profundidade de foco pequeno diâmetro do feixe ( spot size ), d p elevada corrente do feixe de elétrons, i p pequeno ângulo do feixe, α p MICROANÁLISE DE RAIOS-X: Sensitividade Resolução espacial elevada corrente do feixe de elétrons, i p pequeno diâmetro do feixe (d p ), baixa kv
SUMÁRIO DA 1ª AULA CONTROLES MAIS IMPORTANTES NO MEV 1. Primeira lente condensadora (C1). 2. Abertura final do microscópio 3. Distância de trabalho (focal) ALTA RESOLUÇÃO pequeno diâmetro do feixe, d p pequeno diâmetro do feixe ( spot size ), d p ; lente C1 fortemente excitada; otimização da abertura final; pequena distância de trabalho; elevada magnificação. MICROANÁLISE E BAIXO AUMENTO elevada corrente do feixe, i p (na) elevada corrente do feixe de elétrons, i p ; lente C1 fracamente excitada; abertura final larga. ELEVADA PROFUNDIDADE DE FOCO. pequeno ângulo do feixe, a p ; abertura final pequena; elevada distância de trabalho; pequeno ângulo do feixe, a p
AULA PRATICA: Descrição Geral do Microscópio Eletrônico de Varredura, Troca de Amostras - sistema(s) de vácuo, Saturação do Filamento de W, Experimento 1 - Alta resolução (pequeno d p ): selecionar área com detalhes em grande aumento - detector de elétrons secundários kv = 20 Magn = > 10.000 C 1 = forte (mínimo d p ) otimizar brilho, contraste, foco e astigmatismo das lentes coletar imagem repetir para aumento de 500 X Experimento 2 - Condição de microanálise (elevado i p ): mesma área e condições do experimento 1 C 1 = fraca (alto d p ) otimizar brilho, contraste, foco e astigmatismo das lentes coletar imagem repetir para aumento de 500 X determinar o máximo aumento em que é possível se obter uma boa imagem Experimento 3 - Baixa voltagem de aceleração: mesma área e condições do experimento 1 (C 1 e mag=10.000 X) kv = 4 a 6 otimizar brilho, contraste, foco e astigmatismo das lentes determinar o máximo aumento em que é possível se obter uma boa imagem Experimento 4 - Profundidade de Foco, Efeito da Abertura Final selecionar área com desnível de pelo menos 2 mm na superfície da amostra kv = 20 Magn = cerca de 5.000X C 1 = média (médio d p ) distância de traballho (focal) = 10 mm abertura maior possível otimizar brilho, contraste, foco e astigmatismo das lentes coletar imagem mudar a abertura para a menor disponível reajustar brilho, contraste, foco e astigmatismo coletar outra imagem
Experimento 5 - Profundidade de Foco, Efeito da Distância de Trabalho selecionar mesma área do experimento 4 manter mesma kv, mag, C 1 abertura maior possível distância de trabalho (focal) = 10 mm otimizar astigmatismo e foco coletar imagem aumentar a distância de trabalho para 40 mm reajustar aumento, brilho, contraste e foco coletar outra imagem mudar a abertura para a menor disponível para avaliar efeitos combinados de abertura e distância de trabalho re-otimizar astigmatismo e foco coletar outra imagem Experimento 6 - Imagens a pequeno aumento: verso da moeda de 1 penny - Lincoln Memorial kv = 20 C 1 = média (médio d p ) abertura maior possível distância de trabalho (focal) normal e máxima coletar e comparar imagens coletadas em ambas as distâncias de trabalho calcular os aumento das imagens explicar outros efeitos na imagem coletada a maior distância de trabalho