Observação de Domínios Magnéticos em Aços-Carbono. Abstract

Observação de Domínios Magnéticos em Aços-Carbono P.S. Martins (1), M.S. Lancarotte (1) e L.R. Padovese (2) (1) Instituto de Física da USP, Rua do Matão Trav.R, 187, CEP05508-900, São Paulo, SP, Brasil Email: psmartins@macbeth.if.usp.br (2) Escola Politécnica da USP, Av.Prof. Mello Moraes,2231, CEP05508-900, São Paulo,SP,Brasil Email: lrpadovese@usp.br Abstract Recently, the Magnetic Barkhausen noise is being employed as a technique suitable to quantify the residual mechanical stress in steels and then, apply it as a quality control of these materials. The Barkhausen noise is observed when the magnetic domain walls surpass the pinning sites during the magnetization process. In this context, magnetic domain observation during magnetization process can provide insights about the effect of pinning sites and residual stresses in the magnetization dynamics. In this article, we present some results in magnetic domain visualization in 1000 carbon steel samples. It is an "in progress" work and is part of a main project which objective is to develop a Barkhausen methods to measure mechanical tension in carbon steel. The magnetic domains observation were carried out by the Kerr effect in a Zeiss optic microscope. An image digitalization system was specially adapted to the microscope to implement more contrast in the Kerr effect microscopy. A magnetizing system allowed the characterization at applied fields from -300 Oe to +300 Oe on samples. The images are demonstrated high domain structures heterogeneity. The surface preparation is a very important factor of success of observation. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 36401

Resumo A medida das propriedades magnéticas como: permeabilidade, coercividade e indução magnética de saturação é a técnica empregada para o controle de qualidade de aços para fins elétricos. Para o controle de qualidade de aços para fins mecânicos, a técnica de medida do ruído de Barkhaussen, é tema atual de investigação para identificar e quantificar a presença de tensões mecânicas residuais. O ruído de Barkhaussen é produzido pelo aprisionamento das paredes de domínios durante o processo de magnetização dos materiais ferromagnéticos. Este aprisionamento pode ser causado pela presença de defeitos cristalinos e/ou tensões mecânicas. É possível por meio de técnicas de microscopia adequadas, visualizar a configuração dos domínios magnéticos na superfície dos materias ferromagnéticos. Neste artigo, nós apresentamos alguns resultados em visualização de domínios magnéticos em amostras de aços carbono 1000 submetidos à um tratamento térmico de alívio de tensões residuais. É um trabalho em desenvolvimento e faz parte de um projeto principal cujo objetivo é desenvolver métodos de ensaio para o ruído de Barkhausen para medir tensão mecânica em aços carbono. Amostras destes materiais foram embutidas em baquelíte seguidas de um polimento mecânico e eletrolítico. Um dispositivo de magnetização de dimensões reduzidas foi construído para submeter as amostras a campos magnetizantes variando de -300 a +300 Oe. A amostra e o dispositivo magnetizante foram acopladas a um microscópio óptico Zeiss modelo Jenapol, dotado de um sistema de digitalização de imagens especialmente adaptado para implementar a técnica de microscopia por efeito Kerr. Com este sistema foi possível registrar imagens das estruturas de domínios magnéticos em função do tamanho de grão e intensidade dos campos magnetizantes. A visualização dos domínios magnéticos pela técnica de microscopia por efeito Kerr juntamente com a medida da intensidade do ruído Barkhaussen, permitem a melhor compreensão dos fenômenos envolvidos, permitindo o desenvolvimento com maior segurança de técnicas e métodos de ensaios não destrutivos para o controle de qualidade de aços para fins mecânicos Palavras-Chave: Domínios Magnéticos, Histerese Magnética, Ruído de Barkhausen, Efeito Kerr e Aços- Carbono. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 36402

1. INTRODUÇÃO Um material ferromagnético é formado por pequenas regiões denominadas domínios magnéticos. Cada domínio está espontaneamente magnetizado em seu valor de saturação M s e a direção desta magnetização varia de um domínio a outro. A Figura 1a ilustra de maneira simplificada um material subdividido em domínios. A região entre um domínio e outro é denominada parede de domínio. No estado desmagnetizado, os domínios estão orientados aleatoriamente, de forma que o material como um todo, apresente magnetização nula. Ao aplicar um campo magnético inicia-se um processo de magnetização que tende a transformar este estado desmagnetizado (multi-domínios) em um único domínio magnetizado na direção do campo aplicado [1]. Costuma-se associar dois processos à evolução da magnetização com o campo aplicado, : o movimento das paredes de domínios e a rotação da magnetização. Considera-se que o movimento das paredes de domínios é predominante em baixos campos, até o joelho de uma curva de magnetização, enquanto que a rotação é o processo principal em altos campos, sendo responsável pela variação da magnetização na região de aproximação à saturação. O processo de movimento das paredes de domínio é fortemente influenciado pela presença de defeitos na microestrutura dos materiais, como inclusões e tensões residuais. Estes defeitos refletem-se nas curvas de histerese e de magnetização (Figura 1b). M rotação movimento de paredes de domínios H Figura 1. a) Estrutura de domínios b) curva de magnetização Devido à presença destas imperfeições microestruturais, o movimento das paredes de domínio não é suave, sendo caracterizado por saltos (efeito Barkhausen). O ruído de Barkhausen resulta quando paredes de domínios aprisionadas nestes defeitos, liberam-se provocando variações bruscas da magnetização durante o processo de magnetização. Devido à sua forte relação com as tensões mecânicas residuais e outros defeitos cristalinos, as técnicas que analisam as o comportamento do ruído de Barkhausen tem sido tema atual de CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 36403

muitas investigações no sentido de desenvolver métodos não destrutivos para avaliar as condições microestruturais de aços para fins mecânicos [2,3,4]. A vantagem deste método está na sua simplicidade para implementação e elevado potencial no diagnóstico de defeitos microestruturais. Apesar do grande interesse demonstrado pela engenharia mecânica seu uso exige o conhecimento de outras áreas, em especial da metalurgia, ferromagnetismo e eletromagnetismo. A figura 2 apresenta um diagrama simplificado do sistema normalmente empregado para detectar o ruído de Barkhausen. Neste diagrama a amostra é submetida a um campo magnetizante variável no tempo (H a ). Dependendo da geometria, do material e do método empregado pode ocorrer o aparecimento de um campo desmagnetizante (H d ) proporcional a magnetização do material. A diferença entre estes campos irá produzir o campo magnetizante intrínseco (H i ), produzindo a respectiva intensidade de indução magnética (B). Um pequeno sensor é montado sobre a superfície da amostra capaz de detectar apenas as rápidas variações do fluxo magnético produzidas pelo ruído de Barkhausen. A amplitude deste sinal induzido no sensor é bastante sensível a outros fatores experimentais como: freqüência e ruído no campo magnetizante, características do sensor e condições da superfície. Figura 2. Diagrama simplificado do método de detecção do ruído de Barkhausen Na Figura 3 é mostrado a título de exemplo, um sinal de Barkhausen obtido de uma amostra de aço carbono 1000 normalizado. As duas medidas mostradas (sem e com tensão) foram obtidas em amostras retangulares de 2mm x 20 mm x 1500 mm, em uma máquina de ensaio de tração. Estas medidas foram obtidas no Laboratório de Fenômenos de Superfícies da EPUSP [2]. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 36404

Este trabalho tem por objetivo apresentar os resultados iniciais de visualização das estruturas de domínios de aços carbonos. Pretende-se que estes resultados venham complementar as informações obtidas através da análise do Ruído de Barkhausen. Foram selecionadas amostras de aço carbono 1000 para iniciar estas observações devido à sua importância na engenharia mecânica e escolhida a técnica de observação de domínios por efeito Kerr. Esperamos ao longo do tempo quantificar melhor a contribuição de cada fenômeno magnético envolvido no intuito de aprimorar os métodos de detecção e diagnóstico de falhas mecânicas. 2 0 N 2000 N 1.5 Ruído de Barkhausen (V) 1 0.5 0-0.5 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 Tempo (s) Figura 3. Ruído de Barkhausen obtido em amostra de aço carbono 1000 normalizado, com um campo magnético de excitação senoidal de frequência 1 Hz e amplitude 0,37 T. 2. APARATO EXPERIMENTAL Foi empregada a técnica de observação de domínios magnéticos utilizando o efeito Kerr; este método foi escolhido pois permite observar a dinâmica das paredes de domínio magnéticos em tempo real. O efeito Kerr consiste na rotação do plano de um feixe luminoso polarizado quando refletido por uma amostra magnetizada. Desta forma é possível criar um contraste na imagem, dependendo de seu estado de magnetização, utilizando um segundo polarizador analisador no feixe de luz refletida na amostra. Este contraste irá revelar a estrutura de domínios visível na superfície da amostra. Técnicas de digitalização e processamento de imagens permitem o aumento deste contraste uma vez que o efeito Kerr CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 36405

apresenta um contraste ótico bastante reduzido. Nesta técnica costuma-se saturar magneticamente (para eliminar as estruturas de domínios) e digitalizar uma imagem de referência. Reduz-se o campo magnético até o nível onde existem estruturas de domínios. Uma nova imagem é digitalizada e em seguida subtraída digitalmente da imagem de referência. O resultado é uma imagem com as estruturas de domínios mais contrastada. Cumpre ressaltar que as técnicas de observação de domínios permitem a visualização dos domínios apenas na superfície do material e na direção longitudinal (direção vertical, no caso das fotos apresentadas neste artigo). Relativamente aos aços para fins mecânicos, a observação de domínios em filmes finos e fitas amorfas é uma técnica clássica e relativamente simples, sobretudo devido ao grande tamanho dos domínios e reduzida espessura do material magnético, que favorece a formação de domínios cujos eixos de magnetização estão no plano da amostra. A observação de domínios em aços para fins mecânicos apresenta maiores dificuldades experimentais por causa da maior espessura, maior complexidade das estruturas de domínios e enorme quantidade de impurezas que dificultam o polimento da superfície. Por causa da maior espessura acredita-se que as estruturas de domínios superficiais sejam estruturas de fechamento com o objetivo de minimizar a energia magnetostática da amostra. Entretanto se estas estruturas de fechamento forem da mesma dimensão das estruturas internas poderemos avaliar a origem e dimensão das fontes dos ruídos de Barkhausen. A observação de domínios por efeito Kerr longitudinal neste trabalho foi realizada com um microscópio óptico Zeiss modelo Jenapol, dotado de um sistema de digitalização de imagens o contraste da técnica de microscopia por efeito Kerr, disponibilizado pelo Laboratório de Materiais Magnéticos do Instituto de Física da USP-LMM-IFUSP. Este sistema foi originalmente desenvolvido com o objetivo de observar domínios de materiais de alta permeabilidade magnética [5], mas foi adaptado neste trabalho para observar a estrutura de domínios de amostras de aços para fins mecânicos embutidas em corpos de prova metalográficos. Para magnetizar estas amostras foi necessário construir um dispositivo magnetizador de dimensões reduzidas que pudesse ser acoplado no microscópio. Foi utilizado um setor do núcleo do estator de um motor elétrico, cujas espiras foram otimizadas para obter o mais elevado campo magnético possível. Uma sonda Hall foi utilizada para monitorar o campo magnetizante gerado por este dispositivo o qual atingiu campos de -300 a +300 Oe. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 36406

3. RESULTADOS Amostras de aços carbono 1000 tratado térmicamente para alivio de tensões, à uma temperatura de 900 C por 1 hora e resfriadas ao ar (obtendo um tamanho de grão da ordem de 80 microns) e outras amostras resfriadas no forno (com um tamanho de grão da ordem de 220 microns) foram embutidas em baquelite para observação metalográfica. Foram realizados polimentos mecânicos em politrizes com lixas e depois com pasta de diamante com granulações até a ordem de ¼ de micron. Um ataque químico de Nital a 2% por 25 segundos foi realizado para evidenciar os grãos e remover a superfície endurecida pelo polimento mecânico. As amostras foram submetidas a campos magnéticos entre 300 a +300 Oe para a visualização dos domínios magnéticos. Com o sistema de observação de domínios por efeito Kerr e o novo magnetizador foi possível observar a dinâmica das estruturas nos diversos estados de magnetização em várias amostras. Apresentamos neste trabalho as imagens que revelaram maior contraste utilizando esta técnica. Nas Figuras 4, 5, 6 e 7 são apresentadas a seqüência de imagens de uma amostra de aço carbono 1000 resfriado ao ar submetida ao método de visualização de domínios. Na figura 4 observamos a imagem de uma amostra saturada por um campo de 300 Oe, que foi utilizada como nossa imagem de referência. Na Figura 5 podemos observar a estrutura de domínios magnéticos (em tons claros), quando o campo aplicado foi reduzido para 150 Oe. Este contraste foi obtido subtraindo digitalmente a imagem a 150 Oe da imagem de referência. Quando o campo foi reduzido a zero Oe uma nova estrutura de domínios se formou, como é apresentado na Figura 5. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 36407

100µ Figura 4. Imagem da amostra de aço carbono 1000, resfriada ao ar, sob campo magnético de 300 Oe usada como imagem de referência 100µ Figura 5.Imagem dos domínios magnéticos de uma mostra de aço 1000, resfriada ao ar sob campo magnético de 150 Oe. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 36408

100µ Figura 6.Imagem dos domínios magnéticos em uma amostra de aço 1000, resfriada ao ar sob campo magnético de 0 Oe. Na Figura 7 pode-se observar a estrutura de domínios em outra região da mesma amostra onde notamos a grande heterogeneidade destas estruturas. 100µ Figura 7. Imagem de uma outra região da amostra de 1000, com estruturas de domínios magnéticos CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 36409

Convém ressaltar que os domínios observados nas Figuras 5, 6 e 7 correspondem apenas àqueles orientados segundo a luz polarizada. Ou seja, os domínios observados são aqueles cuja orientação está na direção vertical de cada foto. 4. CONCLUSÕES A visualização das imagens das estruturas de domínios em aços-carbono demonstrou ser mais difícil de ser implementada experimentalmente, pela dificuldade de preparação das superfícies polidas nas amostras. Sendo a grande quantidade de impurezas e a baixa dureza superficial os principais elementos complicadores. As estruturas de domínios na superfície das amostras do aço 1000 apresentam dimensões da ordem de dezenas de microns. Entretanto é difícil assegurar que estas dimensões ainda não estão sobre a influência das tensões do polimento mecânico. Todas estas observações indicam que a preparação da superfície da amostra pode influenciar na observação dos domínios na superfície do material, seja pelo polimento mecânico ou ao tempo de exposição da superfície da amostra ao ataque de Nital. A visualização dos domínios magnéticos não tem como objetivo ser usada como método de ensaio, pela enorme dificuldade para sua implementação. Entretanto esta ferramenta é de grande importância para uma análise crítica dos métodos de ensaios pelo Ruído de Barkhausen por revelar a enorme complexidade destes fenômenos. Esperamos no futuro aperfeiçoarmos o dispositivo de magnetização, e implementar a medida do Ruído de Barkhausen, os ciclos de histerese magnética e visualização dos domínios no mesmo aparato experimental. Otimizando a metodologia utilizada também espera-se observar domínios magnéticos em aços de maior porcentagem de carbono e aços ligas. A influência de diferentes tratamentos térmicos nas estruturas de domínios também pode fornecer informações importantes na interpretação de resultados obtidos via Ruído de Barkhausen. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 36410

Agradecimentos Este trabalho foi parcialmente patrocinado pela Fapesp (Auxílio a Pesquisa, 99/09600-1). Gostaríamos de agradecer ao Dr. A. D. Santos pelo apoio na visualização dos domínios magnéticos. REFERÊNCIAS [1]. Cullity, B.D. Introduction to Magnetic Materials - cap. 4, Addison Wesley Publishing Company Inc. (1972). [2] L.R.Padovese, J.Capó,J. Anglada "Medição de Tensão Mecânica em aço Carbono através da Emissão Acústica Magnética de Barkhausen", XIX CONAEND, São Paulo, Agosto, 2000. [3]. O Saquet, J.Chicois, A. Vincent. "Barkhausen noise from plain carbon steels : analysis of the influence of microstructure.", Mat. Sci. and Eng. A269, pp 73-83, (1999). [4] J. Gauthier, T.W. Krause, D. L. Atherton Measurement of residual stress in steel using the magnetic Barkhausen noise technique. NDT& E Int. Vol.31 No.1., pp23-31,(1998). [5]. L. G. C. Melo and A.D. Santos Domain wall Oscillations in GMI configuration Mat. Sci. For. Vol. 302-303, pp. 219-223,(1999). [6] L. Clapham, C. Jagadish and D. L. Atherton The influence of pearlite on Barkhausen noise generation in plain carbon steels, Acta metall. Mater. Vol.39. No.7., pp 1555-1562, (1991). CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 36411