INFLUÊNCIA DOS PARÂMETROS DE AGITAÇÃO E DA PRESSÃO DE HIDROCICLONAGEM NAS PROPRIEDADES REOLÓGICAS DE DISPERSÕES DE ARGILA BENTONÍTICA

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1 INFLUÊNCIA DOS PARÂMETROS DE AGITAÇÃO E DA PRESSÃO DE HIDROCICLONAGEM NAS PROPRIEDADES REOLÓGICAS DE DISPERSÕES DE ARGILA BENTONÍTICA V. C. Marques 1, 2, A. M. T. Rodrigues 1, R. P. S. Dutra 1, H. S. Ferreira 1 1 Universidade Federal da Paraíba, Campus I, Centro de Tecnologia, Departamento de Engenharia de Materiais, João Pessoa, PB CEP: veronicacavalcante87@hotmail.com RESUMO Os hidrociclones são equipamentos destinados a separação de suspensões sólido-líquido ou líquido-líquido e seu desempenho está associado, dentre outras variáveis, a pressão da alimentação. Ainda, tempo e velocidade de agitação das amostras influem no processo de dispersão, delaminação e hidratação da argila. Assim, o presente trabalho propõe avaliar a influência da variação dos parâmetros de agitação, tempo e velocidade de agitação, e da pressão de hidrociclonagem nas propriedades reológicas de dispersões preparadas com a argila Verde-Lodo, visando otimizar essas propriedades e potencializar a utilização tecnológica dessa argila em fluidos aquosos de perfuração de poços de petróleo. O estudo foi realizado através de planejamento fatorial, estando os fatores pressão de hidrociclonagem, velocidade e tempo de agitação das amostras em três níveis, totalizando 3 x 3 x 3 = 27 ensaios experimentais diferentes. Os resultados reportam elevados valores de viscosidade aparente (VA). No entanto, viscosidade plástica (VP) e volume de filtrado (VF) não atingiram os valores exigidos pela norma EP-1EP A da Petrobras, o que evidencia fluidos com características de um sistema floculado-gel. Palavras-chave: bentonita, hidrociclonagem, dispersão, propriedades reológicas. 2302

2 INTRODUÇÃO Argila é um material natural, terroso, de granulação fina que adquire certa plasticidade quando umedecida em água. É constituída por um grupo de minerais que recebem o nome de argilominerais, sendo esses silicatos hidratados de alumínio, ferro e magnésio com estruturas cristalinas em camadas (filossilicatos), contem ainda certo teor de elementos alcalinos e alcalino-terrosos. As camadas (também chamadas de lamelas) são constituídas por folhas contínuas de tetraedros de SiO4, ordenados de forma hexagonal, condensados com folhas octaédricas de hidróxidos de metais tri e divalentes (1, 2). Já bentonita é o nome genérico de argilominerais do grupo das esmectitas, independente da sua origem ou ocorrência (3), mais precisamente com predominância do argilomineral montmorilonita. As bentonitas de Boa Vista, Paraíba, foram descobertas no início da década de 60 e ficaram conhecidas pelas suas cores características (4) como rósea, verde, vermelha, creme, amarela, cinza e chocolate (1), sendo utilizadas para uma série de aplicações industriais como metalurgia, borracha, papel e na indústria do petróleo (5, 1), na qual funciona como viscosificante quando adicionada a fluidos de perfuração de poços de petróleo (6). Atualmente, muitas das variedades das argilas de Boa Vista encontram-se esgotadas ou começando a rarear (7). No entanto, ocorre excesso de variedades menos nobres com presença de elementos contaminantes, o que originam fluidos de perfuração que não atendem as especificações da Petrobras, uma vez que estes são sensíveis à presença de elementos contaminantes, como sais solúveis e partículas de quartzo, mica, pirita, calcita, dolomita e outros minerais residuais que muitas vezes fazem parte da composição das argilas e podem contaminar os fluidos antes de seu contato com a perfuração, sendo a viscosidade plástica a propriedade mais afetada (8, 1). Portanto, fazse necessário a purificação, eliminando as frações não argilosas de forma a concentrar apenas a fração argilosa que possui propriedades reológicas bem mais estáveis e controláveis (8). Assim, o uso de um hidrociclone é uma ferramenta eficiente para a concentração de argilominerais montmoriloníticos de argilas naturais. Estes equipamentos são destinados a separação de suspensões sólido-líquido ou líquido- 2303

3 líquido (9). Consistem de uma parte cônica ligada a uma parte cilíndrica, na qual existe uma entrada tangencial para a suspensão de alimentação. O fluxo de entrada é dividido em duas correntes: uma superior, que leva ao overflow do classificador e transporta as partículas mais leves e uma inferior, que leva ao underflow do classificador, transportando as partículas mais pesadas (10, 11). O planejamento experimental representa um conjunto de ensaios estabelecidos com critérios científicos e estatísticos e tem por objetivo determinar quais variáveis são mais influentes nos resultados, atribuir valores às variáveis influentes de modo a otimizar os resultados, minimizar a variabilidade dos resultados, minimizar a influência de variáveis incontroláveis (12). Dentre o planejamento experimental, o planejamento fatorial é uma técnica bastante utilizada quando se tem duas ou mais variáveis independentes, uma vez que é possível a combinação de todos os fatores em todos os níveis, obtendose assim uma análise de uma variável, sujeita a todas as combinações das demais. Assim, é possível medir a influência de uma ou mais variáveis na resposta de um processo (13). Este trabalho teve por objetivo, e utilizando a ferramenta de planejamento fatorial 3 3, o estudo dos parâmetros pressão de hidrociclonagem, velocidade de agitação e tempo de agitação de dispersões de argila bentonítica, visando otimizar as propriedades reológicas, com aumento das viscosidades aparente (VA) e plástica (VP) e diminuição do volume de filtrado (VF), e potencializar a utilização tecnológica dessa argila em fluidos aquosos de perfuração de poços de petróleo. MATERIAIS E MÉTODOS MATERIAIS Utilizou-se a bentonita policatiônica proveniente da Mina Juá II, Boa Vista Paraíba, Figura, denominada de Verde-Lodo, a qual foi gentilmente cedida pela Bentonit União Nordeste (BUN). Tal escolha deve-se a estudos realizados, os quais evidenciam essa argila como a que apresenta os melhores valores para as propriedades reológicas 2304

4 dentre cinco argilas provenientes da mesma mina (14). Utilizou-se também o aditivo primário carbonato de sódio (Na2CO3), cedido pela BUN. MÉTODOS Planejamento Experimental para Operação de Hidrociclonagem Após caracterização (15), as amostras foram beneficiadas por hidrociclonagem. Nesta etapa, os fatores pressão de hidrociclonagem, velocidade e tempo de agitação das amostras foram estudados através de planejamento fatorial, estando cada fator em três níveis. Então, para fazer um planejamento fatorial completo, deve-se realizar experimentos em todas as possíveis combinações dos níveis dos fatores. Cada um dos experimentos, em que o sistema é submetido a um conjunto de níveis definidos, é um ensaio experimental. Assim, neste caso de três níveis em cada um dos três fatores, são necessários 3 3 = 3 x 3 x 3 = 27 ensaios experimentais diferentes, os quais estão apresentados na Tabela 1. Tabela 1. Matriz de planejamento fatorial 3 3 em termos das variáveis escalonadas para hidrociclonagem. Velocidade de agitação Tempo de agitação Pressão de hidrociclonagem

5 Os valores codificados estão apresentados na Tabela 2. Tabela 2. Valores codificados do planejamento fatorial 3 3 para operação de hidrociclonagem. Variáveis de entrada Níveis codificados Velocidade de agitação (rpm) Tempo de agitação (h) Pressão de hidrociclonagem (bar) 2,5 3,0 3,5 O estudo da eficiência dos modelos foi realizado por meio de métodos estatísticos, sendo os cálculos executados com o software Statistica 7.0 (STATSOFT, 2004). Concentração por Hidrociclonagem O hidrociclone utilizado é o de modelo RWK 42L da Netzsch AKW. O corpo do hidrociclone apresenta diâmetro externo de 35 mm e interno de 20 mm. Para o diâmetro de vórtex e de ápex escolheu-se 5 mm e 4 mm (15), respectivamente. A dispersão para o processo de hidrociclonagem foi preparada a partir de 5 % em massa de argila seca. Sendo assim, foram adicionados 1000 g de argila a 20 L de água destilada previamente aquecida a 80 C (16). As dispersões permaneceram em agitação a 2000 rpm, 2500 rpm e 3000 rpm por 24 h, 48 h e 72 h em dispersor de 5 kw. A hidrociclonagem ocorreu a pressões de 2306

6 2,5 bar, 3,0 bar e 3,5 bar. Para cada pressão foi coletada uma alíquota do concentrado de argilominerais para realização de ensaios reológicos. Preparo de Dispersões para Ensaios Reológicos após Hidrociclonagem Em cada pressão de hidrociclonagem foi coletada uma alíquota do concentrado de argilominerais para realização de ensaios reológicos. Essas alíquotas tiveram suas concentrações corrigidas de forma a atingirem os 4,86 % estipulado pelo padrão EP-1EP A da Petrobras (17), foram aditivadas com 125 meq de Na2CO3/ 100 g de argila seca, uma vez que essa foi a aditivação de carbonato de sódio que proporcionou dispersões da argila Verde-Lodo com valores de VA, VP e VF mais próximos dos exigidos pela Petrobras para fluidos hidroargilosos (14), estando o Na2CO3 na concentração de 0,2 g/ ml, agitadas por 20 minutos a rpm em um agitador da marca Marconi, modelo MA147, permanecendo em recipiente fechado a temperatura ambiente por 24 horas. Após esse período procedeu-se aos ensaios reológicos segundo o padrão EP-1EP A da Petrobras (17). Estudo Reológico O estudo reológico das dispersões foi realizado segundo o padrão EP-1EP A da Petrobras (17), sendo determinadas as viscosidades aparente (VA) e plástica (VP) em viscosímetro Fann modelo 35A e o volume de filtrado (VF) em filtro prensa da marca Fann. A Petrobras padroniza (17) requisitos para os valores dessas propriedades, em que os valores de VA e VP para fluidos hidroargilosos devem ser de no mínimo 15 cp (0,015 Pa.s) e 4 cp (0,004 Pa.s), respectivamente. Já o valor para o VF deve ser de no máximo 18 ml. 2307

7 RESULTADOS E DISCUSSÃO A seguir são apresentados e discutidos todos os resultados obtidos, sendo estes: estudo dos parâmetros reológicos de dispersões da argila bentonítica com variação da pressão de hidrociclonagem, velocidade e tempo de agitação das dispersões, análise das superfícies de resposta e estudo estatístico do planejamento fatorial 3 3. Modelos de Regressão As equações apresentadas na Tabela 3 demonstram que VA é influenciada pelas variáveis velocidade de agitação do dispersor e tempo de agitação, VF é influenciado pelas três variáveis de entrada, velocidade de agitação do dispersor, tempo de agitação e pressão de hidrociclonagem. No entanto, a velocidade de agitação do dispersor, tempo de agitação e pressão de hidrociclonagem não interfere de forma estatisticamente significativa, ao nível de 95,0 % de confiança, na VP das dispersões da argila bentonítica estudada. O coeficiente de múltipla determinação, R 2, mostra que os modelos para VA e VF não apresentam variabilidades consideráveis, uma vez que quanto mais perto da unidade estiver o valor de R 2, melhor terá sido o ajuste dos modelos aos dados observados. Tabela 3. Modelos matemáticos codificados. Modelos de Regressão R 2 VA = 30,83 2,50T 1,42VT 2 + 1,94V 2 T 2 0,8973 VP = 1,56* 0,31V 0,04V 2 0,22T + 0,17T 2 0,11P + 0,25P 2 + 0,04VT + 0,23VT 2 + 0,23 V 2 T 0,03V 2 T 2 + 0,17VP 0,33VP 2 0,17V 2 P 0,38V 2 P 2 0,08TP 0,21TP 2 0,17T 2 P + 0,12T 2 P 2 0,6859 VF = 21,11 0,47 V 2 T 2 0,50VP 0,8103 V velocidade de agitação do dispersor; T tempo de agitação; P pressão de hidrociclonagem *Contribuição estatisticamente significativa para o modelo em questão 2308

8 Superfícies de Resposta Os modelos matemáticos foram ajustados para representar as respostas sobre superfícies, através das quais é possível visualizar a influência de cada parâmetro estudado sobre as propriedades reológicas de dispersões da argila Verde-Lodo. Nas figuras onde são apresentados os resultados dos testes para VA, VP e VF dos concentrados de argilominerais obtidos pela operação de hidrociclonagem, as dispersões foram aditivadas com 125 meq de Na2CO3/ 100 g de argila seca, uma vez que essa foi a aditivação de carbonato de sódio que proporcionou dispersões da argila Verde-Lodo com valores de VA, VP e VF mais próximos dos exigidos pela Petrobras para fluidos hidroargilosos (14). Por meio das superfícies de resposta para VA (Figuras 1, 2 e 3) é possível inferir que os melhores valores ocorrem quando trabalha-se com velocidade de agitação do dispersor e tempo de agitação máximos. No entanto, a utilização dos menores valores para velocidade de agitação do dispersor e tempo de agitação já fornecem valores de VA de acordo com o exigido pela norma EP-1EP A da Petrobras (17) Figura 1. Superfície de resposta para VA das dispersões hidrociclonadas a pressão de 2,5 bar. 2309

9 Figura 2. Superfície de resposta para VA das dispersões hidrociclonadas a pressão de 3,0 bar Figura 3. Superfície de resposta para VA das dispersões hidrociclonadas a pressão de 3,5 bar. Tal como observado por outros autores (18), os maiores valores de VA com o aumento no tempo e na velocidade de agitação do dispersor deve-se, provavelmente, a 2310

10 maior hidratação e separação das partículas de argila, que resulta na diminuição da água livre e aumento na viscosidade aparente do sistema. Na Figura 4 tem-se a superfície de resposta para VP das dispersões da argila Verde-Lodo hidrociclonadas a pressão de 2,5 bar Figura 4. Superfície de resposta para VP das dispersões hidrociclonadas a pressão de 2,5 bar. Por meio dessa figurada é possível inferir que nenhuma região dos valores experimentais para velocidade de agitação do dispersor e tempo de agitação obedece a exigência da EP-1EP A da Petrobras (17) de 4 cp (4 Pa -3.s). Na Figura 5 tem-se a superfície de resposta para VP das dispersões da argila Verde-Lodo hidrociclonadas a pressão de 3,0 bar. 2311

11 Figura 5. Superfície de resposta para VP das dispersões hidrociclonadas a pressão de 3,0 bar. Por meio dessa figura é possível inferir que a exigência de 4 cp (4 Pa -3.s) pela EP- 1EP A da Petrobras (17) é satisfeita quando trabalha-se com os menores valores para velocidade de agitação do dispersor e tempo de agitação. A distribuição de tamanho de partícula influencia diretamente na capacidade de empacotamento dos pós em suspensão. Em baixas taxas de deformação, o líquido é imobilizado em espaços vazios dentro de uma rede de flocos, à medida que se tem partículas grossas, a taxa de deformação aumenta e o líquido que era imobilizado nos espaços anulares formando uma rede de flocos é quebrado formando uma estrutura mais ordenada na direção do fluxo (19). Aumento da viscosidade plástica em suspensões com frações mais grosseiras também é observado por outro autor (20). Na Figura 6 tem-se a superfície de resposta para VP das dispersões da argila Verde-Lodo hidrociclonadas a pressão de 3,5 bar. 2312

12 2 1 0 Figura 6. Superfície de resposta para VP das dispersões hidrociclonadas a pressão de 3,5 bar. Por meio dessa figura é possível inferir que nenhuma região dos valores experimentais para velocidade de agitação do dispersor e tempo de agitação obedece a exigência da EP-1EP A da Petrobras (17) de 4 cp (4 Pa -3.s). Baixos valores de VP para a argila Verde-Lodo na forma sódica também foi verificado por outro autor (7). A esses resultados foi atribuída a formação do sistema denominado de floculado-gel, o qual é caracterizado por elevados valores de VA e VF, e baixos valores de VP e ocorre devido às partículas de argila permanecerem unidas através de interações elétricas e de massa, com associações do tipo face-a-aresta e aresta-a-aresta, gerando uma estrutura do tipo castelo-de-cartas, na qual todo o volume do líquido é ocupado pelas partículas de argila (1). Ainda, constatou-se que o estado floculado-gel foi apresentado nas dispersões aditivadas com teores de Na2CO3 acima de 75 meq de Na2CO3/ 100 g de argila seca (7). Nas Figuras 7, 8 e 9 têm-se as superfícies de resposta para VF das dispersões da argila Verde-Lodo hidrociclonadas a pressão de 2,5 bar, 3,0 bar e 3,5 bar, respectivamente. 2313

13 Figura 7. Superfície de resposta para VF das dispersões hidrociclonadas a pressão de 2,5 bar Figura 8. Superfície de resposta para VF das dispersões hidrociclonadas a pressão de 3,0 bar. 2314

14 Figura 9. Superfície de resposta para VF das dispersões hidrociclonadas a pressão de 3,5 bar. Por meio das figuras é possível inferir que nenhuma combinação das variáveis de entrada, velocidade de agitação do dispersor, tempo de agitação e pressão de hidrociclonagem, resulta em dispersões que obedece ao máximo de 18 ml exigido pela EP-1EP A da Petrobras (17), o que confirma o estado floculado-gel, o qual conduz as dispersões a apresentarem elevado VF. Tal como no presente estudo, no qual se utiliza a argila Verde-Lodo proveniente apenas da mina Juá II, verificou-se que os fluidos preparados com a argila Verde-Lodo na forma sódica, uma argila de cor verde escura extraída das jazidas Tonito e Juá em Boa Vista, apresentaram elevados valores de VA e VF, e baixos valores de VP, caracterizando um sistema denominado de floculado-gel (7). Desse sistema sabe-se que quanto maior for a ionização da argila, maior será a carga negativa livre das partículas em suspensão e consequentemente maior será a repulsão entre elas. Essa repulsão evita a aproximação e aglomeração das partículas (floculação ou coagulação). Além das forças repulsivas, as partículas também estão sujeitas a forças atrativas (van der Waals, ligações de hidrogênio e forças eletrostáticas). Elas são mais intensas quando as 2315

15 partículas estão muito próximas umas das outras, como é o caso de suspensões muito concentradas, e diminuem com o aumento da distância. Quando os sistemas apresentam forças repulsivas fracas, menores que as forças atrativas, a argila flocula. Por outro lado, quando as forças de repulsão entre as partículas são elevadas a argila permanece desfloculada (21). ANOVA Na Tabela 4 são apresentados os parâmetros estatísticos para os modelos matemáticos das propriedades reológicas. Segundo o teste p para VA, apenas o tempo de agitação e a interação entre velocidade de agitação do dispersor e tempo de agitação são estatisticamente significativos ao nível estipulado, ou seja, o valor p nível de significância, em um intervalo de confiança de 95 %. Tabela 4. Parâmetros estatísticos para os modelos matemáticos das propriedades reológicas. Fator (1) Velocidade do dispersor L+Q (2) Tempo de agitação L+Q (3) Pressão de hidrociclonagem L+Q (3) VA VP VF F p F p F p 2,2997 0,1625 1,0877 0,3821 0,0540 0, ,5274 0,0027 0,9824 0,4154 0,3784 0,6966 1,8077 0,2250 1,0877 0,3821 0,0000 1,0000 1*2 6,8914 0,0105 0, ,7088 3,6757 0,0554 1*3 1,2768 0,3551 1,7544 0,2310 2,6486 0,1123 2*3 0,4928 0,7420 0,4912 0,7430 2,0000 0,1875 Para VP e VF, nos níveis observados, os fatores e as interações não foram relevantes, uma vez que o valor do teste p foi acima de 5 %. Os resultados apresentados revelam que não houve influencia das variáveis de entrada apenas para a VP, apresentando, a maioria das dispersões, valores muito baixos para essa propriedade. Para VA e VF, os modelos matemáticos não 2316

16 apresentaram variabilidades consideráveis. No entanto, nenhuma combinação experimental das variáveis de entrada resultou em dispersões que obedecesse ao máximo de 18 ml exigido pela EP-1EP A da Petrobras (17) para o VF. CONCLUSÕES Por meio dos modelos matemáticos observa-se que VA é influenciada pelas variáveis velocidade de agitação do dispersor e tempo de agitação, VF é influenciado pelas três variáveis de entrada. No entanto, estas variáveis não interferem de forma estatisticamente significativa, ao nível de 95,0 % de confiança, na VP das dispersões da argila bentonítica estudada. Quanto à validação dos modelos matemáticos, o coeficiente de múltipla determinação, R 2, demonstra que os modelos para VA e VF têm os melhores ajustes aos dados observados, não apresentando variabilidades consideráveis, uma vez que quanto mais perto da unidade estiver o valor de R 2, melhor terá sido o ajuste dos modelos aos dados observados. A combinação de 2000 rpm durante 24 h e pressão de hidrociclonagem de 3,0 bar, é a melhor combinação para VA e VP e fornece valores razoáveis para VF. Por fim, o planejamento fatorial mostrou-se uma ferramenta extremamente útil no que propõe, possibilitando avaliar a influencia das variáveis nas respostas de estudo, além de fornecer confiabilidade nos resultados. 2317

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