OTIMIZAÇÃO DA PRODUÇÃO DE BIODIESEL A PARTIR DE ETANOL E ÓLEO RESIDUAL DE FRITURAS EMPREGANDO CATÁLISE MISTA: EFEITO DA CONCENTRAÇÃO DE CATALISADORES

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1 OTIMIZAÇÃO DA PRODUÇÃO DE BIODIESEL A PARTIR DE ETANOL E ÓLEO RESIDUAL DE FRITURAS EMPREGANDO CATÁLISE MISTA: EFEITO DA CONCENTRAÇÃO DE CATALISADORES Louise A. Kuhl 1*, Gustavo O. Gugelmin 2, Adriana E. Costa 3, Janaina A. Andreazza 4, Carlos A. K. Gouvêa 5 Instituto Superior Tupy SOCIESC, louiseamandakuhl@gmail.com¹, gusgugelmin@outlook.com², aelcosta@hotmail.com³, j_andreazza@hotmail.com 4, gouvea@sociesc.org.br 5, Rua Rio do Campo, 654, apt.02 CEP , Comasa, Joinville SC, Brasil. RESUMO Neste trabalho foi produzido biodiesel com diferentes massas de catalisador básico (hidróxido de sódio) e de catalisador ácido (ácido oxálico), de modo a compor um planejamento fatorial 2² com triplicata no ponto central, formando uma superfície plana, com o objetivo de buscar um intervalo que contenha o ponto de máximo rendimento em teor de éster. Com base nos resultados, verificou-se que no intervalo selecionado ocorreu a formação de uma concavidade, assim posteriormente será realizado um planejamento fatorial tipo estrela com triplicata no ponto central a fim de encontrar o ponto de máximo rendimento em teor de éster com as quantidades ideias de catalisador ácido e catalisador básico. INTRODUÇÃO Biodiesel é um combustível biodegradável derivado de fontes renováveis, que pode ser obtido por diferentes processos tais como craqueamento, esterificação ou pela transesterificação. Esta última, mais utilizada, consiste numa reação química de óleos vegetais ou de gorduras animais com um álcool, etanol ou metanol, estimulada por um catalisador.¹ A utilização de óleo residual de fritura em sua produção é vantajosa dos pontos de vista ambiental e econômico, visto que esse possui menor custo, e é inadequado para fins alimentícios². Entretanto, a transesterificação com óleos usados é tecnicamente mais difícil, requerendo o uso de catálise mista, a qual é indicada para converter óleos e gorduras com alto teor de ácidos graxos livres em seus respectivos ésteres.

2 Para poder ser utilizado como combustível, o biodiesel deve estar de acordo com as normas da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP), que inclui entre várias outras especificações, o teor mínimo de ésteres contidos no biodiesel.³ Otimizar a proporção de catalisador ácido e básico empregados na reação é favorável do ponto de vista técnico e econômico, possibilitando identificar as quantidades mínimas de catalisadores necessárias para obter um produto final com alto teor em éster. O procedimento de uso de superfícies de resposta é sequencial, de forma que quando se está longe do ponto ótimo da resposta, o modelo de primeira ordem ajusta bem os dados. Mas para determinar o ponto ótimo, deve-se utilizar uma estratégia eficiente onde rapidamente se encontram as condições operacionais ideais que levem a isso. Logo após encontrar a possível região onde está o ponto ótimo, adota-se um modelo de segunda ordem (4). Nesse trabalho verifica-se a influência da quantidade de catalisadores ácido e básico para a otimização da reação. MATERIAIS E MÉTODOS O óleo residual de frituras utilizado nos experimentos foi cedido pela empresa Ecobiosul Ltda e posteriormente foi filtrado a vácuo e seco com cloreto de cálcio. O alcóxido é composto por etanol e um catalisador básico, no caso o hidróxido de sódio. Em um béquer, adiciona-se o hidróxido de sódio e 125 gramas de etanol, a mistura será submetida a agitação magnética por 2 horas, e posteriormente mantida em repouso por 24 horas. Para ocorrer a reação de transesterificação, 380 gramas de óleo, o ácido oxálico e o alcóxido são submetidos a agitação mecânica durante 02 horas, em uma temperatura de 70 C. Após a reação, deposita-se a mistura reacional em um funil de decantação para promover a separação das fases por 24 horas, resultando na fase inferior o glicerol e fase superior o biodiesel. Porém, ainda há excesso de etanol no produto, o álcool remanescente será eliminado utilizando um evaporador rotativo a vácuo e será obtido o biodiesel. Para que o biodiesel siga as especificações da ANP é necessário possuir um teor de ésteres mínimo de 96,5% em massa, dentre outras especificações. Dessa forma foi realizada a análise do teor de ésteres no biodiesel pela norma EN-14103, indicada pela ANP (3).

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO Para uma avaliação precisa da influência das variáveis sobre o rendimento de ésteres da reação de transesterificação, empregou-se a técnica de planejamento fatorial. O objetivo é alcançar uma conversão tão próxima quanto possível de 100%, em um tempo de reação viável e sem desperdício de catalisador. A princípio foram realizados 7 experimentos, compondo um planejamento fatorial de dois níveis (2 2 ) com triplicata no ponto central. Os experimentos relacionam a massa de catalisador básico e a massa de catalisador ácido com o teor de ésteres do biodiesel obtido, conforme apresentado na Tabela 1. Tabela 1: Matriz do planejamento 2 2 com triplicata no ponto central. Ensaio Fatores Resposta Massa Ácido Oxálico (g) Massa NaOH (g) Teor de éster (% massa) 1 1,1 1,1 24,9 2 6,5 1,1 75,3 3 1,1 6, ,5 6,5 69,8 5 3,8 3,8 80,1 6 3,8 3,8 80,2 7 3,8 3,8 80,1 Em nenhum dos ensaios obteve-se biodiesel com teor de éster dentro da especificação exigida pela ANP (96,5% em massa) (3). Observa-se que a reação 6 foi a que apresentou maior conversão em éster, enquanto na reação 3 não houve produção de biodiesel devido a ocorrência da reação de saponificação, devido a elevada massa de catalisador básico em relação à massa de catalisador ácido. Na Figura 1 pode-se observar que a superfície resultante desse planejamento (um plano) não foi adequada para representar os dados, pois os pontos experimentais não estão suficientemente próximos da superfície gerada. Também verifica-se que o conjunto dos pontos possui uma concavidade, indicando que aplicação de um modelo quadrático apresentará melhores resultados.

4 Figura 1: Pontos experimentais e superfície gerada pelo planejamento 2 2 com ponto central. A falta de ajuste pode ser constatada pala análise de variância (ANOVA) do planejamento, apresentada na Tabela 2, onde x1 é a massa de ácido oxálico e x2 é a massa de ácido oxálico. Tabela 2: Análise de variância para o planejamento 2 2 com ponto central. Soma Quadrática Graus de liberdade p Regressão 3937,14 6 x1 3612,01 1 0,125 x2 231,01 1 0,630 x1x2 94,09 1 0,756 Resíduos 2427,894 3 Falta de ajuste 2427,888 1 % variação explicada: 61,86 % % máxima de variação explicável: 99,99%

5 Podemos observar na Tabela 2 que a soma quadrática dos resíduos é alta comparada à da regressão, fato ocasionado pela grande falta de ajuste. A variação explicada (61,86%) é demasiadamente baixa frente à máxima variação explicável (99,99%). Com base nos índices estatísticos, o modelo ajustado em um plano não está adequado para os resultados. Dessa forma, o planejamento inicial será ampliado para uma configuração em estrela, na expectativa de que uma superfície quadrática represente bem os dados. Para obter um planejamento em estrela, acrescentase ao planejamento já existente um planejamento idêntico, porém rotacionado 45 graus em relação à orientação de partida (5). CONCLUSÕES Neste trabalho realizou-se um planejamento fatorial 2 2 com o objetivo de visualizar se no intervalo experimental de massa de catalisador básico (hidróxido de sódio) e de catalisador ácido (ácido oxálico) estabelecido haveria possibilidade de presença de um ponto de máximo teor de éster. Constatou-se essa evidência pela concavidade formada pelos pontos experimentais, a qual pode ser observada na Figura 1. Assim, experimentos adicionais serão realizados para compor um planejamento em estrela com triplicata no ponto central, a partir do qual será obtido um modelo quadrático para descrever os dados experimentais, empregando a metodologia das superfícies de resposta. A partir desse modelo, serão determinadas as massas de hidróxido de sódio e de ácido oxálico que maximizam o teor de éster do biodiesel produzido. Com a realização dos ensaios iniciais apresentados nesse trabalho não foi possível obter biodiesel em conformidade com o teor de éster especificado pela ANP (1). Porém, com a determinação do ponto de ótimo há possibilidade de cumprir com essa exigência. REFERÊNCIAS 1. PROGRAMA NACIONAL DE PRODUÇÃO DE BIODIESEL, disponível em: < Acesso em agosto de ZHANG, Y.; DUBÉ, M. A.; MCLEAN, D. D.; KATES, M. Biodiesel production from waste cooking oil: 2. Economic assessment and sensitivity analysis. Bioresource Technology, v. 90, , 2003.

6 3. ANP- AGÊNCIA NACIONAL DO PETRÓLEO. Resolução ANP Nº 45, de 25 de agosto de Disponível em: < % xml>. Acesso em: agosto de GARNICA, Julián Alfredo González. Determinação experimental dos dados cinéticos da reação de transesterificação de óleos vegetais. Campinas: UNICAMP, 2009, 133 p. Dissertação de Mestrado Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química, Campinas, BARROS NETO, B.; SCARMÍNIO, I. S.; BRUNS, R. E. Planejamento e Otimização de Experimentos. Campinas: Unicamp, 1995.

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