CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DO AÇO MULTIFÁSICO AISI 4350 POR TÉCNICA DE TRÍPLICE ATAQUE

Transcrição

1 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DO AÇO MULTIFÁSICO AISI 4350 POR TÉCNICA DE TRÍPLICE ATAQUE R.C. Nogueira*, T. M. Hashimoto*, M. S. Pereira*, A. J. Abdalla**. Av. Dr. Ariberto Pereira da Cunha, CEP , Guaratinguetá, SP Brasil. rosiane_ctno@hotmail.com *UNESP Fac. de Eng. de Guaratinguetá DMT. **IEAv /DCTA, São José dos Campos, Brasil. RESUMO Neste trabalho foram utilizadas duas diferentes rotas de tratamentos térmicos no aço AISI 4350, para a formação de microestruturas multifásicas, contendo diferentes frações volumétricas de ferrita, bainita, martensita e austenita retida. A contribuição destas fases é importante para proporcionar melhorias nas propriedades mecânicas e conforme a exigência requerida nos projetos específicos pode-se adequar a resistência e a ductilidade de forma a obter-se a tenacidade desejada. Para a caracterização microestrutural foram utilizados ataques químicos à base de nital, metabissulfito de sódio e reagente LePera, associados à microscopia óptica. Os resultados das micrografias ou análises de imagens mostraram que, em função dos tratamentos térmicos aplicados, foram obtidas diferentes microestruturas, o que deve conduzir a diferentes propriedades mecânicas. Palavras-chaves: tratamentos térmicos, aços ultra-resistentes, estruturas multifásicas, reagentes metalográficos, análise de imagens. 324

2 1.INTRODUÇÃO O aço ultra-resistente, de médio carbono baixa liga, AISI 4350, foi submetido a diferentes rotas de tratamentos térmicos, escolhidas com a finalidade de formação de microestruturas multifásicas diversificadas, compostas por diferentes frações volumétricas de ferrita, bainita, martensita e austenita retida. Uma combinação de fases na microestrutura dos aços, com morfologia e proporção adequadas na formação da microestrutura pode levar a ganhos de resistência sem perdas significativas na ductilidade. Uma combinação de martensita e bainita pode contribuir para elevar a resistência mecânica, a martensita de forma mais significativa, as fases ferrita e austenita, em menor proporção e bem distribuídas podem contribuir para manter os níveis de ductilidade. Esta combinação pode elevar a tenacidade, propriedade desejada para a maioria das aplicações industriais (1),(2). A microestrutura bainítica é bastante complexa podendo apresentar diferentes morfologias, dependendo da composição química e do tratamento térmico realizado. Segundo Bhadeshia (3), em aços de médio e alto teor de carbono, é a microestrutura bainítica produzida em temperaturas de transformação isotérmicas muito baixas, entre aproximadamente 125 o C e 325 o C, que pode apresentar características mecânicas interessantes como alta dureza (em torno de 650 HV), alta resistência (até 2500 MPa), mantendo boa tenacidade (entre 30 e 40 MPa.m 1/2 ). A estrutura formada nesta faixa de temperatura é composta por placas de bainita extremamente finas (20-40 nm de espessura) e ficam dispersas em uma austenita estabilizada pelo enriquecimento em carbono. Em geral, para qualquer aço a bainita formada em temperaturas abaixo de 350 o C é denominada como bainita inferior e apresenta uma aparência acicular similar aquela da martensita revenida, possuindo valores de alta resistência e tenacidade maiores do que aos encontrados para a bainita superior, formada em temperaturas acima desta temperatura (4). Algumas pesquisas mais recentes, afirmam que a bainita livre de carbonetos, também chamada ferrita acicular é, em princípio a microestrutura ideal, uma vez que, devido à ausência de carbetos, o aço possui uma alta resistência à fratura por clivagem e pelo mecanismo de formação de vazios. Há ainda a possibilidade de melhorar a resistência e a tenacidade devido ao tamanho de grão ultrafino das 325

3 placas de ferrita bainítica, e pelo aumento adicional da tenacidade causado pelo efeito da plasticidade induzida pela transformação (5). Para o aço AISI 4350 com estrutura multifásica, que possui uma microestrutura complexa, é imprescindível o uso de diferentes reagentes para revelar todas as fases presentes. Isso, porque ao utilizar somente um reagente específico como o nital, se consegue diferenciar apenas duas colorações (claro e escuro) não permitindo a revelação simultânea de todas as fases presentes. Com o objetivo de diferenciar e quantificar as fases presentes por análise de imagens, de forma a melhorar o processo de caracterização microestrutural para os aços multifásicos, foi desenvolvida a técnica de tríplice ataque, na qual faz-se uso dos seguintes ataques químicos: nital 2%; solução de metabissulfito de sódio 10% em água e reagente LePera. Esta técnica, associada à análise de imagens via microscopia óptica, tem sido considerada como uma ferramenta valiosa, capaz de quantificar todas as microestruturas formadas em aços multifásicos (6). 2. MATERIAIS E MÉTODOS O aço AISI 4350 foi produzido pela Villares Metals S.A e fornecido para esta pesquisa, com a composição química apresentada na Tabela. Tabela Composição química para o aço AISI C Mn Si Cr Mo Ni P S 0,501 0,70 0,20 0,80 0,24 1,71 0,008 0,012 Foram confeccionados corpos-de-prova para ensaios de tração segundo a norma ASTM E8, e estes foram submetidos a duas diferentes rotas de tratamentos térmicos, conforme descrito a seguir: Rota A - aquecimento até a temperatura de austenitização de 850º C, permanecendo na temperatura por 900s, seguido de resfriamento em banho de sal, na temperatura de 280º C, permanecendo nesta por 300s, sendo na seqüência resfriado em água; 326

4 Rota B - aquecimento até a temperatura intercrítica de 720º C, permanecendo na temperatura por 900s, seguido de resfriamento em banho de sal, na temperatura de 210º C, permanecendo nesta por 300s, sendo na seqüência resfriado em água. As temperaturas intercrítica de 720º C e para o banho de sal de 210º C, foram fixadas a partir das estimativas das temperaturas de transformação, Ac3, Ac1, e Ms, feitas pelas fórmulas empíricas de Andrews (7). Também para o tratamento que partiu da temperatura de austenitização de 850º C, através das mesmas fórmulas de Andrews foi fixada a temperatura de transformação isotérmica para o banho de sal em 280º C. Para cada uma das rotas de tratamento térmico, foram preparadas amostras, seguindo todas as etapas do padrão de procedimentos metalográficos, que consiste de: corte, embutimento, lixamento e polimento. Através da técnica de tríplice ataque foi possível realizar a caracterização microestrutural. Foram utilizados os seguintes reagentes químicos: a) nital 2% para a separação da ferrita e austenita retida (claras) das fases martensita e bainita (escuras); b) solução aquosa de metabisulfito de sódio 10% com a finalidade de isolar a austenita retida (branca) das demais fases (escuras). E, por fim, no terceiro ataque empregou-se o reativo LePera, cuja finalidade é realçar o constituinte M.A. (martensita + austenita retida), uma vez que este constituinte apresenta um aspecto branco brilhante (6),(8). Após os ataques, como prescreve a norma ASTM E-1382, foram capturados vinte sete campos (imagens) para cada amostra, utilizando-se o software AxioVision Rel.4.8. Então, um sistema de três equações foi obtido a partir da realização do tríplice ataque, e a sua resolução possibilitou determinar as frações volumétricas das várias fases presentes. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO As rotas de tratamentos térmicos escolhidas tiveram por finalidade a formação de estruturas multifásicas, compostas por ferrita, austenita retida, martensita e bainita. O ataque com nital tem a finalidade de diferenciar as fases ferrita e austenita (brancas) das fases martensita e bainita (escuras). As figuras.1(a) e 1(b) mostram, 327

5 respectivamente, as microestruturas obtidas pelos tratamentos térmicos através da Rota A, onde se privilegia a formação do microconstituinte bainítico e da Rota B, típica para a formação de aços multifásicos, onde se procura introduzir, pela permanência na temperatura de 720ºC, a fase ferrita. (a) (b) Figura 1: Microscopia Óptica (MO) mostrando - (a) microestrutura formada pela Rota de tratamento A e (b) microestrutura formada pela Rota de tratamento B. Ataque Nital (2%). Observa-se através da figura 1(a) que há um predomínio de fase escura, que, devido ao tratamento aplicado, espera-se que a maior parcela seja do constituinte bainítico devido à transformação da austenita na temperatura de 280ºC por 300s, espera-se também uma parcela de martensita, decorrente da transformação da austenita remanescente, após o resfriamento final. Na figura 1(b) nota-se um aumento da fase clara (ferrita) devido à permanência à temperatura intercrítica de 720ºC, a fração de austenita irá se transformar posteriormente em bainita (210ºC) e parte da porção remanescente em martensita. Espera-se também que parte da austenita adquira estabilidade na temperatura isotérmica de 280ºC ou 210ºC e não se transforme em martensita no resfriamento final. Para revelar especificamente esta austenita retida, foi realizado o próximo ataque com solução de metabissulfito de sódio. As figuras 2(a) e 2(b) mostram uma micrografia típica do ataque com a solução de metabissulfito de sódio, para cada um dos tratamentos térmicos realizados, com este reagente destacando-se a fase clara, a austenita retida. 328

6 (a) (b) Figura 2: Microscopia Óptica (MO) destacando a austenita retida (fase clara) - (a) na microestrutura formada pela Rota de tratamento A e (b) na microestrutura formada pela Rota de tratamento B. Ataque Solução Aquosa de Metabissulfito de Sódio (10%). O terceiro ataque químico realizado, foi o LePera, neste caso, as regiões mais claras representam o constituinte M.A. (martensita + austenita retida). As figuras 3(a) e 3(b) mostram o aspecto, obtido com esse reagente, para ambos os tratamentos térmicos aplicados. 20 (a) (b) Figura 3: Microsocpia Óptica (MO) mostrando o aspecto da microestrutura após o ataque com LePera - (a) na microestrutura formada pela Rota de tratamento A e (b) na microestrutura formada pela Rota de tratamento B. A tendência da coloração para o azul indica que pode ser reduzida a proporção do reagente metabissulfito de sódio na composição do LePera e a tendência para o marrom indica que pode-se reduzir a proporção da solução de ácido pícrico. Na imagem 3(b), além do branco, notam-se duas tonalidades de marrom, o mais escuro indicando a bainita e o mais claro, indicando a presença da ferrita. 329

7 Serão realizados posteriormente, para trabalhos futuros, testes mais acurados por microscopia eletrônica para analisar detalhes dos microconstituintes presentes. Ao se realizar a análise estatística das fases presentes pela técnica de tríplice ataque, foi possível uma avaliação quantitativa destas fases. A Tabela mostra uma amostragem inicial a partir de 27 imagens de cada condição estudada. Tabela - Sistema de equações obtido após os ataques químicos. Após ataque Após ataque com nital com solução de metabissulfito Após ataque com reativo LePera Ferrita + Austenita Retida Bainita + Martensita Austenita Retida Martensita + Austenita Retida Rota A 5,0 ± 2,2 95,0 ± 2,2 3,5 ± 4,9 15,6 ± 5,9 Rota B 32,8 ± 8,0 67,2 ± 8,0 3,8 ± 1,5 6,6 ± 6,4 A solução para o sistema de equações obtido na tabela é dada pelas frações volumétricas calculadas e apresentadas na tabela, as quais representam a média aritmética da contagem de 27 imagens em cada ataque químico, como mencionado. Tabela - Frações volumétricas das fases. ROTAS % Ferrita % Austenita Retida % Bainita % Martensita A 1,5 ± 2,2 3,5 ± 4,9 82,9 ± 2,2 12,1 ± 5,9 B 29,0 ± 8,0 3,8 ± 1,5 64,4 ± 8,0 2,8 ± 6,4 A partir das tabelas, observando-se e analisando-se os diferentes valores obtidos para as frações volumétricas das fases presentes formadas após os dois tratamentos térmicos realizados, conclui-se que há coerência, ou uma relação de correspondência, entre os tratamentos a que o material foi submetido e as estruturas atingidas. Como esperado, a rota B apresentou um porcentual maior de ferrita, visto que este tratamento partiu da temperatura intercrítica de 720º C, onde a ferrita e a austenita coexistem, sendo que a ferrita permanece na estrutura após um resfriamento subseqüente, o que permite ser encontrada com uma porcentagem maior na estrutura. Isso, por sua vez, também influencia na determinação da quantidade das outras fases presentes, como a bainita que apresentará uma menor fração volumétrica, na estrutura do material, quando comparada à fração formada pelo tratamento da rota A, que partiu da temperatura de austenitização de 850º C. 330

8 4. CONCLUSÕES A eficiência da caracterização microestructural, dos aços multifásicos, pelo uso da técnica de tríplice ataque metalográfico, com nital 2%, solução aquosa de metabisulfito de sódio 10% e reagente LePera, foi constatada através de posterior análise das imagens, determinando-se as frações volumétricas das diferentes fases. Por permitir atingir o objetivo com êxito, através de microscopia óptica, por ser de fácil aplicação, rapidez, e apresentar um baixo custo, é possível inferir, que essa técnica, é viável para a aplicação em trabalhos que envolvam análises, qualitativa e quantitativa, das fases em aços multifásicos. AGRADECIMENTOS Um dos autores, R.C.N. agradece a CAPES pela bolsa de doutorado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. CARRER, I.R.; ABDALLA, A. J.; BARBOZA, M.J.R. ;SUZIKI, P.A. Anais do 65º Congresso Anual da ABM, CDROM, SOUZA, G.A.; ELISEI, C.C.A.; ABDALLA, A.J.; HASHIMOTO, T.M.; PEREIRA, M.S. Anais do 63º Congresso Anual da ABM, CDROM, pg , BHADESHIA, H.K.D.H. Millenium Steel, 2004, Vol.5, pg AGLAN, H.A.; LIU, Z.Y.; HASSAN, M.F.; FATEH, M. Journal of Materials Processing Technology, Tuskegee, 2004, Vol.151, pg CABALLERO, F.G.; SANTOFIMIA, M.J.; GARCÍA-MATEO, C.; CHAO, J.; GARCÍA DE ANDRÉS, C. Materials and Design, Madrid, 2009, Vol.30, pg HASHIMOTO, T.M.; SILVA, A.P.; PEREIRA, M.S.; ABDALLA, A.J. Anais do 17 o Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, Foz do Iguaçu, PR, Novembro de 2006, pg ANDREWS, K.W. Journal of The Iron and Steel Institute, Yorkshire, 1965, July, pg ANAZAWA, R.M.; ABDALLA, A.J.; HASHIMOTO, T.M.; PEREIRA, M.S., Revista Brasileira de Aplicações de Vácuo, 2006, Vol.25, pg

9 MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION OF MULTIPHASE AISI 4350 STEEL BY TRIPLEX TECHNIQUE ETCHING ABSTRACT In this work were used two different routes of heat treatment in the AISI 4350 steel, for the formation of multiphase microstructures, contained different volumetric fractions of ferrite, bainite, martensite and retained austenite. The contribution of these phases is important to proportion improvement in the mechanical properties and according as requirement in the specific projects can to adapt the resistance and ductility by manner to attain toughness desired. For the microstructural characterization were used chemical etching with nital, aqueous solution of sodium metabissulfite and reagent of LePera, associated with optical microscopy. Results of these micrographs or image analysis reveal that in function of the applied heat treatment, were obtained different microstructures, what must to lead different mechanical properties. Key-words: heat treatments, ultra-strength steels, multiphase structures, metallographic reagents, image analysis. 332