DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTOS METALOGRÁFICOS PARA CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE AÇOS MULTIFÁSICOS POR MICROSCOPIA ÓPTICA

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1 DESENVOLVIMENTO DE PROCEDIMENTOS METALOGRÁFICOS PARA CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DE AÇOS MULTIFÁSICOS POR MICROSCOPIA ÓPTICA M. S. Pereira*, P. E. L. Garcia *, A. J. Abdalla**, T. M. Hashimoto* * Departamento de Materiais e Tecnologia Faculdade de Engenharia Campus de Guaratinguetá Universidade Estadual Paulista UNESP Av. Ariberto Pereira da Cunha, 333, Guaratinguetá, São Paulo, Brasil, marcelop@feg.unesp.br * EAv/CTA/Instituto de Estudos Avançados Centro Tecnológico Aeronáuti co RESUMO Neste trabalho é apresentada uma discussão sobre um roteiro de procedimento metalográfico para revelação e caracterização da estrutura de um aço com microestrutura multifásica. O material utilizado pode ser definido como um aço de baixo teor de carbono, microligado, contendo adições de boro. Diferentes rotas de tratamentos térmicos, para a obtenção de estruturas multifásicas, foram realizadas, variando-se as temperaturas de transformação isotérmica e o tempo de permanência na transformação. O procedimento metalográfico consistiu nas etapas de seccionamento, embutimento, lixamento, polimento, limpeza e ataque químico. Este último foi caracterizado por um pré-ataque com o reagente Nital, buscando delinear os contornos de grãos da microestrutura, e um ataque final com o reagente LePera modificado, objetivando a separação e distinção das fases ferrita, bainita, austenita retida e martensita. Finalmente, a caracterização microestrutural envolveu conceitos de processamento digital de imagens que permitiram a medição da fração volumétrica das fases presentes. Os resultados mostraram que, após o ataque com o reagente LePera modificado, quando a microestrutura foi analisada em tons de cinza, a coloração cinza clara representa a matriz ferrítica, a coloração cinza escura representa a bainita e a coloração branca representa a martensita mais a austenita retida. Palavras-chave: caracterização microestrutural, aços multifásicos, ataques químicos, tratamentos térmicos, transformação isotérmica. INTRODUÇÃO Aços multifásicos e efeito TRIP. Pesquisas realizadas a partir de 1970 tem mostrado que os aços bifásicos, constituídos basicamente por ferrita e martensita, apresentam melhores combinações de resistência-ductilidade, quando comparados aos aços de baixo carbono empregados comumente na indústria automobilística (1). As principais vantagens foram verificadas na produção de pára-choques, discos e aros de rodas, barras de impacto e colunas de direção. A melhoria das propriedades mecânicas se deve através da combinação de uma matriz dúctil de ferrita com uma dispersão de grãos de martensita, estrutura responsável pela elevada dureza. Nos últimos anos esta produção de aços de alta resistência e boa conformabilidade tem aumentado ainda mais com o descobrimento do efeito TRIP ( transformation-induced plasticity ou transformação induzida por deformação) em aços denominados multifásicos (ferrita + bainita + austenita retida + martensita). A combinação de alta resistência e ductilidade se consegue através do controle da fração volumétrica da austenita retida, sendo portanto necessário um perfeito entendimento de sua estabilidade em função dos tratamentos térmicos realizados e das deformações plásticas aplicadas no material. A fração volumétrica da austenita retida pode ser aumentada da seguinte forma: - aumentando-se as quantidades de C, Ni, Cr e Mo (2) ; 2443

2 - adição de silício, entre 1% e 2%, inibindo a precipitação de cementita, evitando a perda de estabilidade por parte da austenita (3) ; - diminuição do tamanho dos grãos da austenita (4) ; - através de transformação bainítica que produza expulsão do carbono durante a formação da ferrita bainítica, ocasionado um enriquecimento em carbono da austenita ao redor (2) ; - deformação da austenita durante os tratamentos intercríticos (4). Os elementos de liga presentes no material apresentam diferentes formas de influência sobre o efeito TRIP. Eles atuam sobre a morfologia da martensita, sobre a estabilidade da austenita e sobre a temperatura de início de formação da martensita (M s) (1). Como exemplo pode-se verificar a influência do silício que, em tratamentos intercríticos, acelera a reação bainítica, além de garantir a presença da austenita retida à temperatura ambiente após a realização da transformação bainítica. Para se obter um aç o multifásico com baixa porcentagem de carbono, utiliza-se a combinação de um tratamento intercrítico com tratamentos isotérmicos nas temperaturas de reação bainítica. A zona intercrítica situa-se na região de coexistência de ferrita e austenita (região α+γ) do diagrama ferro-carbono. Caracterização das fases presentes (microestrutura). O efeito da microestrutura sobre as propriedades físicas e mecânicas de aços ao carbono tornam a análise metalográfica uma ferramenta de fundamental importância para o estabelecimento de correlações entre estes parâmetros. Com o objetivo de revelar características específicas das estruturas dos aços, diferentes ataques químicos têm sido desenvolvidos, sendo que esta é a maneira mais amplamente utilizada para visualização de uma microestrutura real. A técnica de ataque químico tem como característica principal a corrosão controlada, através da diferença de potencial eletroquímico, em áreas de superfície com heterogeneidades químicas ou físicas. Porém, ataques químicos comumente utilizados, como por exemplo o Nital, não revelam de maneira satisfatória alguns microconstituintes presentes na estrutura multifásica, especialmente quando há coexistência dos mesmos após realização de tratamentos térmicos ou termomecânicos. Com isso diversos estudos tem sido realizados (5-6), principalmente através de variações nos reagentes químicos aplicados, objetivando uma melhor definição das fases através de análise metalográfica feita por microscopia óptica. Uma das principais alterações feitas nos ataques químicos, foi a utilização de reagentes a base de ácido pícrico e metabissulfito de sódio para revelação de austenita retida e bainita. Mesmo assim, os resultados metalográficos ainda não são apresentados de forma clara e consistente, especialmente se consideradas as avaliações quantitativas. Neste trabalho pretende-se contribuir na pesquisa e no desenvolvimento de técnicas de análise metalográfica para caracterização microestrutral de aços multifásicos, possibilitando uma nova abordagem no q ue diz respeito a identificação e quantificação das fases presentes. PROCEDIMENTO EXPERIM ENTAL Material e dimensões dos corpos de prova. O material utilizado neste trabalho é normalizado como aço API-5L-X80. Os corpos de prova foram extraídos de seções de material no sentido da laminação, da direita para a esquerda, sendo usinados de acordo com a norma para ensaio de tração da ASTM E8M. Composição química. A composição química do material é fornecida conforme tabela I. Caracteriza-se como um aço de baixo teor de carbono (0,05%) com adições de elementos de liga, em especial de boro (21ppm). 2444

3 Tabela I: Composição química do aço (%, em peso). C Si Mn P S Al Cu Nb V Ti Cr Ni Mo N B x10 4 x Tratamentos térmicos. Depois de seccionados e usinados, os corpos-de-prova foram tratados termicamente para obtenção de estrutura multifásica. A temperatura intercrítica adotada foi de 780 C, sendo que os corpos-de-prova foram mantidos nessa temperatura por um período de 30 minutos em um forno de atmosfera controlada. As temperaturas de transformação isotérmicas aplicadas foram de 350 C e 400 C, com manutenção dos cor pos-de-prova por tempos de 30 segundos, 3 minutos, 10 minutos e 30 minutos, em forno de banho de sal, seguido de resfriamento em água, conforme ilustrado na figura ºC A c3 Temperatura ( ºC ) 400 º C 350 º C A c1 B S M s Resfriamento em água Tempo Figura 1: Representação esquemática dos tratamentos térmicos. Análise Metalográfica As amostras utilizadas para análise metalográfica foram extraídas dos corpos-de-prova tratados termicamente. As amostras foram seccionadas (corte de alta precisão e bom acabamento), embutidas a quente, lixadas (granulometrias: 400, 600, 1000 e 1500), polidas (alumina) e atacadas quimicamente. Entre cada etapa da preparação, lixamento-polimento-ataque, foi utilizado um equipamento de ultra-som para a limpeza de resíduos e impurezas presentes na superfície da amostra. O ataque químico consistiu do seguinte procedimento: primeiro fez-se um pré-ataque com Nital 2% (2ml de ácido nítrico para 100ml de álcool etílico) e depois o ataque com o reagente Le Pera (constituído da mistura de duas soluções: metabissulfito de sódio (1g Na 2 S 2 O 5 para 100ml de H 2 O destilada) e ácido pícrico (4g de ácido pícrico para 100ml de álcool etílico)). O pré-ataque com Nital teve apenas a finalidade de delinear os contornos de grão auxiliando assim o próximo ataque. Após o ataque, as imagens foram capturadas, segundo a norma E1382 ASTM. Foram utilizados os softwares Image Pró Express e Materials Pró para a análise qualitativa e quantitativa, não sendo utilizado nenhum tipo de recurso (filtro) para o melhoramento das imagens. 2445

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO As etapas da metalografia de lixamento e polimento, aplicadas neste trabalho, mostraram-se bastante eficazes visto que as imagens das microestruturas obtidas não apresentaram riscos ou danos. Já o ataque químico mostrou-se bastante instável, pois qualquer pequena variação no ataque provocaram alterações no resultado, como por exemplo, variação da temperatura do ataque, modo como a amostra foi atacada, proporção dos reagentes, tempo de ataque, entre outros. O pré-ataque com Nital foi realizado por um tempo médio de 10s, suficiente para delinear os contornos de grãos, tendo o cuidado para o ataque não ficar muito forte, dificultando assim o ataque posterior com o reagente LePera. Este último foi aplicado por um tempo médio de 20s, ideal para que se pudesse distinguir as diferentes fases presentes na amostra. A determinação do tempo ideal de ataque foi determinada através de inúmeras tentativas de revelação da estrutura, visto que este foi muito influenciado pelas características do material bem como pelas condições em que foi feito o ataque. Foram utilizados dois modos de ataque químico, tanto para o Nital como para o reagente Le Pera: aplicação com algodão ou imersão. Deve-se salientar que para o ataque do Nital, o método mais eficaz foi o da aplicação com algodão pela facilidade da observação do ataque, uma vez que, com a face voltada para cima, pôde-se ter um controle da eficiência do ataque. Para a interrupção deste ataque utilizou-se água corrente. Em seguida, borrifou-se então um pouco de álcool etílico para a limpeza e secagem da amostra e finalmente utilizou-se o secador com ar frio. A amostra foi então encaminhada para a limpeza no aparelho de ultra-som. O modo de ataque do Le Pera foi realizado de forma diferente em relação ao pré-ata que feito com Nital. Inicialmente utilizou-se quantidade igual de metabissulfito de sódio e ácido pícrico. Os reagentes foram mantidos em um recipiente imersos em gelo picado, pois foram observados resultados muito melhores em baixas temperaturas, controlada com o auxílio de um termômetro. O local do ataque também era mantido a uma temperatura controlada tendo um reservatório de gelo em baixo do recipiente onde se encontrava o reagente. Foi necessário um tempo médio de 20s para esse ataque, podendo variar, também como o Nital, de acordo com as condições do ataque. Este ataque foi interrompido com álcool etílico, seguido de secagem com ar frio. Quando os resultados não foram adequados, alterou-se a proporção das soluções do reagente Le Pera. A partir do momento em que a proporção deixou de ser 1:1 (soluções de metabissulfito de sódio e ácido pícrico) o reagente passou a ser denominado Le Pera modificado. A melhor proporção encontrada até o momento foi de 12 partes de metabissulfito de sódio para 7 partes de ácido pícrico. Os resultados mostraram que após o pré-ataque com o Nital, a coloração branca representa a ferrita e a austenita retida, enquanto a coloração escura, em tons de cinza, representa a bainita e a martensita. Este ataque está ilustrado na figura

5 (a) (b) Figura 2: Fotomicrografias em preto e branco da microestrutura do aço API-5L-X80 multifásico. (a) Condição: 780/350/3min. (b) Condição: 780/400/3min. Reagente: Nital. Após o ataque com o reagente LePera modificado, quando a microestrutura foi analisada em tons de cinza, a coloração cinza clara representa a matriz ferrítica, a coloração cinza escura representa a bainita e a coloração branca representa a martensita mais a austenita retida. Estes resultados estão ilustrados na figura 3. Na análise quantitativa foi realizada uma contagem das fases presentes, para cada uma das rotas de tratamento térmico. Após análise quantitativa pode-se afirmar que a fração volumétrica das fases resentes na microestrutura (ferrítica, martensítica, bainítica e austenítica) variaram dentro de um intervalo, registrado percentualmente, com os seguintes valores: ferrita entre 74% e 93%, bainita entre 4% e 17%, e martensita + austenita retida entre 1% a 9%. As frações volumétricas variaram de acordo com cada rota de tratamento térmico efetuado. Estes resultados necessitam de um refinamento, e possivelmente de uma maior amostragem, visando correlacionar, de uma forma mais precisa, parâmetros do processamento térmico, tais como temperatura de transformação isotérmica e tempo de permanência na temperatura, com aspectos microestruturais e de propriedades mecânicas do aço multifásico. (a) (b) Figura 3: Fotomicrografias em preto e branco da microestrutura do aço API-5L-X80 multifásico. (a) Condição: 780/400/3min. (b) Condição: 780/400/30min. Reagente: LePera Modificado. 2447

6 CONCLUSÕES a) O procedimento metalográfico realizado neste trabalho se mostrou adequado para caracterização microestrutural, quantitativa e qualitativa, de aços com estrutura multifásica. b) O pré-ataque realizado com Nital identificou as fases ferrítica e austenítica através de coloração branca, enquanto as fases bainítica e martensítica foram identificadas pela tonalidade cinza. c) O ataque realizado com o reagente LePera modificado identificou as fases ferrítica, através da coloração cinza claro, bainítica, através da coloração cinza escura e a martensítica que contém também austenita retida, através da coloração branca. d) A análise quantitativa das fases presentes na microestrutura, mostrou resultados que variaram dentro de um intervalo, registrado percentualmente, com os seguintes valores: ferrita entre 74% e 93%, bainita entre 4% e 17% e martensita + austenita retida entre 1% a 9%. As porcentagens variaram de acordo com cada rota de tratamento térmico. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. I. Tamura, Metal Science, v.16 (1982). 2. Y. Sakuma, O. Matsumura, H. Takeshi, v.22a (1991). 3. A. Basuki, E. Aernould, Journal of Materials Processing Technology, v (1999) K. Sugimoto, M. Misu, M. Kobayashi, H. Shitawasa, ISIJ International, v.33, n 7 (1993) E. Girault, P.Jacques, Ph.Harlet, K. Mols, J. Van Humbeeck, E. Aernolud, F. Delannay, Materials Characterization, v.40 (1998) F.S. LePera, Journal of Metals, v.32 (1980)

7 METALLOGRAPHIC PROCEDURE FOR MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION OF MULTIPHASE STEELS BY LIGHT MICROSCOPY M. S. Pereira (1), P. E. L. Garcia (1), A. J. Abdalla (2), T. M. Hashimoto (1) (1) Departament of Materials and Technology Engineering College Guaratinguetá Campus São Paulo State University UNESP Av. Ariberto Pereira da Cunha, 333, Guaratinguetá, São Paulo, Brasil, (2) EAv/CTA/Instituto de Estudos Avançados Centro Tecnológico Aeronáutico ABSTRACT A metallographic procedure for revealing and characterization of multiphase steels structures is discussed in this work. The material used in this work can be characterized like low-carbon steel, microalloyed, containing boron. Several routes of heat treatments was realized in order to obtain multiphase structures, changing isothermal transformation temperature and maintence time. The metallographic procedure was realized following sectioning, mounting, grinding, polishing, cleaning and chemical etching. This last one was realized by a Nital pre-etching followed by modified LePera etching allowing the simultaneous observation of ferrite, bainite, martensite and retained austenite. Finally, the microstructural characterization used imaging digital processing that allows the measurement of volumetric fraction of present phases. Keywords: microstructural characterization, multiphase steels, microalloyed steels, heat treatment, isothermal transformation. 2449