Avaliação das propriedades físico-químicas dos cimentos obturadores de canais radiculares à base de resina de metacrilato

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2 Leandro Marques de Resende Avaliação das propriedades físico-químicas dos cimentos obturadores de canais radiculares à base de resina de metacrilato Tese apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Odontologia da Universidade de Ribeirão Preto como parte dos requisitos para obtenção do título de Doutor em Odontologia, área de concentração Endodontia. Orientador: Prof. Dr. Manoel D. Sousa Neto Ribeirão Preto 2008

3 Ficha catalográfica preparada pelo Centro de Processamento Técnico da Biblioteca Central da UNAERP - Universidade de Ribeirão Preto - Resende, Leandro Marques de, R433a Avaliação das propriedades físico-químicas dos cimentos obturadores de canais radiculares à base de resina de metacrilato / Leandro Marques de Resende. - Ribeirão Preto, f.: il + anexos. Orientador: Prof. Dr. Manoel Damião de Sousa Neto. Tese (Doutorado) Departamento de Pós-Graduação em Odontologia da Universidade de Ribeirão Preto, área de concentração: Endodontia. Ribeirão Preto, Odontologia. 2. Endodontia. 3. Canal Radicular. I. Título. CDD:

4 Este trabalho foi realizado no Laboratório de Pesquisas em Odontologia da Universidade de Ribeirão Preto.

5 Dedicatórias

6 caminho. A DEUS, que impera sobre tudo que nos cerca, amparando e iluminando meu À Nossa Senhora Aparecida, guardiã de minha vida.

7 Aos meus queridos pais, Waldemar e Helena, A vocês, que de uma forma ou de outra, me ensinaram a lutar com sabedoria e respeito; não bastaria um obrigado. Mais uma etapa aqui se cumpre e vocês sempre se mostrando compreensivos, prestativos e defensores de nossa integridade; vocês que iluminaram meu caminho com afeto, cheio de esperança e dedicação, mesmo na nossa ausência. Obrigado por estarem presentes em minha vida. Amo vocês!

8 Aos Meus Irmãos, Alexandre e Luis Felipe, Que também estão trilhando seus sonhos na Odontologia; que me apoiaram incondicionalmente nos momentos de angustia e ausência, não só o profissional mas principalmente o irmão que tinha abdicado de muita coisa para alcançar um sonho acadêmico. Aqui o meu muito obrigado por tudo que vocês fizeram e fazem por mim. Amo vocês! À minha esposa, Elizabeth Que por inúmeras vezes abriu mão de seus sonhos para apenas se dedicar à realização dos meus. Que se fez presente em todas as etapas de minha vida. Que abdicou várias vezes dos momentos de descanso e lazer para me ajudar na luta árdua que foi a concretização do doutorado. Isso não tem preço, meu amor. A você, Beth, o meu muito obrigado pelo carinho, cumplicidade, paciência, estímulo e compreensão durante todos esses momentos em que estive um pouco ausente. Tenho muito orgulho em tê-la como esposa. Obrigado por estar em minha vida.

9 Agradecimentos

10 Ao meu orientador, Prof. Dr. Manoel Damião Sousa Neto, que me mostrou o quanto um homem pode ser dedicado e responsável para com as suas obrigações. Obrigado por ter entendido o quanto era importante para a minha vida a sua compreensão. Obrigado por ter depositado sua confiança, por ter se doado e se dedicado prontamente na realização deste trabalho e na realização de meus sonhos. Sinto imenso orgulho em dizer que fui e sou um formando de sua escola profissional, um seguidor de sua dedicação como pesquisador e exemplo de aprimoramento acadêmico. A gratidão, professor Manoel, é uma virtude. E essa eu a terei para toda a minha vida para com o senhor. Uma parte dos meus sonhos só foi possível alcançar porque o senhor estava em meu caminho e soube orientar com maestria o rumo certo dessa caminhada.

11 À Universidade de Ribeirão Preto que possibilitou a realização desse trabalho fornecendo toda a estrutura necessária para que eu concluísse o curso com êxito. À Coordenadora do Programa de Pós-Graduação em Odontologia da Universidade de Ribeirão Preto Profª. Drª. Yara T. Corrêa Silva Sousa. Sempre com dedicação, delicadeza, inteligência e educação a senhora consolidou uma postura de excelente coordenadora de nosso curso. Parabéns pelo profissionalismo e pela pessoa que é. Ao Prof. Dr. Carlos Eduardo Saraiva Miranda, do Laboratório de Biofarmacotoxicologia da Universidade de Ribeirão Preto, pela paciência, por sua dedicação e prontidão no desenvolvimento deste trabalho e pela contribuição científica e análise das amostras no espectrofotômetro de absorção atômica. À Prof a. Aline Evangelista de Souza Gabriel pela imensa colaboração no término desse estudo com seus amplos conhecimentos de Odontologia Restauradora. Muitíssimo obrigado professora pela paciência e compreensão nessa reta final. Aos professores do curso de Pós-Graduação em Odontologia da Universidade de Ribeirão Preto, Prof. Dr. Antonio Miranda da Cruz Filho, Prof. Celso Bernardo de Souza Filho, Prof. Dr. Edson Alfredo, Profª. Drª. Lisete Diniz Casagrande, Prof. Dr. Lucélio Colto, Prof. Dr. Manoel D. de Sousa Neto, Profª. Drª. Melissa Andréa Marchesan, Profª. Drª. Neide Aparecida de Souza Lehfeld, Prof. Dr. Ricardo Gariba Silva, pelos ensinamentos transmitidos com dedicação e profissionalismo.

12 Aos Professores da Disciplina de Endodontia I, II e III da Universidade Federal de Juiz de Fora, ao Prof. Dr. Vagner Martins Medeiros, Prof. Dr. Celso Neiva Campos, Prof. Dr. Antônio Márcio Resende do Carmo, Prof. Paulo Chopin, Prof. Paulo Esteves. Ao Prof. José Estevam Vieira Ozório, pela amizade, pelos conselhos e ensinamentos ofertados durante todo o curso de doutorado. Simplesmente, obrigado por ser realmente um irmão que a gente escolhe pela vida. Ao meu mais novo amigo Fuad Jacob Abi Rached Júnior, pelo apoio nos momentos que precisei e pela colaboração na realização deste trabalho. Sem você, meu amigo, esse trabalho jamais seria realizado com tamanha precisão de detalhes. Gratidão e amizade não têm preço. E você tem esse crédito. Valeu amigo por tudo e tenha certeza que torço por ti na realização de seus sonhos. Aos amigos Irdival Cristino, Neilor Braga e Ivens Frishtneck. Fiéis parceiros, mais do que amigos! Vocês tornaram meu caminho agradável e de momentos alegres e inesquecíveis. Agradeço por fazerem parte da minha vida. À técnica do Laboratório de Biofarmacotoxicologia, Aline Vallerá, pelo apoio e dedicação quando das análises feitas pelo espectofotômetro de absorção atômica. Às secretárias da pós-graduação Cecília Maria Zanferdine e Joana Néia Vieira por sempre estarem prontas para ajudar.

13 Aos funcionários da Clínica de Odontologia da Universidade de Ribeirão Preto, da esterilização, dos laboratórios e secretárias pelo respeito e ajuda durante este período.

14 Sumário

15 Resumo Abstract Introdução Revista de literatura Proposição Material e métodos Resultados Discussão Conclusões Referências bibliográficas Anexos

16 Resumo

17 Resumo Este estudo valiou, in vitro, tempo de endurecimento (TE), escoamento (Esc), solubilidade (Sl) e radiopacidade (Rp) dos cimentos AH Plus (AH), Epiphany (Ep), Epiphany associado ao solvente resinoso (Ep+sol) e Epiphany SE (Ep SE). Para os testes de TE, Sl e Rp, os cimentos Epiphany foram fotoativados por 20 s após manipulação e preenchimento dos moldes. Para determinar o TE, moldes de 10 mm de diâmetro e 2 mm de espessura foram preenchidos com cimento. Decorridos 150 s, os cimentos foram testados com agulha tipo Gillmore (100 g), a cada 60 s, até que não houvesse marcas na superfície. No teste de Esc, 0,5 ml de cimento foi dispensado em placa de vidro e, após 180 s, outra placa de vidro e carga adicional foram acrescidas perfazendo 120 g sobre o cimento. Após 10 min, foram medidos o maior e menor diâmetro do disco formado. Para teste de Sl, 10 corpos-de-prova de cada grupo, com 1,5 mm de espessura e 7,75 mm de diâmetro foram obtidos. Após serem pesados, dois a dois, foram imersos em 7,5 ml de água destilada por 7 dias e pesados novamente, determinando-se a perda percentual da massa. Os líquidos de imersão foram submetidos à espectrometria para detecção dos íons de Ca 2+, Zn 2+, Ni 2+, K +, Na +. Para a Rp, 5 placas de acrílico com 4 perfurações (5 mm de diâmetro X 1 mm de espessura) foram preenchidas com cimento e, ao lado de uma escada de alumínio padronizada, foram radiografadas com distância foco-objeto de 30 cm e exposição de 0,2 s. A densidade radiográfica foi determinada por meio do Digora for Windows Os resultados mostraram que os cimentos testados estavam de acordo com a Especificação n 57 da ANSI/ADA para os testes de TE, Esc e Rp. Em relação à da Sl, o cimento Ep (3,24%) não atendeu os padrões exigidos pela ANSI/ADA, no entanto, o teste de Tukey evidenciou semelhança estatisticamente significante com o Ep+Sol (1,81%) (p>0,05). A espectrometria de absorção atômica mostrou que os cimentos Ep e Ep+sol apresentaram liberação significativa de íons Ca 2+. Concluiu-se que os cimentos de metacrilato atenderam às exigências da ANSI/ADA em relação ao tempo de endurecimento, escoamento e radiopacidade, no entanto, os cimentos Epiphany preparado com solvente resinoso e Epiphany SE apresentaram menores valores de solubilidade que o Epiphany. Os cimentos Epiphany e Epiphany preparado com solvente resinoso apresentaram liberação significativa de íons Ca 2+.

18 Abstract

19 Abstract This study evaluated in vitro setting time (St), flow (Fl), solubility (Sl) and radiopacity (Rp) of AH Plus (AH), Epiphany (Ep), Epiphany associated to a resin solvent (Ep+sol) and Epiphany SE (Ep SE) cements. To perform the St, Si and Rp tests the cements were photoactivated during 20 s after manipulation and mold filling. To determine the St, 10 mm diameter and 2 mm thick molds were filled with cement. After 150 s, the cements were tested with a Gillmore type (100 g) needle, every 60 s until no more indentations on the surface were found. For Fl testing, 0.5 ml of cement was placed on a glass plate and, after 180 s, another plate and additional weight was placed over the sealer (total 120 g). After 10 min, the larger and smaller diameter of the formed discs was measured. For the Sl test, 10 specimens for each group, with 1.5 mm thickness and 7.75 mm diameter were obtained. After weighing two specimens at a time, they were immersed in 7.5 ml of distilled water for 7 days and weighed again, to determine the percentage of weight loss. Immersion liquids were evaluated by atomic absorption spectrometry to detect Ca 2+, Zn 2+, Ni 2+, K +, Na + ions. For Rp testing, 5 acrylic plates with 4 perforations (5 mm diameter X 1 mm thickness) were filled with the cements and, radiographed near an aluminum scale with 0.2 s exposure and 30 cm object distance. Radiographic density was determined by for Windows Results showed that the tested cements were in accordance to ANSI/ADA n 57 Specification for St, Fl and Rp. Sl for Ep sealer (3.24%) did not attend ANSI/ADA standards, however, the Tukey test showed it was statistically similar to Ep+Sol (1.81%) (p>0.05). Atomic absorption spectrometry analysis showed Ep and Ep+sol presented significant Ca 2+ ion loss. It can be concluded that the metacrylate sealers were within the ANSI/ADA standards for setting time, flow and radiopacity, however, the Epiphany cements prepared with the resin solvent and Epiphany SE presented lower solubility values than Epiphany.

20 Introdução

21 Introdução 2 O sucesso da terapia endodôntica depende da realização de cada fase do processo de forma ordenada, criteriosa e asséptica, sendo o principal objetivo a descontaminação, por meio do preparo biomecânico e medicação intracanal, e posterior selamento de todo o sistema de canais radiculares (FERRAZ et al., 2007). Segundo COHEN; BURNS (1997), a finalidade da obturação é preencher o canal radicular em toda sua extensão, inclusive suas ramificações e foramens múltiplos, de maneira completa e compacta, com materiais biologicamente inertes e compatíveis. Independente da técnica usada, deve-se fazer um grande esforço para obter um selamento hermético e conservar o material de obturação nos limites do canal radicular. Entre os fatores que podem interferir no sucesso da obturação dos canais radiculares estão os materiais obturadores. Segundo GOLBERG (1982), os materiais obturadores dos canais radiculares são classificados em dois tipos: os levados ao canal em estado sólido e os levados ao canal em estado plástico. Em relação à composição, os cimentos obturadores, que são definidos como plástico, podem ser classificados em: cimentos à base de óxido de zinco eugenol que contêm ou não medicamentos, cimentos que contêm hidróxido de cálcio, cimentos à base de ionômero de vidro e cimentos resinosos. O primeiro cimento à base de resina foi preconizado por SCHRÖEDER (1954), que propôs um cimento obturador à base de resina epóxica de bisfenol A. A partir de então, as pesquisas contribuíram para a melhoria da qualidade desse tipo de cimento que resultou em várias propostas, entre elas o AH Plus (De Trey-Dentsply, Konstanz, Alemanha).

22 Introdução 3 O AH Plus é um cimento com propriedades físico-químicas satisfatórias, apresenta baixa solubilidade e desintegração (SCHÄFER; ZANDBIGLARI, 2003), boa adesividade (NUNES et al., 2008); ação antimicrobiana e propriedades biológicas adequadas (ONAY et al., 2007). Avanços na tecnologia adesiva alimentam o desejo de reduzir a infiltração marginal apical e coronária por meio da união do material obturador às paredes dos canais radiculares (TAY et al., 2005). Um cimento resinoso de metacrilato foi desenvolvido para cumprir este objetivo. O Epiphany Soft Resin Endodontic Obturation System (Pentron Clinical Technologies, LLC, Wallingford, CT, EUA) é composto por um cimento à base de resina de metacrilato com polimerização dual. A matriz de resina é constituída por uma mistura de UDMA (uretano de metacrilato), PEGDMA (polietileno dimetacrilato), EBPADMA (etoxilato bisfenol A dimetacrilato) e BisGMA (bisfenol A metacrilato glicídio), além de sulfato de bário, sílica, hidróxido de cálcio, bismuto, fotoiniciadores, estabilizadores e pigmentos (SHIPPER et al., 2004; VERSIANI et al., 2006; ONAY et al., 2007). Além do cimento, o sistema Epiphany contém primer (Epiphany Primer, Pentron Clinical Technologies, LLC, Wallingford, CT, EUA) auto-condicionante e um material sólido radiopaco denominado Resilon (Pentron Clinical Technologies, LLC, Wallingford, CT, EUA), composto por polímeros de poliéster sintéticos termoplastificáveis similares à guta-percha (SHIPPER et al., 2004). O sistema Epiphany/Resilon une-se quimicamente à dentina e forma um monobloco de resina que se adere às paredes do canal radicular por meio de tags intratubulares (SHIPPER et al., 2004).

23 Introdução 4 Um solvente resinoso (Epiphany Thinning Resin, Pentron Clinical Technologies, LLC, Wallingford, CT, EUA) também compõe este sistema obturador. O fabricante recomenda a utilização de uma a duas gotas do produto com a finalidade de ajustar a viscosidade do cimento, quando necessário. Segundo MERDAD et al. (2007), a citotoxicidade do cimento Epiphany associado ao solvente resinoso foi similar à obtida com o Epiphany sem o solvente resinoso e o cimento AH Plus. Estudos recentes têm avaliado as propriedades físicas e químicas deste novo sistema obturador. Pesquisas in vitro (SHIPER et al., 2004; TAY et al., 2005; BIGGS et al., 2006) e in vivo (SHIPPER et al., 2005) sobre a infiltração marginal e apical mostraram que o Epiphany apresentou boa resistência à penetração bacteriana. Em estudos de radiopacidade, o cimento obturador Epiphany mostrou valores de acordo com os padrões exigidos pela American National Institute/American Dental Association ANSI/ADA (2000) e da Internacional Organization for Standardization (ISO 6875/2001) (CARVALHO-JÚNIOR et al., 2007a; TANOMARU-FILHO et al., 2007). Estudos prévios verificaram que a adesão deste sistema à dentina radicular não foi superior quando comparado a outros tipos de cimentos resinosos (GESI et al., 2005; UNGOR et al., 2006; SLY et al., 2007, NUNES et al., 2008). Em relação à solubilidade (VERSIANI et al., 2006; DONNELLY et al., 2007) e à alteração dimensional (VERSIANI et al., 2006; MATHIAS-JUNIOR, 2008), o cimento Epiphany apresentou valores mais elevados do que os aceitáveis pela ANSI/ADA, porém, segundo MATHIAS-JUNIOR (2008) quando o solvente resinoso foi incorporado ao cimento houve diminuição da solubilidade.

24 Introdução 5 Na Odontologia Restauradora, os cimentos resinosos auto-adesivos incorporados com monômeros multifuncionais são considerados um dos melhores materiais cimentantes para restaurações protéticas por apresentarem elevada resistência associada à boa fluidez sobre pressão (viscosidade estrutural), e ainda por dispensarem o tratamento prévio da dentina e a aplicação do primer/adesivo (DE MUNK et al., 2004). A retenção micro-mecânica é baseada na reação dos monômeros ácidos, que desmineralizam a hidroxiapatita e favorecem a penetração do cimento nos túbulos dentinário (DE MUNCK et al., 2004; HIKITA et al., 2007). Diante deste contexto, a empresa Pentron Clinical Technologies lançou no mercado o Epiphany SE, um cimento endodôntico à base de resina de metacrilato com propriedades auto-condicionantes. De acordo com o fabricante, as duas principais bases da matriz resinosa do cimento Epiphany, EBPADMA e BisGMA, foram mantidas no novo sistema Epiphany SE, as quais foram acrescidos novos compostos, o HEMA (2-hidroxietil metacrilato) e resinas acídicas de metacrilato que capacitam o cimento Epiphany SE ser auto-condicionante. Diante do desenvolvimento de novos materiais que trazem perspectivas de melhorias para a qualidade das obturações endodônticas e, considerando a proposta do cimento de metacrilato com sistema auto-adesivo, torna-se importante estudar as suas propriedades físico-químicas.

25 Revista de Literatura

26 Revista de Literatura 7 SCHRÖEDER (1954) propôs, pela primeira vez na Endodontia, um cimento obturador de canal à base de resina epóxica de bisfenol-a. Segundo o autor, o hexametileno tetramina é um catalisador cuja função na fórmula era iniciar a polimerização dos monômeros da resina. Para torná-los mais radiopacos, o autor adicionou ao pó do cimento o óxido de bismuto, o dióxido de titânio e a prata pulverizada. Como grande vantagem desse material (denominado AH 26) é que, segundo o autor, ele polimerizava mesmo na presença de umidade. PHILLIPS; LOVE (1961) estudaram o efeito que a adição de certas substâncias provoca nas propriedades físicas das misturas à base de óxido de zinco e eugenol. Avaliaram a resistência à compressão, a solubilidade, a espessura do filme e o tempo de endurecimento. A adição do ácido o-etoxibenzóico (EBA) em partes iguais com o eugenol produziu significantes aumentos na resistência à compressão do material estudado. Esse ácido aumentou a solubilidade e, simultaneamente, diminuiu o tempo de endurecimento. As adições de acetato de zinco e de sílica aumentaram ligeiramente a solubilidade. O acetato de zinco acelerou o endurecimento de todos os materiais. Concluindo, os autores estabeleceram que o efeito exato dos agentes adicionados às misturas de óxido de zinco e eugenol depende da combinação particular empregada e da propriedade que está sendo avaliada. HIGGINBOTHAM (1967) investigou as propriedades físicas: tempo de endurecimento, espessura do filme, solubilidade, radiopacidade e capacidade seladora

27 Revista de Literatura 8 de um grupo de materiais obturadores do canal radicular disponíveis no comércio. Utilizou-se para a realização dos trabalhos os seguintes materiais: Antiseptic pulp canal sealer, Tubliseal, Diaket, ProcoSol e Kloroperka N-0. O tempo de endurecimento e a espessura do filme foram determinados de acordo com a Especificação 8 da American Dental Association (ADA). Houve diferenças no tempo de endurecimento dos materiais, porém todos apresentaram um tempo de trabalho suficiente. A espessura do filme variou de 0,083 mm (Tubliseal) a 0,433 mm (Diaket). A solubilidade dos materiais em água variou de 0,11 % a 0,72 %. Para se determinar a capacidade seladora dos materiais, utilizou-se o método de detecção da infiltração do 45 Ca por meio de autorradiografias. Os resultados sugeriram a importância do uso de uma técnica cuidadosa de condensação dos cones de guta-percha no ato da obturação do canal para se obter um selamento eficiente. SIMÕES FILHO (1968) estudou os níveis de solubilidade e desintegração em água destilada dos seguintes materiais utilizados na obturação do canal radicular: Pasta Alpha Canal, Pyocidina, cimento de Óxido de Zinco e Eugenol e Fillcanal. Avaliou também a influência da relação pó-líquido, tempo de espatulação e solubilidade e desintegração. Os estudos revelaram que os materiais apresentaram níveis variáveis de solubilidade e desintegração, tendo a proporção pó-líquido influenciado de modo significante. O aumento dessa proporção provocou uma queda na solubilidade e desintegração dos

28 Revista de Literatura 9 materiais estudados. Ela foi mais acentuada nas primeiras 24 horas para a Pyocidina e nos primeiros sete dias para os demais materiais. MCCOMB; SMITH (1976) avaliaram, in vitro, algumas propriedades físicas de nove cimentos obturadores do canal radicular e as compararam com as propriedades de dois cimentos endodônticos especialmente preparados, ambos com fórmulas à base de policarboxilato. As propriedades examinadas foram: escoamento, tempo de endurecimento, radiopacidade, adesão à dentina radicular, resistência à compressão e solubilidade. Os autores utilizaram a Especificação 8 da ADA para avaliar o escoamento, tempo de endurecimento, resistência à compressão e solubilidade. Os cimentos obturadores do canal radicular à base de óxido de zinco e eugenol apresentaram baixa resistência à compressão e alta solubilidade, não apresentando ainda adesão à dentina, fato este que ocorreu também com o cimento à base de resina polivinílica Diaket. O cimento à base de resina epóxi AH 26 apresentou propriedades superiores em relação à resistência, escoamento, radiopacidade e adesão, embora tenha demonstrado uma alta solubilidade. Os cimentos à base de policarboxilato apresentaram uma adesão à dentina duas vezes maior do que aquela apresentada pelo AH 26. Uma grande variação nas propriedades dos materiais comerciais testados demonstrou a natureza empírica desses materiais obturadores. FRAUNHOFER; BRANSTETTER (1982) estudaram a resistência à compressão, absorção de água e solubilidade, alteração dimensional, ph e condutividade elétrica de

29 Revista de Literatura 10 quatro cimentos obturadores do canal radicular, quais sejam: ProcoSol, Diaket, Tubliseal e Nogenol. A resistência à compressão dos cimentos ProcoSol, Diaket e Tubliseal foi satisfatória. As alteração dimensional encontrada com o ProcoSol e o Tubliseal sugere que a capacidade seladora desses materiais aumenta com o passar do tempo. O Diaket foi o cimento obturador mais estável, permanecendo virtualmente inalterado durante o período dos testes. A ausência de alteração dimensional indica que a eficiência seladora é dependente principalmente de uma boa técnica de obturação. O Nogenol diferiu significantemente dos outros materiais, apresentando uma consistência borrachóide por um longo período. Em 1983, a American Dental Association (ADA) estabeleceu uma série de normas e testes para a avaliação dos materiais obturadores endodônticos. Tal fato revestia-se de muita importância, passando então a existir procedimentos padronizados, com finalidade específica para a avaliação das propriedades físico-químicas dos materiais obturadores endodônticos. No ano de 1984, tais normas e testes foram efetivados por meio da Especificação n 57 (American National Standards Institute, 1984) (ANSI/ADA). AL-NAZAN (1989) apresentou um trabalho de revisão em que se discute e analisa as propriedades e os métodos para a avaliação dos cimentos endodônticos, preconizadas pela ANSI/ADA. Segundo o autor, muitos estudos têm abordado as propriedades físicas do canal radicular como o tempo de endurecimento, escoamento, espessura de filme, solubilidade e capacidade de selamento, já que tais propriedades são muito importantes

30 Revista de Literatura 11 para um completo selamento dos espaços do canal radicular e manutenção de uma condição de assepsia previamente conquistada. FRYDMAN et al. (1991) avaliaram a solubilidade e desintegração de cinco cimentos endodônticos imersos em água. Os materiais estudados foram: Apexit (Vivadent); Endiol (Voco); Endomethazone (Septodont); AH 26 (Dentsply) e Bioseal Normal (Ogna). Os cimentos foram manipulados de acordo com o fabricante e 0,07 ml e 1 mm de espessura das espécimes foram preparadas e suspensas após seus endurecimentos em frascos contendo 50 ml de água. As amostras ficaram armazenadas a 37º C por 2 dias (Tempo 1) e 7 dias (Tempo 2). A água foi evaporada e os resíduos sólidos foram determinados para calcular a perda de massa, em porcentagem de cada amostra. Os autores afirmaram que houve diferença estatisticamente significante entre o Apexit, o AH 26 e o Bioseal (em T1); em T2 (7 dias) a diferença esteve entre o Apexit e o Endion. Os autores concluem que a desintegração dos cimentos endodônticos depende da composição dos mesmos e do aspecto químico da reação de endurecimento. FIDEL et al. (1994) analisaram a solubilidade e desintegração, seguindo a Especificação n 57 da ANSI/ADA dos cimentos endodônticos que contêm hidróxido de cálcio. Os cimentos testados foram: Sealer 26, CRCS, Sealapex e Apexit. Os resultados mostraram que o Sealer 26 e o Apexit apresentaram-se como os menos solúveis, seguidos pelo CRCS e pelo Sealapex.

31 Revista de Literatura 12 FINGER et al. (1996) investigaram a inibição da polimerização pela presença de oxigênio, as forças de cisalhamento do esmalte e dentina, bem como a adaptação marginal em cavidades dentinárias que continham adesivos experimentais à base de BisGMA/HEMA ou misturas de baixa inibição BisGMA-dicarbonada com HEMA ou com HEMA-carbonato em proporções de 100/0, 80/20, 60/40, 50/50, 40/60 do peso. A inibição da espessura da camada foi determinada microscopicamente como superfície não polimerizada. Cinco espécimes de cada material foram armazenados em água durante 24 h antes dos testes. Os resultados mostraram que a inibição de uma espessura de camada foi significativamente menor quando modificada do que o apresentado pelo monômero convencional BisGMA/HEMA e aumentou significativamente quando continha HEMA. No grupo BisGMA-dicarbonato/HEMA-carbonato, a camada de inibição foi próxima a 1 um. Os autores concluíram que o carbonato modificado de baixa inibição não apresenta qualquer vantagem na inibição de monômeros nos adesivos dentinários, em comparação com a convencional resina à base de BisGMA/HEMA. LEONARD et al. (1996) avaliaram a eficácia no selamento do sistema de canais radiculares com agentes adesivos dentinários e cimentos resinosos em comparação a um cimento de ionômero de vidro. A análise da interface agente adesivo-dentina foi feita com microscopia eletrônica de varredura. 50 dentes unirradiculares foram preparados e divididos em dois grupos, sendo um grupo obturado com agente adesivo e resina radiopaca (C&B Metabond) e o outro grupo obturado com cimento de ionômero de vidro

32 Revista de Literatura 13 (Ketac Endo). Os resultados mostraram que houve um selamento significativamente melhor tanto no sentido apical quanto coronal quando se obturou com sistema resinoso. Ao exame de microscopia eletrônica de varredura, a interface entre dentina desmineralizada e a resina revelava a presença de uma extensa camada híbrida com micro tags de resina penetrando para o interior dos túbulos dentinários. KAPLAN et al. (1997) pesquisaram a desintegração em água dos cimentos Ketacendo, Tubliseal e AH26 e constataram que o cimento Ketac-endo apresentou grande perda de massa ao passo que o Tubliseal e AH26 apresentaram pequena perda de massa. SOUSA-NETO et al. (1999) estudaram o efeito de diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas sobre a solubilidade e desintegração do cimento Grossman. O método utilizado foi o proposto pela Especificação n 57 da ANSI/ADA para materiais obturadores de canais com cimentos Grossman contendo três tipos de breus (X, WW, e WG) e dois tipos de resinas hidrogenadas (Staybelite e Staybelite ester 10). Os resultados evidenciaram que diferentes tipos de breus e resinas hidrogenadas influenciaram na solubilidade dos cimentos testados, sendo que os cimentos contendo Staybelite (4,19 %), Staybelite ester 10 (5,09 %) e WW (3,14 %) apresentaram valores de solubilidade superiores dos considerados aceitáveis pela Especificação n 57 da ANSI/ADA. Os cimentos contendo breu X (2,96 %); WG (2,79 %) apresentaram valores abaixo dos considerados aceitáveis pela Especificação n 57.

33 Revista de Literatura 14 ØRSTAVIK et al. (2001) avaliaram a alteração dimensional após endurecimento de onze cimentos endodônticos quando se prolonga o tempo de armazenamento das amostras em água de 30 dias para 48 semanas. O método pela ANSI/ADA para avaliar as alterações dimensionais lineares foi realizado em todos os cimentos testados. Os resultados mostraram que os cimentos endodônticos dispõem de diferentes comportamentos durante o teste de alteração dimensional. O cimento à base de óxido de zinco e eugenol apresentou entre 0,3 a 1% de contração, e apenas um desses cimentos apresentou expansão acima de 6% (Procosol). Os materiais à base de resina epóxica, AH 26 e AH 26 sem prata, apresentaram uma larga expansão inicial (4-5%). O AH Plus expandiu entre 0,4% (4 semanas) e 0,9% (48 semanas). O Apexit, um cimento à base de hidróxido de cálcio, apresentou a menor alteração dimensional (até 0,19% de expansão). O cimento Roeko-Seal expandiu 0,2% até quatro semanas e depois estabilizou até o final do experimento. CARVALHO-JÚNIOR et al. (2003) estudaram a estabilidade dimensional e solubilidade e desintegração dos cimentos obturadores: Ketac-Endo (K), Endofill (E), N- Rickert (N) e Sealer 26 (S) de acordo com a Especificação nº. 57 da ANSI/ADA. No teste de solubilidade, o líquido utilizado foi água destilada e deionizada. Os resultados da estabilidade dimensional foram: E (+0,14), K (-0,24), N (+0,23), S (+3,26); e para solubilidade: E (3,90 %), K (9,90 %), N (3,00 %), S (0,25 %). Os autores verificaram que a estabilidade dimensional de todos os cimentos estava de acordo com as normas

34 Revista de Literatura 15 da ANSI/ADA. Quanto à solubilidade, os cimentos Endofill e Ketac-Endo apresentaram valores maiores que o recomendado. Os autores concluíram que o fato de obturar o canal radicular com um cimento que apresente baixa solubilidade e baixa contração, pode minimizar a penetração de fluidos no interior do sistema de canais, selando o espaço hermeticamente. SCHÄFER; ZANDBIGLARI (2003) compararam a solubilidade de oito cimentos obturadores em água e saliva artificial em diferentes valores de ph. Os materiais testados foram: AH 26; AH Plus; RSA RoekoSeal; Apexit; Sealapex; Aptal-Harz; Ketac Endo; Diaket. O teste de solubilidade foi realizado de acordo com International Standard 6876 (2001), onde moldes de aço inoxidável foram utilizados para inserção dos materiais a serem testados. Após manipulação e inserção nos moldes, os materiais foram imersos em água destilada e saliva artificial com diferentes valores de ph (7,0, 5,7 e 4,5) por diferentes períodos (30 segundos; 1, 2, 5, 10, 20 minutos; 1, 2, 10, 24, 48, 72 horas; 14 e 28 dias). A maioria dos cimentos apresentou valores baixos, contudo, o Sealapex e o Ketac Endo mostraram perda em todos os líquidos. Na exposição de 28 dias na água, AH 26, AH Plus, RSA Roekoseal e Diaket mostraram perda de massa menor que 3 %. Em 14 dias, Sealapex mostrou perda de massa significante (p<0,05) em relação aos demais cimentos. Aptal-Hartz e Ketac Endo foram significativamente mais solúveis em saliva (ph 4,5) do que em água (p<0,05). Este estudo mostrou que o cimento AH Plus apresentou

35 Revista de Literatura 16 a menor perda de massa em relação aos demais testados, ou seja, menor solubilidade (0,11 a 0,19 % após 28 dias) independente do meio testado. DE MUNCK et al. (2004) avaliaram a adesão do cimento resinoso auto-adesivo (RelyX Unicem, 3M ESPE) no esmalte e dentina, por meio de teste padrão de microtração que avalia a força de união, e a interação desse material com a dentina pela análise em MEV. Os resultados do teste de microtração indicaram que a adesão do RelyX Unicem em esmalte foi estatisticamente menor que o cimento do grupo controle, enquanto que na dentina os dois cimentos foram semelhantes. Como RelyX tem alta viscosidade, os autores concluíram que ele deve ser aplicado sob alguma pressão para ter certeza de que o cimento preencheu todo o canal. A melhor efetividade adesiva com esse cimento foi obtida pelo seletivo condicionamento ácido prévio à cimentação. DUARTE et al. (2004) avaliaram as propriedades físico-químicas como radiopacidade, tempo de endurecimento, escoamento, ph, liberação de cálcio e infiltração apical. Os testes seguiram o padrão exigido pelas normas da ANSI/ADA pela especificação n 57. Os resultados indicaram um escoamento para o AH Plus de 40,25 mm e um tempo de endurecimento de 14 a 15 h. bem acima do que o indicado pelo fabricante, que eram de 36 mm e 8 h, respectivamente. Foram achados valores equivalentes a 6,94 mm de alumínio para o teste de radiopacidade com o AH Plus, que segundo os autores, também é um valor consideravelmente alto.

36 Revista de Literatura 17 SHIPPER et al. (2004) avaliaram, in vitro, a infiltração de Streptococcus mutans e Enterococcus faecalis durante 30 dias em canais obturados com guta-percha e cimento AH 26 e com sistema Epiphany variando a técnica de obturação. Cento e cinqüenta e seis raízes foram padronizadas em 16 mm de comprimento e instrumentadas até a lima 50 para então serem divididas em grupos: I. Condensação lateral com guta-percha e cimento AH 26; II. Condensação vertical com guta-percha e cimento AH 26; III. Condensação lateral com guta-percha e cimento Epiphany; IV. Condensação vertical com guta-percha e cimento Epiphany; V. Condensação lateral com Resilon e Epiphany; VI. Condensação vertical com Resilon e Epiphany. O teste microbiano foi realizado por meio da infiltração dos microrganismos de uma cultura microbiana presente na região cervical do canal radicular até a região apical que apresentava-se sem microrganismos. Após análise estatística, os pesquisadores não verificaram diferenças estatísticas entre os grupos testados, porém os grupos obturados com Resilon apresentaram menores valores de infiltração com diferença significante (p<0,05) quando comparados ao grupo obturado com guta-percha. GESI et al. (2005) compararam o sistema obturador Epiphany, com o cimento obturador AH Plus e cones guta-percha, através do teste de push-out e MEV, para análise do tipo de falha adesiva ocorrida após o teste. A técnica de termoplastificação foi realizada com System-B e Obtura II. Os discos de raiz foram obtidos pelo seccionamento 2 mm abaixo da junção amelocementária o que resultou na obtenção de 33 discos de 3

37 Revista de Literatura 18 a 4 mm de espessura no grupo do Resilon e 30 no grupo do AH Plus. O teste de tensão ao cisalhamento foi realizado em Máquina Universal de Ensaios à velocidade de 0,5 mm/min e a força expressa em MPa. A análise da falha adesiva sob MEV no grupo do Epiphany/Resilon mostrou tags de resina no interior dos túbulos dentinários enquanto, no grupo do AH Plus/guta-percha, a dentina intra-radicular permaneceu coberta pelo cimento com bolhas remanescentes. Os resultados apresentados mostraram que o cimento AH Plus associado à guta-percha (0,94 ± 0,77 MPa), apresentou adesão significativamente maior (p = 0,025), com falhas ocorridas na interface gutapercha/cimento, enquanto que o sistema obturador Epiphany apresentou menores valores no teste de adesividade (0,50 ± 0,41 MPa) e falhas na interface dentina/cimento. Desta forma, os autores concluíram que a adesão na interface do cimento Epiphany/Resilon à dentina não foi superior a do cimento AH Plus. KLEVERLAAN e FEILZER (2005) avaliaram contração, estresse de contração, modulo de tensão e fator de escoamento de 17 compósitos de resina disponíveis comercialmente. As mensurações de contração volumétrica foram realizadas utilizando aparelho medidor de dilatação de mercúrio. O estresse de contração e módulos de tensão foram determinados por meio de análise de tensão de estresse. Os resultados mostraram forte relação para a maioria das resinas utilizadas no fator de contração/estresse de contração, estresse de contração/módulo de tensão e contração/módulo de tensão. O grupo pré-polimerizado em Heliomolar apresentou

38 Revista de Literatura 19 melhores resultados nas propriedades contração/estresse de contração. A contração/estresse de contração para Filtek Z100, Aelite Flow e Flow-it foram altas sendo relacionado à taxa de polimerização, fator de escoamento, bem como a natureza da resina. A grande contração e/ou estresse de contração pode levar ao fracasso de adesividade entre resina e a estrutura do dente. PEREIRA et al. (2005) investigaram a influência de um novo agente diluente sobre as propriedades mecânicas dos novos compostos de resina Bis-GMA e comparar aos compósitos por TEGDMA, em relação à proporção diluente/cimento. Para este experimento dois Bis-GMA análogos sintetizados foram usados, e 20 compósitos experimentais de resina foram preparados combinados a três misturas de monômeros (Bis-GMA/TEGMDMA, Bis-GMA/CH3 Bis-GMA e Bis-GMA/CF3 Bis-GMA), em três taxas de diluição (85/15, 10/90, 0/100) e três níveis de preenchimento de conteúdo híbrido (silicato de alumínio com vidro e bário): 0; 10 e 35 %. Foram analisados força de flexibilidade (FS), módulos de elasticidade (ME) e microdureza (VHN) dos compósitos. Cinco espécimes de cada material foram preparados para cada teste mecânico, fotoativados por 120 segundos e armazenados em água a 37º C por uma semana. Os resultados mostraram que material com CH 3 Bis-GMA obteve maior microdureza e pouca força de flexibilidade nas matrizes contendo TEGDMA. Entretanto, a diluição favoreceu a força de flexibilidade e microdureza, porém não o módulo de elasticidade. Os resultados correlacionaram o aumento do grau de polimerização, devido à maior flexibilidade do

39 Revista de Literatura 20 sistema menos viscoso de co-monômero de sistema inicial, e as características hidrofóbicas dos análogos de Bis-GMA. SHIPPER et al. (2005) avaliaram, in vivo, a eficácia da obturação de guta-percha e cimento AH 26 quando comparada ao monobloco obtido a partir do Resilon e cimento Epiphany na prevenção de periodontites apicais subseqüente à inoculação coronária com microrganismos orais. Foram utilizadas 56 raízes vitais assépticas de pré-molares em cães adultos. Os canais foram instrumentados, divididos aleatoriamente em quatro grupos experimentais: GI. condensação lateral da guta-percha e cimento AH 26; GII. condensação vertical da guta-percha e cimento AH 26; GIII. condensação lateral do cimento Epiphany/Resilon; GIV. condensação vertical do cimento Epiphany/Resilon. No grupo controle negativo, os dentes foram obturados com guta-percha e cimento AH 26 ou cimento Epiphany/Resilon utilizando as técnicas da condensação lateral e vertical como nos grupos I a IV, sem a presença de microrganismos. No grupo controle positivo, as raízes foram instrumentadas, infectadas e não obturadas. Os pré-molares nos grupos GI a GIV foram avaliados novamente, inoculados com placa dental dos próprios cães e armazenados. Essa nova inoculação de microrganismos foi repetida em mais duas ocasiões em intervalos mensais. Os dentes no grupo controle negativo não foram avaliados novamente. Na 14ª semana após a inoculação coronária, os cães foram sacrificados e as mandíbulas preparadas para a avaliação histológica. Inflamação moderada foi observada em 82 % das raízes obturadas com guta-percha e cimento AH

40 Revista de Literatura 21 26, o que mostrou diferença estatística significante quando comparada às raízes obturadas com o cimento Epiphany/Resilon (19 %) e ao grupo controle negativo (22 %) (p<0,05). Sendo assim, os espécimes que continham monobloco obtido a partir do Resilon e cimento Epiphany apresentaram os menores índices de periodontite apical. TAY et al. (2005) compararam, por meio de MEV, a qualidade do selamento apical alcançada com os sistemas obturadores Resilon/Epiphany e guta-percha/ah Plus. Vinte e quatro dentes unirradiculares humanos tiveram os canais instrumentados pelo sistema Profile até o diâmetro 0,35 mm, taper 0.06, sob irrigação com NaOCl 2,6 % e irrigação final com EDTA 17 %. Os dentes foram divididos em 2 grupos de 10 espécimes: I. os canais foram obturados com Resilon/Epiphany e II. os canais receberam obturação com guta-percha/ah Plus. Quatro espécimes de cada grupo foram aleatoriamente escolhidos para serem examinados no MEV, sendo que o restante dos espécimes foi submetido à avaliação da infiltração apical por microscopia eletrônica de transmissão (MET). A MEV revelou excelente adaptação do Resilon ao Epiphany, apesar da presença de espaços vazios e espaços preenchidos ao longo do mesmo dente. Também ficou evidente a penetração de resina nos espaços vazios, mas em outras regiões, a resina mostrou-se esparsa ou ausente. Houve separação freqüente da guta-percha e do cimento AH Plus. BIGGS et al. (2006) investigaram a capacidade de selamento do sistema Epiphany/Resilon comparando-o aos cimentos Roth ou AH Plus e guta-percha. O selamento foi avaliado através da infiltração de fluidos utilizando saliva artificial. Foram

41 Revista de Literatura 22 estudados oito grupos com 12 dentes cada, sendo: GI. Epiphany /Resilon; GII. gutapercha/roth por 3 semanas; GIII. guta-percha /Roth; GIV. Epiphany/Resilon utilizando cone único; GV. Resilon sem primer e cimento; GVI. guta-percha /AH Plus; GVII. gutapercha/ah Plus por um período de seis semanas; GVIII. impermeabilizado externamente com três camadas de verniz. Os resultados mostraram que somente no grupo 5 houve infiltração significativamente maior que os outros grupos (p<0,05). Com relação ao tempo, não houve diferenças na infiltração e no selamento dos canais o Resilon foi equivalente a guta-percha/roth ou a guta-percha/ah Plus. EZZIE et al. (2006) compararam a capacidade de remoção dos materiais obturadores AH Plus/guta-percha e Epiphany/Resilon por meio de duas técnicas: sistema rotatório ProFile com clorofórmio ou com System B. Foram utilizados 60 espécimes no total, que foram avaliados quanto ao tempo de remoção do material obturador e eficácia por meio de MEV. As duas técnicas foram capazes de remover os materiais em menos de 5 minutos, embora a remoção do Epiphany/Resilon tenha sido mais rápida quando utilizada a mesma técnica, e o clorofórmio em combinação com o sistema Profile foi mais rápido que o System B. Na análise ultra-estrutural foi observada maior quantidade de material remanescente nos terços apicais, no entanto, menor quantidade foi encontrada nos grupos do Resilon. KEY et al. (2006) compararam a citotoxicidade do sistema obturador Ephipany/Resilon em relação ao AH Plus/guta-percha, cimento de Grossman,

42 Revista de Literatura 23 Thermaseal, Sealapex e solução salina. Foram utilizados fibroblastos gengivais humanos que ficaram em contato com os materiais durante um período de 1 e 24 horas após a mistura. Após contato com materiais, os fibroblastos foram corados com azul de trypan para determinação da quantidade de células mortas. Os dados obtidos foram analisados pelo teste de Análise de Variância e os resultados mostram que no período de 1h o Resilon foi semelhante à guta-percha e ao grupo controle na porcentagem de células mortas, que foram 12,6 %, 3,7 % e 3,6 % respectivamente. Não houve diferença estatisticamente significante entre Epiphany (p<0,0001), Sealapex (p<0,0001), e Thermaseal (p<0,0001) entre os períodos de 1 e 24 horas. Este estudo revela que os cones de Resilon apresentam baixa toxicidade, enquanto que o cimento Epiphany, quando comparado ao Sealapex e Thermaseal, mostrou maiores valores no primeiro período e menores valores no segundo período. LIN-GIBSON et al. (2006) avaliaram as propriedades estruturais do dimetacrilato polimerizável. Os efeitos da composição dos co-monômeros e o tempo de irradiação de duas misturas de resina com componentes de dimetacrilato foram avaliados para determinar o grau de conversão do metacrilato e as propriedades mecânicas resultantes. A conversão foi mensurada através de espectroscopia infravermelha de aproximação (NIR) e o método contínuo de rigidez foi responsável pela aferição das propriedades mecânicas. Os resultados mostraram que a polimerização do metacrilato variou de 40% a 85%, mostrando realmente uma forte relação entre a reação de conversão com as

43 Revista de Literatura 24 propriedades mecânicas do dimetacrilato, como também da composição dos comonômeros e o tempo de irradiação. OLIVEIRA et al. (2006) compararam a efetividade e o tempo de trabalho na remoção do sistema obturador Epiphany/Resion comparado ao AH 26/guta-percha. Para este estudo foram utilizados 80 dentes unirradiculares previamente extraídos. As obturações foram removidas utilizando clorofórmio e dois sistemas rotatórios diferentes (K3 e Liberator). As raízes obturadas com Epiphany/Resilon e retratadas com o sistema K3 demonstraram menor quantidade de material residual sobre as paredes do canal (p<0,05). Não houve diferenças estatisticamente significante entre guta-percha /AH 26 e Epiphay/Resilon quando utilizados instrumentos Liberator (p>0,05). As obturações realizadas com Epiphany/Resilon foram removidas mais rapidamente do que guta-percha e AH 26 (p < 0,05). Este estudo mostra que o sistema Resilon/Epiphany foi efetivamente removido com instrumentos K3 e Liberator. SCHIRRMEISTER et al. (2006) avaliaram a efetividade dos instrumentos manuais e rotatórios na remoção do Epiphany e da guta-percha compactados verticalmente durante o retratamento endodôntico. Para o estudo, sessenta incisivos centrais superiores unirradiculares foram instrumentados até a lima 40 com instrumentos FlexMaster. Os dentes foram divididos aleatoriamente em quatro grupos (n=15), sendo que em dois grupos os canais radiculares foram obturados utilizando o cimento Epiphany e nos outros dois os condutos foram obturados com guta-percha e cimento AH Plus. Em

44 Revista de Literatura 25 seguida os dentes foram subdividos conforme a técnica de instrumentação empregada: A: brocas Gates Glidden e limas Hedströem e B: brocas Gates Glidden e instrumentos rotatórios RaCe. Após a limpeza dos canais, a área de material obturador remanescente sobre a parede do canal radicular foi medida por meio de um programa de imagem computadorizado. O cimento Epiphany verticalmente compactado foi removido de forma mais eficiente que a guta-percha associada ao cimento AH Plus. SOUSA et al. (2006) avaliaram a biocompatibilidade intra-óssea dos cimentos obturadores AH Plus, EndoREZ e Epiphany. Para o estudo, trinta guinea pig, dez para cada material, divididos em períodos experimentais de 4 e 12 semanas, receberam um implante sobre cada lado da sínfise mandibular. Ao fim dos tempos de observação, os animais foram mortos e os espécimes preparados para análise microscópica. Após análise dos dois períodos de estudo, foi encontrada uma reação inflamatória severa no grupo EndoREZ. No grupo AH Plus, a reação inflamatória variou de moderada a severa, enquanto no grupo Epiphany foi observada excelente resposta biológica, com formação óssea e reação inflamatória leve ou ausente. Assim, os autores concluíram que o cimento Epiphany foi o único material que apresentou biocompatibilidade intra-óssea após os dois períodos de estudo analisados. UNGOR et al. (2006) compararam as forças de adesão sistema de obturação Epiphany/Resilon em relação a diferentes combinações de guta-percha e AH Plus. Sessenta e cinco dentes unirradiculares foram instrumentados com sistema ProTaper e

45 Revista de Literatura 26 obturados pela condensação lateral da seguinte forma: I. AH Plus/guta-percha; II. AH Plus/ Resilon; III. Sistema Epiphany/Resilon; IV. Epiphany/guta-percha; V. apenas gutapercha. O preparo para o teste de push-out consistiu na obtenção de segmentos de raízes com 1,13 mm de espessura por meio de seccionamento perpendicular ao longo eixo logo abaixo da junção amelocementária. O material obturador foi submetido à compressão com ponta de 1 mm de diâmetro acoplada à Máquina Universal de Ensaios à velocidade de 1 mm/min até que ocorresse o deslocamento da obturação. A análise estatística revelou que houve diferença significante entre os grupos (p<0,001) e que, na comparação múltipla pareada, o grupo Epiphany/guta-percha apresentou adesão superior aos demais. O grupo V (guta-percha) apresentou a menor adesão. A inspeção da superfície sob lupa estereoscópica com aumento de 20x revelou falha principalmente adesiva em todos os grupos. O sistema Epiphany/Resilon não foi superior em adesão à combinação do cimento AH Plus com a guta-percha. VERSIANI et al. (2006) avaliaram a solubilidade, escoamento, espessura da película, alteração dimensional e tempo de endurecimento do cimento resinoso Epiphany em comparação com o cimento AH Plus. O experimento foi realizado de acordo com a ANSI/ADA, especificação n.º 57. Cinco amostras de cada material foram testadas para cada propriedade. Além disso, os líquidos de imersão dos corpos-de-prova após o teste de solubilidade foram avaliados quanto à liberação de íons Fe 2+, Ni 2+, Ca 2+, Mg 2+, Zn 2+, Na + e K + através de espectrofotômetro de absorção atômica. Em relação ao escoamento

46 Revista de Literatura 27 e espessura do filme formado, não houve diferença entre os cimentos analisados. Entretanto, a solubilidade apresentada pelo cimento Epiphany, assim como a alteração dimensional se mostraram maiores que aquelas observadas no cimento AH Plus. O cimento Epiphany apresentou alta liberação de íons cálcio. Diante desses resultados, concluíram que os testes de escoamento e espessura do filme estava de acordo com o recomendado pela ANSI/ADA. O teste de alteração dimensional para ambos os cimentos, apresentou valor maior do que o considerado aceitável pela ANSI/ADA. Além disso, em relação aos valores de solubilidade, o cimento Epiphany apresentou um valor maior do que preconiza a ANSI/ADA e observou-se maior liberação de íons cálcio. BODRUMLU et al. (2007) avaliaram a radiopacidade do cimento endodôntico Epiphany, em relação a 3 outros obturadores de canal radicular, AH 26, Sealapex, e Ketac-Endo. Radiografias foram tomadas de amostras de 1 mm de espessura de cada cimento, juntamente com uma escala de alumínio e com três discos de dentina de 1 mm de espessura. A densidade radiográfica de cada espécime foi avaliada e correlacionada com a espessura equivalente à escala de alumínio. As condições de exposição foram padronizadas em 70 kv, 8 ma, e de 0,35 s usando um aparelho de raio-x odontológico (Trophy IRIX 708, Vincennes, França). A distância focal foi de 35 cm. Isso ocorreu, segundo os autores, porque os melhores resultados nas radiografias intraorais foram obtidos com a técnica de paralelismo de cone longo e uma distância foco-objeto de pelo menos 30 cm. Todos os filmes foram processados em uma máquina de revelação

47 Revista de Literatura 28 automática (Velopex, Extra-X, Medivance Instruments Limited, Londres, Inglaterra), onde a revelação e a secagem foram feitas em tempos iguais. Resultado: todos os cimentos se apresentaram mais radiopacos que três milímetros de alumínio (ISO 6876/2001), 11,27, 10,88, 10,35 e 9,78 mm alumínio para Sealapex, Ketac-Endo, Epiphany e AH 26, respectivamente. Os discos de dentina radicular analisados mostraram uma radiopacidade de dentina equivalente a 1,05 mm de alumínio. CARVALHO-JÚNIOR et al. (2007a) compararam a radiopacidade dos cimentos Epiphany, AH Plus, Endofill e EndoREZ e cones de guta-percha e Resilon. Os autores realizaram o teste de acordo com a Especificação n 57 da ANSI/ADA, através da digitalização direta de imagens (sistema de imagem digital Digora). Foram utilizadas placas de acrílico, contendo seis orifícios com 5 mm de diâmetro e 1 mm de espessura preenchidas com os materiais, posicionadas juntamente com penetrômetro de alumínio padronizado pela ANSI/ADA, e radiografadas a uma distância foco-objeto de 30 cm, com tempo de exposição de 0,2 segundos. As densidades radiográficas obtidas, em escala de cinza, forneceram a média da densidade radiográfica de cada material. Os valores decrescentes de radiopacidade dos materiais estudados foram: Resilon (13,0), AH Plus (11,2), guta-percha (9,8), Endofill (6,9) EndoREZ (6,6) e Epiphany (5,0). Os autores concluíram que todos os materiais testados apresentavam densidade radiográfica acima dos 3 mm de alumínio recomendados pela Especificação n 57 da ANSI/ADA, cumprindo as recomendações exigidas.

48 Revista de Literatura 29 CARVALHO-JÚNIOR et al. (2007b) avaliaram se a redução do volume de material obturador do canal radicular, necessário para a confecção de corpos-de-prova para os testes de solubilidade, estava de acordo com as exigências da Especificação n 57 da ANSI/ADA. Inicialmente, determinou-se a densidade dos corpos-de-prova para o teste de solubilidade utilizando-se o cimento Endofill. Após a determinação da densidade, moldes, de menores dimensões, foram confeccionados e divididos em seis grupos para cada um dos testes. Os moldes originais, padronizados pela Especificação n 57 da ANSI/ADA, foram utilizados como grupo controle, enquanto que nos corpos-de-prova, foram utilizados os cimentos AH Plus e Endofill. Para o teste de solubilidade, os corposde-prova foram divididos em grupos e foram imersos em volumes de água destilada e deionizada diferenciados, de acordo com a massa do corpo-de-prova: GS1 (20 x 1,5 mm, imerso em 50 ml de água destilada, estabelecido pela ANSI/ADA; GS2 (14,14 x 1,5 mm, 25 ml); GS3 (10 x 1,5 mm, 12,5 ml); GS4 (8,94 x 1,5 mm, 10 ml); GS5 (7,75 x 1,5 mm, 7,5 ml); GS6 (6,32 x 1,5 mm, 5 ml; GS7 (4,47 x 1,5 mm, 2,5 ml). Dois corpos-de-prova, de cada grupo, foram pesados, em conjunto, antes de serem imersos em água destilada e deionizada e armazenados a 37 C por sete dias. Após este período, foram secos e pesados novamente. A solubilidade foi calculada pela perda de massa do conjunto (%) e a água utilizada foi submetida à espectrometria de absorção atômica, para análise da presença de ions Zn 2+ e Ca 2+. A análise estatística demonstrou que houve correlação entre a massa inicial e a diferença entre massas inicial e final para os

49 Revista de Literatura 30 diferentes grupos. O cimento Endofill apresentou valor médio de solubilidade estatisticamente superior ao AH Plus (1,55 % e 0,06 %, respectivamente). A diminuição das dimensões dos corpos-de-prova no teste de solubilidade mostrou-se satisfatória. Apenas o GS7 para o cimento Endofill apresentou valores estatisticamente superiores aos demais, provavelmente pela dificuldade de remoção dos corpos-de-prova dos moldes, fato ocorrido também no GS6. Desta forma, sugere-se a utilização dos moldes GS5 (1,5 mm de espessura e 7,75 mm de diâmetro imersos em 7,5 ml de água), possibilitando redução de 80 % em volume de material necessário. DONNELLY et al. (2007) estudaram as características de absorção de água e solubilidade de três cimentos à base de resina de metacrilato: EndoREZ, Epiphany e InnoEndo em relação aos cimentos Kerr EWT, Ketac-Endo, GuttaFlow e AH Plus (ambos controle negativo). Dez discos de cada material foram desidratados por 24 horas e pesados para obter a massa seca constante. Foram posicionados em água e pesados periodicamente, até a obtenção da absorção máxima de água. Os discos foram novamente desidratados e pesados para determinar a massa perdida (solubilidade). Os valores da absorção de água foram: Epiphany (8,0 %), Ketac-Endo (6,2 %), InnoEndo (3,4 %), EndoREZ (3,0 %), AH Plus (1,1 %), Gutta Flow (0,4 %) e por Kerr EWT (0,3 %). Em relação à solubilidade, valores significativamente maiores (3,5 a 4 %) foram obtidos para os três cimentos à base de resina de metacrilato e Kerr EWT (3,95 %), quando comparados as Ketac-Endo (1,6 %), AH Plus (0,16 %) e GuttaFlow (0,13 %).

50 Revista de Literatura 31 Como a especificação da ANSI/ADA requer valores de solubilidade menor que 3 % do material, apenas Ketac-Endo, AH Plus e GuttaFlow apresentaram resultados satisfatórios. HIKITA et al. (2007) avaliaram a adesividade de cinco agentes cimentantes adesivos no esmalte e dentina, usando diferentes procedimentos de aplicação. Os blocos de resina composta (Paradigm, 3M ESPE) foram fixados usando Linkmax (LM;GC), Nexus 2 (NX, Kerr), Panavia F (PN; Kuraray), RelyX Unicem (UM, 3M ESPE) e Variolink II (VL; Ivoclar-Vivadent). Os resultados mostraram que, em relação à efetividade adesiva em dentina, todos os agentes cimentantes aderiram igualmente, exceto VL, SE + UM e ACT + NX. Os autores concluíram que os cimentos autocondicionantes e auto-adesivos foram igualmente efetivos na adesão em esmalte e dentina. MERDAD et al. (2007) estudaram a citotoxicidade dos componentes do sistema obturador Epiphany/Resilon e compararam com AH Plus. Após realização dos testes, os níveis de toxicidade foram classificados em nenhum (0 milímetros), suave (<7 milímetros), moderado (7-12 milímetros), ou forte (>12 milímetros). Os resultados mostraram que o nível moderado foi significativamente maior (p< 0,05) para o primer do Epiphany do que para o solvente resinoso. Conclui-se que a toxicidade do solvente resinoso misturado ao cimento não excede a do cimento AH Plus, e a do primer misturado ao cimento Epiphany.

51 Revista de Literatura 32 ONAY et al. (2007) avaliaram a biocompatibilidade do sistema de obturação Epiphany/Resilon após implantação em tecido subcutâneo de ratos. Foram utilizados trinta e seis ratos para avaliação da biocompatibilidade, sendo que quatro bolsas subcutâneas foram criadas no dorso dos animais, e cada material (Resilon, guta-percha, um tubo de Teflon que com Epiphany, e um tubo vazio de Teflon) foi implantado em local específico. Os tubos vazios de Teflon foram usados como controle. Após 1, 4, e 8 semanas, os implantes foram removidos juntamente ao tecido adjacente à região e as reações inflamatórias do tecido foram classificadas após exame histopatológico. Não houve diferença na reação de todos os materiais implantados (p>0,05) entre os diferentes períodos de tempo. A intensidade da reação diminuiu após 4 semanas e esta redução foi mais intensa no período de 8 semanas da observação. Os autores concluíram que todos os materiais testados mostraram biocompatibilidade aceitável. SKRTIC; ANTONUCCI (2007) estudaram como a estrutura das resinas afeta as propriedades físico-químicas de copolímeros e fosfato de cálcio amorfo (ACP). Uma série de matrizes fotopolimerizadas binárias e ternárias foram formuladas utilizando etoxilato bisfenol-a dimetacrilato (EBPADMA) ou hexametileno dimetacrilato (HmDMA) com ou sem 2-hidroxietileno metacrilato (HEMA) como monômero diluente. Avaliou-se a força de flexão biaxial (BFS), degrau de conversão (DC), liberação de cálcio, contração de polimerização (PS) e absorção de água (WS). As médias DC foram de % e % de copolímeros e compósitos, respectivamente não tendo relação com os compósitos

52 Revista de Literatura 33 de resina, os valores do compósito para contração de polimerização ficaram acima de 8,4 % em volume e força de flexão biaxial com valores ao redor de 51±8 MPa. A máxima absorção de água com valores atingindo 4,8 % em massa. Inclusão de HmDMA nas matrizes, reduziu significantemente a absorção de água. Os níveis de liberação de Ca 2+ e PO 4 ³ - de todos os tipos de compósitos foram acima do mínimo necessário para ocorrer a re-deposição de apatita. Alta liberação de Ca 2+ e pouca de PO 4 ³ - foram observadas no HEMA e EBPADMA. Entretanto, resinas reformuladas necessitam de melhorias na relação de contração de polimerização. SLY et al. (2007) avaliaram por meio do teste de push-out, a adesão de dois sistemas de obturação: Epiphany/Resilon e AH 26/guta-percha. Para isso, utilizaram 30 caninos humanos que tiveram suas coroas removidas e as raízes instrumentadas com o sistema Profile Series 29 e irrigação alternada entre hipoclorito de sódio 5,25 % e RC Prep. Ao final do preparo biomecânico, foi realizada a irrigação com EDTA a 17 % por 1 minuto. Os espécimes foram divididos em 2 grupos de acordo com os materiais obturadores testados e, após a obturação, foram embebidos em resina acrílica e seccionados horizontalmente em discos de 2 mm de espessura a partir da junção amelocementária até o terço apical, totalizando 78 espécimes para cada grupo que foram submetidos ao teste em Máquina Universal de Ensaios à velocidade de 0,5 mm por minuto. A média obtida para o grupo Epiphany/Resilon foi 0,51 MPa e 1,70 MPa para

53 Revista de Literatura 34 o grupo AH 26/guta-percha. Não houve diferença estatística significante entre os espécimes de cada terço. TANOMARU-FILHO et al. (2007) avaliaram a radiopacidade dos cimentos obturadores: AH Plus, Intrafill, RoekoSeal, Endorez e Epiphany, através da digitalização de imagens, de acordo com a Organização Internacional de Estandardização 6875/2001, observaram que Epiphany e AH Plus foram os materiais mais radiopacos (9,8 e 8,8 milímetros de alumínio respectivamente), seguidos por EndoRez (7,2 mm Al). RoekoSeal e Intrafill apresentaram menor radiopacidade (5,7 e 6,1 mm Al, respectivamente). Os autores concluíram que os materiais avaliados demonstraram valores diferentes na radiopacidade, dentro dos recomendados pela Organização Internacional de Padronização 6875/2001. NAGAS et al. (2007) verificaram a força de adesão e a infiltração coronal do sistema de obturação de canal radicular Epiphany + Resilon frente a diferentes formas de fotopolimerização. Para isso, 60 incisivos centrais superiores foram preparados e divididos conforme os testes. Três grupos com distintas formas de polimerização compunham os testes, sendo Grupo 1: luz halógena de quartzo e tungstênio (40 seg); Grupo 2: emissão de luz de diodo (20 seg); Grupo 3: arco de plasma (6 seg). Para a análise de força de adesão, um disco de 2 mm espessura foi removido de coronal para apical e submetidos ao teste push out. As outras 30 raízes foram utilizadas para o teste de infiltração. Os resultados indicaram que as amostras fotopolimerizadas com luz

54 Revista de Literatura 35 halógena apresentaram maior força de adesão, seguida pela emissão de luz diodo e, por último, arco de plasma. As amostras polimerizadas com arco de plasma apresentaram infiltração coronal significativamente maior que os outros grupos. DE DEUS et al. (2008) avaliaram a redução, a curto e a longo prazo, da habilidade de selamento dos sistema adesivo obturador de canal Epiphany/Resilon através de circulação de fluidos. Para tanto, quarenta incisivos superiores humanos foram preparados e divididos em dois grupos distintos de obturação, sendo Grupo 1: Epiphany/Resilon e Grupo 2: AH Plus/cone de guta percha. 10 dentes foram utilizados como grupo controle. Após armazenamento de 7 dias em estufa, os dentes foram submetidos a primeira aferição por filtração de fluidos. Em seguida, armazenados em água durante 14 meses a 37º C. Após esse período, aferiram-se novamente as amostras. Os resultados indicaram que não houve diferença estatisticamente significante nos grupos experimentais durante a aferição imediata. Entretanto, o grupo do Epiphany/Resilon apresentou significativamente mais movimentação de fluidos que o grupo do AH Plus, após 14 meses o armazenamento em água. LEE et al. (2008) avaliaram a força de adesão de um material obturador de canal radicular à base de poliuretano (ZnO/TPU) e um cimento obturador à base de uretanoacrilato (UA/TPGDA), por meio do teste de push out. Os materiais foram testados com os cimentos Tubliseal, Epiphany e EndoRez, e com os cones de guta percha, cones do EndoRez e Resilon. Os resultados indicaram os maiores valores de força de adesão

55 Revista de Literatura 36 estiveram quando os novos materiais foram testados juntos e quando o novo cimento foi utilizado com cones do EndoRez. NUNES et al. (2008) estudaram a adesividade do cimento Epiphany à dentina radicular previamente tratada com hipoclorito de sódio a 1 % e com EDTA a 17 %, em comparação ao cimento AH Plus, pelo método do push-out. Raízes de 60 caninos superiores humanos foram seccionadas transversalmente na junção amelocementária e a 8 mm da mesma, criando cilindros de raiz que, após inclusão em resina acrílica autopolimerizável, tiveram seus canais radiculares preparados com auxílio de uma ponta troncônica. Os corpos-de-prova foram divididos aleatoriamente em 3 grupos de acordo com a solução utilizada: I. água destilada, II. hipoclorito de sódio a 1 %; III. EDTA a 17%. Após o tratamento da dentina, cada grupo foi dividido em dois subgrupos de acordo com o cimento obturador a ser testado: Epiphany e AH Plus. Os corpos-de-prova foram submetidos ao teste do push-out em Máquina Universal de Ensaios, com velocidade constante de 1 mm/minuto. A análise estatística dos resultados evidenciou diferença estatisticamente significante ao nível de 5 %. Os autores concluíram que o cimento AH Plus apresentou valores de adesividade superiores aos obtidos pelo cimento Epiphany, independentemente do tratamento utilizado, e que a aplicação do EDTA 17 % propiciou aumento da adesividade dos dois cimentos obturadores estudados. RIBEIRO et al. (2008) avaliaram a influência de materiais obturadores do sistema de canais radiculares na resistência à fratura de raízes de dentes humanos. Setenta e

56 Revista de Literatura 37 dois incisivos inferiores foram seccionados transversalmente, abaixo do limite amelocementário, para obtenção de raízes com 12 mm. Os canais radiculares foram preparados com sistema Profile, com diâmetro cirúrgico correspondente ao instrumento e terços cervical e médio instrumentados com instrumento do sistema GT. A obturação dos canais radiculares foi realizada pela técnica da condensação lateral com os seguintes materiais: GI. Sem obturação; GII. Endofill/guta-percha; GIII. Sealer 26/guta-percha; GIV. AH Plus/guta-percha; GV. Epiphany/guta-percha; GVI. Epiphany/Resilon. Após o endurecimento dos cimentos, um desgaste de 2 mm foi realizado na porção lingual das raízes com broca cilíndrica diamantada, resultando em secção em forma de L. Em seguida, as raízes foram incluídas em matriz metálica com resina acrílica. Os corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio de compressão para fratura em Máquina Universal de Ensaios com dispositivo fixo que permitiu a aplicação da carga com inclinação de 45º em relação ao longo eixo da raiz, na velocidade de 1 mm/min. A análise de variância evidenciou que não houve diferença estatisticamente significante (p>0,05) entre os grupos testados. Verificou-se que os materiais obturadores testados, bem como as suas associações, não aumentaram a resistência à fratura de raízes tratadas endodonticamente. TANOMARU-FILHO et al. (2008) avaliaram a radiopacidade dos cimentos endodônticos Acroseal, Sealapex, Sealer 26, Activ GP Sealer e Intrafill, por meio da análise de imagem radiográfica por programas desenvolvidos especificamente para esse

57 Revista de Literatura 38 propósito. A escala de cinza desse software possibilita obter uma igualdade de valores (densidade) entre os cimentos e a escala de alumínio. Cinco pontos (um central e quatro circunferenciais) foram obtidos em cada amostra de cimento para determinar valores médios. Os resultados mostraram que o cimento Intrafill apresentou maior radiopacidade, seguido do Sealer 26 e Acroseal. Os autores concluíram que tal metodologia tem se mostrado de grande valia para os estudos de radiopacidade, uma vez que é de simples execução, facilmente reprodutível e capaz de proporcionar resultados precisos e confiáveis. ÜREYEN et al. (2008) compararam a força de adesão da guta percha e do Resilon, associados à três diferentes cimentos, AH Plus, Epiphany e Ketac Endo. Para o experimento, 144 pré-molares foram preparados endodonticamente e divididos em doze grupos, sendo seis obturados com Resilon e seis com guta percha. Além disso, duas técnicas de obturação foram utilizadas, condensação lateral a frio ou System B com Obtura II. Os resultados indicaram, após o teste de push out, que a combinação do Epiphany/Resilon apresentou força de adesão menor que o AH Plus/cone de guta percha e o Ketak-Endo/cones de guta percha, sendo estes últimos, quando utilizados com a técnica de condensação lateral a frio, os que apresentaram maiores valores de adesividade. ZMENER et al. (2008) compararam os efeitos da umidade dos canais radiculares sobre o selamento coronário após a obturação com guta percha/endorez,

58 Revista de Literatura 39 Resilon/Epiphany e guta percha/cimento de Grossman. Para tanto, 76 dentes unirradiculares foram preparados endodonticamente e distribuídos em grupos: I: canais secos e desidratados com etanol a 95%; II: canais secos com pontas de papel; III: canais secos apenas com aspiração por 5 segundos (adaptador de luer); IV: canais inundados com água destilada. Os grupos foram subdivididos de acordo com o material obturador estudado e posteriormente os espécimes foram imersos em azul de metileno 2% para determinação da infiltração marginal coronal por meio de estereomicroscopia (40X). Os resultados indicaram que a penetração de corante estava relacionada com o grau de umidade do canal. Os canais radiculares obturados com cimentos resinosos (guta percha/endorez e Resilon/Epiphany) apresentaram significativamente menor infiltração do corante.

59 Proposição

60 Proposição 41 O objetivo do presente estudo foi avaliar o tempo de endurecimento, o escoamento, a radiopacidade e a solubilidade dos cimentos obturadores à base de resina de metacrilato Epiphany, Epiphany preparado com solvente resinoso e Epiphany SE, em comparação com o cimento à base de resina epóxica AH Plus, de acordo com a Especificação n 57 da ANSI/ADA. Subseqüentemente, realizar análise por espectrometria de absorção atômica de íons liberados pelos cimentos no líquido de imersão do teste de solubilidade.

61 Material e Métodos

62 Material e Métodos 43 Para a realização deste estudo foram utilizados os cimentos obturadores dos canais radiculares AH Plus (Dentsply DeTrey, Konstanz, Alemanha), à base de resina epóxica, e os cimentos Epiphany e Epiphany SE (Pentron Clinical Technologies, LLC, Wallingford, CT, EUA), à base de resina de metacrilato com polimerização dual, que se apresentam na forma pasta/pasta, armazenadas em bisnagas individuais com ponta misturadora, e o solvente resinoso (Epiphany Thinning Resin), cuja matriz de resina é constituída por EBPADMA com fotoiniciadores, aminas e estabilizadores (Figura 1). Figura 1. A) Sistema Epiphany com o solvente Thinning. B) Sistema Epiphany SE. C) Cimento AH Plus.

63 Material e Métodos 44 Os testes foram conduzidos conforme a Especificação n 57 para materiais obturadores endodônticos da ANSI/ADA (2000), que determina que os mesmos sejam realizados nas condições ambientais de 23 ± 2 C de temperatura. Como o Epiphany e o Epiphany SE são cimentos resinosos com polimerização dual, suas misturas e manipulação foram realizadas em sala de processamento radiográfico, iluminada somente com lâmpada de segurança (15 W) com filtro para permissão do espectro vermelho, instalada a distância de 1,2 metros da bancada. Foram realizados quatro grupos experimentais: Grupo I: AH Plus Grupo II: Epiphany Grupo III: Epiphany preparado com solvente resinoso Grupo IV: Epiphany SE A manipulação dos cimentos testados foi realizada da seguinte forma: No Grupo I, o cimento AH Plus, que se apresenta na forma de duas pastas, foi utilizado na proporção 1:1 e espatulado até a obtenção de consistência homogênea. Nos Grupos II e IV, os cimentos Epiphany e Epiphany SE foram obtidos a partir da mistura de suas pastas com auxílio da ponta misturadora fornecida pelo fabricante, utilizando-se para cada corpo-de-prova 15 mm de cimento (Figura 2). No Grupo III, uma gota do solvente resinoso, dispensada por meio do posicionamento perpendicular do frasco em relação à superfície da placa de vidro, foi

64 Material e Métodos 45 adicionada ao cimento Epiphany. Os materiais foram manipulados com espátula n o 24 durante 15 segundos para obtenção de mistura homogênea. Figura 2. Colocação do cimento Epiphany dispensado após mistura das pastas por meio de ponta misturadora. Tempo de endurecimento Para o experimento, foram confeccionados moldes de aço inoxidável, cilíndricos, com diâmetro interno de 10 mm e espessura de 2 mm. Os moldes foram fixados sobre uma lâmina de vidro de 1 mm de espessura por 25 mm de largura e 75 mm de comprimento com cera utilidade. O cimento foi manipulado e colocado no interior do anel metálico até o seu total preenchimento (Figura 3A). Nos Grupos II, III e IV os cimentos foram fotoativados por vinte segundos na superfície com a utilização do aparelho fotoativador com luz de lâmpada halógena (Ultralux Dabi Atlante, Ribeirão Preto, SP, Brasil) acoplado a um

65 Material e Métodos 46 dispositivo que permite a padronização da distância de 10 mm entre a ponta fotoativadora e a superfície do material, com intensidade de luz de 450 a 800 mw/cm². O conjunto lâmina de vidro/molde preenchido com o cimento foi colocado sobre grade metálica, 10 x 20 x 10 mm, e acondicionado em recipiente plástico com água em seu fundo, com vedação hermética. O conjunto foi mantido a temperatura constante de 37º C, dentro de estufa, e umidade relativa de 95%. Assim, o conjunto formado pelo corpo de prova/lâmina de vidro/anel metálico permaneceu dentro da câmara climatizada até o final do teste. Decorridos 150 ± 10 segundos do início da mistura, colocou-se verticalmente uma agulha tipo Gillmore de 100 g e ponta ativa de 2,0 mm de diâmetro sobre a superfície horizontal do material (Figura 3B). A colocação da agulha de Gillmore sobre o material foi repetida, em intervalos de 60 segundos, até que ela não provocasse mais marcas no cimento que estava sendo testado. O tempo de endurecimento foi considerado como o tempo decorrido entre o início da mistura e o momento no qual as marcas da agulha de Gillmore deixaram de ser visíveis na superfície do cimento testado. O tempo de endurecimento do cimento foi obtido pela média aritmética de cinco repetições.

66 Material e Métodos 47 Figura 3. A) Molde preenchido com o material. B) Agulha de Gillmore posicionada verticalmente sobre a superfície horizontal do cimento. Teste de escoamento Para a realização do teste de escoamento, uma seringa tipo LUER de vidro de 3,0 ml foi adaptada para receber 0,5 ml de cimento manipulado (Figura 4A). Uma vez manipulado o cimento e obtido o volume de 0,5 ml, este foi colocado no centro de uma placa de vidro, lisa e limpa, de dimensões de 10 x 10 cm (Figura 4B). Decorridos 180 ± 5 segundos do início da manipulação, colocou-se sobre o material amolecido uma placa de vidro e uma carga adicional, de modo que a placa de vidro e esta carga perfizessem um total de 120 gramas (Figura 4C). O peso adicional foi removido após 10 minutos do início da mistura e os diâmetros maiores e menores do disco obtido com o escoamento do material foram medidos com paquímetro digital (Digimess, China) (Figura 4D).

67 Material e Métodos 48 Duas condições foram necessárias para validar o ensaio: a diferença entre os diâmetros maiores e menores não poderia ultrapassar 1,0 mm e o disco deveria apresentar-se uniformemente circular. Caso contrário, repetia-se o teste, seguindo-se os mesmos parâmetros experimentais. Foram realizadas 5 repetições para cada cimento estudado e obteve-se a média aritmética, que representa o escoamento do material em pauta. Figura 4. A) Seringa Luer adaptada e preenchida o com cimento a ser testado B) Colocação do cimento sobre placa de vidro. C) Peso colocado centralmente em cima do material. D) Paquímetro digital para aferição do diâmetro do disco de cimento obtido. Radiopacidade Para a realização desse teste, foram confeccionadas cinco placas de acrílico de 1 mm de espessura, 2,2 cm de largura e 4,5 cm de comprimento, contendo quatro perfurações de 5 mm de diâmetro interno cada, que foram colocadas sobre uma lâmina de vidro recoberta por uma lâmina de papel celofane (Figura 5A). Cada perfuração da placa foi preenchida com um dos cimentos testados sobre os quais foi colocada uma placa de vidro com uma lâmina de papel celofane. Todo esse

68 Material e Métodos 49 conjunto foi pressionado de forma que o excesso de cimento extravasasse e, dessa forma, obtivesse uma amostra de 1 mm de espessura por 5 mm de diâmetro, de cada cimento (Figura 5B). Figura 5. A) Placa de acrílico preparada para obtenção das amostras de cimentos para o teste de radiopacidade. B) Placa de acrílico preenchida com os cimentos a serem testados. A fotoativação dos cimentos nos Grupos II, III e IV foi realizada por vinte segundos em cada superfície com aparelho fotoativador com luz de lâmpada halógena (Ultralux Dabi Atlante, Ribeirão Preto, SP, Brasil), acoplado a dispositivo que permite a padronização da distância de 10 mm entre a ponta fotoativadora e a superfície do material, com intensidade de luz de 450 a 800 mw/cm².

69 Material e Métodos 50 Cada perfuração foi preenchida com um dos cimentos, seguindo a seqüência de acordo com o tempo de endurecimento do material, sendo esta ordem do mais longo para o mais curto. Desta forma, as amostras estariam prontas para a avaliação radiográfica, simultaneamente, ao final de um período equivalente a três vezes o tempo de endurecimento dos materiais. Período este de armazenamento em estufa a 37ºC e umidade relativa de 95%. Cada placa de acrílico, já preenchida com os cimentos, foi colocada à frente do sensor radiográfico com distância foco-objeto de 30 cm e sobre esta, outra placa de acrílico de 2 mm de espessura, 1,3 cm de largura e 4,5 cm de comprimento. O objetivo dessa segunda placa foi estabilizar uma escada de alumínio 99% (liga 1100), com espessura variada de 1 a 10 mm, com degraus uniformes de 1 mm. Quando as duas placas de acrílico se encontravam lado a lado, formava o conjunto amostra/escada, o que permitia, em uma mesma tomada radiográfica, a comparação entre os degraus da escada de alumínio (Especificação n 57 da ANSI/ADA) e as respectivas amostras. A etapa seguinte consistiu na obtenção da imagem radiográfica das amostras de cimento e da escada. Para isso, utilizou-se um aparelho de Rx Spectro 70X (Dabi Atlante, Ribeirão Preto, SP, Brasil) de 70 kvp, com 8 ma e tempo de exposição de 0,2 segundos. Para estabilização da corrente elétrica que alimenta o aparelho de raios-x, utilizouse um estabilizador EXS Enermax Inside (Winparts Com. Ind. Imp. Exp. Ltda). As placas de imagem, sensibilizadas após a tomada radiográfica, foram introduzidas na leitora óptica a laser do sistema radiográfico digital Digora (Soredex

70 Material e Métodos 51 Orion Corporation, Helsinki, Finlândia) que processou a imagem. As imagens radiográficas digitais podem ser observadas na Figura 6. Figura 6. Tela do software Digora for Windows Os cimentos encontram-se dispostos, da esquerda para a direita, na seguinte seqüência: AH Plus, Epiphany, Epiphany preparado com solvente, Epiphany SE. O software Digora for Windows 1.51 fornece entre outros, o recurso de determinação da densidade radiográfica (análise densitométrica), ou seja, a radiopacidade de um determinado material, por meio de seus níveis de cinza. Foi padronizada uma área de 2 mm 2 (ou 44,5 x 44,5 pixels) utilizada para cada corpo de prova, nas imagens radiográficas dos cimentos. Foram realizadas cinco repetições, obtendo-se assim, cinco valores da densidade média das densidades radiográficas (DR) que expressam a radiopacidade de cada cimento. Fez-se a média aritmética desses números obtendo-se um único valor, que foi tido como o resultado final para cada cimento testado.

71 Material e Métodos 52 Teste de solubilidade Moldes circulares de teflon (Polytetrafluroethylene, DuPont, HABIA, Knivsta, Suécia) foram confeccionados com 1,5 mm de espessura e 7,75 mm de diâmetro interno, medidas preconizadas por CARVALHO-JÚNIOR et al. (2007b) baseado na Especificação nº 57 da ANSI/ADA. Cada molde foi posicionado sobre lâmina de vidro (26 mm de largura, 76 mm de comprimento e 1,3 mm de espessura), recoberta por uma película de papel celofane (Figura 7A), e preenchido com o cimento a ser testado. Um fio de nylon foi incluído na massa de cimento (Figura 7B) e outra lâmina de vidro, também envolta por celofane foi posicionada sobre o molde. O conjunto foi pressionado manualmente até que as placas tocassem a superfície do molde uniformemente (Figura 7C).

72 Material e Métodos 53 Figura 7. A) Molde de teflon sobre lâmina de vidro. B) Molde preenchido com cimento e fio de nylon inserido. C) Conjunto lâminas/molde de teflon sob pressão digital. Em cada etapa do experimento dois moldes de teflon foram preenchidos por cimento, originando dois corpos-de-prova. Este procedimento foi repetido cinco vezes para cada grupo.

73 Material e Métodos 54 A fotoativação nos Grupos II, III e IV foi realizada por vinte segundos em cada superfície do corpo-de-prova com aparelho fotoativador com luz de lâmpada halógena (Ultralux Dabi Atlante, Ribeirão Preto, SP, Brasil) acoplado a um dispositivo, que permite a padronização da distância de 10 mm entre a ponta fotoativadora e a superfície do material, com intensidade de luz de 450 a 800 mw/cm² (Figura 8). O conjunto composto pelo molde de teflon, placas de vidro, fio de nylon e cimento foi transferido para uma estufa com temperatura de 37 C e umidade relativa de 95%, permanecendo em repouso por período de três vezes o tempo de polimerização do material (SOUSA-NETO et al., 1999). Figura 8. Ponta do fotoativador à distância de 10 mm da superfície do corpo-de-prova.

74 Material e Métodos 55 Decorrido este tempo, os corpos-de-prova foram removidos dos moldes e pesados, dois a dois, em balança de precisão HM-200 (A & D Enginnering, Inc., Bradford, MA, EUA) ajustada a 0,0001 g para obtenção do peso inicial (Figuras 9A e B). Os corpos-de-prova foram suspensos, dois a dois, por meio da fixação dos fios de nylon no interior de recipientes plásticos com tampa contendo 7,5 ml de água destilada e deionizada, não permitindo o contato entre os corpos-de-prova e a superfície interna do recipiente. Os recipientes foram levados à estufa com 95 % de umidade relativa a 37 C, onde permaneceram por sete dias (Figura 9C). Figura 9. A e B) Pesagem dos corpos-de-prova. C) Corpos-de-prova no frasco contendo 7,5 ml de água deionizada e destilada.

75 Material e Métodos 56 Após este período, os corpos-de-prova foram removidos do líquido, enxaguados em água destilada e deionizada e colocados em desumidificador contendo ácido sulfúrico concentrado a 98% por 24 horas. Os corpos-de-prova foram então pesados, dois a dois, para obtenção do peso final. Anotou-se a perda de massa das amostras, expressa como porcentagem da massa original, como sendo a solubilidade do material testado. Os líquidos de imersão dos corpos-de-prova foram encaminhados ao Laboratório de Recursos Hídricos da Universidade de Ribeirão Preto, para quantificação dos ions Ca 2+, K +, Zn 2+, Ni 2+ e Na + por meio de espectrômetro de absorção atômica (Perkin Elmer, Unberlingen, Alemanha) (Figura 10). Para o preparo das soluções-padrão dos diferentes metais foram utilizadas soluções Merck (Merck, Darmstadt, Alemanha) com concentração de 1000 mg/l. As curvas analíticas dos diferentes metais foram obtidas a partir de diluições adequadas das respectivas soluções-estoque. Os intervalos de concentração das soluções de referência foram os seguintes: 0 a 20 mg/l de Ca 2+ ; 0 a 1,5 mg/l de Zn 2+ ; 0,3 a 1,5 mg/l de Ni 2+, 0 a 10 mg/l de Na + e 1 a 10 mg/l de K +. Durante as análises químicas das soluções utilizadas para a imersão dos corposde-provas, foram utilizados os seguintes comprimentos de onda: 422,7 nm para Ca 2+ ; 213,9 nm para Zn 2+ ; 234,0 nm para Ni 2+ ; 589,0 nm para Na + e 766,5 nm para K +.

76 Material e Métodos 57 Figura 10. Espectrômetro de absorção atômica. O espectrômetro de absorção atômica, empregado principalmente para a determinação de metais, é dotado de um conjunto de lâmpadas de cátodo oco, as quais apresentam diferentes comprimentos de onda e que são utilizadas de acordo com o metal analisado. Um volume de 7,5 ml de amostra de cada recipiente contendo líquido de imersão dos corpos-de-prova foi introduzido em uma cápsula (cadinho) de porcelana limpa e seca. Em seguida, cada cápsula foi inserida em mufla e queimada a 550 C. Após o resfriamento da cápsula, adicionou-se um volume de 10 ml de ácido nítrico concentrado e, com um bastão de vidro, rasparam-se as cinzas para completa dissolução. A seguir, as amostras obtidas foram transferidas para um balão volumétrico aferido de 50 ml e completou-se o volume restante com água Milli-Q. A solução resultante, filtrada e reconstituída, foi analisada por espectrometria de absorção atômica, para a quantificação dos íons Ca 2+, K +, Zn 2+, Ni 2+ e Na + liberados nos líquidos de imersão dos corpos-de-prova.

77 Material e Métodos 58 As análises foram feitas em triplicata e as concentrações obtidas dos ions Ca 2+, K +, Zn 2+, Ni 2+ e Na + foram expressas em microgramas por mililitro (µg/ml). Análise dos cimentos por meio de MEV Amostras de 3x4 mm dos cimentos estudados foram preparadas com auxílio de matriz teflon. Após três vezes o tempo de endurecimento dos cimentos, as amostras foram clivadas com auxílio de lâmina de bisturi n 15. Os espécimes foram fixados com fita adesiva dupla face (3M, São Paulo, SP, Brasil) em stub metálico circular, de 10 mm de diâmetro e 5 mm de altura, e levados ao aparelho metalizador (Bal-Tec AG, Balzers, Alemanha) para serem recobertos por fina camada da liga ouro-paládio. A análise foi realizada em microscópio eletrônico de varredura modelo JSM 5410 (JEOL Ltda, Tóquio, Japão) com 15 kv. Os espécimes foram avaliados, nas superfícies internas e externas, em visão panorâmica (35x) para localização das áreas representativas. Posteriormente, foi realizada análise qualitativa da ultra-estrutura, das porções interna e externa, dos cimentos estudados com aumentos de 75, 350, 2000 e 3500x. Análise Estatística Os dados foram submetidos a testes preliminares, com o auxilio do software GMC 8.1 (desenvolvido pelo Prof. Dr. Geraldo Maia Campos da Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto FORP/USP) com o objetivo de verificar a normalidade da distribuição

78 Material e Métodos 59 amostral. Como a amostra testada apresentou distribuição normal, foram aplicados testes estatísticos paramétricos, com o auxilio do software GraphPad InStat (GraphPad Software Inc, San Diego, EUA), de Análise de Variância, para verificar a existência de diferença estatística significante entre as médias, e o Teste Complementar de Tukey- Kramer, para verificar a diferença entre os grupos, com nível de significância de 5% (α= 0,05).

79 Resultados

80 Resultados 61 Tempo de endurecimento Os valores originais obtidos na avaliação do tempo de endurecimento estão evidenciados na Tabela I, como também os valores médios e os desvios padrão da amostragem. Tabela I. Valores originais, em minuto, média e desvio-padrão do tempo de endurecimento de cada cimento. AH Plus Epiphany Epiphany + solvente Epiphany SE 492,0 27,0 23,0 22,8 503,0 27,3 25,0 23,2 484,0 27,3 24,0 23,3 493,5 26,0 24,0 23,0 497,5 27,2 23,5 23,2 X ± DP 494,00±7,03 26,96±0,55 23,90±0,74 23,10±0,26 Os dados originais foram submetidos a testes preliminares, que indicaram ser a distribuição amostral normal. A Análise de Variância demonstrou haver diferença estatisticamente significante (p<0,0001) entre os grupos estudados (Tabela II). Tabela II. Análise de Variância. Fonte de Soma de Grau de Quadrados Variação Quadrados Liberdade Médios (F) Prob.(H0) Entre grupos ,0001% Resíduo 201, ,567 Variação total A fim de esclarecer quais grupos eram diferentes entre si, aplicou-se o teste complementar de Tukey-Kramer (Tabela III) e foi possível verificar que o AH Plus apresentou as maiores médias e foi estatisticamente diferente dos demais grupos (p<0,05), que por sua vez foram estatisticamente semelhantes entre si (p>0,05).

81 Resultados 62 Tabela III. Teste de Tukey-Kramer para comparações múltiplas entre os grupos testados. Grupos Média±DP AH Plus 494,00±7,03 a Epiphany 26,96±0,55 b Epiphany + solvente 23,90±0,74 b Epiphany SE 23,10±0,26 b Letras iguais indicam valores estatisticamente semelhantes (p<0,05) Os valores médios de tempo de endurecimento informados pelos fabricantes são de 480 min para o AH Plus e de 25 minutos para o sistema Epiphany e Epiphany SE. Dessa forma, constatou-se que todos os cimentos testados estão de acordo com a Especificação n 57 da ANSI/ADA (Tabela III). Escoamento Os dados originais, médias e desvios padrões dos diâmetros médios (mm) obtidos para o teste de escoamento estão evidenciados na Tabela IV. Tabela IV. Valores originais, média e desvio-padrão dos diâmetros médios (mm) para o teste de escoamento de cada cimento. AH Plus Epiphany Epiphany/solvente Epipanhy SE 43,11 45,67 49,00 37,73 38,65 43,70 37,73 43,84 34,25 45,87 43,02 35,30 40,10 44,94 48,44 42,91 38,60 43,17 44,07 41,01 43,01 44,86 48,31 37,17 38,03 42,98 37,17 43,31 33,69 45,33 42,80 34,86 39,50 44,57 47,92 42,46 37,73 42,29 43,59 40,30 X ± DP 38,39 ± 2,95 43,96 ± 1,17 43,95 ± 4,08 39,62 ± 3,21

82 Resultados 63 Como a distribuição da amostra foi normal, realizou-se a Análise de Variância que demonstrou haver diferença estatisticamente significante (p>0,0001) entre os grupos estudados (Tabela V). Tabela V. Análise de Variância. Fonte de Soma de Variação Quadrados Grau de Liberdade Quadrados Médios (F) Prob.(H0) Entre grupos 224, ,684 7, % Resíduo 315, ,861 Variação total 539,59 35 A fim de esclarecer quais grupos eram diferentes entre si, aplicou-se o teste complementar de Tukey-Kramer (Tabela VI) e foi possível verificar que o Epiphany e Epiphany com solvente apresentaram as maiores médias e foram estatisticamente semelhantes entre si (p>0,05) e diferente dos demais grupos (p<0,05). O AH plus e o Epiphany SE apresentaram as menores médias e foram estatisticamente semelhantes entre si (p>0,05). Tabela VI. Teste de Tukey-Kramer para comparações múltiplas entre os grupos testados. Grupos X ± DP AH Plus 38,39 ± 2,95 b Epiphany 43,96 ± 1,17 a Epiphany + solvente 43,95 ± 4,08 a Epiphany SE 39,62 ± 3,21 b Letras iguais indicam valores estatisticamente semelhantes (p<0,05) A ANSI/ADA (2000) determina que os cimentos não devam apresentar diâmetro menor que 20 mm. Na análise dos resultados, todos os cimentos estavam de acordo com os padrões exigidos da ANSI/ADA (Tabela VI).

83 Resultados 64 Radiopacidade As densidades radiográficas obtidas, em escala de cinza, forneceram a média da densidade radiográfica de cada material. Os dados originais, médias e desvios padrão da diferença da densidade radiográfica estão evidenciados na Tabela VII. Tabela VII. Valores originais, média e desvio-padrão da densidade radiográfica para cada milímetro de alumínio nos diferentes cimentos. AH Plus Epiphany Epiphany + solvente Epiphany SE 6,27 4,47 4,87 5,69 5,89 4,48 4,88 5,58 6,24 4,50 5,06 5,70 6,17 4,15 4,80 5,73 5,75 4,44 4,83 6,08 X ± DP 6,06±0,20 4,40±0,13 4,88±0,09 5,57±0,16 Os dados amostrais apresentaram-se normais. Assim, realizou-se a Análise de Variância que demonstrou haver diferença estatisticamente significante (p<0,0001) entre os grupos estudados (Tabela VIII). Tabela VIII. Análise de Variância. Fonte de Soma de Grau de Quadrados (F) Prob.(H0) Variação Quadrados Liberdade Médios Entre grupos 8, ,925 96,749 0,000% Resíduo 0, ,03024 Variação total 9, Para esclarecer quais grupos eram diferentes entre si, aplicou-se o teste complementar de Tukey-Kramer (Tabela IX) e, foi possível verificar que o AH Plus e o Epiphany SE apresentaram as maiores médias, foram estatisticamente semelhantes

84 Resultados 65 entre si e diferente dos demais grupos (p<0,05). Os demais grupos foram estatisticamente diferentes entre si (p>0,05). Tabela IX. Teste de Tukey-Kramer para comparações múltiplas entre os grupos testados. Grupos Média±DP AH Plus 6,06±0,20 a Epiphany 4,40±0,13 c Epiphany + solvente 4,88±0,09 b Epiphany SE 5,57±0,16 a Letras iguais indicam valores estatisticamente semelhantes (p<0,05) De acordo com a Especificação n 57 da ANSI/ADA, todo material obturador de canal radicular deve apresentar uma radiopacidade superior ao equivalente a 3 mm de alumínio. Os resultados demonstraram que todos os cimentos testados apresentaram radiopacidade superior aos 3 mm da escada de alumínio estabelecidos pela ANSI/ADA. Solubilidade Tabela X. Os dados originais, médias e desvios padrões da solubilidade estão descritos na Tabela X. Valores originais percentuais, média e desvio-padrão, da solubilidade de cada cimento. AH Plus Epiphany Epiphany + solvente Epiphany SE 0,48 2,05 1,78 0,12 0,17 1,25 1,79 0,17 0,44 3,54 2,33 0,79 0,15 5,79 0,93 0,48 0,86 3,62 2,22 0,14 X ± DP 0,41±0,29 3,25±1,74 1,81±0,05 0,34±0,29

85 Resultados 66 Os valores obtidos correspondem aos resultados da perda de massa (massa inicial (M i ) menos a massa final (M f ) de cada uma das amostras, expressos em porcentagem. A Tabela XI mostra os valores médios e desvios padrões, bem como a variação percentual da massa inicial do material após o teste de solubilidade. Tabela XI. Variação percentual da massa inicial (g) do material após o teste de solubilidade nos diferentes grupos. Grupos Massa Inicial Massa Final Perda de massa Solubilidade AH Plus 0,4140 0,4126 0,0014 0,33 Epiphany 0,3052 0,2953 0,0099 3,25 Epiphany+solvente 0,3466 0,3403 0,0063 1,81 Epiphany SE 0,3750 0,3739 0,0011 0,34 Como a distribuição da amostra foi normal, realizou-se a Análise de Variância que demonstrou haver diferença estatisticamente significante (p<0,001) entre os grupos estudados (Tabela XII). Tabela XII. Análise de Variância. Fonte de Soma de Grau de Quadrados Variação Quadrados Liberdade Médios (F) Prob.(H0) Entre grupos 28, ,438 10,786 0,001% Resíduo 13, ,8750 Variação total 42, A fim de esclarecer quais grupos eram diferentes entre si, aplicou-se o teste complementar de Tukey-Kramer (Tabela XIII) e foi possível verificar que o Epiphany apresentou as maiores médias e foi estatisticamente semelhante ao Epiphany com solvente (p>0,05) e diferente dos demais grupos (p<0,05). O cimento Epiphany acrescido de solvente apresentou valores intermediários, comportando-se ora como o

86 Resultados 67 cimento Epiphany, que apresentou os maiores valores, e ora como os cimentos AH Plus e o Epiphany SE que apresentaram as menores médias e foram estatisticamente semelhantes entre si (p>0,05). Tabela XIII. Teste de Tukey-Kramer para comparações múltiplas entre os grupos testados. Grupos Média±DP AH Plus 0,41±0,29 b Epiphany 3,25±1,74 a Epiphany+solvente 1,81±0,05 ab Epiphany SE 0,34±0,29 b Letras iguais indicam valores estatisticamente semelhantes (p<0,05) A especificação 57 da ANSI/ADA exige que um cimento endodôntico não deve perder mais de 3% da sua massa quando a sua solubilidade é testada. Dessa forma, todos os grupos se mostraram dentro dos padrões exigidos pela especificação, com exceção das amostras do grupo Epiphany cuja solubilidade média foi de 3,25%. Espectrofotometria de absorção atômica As quantidades de ions metálicos liberados no líquido de imersão das amostras, em cada grupo, estão dispostas na Tabela XIV. Tabela XIV. Valores, em mg/l, de íons metálicos encontrados no líquido de imersão das amostras. Grupos Íons metálicos AH Plus Epiphany Epiphany+sol Epiphany SE Ca 2+ 2,27±1,01 356,86±6,10 465,74±7,12 3,09±1,02 Zn 2+ <0,1 ppm <0,1 ppm <0,1 ppm <0,1 ppm K + 4,73±0,29 3,53±0,19 4,58±0,27 4,13±0,24 Ni 2+ <0,3 ppm <0,3 ppm <0,3 ppm <0,3 ppm Na + 2,79±0,22 4,25±0,23 5,18±0,25 5,63±0,20

87 Resultados 68 Os dados expressos na Tabela XIV evidenciam que os cimentos Epiphany e Epiphany/solvente resinoso apresentaram liberação significativa de íons cálcio. Por outro lado o cimento Epiphany SE apresentou liberação muito inferior aos demais cimentos de metacrilato e próximo dos valores obtidos com o cimento AH Plus. Em relação aos íons zinco, potássio, níquel e sódio não houve alteração na sua liberação nas diferentes condições experimentais. Microscopia Eletrônica de Varredura A análise qualitativa dos espécimes, por meio de MEV, permitiu ilustrar as superfícies externa e interna encontradas nos cimentos endodônticos analisados. As fotomicrografias da Figura 11 mostram as características da superfície externa do cimento AH Plus. Na Figura 11A observa-se superfície homogênea com área de ruptura no centro sugerindo que houve uma expansão da matriz após a reação de polimerização e rompimento da camada externa. A Figura 11B apresenta detalhe da área de ruptura da matriz observada na figura anterior que evidencia a exposição das partículas monoméricas. Observa-se uma matriz de resina homogênea, compacta com aspecto rugoso e irregular na Figura 11C.

88 Resultados 69 Figura 11. Fotomicrografias da superfície externa do cimento AH Plus. A. Superfície homogênea com rompimento da superfície na porção central (75x). B. Detalhe da ruptura mostrada da figura anterior com exposição das partículas monoméricas. C. Superfície homogênea, compacta com aspecto rugoso e irregular (350x).

89 Resultados 70 As fotomicrografias da Figura 12 ilustram a porção interna do cimento AH Plus, mostrando uma estrutura compacta e irregular (Figura 12A), cuja morfologia da matriz de resina é determinada por polímeros arredondados (Figura 12B), tamanhos variados e distribuídos de maneira não uniforme (Figura 12C).

90 Resultados 71 Figura 12. Fotomicrografias da porção interna do cimento AH Plus. A. Superfície compacta e irregular (350x). B e C. Imagem de polímeros arredondados, tamanhos variados e distribuídos de maneira não uniforme (2000x e 3500x).

91 Resultados 72 A Figura 13 (A, B e C) ilustra as superfícies externas dos cimentos Epiphany, Epiphany com solvente e do Epiphany SE, respectivamente. Todos os cimentos apresentam superfície irregular e densa.

92 Resultados 73 Figura 13. Fotomicrografias da superfície externa dos cimentos A. Epiphany; B. Epiphany com solvente resinoso e C. Epiphany SE (350x), mostrando características topográficas similares com aspecto irregular e denso.

93 Resultados 74 As fotomicrografias da Figura 14 ilustram a porção interna do cimento Epiphany, onde são evidenciados polímeros em formas de placas. Nos maiores aumentos (Figura 14B e C) é possível observar que as placas de polímeros apresentam-se inseridas de maneira dispersa na matriz resinosa do cimento.

94 Resultados 75 Figura 14. Fotomicrografias da porção interna do cimento Epiphany fotoativado. (A). Nota-se em maiores aumentos polímeros inseridos de maneira não uniforme na matriz resinosa (2000x e 3500x, respectivamente).

95 Resultados 76 As fotomicrografias da Figura 15 mostram a porção interna do cimento Epiphany associado ao solvente e fotoativado. As imagens são de polímeros bem distribuídos, apresentando uma matriz de resina mais organizada e compacta (Figura 15A e B). O cimento preparado com o solvente resinoso possibilitou a formação de polímeros em placas de dimensões reduzidas, quando comparado ao cimento Epiphany fotoativado, representando uma cadeia polimérica organizada e maior compactação da estrutura (Figura 15C).

96 Resultados 77 Figura 15. Fotomicrografia da porção interna do cimento Epiphany/solvente fotoativado. Nota-se a presença de polímeros em forma de placas com tamanho menor dispostos na matriz de maneira organizada, em 2000x e 3500x, respectivamente.

97 Resultados 78 A Figura 16 ilustra as fotomicrografias da porção interna do cimento Epiphany SE. Este cimento exibe cadeias poliméricas sobrepostas organizadas, dispostas como escamas (Figura 16A). As Figuras 16A e 16B mostram placas de tamanho uniforme e na Figura 16C menor quantidade de matriz resultando em estrutura aparentemente mais compacta.

98 Resultados 79 Figura 16. Fotomicrografias da porção interna do cimento Epiphany SE. A. Cadeias poliméricas homogêneas e organizadas (350x). B. Grande quantidade de placa de polímero evidenciando redução da quantidade de matriz em relação ao cimento Epiphany fotoativado (2000x). C. Placas de polímeros inseridas na matriz resinosa (3500x).

99 Discussão

100 Discussão 81 Ao estudar o perfil ideal que um material obturador deve possuir, torna-se possível estabelecer os parâmetros de pesquisa para o desenvolvimento de novos produtos, bem como a avaliação daqueles já existentes no mercado. Para efeito didático, pode-se dividir as propriedades dos cimentos obturadores de canais radiculares em físico-químicas, antimicrobianas e biológicas. Em relação aos estudos das propriedades físico-químicas dos cimentos, foi efetivada pela American Dental Association (ADA), em 1984, sob o título de Especificação 57, uma série de normas e testes para a avaliação dos materiais obturadores endodônticos, com a finalidade de promover uma uniformidade dos resultados, o que levou os pesquisadores a realizarem estes testes com maior critério e rigor científico. Esta especificação determina, para avaliação das propriedades físicoquímicas dos materiais obturadores endodônticos, os seguintes testes: escoamento, espessura do filme, tempo de endurecimento, radiopacidade, solubilidade e desintegração e estabilidade dimensional. Em 2000, a Especificação n 57 da ANSI/ADA alterou a designação de solubilidade e desintegração, estabelecida em 1984, para solubilidade. Em relação à metodologia utilizada nesse estudo, alguns aspectos merecem ser destacados para seu entendimento. O experimento foi baseado na Especificação n 57 da ANSI/ADA, com modificações propostas por CARVALHO-JÚNIOR et al. (2007b), que sugeriram redução de 80 %, em volume, do cimento obturador necessário para a realização dos testes de solubilidade, a fim de reduzir a quantidade de material necessário para realização dos testes. Os autores demonstraram que a diminuição de

101 Discussão 82 volume dos corpos-de-prova não alterou os resultados e sugeriram a avaliação do líquido resultante em espectrômetro de absorção atômica para análise dos íons liberados. Outro aspecto relevante em relação à metodologia empregada é que os cimentos à base de metacrilato foram manipulados em sala de processamento radiográfico para assegurar que durante o experimento o material não ficasse exposto à luz, uma vez que, por ser composto de resina dual com fotoiniciadores, na presença de luz, poderia ter início o processo de polimerização antes da sua inserção no molde. Para evitar os efeitos que as variações da umidade e da temperatura poderiam provocar nos resultados dos testes, seguiu-se a determinação da ADA, que preconiza as condições de 23±2 graus centígrados de temperatura e umidade relativa de 95%. No presente estudo, as imagens radiográficas dos cimentos para o teste de radiopacidade foram obtidas pelo sistema digital Digora, com o auxílio de um sensor, substituindo, então, a película radiográfica convencional e, utilizando o software Digora for Windows A imagem digital possui uma resolução espacial menor que a do filme e uma maior resolução de contraste. A resolução espacial está relacionada ao número de pixels existentes na imagem e a de contraste é definida pelo número de tons de cinza, que varia de 0 a 255 (CARVALHO-JÚNIOR et al., 2007a, TANOMARU et al., 2008). As vantagens de se utilizar o sistema digital são necessitar de pouca exposição para haver sensibilidade do sensor, e captação, processamento, armazenamento e mensuração da imagem pelo próprio Digora e seu sistema operacional. Além disso, a

102 Discussão 83 análise feita por densitometria óptica revela um limite de 16 e 14 níveis de cinza que o olho humano pode distinguir, enquanto que o sistema digital oferece uma escala que chega a 256 níveis de cinza (CARVALHO-JÚNIOR et al., 2007a). O método utilizado para o teste de escoamento, seguindo a Especificação número 57 da ADA, foi o da espalmabilidade ou extensibilidade, que é definida por RICCI et al. (1975) como sendo a área média obtida quando o cimento obturador é submetido a uma carga constante por um tempo determinado. Esse método refere-se à capacidade de espalmar ou de tornar plana a superfície de uma preparação quando submetida a determinada força. A ANSI/ADA (2000) determina que os cimentos não devem apresentar diâmetro menor que 20 mm, dessa maneira, todos os cimentos testados estão de acordo com a Especificação 57. O escoamento de um cimento obturador constitui um fator importante no desempenho clínico do material, pois interfere na sua capacidade de penetrar em pequenas irregularidades na dentina e em canais laterais (De DEUS et al., 2002) e segundo SOUSA-NETO et al. (2002) essa capacidade confere ao cimento resinoso maior capacidade adesiva. As normas da especificação n 57 da ANSI/ADA (2000) exigem que um cimento obturador de canal radicular não deve ter o tempo de endurecimento (TE) superior a 10% daquele determinado pelo fabricante. Os valores médios de tempo de endurecimento informados pelos fabricantes são de 480 min para o AH Plus e de 25 minutos para quaisquer um dos cimentos do sistema Epiphany, dessa maneira, a análise

103 Discussão 84 dos resultados obtidos no presente estudo permitem concluir que todos os cimentos estão de acordo com as normas. Os resultados evidenciaram que o cimento AH Plus apresentou os maiores valores de tempo de endurecimento, isso provavelmente ocorre em função deste apresentar polimerização química. Esse processo ocorre pela interação da resina epóxica com as aminas que atuam como catalisadores da reação, dessa maneira, essa reação é lenta, pois a conversão dos monômeros em polímeros ocorre de modo gradual (LIN-GIBSON et al., 2006). Todos os cimentos à base de metacrilato estudados apresentaram tempos de endurecimentos estatisticamente semelhantes entre si e inferiores ao AH Plus, isso provavelmente se deve ao processo dual de polimerização destes cimentos, que é iniciado pelas aminas do material e acelerado pela ativação por luz, e que as alterações na composição que resultaram no cimento Epiphany SE não interferiram no seu processo de endurecimento. A nova composição do cimento Epiphany que resultou em um cimento autoadesivo, denominado Epiphany SE, é resultado da substituição do monômero UDMA, que confere relativa viscosidade ao cimento, pelo monômero HEMA que é altamente hidrofílico (KEY et al., 2006; SKRTIC; ANTONUCCI, 2007) e da incorporação de um primer acídico em sua fórmula. Segundo FINGER (1996) compostos resinosos contendo HEMA possuem adequada capacidade de umectação e condicionamento das fibras colágenas o que melhora a penetração do material no substrato dental e promove interface com menor ocorrência de gaps.

104 Discussão 85 Na análise do teste de radiopacidade, as densidades radiográficas obtidas, em escala de cinza, forneceram a média da densidade radiográfica de cada material. De acordo com a Especificação n 57 da ANSI/ADA, todo material obturador de canal radicular deve apresentar uma radiopacidade superior ao equivalente a 3 mm de alumínio. Os resultados demonstraram que todos os cimentos testados apresentaram radiopacidade superior aos 3 mm de alumínio estabelecidos pela ANSI/ADA. Analisando as formulações dos cimentos estudados, observa-se que todos possuem agentes radiopacificadores, compatíveis com substâncias de peso atômico elevado, que determina a radicopacidade do cimento. Os radiopacificadores do sistema Epiphany constituem aproximadamente 65% do seu peso (CARVALHO-JÚNIOR et al., 2007). São polímeros que contêm sílica, sulfato de bário, vidro de borosilicato e bismuto. O cimento Epiphany SE apresenta silicato de cálcio-alumínio-flúor em sua composição. Já o cimento AH Plus apresenta o óxido de zircônio, óxido de ferro e tungstato de cálcio, que lhe conferiram, no presente estudo, a maior radiopacidade dos cimentos analisados. Em 1999, SOUSA-NETO et al. fizeram considerações sobre as propriedades de solubilidade e desintegração, e ressaltaram que a solubilidade consiste na capacidade de uma substância em se dissolver em outra, expressa pela concentração da solução saturada da primeira na segunda. A desintegração é o ato ou efeito de desintegrar-se, separar-se de um todo. Na solubilidade, não existe partícula em suspensão (o solvente permanece límpido), enquanto que na desintegração existe a liberação de partículas do corpo-de-prova que ficam em suspensão (o solvente torna-se turvo).

105 Discussão 86 De acordo com a Especificação n 57 da ANSI/ADA, um cimento obturador de canais radiculares não pode apresentar solubilidade superior a 3 %. No presente estudo foi possível observar que somente o grupo do cimento Epiphany seguido pela fotoativação apresentou valores superiores aos estabelecidos pela ANSI/ADA, que foram estatisticamente semelhantes aos valores obtidos com o cimento Epiphany acrescido de solvente, entretanto, este se apresentou dentro da Especificação n 57 da ANSI/ADA. O Thinning é um solvente resinoso do sistema obturador Epiphany que tem a finalidade de ajustar a viscosidade do cimento (MERDAD et al., 2007). É composto por etoxilato bisfenol A dimetacrilato (EBPADMA) com fotoiniciadores e estabilizadores, e trata-se de um compósito de baixa viscosidade e relativa flexibilidade (SKRTIC; ANTONUCCI, 2007). O EBPADMA acelera a liberação de íons cálcio, por possuir uma matriz menos densa que os outros solventes resinosos (SKRTIC; ANTONUCCI, 2007), o que pode ser confirmado neste estudo, em espectrometria, pela maior liberação desse íon no grupo do Epiphany acrescido do solvente resinoso e de acordo com os estudos de RACHED-JUNIOR (2008). Além disso, a presença de EBPADMA diminui a absorção da água do material (SKRTIC; ANTONUCCI, 2007) e, consequentemente, reduziu a solubilidade do cimento resinoso, estando de acordo com os trabalhos de VERSIANI et al. (2006) e MATHIAS-JUNIOR (2008). A adição do solvente resinoso ao cimento Epiphany seguido da fotoativação promoveu cadeias poliméricas sobrepostas com ligações cruzadas que resultou em estrutura mais organizada e compacta. O entrelaçamento das cadeias poliméricas provavelmente resultou em estrutura mais rígida e fechada. Ainda, a fotoativação

106 Discussão 87 acelera o grau de conversão de monômeros em polímeros e permite que o EBPADMA forme uma trama tri-dimensional fortemente interligada, que por sua vez, aumenta a coesão de suas moléculas e a tenacidade da superfície do material (LIN-GIBSON et al., 2006). Segundo RACHED-JUNIOR (2008) a adição do solvente resinoso proporcionou alterações na estrutura do cimento Epiphany, tornando seus monômeros menores, o que provavelmente resultou em maior escoamento do cimento permitindo maior contato com a dentina e penetração nos canalículos dentinários, entretanto, no presente estudo, observou-se que não houve diferença estatística entre o cimento Epiphany e o mesmo acrescido de solvente resinoso em relação ao escoamento. Em relação à polimerização do cimento Epiphany, VERSIANI et al. (2006) ressaltaram haver a presença de uma fina camada não polimerizada de cimento na superfície do corpo-de-prova, como observado no presente estudo, devido à inibição da polimerização pelo oxigênio. Essa camada não polimerizada contribui para a maior contração de polimerização e influencia negativamente as propriedades mecânicas do material (NUNES et al. 2008; RIBEIRO et al., 2008). Provavelmente, as placas de vidro utilizadas durante o teste não interferiram na inibição da polimerização pelo oxigênio. A fotoativação do cimento de metacrilato permite que a resina alcance mais rapidamente seu ponto de geleificação (KLEVERLAAN et al., 2005), o que provavelmente diminui os índices de solubilidade. A fotoativação acelera o grau de conversão de monômeros em polímeros e permite que o EBPADMA forme uma trama tri-dimensional fortemente interligada, que por sua vez, aumenta a coesão de suas moléculas e a tenacidade da superfície do material (LIN-GIBSON et al., 2006).

107 Discussão 88 O cimento Epiphany SE apresentou baixos valores de solubilidade estaticamente semelhantes ao cimento AH Plus, isso provavelmente se deve a presença do HEMA em sua composição. Segundo NAKABAYASHI; PASHLEY (2000), à medida que a concentração de água diminui, a concentração do HEMA aumenta até, teoricamente, existir cerca de zero de água e 100% de HEMA. Vale ressaltar que na análise por MEV deste cimento, observou-se menor quantidade de matriz resinosa quando comparado aos demais cimentos de metacrilato estudados, o que pode também interferir nos resultados de solubilidade. A análise por espectrometria de absorção atômica das amostras de água utilizadas no teste de solubilidade dos cimentos Epiphany, acrescido ou não de solvente resinoso, mostrou liberação significativa de íons Ca 2+, o que pode explicar a redução de periodontites apicais (SHIPPER et al., 2005) e biocompatibilidade intra-óssea (SOUSA et al., 2006). Observou-se também que os íons Zn 2+, K +, Ni 2+, Na + foram liberados de forma relativamente constante. A liberação de íons Ca 2+ do cimento Epiphany, observada no presente estudo, está de acordo com os resultados obtidos por VERSIANE et al. (2006) e MATHIAS- JUNIOR (2008). Segundo SKRTIC; ANTONUCCI (2007), o monômero EBPADMA aumenta a liberação destes íons em relação a outros solventes resinosos. No cimento Epiphany SE, embora o monômero EBPADMA esteja presente na fórmula, o fabricante não indica se houve sua redução na matriz do cimento, o que poderia justificar a expressiva redução da liberação de íons Ca 2+.

108 Discussão 89 A verificação da presença de íons inorgânicos na solução, por meio da espectrometria, conduz à suposição do enfraquecimento da união entre as matrizes orgânicas do cimento testado, provavelmente com a fotoativação do cimento ocorre um entrelaçamento das cadeias poliméricas o que deixa a estrutura mais rígida e fechada, dificultando assim, a mobilidade dos íons cálcio no interior da matriz do cimento (MATHIAS-JUNIOR, 2008). A camada superficial parcialmente polimerizada não forma superfície isolante em relação aos íons detectados na solução. Ainda que houvesse a perfeita polimerização, é de se considerar que, na camada mais externa dos corpos-de-prova à semelhança de um mosaico, ter-se-iam áreas polimerizadas entremeando as partículas das substâncias que contêm estes íons. Desta forma, por lixiviação, tanto em uma hipótese como em outra, os íons ganhariam a solução que os contém, o que pode explicar os resultados do presente estudo.

109 Conclusões

110 Conclusões 91 Com base na metodologia empregada e nos resultados obtidos, pode-se concluir que: 1. Os cimentos estudados atenderam às exigências da Especificação n 57 da ANSI/ADA em relação ao tempo de endurecimento, escoamento e radiopacidade 2. Os cimentos Epiphany preparado com solvente resinoso e Epiphany SE apresentaram menores valores de solubilidade que o Epiphany. 3. Os cimentos Epiphany e Epiphany preparado com solvente resinoso apresentaram liberação significativa de íons Ca 2+.

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121 Anexos

122 Anexos

123 Anexos

124 Anexos

125 Anexos

126 Anexos

127 Anexos

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137 Anexos

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144 Anexos