18. Guillén, M. D.; Food additives contam., 11 (6): , Miguel, A. H.; Friedlander, S. K.; Atmos. Envirom. 12: ,
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1 8 Referências 1. Vo-Dinh, T. Room Temperature Phosphorimetry for Chemical Analysis, Chemical Analysis series Vol 68, Jonh Wiley & Sons, Arruda A. F. e Campiglia A. D., Phosphorimetric Determination of Indomethacin in Pharmaceutical Formulations, Analyst, v.122, p , Hagestuen E.D., Campíglia A.D., Talanta, 49 (1990) Vo-Dinh, T.; Chemical Analysis of Polyciclic Aromatic Compounds, Chemical Analysis series Vol 101, Jonh Wiley & Sons, Kasha, M., J. Chem.Phys, v. 20, p.71, Apostoli, P.; Minoia, C.; Alessio, L.; Idrocarbun Policiclici Aromatica negli ambienti di vita e di lavoro: esposizione ed effetti, Gargnano, marzo, Hagestuen E.D., Arruda A.F., Campíglia A.D., Talanta 52 (2000) Hurtubise, R. J., Solid-matrix luminescence analysis: photophysics, physicochemical interactions and applications, Anal. Chim. Acta, V 351, p. 1-22, McGlynn, S. P., Azumi, T. E Kinoshita, M., Molecular Spectroscopy of the Triplet State, Pentice-Hall, Miller, J. N., Room Temperature Phosphorimetry a promising trace analysis method, Trends in Anal. Chem., v. 1 (1), p. 33, Costa A., Avaliação de contaminação humana por hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (PAHs): 1 hidroxipireno urinário, Centro de Estudos de Saúde do Trabalhador e Ecologia humana, Fundação Oswaldo Cruz, Jul Finlayson.Pitts, B. J.; Pitts Jr., J. N.; Science, 276: , Ames, B. N.; McLann, J.; Yamashaki, E.; Mutat. Res. 31: , Lee, J. K.; J. Chromatogr. 710: 79 92, Lopes, W. A.; Andrade, J. B.; Quim. Nova 19, 497, Netto, D. P.; Determinação de hidrocarboneto policíclicos aromáticos em amostras ambientais; universidade Federal do Rio de Janeiro, Ariese, F.; Gooner, C.; Velthrost, N. H.; Hofstraat, J. W., Anal. Chem., Acta, 232,245, 1990.
2 Guillén, M. D.; Food additives contam., 11 (6): , Miguel, A. H.; Friedlander, S. K.; Atmos. Envirom. 12: , Nakajima, D.; Kojima, E; Iwaya, S.; Yoshida, Y.; Susuki, J.; Susuki, S.; Envirom. Health Perspect.; 103: , CETESB; GESAMP, Joint Group of Experts on the Scientific Aspects of Marine Environmental Protection, Acidentes Ambientais, Portal do Governo do Estado de São Paulo. 22. Ziolli R. L., Projeto: Avaliação dos Impactos Ambientais dos Derrames de Óleo sobre o Pescado da Baía da Guanabara, RJ, Edital PADCT/FAPERJ/Chamada C - Departamento de Química, PUC-RJ. 23. Krone, C. A.; Stein, J. E.; Varanasi, U.; Estimation of levels of metabolitos of aromatic hydrocarbons in fish tissues by HPLC/Fluorescence analysis; Chemosphere 24,4, , Lyrio R. S. N.; Avaliação da contaminação de óleo no ambiente estuarino da Baía de Guanabara (RJ) pela determinação fluorimétrica de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA) na bílis de peixes Mugi liza; Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro, AAS, E.; Beyer, J.; Goksoyr, A.; Fixed Wavelength Fluorescence (FF) of bile as a monitoring tool for polyaromatic exposure in fish: an evaluation of coumpond specificity, inner filter and signal interpretation; Biomarkers, vol. 5, 1, 9 23, Escartin, E.; Porte, C.; Assessment of PAH pollutin in coastal areas from the NW Mediterranean through the analysis of fish bile; Mr. Pollut. Bull. 12, , Krahm, M. M.; Meyers, M. S.; Burrows, D. G.; Malins, D. C.; Determination os metabolites of xenobiotics in the bile of fish from polluted waterways; Xenobiotica 14, , Lin, E. L. C.; Cormier, S. M.; Racine, R. N.; Synchronous fluorimetric measurement of metabolites of polycyclic aromatic hydrocarbons in the bile of brown bullhead; Environ. Toxicol. Chem. 13, 5, , Cresser, M.; Killham, K.; Edwards T. Soil Chemistry and its Applications, Cambridge, New York, 1993, 322p. 30. Trevelin, W R., Otimização da Análise de Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos em sistemas aquosos. São Carlos, 1992, p.83, Dissertação de Mestrado - Istituto de Química de São Carlos, Universidade de São Paulo. 31. VOS, R. H.; DOKKUM, W.; Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in total diet samples. Food Chem. Toxicol., v. 28, p , 1990.
3 Bettin, S. M.; Franco, W.; Hidrocarbonetospolicíclicos aromáticos (HPA) em aguardentes, Ciênc. Tecnol. Aliment. Vol.25, n 2, abril jun Moret, S., Determination of Polyclic Aromatic Hydrocarbons in Water and Water-based alcoholic Beverages. Zeischrift fur Lebensmittel, v. 201, n.4, p , Moret, S.; Conte, L.; Polycyclic aromatic hydrocarbons in edible fats and oils: occurrence and analytical methods. J. Chromatogr. A., v. 882, p , Dennis, M.J.; Massey, R.C; Analysis of polycyclic hydrocarbons in UK total diets. Food Chem. Toxicol., v. 21, p , Zamperlinni, C.M.G., Silva-Santiago, M., Vilegas, W. Solid-phase extration of sugar cane soot extract for analysis by gas chromatography with flame ionization and mass spectrometric detection, J. of Chromatogr. A, v. 889, p , Camargo, M. S.; Toledo, M. C.; Hidrocarbonetos Aromáticos Policíclicos em Margarina, Creme Vegetal e Maionese, Ciênc. Tecnol. Aliment. n 20, p , Akhlaq, M.S.; Gotze, P.; Detailed Analysis of crude oil group types using reversed-phase high-performance liquid chromatography, J. of Chromatogr. A, v. 677 (2),p , Vo-Dinh, T.; Hooyman, J. R.; Anal. Chem., 1979, 51, Cardoso C.E., Aucélio R.Q., J. Bras. Chem. Soc., 2006, 17, Castillo A.S., Segura-Carretero A., Costa-Fernandez J.M., Jin W.J., Fernandez-Gutierrez A., Anal. Chim. Acta. 516 (2004) Laser-Induced Solid-Surface Room-Temperature Phosphorimetry of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, Appl. Spectroc., 50 (1996) Cardoso, C.; Utilização da fosforimetria na temperatura ambiente suportada em substrato sólido para a determinação seletiva de compostos policíclicos aromáticos nitrogenados e sulfurados em gasolina e em sedimento, Dep. De Químic, PUC-RJ, fev Campiglia A. D. E Gioia, S. M. C.; Room temperature phosphorescence of biogenic índoles in background paper enhanced by heavy atom salts and sodium dodecyl sulfate, Anal. Chim. Acta, v. 287, p , Marquês, F. F. C., Fosforimetria na temperatura ambiente e em substrato sólido (SSRTP) para determinação da ß-carbonila (harmane e harmine), Dep. de Química, PUC-RJ, fev Montgomery, D. C.; Introduction to Statistical Quality Control, 3 rd ed., Arizona State University, Montgomery, D. C.; Costa, V.; Analytical Designs Experiments, 2003.
4 Arruda, A. F.; Aucélio R. Q.; Room temperature phosphorimetry for the selective determination of Yohimbine in presence of Reserpine like indolic alkaloids. Anal. Sci., 18, , ANVISA, Guia para Qualidade em Química Analítica, vol. 1, Brasília, CITAC/EURACHEM, Guide to Quality in Analytical Chemistry, ABNT, Norma NBR/IEC 17025: INMETRO, DOQ CGCRE- 008; Orientações sobre validação de métodos de ensaios químicos, Rev.01, mar INMETRO, Vocabulário Internacional de termos fundamentais e gerais de Metrologia (VIM), Rio de Janeiro, Thompsom, M.; Ellison, S. L.R.; Fajgely, A.; Willets, P.; Wood, R; Pure Appl. Chem. 71, 337, Burns, D. T.; Danzer, K.; Townshend, A.; Pure Appl. Chem., 74, 2001, GARP, Associação grupo de analistas de resíduos de pesticidas; Manual de resíduos de pesticidas em alimentos, CITAC/EURACHEM, Determinando a incerteza na medição analítica; 1ª. ed. Brasileira, Couto, P.; Oliveira, J. S.; Cinelli, L. R., Algumas considerações sobre as Metodologias de Cálculo da Estimativa da Incerteza de Medição citadas no ISO GUM 95, Metrosul 2002, Curitiba PR. 59. Herrador, A.M.; González, G. A., Evaluation of Measurement Uncertainty in analytical assays by means of Monte Carlo simulation, abril Talanta 64 (2004) Couto, P.; Introdução a Metrologia Química, módulo da Incerteza de Medição; nov Jornada, D. H.; Pizzolato, M.; Uso de planilhas eletrônicas para implementação do método de Monte Carlo para estimativa da incerteza de medição, ENQUALAB, NBR/ISO-Guide 35, Certification of Reference Materials - General and Statistical Principles, 2006.
5 9 Anexos I. Certificado do CRM (SRM 1647d Priority Pollutant Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Acetonitrile). II. Tabela statística de t Student. III. Certificado da calibração da vidraria balão volumétrico de 10 ml. IV. Certificado da calibração da vidraria micropipeta µL. V. Certificado da calibração da vidraria micropipeta de 10 µl. VI. Certificado da calibração da balança analítica de 0,01 mg. VII. Planejamento e programação dos testes iniciais de homogeneidade e estabilidade em bílis de peixe.
6 178 Anexo I - Certificado do SRM 1647d Priority Pollutant Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (in Acetonitrile) pág.1
7 179 Anexo I - Certificado do SRM 1647d Priority Pollutant Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (in Acetonitrile) pág.2
8 180 Anexo II Tabela t Student GL t 0,975 GL t 0,975 GL t 0, ,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306 2,262 2, ,201 2,179 2,160 2,145 2,131 2,120 2,110 2,101 2,093 2, ,060 2,042 2,021 2,000 1,960 Extraída do apendix IV - Montgomery, Douglas C.,Introduction to Statitical Quality Control - John Wiley & Sons, Inc.
9 Anexo III Certificado da calibração da vidraria balão volumétrico 10 ml 181
10 Anexo IV Certificado da calibração da vidraria micropipeta µl 182
11 Anexo V Certificado da calibração da vidraria micropipeta 10 µl 183
12 Anexo VI Certificado da calibração da balança de 0,01 mg pág.1 184
13 Anexo VI Certificado da calibração da balança de 0,01 mg pág.2 185
14 186 Anexo VII Planejamento e programação dos testes iniciais de homogeneidade e estabilidade em bílis de peixe - pág. 1. Temperaturas utilizadas: Freezer 80 C temperatura de referência no teste, Freezer 20 C, Geladeira C Programação (calendário dez.06 a jan./07) Dia da TER QUA QUI SEX SAB DOM SEG TER QUA QUI SEX SAB DOM SEG TER QUA semana Dez./Jan Dia de análise /12 dia da coleta + análise 27/12 análise 02/01 retirar amostras do Freezer 80 C 05/01 retirar amostras do Freezer 80 C 09/01 retirar amostras do Freezer 80 C 10/01 análise de todas as amostras Quantidade de amostras (3 replicatas autênticas para cada temperatura): 3 replicatas para serem analisadas no dia da coleta (26/12) 3 replicatas no Freezer 80 C para serem analisadas no dia seguinte (27/12) 3 replicatas no Freezer 20 C para serem analisadas no dia seguinte (27/12) 3 replicatas na Geladeira +10 C para serem analisadas no dia seguinte (27/12) 3 amostras para ficar 15 dias no Freezer 80 C 3 amostras para ficar 15 dias no Freezer 20 C 3 amostras para ficar 15 dias na Geladeira +10 C 6 amostras para retirar do Freezer 80 C dia 09/01 6 amostras para retirar do Freezer 80 C dia 05/01 6 amostras para retirar do Freezer 80 C dia 02/01 6 amostras para retirar do Freezer 80 C dia 29/12 TOTAL: 45 amostras (acrescentar brancos e padrões)
15 187 Anexo VII Planejamento e programação dos testes iniciais de homogeneidade e estabilidade em bílis de peixe. (cont.) Cálculo para prever quantidade de amostras: Considerando: FTASS gasto de 0,4 ml (0,2mL para cada substância) para cada análise Fluorescência gasto de 0,013 ml Total de volume amostra/frasco = no mínimo 0,450 ml Assim, 0,450 x 45 = 20,25 ml de bílis no total. Considerando que cada peixe com 0,5 ml de bílis (aproximado) precisaremos de 20,25 / 0,5 = 40,5 peixes no total. Essa quantidade deve ser multiplicada pelo número de amostras fortificadas (x 2), pois as substâncias (criseno e pireno) serão adicionadas juntas no mesmo tubo). Total de no mínimo 81 peixes para o teste de estabilidade. Acrescentar mais 10 peixes distintos para teste de homogeneidade. Total aproximado de peixes (Tainha) a serem coletados = 91
14 OLIVEIRA, E. C.; DE CAMPOS, M. C. V.; LOPES, A. S.; VALE, M. G. R.; et. all.. J. Chromatogr. A, v. 1027, n. 1-2, p. 171, 2004.
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