RESUMO. Palavras-Chaves: partículas, morfologia, análise de imagens INTRODUÇÃO

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1 ANÁLISE MORFOLÓGICA POR PROCESSAMENTO DE IMAGENS DIGITALIZADAS OBTIDAS NO MICROSCÓPIO OPTICO DE PARTÍCULAS DE AMIDO UTILIZADAS NA FABRICAÇÃO DE CERÂMICAS POROSAS T.G. da Cruz, D.J. da Costa, E. de Campos, L. R. O. Hein Rua Raul Fernandes Filho, 115, Cohab Bandeirante, Guaratinguetá/SP, CEP: tessie@feg.unesp.br UNESP Campus de Guaratinguetá Departamento de Engenharia de Materiais e Tecnologia RESUMO Uma das técnicas utilizadas para a produção de cerâmicas porosas é a de conformação direta baseada nas propriedades do amido como ligante e elemento formador de poros. Portanto, uma questão importante é a determinação da forma e tamanho das partículas, sendo que tais parâmetros estão diretamente ligados à porosidade final do material. A necessidade de controlar a morfologia dessas partículas levou à elaboração de métodos para estimar esses parâmetros. Neste trabalho é proposta uma rotina de processamento digital de imagens, apoiada na microscopia, para estimar parâmetros morfológicos de imagens obtidas no microscópio óptico de partículas de amido utilizadas na fabricação de cerâmicas porosas. As imagens digitalizadas e limiarizadas foram tratadas para eliminar as regiões de saturação de brilho. Aplicou-se um operador morfológico com finalidade de separar as partículas sobrepostas. Foram feitas considerações estatísticas para desvios na forma das partículas e determinação do número de campo de amostragem. Palavras-Chaves: partículas, morfologia, análise de imagens INTRODUÇÃO O tamanho e análise da forma de partículas é um tópico de grande interesse no desenvolvimento de cerâmicas avançadas (1). As cerâmicas porosas, por exemplo, possuem um grande potencial para aplicações em muitas áreas da Engenharia para uso em objetos ou componentes de variação térmica, mecânica e química (2-6). Para o desenvolvimento das cerâmicas porosas uma das técnicas utilizadas é a de conformação direta baseada nas propriedades do amido como elemento formador de poros. Neste processo as suspensões aquosas de pós cerâmicos e amidos são derramadas em moldes impermeáveis e elevados a temperatura entre 55 e 80 C, onde ocorre o crescimento das partículas de amido, através da absorção da água da barbotina, promovendo a aglomeração das partículas cerâmicas, e consequentemente a conformação de um corpo sólido. Além disso, estas partículas ao incharem agem como ligante, o que permite retirar o corpo sólido do molde após a secagem. Após a queima do amido ( de 250 à 350 C ) e sinterização da matriz cerâmica, o material obtido tem porosidade correspondente ao tamanho, forma e quantidade original das partículas (7). A distribuição da porosidade, fator determinante nas propriedades físico-químicas destas cerâmicas porosas, está diretamente relacionada com a morfologia das partículas de amido. Consequentemente, a caracterização precisa dessas partículas de amido é essencial para obtenção de materiais de alta qualidade e reprodução perfeita destes. Um dos principais problemas em técnicas para caracterização de partículas está em determinar corretamente seus parâmetros morfológicos particulares. As técnicas desenvolvidas e utilizadas 52

2 atualmente, baseadas em diferentes princípios físicos, têm caracterizado somente tamanho e distribuição de tamanho das partículas (8-10). A técnica de caracterização de partículas baseada no processamento digital de imagens tem sido utilizada com grande sucesso na caracterização de diversos tipos de partículas (11-14). A vantagem desse método em relação a outros é que a amostra pode ser operada com o mínimo de preparação e as imagens adquiridas podem ser analisadas em diferentes programas. A superioridade de tal método está em função de se obter além do tamanho das partículas, parâmetros morfológicos incluindo área, diâmetro, razão de aspecto, Feret, fator de forma, etc. Neste trabalho elaborou-se um método baseado no processamento e análise de imagens digitais para estimar parâmetros morfológicos dessas partículas de amido de batata através de imagens obtidas por microscopia óptica. MATERIAIS E MÉTODOS Material e Preparação das amostras Neste trabalho foi utilizado amido comercial de batata fabricado pela YOKI Alimentos S.A. Partículas secas de amido foram dispersas sobre lâminas de vidro, com espessura de 0,152 mm. Foram preparadas um total de 5 lâminas e pesadas numa balança analítica. Cada lâmina tinha um total de 0,010g de massa. As lâminas foram mantidas na estufa numa temperatura de aproximadamente 40 C. Aplicação do Método Baseado no Processamento e Análise de Imagens As imagens adquiridas, um total de 40 imagens digitalizadas, foram processadas seguindo a rotina proposta por este estudo. Para todos os passos do processamento digital das imagens foi usado o programa UTHSCSA Image Tool 2.0, de domínio público, incrementado por um pacote de rotinas de Image Processing Toolkit 4.0, da Reindeer Games, INC. Antes de se realizar as medidas é necessário que as objetivas e configurações do microscópio sejam determinadas com critério para termos a melhor definição de bordas possíveis nas imagens. Cada lâmina foi observada sobre iluminação de campo claro transmitido com tensão da lâmpada de halogênio tungstênio mantida em 7V num microscópio óptico APOPHOT. As imagens foram adquiridas, de forma aleatória, usando uma câmera digital Pixera Profissional, montada no microscópio óptico. ( a ) ( b ) 53

3 Figura 1 - ( a ) e ( b ) Imagens digitais capturadas pela câmera montada no microscópio óptico Como operações morfológicas, tais como separação de partículas, podem ser executadas apenas em imagens binárias, as imagens adquiridas [ Figura 1(a) e 1(b) ] foram binarizadas usando uma rotina de limiarização ('threshold') adaptativa ( pixels com valores 1 e 0 ) [ Figura 2(a) ]. Como pode se observar na imagens limiarizadas [ Figura 2(a) ], no meio do grão surgiram regiões claras ( pixels de valor 1) ocasionadas por diferenças de brilho. Para eliminar tais regiões foi utilizado um algoritmo de preenchimento ( Fill Holes ) que substituiu as regiões claras presentes entre um fundo escuro por valores de pixel iguais a 0. O resultado final foi o preenchimento das regiões claras (15) [ Figura 2(b) ]. Observa-se que quando duas ou mais partículas estão muito próximas o resultado após a limiarização e o preenchimento é a impressão de uma única partícula. A obtenção de uma separação eficiente das partículas é de fundamental importância, porque influenciará diretamente nos resultados da análise da imagem. Por isso, as partículas são então separadas pelo algoritmo watershed, que se baseia no cálculo da menor distância Euclidiana. O filtro classifica os pixels em intensidades que vão de um máximo ( maior distância da borda) a um mínimo. Esses valores máximos são considerados na reconstrução da imagem binária. Os pontos de mínimo são filtrados e a imagem resultante sofre uma dilatação e cada partícula é então delimitada pela filtragem (16) [Figura 2(c)]. ( a ) ( b ) ( c ) Figura 2. ( a ) Imagem das partículas de amido após aplicação de threshold automático das partículas de amido com manchas claras por conseqüência de saturação de brilho (veja no detalhe). ( b ) Imagem das partículas de amido após aplicação do operador morfológico Fill Holes das partículas de amido aglomeradas (em detalhe). ( c ) Imagens das partículas de amido após aplicação do operador morfológico Watershed das partículas separadas pelo Watershed (em detalhe). 54

4 Após o processamento das imagens os parâmetros morfológicos podem ser extraídos. Para cada imagem tratada, os parâmetros de área, razão de aspecto, diâmetro médio de Feret e diâmetro máximo foram calculados. A determinação do número de campos de amostragem (N) a investigar foi calculado com base no número médio de partículas (n) proposto por Mainy (17). Isto foi possível porque o tamanho das partículas assume uma distribuição de Poisson. A distribuição de Poisson é descrita como uma distribuição de várias variáveis aleatórias independentes e positivas, sob determinadas condições gerais. Portanto, esta distribuição discreta produz um modelo para fenômenos aleatórios, como no caso das partículas de amido e assim podemos adotar: N E 4 2 r 1 n Para o cálculo do número total de campos de amostragem foram processadas inicialmente 10 imagens adquiridas pela câmera digital, sendo 2 imagens de cada amostra, encontrou-se uma média de 41,2 partículas por campo de amostragem. Estimando Ε r = 0,05, isto é, um intervalo de confiança de 95%, e tendo encontrado n = 41,2 obtém-se o valor de N > 39. Portanto, ficou estabelecido que seria 40 o número total de campos de amostragem. Foram adquiridas 8 imagens de cada amostra e todas elas processadas, num total de 40 campos de amostragem, conforme estabelecido anteriormente. Para contornar os erros introduzidos pelo operador 'watershed', foi associado um procedimento de segmentação geométrica, tomando-se por base o parâmetro de razão de aspecto, que consiste na razão entre o maior e o menor eixos inscritos no objeto, tendendo a 1,000 para projeções circulares. Como as partículas de amido tendem à forma globular, é bastante coerente avaliar suas dimensões restringindo-se a faixa de razão de aspecto entre 1,000 e um valor máximo. A determinação do máximo também partiu da análise dos 10 campos de amostragem iniciais, selecionando-se manualmente aqueles objetos que eram evidentes artefatos produzidos pelo operador 'watershed'. Assim, definiu-se para o lote amostrado o máximo tolerável de 1,870 para a razão de aspecto, excluindo-se da análise estatística as partículas com valores superiores. COMENTÁRIOS SOBRE OS RESULTADOS OBTIDOS Os parâmetros morfológicos são descritos estatisticamente na Tabela I. Mínimo Máximo Média Desvio Padrão Área (mm 2 ) 96,54 640,5 277,8 333,2 Razão de Aspecto 1,190 1,870 1,425 0,5516 Feret Médio (mm) 9,460 22,25 15,59 9,818 Comprimento (mm) 10,54 27,85 18,41 12,37 Tabela I - Parâmetros morfológicos das partículas de amido Os resultados são coerentes com os valores medidos por outras técnicas, uma vez que a elevada variação no tamanho das partículas de amido é esperada em função de seu processamento, assumindo uma distribuição normal para a área e as demais grandezas associadas ao tamanho das partículas. Portanto, a combinação da limitação de um parâmetro geométrico com o operador 'watershed' tornou possível reduzir os erros associados à técnica, uma vez que não houve indução de tendência. Ainda, o critério de amostragem adotado evita alguns vícios de análise, já que obriga o analista a amostrar uma quantidade significativa de campos. Assim, é um método consistente e leva a resultados confiáveis, conforme os parâmetros estabelecidos na análise. Finalmente, é evidente que a variação no tamanho 55

5 das partículas de amido terá forte influência sobre a formação dos poros, levando a variações significativas em sua geometria, devido à aglomeração quando úmido, e tamanho. REFERÊNCIAS 1. R. G. Munro, S. G. Malghan and S. M. Hsu, Variances in the Measurement of Ceramic Powder Properties, Vol 100,1 (1995) Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology; 2. Abraham Kogan, Direct Solar Thermal Splitting of Water and on Site Separation of the Products IV. Development of Porous Ceramic Membranes for Solar Thermal Water-Splitting Reactor, International Journal of Hydrogen Energy, 25 (2000) ; 3. S. Basu, M. Saha, S. Chatterjee, K. K. Mistry, S. Bandyopadhay, and K. Sengupta, Porous Ceramic Sensor for Measurement of Gas Moisture in the ppm Range, Materials Letters, 49 (2001) M. Szafran, P. Wisnwski, Effect of the Bonding Ceramic Material on the size of Pores in Porous Ceramic Materials, Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 179 (2001) ; 5. E. Passalacqua, S. Freni, F. Barone, A. Patti, Porous Ceramic Membranes For Direct Internal Reforming Molten Carbonate Fuel Cells, Materials Letters 29 (1996) ; 6. Y. Liang, S. P. Dutta, Application Trend In Advanced Ceramic Technologgies, Technovation 21 (2001) 61-65; 7. O. Lyckfeldt, J. M. F. Ferreira, Processing of porous ceramics by Starch Consolidation, Journal of the European Ceramic Society 18(1998) ; 8. A.M.Nasar, F. A. Silva, e J.J. Ammann, Image Processing for Particle Characterization, Materials Characterization 36: (1996); 9. HANDBOOK CERAMICAS 10. L. S. H. Lum, S. G. Malghan, S. B. Schiller, Standard Reference Materials for Particle size Analysis of Ceramic Powders by Gravity Sedimentation, Powder Technology 87 (1996) ; 11. M. F. Devaux, P. Robert, J.P. Melcion, F. Le Deschault de Monredon, Particle Size Analysis of Bulk Powders Using Mathematical Morphology Powder Tecnology 90(1997) ; 12. M. F. Devaux, P. Robert, J. P. Melcion, F. Le Deschault de Monredon, Particle Size Analysis of Bulk Powders Using Mathematical Morfology, Powder Technology 90 (1997) ; 13. M. N. Pons, H. Vivier, K. Belaroui, B. Michel, F. Cordier, D. Oulhana, J. A. Dodds, Powder Technology 103 (1999) 44-47; 14. A. Jillavenkatesa, S. J. Dapkunas, L. H. Lun, Particle Size Characterization, Spec. Publ (2001); 15. R.C. Gonzalez, R. E. Woods, Processamento de Imagens Digitais - Editora Edgard Blucher Ltda, 2000; 16. J. C. Russ, The Image Processing HandbooK, CRC Press LLc, 2000; 17. Mainy, D., Morphological and analytical characterization of inclusions: relation with process parameters and properties of use, Proceedings of the International Metallography Conference (MC95), Colmar, France, 1995, p TÍTULO EM INGLÊS Morphological analysis through digital processing of light microscope images for starch particles on porous ceramics manufacturing ABSTRACT Starch consolidation technique for porous ceramics processing is based on starch properties as pore former. Shape and size determination of starch particles is important due to their relation with final product porosity. The need to control these particles morphology lead to propose a digital image processing routine based on light microscopy, to measure morphological parameters of starch particles for porous ceramics processing. Digital images have been enhanced to eliminate brightness-saturated 56

6 regions. A morphological operator has been applied to split connected particles. Statistical procedures have been adopted to avoid deviation on particle shape and to determine the number of sampling fields. KEYWORDS Particles, morphology, image analysis 57