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1 Stomatos ISSN: Universidade Luterana do Brasil Brasil Borin, Graziele; Fontoura de Melo, Tiago André; Niederauer Becker, Alex; Motcy de Oliveira, Elias Pandonor; Pinto de Queiróz, Mário Luiz Análise da concentração e do ph de diferentes soluções de hipoclorito de sódio encontradas no mercado Stomatos, vol. 12, núm. 23, julho-dezembro, 2006, pp Universidade Luterana do Brasil Río Grande do Sul, Brasil Disponível em: Como citar este artigo Número completo Mais artigos Home da revista no Redalyc Sistema de Informação Científica Rede de Revistas Científicas da América Latina, Caribe, Espanha e Portugal Projeto acadêmico sem fins lucrativos desenvolvido no âmbito da iniciativa Acesso Aberto

2 Graziele Borin Tiago André Fontoura de Melo Alex Niederauer Becker Elias Pandonor Motcy de Oliveira Mário Luiz Pinto de Queiróz Análise da concentração e do ph de diferentes soluções de hipoclorito de sódio encontradas no mercado Analysis of the concentration and ph of different solutions of sodium hypochlorite found in the market RESUMO Verificou-se o teor de cloro ativo e o ph de 11 soluções de hipoclorito de sódio de diferentes marcas e concentrações existentes no mercado. Nove destas soluções foram adquiridas em casas dentárias da cidade de Porto Alegre/RS e duas na Farmácia Escola da ULBRA campus Canoas/RS. O teor de cloro ativo foi verificado através da titulação iodométrica, e o ph, através de um aparelho denominado peagâmetro. Os valores encontrados foram anotados e comparados aos valores existentes nos rótulos dos produtos e também com valores considerados ideais pela literatura consultada. Pode-se verificar que das 11 soluções de hipoclorito de sódio analisadas, apenas 5 apresentaram valores da concentração quimicamente aceitáveis para uso; os valores do ph mostraram-se adequados para todas as soluções analisadas. Palavras-chave: hipoclorito de sódio, endodontia, cloro livre. ABSTRACT One verified the active chlorine content and ph of 11 solutions of sodium hypochlorite of different marks and concentrations existing in the market. Nine of these solutions had been acquired in dental Graziele Borin é Mestre em Endodontia pela Universidade Luterana do Brasil Tiago André Fontoura de Melo é aluno do Curso de Mestrado em Endodontia da Universidade Luterana do Brasil Alex Niederauer Becker é aluno do Curso de Mestrado em Endodontia da Universidade Luterana do Brasil Elias Pandonor Motcy de Oliveira é professor de Endodontia do Curso de Odontologia da Universidade Luterana do Brasil Mário Luiz Pinto de Queiróz é professor de Endodontia do Curso de Odontologia da Universidade Luterana do Brasil Endereço para correspondência: Graziele Borin Av. Brasil Leste, 915/203 Passo Fundo/RS. CEP Fone: (51) graziborin@yahoo.com.br Stomatos v.12, n.23, Canoas jul./dez. v n.23 jul./dez p

3 houses of the city of Porto Alegre/RS and two in the Pharmacy School of the ULBRA Canoas/RS. The active chlorine content was verified through the titrimetry and ph through a called device ph-metro. The found values had been written and compared with the values existing in the labels of the products and with values also considered ideal for consulted literature. It can be verified that of the 11 solutions of sodium hypochlorite analyzed, only 5 had presented acceptable values of the concentration for use; the values of ph had revealed adequate for all the analyzed solutions. Key words: sodium hypochlorite, endodontics, free available chlorine. INTRODUÇÃO Na busca pelo sucesso do tratamento endodôntico é de relevada importância a remoção de materiais orgânicos e microrganismos que podem estar presentes no interior do sistema de canais radiculares. No entanto, apesar de toda a evolução tecnológica pela qual a Endodontia vem passando, com o surgimento de novos materiais e sistemas mecanizados, sabe-se que ainda não existe nenhuma técnica de preparo que promova a adequada sanificação do sistema de canais radiculares sem que haja a imprescindível interação com uma substância química auxiliar. Isso se deve a complexidade anatômica imposta pela maioria dos canais radiculares, na qual os instrumentos endodônticos, por mais flexíveis que sejam, não conseguem atuar em áreas de difícil acesso, como, por exemplo, istmos e reentrâncias. Contudo, para que a substância química auxiliar a ser utilizada desempenhe adequadamente suas funções, ela deve estar dentro dos padrões quimicamente aceitáveis. Segundo a British Pharmacopoeia (1993), a diminuição dos princípios ativos de uma solução preparada não deve exceder 10% ou 15% para assim manter a sua estabilidade química. A solução de hipoclorito de sódio, nas suas diferentes concentrações, constitui a primeira escolha mundial como substância irrigante de canais radiculares (JOHNSON, REMEIKIS, 1993; ESTRELA, 2004). Mas sabe-se que para exercer efetivamente as suas características, a solução de hipoclorito de sódio depende de sua concentração, ou seja, do teor de cloro ativo. Quanto maior o teor de cloro, maior e mais rápida será a ação do hipoclorito de sódio sobre os microrganismos. Na Endodontia a solução de hipoclorito de sódio é utilizada nas mais diversas concentrações que variam entre 0,5% e 5,25%. No entanto, por ser uma solução clorada, ela apresenta acentuada instabilidade. Estudos realizados sobre a estabilidade química de soluções de hipoclorito de sódio verificaram que os fatores que interferem são: temperatura, presença de luz, ph, presença de íons metálicos, presença de matéria orgânica, concentração, tempo de armazenamento e contato com o ar (PÉCORA et al., 1987; PISKIN, TURKUN, 1995; JOHNSON, REMEIKIS, 1993; NICOLETTI et al., 1997; SÓ et al., 2002; SIQUEIRA et al., 2002; ESTRELA et al., 2002). A instabilidade natural dos compostos clorados associada à negligência na sua fabricação (uso de água imprópria, armazenamento inadequado) pode levar à diminuição do teor de cloro livre acarretando a decomposição precoce do produto e conseqüentemente, a perda do poder bactericida (NICOLETTI, MAGALHÃES, 1996). A solução de hipoclorito de sódio com ph elevado, em torno de 11 é mais estável e a liberação de cloro é mais lenta. À medida que se reduz o ph da solução, quer por meio do ácido bórico ou do bicarbonato de sódio, a solução torna-se muito instável e conseqüentemente a perda de cloro é mais rápida, isso significa que o tempo de vida útil da solução é pequeno (ESTRELA, 2004). Diante disso, vários estudos têm sido realizados para verificar a qualidade das soluções de hipoclorito de sódio que os profissionais encontram à venda no mercado. Pécora et al. (1988) verificaram o teor de cloro ativo em 16 diferentes fabricantes de solução de hipoclorito de sódio a 0,5% (líquido de Dakin) encontrados no mercado. E verificou que destes apenas 6 encontravam-se com teor de cloro aceitável para utilização e 4 apresentavam ph próximo ao neutro. Vargas (2000) em seu trabalho de mestrado analisou 14 soluções de hipoclorito de sódio, entre estas, sete soluções a 0,5% (líquidos de Dakin), 30 Stomatos v.12, n.23, jul./dez. 2006

4 cinco a 1% (solução de Milton) e duas a 5,25% (soda clorada). Destas 14 soluções, 11 foram encontradas no mercado e 3 preparadas no laboratório da FORP-USP. Os valores encontrados foram comparados àqueles descritos pelos fabricantes no rótulo da embalagem e a intervalos de valores considerados ideais pela literatura. O autor concluiu que das 14 soluções testadas 6 estavam com teor de cloro abaixo do esperado. Ventura et al. (2002) avaliaram 4 marcas de líquido de Dakin disponíveis no mercado e constataram que em apenas uma das formulações examinadas o teor de cloro ativo estava entre 0,43% e 0,5%. As outras três apresentaram teor de cloro livre inferior a 0,3%, sendo inativas contra Cândida Albicans e Streptococcus Faecalis. Estrela et al. (2002) analisaram o ph e o teor de cloro em sete soluções de hipoclorito de sódio nas concentrações de 0,5%, 1% e 2,5%. As soluções comerciais apresentaram ph acima de 11 e o teor de cloro foi mantido em 4 das sete soluções testadas. Medeiros (2005) analisou 22 amostras de solução de hipoclorito de sódio nas concentrações de 0,5%, 1%, 2,5% e 5% sendo que dessas apenas 5 amostras encontravam-se com teor de cloro dentro da especificação. Quanto ao ph destas mesmas substâncias, todas se apresentaram alcalinas ou fracamente alcalinas. Tendo em vista os estudos já realizados, a proposta deste trabalho é verificar a concentração e o ph de diferentes soluções de hipoclorito de sódio encontradas à venda nas casas dentárias da cidade de Porto Alegre/RS, bem como, soluções produzidas na Farmácia Escola da Universidade Luterana do Brasil (ULBRA) campus Canoas/RS. MATERIAL E MÉTODOS Para a execução deste estudo, foram adquiridas 9 soluções de hipoclorito de sódio de diferentes concentrações encontradas à venda em casas dentárias da cidade de Porto Alegre/RS e 2 provenientes da Farmácia Escola da ULBRA campus Canoas/RS, totalizando 11 amostras. Todas as soluções analisadas estavam acondicionadas em embalagens plásticas e armazenadas em armários abertos. Quadro 1 Quadro representativo das amostras de hipoclorito de sódio analisadas. AMOSTRA FABRICANTE CONCENTRAÇÃO FRASCO LOTE FABRICAÇÃO VALIDADE 1 Odontopharma 0,5% Branco / / Biodinâmica 0,5% Branco 523/06 06/ / Odontopharma 1,0% Branco / / Iodontec 1,0% Azul / / Iodontosul 1,0% Branco / / Biodinâmica 1,0% Branco 571/06 07/ / Farmácia Escola da ULBRA 1,0% Âmbar /09/ /03/ Farmácia Escola da ULBRA 2,5% Âmbar /09/ /03/ Asfer 2,5% Branco / / Odontopharma 5,0% Branco / / Macroquímica 5,0% Branco 0A32 10/07/ /07/2007 A fase experimental foi desenvolvida nos Laboratórios do Curso de Química da ULBRA campus Canoas/RS. As análises do teor de cloro e ph foram realizadas no mesmo dia da aquisição das amostras. A avaliação do teor de cloro presente nas soluções foi feita através do método de titulometria de oxi-redução ou iodometria, descrito por Siqueira et al. (2002). Para uma maior confiabilidade dos resulta- Stomatos v.12, n.23, jul./dez

5 dos as análises foram feitas em triplicatas e o resultado final foi a média aritmética simples dos três valores expressos em porcentagem de cloro remanescente das soluções de hipoclorito de sódio analisadas. Com o auxílio de uma pipeta automática toma-se 20 ml da amostra da solução de hipoclorito de sódio a ser analisada, transferindose para um balão volumétrico de 100 ml, a seguir, dilui-se em água destilada e deionizada até completar os 100 ml. Troca-se a ponteira da pipeta automática e transfere-se 20 ml desta nova solução para um erlenmeyer de 250 ml e adiciona-se a isso 50 ml da solução de iodeto de potássio e 15 ml da solução de ácido acético. Após isso, inicia-se a titulação com tiossulfato de sódio 0,1N sob agitação constante utilizando-se para isso o agitador magnético, até que a substância resultante adquira uma cor amarelo-clara. Adiciona-se 3 ml do indicador amido, onde a solução adquira uma coloração azul-violácea. Retorna-se a adição de tiossulfato de sódio até que a solução torne-se transparente. Após estes procedimentos, procede-se o cálculo da porcentagem de cloro ativo na amostra: Teor de Cloro = V x Fc x 3,546 x Onde, V= Volume de tiossulfato de sódio utilizado na titulação Fc= Fator de correção do tiossulfato de sódio (1,068) 3,546= miliequivalente do cloro Para avaliar o ph das soluções foi utilizado o aparelho peagâmetro da marca Schott modelo CG840 (procedência: Alemanha). RESULTADOS Após verificação do teor de cloro e ph de cada uma das soluções analisadas foi possível observar os seguintes resultados: AMOSTRA CONCENTRAÇÃO CONCENTRAÇÃO PORCENTAGEM NA EMBALAGEM ENCONTRADA DE PERDA 1 0,5% 0,25% 50% 2 0,5% 0,45% 10% 3 1,0% 0,47% 53% 4 1,0% 0,92% 8% 5 1,0% 0,74% 26% 6 1,0% 0,64% 36% 7 1,0% 1,10% 0% 8 2,5% 2,62% 0% 9 2,5% 2,74% 0% 10 5,0% 0,27% 94,6% 11 5,0% 0,30% 94% Quadro 2 Resultado do teor de cloro ativo encontrado nas soluções de hipoclorito de sódio analisadas. 100% 90% 80% 70% 60% Perda total do 50% teor de cloro 40% 30% 20% 10% 0% Amostras Gráfico 1 Representação gráfica da perda total do teor de cloro em porcentagem em cada solução analisada. 32 Stomatos v.12, n.23, jul./dez. 2006

6 AMOSTRA ph 1 10,55 2 9, , , ,97 6 9, , , , , ,25 Quadro 3 Resultado do ph encontrado nas soluções de hipoclorito de sódio analisadas. DISCUSSÃO Para o sucesso da terapêutica endodôntica faz-se necessário a adequada realização da limpeza e desinfecção do sistema de canais radiculares. A solução de hipoclorito de sódio é utilizada para este fim desde o início do século passado, com os experimentos de Dakin (1915). No entanto, a efetividade do hipoclorito de sódio como substância química auxiliar depende do teor de cloro presente. Segundo Paiva et al. (1989), diversos fármacos de uso na endodontia são instáveis devendo ser empregados unicamente quando apresentarem 90% de sua potencialidade normal, sob pena de comprometer a ação deles esperada. Desde 1915, Dakin já alertava para o fato de que a solução de hipoclorito de sódio a 0,5% apresenta um shelf-life muito pequeno devendo ser armazenada em vidro âmbar, em ambiente fresco e isento de luz. A British Pharmacopoeia (1993) aconselha armazenar a solução de hipoclorito de sódio em frascos bem fechados, protegidos da luz e em temperatura que não exceda 20. A embalagem mais utilizada pelos fabricantes foi o frasco de plástico e a cor mais empregada foi o branco, seguido pelo âmbar e azul (Quadro 1). Durante a aquisição das amostras verificou-se que todas estavam armazenadas em armários abertos, onde ficavam expostas à luz e ao calor. Das 11 soluções analisadas, apenas 5 apresentaram teor de cloro ativo dentro dos limites aceitáveis segundo a British Pharmacopoeia (1993), correspondentes às amostras 2, 4, 7, 8, 9 (Gráfico 1). As demais apresentaram-se com teor de cloro abaixo do ideal, sendo que as amostras 10 e 11 que deveriam possuir 5,0% de cloro ativo apresentaram-se respectivamente com 0,27% e 0,30% (Quadro 2), o que demonstra uma perda acima de 90% da concentração. Uma solução irrigante fora das especificações pode comprometer toda a terapêutica endodôntica, podendo levar ao insucesso do tratamento. Alguns fabricantes produzem a solução de hipoclorito de sódio com teor de cloro acima do especificado para assegurar a potencialidade do produto por mais tempo (PAIVA et al., 1989). Isto pode ser verificado nas soluções analisadas correspondentes às amostras 7, 8, 9 que apresentaram a concentração acima da esperada. No entanto este aumento, que não foi significativo, não comprometeria o tratamento endodôntico, pelo contrário, garantiria a efetividade da solução química. Das 11 soluções analisadas neste estudo, todas apresentaram ph acima de 9 (Quadro 3), concordando com os trabalhos de Carvalho Jr. et al. (2000), Piskin, Turkun (1995) e Byström, Sundqvist (1985) que sugerem que o ph da solução de hipoclorito de sódio deva ser maior que 9 para que se tenha uma solução mais estável e com manutenção de suas propriedades. Segundo Pécora et al. (1987) é muito importante que a data de fabricação do produto seja colocada na embalagem. Carvalho Jr. et al. (2000) verificaram que as soluções aviadas pela Biodinâmica não possuíam a data de fabricação na embalagem. Em nosso estudo pode-se verificar através do quadro 1, que todas as 11 soluções analisadas apresentaram este dado, inclusive a amostra 2 e 6 correspondentes à marca Biodinâmica. Como este estudo foi realizado em outubro de 2006, verifica-se que todas as marcas analisadas estavam dentro do prazo de validade estipulados pelo fabricante (Quadro 1). Apesar disso, a amostra 3 que havia sido recentemente fabricada (1 mês) apresentava-se imprópria para uso, ou seja com mais de 50% de perda do teor de cloro, o mesmo acontecendo com as amostras 5 e 6. Neste caso a forma de armazenamento pode ter sido o principal fator que contribuiu para a perda do teor de cloro das soluções ou o fabricante não produziu a solução com a concentração anunciada no rótulo do produto. Stomatos v.12, n.23, jul./dez

7 As amostras 1 e 10 que também apresentaram perda do teor de cloro acima de 10% já estavam próximas do prazo de vencimento, no entanto, a amostra 11 que apresentou 94% de perda do teor de cloro ainda possuía 10 meses de prazo para ser utilizada segundo o fabricante, pois o prazo de validade do produto era de dois anos. O prazo de validade mais encontrado nas amostras analisadas foi de 1 ano (8 amostras), seguido por 2 anos (1 amostra) e por 6 meses (2 amostras). Verifica-se na literatura uma grande divergência com relação ao prazo de validade para as soluções de hipoclorito de sódio, contudo, a maioria dos estudos sugere a estocagem por até 3 meses (BERBERT et al., 1980). Sendo assim, deveria haver um maior controle de qualidade das soluções de hipoclorito de sódio encontradas no mercado, principalmente em relação ao prazo de validade e às condições de armazenamento. CONCLUSÕES Levando-se em consideração os resultados obtidos, conclui-se que: Das 11 soluções de hipoclorito de sódio analisadas, apenas 5 apresentaram valores da concentração quimicamente aceitáveis para uso. Os valores do ph mostraram-se adequados para todas as soluções analisadas. Sugere-se um melhor controle de qualidade das soluções de hipoclorito de sódio encontradas no mercado, principalmente no que diz respeito ao prazo de validade e às condições de armazenamento. REFERÊNCIAS BERBERT, A. et al. Irrigações em endodontia. In: Endodontia Prática. São Paulo: Sarvier, BRITISH PHARMACOPOEIA. London: Her Majesty s Stationary Office, p BYSTRÖM, A.; SUNDQVIST, G. The antibacterial action of sodium hypochlorite and EDTA in 60 cases of endodontic therapy. Int Endod J, v.18, n.1, p.35-40, CARVALHO JR, J. R. et al. Análise do teor de cloro ativo, ph e tensão superficial de diferentes marcas de soluções de hipoclorito de sódio encontradas no mercado. Rev Odont Univ Ribeirão Preto, v.3, n.2, p.53-59, DAKIN, H. D. In the use of certain antiseptic substances in the treatment of infected wound. Brit Med J, v.2, p , ESTRELA, C. et al. Mechanism of action of sodium hypochlorite. Braz Dent J, v.3, n.2, p , ESTRELA, C. Hipoclorito de sódio. In: Ciência Endodôntica. São Paulo: Artes Médicas, 2004, p JOHNSON, B. R.; REMEIKIS, N. A. Effective shelf-life of prepared sodium hypochlorite solutions. J Endod, v.19, n.1, p.40-43, MEDEIROS, G. H. F. Avaliação química dos parâmetros físico-químicos de diferentes substâncias empregadas durante a terapia endodôntica. Dissertação (Mestrado em Odontologia), Universidade Luterana do Brasil, Canoas, NICOLETTI, M. A. et al. Hipoclorito de sódio: análise de fontes promotoras de instabilidade química. Rev Inst Ciênc Saúde, v.15, n.1, p.23-27, NICOLETTI, M. A.; MAGALHÃES, J. F. Influencia del envase y de factores ambientales en la estabilidad de la solución de hipoclorito sódico. Bol. Ofic. Panam, v.121, n.4, p , PAIVA, J. G. et al. Determinação do teor de cloro livre nas soluções de hipoclorito de sódio. Rev Bras Odont, v.56, n.1, p.10-16, PÉCORA, J. D. et al. Estudo sobre o shelf-life da solução de Dakin. Rev Odontol USP, v.1, n.1, p.3-7, PÉCORA, J. D. et al. Verificação do teor de cloro ativo de diferentes marcas de líquido de Dakin encontrados no mercado. Rev Odontol Univ São Paulo, v.2, n.1, p.10-13, PISKIN, B.; TURKUN, M. Stability of various sodium hypochlorite solutions. J Endod, v.21, n.5, p , SIQUEIRA, E. L. et al. Influência do ph sobre a estabilidade química da solução de hipoclorito de sódio a 0,5%. RPG, v.9, n.3, p , SÓ, M. V. R. et al. Efeito da temperatura, luminosidade e forma de armazenamento na estabilidade da solução de hipoclorito de sódio a 1,0%. Rev Fac Odontol P Alegre, v.43, n.2, p.14-17, VARGAS, M. C. Verificação do teor de cloro ativo em soluções comerciais de hipoclorito de sódio. Dissertação de Mestrado. Faculdade de Odontologia da Universidade Federal de Pernambuco, Camaragibe, PE, VENTURA, A. C. A. et al. Determinação do teor de cloro ativo nas soluções de hipoclorito de sódio: visão atual do problema. Rev Paul Odontol, São Paulo, n.4, p.24-28, Recebido em: 08/09/2006 Aprovado em: 21/12/ Stomatos v.12, n.23, jul./dez. 2006

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