ENSAIO DE TRAÇÃO DE UM AÇO SAE 8620 CONFORME ASTM E8/E8M - UMA COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL

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1 XXX ENCONTRO NACIONAL DE ENGENHARIA DE PRODUÇÃO Maturidade e desafios da Engenharia de Produção: competitividade das empresas, condições de trabalho, meio ambiente. São Carlos, SP, Brasil, 2 a5 de outubro de 200. ENSAIO DE TRAÇÃO DE UM AÇO SAE 8620 CONFORME ASTM E8/E8M - UMA COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL Rodolfo Libardi (UNIMEP) rlibardi@unimep.br Foi realizado um teste interlaboratorial para comparar o desempenho de três laboratórios de ensaio de materiais na execução do ensaio de tração de uma barra de aço SAE 8620 conforme norma ASTM E8/E8M. Foram medidos o limite de resistência, limite de escoamento, alongamento total e redução de área. Os resultados obtidos foram analisados por dois métodos diferentes. O Método I incluiu uma avaliação de desempenho de um laboratório individual em relação à média de consenso com a análise de z-score. O Método II consistiu na análise dos dados conforme ASTM E 69, visando determinar a exatidão do método de ensaio, com ênfase na repetitividade e reprodutibilidade das medições. Os dois métodos mostraram que os resultados obtidos indicam que o desempenho dos laboratórios participantes apresentaram valores satisfatórios de acordo com o zscore Segundo o método da ASTM E 69 os resultados mostraram que os três laboratórios apresentaram consistência interlaboratorial e intralaboratorial. Palavras-chaves: ensaio de tração, comparação interlaboratorial, repetitividade, reprodutibilidade

2 . Introdução Num processo de acreditação unto ao INMETRO para ensaios de tração, segundo a norma ABNT ISO/IEC 7025:2005, exige-se a garantia da qualidade de resultados de ensaio e calibração. Na referida norma, ela cita que o laboratório deve ter procedimentos de controle da qualidade para monitorar a validade dos ensaios realizados. Conforme definição da ABNT ISO/IEC 43-, a comparação interlaboratorial é a Organização, desempenho e avaliação de ensaios nos mesmos itens ou em itens de ensaio similares por dois ou mais laboratórios de acordo com condições pré-determinadas (ARAGÃO, 2009). A comparação interlaboratorial é uma das formas mais transparentes de demonstrar a competência de laboratórios, com pouca oportunidade de falsificação ou manipulação dos resultados, sendo, por isso, uma das ferramentas da garantia da qualidade e do controle da qualidade para laboratórios de calibração e de ensaios (SAKUMA, 2008) Sou um dos sócios proprietários da empresa LABTESTE: Laboratório de Análises e Ensaios de Materiais Metálicos. Participamos em 2008 de um programa de comparação interlaboratorial: 2º Programa Interlaboratorial em aço para construção civil sob coordenação da CONCREMAT ENGENHARIA E TECNOLOGIA S/A, para atender a norma ABNT ISO/IEC 7025:2005, o qual era uma das exigências para nossa acreditação unto ao INMETRO em 2009, a fim de conseguirmos a certificação do laboratório em ensaios de tração de acordo com as normas ASME, ANSI/AWS, ASTM A370, ASTM E8, ABNT e DIN. Esse trabalho faz uma análise dos resultados do programa promovido pelo LABTESTE de intercomparação com resultados obtidos com outros dois laboratórios externos acreditados pelo INMETRO, segundo procedimento de ensaio de acordo com a ASTM E8/E8M-09 (ASTM E8/E8M, 2009). O ensaio de tração segundo esta norma é o mais comumente utilizado pelas indústrias do setor metal mecânico no seu controle de qualidade. Foi realizado um teste interlaboratorial para comparar o desempenho dos três laboratórios, de ensaios de materiais, na execução do ensaio de tração em corpos-de-prova retirados de uma barra de aço SAE Foram medidos o limite de resistência σ máx, limite de escoamento σ 0,2%, alongamento total em 50 mm, Al e redução em área, RA. Os resultados obtidos foram analisados por dois métodos diferentes. 2. Obetivo O obetivo desse trabalho foi determinar as propriedades mecânicas do ensaio de tração (limite convencional de escoamento, LE(σ 0,2 ), limite de resistência LR (σ máx), alongamento percentual total em 50 mm (Al) e redução em área(ra)) em 6 (seis) corpos-de-prova retirados de uma mesma barra de aço SAE 8620, segundo a norma ASTM E8/E8M-09, figura 8, corpo de prova padrão com diâmetro de 2,5mm (ASTM E8/E8M, 2009). Com os resultados dos três laboratórios foi feita a avaliação de desempenho de um laboratório individual em relação à média de consenso através da análise do z-score e a análise dos dados conforme ASTM E 69 (ASTM E 69, 2009), visando determinar a exatidão do método de ensaio, com ênfase na repetitividade e reprodutibilidade das medições. 3. Método Experimental Uma barra de 6 metros de comprimento e diâmetro de 3/4 de polegada (9 mm) foi fornecida pela empresa FAVORIT (Aços Especiais). A tabela mostra a análise química fornecida pela 2

3 empresa. Antes da preparação dos corpos-de-prova, foi realizado o tratamento térmico de recozimento a 900º C por 2 horas pela empresa SUPERTRAT. Os corpos-de-prova foram preparados de acordo com a norma ASTM E8/E8M-09 (ASTM E8/E8M, 2009). O material apresentou a composição química de um aço SAE 8620 conforme SAE J403H (SAE, 200). Após a usinagem foram enviados seis (6) corpos-de-prova para os outros dois laboratórios, de forma aleatória. % dos elementos C Si Mn P S Cr Ni Mo Al Cu 0,2 0,27 0,82 0,02 0,02 0,50 0,46 0,8 0,023 0,06 Tabela Composição Química. Os cálculos do valor médio e do desvio padrão foram feitos de acordo com as equações () e (2) (HIRATA, 2002). N x x2... xn Cálculo do valor Médio x i N x ( ) N Cálculo do Desvio Padrão 3. Resultados. i N 2 ( xi x) N ( 2 ) i Os dois laboratórios externos foram denominados de A e B e o LABTESTE de C. Nas tabelas 2, 3 e 4 são apresentados os valores do Limite de Resistência a Tração (LR), Limite de Escoamento (LE), Alongamento Percentual em 50 mm (5D 0 ), (Al) e a redução em área (RA) dos laboratórios A, B e C. As tabelas 5, 6, 7 e 8 mostram os valores das propriedades obtidas pelos três laboratórios com seus valores médios, desvio padrão e variância após serem eliminados os outiliers (valores dispersos), isto é, o valor do limite de resistência do 4º ensaio para o laboratório B, e o valor da redução em área para o 4º ensaio do laboratório C, segundo o critério de Chauvenet (.Calcular a média arimética e o desvio-padrão amostral dos valores, 2.Idenficar os valores extremos: maior valor e menor valor, 3. Determinar, para cada um dos valores extremos, a diferença d entre ele e a média arimética, 4. Calcular a relação: d /s, 5. Determinar o valor tabelado para o tamanho da amostra em estudo, 6. Se a relação for menor que o valor tabelado, aceitar o ponto extremo; caso contrário, eliminá-lo da amostra e 7. Eliminado o valor disperso, refazer a análise com os valores restantes, até que todos os valores seam considerados não dispersos.) (LOPES, 2003). 3

4 Amostra LR (MPa) LE (MPa) Al (%) Z (%) ,0 60, ,0 60, ,0 62, ,0 6, ,0 6, ,0 62,0 Tabela 2 Resultados obtidos pelo laboratório A. Amostra LR (MPa) LE (MPa) Al (%) Z (%) ,0 62, ,0 6, ,0 6, ,0 62, ,0 60, ,0 6,0 Tabela 3 Resultados obtidos pelo laboratório B Amostra LR (MPa) LE (MPa) Al (%) RA (%) ,0 6, ,0 6, ,0 6, ,0 62, ,0 6, ,5 62,0 Tabela 4 Resultados obtidos pelo laboratório C Soma LR médio, MPa 532,7 52,4 58,8 Desvio Padrão 2,2, 2, 4

5 Variância 4,7,3 4,6 Tabela 5 Limite de Resistência (LR) Soma LE médio, MPa 326,0 346,8 32,2 Desvio Padrão 6,8 5,6 3,5 Variância 46,4 3,4 2,2 Tabela 6 Limite de escoamento (LE) 29 32,0 32, ,0 30,0 30 3,0 3,0 34 3,0 32, ,0 30, ,0 29,5 Soma 87 84,0 84,5 Al médio, % 3,2 30,7 30,8 Desvio Padrão 2,4 0,82,08 Variância 4,57 0,67,8 Tabela 7 Alongamento Total (Al) ,0 6,5 60 6,0 6,5 62 6,0 6,5 6 62, ,0 6,5 62 6,0 62,0 Soma Redução em Área, RA, % 6,0 6,2 6,6 Desvio Padrão 0,9 0,8 0,2 Variância 0,8 0,6 0, Tabela 8 Redução em área (RA). 3.. Análise crítica dos resultados Foram realizadas as análises críticas segundo o Índice Z (Z Score) e segundo a ASTM E Método I. índice Z ( Z - score) O Z-score é calculado segundo a equação (3) Z = (X lab -X v ) / s (3) 5

6 onde: X lab = valor obtido pelo laboratório. X v = valor aceito como verdadeiro (valor médio de todos os laboratórios, descartandose outliers). s = desvio padrão do ensaio de proficiência (desvio de todos os laboratórios). A avaliação do desempenho do laboratório em relação à média de consenso segue o seguinte critério. Z < 2: desempenho satisfatório 2 < Z < 3: desempenho duvidoso Z > 3: desempenho insatisfatório Todos os laboratórios apresentaram sob o critério do z-score, desempenho satisfatório em relação à média de consenso, para todas as propriedades, como mostra a tabela 9. Laboratórios LR, MPa LE, MPa Al, % RA, % LAB A,24-0,5 0,9-0,28 LAB B -0,47,9-0,7-0,05 LAB C -0,86 -,04-0, 0,56 Tabela 9 Valores do Z-score para as propriedades de limite de resistência (LR), limite de escoamento (LE), alongamento total (Al) e redução em área (RA). 3.. Método II. ASTM E 69: Repetitividade e Reprodutibilidade Os parâmetros determinados estão descritos a seguir, para n medidas feitas, pelos laboratórios participantes (A, B e C), de acordo com itens 5 e 2. da norma ASTM E69 (ASTM, E69, 2009). A seguir a nomenclatura dos índices calculados. n = número de amostras (n = 6). p = laboratórios participantes (p = 3). S x = desvio padrão das médias dos laboratórios. S r : desvio padrão de repetitividade, S R : desvio padrão de reprodutibilidade. h : consistência entre os resultados dos laboratórios (consistência interlaboratorial), k: consistência entre os resultados do laboratório (consistência intralaboratorial) Os valores das consistências foram obtidos da tabela 5, página 5, da norma ASTM E69 (TABLE 5. Critical Values of h and k at the 0.5 % Significance Level). n xi Média do laboratório: x ( ) (4) n n ( xi x) Desvio padrão do laboratório: s [ ] (5) ( n ) Grande média: X p x ( ) (6) p Desvio do laboratório: d X x (7) p 2 d Desvio padrão das médias dos laboratórios: s [ ] X ( p ) (8) 6

7 Desvio padrão da repetitividade: s r p 2 s ( ) (9) p 2 2 ( n ) Desvio padrão da reprodutibilidade: sr s sr ( ) (0) X n Consistência entre os laboratórios (consistência interlaboratorial): Consistência entre os resultados do laboratório (consistência intralaboratorial): d h () s X s k (2) sr Repetitividade (variabilidade entre resultados sob as mesmas condições (um único laboratório, operador, método, equipamento e ambiente), para um nível de confiança de 95%): r 2, 8 (3) s r r Repetitividade relativa percentual (em %): ( r ) ( X ) 00 (4) Reprodutibilidade (variabilidade entre resultados sob condições diferentes (laboratórios, operadores, métodos, equipamentos e ambientes diferentes), para um nível de confiança de 95%): R 2, 8 sr (5) R Reprodutibilidade relativa percentual (em %): ( R ) ( X ) 00 (6) Os valores das consistências h e k são comparados com valores críticos tirados da Tabela 2 da norma ASTM E 69 (ASTM E69, 2009) em função de p e de n, respectivamente. Valores de h ou k superiores aos valores críticos indicam problema de consistência interlaboratorial ou intralaboratorial do laboratório em questão, respectivamente. O valor crítico de h foi de,5, para um número de laboratórios p igual a 3. Já o valor crítico de k foi de,52, para um número de laboratórios p igual a 3 e de repetições igual a 6. Os valores dos parâmetros descritos são mostrados nas tabelas 0,, 2 e Soma LR médio, MPa 532,7 52,4 58,8 Desvio Padrão 2,2, 2, d 8,4-2,9-5,5 s x 7,4 s r,9 s R 7,5 h (.5),4-0,39-0,74 7

8 k (.52),5 0,6,4 Tabela 0 Resultados da análise segundo ASTM E 69 para o Limite de resistência LR Soma LE médio, MPa 326,0 346,8 32,2 Desvio Padrão 6,8 5,6 3,5 d -2,3 8,5-6,2 s x 7,5 s r 5,5 s R 8,0 h (.5) -0,3,06-0,93 k (.52),24,02 0,64 Tabela Resultados da análise segundo ASTM E 69 para Limite de Escoamento: LE Os valores de h e k nas tabelas 0,, 2 e 3 quando comparados com os valores críticos mostram consistência de repetitividade e reprodutitividade, para um nível de confiança de 95% ,0 32, ,0 30,0 30 3,0 3,0 34 3,0 32, ,0 30, ,0 29,5 Soma ,5 Al médio, % 3,2 30,7 30,8 Desvio Padrão 2, 0,8, d 0,3-0,2-0, s x 0,3 s r,5 s R,2 h (.5),4-0,73-0,4 k (.52),46 0,56 0,74 Tabela 2 Resultados da análise segundo ASTM E 69 para Alongamento total: Al 60 62,0 6,5 60 6,0 6,5 62 6,0 6,5 8

9 6 62, ,0 6,5 62 6,0 62,0 Soma Redução em Área, % 6,0 6,2 6,6 Desvio Padrão 0,9 0,8 0,2 d -0,3-0, 0,3 s x 0,3 s r 0,7 s R 0,6 h (.5) -0,83-0,29, k (.52),30,0 0,33 Tabela 3 Resultados da análise segundo ASTM E 69 para Redução em Área: RA. Os valores de repetitividade e de reprodutibilidade e os valores extremos do laboratório LAB C (LABTESTE) e entre o LAB C e o valor médio dos laboratórios são mostradas a seguir: Limite de Resitência :LR Limite de Escoamento :LE r = 5,32 ΔLR máx = 5,0 R = 2,0 ΔLR = 6,3 r = 5,4 ΔLE máx = 9,0 R = 50,4 ΔLE = 6, Alongamento Total : Al r = 4,2 ΔAl máx = 2,5 R = 3,36 ΔAl = 0, Redução em Área : RA 4. Conclusões e considerações finais r = 2,96 ΔRA máx = 0,5 R =,68 ΔRA = 0,3 Um "z-score" entre laboratórios muito alto é indicação de que um ou ambos os resultados do laboratório é significativamente maior do que o valor de consenso (mediana). De modo similar, se um "z-score" entre laboratórios é muito baixo (negativo) é uma indicação de que um ou ambos os resultados do laboratório é significativamente menor do que o valor de consenso. Um "z-score" dentro do laboratório muito alto (positivo) ou muito baixo (negativo), indica que a diferença entre os resultados do laboratório é muito grande ou muito pequeno respectivamente. Desta forma os resultados obtidos indicam que o desempenho dos laboratórios participantes apresentaram valores satisfatórios de acordo com a tabela 9. Segundo o método da ASTM E 69 os resultados mostraram que os três laboratórios apresentaram valores de h e k inferiores aos valores críticos, como mostram as tabelas 0,, 2 e 3 indicando que os laboratórios apresentaram consistência interlaboratorial e intralaboratorial. O LABTESTE (LABC) apresentou valores extremos inferiores aos valores de repetitividade (r) e reprodutibilidade (R) para todas as propriedades avaliadas. 9

10 5. Agradecimentos. À empresa Aços Favorit Distribuidora Ltda pelo fornecimento da barra de aço e a empresa SUPERTRAT (ACE Comércio e Tratamento Superficial de Produtos Metalúrgicos Ltda: supertrat@supertrat.com.br) pelos tratamentos térmicos realizados. Referências ARAGÃO, B.J.G. ; LIBARDI,R. & LAGÔA, J.R.F. Ensaio de tração de um aço SAE020 conforme ASTM A 370 uma comparação interlaboratorial. ENQUALAB-2009 Congresso da Qualidade em Metrologia, 0 a 04 de unho de 2009, São Paulo, Brasil. ASTM E8/E8M. ASTM E8/E8M-09. ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS. Metals Test Methods and Analytical Procedures, Disponível em (acesso residencial para cadastrados ou interno a UNICAMP). Ultimo acesso em 29/maio/200. ASTM E 69. ASTM E Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method. Disponível em (acesso residencial para cadastrados ou interno a UNICAMP). Ultimo acesso em 29/maio/200. HIRATA, Y. S.Gráficos de Controle para Laboratórios de Ensaios, São Paulo,v.64, n.2, p.83-85, ul./dez., disponível em : LOPES, P. A. Estatística Aplicada à Análise de Resultados de Ensaios de Proficiência na Avaliação de Laboratórios. Caderno de Atividades, ANVISA_INSTITUTO ADOLPHO LUTZ, a 5 de agosto de 2003, 9p. SAE, HANDBOOK. Metals, Materials, Fuels, Emissions, Threads, Fasteners, and Common Parts, v., p..7, 200. SAKUMA, A. M. Avaliação de ensaio de proficiência. Disponível em Último acesso em 6 de novembro de