PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PAPEL CICLO 2011 PROTOCOLO

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1 PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PAPEL CICLO 2011 PROTOCOLO CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 1/13

2 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO PÚBLICO ALVO ENSAIOS OFERECIDOS INSCRIÇÃO NO PROGRAMA ITENS DE ENSAIO Preparação Análise Envio dos resultados ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS Para ensaios com menos de 5 participantes Para ensaios com número de participantes entre 5 e Quando há 10 ou mais participantes Determinação da média de consenso Construção do diagrama CONFIDENCIALIDADE APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA CRONOGRAMA De atividades De cobrança BIBLIOGRAFIA...11 CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 2/13

3 PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM CHAPAS DE PAPELÃO ONDULADO - CICLO 2011 PROTOCOLO 1 INTRODUÇÃO Os laboratórios constituem os principais ambientes de prática da metrologia e espera-se deles a emissão de resultados com qualidade assegurada. Para tal, necessitam de um sistema da qualidade que garanta a emissão de resultados metrologicamente confiáveis e de uma comprovação externa de sua proficiência. A participação em Programas Interlaboratoriais (PIs) é modo indicado na norma ISO/IEC: para a comprovação externa da proficiência de um laboratório. Esses PIs consistem na medição de um ou mais parâmetros, realizada de modo independente por um grupo de laboratórios, em amostras de um material. Sua aplicação requer um coordenador, também denominado provedor, e laboratórios participantes. Entre as funções do coordenador, estão: elaborar instruções, encaminhar as amostras (itens de ensaio) para análise e tratar os resultados obtidos pelos laboratórios participantes. A função principal do participante é seguir as instruções do coordenador. As etapas principais de um PI são as apresentadas na Figura 1. Figura 1 - Etapas principais de um PI O IPT detém uma larga experiência na coordenação de PIs, datando de 1977 o primeiro programa oferecido referente a ensaios em papel. CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 3/13

4 A responsável pelo gerenciamento do PI para Ensaios em Papel é a pesquisadora Maria Luiza Otero D Almeida, do Laboratório de Papel e Celulose, que, juntamente com sua equipe, oferece um programa que permite aos laboratórios participantes verificar seu desempenho em relação a um conjunto de laboratórios e identificar a natureza de eventuais desvios de seus resultados, assim como problemas com calibração de equipamentos e treinamento de seus técnicos. O PI para Ensaios em Papel é anual e consiste de três rodadas. Mais detalhes sobre o Programa, consultar os itens a seguir. 2 PÚBLICO ALVO Este PI tem como foco papel para impressão e embalagem, podendo participar dele qualquer laboratório que execute ensaios neste material, seja ele de indústria, de empresas privadas, de associações, de institutos de pesquisa ou de universidades. 3 ENSAIOS OFERECIDOS Ensaio Norma ISO ou TAPPI Norma Brasileira Correlata Umidade TAPPI T412:om-02 - Gramatura ISO 536:1995 ABNT NBR NM ISO 536:2000 Espessura ISO 534:2005 ABNT NBR NM ISO 534:2006 Permeância ao ar Gurley ISO :2003 ABNT NBR NM ISO :2006 Permeância ao ar Bendtsen ISO :1992 ABNT NBR 14255:2002 Aspereza Bendtsen ISO :1990 ABNT NBR NM ISO :2001 Lisura Bekk ISO 5627: Resistência superficial-cera Dennison TAPPI T459 om-03 ABNT NBR NM 255:2001 Absorção Superficial de tinta K & N - ABNT NBR 7154:2009 Fator de reflectância no azul, alvura difusa ISO 2470:1999 ABNT NBR NM ISO 2470:2001 Fator de reflectância no azul, alvura direcional TAPPI T452 om-02 - Opacidade (difusa - fundo de papel) ISO 2471:2008 ABNT NBR NM ISO 2471:2001 Opacidade (direcional) TAPPI T425 om-01 - CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 4/13

5 Brilho especular a 75º ISO :2009 ABNT NBR NM ISO :2002 Resistência ao arrebentamento (impressão) ISO ABNT NBR NM ISO 2758:2007 Resistência à tração ISO :2008 ABNT NBR NM ISO :2001 Resistência à tração na direção Z (Scott bond) ISO 15754:2009 ABNT NBR ISO 15754:2010 Alongamento ISO :2008 ABNT NBR NM ISO :2001 Energia absorvida na tração ISO :2008 ABNT NBR NM ISO :2001 Resistência ao rasgo ISO 1974:1990 ABNT NBR NM ISO 1974:2001 Rigidez Taber ISO 2493:1992 ABNT NBR MN ISO 2493:2001 ph do extrato aquoso a frio ISO :2005 ABNT NBR NM ISO :2007 Cinza ISO 1762:2001 ABNT NBR 13999:2003 Resistência ao arrebentamento - embalagem ISO 2759:2001 ABNT NBR NM ISO 2759:2007 Resistência ao esmagamento de anel-barra de flexão Resistência ao esmagamento de anel-prato rígido ISO 12192:2002 ABNT NBR 14260:2005 ISO 12192:2002 ABNT NBR 14260:2005 Capacidade de absorção de água (Cobb) ISO 535:1991 ABNT NBR NM ISO 535:1999 Resistência à compressão, Concora ISO 7263:2008 ABNT NBR ISO 7263:2009 ABNT = Associação Brasileira de Normas Técnicas. ISO = International Organization for Standardization. NBR = Norma Brasileira. TAPPI = Technical Association of Pulp and Paper Industry. 4 INSCRIÇÃO NO PROGRAMA O laboratório interessado em participar deste PI deve preencher a ficha de inscrição que acompanha o convite para participação. CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 5/13

6 5 ITENS DE ENSAIO 5.1 Preparação Para cada ensaio do PI, o laboratório inscrito recebe duas amostras, denominadas, respectivamente, de Amostra A e Amostra B. O participante realiza o ensaio em cada amostra e encaminha ao IPT os resultados obtidos e suas respectivas médias. Na confecção das amostras, são empregados papéis comerciais para imprimir, para embalagem e um cartão revestido. As amostras enviadas aos participantes são testadas quanto à sua homogeneidade. Para tal, de cada lote preparado são amostradas de forma aleatória unidades, sendo os ensaios selecionados para testar a homogeneidade os seguintes: papéis para imprimir: resistência ao arrebentamento; papéis para embalagem: resistência ao arrebentamento; cartão revestido: rigidez. O método estatístico empregado para determinação da homogeneidade é o de Análise de Variância (ANOVA), e apenas quando este indica que o lote é homogêneo as amostras são enviadas aos participantes. O teste de estabilidade não é necessário, porque as amostras são estáveis no período que contempla seu envio e recebimento dos resultados (em torno de trinta dias). 5.2 Análise Os participantes analisam as amostras de acordo com orientações descritas em um Manual de Instruções, enviado pelo IPT aos participantes na primeira rodada do PI. 5.3 Envio dos resultados Os participantes enviam os resultados obtidos ao IPT da forma como orientada no Manual de Instruções. É de responsabilidade do participante a veracidade dos resultados dos ensaios. CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 6/13

7 6 ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS 6.1 Para ensaios com menos de 5 participantes Os resultados são apresentados em forma de tabela e comentados. 6.2 Para ensaios com número de participantes entre 5 e Quando há entre 5 e 9 participantes fórmula: A ferramenta estatística empregada é o z-score robusto. Este é calculado pela onde: Z = índice z; X = resultado do laboratório; = mediana; σ = intervalo interquartílico normalizado. Na estatística clássica, considera-se como a média e σ o desvio padrão. No entanto, devido ao número baixo de participantes, a média não deve ser considerada como a melhor estimativa do valor verdadeiro. Por isso, utiliza-se a mediana como valor de, e o intervalo interquartílico normalizado (IQN) como estimativa do desvio padrão. A partir dos resultados das amostras A e B, são calculadas a soma padronizada (S), utilizada no cálculo do z-score entre laboratórios (ZB = z-score externo), e a diferença padronizada (D), utilizada no cálculo do z-score dentro do laboratório (ZW = z-score interno) para o par de resultados: CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 7/13

8 e Se a med (A)<med (B) Caso contrário A soma padronizada de cada laboratório é calculada e, a partir destes valores, calculam-se a mediana e o IQN de todas as S s, ou seja, md(s), IQN(S). A diferença padronizada de cada laboratório também é calculada, obtendo-se md(d) e IQN(D). A partir dos valores de S, md(s) e IQN(S), calcula-se o z-score entre laboratórios (ZB), que permite ao laboratório verificar a sua situação em relação ao conjunto de laboratórios participantes, por meio da fórmula: E, a partir dos valores de D, md(d) e IQN(D), calcula-se o z-score dentro do laboratório (ZW), que permite a ele verificar a sua situação interna, por meio da fórmula: O desempenho de cada laboratório em relação ao conjunto de participantes, em um dado ensaio, é dado pelo valor de ZB e o seu desempenho interno é dado pelo ZW. Deve-se ressaltar que o modo de interpretação dos valores de ZB e ZW difere. Por esta técnica, cada participante verifica se teve desempenho satisfatório, questionável ou insatisfatório. 6.3 Quando há 10 ou mais participantes Para cada ensaio, a partir do conjunto de dados disponíveis, são eliminados os valores discrepantes e, a partir dos dados remanescentes, obtêm-se as médias de consenso, respectivamente, para as amostras A e B, a partir das quais se constrói um diagrama que permite identificar tipos de desvios cometidos pelos laboratórios Determinação da média de consenso CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 8/13

9 Para a determinação da média de consenso, são eliminados os resultados discrepantes, tanto para a amostra A como para a amostra B, por meio da construção dos gráficos de quartis. Para construção do gráfico de quartis, as respectivas medianas dos conjuntos de resultados das amostras A e B são calculadas, e a partir destas são obtidos os intervalos interquartílicos. Os valores cujas distâncias ao primeiro ou terceiro quartil são maiores que uma vez o intervalo interquartílico serão considerados discrepantes e não serão utilizados para o cálculo da média de consenso. Tendo: X i = sequência ordenada dos resultados da amostra cujos quartis serão calculados, ou seja A ou B. W = n.p + 0,5, onde n é o número de laboratórios e p assume os valores de 0,25 para o primeiro quartil e 0,75 para o terceiro quartil. int(w) como correspondente à parte inteira de W. frac(w) como correspondente à parte fracionária de W. A equação dos quartis utilizada é a seguinte: Q p = [1- frac(w)]. X int(w) + frac(w). X int(w) Construção do diagrama A construção do diagrama é feita a partir do gráfico de Youden. Para cada ensaio, o gráfico de Youden é obtido usando como parâmetro as médias de consenso das amostras A e B. Basicamente, esse gráfico consiste em um círculo, cujo raio é calculado a partir da variabilidade total da medição, dada pelo valor do desvio padrão (σ T ). Utilizando a notação X i e Y i para os valores associados a cada par de amostras A e B, respectivamente, e n para o total de laboratórios, os passos do cálculo de σ T são apresentados a seguir. CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 9/13

10 O raio do círculo de Youden é obtido por meio da seguinte expressão: em que k é uma constante de valor 2,448 para um grau de confiança de 95%. O centro do círculo de Youden é ditado pelos valores da média de consenso. A partir do círculo de Youden, são definidas regiões correspondentes a desvios aleatórios e sistemáticos, permitindo, deste modo, a construção do diagrama. A escala do eixo X corresponde à faixa de resultados referentes à amostra A e a do eixo Y, de forma análoga, corresponde à faixa de resultados da amostra B. O par de valores associado a um determinado laboratório define a sua posição no diagrama. Desta forma, cada ponto localizado no diagrama é representativo de um laboratório participante. No relatório, os desvios dos laboratórios serão identificados pela região em que se encontram no diagrama, regiões estas que estão associadas à ocorrência de desvios aleatórios e/ou sistemáticos. O diagrama, por ser personalizado, permite a cada participante visualizar de imediato sua situação. 7 CONFIDENCIALIDADE CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 10/13

11 É garantido sigilo absoluto ao participante, que é identificado por um código de conhecimento apenas dele e do IPT. Nos documentos emitidos pelo IPT, não constarão os nomes dos laboratórios, mas apenas seus respectivos códigos. 8 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA Ao final de cada rodada, o participante receberá um relatório personalizado, onde poderá visualizar seu posicionamento em relação ao conjunto de laboratórios participantes. O relatório trará os comentários necessários para um melhor entendimento dos resultados obtidos. Ao final de todas as rodadas do PI, o participante receberá um documento que resume seu desempenho no PI. CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 11/13

12 9 CRONOGRAMA 9.1 De atividade Rodada Atividade Meses Mar Abr Mai Jun Jul Ago Set Out Nov Envio das amostras aos participantes Primeira rodada Análise das amostras pelos participantes e envio dos resultados ao IPT Elaboração e envio do Relatório da primeira rodada Envio das amostras aos participantes Segunda rodada Análise das amostras pelos participantes e envio dos resultados ao IPT Elaboração e envio do Relatório da segunda rodada Envio das amostras aos participantes Terceira rodada Análise das amostras pelos participantes e envio dos resultados ao IPT Elaboração e envio do Relatório da terceira rodada Resumo do desempenho de cada participante 9.2 De cobrança Cobrança Meses Mar Abr Mai Jun Jul Ago Set Out Nov Primeira parcela ou parcela única Segunda parcela Terceira parcela Nota: A cobrança será efetuada por meio de boleto bancário. CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 12/13

13 10 BIBLIOGRAFIA 1) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração. Rio de Janeiro : ABNT, (ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005). 2) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais - Parte 2: Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de proficiência. Rio de Janeiro : ABNT, (ABNT NBR ISO/IEC Guia 43-1). 3) INTERNATIONAL LABORATORY ACCREDITATION COOPERATION. Guidelines for the requirements for the competence of providers of proficiency test schemes. Silverwater, Australia : ILAC, (ILAC-G13:2007). 4) EURACHEM. Selection, use and interpretation of proficiency testing (PT) schemes by laboratories Eurachem proficiency testing group. United Kingdom, Eurachem, Ed 01. 5) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. Geneva, Suíça : ISO, (ISO 13528:2005). CT-Floresta - LPC - FOI/ /02/2011 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 13/13