Caracterização de materiais cerâmicos magnéticos em frequências terahertz. (Characterization of magnetic ceramic materials at terahertz frequencies)

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1 Caracterização de materiais cerâmicos magnéticos em frequências terahertz (Characterization of magnetic ceramic materials at terahertz frequencies) A. F. N. Boss 1 ; A. C. C. Migliano 1,2, I. Wilke 3 1 Instituto Tecnológico de Aeronáutica Praça Marechal Eduardo Gomes, 50, São José dos Campos - SP, Instituto de Estudos Avançados Trevo Coronel Aviador José Alberto Albano do Amarante, 01, São José dos Campos - SP, Rensselaer Polytechnic Institute 110 8th St, Troy, NY 12180, USA alan.boss86@gmail.com Resumo Ondas, ou radiação, terahertz são termos utilizados para descrever uma faixa do espectro eletromagnético que se encontra entre micro-ondas e infravermelho e tem sido muito explorada nos últimos 30 anos. Esta área atraiu muitos pesquisadores com conhecimentos em óptica, mas também possui pesquisadores da área de micro-ondas que estão estudando frequências mais altas. Um material muito utilizando em frequências abaixo de terahertz são as ferritas, que são materiais cerâmicos que podem ser magnetizados. Contudo, nota-se uma escassez em pesquisas de caracterização de ferritas em frequências terahertz. Desta maneira, nosso trabalho é dedicado a caracterizar uma ferrita de níquel cobalto em frequências terahertz utilizando dois sistemas de espectroscopia diferentes. Neste artigo, apresentamos os resultados de índice de refração para uma amostra de Ni0,3Co0,7Fe2O4 medida com um sistema terahertz de estágio de atraso mecânico (~3,51) e com um sistema terahertz de estágio de atraso óptico (~3,54). Palavras chave: ferritas, THz-TDS, índice de refração Abstract Terahertz radiation, or terahertz waves, are terms used to describe a range in the electromagnetic spectrum between microwave and infrared, which has been aggressively explored in the last 30 years. This area attracted a lot of researchers with optics knowledge, but there are researchers from microwave area that are studying higher frequencies. A common material used in frequencies below terahertz are ferrites, which are ceramic materials that can be magnetized. However, there is a lack of information about ferrite characterization at terahertz frequencies. Thus, our effort is dedicated to characterizing a nickel cobalt ferrite at terahertz frequencies using two different spectroscopy systems. We presented here the refraction index of a Ni0,3Co0,7Fe2O4 calculated with a terahertz system using mechanical time delay stage (~3,51) and with a terahertz system using optical delay stage (~3,54). Keywords: THz-TDS, ferrita, índice de refração. 1511

2 INTRODUÇÃO Cerâmicas magnéticas, também conhecidas como ferritas, exibem alta resistividade elétrica e permeabilidade magnética em frequências de micro-ondas e, por isto, são tipicamente caracterizadas nesta região. Em frequências próximas à 1 GHz, elas funcionam como núcleos indutores, enquanto em frequências até 100 GHz elas trabalham como dispositivos que enviam, recebem e manipulam sinais eletromagnéticos. Esses materiais são geralmente aplicados em transformadores, conversores de potência, filtros, isoladores, circuladores, deslocadores de fase, acopladores direcionais, entre outros. Entretanto, há evidências de que as ferritas possuem grande potencial para aplicações em frequências acima de micro-ondas [1, 2]. Frequências mais altas que micro-ondas, e mais baixas que infravermelho, têm sido descritas como radiação, ou ondas, Terahertz (THz). Alguns autores definem esta região entre 0,1 e 10 THz, já que as tecnologias de micro-ondas e infravermelho são bem estabelecidas abaixo de 0,1 THz e acima de 10 THz, respectivamente. Outros autores definem esta região entre 0,3 e 3 THz, onde 0,3 THz seria a frequência mais alta em micro-ondas e 3 THz a frequência mais baixa no infravermelho longínquo. Esta faixa de frequência foi inicialmente explorada no final do século XIX. Entretanto, ela recebeu maior atenção somente nas últimas três décadas, quando foi descoberto a sua utilidade para espectroscopia [3-5]. Hoje, a tecnologia THz é uma área que se encontra em ascensão e tem recebido muita atenção em áreas como medicina, química, telecomunicações, aeroespacial, entre outras [6-9]. Pode-se observar que muitos conceitos que já são bem estabelecidos em outras regiões de frequências têm sido migrados para a tecnologia THz. Para realizar o desenvolvimento de novos dispositivos THz é necessário, primeiro, conhecer as propriedades dos materiais nesta faixa de frequência. Para isto, existem diversos espectrômetros que podem ser utilizados para a caracterização de materiais em THz. Dentre os sistemas de espectroscopia conhecidos, o mais indicado para caracterização de materiais é o sistema de espectroscopia THz no domínio do tempo (Terahertz Time-Domain Specstroscopy THz-TDS). Um sistema THz-TDS pode ser montado com um sistema de atraso de tempo mecânico [3] ou óptico [10]. As vantagens de um sistema com atraso temporal mecânico é sua fácil implementação e seu baixo custo. Entretanto, a velocidade de escaneamento é mais lenta e a resolução do sinal em função do tempo é menor. Um sistema com atraso temporal óptico funciona com dois lasers de femtosegundo, o que o torna mais caro e sua implementação mais difícil. Contudo, sua resolução temporal é melhor e a velocidade de varredura mais rápida. 1512

3 Neste trabalho, caracterizamos uma ferrita de níquel cobalto utilizando dois sistemas THz-TDS diferentes. O primeiro utiliza um sistema de atraso temporal mecânico, enquanto o segundo utiliza um sistema de atraso temporal óptico. MATERIAIS E MÉTODOS A ferrita pesquisada neste trabalho possui a estequiometria Ni0,3Co0,7Fe2O4 e foram confeccionadas pelo método de processamento cerâmico convencional [11]. As medidas são feitas em três amostras com diferentes espessuras: 2,043±,006 mm; 1,513±,006 mm e; 3,277±,006 mm. Essas espessuras foram medidas com um paquímetro analógico, e a imprecisão da espessura pode estar relacionada com a obliquidade da superfície das amostras. Para realizar a caracterização eletromagnética destas amostras, foi montado um sistema THz no domínio do tempo com estágio de atraso de tempo mecânico O esquema final do sistema é apresentado na figura 1. Neste sistema, um pulso de laser de femtosegundo é emitido e transmitido até o primeiro separador de feixe BS1. O laser é divido em dois feixes, denominados feixes de bombeamento e de sonda. O feixe de bombeamento segue para o estágio de atraso de tempo e, logo em seguida, é direcionado para a lente óptica L1 localizada antes do emissor. O feixe de bombeamento passa através do chopper mecânico antes de atingir o emissor THz. Já o feixe de sonda segue em direção ao detector, passando por um segundo divisor de feixe BS2 que, aqui, é utilizado como um atenuador. Em seguida, o feixe passa por uma íris para reduzir uma segunda reflexão provida do primeiro separador de feixe BS1. Figura 1 Esquema de um sistema THz-TDS padrão. 1513

4 O sistema THz com estágio de atraso temporal óptico, apresenta uma montagem mais complexa do que o sistema THz com estágio de atraso de tempo mecânico. O esquema na figura 2 representa o equipamento HASSP-THz da Laser Quantumm [12]. Este sistema funciona com dois lasers Taccor operando com pulsos de ~50 fs e potência de ~800 mw. O laser master é responsável pela amostragem do sinal THz no cristal EO, enquanto o laser slave é usado para a geração da onda THz. Na unidade de trigger óptico, cada feixe de laser passa por um divisor de feixe, onde uma parte do sinal é utilizado na unidade de trigger óptico e a outra parte segue para a unidade de espectroscopia THz. Na unidade de espectroscopia THz, o feixe do laser slave é direcionado para o emissor THz, enquanto o feixe do laser master passa por um detector eletro-óptico antes de atingir o fotodetector PR240. Figura 2 Sistema com atraso temporal óptico. Para realizar a caracterização de materiais em THz, primeiro é realizado uma medida do sinal THz sem a amostra. Esta medida é chamada de medida de referência, e é utilizada junto com a medida THz da amostra para calcular o índice de refração. Pode-se estimar o índice de refração apenas com a diferença temporal entre o pico de referência e o pico da amostra, figura 3, utilizando a equação [13]: (A) Esta equação também pode ser utilizada para calcular a espessura correta da amostra, desde que o índice de refração do material seja conhecido. 1514

5 Figura 3 - Ilustração de medida da diferença entre o pico do sinal de referência e do pico do sinal medido após passar pela amostra. RESULTADOS E DISCUSSÃO O campo elétrico medido com os dois sistemas THz-TDS são apresentados na figura 4. (a) (b) Figura 4 - Campo elétrico em função do tempo das três amostras medidas com o (a) sistema com estágio de atraso temporal mecânico e com o (b) sistema com estágio de atraso temporal óptico. 1515

6 As medidas apresentadas na figura 4 contém duas linhas, uma solida e a outra tracejada. Essas linhas são referentes as medidas feitas nas duas superfícies das amostras. A linha vermelha tracejada na medida da segunda amostra indica o truncamento do sinal no tempo. Isto é feito para evitar o efeito etalon quando o sinal é convertido para o domínio da frequência. O perfil das curvas das amostras medidas com os dois sistemas estão próximos das suas respectivas curvas de referência. A terceira amostra apresenta uma pequena diferença entre as duas curvas que foram medidas com o sistema padrão. Esta diferença pode estar associada ao mal alinhamento da amostra no porta-amostra. Utilizando a equação (A), em conjunto com a espessura de cada amostra e a diferença entre picos Δtpp, pode-se estimar o índice de refração para cada medida, tabela 1. Tabela 1 - Valores de atraso de tempo entre picos e dos valores estimados para o índice de refração para as medidas feitas nas amostras. Sistema THz com estágio de atraso temporal mecânico Sistema THz com estágio de atraso temporal óptico Amostra Δtpp (ps) Estimativa do Índice de Refração NiCo 0,3 1 17,187 3,52 NiCo 0,3 1 (flip) 17,231 3,53 NiCo 0,3 2 12,825 3,54 NiCo 0,3 2 (flip) 12,779 3,53 NiCo 0,3 3 26,941 3,47 NiCo 0,3 3 (flip) 26,976 3,47 NiCo 0,3 1 17,455 3,56 NiCo 0,3 1 (flip) 17,285 3,54 NiCo 0,3 2 13,004 3,58 NiCo 0,3 2 (flip) 12,957 3,57 NiCo 0,3 3 27,525 3,52 NiCo 0,3 3 (flip) 27,584 3,52 O valor estimado de índice de refração mais baixo é referente à medida da terceira amostra feita com o sistema com atraso temporal mecânico, enquanto o valor estimado mais alto é da segunda amostra medida com o sistema com atraso temporal óptico. Realizando a transformada de Fourier dos sinais medidos, figura 5, pode-se verificar o comportamento do sinal em função da frequência. Desta maneira, é possível determinar onde 1516

7 o ruído se torna predominante na medida, indicando uma faixa de frequência aproximada onde os cálculos do índice de refração são confiáveis. (a) (b) Figura 5 - Amplitude do sinal em função da frequência das três amostras medidas com o (a) sistema com atraso temporal mecânico e (b) sistema com atraso temporal óptico. Analisando as medidas feitas com o sistema THz com atraso temporal mecânico, pode-se observar que o ruído se inicia em, aproximadamente, 1 THz. Já as medidas feitas com o sistema com atraso temporal óptico, o ruído da última amostra se inicia em, aproximadamente, 1,5 THz. Isto determina a faixa de frequência confiável para se avaliar o índice de refração. Os índices de refração dessas amostras são apresentados na figura 6. Conforme a análise do sinal em função da frequência, as medidas feitas com o sistema de atraso temporal mecânico vão até 1 THz. Com relação as medidas feitas com o sistema temporal óptico, a análise é feita até 2 THz, pois os ruídos das duas primeiras medidas se iniciam nesta frequência. 1517

8 (a) (b) Figura 6 - Índice de refração real das três amostras medidas com os sistemas THz que utilizam (a) estágio de atraso temporal mecânico e (b) estágio de atraso temporal óptico. O gráfico da figura 6.a, referente ao sistema com atraso temporal mecânico, apresenta índice de refração linear em toda a faixa de frequência analisada. O valor do índice de refração da terceira amostra é menor do que das outras duas amostras. Isto é proveniente da incerteza na medida da espessura da amostra, feita com paquímetro. Os resultados adquiridos com o sistema de atraso temporal óptico também apresentam essa diferença no valor do índice de refração para a terceira amostra. Nas medidas feitas com o THz-TDS com estágio de atraso temporal óptico, o índice de refração da terceira amostra se torna instável acima de 1,4 THz devido aos ruídos observados na figura 5. Utilizando a média dos valores de índices de refração estimado, é possível estimar o valor correto que a espessuras das amostras deveria ter. Considerando o índice de refração igual à 3,509 para o sistema com estágio de atraso temporal mecânico e 3,548 para o sistema com estágio de atraso temporal óptico, pode-se calcular novamente o índice de refração das amostras em função da frequência, figura

9 (a) (b) Figura 7 - Índice de refração real calculado a partir das novas espessuras das três amostras medidas com os sistemas THz com (a) estágio de atraso temporal mecânico e (b) estágio de atraso temporal óptico. Pode-se verificar que o índice de refração calculado com a espessura da amostra corrigida possui valores mais próximos entre si, podendo afirmar que a imprecisão na medida da espessura da amostra pode influenciar no cálculo do índice de refração em função da frequência. CONCLUSÕES Neste trabalho foram apresentadas medidas de uma ferrita de níquel cobalto em frequências THz. As medidas foram realizadas utilizando dois sistemas THz-TDS diferentes. O índice de refração estimados foi de 3,509 para o sistema THz -TDS que utiliza estágio de atraso mecânico e 3,548 para o sistema THz que utiliza estágio de atraso temporal óptico. Por possuir uma melhor resolução em função do tempo, as medidas com o sistema de estágio de atraso óptico são consideradas mais precisas. Também foi mostrado como a imprecisão na medida da espessura da amostra pode influenciar no cálculo do índice de refração em função da frequência. AGRADECIMENTOS À CAPES (Demanda Social e Pró-estratégia n o 050/2011), ao CNPq (Ciências Sem Fronteiras e projeto n o /2011-0), à FAPESP (processo 2012/ ) e à FINEP (convênio ). 1519

10 REFERÊNCIAS [1] I. B. Vendik et al. IEEE Trans. THz Sci. Technol. 2, (2012). [2] V. G. Harris, IEEE Trans. Magn. 48, (2012). [3] Y.-S. Lee, Principles of terahertz science and technology (Springer, New York, 2009) p [4] X. Phillips, Terahertz technology (The English Press, Delhi, 2011) p. 89. [5] E. Bründermann, H.-W. Hübers, M. F. Kimmitt, Terahertz techniques (Springer, Berlin, 2012) p [6] A. J. Fitzgerald et al. Phys. Med. Biol. 47, R67-R84 (2002). [7] M. Yin, S. Tang, M. Tong, Appl. Spectrosc. Rev. 51, (2016). [8] T. Kleine-Ostmann, T. Nagatsuma, J. Infrared Millim. Terahertz Waves 32, (2011). [9] I. Krzysztof, H. Heiselberg, P. U. Jepsen, Terahertz radar cross section measurements. Opt. Express 18, (2010). [10] Y. Kim, D.-S. Yee, Opt. Lett. 35, 3715 (2010). [11] V. L. O. Brito et al., Prog. Electromagn. Res. 1, 303 (2009). [12] LASER QUANTUM. High-speed asynchronous sampling THz spectroscopy system user manual (Laser Quantum GmbH, Kontanz, 2015) p. 31. [13] R. A. Lewis, Terahertz physics (Cambridge University Press, New York, 2012) p