ESTUDO DAS TEMPERATURAS DE TRANSIÇÃO DÚCTIL/FRÁGIL PARA AÇOS INOXIDÁVEIS DUPLEX 6A e 3A. A. Cardoso (1), M. Martins (2), F. Gatamorta (1).

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1 ESTUDO DAS TEMPERATURAS DE TRANSIÇÃO DÚCTIL/FRÁGIL PARA AÇOS INOXIDÁVEIS DUPLEX 6A e 3A. A. Cardoso (1), M. Martins (2), F. Gatamorta (1). (1) Faculdade Anhanguera de Jundiaí, Rua do Retiro, 3000 Bairro Do Retiro, Jundiaí, SP. Ariane_scardoso@hotmail.com (2) SULZER BRASIL S.A. Av. Engº João Fernandes G. Molina, 905, Distrito industrial, Jundiaí, SP CEP Marcelo.Martins@sulzer.com Resumo O crescimento da indústria do petróleo no Brasil aumentou o interesse no uso de materiais com grande resistência mecânica combinada à resistência à corrosão. Os aços inoxidáveis duplex e super duplex, que são aços bifásicos compostos por uma matriz ferrítica e austenita precipitada, atendem a essa solicitação, mas em função de suas características apresentam também transição dúctil/frágil. Essa transição é uma alteração no modo de comportamento do material em fratura que relaciona a elevação do limite de elasticidade com a temperatura. Existem várias maneiras para determinar as temperaturas de transição. As mais utilizadas são: a temperatura equivalente à média aritmética dos patamares entre as energias dúctil e frágil; a temperatura onde o aspecto da fratura é composto por 50% dúctil (estruturas fibrosas) e 50% frágil (estruturas facetadas) e; a temperatura equivalente à energia absorvida de 27J. Para determinação das temperaturas de transição foram utilizados, o ensaio de impacto Charpy e o critério da média aritmética, para identificação dos valores de transição. Esses valores foram aferidos com a análise das superfícies de fratura, por meio de microscopia eletrônica de varredura. O ensaio Charpy foi realizado com os corpos entalhados em forma de V e submetidos a temperaturas com variação de intervalo entre +164ºC e -196 ºC. As temperaturas de transição dúctil/frágil apresentaram-se relativamente baixas, como esperado. Os valores encontrados foram: -58ºC para o aço 6A, e 10ºC para o aço 3A. Palavras-chave: Aços duplex, Temperatura de transição, Ensaio Charpy

2 1 INTRODUÇÃO Aços inoxidáveis duplex são ligas Fe-Cr-Ni-Mo, contendo até 0,3% em peso de Ni, que apresentam uma microestrutura constituída por duas fases: ferrita (matriz) e austenita, após tratamento térmico de solubilização e resfriamento em água (1). O material foi desenvolvido na década de 50 e, pela dificuldade metalúrgica de obtenção, ficou abandonado por quase vinte anos, vindo a ser novamente estudado nos anos 70, com a crise do Níquel (2). Os aços inoxidáveis duplex, ou "Duplex Stainless Steels" (DSS) possuem elevada resistência à corrosão por pite em ambientes contendo íons cloreto, numa faixa de concentração entre ppm a ppm (3). Dessa forma, a utilização desse tipo de material em aplicações envolvendo água do mar, tornou-se muito comum. Os materiais duplex usados podem ser alterados na composição química e nas características mecânicas. O objetivo dessas alterações é a busca de melhorias na resistência à corrosão (4). Os valores alterados levaram em conta a resistência teórica à corrosão por pite, mais conhecida como "Pitting Resistance Equivalent" (PRE) que é um número, calculado a partir da Equação 1. Esses valores determinam a resistência teórica oferecida pelo material ao ataque do íon cloreto. PRE N = (%Cr) + [(3,3) x (%Mo)] +[(16) x (%N)] (1). Alguns cuidados devem ser observados na confecção desses aços duplex por meio do processo de fundição. O processo exige um fino ajuste da composição química e nas condições de resfriamento, visando à minimização da concentração de fase sigma na microestrutura bruta de fundição. Outro fator importante é a correta seleção da temperatura para o tratamento térmico de solubilização. Nesse tratamento são dissolvidas as fases secundárias, oriundas do resfriamento de solidificação, e são ajustados os teores de ferrita na microestrutura (5). 2 MATERIAIS E MÉTODOS Para desenvolvimento do trabalho e a avaliação da temperatura de transição dos materiais foram selecionadas 21 temperaturas para cada material. Os aços foram fundidos em uma peça única e, a partir dela foram usinados corpos de prova de acordo com as dimensões da norma ASTM A 370. Estes materiais foram fornecidos pela Sulzer Brasil e os ensaios foram realizados em seu laboratório

3 metalúrgico, bem como no Centro de Caracterização e Desenvolvimento de Materiais (CCDM). Para a fusão das amostras, inicialmente foram confeccionados modelos para o processo de moldagem em resina fenólica-uretânica (Pep-set). A Figura 1 mostra um desenho tridimensional do modelo usado na peça bruta de fusão produzida para a retirada dos corpos de prova, conforme norma ASTM A370. Figura 1 - Desenho do modelo da peça bruta de fusão utilizada para o vazamento das amostras utilizadas no trabalho (Sulzer Brasil). Foram realizados tratamentos térmicos de solubilização nas peças brutas de fusão. Esse tratamento objetivou dissolver os precipitados formados durante o processo de solidificação e foram controlados com rigor para manutenção dos elementos de liga em solução sólida na matriz. No tratamento as peças foram aquecidas em uma temperatura estável de 1120ºC com manutenção da temperatura por 330 min. Após o tratamento as amostras foram cortadas, usinadas e entalhadas (entalhe V ) segundo a norma ASTM A370. Para a realização dos ensaios de impacto Charpy os corpos de prova tiveram suas temperaturas estabilizadas. A Tabela 1 apresenta os valores de temperaturas utilizados para os ensaios realizados nos corpos de prova. Tabela 1: Valores de temperatura utilizados nos corpos de prova para a realização dos ensaios de impacto Charpy Temperaturas do corpo de prova Positivas Negativas

4 Para os ensaios com as temperaturas negativas (abaixo de 0 C) foram utilizadas misturas de nitrogênio líquido e álcool etílico. Os corpos de prova foram colocados no meio líquido (formado pelo álcool e pelo Nitrogênio) em um recipiente de aço inoxidável até a estabilização na temperatura desejada por aproximadamente 20 minutos. Após essa preparação os corpos de prova foram ensaiados. Para os ensaios em temperaturas positivas (acima de 0 C) foi utilizado o hidróxido de sódio com os corpos de prova colocados em meio líquido aquecido até as respectivas temperaturas de ensaio. As temperaturas foram controladas por termopar inserido na amostra. A máquina utilizada para o ensaio de impacto foi um pêndulo Charpy com capacidade máxima de 294J, conforme mostrado na Figura 2. O equipamento que possui um martelo pendular foi cedido pela SULZER BRASIL S/A. No ensaio, o corpo de prova é posicionado na base do equipamento. O martelo é colocado em posição de início de ensaio e, ao ser acionado, desce em queda livre colidindo no corpo de prova. Figura 2: Maquina Charpy utilizada para os ensaios de impacto. O equipamento, a partir da energia de rebote, determina a energia absorvida pelo material. A determinação das energias absorvidas foi calculada pela Equação 2: E M ( Ei Ef ) 2 Et 2 J (2)

5 ENERGIA ABSORVIDA (J) 21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais Após a realização dos ensaios e a obtenção dos resultados, os dados foram tratados com o uso de um software gráfico adequado. Para aferição dos resultados foi realizada a análise da superfície de fratura, selecionando-se quatro diferentes temperaturas de acordo com suas posições na curva S gerada. Foram analisadas uma temperatura no patamar dúctil, uma no patamar frágil e duas na região de transição. Para análise das imagens foi utilizado um microscópio eletrônico de varredura de marca LEO, modelo Stereoscan 440 do Centro de Caracterização e Desenvolvimento de Materiais (CCDM). 3 RESULTADOS E DISCUSSÕES Os resultados obtidos para as temperaturas de transição são apresentados sob a forma de uma sigmoide, curva S, onde a energia está representada no eixo das ordenadas e a temperatura de ensaio, nos eixos das abcissas, conforme Figura AÇO INOX SUPER DUPLEX 6A TEMPERATURA DE ENSAIO (ºC) Figura 3 - Curva de Energia Absorvida versus Temperatura de Ensaio para o aço duplex da norma ASTM A890, Grau 6A Observa-se a presença de dois patamares bem definidos, caracterizando os comportamentos frágil e dúctil, além de uma região de transição suave entre elas. Os valores encontrados na média aritmética das energias indicam a temperatura de transição correspondente a -58ºC para esse aço

6 A Figura 4 mostra os aspectos das fraturas para o aço inox super duplex 6A, em quatro temperaturas diferentes conforme sequência: -156 C, -76 C, -56 C e +144 C. Facetas Fibras Facetas Facetas a) b) Fibrosa Fibras c) d) Figura 4 - Superfícies de fratura para o aço inox super duplex 6A, ensaiados nas temperaturas: a) -156ºC frágil; b) -76ºC transição; c) -56ºC transição e; d)+144ºc dúctil É possível observar em: a) uma trinca que apresenta facetas rígidas na superfície do corpo. Essas facetas, são características do comportamento frágil da amostra em fratura, por influencia da temperatura em que o corpo de prova foi ensaiado; em b) e c) são mostradas regiões em que se observa uma transição entre as superfícies facetadas com regiões fibrosas; em d) uma região puramente fibrosa caracterizando a fratura totalmente dúctil. A Figura 5 apresenta a curva de energia absorvida em função da temperatura de ensaio para o aço duplex da norma ASTM A890, Grau 3A. Os resultados

7 ENERGIA ABSORVIDA (J) 21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais definem, a partir do cálculo da média aritmética, o valor da temperatura de transição do aço 3A corresponde a 10ºC AÇO INOX DUPLEX 3A TEMPERATURA DE ENSAIO ( C) Figura 5 - Curva de Energia Absorvida versus Temperatura de Ensaio para o aço duplex da norma ASTM A890, Grau 3A. A Figura 6 mostra os aspectos das fraturas nos corpos de provas do aço inox duplex do tipo 3ª, para quatro temperaturas de ensaios diferentes, conforme seguem: -156ºC, -16ºC, +4C e +144ºC. Nas imagens são observadas em; a) superfície de fratura exibindo aspectos completamente frágeis, isto é, compostos basicamente por facetas de clivagem. Notam-se também a presença de trincas em prováveis contornos de grãos; em b) e c) são apresentadas regiões dentro da zona de transição entre os comportamentos dúctil e frágil, onde estão presentes tanto as facetas de clivagem quanto porções fibrosas de forma concomitante; em d) a superfície está totalmente dúctil com a presença apenas da regiões fibrosas

8 Trinca Facetas Fibras a) b) Fibras Fibrosa Facetas 4 CONCLUSÕES c) d) Figura 6: Superfícies de fratura para o aço inox duplex 3A, ensaiados a) -156ºC frágil, -16ºC transição,+4ºc transição e +144 dúctil Os resultados obtidos mostram que o aço super duplex 6A apresentou temperatura de transição menor que o aço duplex 3A, indicando ser mais aplicável em operações com temperaturas criogênicas. Os resultados mostram ainda uma maior faixa de temperaturas de transição no aço duplex 3A. Através do cálculo da média aritmética a energia absorvida pelo 6A correspondeu a 85 J, sendo maior de que a energia absorvida pelo 3A correspondente a 72,5 J. As fratografias mostraram que o aço inoxidável super duplex 6A, apresentou mais regiões fibrosas na região de transição do que o aço inoxidável duplex 3A

9 5 AGRADECIMENTOS A Sulzer Brasil, pela parceria no desenvolvimento da pesquisa e financiamento e agradeço à orientação do Dr. Marcelo Martins e do prof. Fábio Gatamorta.. 6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS (1) HILL-REED E. ROBERT. Princípios de Metalurgia Física. Rio de Janeiro RJ, EDITORA GUANABARA DOIS S.A. p.662 a 668,1982. (2) - CHARLES J.; BERNHARDSSON, S. Super duplex stainless steels: structure and properties. In: DUPLEX STAINLESS STEELS 91, Beaune, Proceedings. Ed: Charles, J.; Bernhardsson, S. Les Ulis, France, Les Éditions de physique, v.1, p.3-48, (3) BATISTA, Silvio Rogério de Freitas. Resistencia à corrosão de aços inoxidáveis duplex fundidos, em ambientes contendo ions cloretos e CO 2. São Carlos, p Tese (Doutorado) Centro de Ciências e Tecnologia UFCAR- São Carlos, 2002 (4) MARTINS, M. Caracterização microestrutural-mecânica e resistência à corrosão do aço inoxidável super duplex ASTM A890 / A890M Grau 6A. UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO ESCOLA DE ENGENHARIA DE SÃO CARLOS,2006. (5) CEYLAN, M., KUZUCU, V., AKSOY, I., KAPLAN, M. and YILDIRIM, M.M. Investigation of the casting microestruture of Fe-base, Cr-Ni-Mo duplex alloy. Journal of Materials Processing Technology, v.69, p , (6) - DHIEL, Antonio e TATIM, Denise Carvalho. Pesquisa em Ciências Sociais Aplicadas: métodos e técnicas. São Paulo: Prentice Hall,

10 STUDY OF THE DUCTILE-TO-BRITTLE TRANSITION TEMPERATURES OF THE DUPLEX STAINLESS STEEL 6A AND 3A. ABSTRACT The growth of Petroleum industry in Brazil increased the interest in the use of materials with high mechanical resistance combines with high corrosion performance. The duplex stainless steels, which are dual phase steels with ferrite and austenite, satisfy this demand, but because of their characteristics, also exhibit ductile-to-brittle transition. This transition is a change in the fracture behavior of the material which relates an increase in the yield stress with temperature. There are several manners to determine the transition temperatures. The most used are: the temperature correspondent to average fracture energies between the ductile and brittle zones; the temperature where the fracture aspect ratio is 50% ductile (fibrous structures) and 50% brittle (faceted structures) and; the temperature correspondent to an absorbed energy of 27 J. In this study, to determine the transition temperatures, Charpy impact test and the arithmetic average criteria were used to identify the transition values. The aspects of fracture surfaces were observed with scanning electron microscopy. The Charpy test was done with notched specimens submitted to temperatures between -196 C and c. The energy values were presented as sigmoid curve. The ductile/brittle transition temperatures were relatively low, as expected. The values found were: -58 C (for the 6A steel); 10 C (for the 3A steel). Key Words: duplex stainless steel, transition temperature, Charpy test