ESTUDO DE DISTRIBUIÇÃO DE TEMPOS DE RESIDÊNCIA EM COLUNAS DE FLOTAÇÃO UTILIZANDO TÉCNICAS NUCLEARES RESUMO

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1 2005 International Nuclear Atlantic Conference - INAC 2005 Santos, SP, Brazil, August 28 to September 2, 2005 ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE ENERGIA NUCLEAR - ABEN ISBN: ESTUDO DE DISTRIBUIÇÃO DE TEMPOS DE RESIDÊNCIA EM COLUNAS DE FLOTAÇÃO UTILIZANDO TÉCNICAS NUCLEARES Adriano R. Santos 1, Rubens M. Moreira 2, José A. Aquino 3 e Antônio F. de Oliveira Luz 4 1, 2, 3, 4 Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN\CNEN) Rua Prof. Mário werneck s/n Cidade Universitária-Pampulha Caixa Postal Belo Horizonte, MG 1 ars@cdtn.br, 2 rubens@cdtn.br, 3 jaa@cdtn.br, 4 afol@cdtn.br RESUMO Nesse trabalho foi realizado um estudo do comportamento dinâmico de uma coluna de flotação piloto através do uso da técnica de traçadores radioativos emissores gama. Foi determinada a distribuição dos tempos de residência (DTR) tanto para a fase líquida quanto para a sólida, sendo as medições nesta última realizadas em quatro diferentes frações granulométricas. Foram feitas injeções pulsadas do traçador no fluxo de alimentação e registradas suas respostas usando detectores de cintilação de iodeto de sódio ativados com tálio, NaI (Tl), devidamente colimados posicionados às saídas do rejeito da coluna. Isto possibilitou a identificação direta da DTR dessa região sem nenhuma interferência sobre o seu regime de operação. Todas as informações sobre as condições operacionais da coluna durante os experimentos foram devidamente registradas. Alguns parâmetros como o número de Peclet (Pe) e o tempo médio de residência (t ) foram determinados através de ajustes dos dados experimentais aos modelos de dispersão axial, com as condições de contorno descritas na literatura: fechado-fechado, aberto-fechado. Esses parâmetros permitiram demonstrar a influência das condições de mistura da zona de coleta da coluna sobre a recuperação metalúrgica do processo. Foi quantificada ainda a influência da granulometria no comportamento hidrodinâmico do minério e as diferenças entre o comportamento deste e o da fase líquida. 1. INTRODUÇÃO O modelo da dispersão axial tem sido freqüentemente utilizado por diversos autores [1,2,3,4] para descrever matematicamente as condições de transporte em uma coluna de flotação. Nesse caso, considerando-se o fluxo descendente da água ou das partículas minerais na zona de coleta da coluna, a equação de transporte de massa que descreve o transporte é: 2 d c dc D u 2 i dx dx dc = 0 dt Onde D é o coeficiente de dispersão axial [L 2.t-1] devido à turbulência e difusão molecular; ui é a velocidade do líquido ou da partícula [L.t-1]; x corresponde à direção axial da zona de coleta e c é a concentração de uma determinada fase (líquida ou sólida), ou de um determinado componente (em qualquer destas fases), ou ainda de um traçador num determinado tempo t. A dispersão em um sistema atravessado por um fluxo de material pode ser quantificada através de um termo adimensional conhecido como número de Peclet (Pe), definido por: ui L Pe = (2) D (1)

2 Onde u i é a velocidade característica de uma determinada fase; L é o comprimento característico e D é o coeficiente de dispersão axial, que pode ser obtido através de experimentos que fornecem dados relativos à distribuição de tempos de residência no sistema em estudo. A condição de mistura em que se encontram as fases na zona de coleta de uma coluna de flotação é um fator preponderante para a recuperação do processo. Entende-se que quanto menor a turbulência melhor o desempenho da coluna. Essa condição de mistura da zona de coleta afeta tanto a coleta quanto o desprendimento da partícula mineral pela bolha. Um alto grau de mistura é, portanto, prejudicial ao desempenho do equipamento [5]. Assumindo-se que a recuperação na zona de coleta de uma coluna de flotação obedece a uma cinética de primeira ordem, o rendimento dessa reação pode ser dado em função do número de Peclet, da constante cinética e do tempo médio de residência segundo as equações 3 e 4 com as condições de contorno fechado-fechado e aberto-fechado respectivamente[6, 7]: R c = 4a exp( Pe 2) 2 ( 1+ a) exp[ ( a 2) P ] ( 1 a) exp[ ( a 2) P ] 1 2 e e (3) R 1 Pe = 1 exp ( a) (4) a 2 c 1 onde a = 1+ 4Kt Pe Para um dado mineral, a recuperação global da coluna (R g ) está diretamente relacionada com a recuperação na zona de coleta (R c ) e na camada de espuma (R f ) R g Rc. R f = R. R + 1 R c f c (5) Segundo Yianatos, Bergh e Cortés [8], a recuperação na camada de espuma (R f ) é função da altura da camada de espuma (H f ), da velocidade superficial de ar (V ar ) e da velocidade superficial de água de lavagem (V w ) através da seguinte relação empírica: H (1 3 ) 2 f + V w R f = 95exp( 1,44 *10 ) (6) 3 Var Dessa forma, através da recuperação global, obtida pelos teores do concentrado, rejeito e alimentação é possível determinar a recuperação na zona de coleta da coluna e correlacioná-la com os dados obtidos com os traçadores. 2. PARTE EXPERIMENTAL 2.1. Seleção dos traçadores Traçador da fase líquida Devido à alta solubilidade em água, seção de choque para nêutrons, facilidade de obtenção e ao tempo de meiavida apropriado foi escolhido como traçador da fase líquida o MnCl 2. Nesse caso, o radioisótopo desejado através reação (n, γ) é o 56 Mn, que apresenta um tempo de meia-vida de 2,58 horas. Uma amostra de 2 g de cloreto de manganês tetrahidratado (MnCl 2.4H 2 O ), foi submetida a um fluxo conhecido de 6,6 x n/cm 2.s na mesa giratória do reator de pesquisa TRIGA IPR-R1 do CDTN/CNEN. Após decorridas 3,73 h, que foi o tempo necessário para exaustão do radioisótopo emissor gama 38 Cl também formado na irradiação, obteve-se

3 uma atividade em torno de 33,3 mci. Seis alíquotas desse sal foram diluídas e injetadas instantaneamente na entrada do fluxo da alimentação da coluna Traçador da fase sólida Na marcação da fase sólida o próprio minério fosfático proveniente do rejeito de um teste inicial na coluna foi utilizado como traçador. Como foram marcadas quatro frações granulométricas (fina < 74 µm, média > 74 <210 µm, grossa >210 µm e toda a fração granulométrica < 420 µm), um grama das frações fina média e grossa foi irradiado no tubo central do reator ( Φ = n/cm 2 /s) durante 2:27 horas, o que eqüivale a 16 horas de irradiação na mesa giratória. Foram realizadas diversas contagens das amostras em tempos diferentes por meio do Espectrômetro Gama Canberra com detector de germânio. Pelas análises do espectro gerado pôde-se verificar que as maiores contagens correspondem aos picos de energia dos radioisótopos 140 La e 153 Sm A coluna piloto e o sistema de injeção do traçador A coluna piloto é constituída de nódulos de acrílico com 10,2 cm de diâmetro interno com espessura da parede de 1,0 cm. A altura total da coluna é de 570,0 cm, sendo 167,0 cm do transbordo da fração flotada até o ponto da alimentação e 380 cm do ponto de alimentação até a entrada de ar na base da coluna. Na entrada da alimentação da coluna foi desenvolvido um sistema para injeção do traçador radioativo. Trata-se de um tipo de seringa fabricada em PVC acoplada a uma válvula, de forma que a injeção é feita sem perturbar o regime da coluna operando a vazão constante. Foram ainda utilizados colimadores de chumbo que têm a função de fazer com que a sonda só detecte a passagem do traçador no nível em que está instalada, sem sofrer interferência do material radioativo transitando em outros pontos da coluna Procedimento dos testes Os testes de marcação da fase líquida foram realizados variando-se a taxa de alimentação de sólidos da coluna em 50, 75 e 100 Kg/h, sem alterar entretanto as outras condições operacionais da coluna, descritas na tabela 1. Os testes de marcação das frações granulométricas da fase sólida foram realizados sobre essas mesmas condições operacionais e a uma taxa de alimentação de sólidos de 100 Kg/h. Para cada teste foram realizadas amostragens que permitiram o cálculo da recuperação metalúrgica do processo (recuperação de P 2 O 5 apatítico). Tabela 1. Condições operacionais dos testes Velocidade Superficial Ar 1,32 (cm/s) Água de lavagem 0,25 Percentagem de sólidos na alimentação (%) 25,0 Altura da camada de espuma (cm) 80,0 Hold up do ar (%) L (cm)* 10,0 380,0 *altura da entrada da alimentação à saída do rejeito

4 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Após registradas as passagens dos traçadores, os dados foram corrigidos (correção do background, correção do decaimento radioativo e normalização) e ajustados aos modelos da dispersão axial aberto-fechado e fechadofechado. Esses ajustes foram feitos através de interações matemáticas com os parâmetros t e Pe. A sonda postada imediatamente após o sistema de injeção confirmou a entrada pulsada do traçador, dispensando a necessidade de que fosse realizada uma deconvolução da curva de saída do sistema (Fig.1). Figura 1. Confirmação da entrada em pulso em um dos testes de marcação da fase sólida 3.1 DTR da fase líquida Algumas das curvas E(t) normalizadas x t, bem como os ajustes aos modelos aberto-fechado e fechado-fechado são mostradas na Fig.2. Os parâmetros ajustados Pe e t assim como o coeficiente de dispersão axial (D) calculado e as receptivas vazões de polpa (Q p rej ) medidas na saída do rejeito estão tabelados a seguir (tabela 2). O tempo médio de residência (t ) foi obtido pelo método dos momentos.

5 Figura 2. Curvas E(t) x t normalizadas de marcação da fase líquida com vazão de sólidos de 50, 75 e 100 de cima para baixo com os devidos modelos fechado-fechado e aberto-fechado ajustados. Tabela 2. Resultado dos testes de marcação da fase líquida (modelagem da zona de coleta) Q sólidos t (s) Q p rej (L/h) CC D (cm 2 /s ) P e , , ,8 S.F 63,30 3,82 S.PA 56,34 4,29 S.F 94,00 2,81 S.P.A 84,29 3,12 S.F 138,94 2,13 S.P.A 102,00 2,84 CC são as condições de contorno utilizadas: S. F (sistema fechado-fechado) e S.P.A (sistema aberto-fechado). Foi possível correlacionar o tempo médio de passagem obtido com os traçadores com a recuperação metalúrgica e o teor de P 2 O 5 no concentrado (Fig.3).

6 Recuperação (%) Recuperação Teor Tempo médio (s) Teor (%) Figura 3. Relação entre o tempo médio de residência o teor e a recuperação global de P 2 O 5. A recuperação é diretamente proporcional ao tempo médio de residência das partículas minerais na zona de recuperação da coluna. Entretanto, o aumento do tempo médio de residência aumenta a chance de que partículas mistas sejam coletadas provocando um decréscimo no teor do concentrado. Com base na equação 5 é possível correlacionar R c com o número de Peclet. Nota-se que a recuperação aumenta à medida que o sistema tende para o perfeito fluxo de pistão (Pe ), diminuindo quando este se aproxima do misturamento perfeito (Pe 0) (Fig. 4) R c (%) Sistema fechado-fechado Sistema aberto-fechado Número de Peclet Figura 4. Efeito das condições de mistura sobre a recuperação na zona de coleta da coluna DTR da fase sólida As curvas E(t) normalizadas x t, bem como os ajustes aos modelos aberto-fechado e fechado-fechado são mostradas na Fig.5. Os parâmetros ajustados Pe e t assim como o coeficiente de dispersão axial (D) calculado estão listados na tabela. 3.

7 FIGURA 5. Curvas E(t) x t normalizadas de marcação da fase sólida das frações grossa, intermediária, fina e de toda a fração, de cima para baixo com os devidos modelos fechado-fechado e aberto-fechado ajustados.

8 Tabela 3. Resultado dos testes de marcação da fase sólida (modelagem da zona de coleta) Fração granulométrica t (s) Q p rej (L/h) CC D (cm 2 /s) P e Fina (< 74 µm) 285 S.F 130,58 3,88 S.P.A 114,89 4,41 Média (>74, < 210 µm) 160 S.F 188,81 4,78 S.P.A 156,14 5,78 328,93 Grossa (> 210 µm) 98 S.F 213,55 6,9 S.P.A 193,88 7,6 Toda a fração 212 S.F 294,86 2,31 S.P.A 230,89 2,95 Foi possível também comparar os resultados dos testes com marcação das fases líquida e sólida, posto que um dos testes de marcação da fase líquida ocorreu sob as mesmas condições operacionais que o teste de marcação da fase sólida. Foi possível constatar uma diferença significativa entre o comportamento da fase sólida e da líquida, uma vez que a fração fina, que foi aquela que mais se aproximou da fase líquida em termos de tempo médio de residência, apresentando um tempo médio cerca de 56 % do tempo médio da fase líquida (Fig. 6) Em termos de dispersão entretanto quando comparados os valores de Peclet, é possível observar uma grande semelhança entre o comportamento da fase líquida e da sólida, quando esta foi representada por toda a fração granulométrica. Analisando-se separadamente as três frações granulométricas é possível observar que a fração grossa apresenta um melhor comportamento fluidodinâmico em se tratando de dispersão axial, enquanto que a fina apresenta um tempo médio de residência mais propício a uma melhor recuperação (Fig. 7). 0,7 0,6 0,5 t p/t l 0,4 0,3 0,2 0, Tamanho médio (µm) Figura 6. Comparação entre o tempo médio de residência da fase sólida (t p ) e líquida (t l ) Figura 7. Comparação entre o tempo médio de residência da fase sólida (t p ) e líquida (t l ).

9 4. CONCLUSÕES 1. O aumento da vazão de polpa que alimenta a coluna resulta em um acréscimo do grau de mistura na zona de coleta e em decréscimo do tempo médio de passagem de polpa, cujos resultados somados resultam em uma perda na recuperação metalúrgica do processo. 2. Em termos qualitativos, ambos os sistemas fechado-fechado e aberto-fechado podem ser utilizados para simular matematicamente a zona de coleta de flotação pelo modelo da dispersão axial. 3. Partículas maiores apresentam um melhor comportamento fluidodinâmico em se tratando de dispersão axial, enquanto que as menores apresentam um tempo médio de residência mais propício a uma melhor recuperação. REFERÊNCIAS 1. DOBBY, G.S.; FINCH, J.A. Mixing characteristics of industrial flotation columns. Chemical Engineering Science, v. 40, n.7, p , MANKOSA, M. J.; LUTTRELL, G.H.; ADEL, G.T.; YOON, R.H. A study of axial mixing in colum flotation. International Journal of Mineral processing, v.35, p , MAVROS, P.; DANIILIDOU, A. mixing in flotation columns: Liquid phase residence time distributions studies. Minerals Engineering, v. 6, p , YIANATOS, J.B.; BERGR, L.G; DÍAZ, F.; RODDRÍGUEZ, J. Mixing characteristics of industrial flotation equipment. Chemical Engineering Science, v.60, p , MAVROS, P. MIXING IN FLOTATION COLUMNS: Axial dispersion modelling. Minerals Engineering, v.6, p , LEVENSPIEL, O. The dispersion model. In: Chemical Reaction Engineering, 3. ed. New York: J Wiley, 1999 P VILLERMAUX, J. Génie de la réaction chimique. 2. Ed. Tec & Doc Lavoisier, Paris, YIANATOS, J.B.; BERGR, L.G; CORTÉS, G.A. Froth zone modeliling of na industrial flotation column. Minerals Engineering, v.11, p , 1998.