Centro Universitário de Volta Redonda - Ano IX - Edição Especial - Junho/2014. Multidisciplinar

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1 Centro Universitário de Volta Redonda - Ano IX - Edição Especial - Junho/2014 Multidisciplinar

2 CADERNOS UniFOA CENTRO UNIVERSITÁRIO DE VOLTA REDONDA FUNDAÇÃO OSWALDO ARANHA ISSN

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4 CADERNOS UniFOA CENTRO UNIVERSITÁRIO DE VOLTA REDONDA FUNDAÇÃO OSWALDO ARANHA Edição Especial do Curso de Mestrado Profissional em Materiais - MEMAT Junho/2014 FOA

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6 EXPEDIENTE FOA Presidente Dauro Peixoto Aragão Vice-Presidente Jairo Conde Jogaib Diretor Administrativo - Financeiro Iram Natividade Pinto Diretor de Relações Institucionais José Tarcísio Cavaliere Superintendente Executivo Eduardo Guimarães Prado Superintendência Geral José Ivo de Souza UniFOA Reitora Claudia Yamada Utagawa Pró-reitor Acadêmico Dimitri Ramos Alves Pró-reitora de Pós-Graduação, Pesquisa e Extensão (interino) Marcello Silva e Santos Editora Executiva Flávia Lages de Castro Editora Científica Daniella Regina Mulinari Comitê Editorial André Resende de Senna Denise Celeste Godoy de Andrade Rodrigues Vitor Barletta Machado Conselho Editorial Agamêmnom Rocha de Souza Ana Carolina Callegario Pereira André Barbosa Vargas Carlos Alberto Sanches Pereira Carlos Roberto Xavier Danielle Pereira Cintra de Senna Dimitri Ramos Alves Élcio Nogueira Érica Leonor Romão Erika Fraga Rodrigues Ivanete da Rosa da Silva de Oliveira Júlio César de Almeida Nobre Júlio César Soares Aragão Katia Mika Nishimura Leonardo Mello de Sousa Marcello Silva e Santos Marcelo Alves de Lima Margareth Lopes Galvão Saron Maria Aparecida Rocha Gouvêa Maria Auxiliadora Motta Barreto Maria Carolina dos Santos Freitas Mauro César Tavares de Souza Michelle Lopes Ribeiro Guimarães Monica Santos Barison Otávio Barreiros Mithidieri Paulo Roberto de Amoretty Ricardo de Freitas Cabral Roberto de Oliveira Magnago Rodolfo Liberato Noronha Ronaldo Figueiró Portella Pereira Sabrina Guimarães Silva Sandy Sampaio Videira Sérgio Elias Vieira Cury Sinara Borborema Gabriel Walter Luiz Moraes Sampaio da Fonseca Conselho Editorial ad hoc Adriano Arnóbio José da Silva e Silva André Marques dos Santos Carolina Tavares Schumann Claudinei dos Santos Douglas Mansur da Silva Fábio Aguiar Alves João Paulo Rodrigues Luiz Augusto Fernandes Rodrigues Priscila Filgueiras Duarte Renato Teixeira da Silva Tamara Nunes de Lima Camara Tatiana Gomes Martins Revisão de Língua Portuguesa e Inglesa Marcel Álvaro de Amorim Editor de Layout Laert dos Santos Andrade

7 Centro Universitário de Volta Redonda - UniFOA Campus Três Poços Av. Paulo Erlei Alves Abrantes, nº 1325 Três Poços, Volta Redonda /RJ CEP Tel.: (24) FAX: Versão On-line da Revista Submissões FICHA CATALOGRÁFICA Bibliotecária Gabriela Leite Ferreira - CRB 7/RJ C122 : Edição especial do curso de Mestrado Profissional em Materiais / Centro Universitário de Volta Redonda. - ano IX, (junho 2014). - Volta Redonda : FOA, ISSN Publicação periódica. 2. Ciências exatas e tecnológicas Periódicos. I. Fundação Oswaldo Aranha. II. Título. CDD - 050

8 SUMÁRIO Alumínio e ferro fundido na produção de carcaças de motores elétricos aletados: eficiência, custos, aspectos operacionais e ambientais Yuri Tavares Vianna, Denise Freire Duarte, Élcio Nogueira Análise da viabilidade do uso da ferramenta a base de Al 2 -YAG no torneamento do ferro fundido nodular Leopoldo Ferreira de Sousa, José Vitor Candido de Souza, Olivério Moreira de Macedo Silva, Anna Renata Marcondes, Claudinei dos Santos, Renato Françoso de Ávila Avaliação do uso de agente compatibilizante em compósitos poliméricos Helington Neves de Oliveira, Daniella Regina Mulinari Caracterização de gesso com adição de terras de diatomáceas aplicados na indústria de imagens sacras em Aparecida, SP, Brasil Anderson Adriano Alisson Bento Guilardi Luiz, Isabella Batista Graça Grego, Camila Loricchio Veiga, Bianca Siqueira Martins Domingos, João Batista de Almeida e Silva, Rosinei Batista Ribeiro Caracterização mecânica dos compósitos de PEBD reforçados com fibras da palmeira Julia Guedes Rocha, Daniella Regina Mulinari Densification and mechanical properties of sintered Al 2 -Y 3 Al 5 O 12 ceramic composite Flavio Jose Paneto, Joaquim Lopes Pereira, Jean de Lima Oliveira, Edson de Jesus Filho, Leandro Anselmo da Silva, Eduardo de Sousa Lima, Ricardo de Freitas Cabral, Claudinei dos Santos Estudo das equações aplicáveis em teoria de plasticidade independente do tempo Horácio Delgado Júnior, Alexandre Alvarenga Palmeira, Alexandre Fernandes Habibe, Roberto de Oliveira Magnago Estudo experimental das deformações residuais oriundas do processo de soldagem Horácio Delgado Júnior, Alexandre Alvarenga Palmeira, Alexandre Fernandes Habibe, Roberto de Oliveira Magnago Microscopia eletrônica de transmissão da liga Ti-12Mo-13Nb envelhecida após forjamento a quente Nathalia Rodrigues Oliveira, Renato Baldan, Carlos Angelo Nunes, Paulo Roberto Mei, Sinara Borborema Gabriel Preparação e caracterização de biocompósitos de poliuretano reforçados com fibras da palmeira para aplicação em palmilhas Ana Carolina Vidal, Daniella Regina Mulinari Proposição de método de seleção de materiais metálicos para calha de transporte de efluentes oriundo da limpeza de gases de um alto forno Darlan Rodrigues Azevedo, Duílio Norberto Ferronatto Leite, Matheus Moreira Barbosa, Alexandre Alvarenga Palmeira, Horácio Guimarães Delgado Jr Sinterização de Pós Nanoparticulados de ZrO 2 (Y 2 ) - Efeito da pressão de compactação na densificação Alexandre Alvarenga Palmeira, Roberto de Oliveira Magnago, Marcelo José Bondioli, Glayce Cassaro Pereira, Kurt Strecker, Claudinei dos Santos

9 SUMÁRIO Aluminium and cast iron in production of electric motors with fins: efficiency, cost, operating and environmental aspects. 11 Yuri Tavares Vianna, Denise Freire Duarte e Élcio Nogueira. Analysis of use of tool based on Al 2 -YAG in the turning of iron ductile Leopoldo Ferreira de Sousa, José Vitor Candido de Souza, Olivério Moreira de Macedo Silva, Anna Renata Marcondes, Claudinei dos Santos e Renato Françoso de Ávila. Evaluation of use coupling agent in polymeric composites Helington Neves de Oliveira e Daniella Regina Mulinari. Evaluation of plaster with adition of kiesselguhr applied in the industry/segment of religious statues industry in Aparecida, SP, Brazil Anderson Adriano Alisson Bento Guilardi Luiz, Isabella Batista Graça Grego, Camila Loricchio Veiga, Bianca Siqueira Martins Domingos, João Batista de Almeida e Silva e Rosinei Batista Ribeiro. Mechanical characterization of the LDPE refinforced with palm fibers composites Julia Guedes Rocha e Daniella Regina Mulinari. Densificação e propriedades mecânicas do compósito cerâmico Al 2 -Y 3 Al 5 O 12 sinterizado Flavio Jose Paneto, Joaquim Lopes Pereira, Jean de Lima Oliveira, Edson de Jesus Filho,, Leandro Anselmo da Silva, Eduardo de Sousa Lima, Ricardo de Freitas Cabral eclaudinei dos Santos. Study of equations applied in theory of plasticity independent of time Horácio Delgado Júnior, Alexandre Alvarenga Palmeira, Alexandre Fernandes Habibe e Roberto de Oliveira Magnago. Experimental study of residual deformations derived from the welding process Horácio Delgado Júnior, Alexandre Alvarenga Palmeira, Alexandre Fernandes Habibe e Roberto de Oliveira Magnago. Transmission electron microscopy of Ti-12Mo-13Nb ALLOY aged after heat forging Nathalia Rodrigues Oliveira, Renato Baldan, Carlos Angelo Nunes, Paulo Roberto Mei e Sinara Borborema Gabriel. Preparation and characterization polyuretane reinforced with palm fibers biocomposites for application in insoles Ana Carolina Vidal e Daniella Regina Mulinari. Method of selection of metallic materials for gutter of transport of waste arising from high oven Darlan Rodrigues Azevedo, Duílio Norberto Ferronatto Leite, Matheus Moreira Barbosa, Alexandre Alvarenga Palmeira e Horácio Guimarães Delgado Jr. Sintering of nanopowders of ZrO 2 (Y 2 ) - Effect of compaction pressure on densification Alexandre Alvarenga Palmeira, Roberto de Oliveira Magnago, Marcelo José Bondioli, Glayce Cassaro Pereira, Kurt Strecker e Claudinei dos Santos.

10 9 Editorial A Revista é um importante veículo de divulgação técnica e científica do UniFOA. Sempre com o objetivo de divulgar a todos interessados os resultados de pesquisas realizadas pelos pesquisadores do Centro Universitário. Esta é a edição especial impressa do Mestrado Profissional em Materiais de Publica-se agora sua última versão como caderno especial, composta por duas edições digitais (online) de 2014/1 e 2014/ foi um ano diferente. Em especial ao seu Coordenador e principal Pesquisador, Professor Claudinei dos Santos. Problemas de saúde o afastaram de suas atividades por longo tempo. Felizmente tudo não passou de um susto. Recuperado e motivado retornou as suas atividades com o mesmo brilho de sempre. E nada mais justo que dedicar esta última edição especial do mestrado ao grande nome do programa. Muito obrigado Professor Claudinei. Por tudo! Roberto Oliveira Magnago Coordenador do Mestrado Profissional em Materiais Centro Universitário de Volta Redonda

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12 11 Alumínio e ferro fundido na produção de carcaças de motores elétricos aletados: eficiência, custos, aspectos operacionais e ambientais Aluminium and cast iron in production of electric motors with fins: efficiency, cost, operating and environmental aspects Yuri Tavares Vianna 1 Denise Freire Duarte 1 Élcio Nogueira 1,2 Artigo Original Original Paper Palavras-chave Alumínio Ferro Fundido Motores Elétricos Aletas Transferência de Calor Eficiência Térmica. Resumo As superfícies estendidas, aletas, são utilizadas para aumentar o tempo de vida médio de um motor elétrico, através da troca de calor. Motores com diferentes potências utilizam carcaças distintas, devido às suas dimensões. Efetuou-se uma análise comparativa, determinando-se os custos por unidade de peso, relacionados às carcaças de motores elétricos com potências variadas, e a quantidade de material utilizado em cada situação em análise, utilizando dois diferentes tipos de materiais o Alumínio e o Ferro Fundido. Alumínio e Ferro Fundido são materiais comumente utilizados na confecção de carcaças de motores elétricos, determinando o tempo de vida médio de cada tipo de motor elétrico, que é função das eficiências térmicas associadas às superfícies estendidas, aletas, utilizadas. Motores aletados com superfícies estendidas distintas têm custos operacionais distintos, vez que a eficiência térmica altera o tempo de vida médio do equipamento. Utilizaram-se dados reais de um motor elétrico (Weg modelo W21), que pode ser utilizado na indústria para o acionamento de bombas, ventiladores, exaustores, britadores, moinhos, talhas, compressores e outras aplicações. Efetuou-se uma análise comparativa de custo em relação aos materiais utilizados em motores com até 15 cv, com o objetivo de determinar o motor aletado com melhor desempenho, e o custo operacional mais adequado para uso prático. Justificou-se a escolha do material através de resultados gráficos e numéricos, que mostram a diferença de desempenho dos materiais analisados neste trabalho. Aspectos relacionados com preservação ambiental foram objetos de análise e, neste caso, o alumínio se mostrou mais adequado, uma vez que a reciclagem do mesmo evita a extração da bauxita, o mineral beneficiado para a fabricação da alumina, que é transformada em liga de alumínio. ¹ UniFOA Centro Universitário de Volta Redonda, Volta Redonda, RJ 2 Universidade do Estado do Rio de Janeiro - FAT/UERJ Resende, RJ

13 12 Abstract The use of fins to maximize efficiency in the exchange of energy as heat has been a common procedure used for several decades. One of the more common industrial systems occurs in fins electric motors. We present analytical solutions for heat conduction in rectangular profiles with prescribed temperature condition at the base of the fin, using two different types of materials - Aluminum and Cast Iron, materials that are commonly used in the manufacture of electric motors carcasses. We use real data from an electric motor, which can be used in industry to drive pumps, fans, blowers, crushers, grinders, hoists, compressors and other applications. From the data obtained from the electric motor, its physical characteristics and operation were obtained numerical results and graphs for both materials. The results demonstrate the benefit achieved with the use of fins with different materials, in determining the rate of heat transfer. As expected, due to the higher thermal conductivity, aluminum has better thermal performance and although more expensive per unit weight, than cast iron, it is economically more attractive in terms of cost per weight of the motor. Another important factor that we see, and that cannot be overlooked, when choosing the material to be used in the fin, is related to the recycling of aluminum in the manufacture of electric motors. We know that to recycle one ton of aluminum is spent 5% of the energy needed to produce the same amount of aluminum by the primary process. This means that recycling of the material prevents the extraction of bauxite, mineral benefit for the manufacture of alumina, which is converted into aluminum alloy. Key-words Aluminum Cast Iron Electric motors Fins Heat Transfer. 1. Introdução O motor elétrico é o responsável pela transformação da energia elétrica em mecânica, principal forma de uso final da energia elétrica na indústria (4). Sua ampla aplicação no setor é devido à construção simples e versatilidade quanto à aplicação de cargas no mesmo. O setor industrial é responsável por 45% do consumo nacional de energia elétrica (5). Neste seguimento, o motor elétrico absorve aproximadamente 75% dessa energia, o que evidencia a necessidade de conhecimento e ampliação da eficiência desses equipamentos visando à economia de energia. Onde a eficiência energética torna-se tão presente e premente, uma vez que a energia elétrica é a solução viável para a substituição de energias 'sujas', reduzir o consumo de energia dos motores elétricos é fator crucial para a economia e sustentabilidade da sociedade humana como um todo. A evolução desses equipamentos vem ocorrendo, seu peso foi reduzido, concomitantemente, o rendimento elevado (4). É comum em ambientes industriais, devido a elevadas temperaturas a qual são submetidos, a queima de motores elétricos e sua consequente incapacidade de operação. A queima de um motor implica em sua substituição, o que pode comprometer horas, ou até dias de produção, além de gerar custos à organização. A diferença entre a potência útil fornecida pelo motor na ponta do eixo e a potência que é absorvida na linha de alimentação representa a perda do sistema, e essa energia é transformada em calor. O calor produzido deve ser eficientemente dissipado para evitar o aquecimento excessivo do motor e sua consequente queima. Essa troca de calor está diretamente relacionada a uma ventilação eficiente, à diferença de temperatura entre a superfície da carcaça e do meio que a circunda e da área total de troca de calor. Nos motores elétricos é comum o uso de superfícies estendidas, denominadas aletas, que aumentam a área de troca como mecanismo de otimização da transferência de calor (2). O material da aleta deve possuir elevada condutividade térmica para auxiliar ao máximo o processo (6). Assim como o material, a geometria da mesma é de extrema relevância, pois influencia na área disponível para troca. 2. Objetivos O objetivo principal do presente trabalho é analisar o desempenho de motores com carcaças de ferro fundido e alumínio, providos de aletas retangulares com condição de tempe-

14 ratura prescrita na base, e comparar os custos relativos dos mesmos, para se determinar o motor com custo operacional mais adequado para o uso prático, e que traga benefícios para o meio ambiente. Determinou-se o peso das carcaças de motores elétricos aletados (Weg modelo W21) com potências de 1cv até 15 cv, comparando dois diferentes tipos de materiais: motores com aletas de perfil retangular de alumínio e de ferro fundido. Elaborou-se uma análise de custo relacionado aos materiais utilizados, com objetivo de se determinar o motor com custo operacional mais adequado para o uso prático. Efetuouse uma análise básica de desempenho térmico e uma comparação em relação à adequação do uso dos materiais, considerando aspectos de reutilização e preservação ambiental. 3. Metodologia A metodologia básica utilizada foi efetuar pesquisas de mercado para obter dados sobre os materiais utilizados visando o custo de cada motor elétrico aletado, por unidade de massa. Determinou-se a escolha do motor elétrico, em relação aos materiais analisados, com base no melhor custo operacional. As análises de custo e eficiência térmica para diversas situações operacionais dos motores elétricos foram efetuadas através de simulações numéricas e consultas de empresas de motores elétricos, como a WEG (2;3). Os resultados, com base nos dados coletados, e definição de motor com melhor desempenho global, em termos de custo e desempenho térmico, foram demonstrados através de gráficos e tabelas. 4. Desenvolvimento O motor elétrico é um dispositivo cuja finalidade é transformar a energia elétrica a ele aplicada em energia mecânica através de interações eletromagnéticas entre as partes que o constituem. É o mais usado de todos os tipos de motores, pois combina as vantagens da energia elétrica - baixo custo, facilidade de transporte, limpeza e simplicidade de comando com sua construção simples, custo reduzido, grande versatilidade de adaptação às cargas dos mais diversos tipos e melhores rendimentos. A carcaça é confeccionada de um material robusto para dar sustentação e proteção ao motor. Os materiais que a constituem são variados, baseiam-se principalmente na aplicação e exposição do motor. O material mais comum para a carcaça nos motores industriais é o ferro fundido (Fe + [2.11% - 6,77%]C) branco, que é resistente, de fácil usinagem e barato. Como se encontra numa parte fixa do motor, seu peso, a principio, tem menor importância. Outro fator importante do ferro fundido é sua boa condutibilidade térmica, essencial para motores blindados. Nesse tipo de motores, encontramos aletas distribuídas ao redor de sua superfície externa, fixas ali para aumentar a superfície de contato com o ar e assim elevar a dissipação térmica do motor. Utilizou-se, para análise, um motor elétrico da Weg modelo W21 (1;2), de uso muito comum para o acionamento de bombas hidráulicas (Figura 1). O modelo W21 é um motor elétrico trifásico IP 55 (motores blindados), que possui as suas dimensões construtivas atendendo a norma NBR Sua carcaça é feita de ferro fundido (NBR 8441), com potência que vai de 0.16 a 500 Cv. É de categoria N (NBR 7094), está entre a maioria dos motores encontrados no mercado atendendo ao acionamento de cargas normais. E possui classe de isolamento F (NBR 7034). Figura 1- Representação dos componentes do motor elétrico Weg 21 Os materiais utilizados na carcaça deste motor elétrico obtêm características diferenciadas que são apresentadas a seguir: Ferro fundido Entre os ferros fundidos, o cinzento é o mais comum, devido às suas características como baixo custo; elevada usinabilidade, devida à presença de grafite livre em sua microestrutura; alta fluidez na fundição, permitindo a fundição de peças com paredes finas e complexas; e facilidade de fabricação, já que não exige equipamentos complexos para controle de fusão e solidificação. A presença de veios 13

15 14 de grafite em sua microestrutura proporciona diversas características que tornam o ferro fundido cinzento quase que insubstituível na fabricação de carcaças de motores e bases de equipamentos. Aluminio O alumínio é um metal leve, macio e resistente. É muito maleável, muito dúctil, apto para a mecanização e fundição, além de ter uma excelente resistência à corrosão e durabilidade devido à camada protetora de óxido. É o segundo metal mais maleável, sendo o primeiro o ouro, e o sexto mais dúctil. Considerando a quantidade e o valor do metal empregado, o uso do alumínio excede o de qualquer outro metal, exceto o aço. É um material importante em múltiplas atividades econômicas. Analisando as propriedades dos materiais mencionados, Tabela 1 abaixo, percebese que o alumínio possui excelentes propriedades físico-químicas, entre as quais se destacam o peso especifico, resistência à corrosão, alta condutibilidade térmica e elétrica e infinita reciclagem; apresenta, ainda, uma ampla variedade de utilização, que o torna o metal não ferroso mais consumido no mundo. Tabela 1: Dados do Alumínio e do ferro fundido (6) SUBSTÂNCIA FERRO FUNDIDO ALUMÍNIO Condutividade térmica (k) 80 W/ m.k 237 W/ m.k Calor específico 450 J/kg.K 900 J/kg.K Massa específica 7,20g/cm3 2,70g/cm³ Ponto de fusão C 1200 ºC 660,3 ºC Estado da matéria Sólido Sólido Eletronegatividade (Pauling) 1,83 1,61 Densidade (g/cm³) 7,3 2,7 Destacando as vantagens do alumínio podemos observar que esse material é abundante Brasil, concentram-se na área amazônica. se principalmente nas regiões tropicais e, no na crosta terrestre na forma de óxido de alumínio (Al 2 O custo da fabricação do alumínio primário é muito alto devido ao seu fluxo de pro- ) e as reservas minerais são quase ilimitadas. O minério industrial mais importante dução; cerca de 1/3 do custo de produção do é a bauxita, com um teor de óxido de alumínio entre 35% a 45%; suas jazidas localizam- representado na Figura alumínio primário é devido à energia, como 2. Figura 2- Processo de obtenção do alumínio Quando o alumínio líquido é exposto à o metal de oxidações posteriores. Essa característica atmosfera, forma-se imediatamente uma fina de autoproteção dá ao alumínio uma e invisível camada de óxido, a qual protege elevada resistência à corrosão. A menos que

16 seja exposto a uma determinada substância ou condição agressiva que destrua essa película de óxido de proteção, o metal fica totalmente protegido contra a corrosão. O alumínio é altamente resistente ao tempo, mesmo em atmosferas industriais, que frequentemente corroem outros metais. É também resistente a vários ácidos. Já o Ferro fundido não tem a mesma resistência ao ser exposto ao tempo, pois o material se deteriora com facilidade em contato com o oxigênio. Tabela 2: Dados obtidos do motor elétrico WEG 21 Na construção de máquinas e equipamentos, a leveza e a elevada condutibilidade térmica do alumínio favorecem o uso em peças e equipamentos trocadores de calor como as aletas de um motor elétrico analisado nesse trabalho. O motor elétrico utilizado para estudo possui armadura e aletas retangulares feitas de ferro fundido. Com as mesmas características físicas, utilizaram-se os dados do material alumínio para efetuar comparações. Realizaram-se medidas na armadura do motor e nas aletas onde foram retirados, conforme evidenciado na Tabela Diâmetro externo do motor Largura do motor Largura da base da aleta Altura da aleta Número de aletas 139,60 mm 130,13 mm 5,84 mm 17,00 mm 32 Com os dados coletados do motor elétrico efetuou-se uma simulação numérica através da linguagem de programação ForTran, demonstrando o funcionamento do motor com relação ao seu desempenho térmico. Com os resultados, numéricos e gráficos, obtidos através da simulação computacional pode-se observar a eficiência do motor, trocando-se apenas o material que compõe sua carcaça e material da aleta. O motor W21 opera com potência máxima de 750 W e, para efeito de estudo, foi estipulado que a temperatura máxima de trabalho na parede do motor é de 98 C, e a temperatura externa no ambiente de trabalho variando em 15 C, 25 C, 40 C, 55 C e 70 C. A Figura 3, apresenta os resultados gráficos para a taxa de transferência de calor, com condição de temperatura prescrita na base da aleta (h 1 =10 7), e perfis de temperaturas (Figura 4), para os materiais analisados. Estes resultados demonstram a superioridade do alumínio, com relação à eficiência térmica, para o material da aleta. Figura 3: Taxa de transferência de calor com variação da temperatura externa. Comparação entre o Alumínio e o Ferro Fundido, utilizando o método computacional (2). O tempo de vida médio do motor com aleta de alumínio será superior ao do motor com aleta de ferro fundido, pois o motor irá trabalhar com temperaturas menores devido a sua maior capacidade na troca de calor. A temperatura do meio influencia na troca de calor e quanto menor a temperatura de operação maior o tempo de vida do equipamento. Figura 4: Perfil de temperatura ao longo de aletas de alumínio e ferro fundido com Tinf=15ºC ( 2). De acordo com os resultados gráficos representados nas Figuras 3 e 4, pode-se observar que na comparação entre o ferro fundido e o alumínio, este obteve uma taxa de troca de calor mais elevada. Assim, conclui-se que o motor tem uma vida útil maior com aletas de alumínio, pois a troca de calor com o meio ambiente será mais fácil do que com o ferro fundido. Essa facilidade na troca de calor se deve a condutibilidade térmica, que no alumínio é mais elevada que no ferro fundido. O motor com alumínio trabalhará com a tempe-

17 16 ratura do núcleo inferior ao do ferro fundido, para uma mesma condição de operação. Com os resultados apresentados nos gráficos anteriores pode-se constatar que o alumínio obteve vantagem em relação ao seu desempenho térmico. Entretanto, permanece a seguinte questão: o alumínio apresenta vantagens com relação ao seu custo de fabricação? Em pesquisa de preço realizada no mercado observou-se que o alumínio é um material mais caro, por unidade de massa, que o ferro fundido. O alumínio reciclável custa em média R$ 5,00/kg, enquanto que o ferro fundido custa R$ 3,15/kg. A princípio, o alumínio reciclável é mais caro que o ferro fundido. No entanto, comparando-se a massa das duas carcaças pode-se notar uma diferença significativa. A Tabela 3 mostra a comparação entre duas carcaças do motor WEG W21. Tabela 3: Diferença entre as massas do alumínio e ferro fundido para o motor elétrico MOTOR WEG W21 MATERIAIS FERRO FUNDIDO (Fe) ALUMÍNIO (Al) DIFERENÇA DE PESO (Fe/Al) Carcaça 63 2,08kg 0,55kg 1,53kg Carcaça 71 2,88kg 0,75kg 2,13kg Utilizando-se os dados mencionados para o preço de cada material, chegou-se aos seguintes valores numéricos para cada tipo de carcaça, os quais podem ser evidenciados na Tabela 4. Tabela 4: Custo total do material do motor elétrico para alumínio e ferro fundido TABELA DE PREÇO MOTOR WEG W21 FERRO FUNDIDO ALUMÍNIO Carcaça 63 2,08kg 0,55kg Carcaça 71 2,88kg 0,75kg Preço R$/Kg R$ 3,15 R$ 5,00 Custo Total Carcaça 63 R$ 6,55 R$ 2,75 Custo Total Carcaça 71 R$ 9,07 R$ 3,75 Em função da diferença de preço e massa dos materiais apresentados, efetuaram-se cálculos, demostrando a porcentagem de lucro que o alumínio possibilita, em função do ferro fundido, representado na Tabela 5. Tabela 5: Porcentagem de lucro do alumínio em relação ao ferro fundido ALUMÍNIO x FERRO FUNDIDO: LUCRO PERCENTUAL MOTOR WEG W21 FERRO FUNDIDO ALUMÍNIO % Custo Total Carcaça 63 R$ 6,55 R$ 2,75 58,03 Custo Total Carcaça 71 R$ 9,07 R$ 3,75 58,66 Observando-se a diferença de preço e peso do alumínio com relação ao do ferro fundido, pode-se constatar que o ferro fundido, mais barato em relação ao peso, tem custo final mais elevado. Isso ocorre devido ao peso do ferro fundido, que é superior em 1,53 kg na carcaça 63 e superior em 2,13 kg na carcaça 71. Essa diferença é significativa, pois a densidade do ferro é bem superior que a do alumínio. No Brasil, os motores de indução trifásicos são responsáveis por aproximadamente 60% do consumo industrial e aproximadamente 30% do consumo total de eletricidade, constituindo-se em um grande potencial de economia de energia. Analisando motores de 1 a 250 cv no mercado, observou-se que existe um número muito grande de motores de baixa potência em operação, devido a sua diversidade de aplicação, como o WEG 21. Motores com potências superiores são utilizados por empresas de grande porte. Na Figura 5 pode-se observar o nível de utilização dos motores de 1 a 250 cv no país (Garcia, 2003).

18 17 Figura 5: Distribuição dos motores por faixa de potência A Figura 5 demonstra que os motores de 1 a 40 cv, representam 94% dos motores instalados no mercado brasileiro. A vida útil do motor, Tabela 6, é uma função da potência do motor. Quanto maior for à potência, maior o tempo de operação. Tabela 6: Vida útil dos motorese elétricos, em anos. P (cv) Mínima Máxima Média > > > Todo equipamento rotativo apresenta um determinado nível de vibração quando está em operação. A potência máxima estipulada para motor com carcaça de alumínio é de15cv. Não se pode colocar, por exemplo, um motor com carcaça de alumínio como acionamento de um motor de um guindaste. Durante a operação o nível de vibração do guindaste será maior quando comparado ao nível suportado pelo material, como evidenciado na Figura 6. Figura 6: Limites de vibração para motores elétricos

19 18 Como a potência máxima para carcaça de alumínio foi estipulada em até 15 cv, efetuou-se cálculos para o custo das carcaças de motores neste limite de potência. A Tabela 7 mostra os custos das carcaças em motores até 15cv. Tabela 7: Custo total por unidade de peso para diferentes tipos de carcaças de motores elétricos TABELA DE PREÇO MOTOR WEG W21 PESO (Fe) PREÇO (Fe) 3,15 / Kg PESO (Al) PREÇO (Al) 5 / Kg Carcaça 80 3,8 kg R$11,97 1 kg R$5,00 Carcaça 90 5,2 kg R$16,38 1,5 kg R$7,50 Carcaça kg R$22,05 2 kg R$10,00 Carcaça 112 9,5 kg R$29,93 2,6 kg R$13,00 Carcaça 132M 14 kg R$44,10 4,4 kg R$22,00 Os resultados anteriores, Tabela 7, são apresentados, em termos relativos, através da Tabela 8. Tabela 8: Custo relativo para uso do alumínio em relação ao ferro fundido, para diferentes motores elétricos. PORCENTAGEM DE GANHO NA UTILIZAÇÃO DO ALUMÍNIO MOTOR WEG W21 FERRO FUNDIDO ALUMÍNIO % Custo Total Carcaça 80 R$ 11,97 R$ 5,00 58,23 Custo Total Carcaça 90 R$ 16,38 R$ 7,50 54,21 Custo Total Carcaça 100 R$22,05 R$10,00 54,65 Custo Total Carcaça 112 R$29,93 R$13,00 56,56 Custo Total Carcaça 132M R$44,10 R$22,00 50,11 Com os resultados das porcentagens apresentados na Tabela 8, chega-se a uma média de 55,78%, demonstrando que a utilização do alumínio é mais vantajosa, em termos econômicos, que o ferro fundido, na implantação em carcaças para motores elétricos com potências de até 15cv. A reciclagem é um parâmetro muito importante na indústria dos materiais, tanto do ponto de vista energético como do ambiental. Na reciclagem do alumínio, a economia de energia é de 95% em relação ao processo primário. Isto equivale ao consumo de energia de um aparelho Econômicos e Sociais Gera emprego e renda para milhares de trabalhadores envolvidos na cadeia da reciclagem do alumínio. É uma atividade que movimenta milhões na economia nacional, em todas as etapas do processo. Estimula outros negócios, por demandar novas atividades relacionadas à cadeia de reciclagem. de TV durante 3 horas. Cada tonelada de alumínio reciclado economiza a extração de 5 toneladas de bauxita (matéria prima para se fabricar o alumínio), sem contar toda a lama vermelha (resíduo da mineração) que é evitada. No aspecto ambiental, a reciclagem do alumínio diminui o volume de lixo gerado, poupando espaço nos aterros sanitários. Também estimula a consciência ecológica, incentivando a reciclagem de outros materiais, através de programas de educação ambiental, como representa a Figura 7. Ambientais Reduz o consumo de matérias primas, como a bauxita e elementos de liga. Favorece o desenvolvimento da consciência ambiental na sociedade. Incentiva a reciclagem de outros materiais. Figura 7: Representação das vantagens da reciclagem do alumínio dentro do programa de educação ambiental

20 5. Considerações finais e conclusões Comparando-se a diferença de preço, por unidade de massa, pode-se notar que o ferro fundido, mais barato que o alumínio, acaba tornando-se mais dispendioso, em relação ao custo final. A densidade do ferro fundido é bem superior à densidade do alumínio. Os resultados do trabalho demonstram que o alumínio é, em média, 55,78% mais barato que o ferro fundido, além de ser significativamente mais eficiente em termos térmicos. Para reciclar uma tonelada de alumínio, se gasta 5% da energia necessária para produzir a mesma quantidade de alumínio pelo processo primário. A reciclagem do alumínio evita a extração da bauxita, o mineral beneficiado para a fabricação da alumina, que é transformada em liga de alumínio. Cada tonelada do metal exige cinco de minério, e utilizando a reciclagem evitamos essa retirada de minério da natureza. A utilização do alumínio reciclado contribui para a preservação do meio ambiente, evitando a retirada de minério. Para motores elétricos até 15 cv é vantajoso utilizar carcaça e aletas de alumínio, em função das diferenças relativas observadas em comparação com o ferro fundido, em termos de eficiência térmica, custos e preservação ambiental. A vida média dos motores de menor potência pode ser estendida se a eficiência térmica for ampliada e as condições de operação forem adequadas, conforme demonstrado. 6. Agradecimentos Os alunos Yuri Tavares Viana e Denise Freire Duarte agradecem ao UNIFOA por possibilitar o desenvolvimento de Projeto de Iniciação Científica PIC Bibliografia 01 - Y. T. Viana, D. F. Duarte, E. Nogueira. Comparação de desempenho térmico e análise de custos para utilização do alumínio e do ferro fundido em aletas de motores elétricos 20º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 04 a 08 de Novembro de 2012, Joinville, SC, Brasil Denise Freire Duarte, Ariane Novais e Élcio Nogueira. Solução analítica em aleta de perfil retangular: comparação de desempenho térmico entre alumínio e ferro fundido em motores elétricos., Revista Nº 20, Dezembro, DUARTE D. F.; NOGUEIRA, E. Aplicação de equações diferenciais em eficiência da troca de calor em motores aletados. 10º Congresso Nacional de Iniciação Científica CONIC-SEMESP, realizado nos dias 19 e 20 de novembro de 2010, na Universidade Presbiteriana Mackenzie, em São Paulo - SP GARCIA, Agenor Gomes Pinto. Impacto da lei de eficiência energética para motores elétricos no potencial de conservação de energia na indústria. Dissertação (Mestrado em Engenharia Elétrica). Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro Hamilton Moss de Souza et all. Reflexões sobre os principais programas em eficiência energética existentes no Brasil Revista Brasileira de Energia, Vol. 15, No. 1, 1o Sem. 2009, pp PADILHA, A.F. Materiais de engenharia: Microestrutura e propriedades. 5. ed. Curitiba - PR: Hemus,2000.

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22 21 Análise da viabilidade do uso da ferramenta a base de Al 2 -YAG no torneamento do ferro fundido nodular Analysis of use of tool based on Al 2 -YAG in the turning of iron ductile Leopoldo Ferreira de Sousa 1,5 José Vitor Candido de Souza 2 Olivério Moreira de Macedo Silva 3 Anna Renata Marcondes 4 Claudinei dos Santos 1 Renato Françoso de Ávila 5 Artigo Original Original Paper Palavras-Chave Ferramentas cerâmicas Compósito Al 2 - Y 3 Al 5 O 12 Usinagem a seco Torneamento Ferro fundido nodular 1 UniFOA Centro Universitário de Volta Redonda Resumo O processo de usinagem com ferramentas cerâmicas esta em franca expansão no Brasil devido as suas características intrínsecas das cerâmicas, como: alto ponto de fusão, alta dureza, boa inércia química, resistência à corrosão alta resistência ao desgaste, propriedades que fazem essas ferramentas serem candidatos a uso em altas temperaturas. Essas propriedades têm possibilitado a aplicação em processo de usinagem a seco, promovendo inúmeros benefícios, tais como: não poluição atmosfera, redução de danos à saúde do operador, eliminação de limpeza e reduções de custos. Devido à fragilidade inerente das ferramentas, esta operação pode se tornar muito complexa ou mesmo inviável se não forem utilizados os parâmetros de corte corretos para cada tipo ferramenta. Este trabalho tem como objetivo determinar as melhores condições de uso para a ferramenta cerâmica a base de alumina-yag desenvolvida em laboratório, quando da sua aplicação no torneamento do ferro fundido nodular em condições a seco. As ferramentas foram sinterizadas na temperatura de 1600 C, e posteriormente retificadas de acordo com norma ISO As caracterizações das ferramentas mostraram, dureza Vickers de 12,1GPa, tenacidade à fratura de 8,6MPa.m 1/2 e densidade relativa de 97,23%. Os testes de usinagem a seco foram realizados utilizando replicas nas velocidades de corte (V c ) de 500 e 600 m/min, profundidade de corte (a p ) de 0,5 mm e avanço (f) de 0,1 e 0,25mm/rot. Posteriormente foram utilizadas as mesmas velocidades, mas com a p =0,25 mm e f=0,08 e 0,04 mm/rot. O desempenho da ferramenta foi observado em função dos desgastes de flanco (V b ), rugosidade superficial (R a e R z ) e comprimento de corte (Lc). Os resultados obtidos mostraram que as ferramentas possuem potencial para usinagem a seco de ligas automotivas, além de mostrar um importante delineamento para redução de custos nos processos usinagem. 2 Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá - Unesp - Universidade Estadual Paulista 3 DCTA- IAE/AMR - Pça. Marechal do Ar E. Gomes, 50, São José dos Campos - SP, CEP , Brasil 4 FATEC- R. Tomé Portes Del Rey, 526, Taubaté SP, CEP , Brasil. 5 IFET Sudeste- R. Bernardo Mascarenhas, 1283, Juiz de Fora - MG, CEP , Brasil

23 22 Abstract The machining process with ceramics cutting tools is in full expansion at Brazil, due to your intrinsic characteristics as such: high melting point, high hardness, good chemical inertness, corrosion resistance and high wear resistance; that make them promising candidates for high temperature. These factors have made possible the application of dry machining, offering important benefits because non-pollution of atmosphere or of water, reduces the danger to health, eliminates cleaning and reduction of costs. Due to the inherent fragility of the ceramics cutting tools, its utilization is very complicated or even impossible if there is not performed an analysis of the best parameters for each cutting tools type. The objective this work is to determine the best condition for alumina and yttria (YAG) based cutting tool developed in laboratory to use as cutting material on dry turning of nodular cast iron. The cutting tools was sintering in the temperature of 1600 C the subsequent were cut and ground of accordance with ISO The results of properties of the new cutting tool showed hardness Vickers of 12.1GPa, fracture toughness (K ic ) of 8.6 MPa.m 1/2 and relative density of 97.23%. All dry turning tests was conducted using a twice replicated to cutting speed (Vc) of 500 and 600 m / min, feed rate (f) of 0.10 and 0.25mm/rev ap = 0.5 mm. Later the same cutting speed with feed rate (f) of 0.08 and 0.04 mm/rev and depth of cut (a p ) of mm was been used. Tool performance was evaluated with respect to tool wear, cutting length (Lc) and surface roughness (R a and R z ). This paper showed that dry turning processes are promising to apply in machining alloys to automotive industries showing that this cutting tool can be an important way for cost reduction in machining processes. Keywords Ceramic cutting tools Dry machining Turning Nodular cast iron and Viability l 2 -Y 3 Al 5 O Introdução O desenvolvimento de novos materiais tem sido motivado pela demanda de produtos que executem novas funções de maneira segura e apresentem uma importante redução de custo nos processos. Entre esses materiais as cerâmicas vêm ocupando lugar de destaque sendo utilizadas nos mais diversos segmentos industriais. As ferramentas cerâmicas oferecem alta produtividade, devido a sua excelente propriedade de dureza em alta temperatura, inércia química, resistência à abrasão, e outros, que permite o uso dessas ferramentas nos processos de usinagem a seco e em altas velocidades de corte. Essas condições estão relacionadas com sua importante combinação de propriedades física e mecânica. Porém a grande dificuldade dessas ferramentas no mercado estão relacionada com a sua possível fragilidade, tipos de máquinas ferramentas, restrição popular, e outras [1]. Com a atual evolução de máquinas e equipamentos de usinagem, esses fatos estão diminuindo consideravelmente, e atualmente podem ser observados a presença das ferramentas cerâmicas na usinagem de várias ligas, nas mais diversas empresas, com o objeto redutor de processos posteriores, e consequentemente auxiliando na proteção do meio ambiente e na redução de custos dos processos [2]. Nas indústrias europeias os processos de fabricação por usinagem vêm apresentando importantes evoluções, sendo direcionada parte de seus recursos ao desenvolvimento de novas ferramentas cerâmicas, que possam trabalhar em altas velocidades, sem a utilização de fluido refrigerante [3]. Entre os materiais cerâmicos, as ferramentas de alumina têm despertado grande interesse científico e tecnológico como material estrutural e funcional, devido as suas excelentes propriedades como: boa refratariedade, resistência mecânica elevada, dureza elevada, alta condutividade iônica, baixa condutividade térmica e resistência ao choque térmico [4]. De maneira geral podemos observar na literatura que existe pouca informação acerca do desenvolvimento, caracterização e utilização de ferramentas cerâmicas a base de alumina na usinagem do ferro fundido nodular. Esse trabalho se desenvolve como uma fonte importante de informações no cenário brasileiro de usinagem com ferramentas cerâmicas de alumina, com objetivo de promover uma evolução do conhecimento científico e tecnológico da usina-

24 gem do ferro fundido nodular com ferramenta nacional, concentrando-se na utilização por torneamento com diferentes parâmetros de corte. com a redução da poluição ambiental é a principal chave para a indústria, se manter competitiva e rentável no futuro Materiais cerâmicos 4. Procedimento experimental Os materiais cerâmicos são definidos como materiais essencialmente sólidos e compostos em grande parte por materiais inorgânicos. Esses materiais têm despertado um novo interesse em função de recentes avanços na ciência dos materiais, com o desenvolvimento de novos materiais cerâmicos com propriedades únicas [5]. As cerâmicas avançadas possuem propriedades específicas que as levam a uma série de aplicações tecnológicas, incluindo ferramentas de corte, materiais para barreira térmica, blindagem balística, e outras [6]. 3. Usinagem a seco O processo de usinagem sem o uso de fluido refrigerante envolve ausência de efeitos positivos nos processos de corte dos metais. O não uso desses fluidos pode promover efeitos positivos ao meio ambiente, saúde humana, e promover redução de custos. Na usinagem a seco um fator importante, é que a ferramenta deve possuir propriedades em altas temperaturas superior à do material que esta sendo usinado, além de haver uma remoção de calor adequada que evite a acumulação de calor por muito tempo na interface ferramenta/peça, o qual pode vir danificar a ferramenta e/ou a peça [7]. A remoção de cavacos pode causar danos na superficie das ferramentas, porém materiais com alta resistencia à temperatura devem ser utilizados para que o processo possa preservar a integridade da superfície da peça e produzir desgaste na ferramenta de maneira estável. O uso de fluidos refrigerantes deve ser indesejável em função de seus danos para o meio ambiente e a saúde humana. Dependendo do material da peça e do material da ferramenta, a redução de custos pode alcançar até 17% do custo total de uma peça se o processo for realizado a seco. Isto é principalmente devido à eliminação de refrigeração, aos custos de manutenção, limpeza e eliminação [8-11]. É destacado no mercado que a redução de custos no processo de corte, juntamente 4.1. Desenvolvimento da ferramenta A ferramenta cerâmica foi produzida usando pós de alumina α (α-al 2 da Alcoa) e oxido de itrio (Y 2 da HCST da Alemanha), com uma composição de 95% em peso Al 2 e 5% em peso Y 2, com tamanho de partículas de 0,40 0,70 µm. A composição foi moída e homogeneizada em meio liquido por 24h utilizando moinho de bolas rotativo com potes e esferas de alumina. Após a homogeneização realizou um controle de qualidade em função do peso das esferas e do copo do moinho para observar possível contaminação. Em seguida o pó foi secado em estufa a 120 o C, desagregado e peneirado em malhas de 100 mesh(0,15mm). Os corpos a verde foram prensados uniaxialmente em uma matriz metálica no formato 16,36 x 16,36 x 7,50 mm, com carga de 80MPa, seguida prensagem isostática com carga de 300MPa, por 2 min. Os corpos a verde foram acomodados sobre um cadinho de alumina, protegido por uma cama de alumina, seguido da sinterização nas temperaturas de 1600 C por 2 h, com taxas de aquecimento de 15 C/min até 1200 C, 10 C/min até 1400 C e 5 C/min até a temperatura final. O resfriamento se deu na inércia do forno. Após a sinterização as cerâmicas foram analisadas quanto a densidade relativa pelo principio de Archimedes, e posteriormente lixadas e polidas para analise de microdureza e tenacidade á fratura utilizando método de indentação Vickers com carga de 20 N em função das normas ASTM-C [12] e ASTM-C [13] Testes de Usinagem Os testes de usinagem deste trabalho têm como objetivo determinar a melhor forma de utilização da ferramenta de alumina desenvolvida em laboratório nos testes de torneamento de desbaste e acabamento superficial para o ferro fundido FUCO FE45012 com grafita nodular em uma matriz ferrítica/perlítica con-

25 24 forme mostrado na Figura 1, de acordo com a norma ASTM A247. O ferro fundido utilizado possui dureza aproximada de 203 HB e composição química 2,99-3,30% de C, 2,2-2,73% de Si, 0,40% de Mn, 0,044-0,056% de P, 0,065-1,09% de S, 0,05% de Cr, 0,08-0,10% de Cu e o restante de Fe. Os corpos de prova foram pré-usinados para uma melhor fixação nas castanhas, sendo os testes conduzidos utilizando a parte útil de 104 mm em diâmetro e 300 mm de comprimento. Na usinagem com ferramentas cerâmicas é imprescindível a tomada de certos cuidados, tais como a utilização de suportes adequados para tais ferramentas, limpeza do assento da pastilha sempre que for feita a substituição de uma de suas arestas, apoiá-la bem sobre seu encosto, não utilizar aperto excessivo ao fixar a pastilha e a utilização de um balanço mínimo para garantir uma maior rigidez de sistema e reduzir a probabilidade de vibração da ferramenta, o que poderia levar ao colapso da mesma. Os parâmetros utilizados no torneamento do ferro fundido nodular foram determinados através de pesquisas na literatura existente e em testes iniciais sendo, encontrados os melhores parâmetros para desbaste as velocidades de corte (V c = 500 e 600 m/min.), avanço (f= 0,25 e 0,1mm/rot.) e profundidade de corte (a p = 0,5 mm), e para os testes de acabamento foram as velocidades de corte (V c = 500 e 600 m/min.), avanço (f = 0,08 e 0,04mm/rot.) e profundidade de corte (a p =0,25 mm). Todas as condições foram submetidas a três réplicas utilizando um torno CNC marca Romi modelo Centur 30D, com RPM Máxima de 4500 RPM e potência de 7,5KW e suporte da marca Sandvick modelo DSBNR 2020K 12, apropriado para incertos cerâmicos com código ISO SNUN pertencentes ao núcleo de pesquisas NUPAM do IF Sudeste MG. As ferramentas utilizadas nos testes a base da cerâmica YAG foram desenvolvidas em laboratório, apresentando dureza de 12,10 ± 0.12 GPa, Kic =8,6 MPa.m 1/2, densidade relativa de 97,23 ± 0,12%, na geometria de acordo com a norma ISO 1832, conforme Figura 2. Figura 1- Microestrutura do ferro fundido Figura 2- Geometria da ferramenta da cerâmica Caracterização dos desgastes das ferramentas As caracterizações dos desgastes ocorridos nas ferramentas foram realizadas com o auxilio de um microscópio estereoscópico trinocular (mod. SZ-6145 TR) com aumento de 45vezes. As análises foram determinadas de acordo com a norma IS685/1993, a qual fixa o desgaste de flanco máximo de 0,6mm, enquanto que a rugosidade foi realizada utilizando um rugosímetro Mitutoyo SJ-301 em três regiões distintas defasadas de 120 aplicando um filtro GAUSS e cut off de 0,08mm de acordo com as normas DIN 4768 e ISO 4288, pertencente ao núcleo de pesquisas NUPAM do IF Sudeste MG. 5. Resultados e discussões 5.1. Desgaste da ferramenta As figuras 3, 4 e 5 mostram a influência da velocidade de corte no desgaste das ferra-

26 mentas de alumina. Os desgastes afetam a vida da ferramenta, a rugosidade e, consequentemente, a economia do processo. Nessas figuras podemos observar que a ferramenta apresentou maior comprimento de corte em função do desgaste máximo de flanco na velocidade de corte de 500m/min, principalmente quando utilizada no avanço de 0,1mm/rot. Fato este já conhecido na literatura onde o primeiro fator que influencia no desgaste das ferramentas é o aumento da velocidade de corte seguido pelo aumento do avanço [14-15]. As Figuras 4 e 5, mostram que os desgastes ocorridos foram por abrasão e ocorreram de maneira progressiva. Entretanto os desgastes ocorridos apresentam reflexos diretos na rugosidade superficial da peça em função da acomodação ferramenta-peça. 25 Figura: 3 Desgaste de Flanco (mm) x Comprimento de Corte (m) Figuras 4 Desgaste de flanco: a) V c =500m/min e f=0,1mm/rot; b) V c =500m/min e f= 0,25mm/rot Figuras 5 Desgaste de flanco: a) V c = 600m/min e f= 0,1mm/rot; e b) Vc= 600m/min e f=0,25mm/rot

27 Rugosidades R a e R z nos testes de desbaste 5.3. Rugosidades R a e R z nos testes de acabamento As rugosidades são parâmetros importantes na usinagem de materiais, pois estão diretamente relacionadas com o desempenho da ferramenta e acabamento superficial e nas propriedades do material usinado. No processo de torneamento de vários materiais, a baixa rugosidade permite importante estimativa de custo no processo e maior credibilidade. Consequentemente, a rugosidade pode determinar a vida ferramenta e a estabilidade do sistema. As figuras 6 e 7 mostram os perfis de rugosidade para as condições utilizadas. Observa-se que tanto para R a quanto para R z a rugosidade diminui com o comprimento de corte. Entretanto esses resultados são característicos das propriedades tribológicas dos pares oponentes. É de suma importância se conseguir bons resultados de acabamento superficial, pois esta normalmente é a última etapa do processo de fabricação das peças, onde falhas nesta etapa podem além de inutilizar a peça, acarretar em perdas de horas de trabalho das operações anteriores. Portanto, cada vez mais as empresas buscam conseguir melhores resultados de acabamento superficial já nos processos de torneamento para evitar que seja utilizado um processo específico de acabamento como no caso das retificadoras. As figuras 7 e 8 abaixo mostram os resultados das rugosidades superficiais nos testes de acabamento das peças. Fig. 6- Rugosidade R a (μm) x Comp. de corte (m) Fig. 7- Rugosidade R z (μm) x Comp. de corte (m). Analisando as Figura 6 e 7, pode-se observar que a menor rugosidade ocorreu quando do uso da velocidade de 500m/min com avanço de 0,1 mm/rot. Entretanto, quando do aumento da velocidade de corte e do avanço pode ser observado maior rugosidade R a e R z em função do comprimento de corte. Isso pode ser atribuído ao fato de quanto maior o avanço e velocidade de corte, tende-se a uma maior vibração da ferramenta e consequente piores resultados de rugosidade superficial. Figura 7- Rugosidade R a (μm) Figura 8- Rugosidade R z (μm) A ferramenta apresenta bons resultados de acabamento, com baixas rugosidades superficiais principalmente quando utilizada no avanço de 0,04mm/rot. Principalmente pelo R a baixo obtido nos testes é evidente que o acabamento da peça fica em uma condição de polimento ou de super polimento dependendo dos parâmetros utilizados, e de acordo com a esta faixa de rugosidade só pode ser alcançada se fosse utilizando alguns cuidados ou métodos especiais durante o processo do torneamento.

28 Estes valores de R a encontrados seriam ideais para aplicações mecânicas do tipo válvula de esfera, tambores de freio, superfície de guia de elementos de precisão, pistas de assento de agulhas de cruzetas de cardãs. O parâmetro R z alcançou valores mais altos de rugosidade devido a sua maior sensibilidade que o parâmetro R a, pois somente as alturas máximas dos perfis são consideradas e não suas médias são comparadas e analisadas. 6. Conclusões Os resultados obtidos nesse trabalho podem ser considerados como um aporte de um manual de referência para o torneamento do ferro fundido nodular com ferramentas cerâmicas a base da cerâmica YAG desenvolvida em laboratório. Esse trabalho apresentou uma metodologia coesa de usinagem com este tipo de ferramenta, mostrando que os resultados de comprimento de corte para a velocidade de corte de 500 m/min, com avanço de 0,1mm/rot. são muito promissores. Os resultados de acabamento superficial mostraram que a ferramenta atingiu em alguns casos uma condição de polimento, e em outros de super-polimento, que só seria possível com a utilização de métodos ou cuidados especiais durante o torneamento. Este trabalho mostra que é possível a usinagem em diversos materiais com ferramentas de baixo custo desenvolvidas com tecnologia Brasileira. 7. Agradecimentos Os autores agradecem ao IF Sudeste MG (Campus Juiz de Fora) por ter cedido aos laboratórios e instrumentos utilizados nestes testes, a Fundição TUPY S/A e a Sandvik Referências Bibliográficas [1] ACCHAR, W. Materiais Cerâmicos: Ciência e Tecnologia, EDUFRN, Rio Grande do Norte, p , 111, [2] DORÉ, C.; BAGETTI, J.H. ;BOEHS, L; GUESSER, W.L.; BRESSIANI, A.H.A. Avaliação do desempenho de ferramentas de cerâmica AL2O3+Y2O3+NBC na usinagem de ferro fundido vermicular, anais COBEF [3] SOUZA, J.V.C.; CRNKOVIC, S.J.; KELLY, C.A.; MOREIRA, M.R.V.; RIBEIRO, M. V.; SILVA, O.M.M. Behavior of the Silicon Nitride Cutting Tool During Ti-6Al-4V Machining. In: Fifth International Conference on High Speed Machining, 2006, Metz, Fifth International Conference on High Speed Machining, [4] MONDAL B. Zirconia toughened alumina for wear resistant engineering and machinability of steel application. Adv Appl Ceram 2005;104(5): [5] SOUZA, J.V.C.; NONO, M.C.A.; RIBEIRO, M.V.; MACHADO, J.P.B.; SILVA, O.M.M. Cutting forces in turning of gray cast iron using silicon nitride based cutting tool, Materials & Design, v.30, (2009), pp [6] ACCHAR, W., Materiais Cerâmicos: Ciência e Tecnologia, EDUFRN, Rio Grande do Norte, p , 111, [7] LANNA, M. A., et al. Otimização de custos de produção de ferramentas utilizando sinterização normal. Anais do 48o Congresso Brasileiro de Cerâmicas, 2004 [8] EZUGWU, E. O., Key improvements in the machining of difficult-to-cut aerospace superalloys, in: international Journal of Machine Tools and Manufacture 45 (2005)

29 28 [9] LAHRES, M.; DOERFEL, O.; NEUMÜLLER, R. Applicability of different hard coatings in dry machining an austenitic steel. Surface and Coatings Technology (1999), pp [10] BRINKSMEIER, E. ; WALTER, A.; JANSSEN, R.; DIERSEN, P. ; Aspects of cooling lubrication reduction in machining advanced materials. Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers 213 Part B (1999), pp [11] POPKE, H.; EMMER, T.; STEFFENHAGEN, J. Environmentally clean metal cutting processes machining on the way to dry cutting. Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers 213 Part B (1999), pp [12] ASTM: C , Standard test method for Vickers indentation hardness of advanced ceramics, pp. 1-8, [13] ASTM: C , Standard test method for determination of fracture toughness of advanced ceramics at ambient temperature, pp. 1-32, [14] Diniz, A. E; MARCONDES, F. C.; COPPINI, N. L. Tecnologia da usinagem dos materiais. São Paulo: M.M., [15] FERRARESI, D. Fundamentos da usinagem dos metais. 5 ed. São Paulo: Blucher, 1977.

30 29 Avaliação do uso de agente compatibilizante em compósitos poliméricos Evaluation of use coupling agent in polymeric composites Helington Neves de Oliveira 1 Daniella Regina Mulinari 2 Artigo Original Palavras-chave Compósitos PEAD Fibra da palmeira Propriedades Mecânicas Resumo A madeira plástica tem sido muito utilizada para substituir a madeira convencional, devido à ausência de manutenção e ao custo comparável à madeira convencional. Além disso, as placas são resistentes à água, não soltam farpas, não são suscetíveis a cupins e não mofam. A madeira plástica é geralmente feita com 100% de plástico, podendo ser composta também por até 30% de fibras naturais recicladas. O objetivo deste projeto foi avaliar o uso do agente compatibilizante em compósitos poliméricos reforçados com fibras da palmeira real australiana. O polietileno de alta densidade (PEAD) foi utilizado como matriz termoplástica devido ao baixo custo e sua temperatura de processamento menor que a temperatura de degradação da fibra. Devido à falta de compatibilização química das fibras com a matriz, as fibras foram mercerizadas e foi utilizado PE-g-MAH como agente compatibilizante. As fibras in natura e mercerizadas foram caracterizadas pelas técnicas de Difração de Raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Após a caracterização as fibras mercerizadas foram misturadas com o PEAD, nas proporções de 5% (m/m). As misturas foram realizadas em um misturador termocinético e, em seguida, foram injetadas para a confecção de corpos de prova de tração. Posteriormente, foram avaliadas as propriedades mecânicas dos compósitos. O tratamento químico proporcionou a redução de alguns componentes amorfos das fibras, causando alterações na superfície das mesmas. A adição das fibras tratadas quimicamente à matriz de PEAD proporcionou aumento nos módulos elásticos em tração dos compósitos. No entanto, o uso do agente compatibilizante proporcionou resultado superior aos demais compósitos. Original Paper 1 Mestre em Materiais 2 Docente do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA

31 30 Abstract The plastic timber has been used to replace conventional wood because they don t demand maintenance and costs the same price or a little more compared to conventional wood. Furthermore, the boards are water resistant, don t release splinters and aren t susceptible to termites and mold. The plastic timber is generally made with 100% plastic, but may also be composed of up to 30% recycled natural fibers. Therefore, the aim of this project was to evalute thee use of coupling agent in polymer composites reinforced with palm fibers. High density polyethylene was used as the thermoplastic matrix, considering its low cost and processing temperature which is below the fiber degradation temperature. Due to lack of chemical compatibility between fiber and matrix, the fibers were mercerized and it was used PE-g-MAH as coupling agent. The untreated and mercerized fibers were characterized by of X ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). After characterization, the mercerized fibers were mixed with HDPE, in ratios of 5% (w/w). The mixture was performed in a thermokinetic mixer and samples prepared by injection molding. The composites were characterized by tensile testing. Results showed that the chemical treatments adopted reduced the amount of some amorphous components of the fibers, causing changes in the fibers surface. The addition of chemically treated fibers in the HDPE matrix increased the elastic modulus in tension. However, the use of the coupling agent showed results superior to other composites. Keywords Composites HDPE Palm fibers Mechanical Properties 1. Introdução Atualmente o uso de materiais provenientes de fontes renováveis tem sido extensamente estudado, devido às vantagens que os mesmos oferecem quando comparado aos materiais sintéticos (ARRAKHIZ, et al., 2013; NUTHONG et al., 2013; RAMESH et al., 2013). Desse modo, as empresas passaram a investir na busca de novas técnicas e tecnologias para atividades e a considerar também a variável ambiental em suas estratégias de produção. Dessa tomada de consciência ambiental, a empresa Biosolv têm sido parceira do grupo no qual a pesquisadora Daniella Mulinari tem desenvolvido compósitos, devido ao interesse em inserir fibras naturais em matrizes poliméricas, o que terá impacto do ponto de vista da redução da dependência de materiais provenientes de fontes não renováveis. Um fator importante que favorece o emprego de fibras naturais como insumo renovável é a crescente perspectiva de economia de energia por meio da redução de peso dos componentes, bem como aspectos ligados à recuperação das matérias-primas e ao reaproveitamento dos materiais no final do ciclo de vida do produto (LUZ, 2008). Além disso, os resíduos agroindustriais são gerados em grande quantidade, como por exemplo, a fibra da palmeira real australiana, a qual é um subproduto da indústria do palmito é muito interessante. Para cada palmeira retirada, cerca de 400g de palmito comercial é extraído e o resíduo gerado, que constitui 80-90% do peso total da palma, constitui-se principalmente de folhas e bainhas das folhas, conforme evidenciado na Figura 1 (RIBEIRO, 1996). Figura 1. Esquema modificado dos resíduos a partir da fibra da palmeira (SIMAS et al., 2010). A obtenção de materiais compósitos poliméricos reforçados com fibras naturais exige, no entanto, condições específicas quanto ao processamento, pois as fibras naturais apresentam estrutura essencialmente hidrofílica, incompatível com matrizes termoplásticas hidrofóbicas, podendo haver a formação de aglomerados de fibras (LUZ, 2008). Para que o reforço e a matriz atuem conjuntamente em uma determinada aplicação, o contato interfacial deve ser adequado. Muitos trabalhos indicam a modificação superficial

32 das fibras in natura para aumentar a energia superficial, antes de ser incorporada como reforço em matrizes poliméricas visando melhorar à compatibilidade entre fibra e matriz (MULINARI et al., 2010; SHANMUGAM & THIRUCHITRAMBALAM, 2013). Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar o uso do agente compatibilizante PE-g- MAH na obtenção dos compósitos e compara-lo aos compósitos obtidos com fibras mercerizadas. 2. Experimental Os difratogramas foram obtidos em um difratômetro de Raios X da marca Shimadzu modelo XDR-6000, com fonte de radiação CuKα, voltagem de 40 kv, corrente de 40 ma, varredura 0,05 (2θ/ 5s) para valores de 2θ entre 10 e 70º. Com os resultados obtidos no difratômetro foi possível calcular os índices de cristalinidade das fibras por meio da Equação (2.1) definida pelo método empírico de Segal et al. (1959), que fornece um valor aproximado: Materiais na qual: (2.1) Para a confecção do compósito foram utilizadas fibras provenientes da palmeira real australiana e polietileno de alta densidade. A fibra da palmeira real australiana utilizada no projeto foi gentilmente fornecida pela Biosolvit, localizada em Barra Mansa RJ. Primeiramente as fibras foram cortadas, secas em estufa a 60 o C até peso constante, em seguida foram peneiradas em uma peneira de 10, 20 e 40 mesh. O procedimento realizado para o tratamento da fibra foi a imersão das fibras em uma solução de NaOH à 10% m/v durante 1 hora e em temperatura ambiente, após esse tempo, as fibras foram lavadas exaustivamente com água destilada até atingir o ph da água destilada e secas em estufa a 80ºC Análise da Modificação das Fibras As fibras provenientes da palmeira real australiana in natura e modificadas foram caracterizadas pelas técnicas de Difratometria de Raios X (DRX) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os difratogramas de Raios X das fibras da palmeira real australiana in natura e modificadas foram obtidos para determinar o tipo de estrutura física, ou seja, os parâmetros de redes e os espaçamentos interplanares da rede cristalina do material, permitindo identificá-lo mediante comparação com estruturas cristalinas já conhecidas, determinando se o material é amorfo ou cristalino. Índice de cristalinidade em porcentagem; Pico de intensidade de difração que representa o material cristalino perto de ; Pico de intensidade da difração que representa o material amorfo perto de. As micrografias foram obtidas em um microscópio eletrônico de varredura JEOL JSM5310, operando de 15 a 20 kv, usando elétrons secundários, a fim de obter informações quanto à morfologia das fibras. As amostras foram fixadas em um suporte com auxílio de uma fita de carbono autocolante dupla face e submetidas ao recobrimento metálico com ouro Obtenção dos Compósitos Os compósitos (5% em massa de reforço) foram obtidos em um homogeneizador para plásticos (Dryser). Inicialmente o reforço e a matriz foram secos em estufas a 50ºC por cerca de2 h. Após mistura entre reforço e matriz no homogeneizador Dryser, o material foi moído em moinho granulador e novamente seco em estufa a 50ºC por 2h. Os compósitos moídos foram injetados em molde contendo cavidades com dimensões específicas para ensaios mecânicos, utilizando uma Injetora Jasot 300/130. Os compósitos foram obtidos com diferentes proporções de fibras como relacionados na Tabela 1.

33 32 Tabela 1. Descrição dos compósitos utilizando agente compatibilizante Amostra Quantidade de PEAD (% m/m) Quantidade de reforço (% m/m) Quantidade de PE-g-MAH (% m/m) CP5% CPT5% CPC5% CP (compósitos reforçados com fibras da palmeira in natura); CPT (compósitos reforçados com fibras da palmeira tratadas); e CPC (compósitos reforçados com fibras e agente compatibilizante) 2.4. Propriedades Mecânicas As propriedades mecânicas foram avaliadas por meio de ensaios mecânicos de tração. Os ensaios de tração foram realizados em um equipamento da marca EMIC. Para os ensaios de tração os cdp s apresentaram dimensões de acordo com a norma ASTM D 638. As propriedades mecânicas de resistência à tração, alongamento e módulo de elasticidade em tração foram avaliadas. 3. Resultados 3.1. Análise das Fibras Modificadas A modificação química das fibras da palmeira real australiana foi realizada a fim de diminuir a hidrofilicidade das fibras para melhorar a adesão entre fibra/matriz. Então, para avaliar o efeito da mercerização foram utilizadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difratometria de Raios X (DRX). As micrografias das fibras da palmeira real australiana in natura evidenciam fragmentos achatados e cilíndricos dispostos de forma ordenada, os quais apresentam uma superfície lisa e homogênea (Figura 2) devido à presença dos extrativos, assemelhando-se a uma cera, que ainda estão presentes nas fibras, além dos constituintes amorfos como a lignina e a hemicelulose. Figura 2. MEV das fibras in natura Após o tratamento observou-se o aparecimento da superfície rugosa, devido à modificação com NaOH que promoveu uma desagregação das fibras em microfibrilas, que visualmente torna as fibrilas mais expostas promovendo o processo de fibrilação. Na micrografia da Figura 3 foi possível observar também a presença de pits, que são pequenos orifícios distribuídos ao longo das fibras naturais. As fibras tratadas também apresentaram a superfície de fibras mais internas, com a presença de vasos de xilemas, que tornam a fibra mais rugosa. Desta forma, as micrografias da Figura 3 mostra a presença de orifícios na superfície rugosa da fibra indicando que poderá ocorrer um aumento da área superficial efetiva para o contato com a matriz polimérica evidenciando que o tratamento realizado na superfície das mesmas foi eficaz. Figura 3. MEV das fibras mercerizadas Os difratogramas de Raios X das fibras da palmeira real australiana apresentaram um comportamento semelhante e mostraram características de materiais semicristalinos, com picos intensos e bem definidos, os quais correspondem aos planos cristalográficos (101) e (002), como evidenciado na Figura 4. O pico em 2θ = 16 corresponde ao plano cristalográfico (101) e os picos em 2θ = 22 correspondem ao plano (002), respectivamente (GUIMARÃES et al., 2010).

34 33 Figura 4. Difratogramas de Raios X das fibras da palmeira real australiana. Analisando a Figura 4 observou-se que as intensidades dos picos das fibras in natura e tratadas são semelhantes. No entanto, empregando-se o método de Segal et al., (1959) foi observada uma diferença no índice de cristalinidade das fibras (Tabela 2). Tabela 2. Índice de cristalinidade das fibras da palmeira real australiana. Material I(am) I(002) Ic(%) Fibra in natura ,5 Fibra tratada ,8 O índice de cristalinidade das fibras aumentou após a modificação, causando um aumento de 20%, respectivamente. Desta forma, pode-se afirmar que o tratamento proporcionou maior desfibrilação, a qual poderá causar uma melhor interação entre fibra/matriz na preparação de um compósito. Este fato ocorreu, pois a após a remoção do material amorfo houve um melhor empacotamento das microfibrilas de celulose, aumentando o teor de cristalinidade da amostra, o que se reflete no aumento de intensidade e estreitamento dos picos 101 e Influência do Uso de Agente Compatibilizante nas Propriedades Mecânicas dos Compósitos O uso do PE-g-MAH como agente compatibilizante nos compósitos de PEAD reforçados com fibras da palmeira evidenciaram um aumento nas propriedades mecânicas dos compósitos quando comparados aos compósitos processados sem o uso do agente compatibilizante e com fibras tratadas. A Tabela 3 mostra os valores do limite de resistência à tração e seus respectivos alongamento e módulo. Tabela 3. Valores do limite de resistência à tração dos compósitos compatibilizados Amostras Propriedades Alongamento no limite de Limite de resistência Módulo de resistência à tração (%) à tração (Mpa) Elasticidade (Mpa) CP5% 8,1 ± 0,6 15,8 ± 1,7 733,7 ± 65,2 CPT5% 7,4 ± 0,2 18,2 ± 0,7 942,5 ± 98,6 CPC5% 6,2 ± 0,5 21,3 ± 0,3 1359,4 ± 66,3 CP (compósitos reforçados com fibras da palmeira in natura); CPT (compósitos reforçados com fibras tratadas); CPC (compósitos reforçados com fibras e agente compatibilizante)

35 34 Analisando-se os compósitos compatibilizados com PE-g-MAH notou-se ganhos significativos na rigidez quando comparados aos compósitos sem o uso do agente compatibilizante. Isto ocorreu, pois o compatibilizante em contato com a superfície do reforço interagiu fortemente com as fibras por meio das ligações covalentes ou ligações de hidrogênio causando uma melhor interação entre fibra e matriz (Xie et al., 2010). Mulinari (2009) observou comportamento semelhante ao estudar compósitos de PEAD reforçados com fibras de celulose provenientes do bagaço de cana-de-açúcar. 4. Conclusões Com a análise dos resultados obtidos neste trabalho foi possível avaliar o efeito dos tratamentos químicos de mercerização e o uso do agente compatibilizante, assim como sobre as propriedades dos compósitos de PEAD reforçados com fibras da palmeira real australiana. Quanto à caracterização das fibras foi possível chegar às seguintes conclusões: o tratamento químico provocou alteração na cristalinidade e na morfologia, removendo impurezas e constituintes amorfos como lignina e hemicelulose; Quanto à caracterização e obtenção dos compósitos as principais conclusões foram: o uso da moldagem por injeção foi interessante, pois tornou o processo rápido e reprodutível fazendo com que seja perfeitamente viável o uso deste material em escala industrial; a adição do agente compatibilizante (PEg-MAH) no compósito aumentou a rigidez e a resistência à tração quando comparado aos compósitos reforçados com fibras da palmeira mercerizadas. 5. Referências Bibliográficas AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM D 638: Standard test method for tensile properties of plastics. United States, ARRAKHIZ, F. Z.; EL ACHABY, M.; MALHA, M.; BENSALAH, M. O.; FASSI-FEHRI, O.; BOUHFID, R.; BENMOUSSA, K.; QAISS, A. Mechanical and thermal properties of natural fibers reinforced polymer composites: Doum/low density polyethylene. Materials & Design, v.43, p , GUIMARÃES, J. L.; WYPYCH, F.; SAUL, C. K.; RAMOS, L. P.; SATYANARAYANA, K.G. Studies of the processing and characterization of corn starch and its composites with banana and sugarcane fibers from Brazil. Carbohydrate Polymers, v.80, p , LUZ, S. M. Estudo das propriedades mecânicas, interface e morfologia de compósitos de polipropileno reforçados com fibras de bagaço e palha de cana f. Tese (Doutorado em Biotecnologia Industrial) Escola de Engenharia de Lorena, Lorena, São Paulo, MULINARI, D. R. Comportamento térmico, mecânico e morfológico dos compósitos de polietileno de alta densidade reforçados com fibras de celulose do bagaço de cana de açúcar. 2009, 112 f. Tese (Doutorado em Engenharia Mecânica). Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, SP. MULINARI, D. R.; VOORWALD, H. J. C.; CIOFFI, M. O. H.; ROCHA, G. J. M., DA SILVA, M. L. P. Surface modification of sugarcane bagasse cellulose and its effect on mechanical and water absorption properties of sugarcane bagasse cellulose/ HDPE composites. BioResources, v.5(2), p , NUTHONG W.; UAWONGSUWAN, P.; PIVSA-ART, W.; HAMADA, H. Impact Property of Flexible Epoxy Treated Natural Fiber Reinforced PLA Composites. Energy Procedia, v. 34, p , 2013.

36 RAMESH, M.; PALANIKUMAR, K.; REDDY, K. H. Mechanical property evaluation of sisal jute glass fiber reinforced polyester composites. Composites Part B: Engineering, v.48, p. 1-9, RIBEIRO, J. H. SOS palmito. Revista Globo Rural, v.3, p.24-26, SEGAL, L.; CREELY, J.; MARTIN JR., A. E; CONRAD, C. M. An empirical method for estimating the degree of crystallinity of native cellulose using the X-ray diffractometer. Textile Research Journal, v.29, p , SHANMUGAM, D.; THIRUCHITRAMBALAM, M. Static and dynamic mechanical properties of alkali treated unidirectional continuous Palmyra Palm Leaf Stalk Fiber/jute fiber reinforced hybrid polyester composites. Materials & Design, v.50, p , SIMAS, K. N.; VIEIRA, L. N.; PODESTÁ, R.; VIEIRA, M. A.; ROCKENBACH, I. I.; PETKOWICZ, L. O.; MEDEIROS, J. D.; FRANCISCO, A.; AMANTE, E. R.; AMBONI, R. D. M. C. Microstructure, nutrient composition and antioxidant capacity of king palm flour: a new potential source of dietary fibre. Bioresource and Technology, v.101, p , XIE, Y.; HILL, C. A. S.; XIAO, Z.; MILITZ, H.; MAI, C. Silane coupling agents used for natural fiber/polymer composites: A review. Composites: Part A, v. 41, p , 2010.

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38 37 Caracterização de gesso com adição de terras de diatomáceas aplicados na indústria de imagens sacras em Aparecida, SP, Brasil Evaluation of plaster with adition of kiesselguhr applied in the industry/segment of religious statues industry in Aparecida, SP, Brazil Anderson Adriano Alisson Bento Guilardi Luiz¹ Isabella Batista Graça Grego² Camila Loricchio Veiga² Bianca Siqueira Martins Domingos³ João Batista de Almeida e Silva 4 Rosinei Batista Ribeiro 2,5,6 Artigo Original Original Paper Palavras-chave Terras de diatomáceas Novos materiais Gesso Cadeia de suprimentos Microscopia Eletrônica de Varredura Resumo O projeto focou-se no turismo religioso da cidade de Aparecida, localizada no Estado de São Paulo. O objetivo da pesquisa foi analisar mudanças morfológicas do gesso puro e as composições em diferentes quantidades (5, 10 e 15%) de terras diatomáceas, via microscopia eletrônica de varredura e óptica. Os resultados mostram com carga de terras de diatomáceas na concentração de 5% promovem uma alteração na morfologia unidimensional dos cristais no formato angular e evidencia-se a possível formação de fungos. As Intenções para elaboração do projeto residem na otimização da produção em pequenas empresas produtoras de imagens de gesso, movimentadas pela grande produção e procura de imagens sacras, também na questão ambiental, sendo utilizado um compósito do gesso com resíduo da produção de cerveja, as terras de diatomáceas. Metodologia utilizada no desenvolvimento do trabalho iniciou-se com a visita técnica em pequenas empresas produtoras de imagens na cidade de Aparecida, SP, mapeamento do processo de produção, operações e a caracterização microestrutural. Abstract This paper has for its main foccus, the religious tourism in the city of Aparecida, located in the state of São Paulo. The objective of the project is to analyse the morphological changes of the pure plaster and with loads of the residue, and according to the results, to create new alternatives of destination for the residue, and improve the statue s quality. And also to improve the production of these small companies, always seeking the sustainability. The intent for the elaboration of this project resides in the improvement of the production in small companies that produces religious sculptures with plaster, moved by the great production, seek of statues and the environmental matter, being used a composite of plaster with a residue from the beer production, the kiesselguhr. In the methodology was used: literature research in the subject, technical visit to small companies that produce the statues, mapping of the production process, SEM and MO, particle size analysis, preparation of the test bodies according to the norms, three-point bending test and texture, and afterwards will be done a 3D modelling. 1 Escola Estadual Prof. Luiz de Castro Pinto, Lorena, SP 2 Faculdades Integradas Teresa D Ávila FATEA, Lorena, São Paulo, Brasil. 3Universidade Federal de Itajubá UNIFEI, Itajubá, Minas Gerais, Brasil. 4 Escola de Engenharia de Lorena Universidade de São Paulo EEL-USP 5 Centro Universitário de Volta Redonda UNIFOA, Volta Redonda, Rio de Janeiro, Brasil. 6 Universidade do Estado do Rio de Janeiro Faculdade de Tecnologia, FAT- Resende, RJ Keywords Kiesselguhr New materials Plaster Supply Chain Scanning Electron Microscopy

39 38 1. Introdução As organizações de gesso na área de imagens possuem destaque na economia em certas cidades, principalmente nas que dependem do turismo. O projeto focou no turismo religioso da cidade de Aparecida, localizada no Vale do Paraíba, no Estado de São Paulo, que reúne mais de 10 milhões de turistas por ano, a cidade, fundada em 1717, embora só tenha se emancipado da cidade vizinha Guaratinguetá em 1928, tem mais de 35 mil habitantes, de acordo com dados do Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística (IBGE), e possui um turismo intenso, principalmente religioso e histórico, atraindo não somente turistas, mas também, comerciantes. O gesso sempre foi utilizado pela humanidade, seja na área da construção civil, como revestimento e reboco, na área de ornamentação, como na construção de estátuas e afrescos, na medicina, na odontologia, entre outros. Vários estudos recentes foram feitos na questão de melhorar a resistência mecânica do gesso, entre outras propriedades, como rugosidade e aderência à tinta. O Brasil é o terceiro maior produtor de cerveja no mundo, e justamente devido a esse ranking, equivalente a 13 bilhões de litros ao ano segundo a CervBrasil (Associação Brasileira da Indústria da Cerveja), sendo assim, os efluentes, resíduos sólidos e emissões atmosféricas são abundantes. Um dos resíduos que tem se tornado um problema por não ter uma destinação certa são as terras de diatomáceas, também denominadas kiesselguhr, minerais leves de baixa massa específica, utilizada como elemento auxiliar no processo de filtração da cerveja e do chopp. A proposta deste projeto é de análise da cadeia produtiva e suas operações, bem como a caracterização da morfologia do gesso e sua interação com as diferentes composições químicas quando adicionado terras diatomáceas na produção de imagens sacras, desenvolvido junto a uma empresa de pequeno porte no município de Aparecida, São Paulo. O projeto de pesquisa baseia-se na interação de áreas distintas tais como engenharia de materiais, desenho industrial, história e as tecnologias sociais. 2. Referencial teórico Segundo o Departamento Nacional de Produção Mineral (DNPM) em informações publicadas no Sumário Mineral, 2013, o Brasil é o maior produtor de gesso da América Sul e está entre os 10 maiores produtores de gipsita do mundo. Tendo um consumo per capita anual de aproximadamente 19 kg de gesso, o que deixa o país com uma média bem abaixo dos países industrializados. Pó-de-mico ou simplesmente mico, estopa ou sapóleo são denominações popula- res que reconhecem os esponjilitos ou terras diatomáceas em todo o interior do Estado de São Paulo. Elas são também denominadas como Kieselguhr (Alemanha), Moler (Dinamarca), Trípoli (Rússia) e Gais (França), as quais constituem um grupo de pozolanas caracterizadas por materiais de origem organogênica. (MONTANHEIRO et al., 2002 apud MEHTA & MONTEIRO, 1994) As terras de diatomáceas tem sua composição formada principalmente por sílica, resultante da precipitação de restos microscópicos de um grupo de protistas denominados diatomáceas, após sua extração são utilizadas como elemento auxiliar no processo de filtração de bebidas como cerveja e chopp, que torna um resíduo problemático por não ter uma destinação muito bem aproveitada, geralmente enviadas a aterros como material inerte ou incorporado à rações. Os resíduos provenientes dessa etapa de filtração são denominados trub fino, as terras de diatomáceas compõem aproximadamente de 0,2% a 0,4% do mosto e de 15 a 20% da massa seca desse trub. (VEIGA, 2012) A diatomita é uma rocha rica em sílica, construída essencialmente por carapaças de algumas diatomáceas. Diatomáceas são algas unicelulares que variam entre 5 e 400 micra com vida média de 24 horas e alta capacidade de reprodução, sendo um indivíduo capas de originar 100 milhões de descendentes em um período de 30 dias. (CIEMIL, 2014) O processo para a comercialização das terras de diatomáceas decorre de que, após o minério extraído, sofre um processo de perda da umidade e parte da matéria orgânica na própria jazida, após a perda de umidade é levado à usina de beneficiamento onde é moído e submetido à calcinação, à temperatura de 900ºC, através de fornos rotativos, para eliminar todas as impure-

40 zas e contaminantes existentes no mineral, podendo assim ser comercializado e utilizado na indústria, sendo forte sua utilização em defensivos agrícolas e como agente filtrante, decorrente de sua alta permeabilidade e a capacidade de retenção do material sólido. (CIEMIL, 2014) A sustentabilidade é uma das principais pautas de agendas políticas, sociais e também das organizações, que tendem a incorporar um modelo de gestão ambiental para que possam vir a obter um desenvolvimento sustentável eficaz, sendo esse o responsável por nortear e estratégia e ações das organizações. A preocupação, prevenção e destinação de resíduos devem ser pensados no decorrer do processo de desenvolvimento da ação e não somente no seu final, evitando perdas e custos com tratamentos ou descarte inapropriado do material. (VITERBO JR, 1998) 3. Metodologia O objeto de estudo foi realizado por meio de um levantamento de dados e mapeamento da produção numa empresa com característica familiar - JAB Fábrica de Imagens N. Sra. Aparecida, localizada no município de Aparecida, São Paulo. Sobretudo, avaliar a cadeia produtiva e caracterização do novo material. Em seguida, foi feita a preparação dos corpos de prova com adição de diferentes composições de terras de diatomáceas (5%,10% e 15%) que foram submetidos ao teste mecânico, tipo flexão 3 pontos, conforme as dimensões normalizadas (ASTM C ). A análise microestrutural foi realizada por meio da superfície de fratura em um ME, visando determinar a topografia e morfológica dos cristais de gesso e sua interface com as terras em diferentes composições, tamanho de partículas e classificação. O processo para confecção dos corpos de prova foi realizada no Laboratório de Química do Instituto Santa Teresa FATEA, a partir do cálculo estequiométrico para definição da proporção ideal de gesso, água e terras diatomáceas, conforme as Figuras 1 (a) e (b). 39 (a) (b) Figura 1 (a) e (b) - Pesagem do material para confecção dos corpos de prova A microscopia óptica e a eletrônica de varredura foram realizadas no Laboratório de Materiais de Texturas e Modelagens na Faculdades Integradas Teresa D Ávila - FATEA e no Departamento de Engenharia de Materiais EEL USP, respectivamente Figuras (2) e (3).

41 40 Figura 2. Laboratório de Materiais de Texturas e Modelagens Prof. Wilson Kindlein Júnior 4. Resultados e Discussões Portanto, após a confecção dos corpos de prova em gesso em diferentes composições de cargas de terras de diatomáceas, foi possível observar de forma significante a evidência de poros e vazios em toda extensão da superfície do material e quanto maior porcentagem de cargas adicionada, devido a ultrapassagem do limite de solubilidade do material e da carga, (Figuras 5 e 6). Figura 3. Laboratório de Microscopia Eletrônica de Varredura EEL/USP Figura 5. Corpos de prova para o ensaio de flexão de 3 pontos em terras de diatomáceas (5%) e gesso puro Para a realização da microscopia eletrônica de varredura (MEV), as amostras sofreram um revestimento de ouro em sua superfície de fratura após o ensaio de flexão de 3 pontos. O equipamento utilizado foi o Baltec MED 020 (Figura 4). Figura 4. Revestimento da camada de Ouro na superfície dos corpos de prova - Baltec MED 020 EEL-USP Figura 6. Corpos de prova para o ensaio de flexão de 3 pontos em diferentes composições de terras de diatomáceas (10% e 15%) Na microscopia foi utilizado o método operacional com elétrons secundários para avaliar a topografia da superfície do material. Quanto ao gesso puro, a análise morfológica representa visualmente a formação de cristais provenientes de cálcio no formato de agulhas em sentidos desordenados, conforme as Figuras 7 (a) e (b).

42 41 (a) (b) Figura 7 (a) e (b). Microscopia eletrônica de varredura em gesso puro (0%) As amostras com carga de terras de diatomáceas na concentração de 5% promovem uma alteração na morfologia unidimensional dos cristais no formato angular e evidencia-se a possível formação de fungos conforme a Figura 8 a e b. (a) (b) Figura 8 (a) e (b). Microscopia eletrônica de varredura do gesso com 5% de adição de terras de diatomáceas Com o aumento da concentração e carga das terras de diatomáceas em até 10%, visualiza-se uma homogeneidade na concentração morfológica dos grãos de acordo com a Figura 9 a e b. (a) (b) Figura 9 (a) e (b). Microscopia eletrônica de varredura do gesso com 10% de adição de terras de diatomáceas Com os corpos de prova adicionados com 15% de carga, predomina-se a formação de fungos e de grãos irregulares, alterando completamente sua morfologia. (a) (b) Figura 10 (a) e (b). Microscopia eletrônica de varredura do gesso com 15% de adição de terras de diatomáceas

43 42 5. Considerações finais A proposta do projeto perpassa pelos conceitos de inovação tecnológica, na relação design de produto e engenharia de materiais, contextualizado pela condição socioeconômica do circuito religioso do Vale Histórico no interior de São Paulo. Avaliou-se no projeto um estreitamento na relação Universidade Empresa e Comunidade, no desenvolvimento de produto de imagens sacras, implicando na mitigação da precarização dos processos na empresa estudada. A porcentagem de carga que se aproximou do gesso puro no ensaio mecânico de flexão três pontos foi a 5% de carga aditivada com terras de diatomáceas no gesso, caracterizou-se via microscopia eletrônica de varredura com morfologia unidimensional dos grãos e partículas de terras, contribuindo para melhoria na propriedade mecânica e física do produto. 6. Agradecimentos Os autores agradecem ao CNPq pela concessão das bolsas: PIBIC (Processo n /2013-3), PIBIC-EM (Processo /2013-0), PIBITI (Processo n /2013-0) e o auxilio do MCTI/CNPq Nº 14/2013 Universal - Faixa C - (Processo n /2013-1). 7. Referências BALTAR, Leila Magalhães. Influência da adição de polissacarídeos nas propriedades físicas do gesso alfa Dissertação (Mestrado em Engenharia Mineral) UFPE Universidade Federal de Pernambuco, Pernambuco, CALLISTER, Willian D.; Ciência Engenharia de Materiais: Uma Introdução. LTC, São Paulo, 8ª Edição, CERVBRASIL. Associação Brasileira da Indústria da Cerveja. Disponível em: < >. Acesso em 16 ago CIEMIL. Comércio, Industria e Exportação de Minérios Ltda. Disponível em: < ciemil.com.br/interface/index_diatomita.html >. Acesso em 16 ago DOMÍNGUEZ, L.V.; SANTOS, A.G. Manual del yeso. Madrid: Asociación Técnica y Empresarial del Yeso - ATEDT, HENAO, A.H.; CINCOTTO, M.A., Seleção de substâncias retardadoras do tempo de pega do gesso de construção. São Paulo: Escola Politécnica, USP,1997. (Boletim Técnico). IBGE. Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística. Disponível em: < br/>. Acesso em 16 ago MONTANHEIRO, T.J.; YAMAMOTO, J.K.; SANT AGOSTINO, L.M.; KIHARA, Y.; SAITO, M.M. Terras diatomáceas: uma pozolana natural na Bacia do Paraná, Estado de São Paulo. Revista Instituto Geológico v.23 n.2 São Paulo dez, 2002 NETO, A. A. A.; DANTAS, J. O. C. Departamento de Produção Mineral - DNPM. Em sumário mineral Disponível em < Acesso em 16 ago PLATCHECK. R.E.; Design Industrial: Metodologia de ecodesign para o desenvolvimento de produtos sustentáveis. São Paulo: ATLAS, 2012.

44 ULOA, P.C.; SANCHEZ, M.E.M.; RIBEIRO, R.B.; FERREIRA, B.; SILVA, J. B. A., Aprovechamiento de los residuales cerveceros. IV Conferencia Internacional de Manejo Integrado de Zonas Costeras CARICOSTAS, VEIGA, C. L.; RIBEIRO, R.B.; SENA, P.S.; MATIAS, N.T., Avaliação da Cadeia Produtiva do Gesso com nano partículas de Terras de Diatomáceas na Indústria de Imagens Físicas: Dados Preliminares. 10º Congresso Brasileiro de Pesquisa e Desenvolvimento em Design, Universidade Federal do Maranhão, VITERBO JUNIOR, E. Sistema integrado de gestão ambiental: como implantar um sistema de gestão que atenda à norma ISO 14001, a partir de um sistema baseado na norma ISO ed. São Paulo: Aquariana, 1998.

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46 45 Caracterização mecânica dos compósitos de PEBD reforçados com fibras da palmeira Mechanical characterization of the LDPE refinforced with palm fibers composites Julia Guedes Rocha¹ Daniella Regina Mulinari 2,3 Artigo Original Original Paper Palavras-chave Caracterização Mecânica Compósitos PEBD Fibra da palmeira 1 Mestrando do Mestrado Profissional em Materiais do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA 2 Docente do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA 3 Docente da Universidade do estado do Rio de Janeiro Resumo Neste trabalho foi avaliado o comportamento mecânico dos compósitos de polietileno de baixa densidade reforçados com fibras da palmeira. O polietileno de alta densidade (PEBD) foi utilizado como matriz termoplástica devido ao baixo custo e sua temperatura de processamento menor que a temperatura de degradação da fibra. As fibras in natura foram caracterizadas pelas técnicas de Difração de Raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de infravermelho (FTIR). Após a caracterização as fibras foram misturadas com o PEBD, nas proporções de 5, 10, 15 e 20% (m/m). As misturas foram realizadas em um misturador termocinético e, em seguida, foram injetadas para a confecção de corpos de prova de tração. Posteriormente, foram avaliadas as propriedades mecânicas dos compósitos. Os resultados obtidos revelaram que foi possível obter materiais mais rígidos e menos deformáveis, com até 20% (m/m) de fibras. Abstract In this work was evaluated mechanical behavior low density polyethylene reinforced with palm fibers composites. Low density polyethylene was used as the thermoplastic matrix, considering its low cost and processing temperature which is below the fiber degradation temperature. The fibers were characterized by of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and infrared spectroscopy. After characterization, fibers were mixed with HDPE, in ratios of 5, 10, 15 and 20% (w/w). The mixture was performed in a thermokinetic mixer and samples prepared by injection molding. The composites were characterized by tensile testing. Analyzing results was possible to obtain a more rigid and less deformable material with up to 20% fiber content. Keywords Mechanical Characterization Composites LDPE Palm fibers

47 46 1. Introdução Devido à crescente preocupação com o meio ambiente novas pesquisas têm sido direcionadas ao uso de materiais sustentáveis. Os parâmetros de sustentabilidade mais discutidos estão relacionados ao controle do consumo de energia elétrica e à substituição de materiais tradicionais por materiais alternativos. Desse modo, as empresas passaram a investir na busca de novas técnicas e tecnologias para atividades e a considerar também a variável ambiental em suas estratégias de produção. Dessa tomada de consciência ambiental, o uso de fibras naturais como reforço em matrizes poliméricas tem sido muito estudado, o que terá impacto do ponto de vista da redução da dependência de materiais provenientes de fontes não renováveis, assim como ambiental e econômico (EL-SABBAGH, 2014). Além disso, o uso de materiais provenientes de fontes renováveis tem sido extensamente estudado, devido às vantagens que os mesmos oferecem quando comparado aos materiais sintéticos (ARRAKHIZ, et al., 2013; NUTHONG et al., 2013; RAMESH et al., 2013). Um fator importante que favorece o emprego de fibras naturais como insumo renovável é a crescente perspectiva de economia de energia por meio da redução de peso dos componentes, bem como os aspectos ligados à recuperação das matérias-primas e ao reaproveitamento dos materiais no final do ciclo de vida do produto (MULINARI, 2009). Além disso, os resíduos agroindustriais são gerados em grande quantidade e a proposta de utilização desses resíduos, como por exemplo, a palmeira real australiana é muito interessante. A fibra da palmeira real australiana apresenta vantagem com relação à abundância e custo, já que é um subproduto da indústria do palmito. A agroindústria brasileira do palmito é responsável pela maior produção mundial de palmito envasado, gerando como consequência, toneladas de resíduos no meio ambiente. No entanto, a obtenção de materiais compósitos poliméricos reforçados com fibras naturais exige condições específicas quanto ao processamento, pois as fibras naturais apresentam estrutura essencialmente hidrofílica, incompatível com matrizes termoplásticas hidrofóbicas, podendo haver a formação de aglomerados de fibras. Para que o reforço e a matriz atuem conjuntamente em uma determinada aplicação, o contato interfacial tem que ser adequado. Muitos trabalhos indicam a modificação superficial das fibras in natura para aumentar a energia superficial, antes de ser incorporada como reforço em matrizes poliméricas visando melhorar à compatibilidade entre fibra e matriz (MULINARI et al., 2010). Dentro deste contexto, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e caracterizar mecanicamente compósitos de polietileno de baixa densidade reforçados com fibras da palmeira real australiana. 2. Materiais e métodos 2.1. Materiais Para a confecção do compósito foram utilizadas fibras provenientes da palmeira real australiana e polietileno de baixa densidade. A fibra da palmeira real australiana utilizada no projeto foi gentilmente fornecida pela Biosolvit, localizada em Barra Mansa RJ. Primeiramente as fibras foram cortadas, secas em estufa a 60 o C até peso constante, em seguida foram peneiradas em uma peneira de 10, 20 e 40 mesh Análise das Fibras Para avaliar as propriedades físicas e químicas das fibras provenientes da palmeira real australiana, as mesmas foram caracterizadas pelas técnicas de Difratometria de Raios X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e Espectroscopia de infravermelho (FTIR). Os difratogramas de Raios X das fibras da palmeira real australiana in natura foram obtidos para determinar o tipo de estrutura física, ou seja, os parâmetros de redes e os espaçamentos interplanares da rede cristalina do material, permitindo identificá-lo mediante comparação com estruturas cristalinas já conhecidas, determinando se o material é amorfo ou cristalino. Os difratogramas foram obtidos em um difratômetro de Raios X da marca Shimadzu modelo XDR-6000, disponível no Departamento de Engenharia de Materiais da EEL/USP, com fonte de radiação CuKα, voltagem de 40 kv, corrente de 40 ma, varredura 0,05 (2θ/ 5s) para valores de 2θ entre 10 e 70º. Com os resultados obtidos no difratômetro foi possível calcular os índices de cristali-

48 nidade das fibras por meio da Equação (1) definida pelo método empírico de Segal et al. (1959), que fornece um valor aproximado: 47 (1) na qual: Índice de cristalinidade em porcentagem; Pico de intensidade de difração que representa o material cristalino perto de ; Pico de intensidade da difração que representa o material amorfo perto de. As micrografias foram obtidas em um microscópio eletrônico de varredura JEOL JSM5310, disponível no Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais/INPE em São José dos Campos, operando de 15 a 20kV, usando elétrons secundários, a fim de obter informações quanto à morfologia das fibras. As amostras foram fixadas em um suporte com auxílio de uma fita de carbono autocolante dupla face e submetidas ao recobrimento metálico com ouro. Para avaliar e identificar as vibrações e estiramentos das ligações efetivas das fibras foi realizada uma análise de espectroscopia de infravermelho. Uma mistura de KBr (300mg) e cerca de 1,5mg de amostra foi macerada em gral e pistilo de ágata. As pastilhas foram obtidas no pastilhador utilizando uma pressão de 10kgf.cm -2 sob vácuo durante 5min, em seguida foi efetuada a varredura numa faixa espectral de 4000 a 400cm -1 com 64 scans. As análises foram realizadas em um espectrofotômetro da marca Spectrun modelo GX Perkin Elmer, disponível no Departamento de Biotecnologia da Escola de Engenharia de Lorena/USP Obtenção dos Compósitos Os compósitos (5-20% em massa de reforço) foram obtidos em um homogeneizador para plásticos (Dryser). Inicialmente o reforço e a matriz foram secos em estufas a 50ºC por cerca de 2h. Após mistura entre reforço e matriz no homogeneizador Dryser, o material foi moído em moinho granulador e novamente seco em estufa a 50ºC por 2h. Os compósitos moídos previamente secos foram injetados em molde contendo cavidades com dimensões específicas para ensaios mecânicos, utilizando uma injetora RAY RAM - modelo TSMP, disponível no Laboratório de Processamento de Materiais do Centro Universitário de Volta Redonda. Os compósitos foram obtidos com diferentes proporções de fibras como relacionados na Tabela 1. Tabela 1. Descrição dos compósitos de PEBD reforçados com diferentes proporções de fibras e do PEBD puro Amostra Tipo de fibra reforçada Quantidade de PEBD (% m/m) Quantidade de reforço (% m/m) PEBD CP5% Fibra in natura 95 5 CP10% Fibra in natura CP20% Fibra in natura CP (compósitos reforçados com fibras da palmeira in natura Ensaios Mecânicos dos Materiais Compósitos Os ensaios de tração foram realizados no Laboratório de Ensaios Mecânicos do Centro Universitário de Volta Redonda - UniFOA, em um equipamento da marca EMIC, com célula de carga de 50kN. Para cada compósito avaliado, foram ensaiados cinco corpos de prova com dimensões de acordo com a norma ASTM D

49 48 3. Resultados 3.1. Análise das Fibras O difratograma de Raios X das fibras da palmeira in natura (Figura 1) apresenta comportamento típico de estrutura semicristalina, o qual evidencia dois picos bem definidos referentes às fases amorfa e cristalina dos materiais. O pico de menor intensidade (I am ) é referente à fase amorfa e se encontra próximo de 2q = 16, já, o pico mais elevado (I 002 ) está relacionado à fração cristalina e está próximo de 2q = 22. Figure 1. Difratograma de Raios X das fibras da palmeira in natura. O índice de cristalinidade obtido das fibras está apresentado na Tabela 2. MATERIAL I am I (002) I C FIBRA IN NATURA 615,1 854,9 28% Analisando o índice de cristalinidade obtida das fibras observou-se um valor inferior quando comparados a outras fibras, tais como, fibras do coco verde e fibras do bagaço de cana (BENINI, 2011). Esse fato ocorreu devido à presença de extrativos na superfície das fibras. A técnica de microscopia eletrônica de varredura e caracterização química evidencia a presença de extrativos. A técnica de microscopia eletrônica de varredura teve por objetivo determinar as (a) Figura 3. MEV das fibras da palmeira in natura. características das fibras quanto à morfologia e ao aspecto superficial. As micrografias das fibras da palmeira in natura evidenciam fragmentos achatados e cilíndricos dispostos de forma ordenada, os quais apresentam uma superfície porosa e homogênea devido à presença dos extrativos, assemelhando-se a uma cera, que ainda estão presentes nas fibras, além dos constituintes amorfos como a lignina e a hemicelulose (Figura 3). (b)

50 Além disso, foi possível observar a presença de pits dispostos ao longo de toda a parede celular. Os pits servem para o crescimento e manutenção da planta que é transportar água e nutrientes ao longo das várias células até as raízes e folhas. Mulinari (2009) também observou a presença de pits nas fibras in natura de bagaço de cana. Os espectros obtidos na região do infravermelho das fibras da palmeira possibilitam observar as principais vibrações (Figura 4). 49 Figura 4. FTIR das fibras da palmeira in natura. As principais bandas observadas nos espectros de FTIR dos materiais lignocelulósicos, em geral, são resumidas na Tabela 3. Tabela 3. Principais vibrações na região do FTIR observadas nos materiais lignocelulósicos. Número de onda (cm-1) Vibrações Fonte 3300 Grupos O-H Polissacarídeos 2885 C-H estiramento simétrico Polissacarídeos C-C anéis aromáticos Lignina C-O alcoóis primário Celulose 1110 O-H Hemicelulose Analisando os espectros das fibras da palmeira (Figura 4) foi possível identificar uma banda de absorção entre 3300 e 3800cm -1 que representa a deformação axial da ligação O-H presente nos polissacarídeos, o qual apresentou um decréscimo na intensidade quando comparada às fibras de bagaço de cana e coco verde (BENINI, 2011). Também foi observada uma banda próxima a 2885cm -1, característica do estiramento simétrico de ligações C-H presentes em polissacarídeos e característica de espectros lignocelulósicos; uma banda em torno de 1737cm -1 referente ao estiramento de ligações C=O de grupos acetil éster ou carboxílicos, indicando um decréscimo de hemicelulose quando comparado a outras fibras; e picos entre cm -1, os quais são atribuídos a ligações C-O de álcoois e relacionam-se com a molécula de celulose. Esses dados corroboram com a caracterização química das fibras, as quais revelaram uma alta porcentagem de celulose presente nas mesmas Obtenção dos Compósitos Os compósitos foram obtidos em tempos de mistura diferentes, devido à composição das fibras. Essa diferença no tempo de mistura pode causar a quebra e a degradação térmica das fibras, e consequentemente afetar as propriedades térmicas e mecânicas dos compósitos (MULINARI, 2009).

51 50 O comprimento e o diâmetro das fibras sofreram alterações após a mistura para obtenção dos compósitos. A Tabela 5 mostra o comprimento e o diâmetro das fibras, antes e após o processo de mistura com a matriz de PEBD. Tabela 5. Dimensões das fibras antes a após a mistura com PEBD. Antes da mistura Após a mistura Tipos de fibras C (μm) D (μm) C (μm) D (μm) Fibras da palmeira Essas dimensões foram obtidas por microscopia óptica para os compósitos e microscopia eletrônica de varredura para as fibras. Analisando-se as dimensões das fibras antes e após a mistura observou-se a redução do tamanho das fibras, causado pelo tempo de mistura. As Figuras 5 a 8 evidenciam as micrografias da superfície das extremidades dos corpos de prova de tração dos compósitos reforçados com 5 a 20% (m/m). (a) (b) Figura 5. MO dos compósitos PEBD reforçados com fibras da palmeira in natura 5%m/m (a) 50x; (b) 100x. (a) (b) Figura 6. MO dos compósitos PEBD reforçados com fibras da palmeira in natura 10%m/m (a) 50x; (b) 100x. (a) (b) Figura 7. MO dos compósitos PEBD reforçados com fibras da palmeira in natura 15%m/m (a) 50x; (b) 100x. (a) (b) Figura 8. MO dos compósitos PEBD reforçados com fibras da palmeira in natura 20%m/m (a) 50x; (b) 100x.

52 3.3. Ensaios de Tração As Figuras 9 a 13 apresentam as curvas Tensão x Deformação para o PEBD e seus compósitos, de forma a ilustrar o comportamento mecânico dos compósitos, que foram semelhantes para todas as amostras. No entanto, observou-se que ao aumentar o teor de fibras na matriz de PEBD houve uma redução da deformação dos compósitos (Figura 13). Figura 12. Comportamento dos compósitos CP15% no ensaio de tração 51 Figura 9. Comportamento do PEBD puro no ensaio de tração Figura 13. Comportamento dos compósitos CP20% no ensaio de tração Figura 10. Comportamento dos compósitos CP5% no ensaio de tração Figura 11. Comportamento dos compósitos CP10% no ensaio de tração Analisando as curvas das Figuras 9 a 13 foi possível observar o comportamento característico de um material plástico, apresentando deformação elástica inicial seguida por escoamento além de uma região de deformação plástica. Para os compósitos, as curvas apresentaram comportamento semelhante, porém, o teor de fibras inserido na matriz polimérica de PEBD alterou a deformação do material até a tensão máxima provocando uma redução em torno de 62,9% na deformação total do material. Este fato foi associado ao fato de que o reforço promoveu uma redução da ductilidade do material. O efeito da adição de fibras pode ser observado nos gráficos das Figuras 9 a 13 e através das propriedades mecânicas do PEBD e dos compósitos, obtidas a partir do ensaio de tração, apresentadas na Tabela 6, respectivamente. A Tabela 6 mostra os valores do limite de resistência à tração, obtidos dos ensaios mecânicos das misturas preparadas com diferentes quantidades de reforço.

53 52 Tabela 6. Valores do limite de resistência à tração Amostras Alongamento (%) Limite de resistência à tração (MPa) Módulo de Elasticidade (MPa) PEBD 70 ± 1,4 7,8 ± 0,12 52,15 ± 1,1 CP5% 61 ± 0,3 7,6 ± 0,25 69,3 ± 0,23 CP10% 68,8 ± 1,3 7,9 ± 0,40 61 ± 0,5 CP15% 65,5 ± 1,1 7,9 ± 0,19 68,9 ± 1,2 CP20% 26,0 ± 1,09 17,6 ± 0,68 300,3 ± 11,4 CP (compósitos PEBD reforçados com fibras da palmeira in natura). Analisando-se os dados da Tabela 6 observou-se que a resistência à tração dos comracterística de um material semicristalino e As fibras da palmeira apresentaram capósitos aumentou quando comparada ao PEBD com o índice de cristalinidade inferior quando comparados a outras fibras. A morfologia puro, com exceção do compósito CP5%. Além disso, a rigidez dos compósitos aumentou ao das fibras evidenciou uma superfície porosa, se inserir maior teor de fibras, com exceção do a qual contribuiu para interação fibra/ matriz. compósito CP10%. Essa diferença da rigidez Por meio da técnica de FTIR observou-se que nos compósitos pode ser explicada pela boa as fibras apresentaram uma banda de absorção interação fibra/ matriz. Desta forma, para este entre 3300 e 3800 cm -1 que representa a deformação axial da ligação O-H presente nos tipo de solicitação mecânica os compósitos de PEBD reforçado com 20% m/m de fibras polissacarídeos, o qual apresentou um decréscimo na intensidade quando comparada às fi- foi o que apresentou melhor desempenho. Comportamento semelhante foi evidenciado bras de bagaço de cana e coco verde, o que por Arrakhiz e colaboradores (2013) ao avaliar as propriedades mecânicas e térmicas dos favoreceu a interação fibra/ matriz. O uso da moldagem por injeção foi interessante, pois tornou o processo rápido e re- compósitos de polietileno de baixa densidade reforçados com fibras de arbustos. produtível fazendo com que seja perfeitamente viável o uso deste material em escala industrial. 4. Conclusões Com a adição de fibras da palmeira na matriz Com a análise dos resultados obtidos de PEBD obteve-se um material com até 20% neste trabalho foi possível avaliar o efeito da menos polímero e com propriedades mecânicas quantidade de reforço inserido da matriz de viáveis para determinadas aplicações do PEBD, PEBD para obtenção dos compósitos e também as propriedades dos mesmos. importantes que a ductilidade. em que o custo e o módulo elástico são mais 5. Referências Bibliográficas AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM D 638: Standard test method for tensile properties of plastics. United States, ARRAKHIZ, F. Z.; EL ACHABY, M.; MALHA, M.; BENSALAH, M. O.; FASSI-FEHRI, O.; BOUHFID, R.; BENMOUSSA, K.; QAISS, A. Mechanical and thermal properties of natural fibers reinforced polymer composites: Doum/low density polyethylene. Materials & Design, v.43, p , BENINI, K. C. C. C. Desenvolvimento e caracterização de compósitos poliméricos reforçados com fibras lignocelulósicas:hips/fibra da casca do coco verde e bagaço de cana de açúcar f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) Universidade Estadual Paulista, EL-SABBAGH, A. Effect of coupling agent on natural fibre in natural fibre/polypropylene composites on mechanical and thermal behaviour. Composites: Part B 57, p , 2014.

54 MULINARI, D. R. Comportamento térmico, mecânico e morfológico dos compósitos de polietileno de alta densidade reforçados com fibras de celulose do bagaço de cana de açúcar. 2009, 112 f. Tese (Doutorado em Engenharia Mecânica). Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, SP. 53 MULINARI, D. R.; VOORWALD, H. J. C.; CIOFFI, M. O. H.; ROCHA, G. J. M., DA SILVA, M. L. P. Surface modification of sugarcane bagasse cellulose and its effect on mechanical and water absorption properties of sugarcane bagasse cellulose/ HDPE composites. BioResources, v.5(2), p , NUTHONG W.; UAWONGSUWAN, P.; PIVSA-ART, W.; HAMADA, H. Impact Property of Flexible Epoxy Treated Natural Fiber Reinforced PLA Composites. Energy Procedia, v. 34, p , RAMESH, M.; PALANIKUMAR, K.; REDDY, K. H. Mechanical property evaluation of sisal jute glass fiber reinforced polyester composites. Composites Part B: Engineering, v.48, p. 1-9, SEGAL, L.; CREELY, J.; MARTIN JR., A. E; CONRAD, C. M. An empirical method for estimating the degree of crystallinity of native cellulose using the X-ray diffractometer. Textile Research Journal, v.29, p , 1959.

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56 55 Densification and mechanical properties of sintered Al 2 -Y 3 Al 5 O 12 ceramic composite Densificação e propriedades mecânicas do compósito cerâmico Al 2 -Y 3 Al 5 O 12 sinterizado Flavio Jose Paneto 1 Joaquim Lopes Pereira 1 Jean de Lima Oliveira 1 Edson de Jesus Filho 1 Leandro Anselmo da Silva 1 Eduardo de Sousa Lima 2 Ricardo de Freitas Cabral 1 Claudinei dos Santos 1,3 Artigo Original Original Paper Keywords Al 2 -YAG composites Pressing Sintering Hardness Abstract In this work, Al 2 -Y 3 Al 5 O 12 ceramic composites were developed with different proportions of Al 2 -Y 2, which were mixed and compacted at different pressures of 40MPa to 100MPa, being consequently sintered at 1600 º C-2h. The sintered samples were characterized by X-ray diffraction presenting α Al 2 and Y 3 Al 5 O 12 as crystalline phases. Samples with relative densities ranging from 78 to 80% and 87 to 91% were obtained depending on the composition and the compaction pressure used. The hardness values obtained were of 1010 to 1080HV and HV, for mixes Al 2 -Y 2 having the composition with levels of 20 and 36.5wt.%, respectively. Resumo Neste trabalho, compósitos cerâmicos (Al 2 -Y 3 Al 5 O 12 ) foram desenvolvidos com diferentes proporções de Al 2 -Y 2. Foram misturados e compactados a diferentes pressões de 40MPa a 100 MPa, sendo, posteriormente, sinterizados a 1600 C-2h. As amostras sinterizadas foram caracterizadas por difração de raios-x apresentando α Al 2 and Y 3 Al 5 O 12 como fases cristalinas. As amostras com as densidades relativas que variam entre 78 a 80% e 87 a 91% foram obtidas em função da composição e da pressão de compactação utilizada. Os valores de dureza obtidos foram de 1010 a 1080HV e HV, para as misturas de Al 2 -Y 2 tendo a composição de 20 e 36.5wt.%, respectivamente. Palavras-chave 1 Centro Universitário de Volta Redonda - UniFOA, Av. Paulo Erlei Alves Abrantes, Três Poços, Volta Redonda-RJ Compósitos Al2O3-YAG Prensagem Sinterização Dureza 2 IME - Instituto Militar de Engenharia, Praça General Tibúrcio, Urca, Rio de Janeiro-RJ 3 UERJ - Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rod Presidente Dutra, km, 298, Polo Industrial de Resende, Resende-RJ.

57 56 1. Introduction The biphasic composite Al 2 -YAG has several applications in the area of aerospace engineering, as being used as a tool for machining [1-3]. The microstructure resulting two-phase of the sintering composite Al 2 and YAG (Y 3 Al 5 O 12 ) or Y 2, presents the grains of the composite Al 2 and YAG distributed homogeneously, which suffer after sintering and during cooling, compressive residual stresses because of the difference in coefficient thermal expansion between the two phases, increasing the toughness of the material by the difficulty of intergranular cracks propagation. The advantages of using oxides ceramic in relation to non oxides ceramic, is its high resistance to oxidation and corrosion in aggressive environments and high temperatures. In the 90s some studies have demonstrated that the YAG (Y 3 Al 5 O 12 - Yttrium Aluminum Garnet ) oxide has higher fluency resistance. The composite Al 2 -YAG when heated to the fusing temperature doesn t pass through phase transformations and forms a eutectic fusion allowing direct processing of the same. The mechanical integrity of the material at temperatures around C was confirmed in several studies [3-6]. The objective of this study was to analyze the effect of parameters processing of the composite Al 2 -Y 3 Al 5 O 12 about the porosity of sintered product, and to correlate these values with the hardness of the material. 2. Materials and methods Alumina, Al 2 (TYPE A-1000 SG- Alcoa Aluminum SA) with purity of 99.83% and yttria, Y 2 (TYPE REO, Alfa-Aesar), with purity of % were used in this work. The powders were milled, in 63.65wt.% and 36.35wt.% (Al 2 e Y 2, respectively), denominated mixture 1 and 80.00wt.% and 20.00wt.% (Al 2 e Y 2, respectively), denominated mixture 2. [7]. The mixtures were dried at C-24h and sieved. The powders were compacted applying compression pressures of 40MPa, 60MPa, 80MPa or 100MPa, for 30s. The compacts were sintered at 1600 º C- 2h with heating and cooling rate of 5 º C/min in oven MAITEC F Characterizations The compacts were characterized by their green relative density, applying the geometric method. In this step, theoretical densities were used for each individual studied mixture, obtained by the rule of mixtures. Relative density of sintered samples was determined by applying the principle of Archimedes. The sintered samples were characterized by X-ray diffraction, using Shimadzu-XRD6100 diffractometer with CuKα radiation, applying a rate of 5 seconds per point score, angular step of 0.05 º and scan of 2θ between 20 º e 80 º. The crystalline phases found sintered materials, were identified by comparison with the JCPDS database [8]. The microstructural aspect of the sintered samples was evaluated by scanning electron microscopy (SEM/MEV), using SEM- Hitachi - TM3000. On the microhardness tests, the samples were prepared by sanding and polishing using a polisher Buehler Automatic AUTOMET-250 following the sequence below: Use of sandpaper with a diameter of 220 µm and 320 µm, between 30 and 60 minutes, in the sanding process. Application of pressure of 120 N at 200 rpm, during polishing process, for 5 min in each polishing with diamond pastes of 9 μm to 1 μm. 4. Mechanical Properties Vickers microhardness was calculated using the Vickers indentation method. The methodology used to determine the hardness of the samples followed the ASTM C [9]. The surfaces of the cross sections of the sintered samples were subjected to Vickers s measure hardness using microdurometer mod. DHV-1000Z-Time-corp China. Charges of 1000gF were applied during the indentation with measurement time of 15s. 5. Results and discussion Figure 1 shows the results of relative green density of the composition studied in accordance with the compaction pressure applied to the samples.

58 57 Figure 1 - Relative density of compacts as function of compaction pressure. It is noted that mixture 1 having a greater amount of Y 2 (36.35 wt.%), allowed the material to reach greater degree of compaction, possibly due to the variety of particle sizes from this material when compared with mixture 2, composed of 80% Al 2 and 20% Y 2. The relative densities values between 50 and 54% were obtained from mix 2, while values between 56,5 and 58% were obtained from mixture 1. Figure 2 shows X-ray diffraction of the sintered samples representing the different compositions studied in this work. Figure 2 X-ray diffractograms of the samples sintered at 1600 º C-2h. Analyzing the diffractograms presented the peaks of higher intensity in the phase YAG in Figure 2, we can observe the presence of of the mixture 1 is consistent with the fact that phases α Al 2 and Y 3 Al 5 O 12 in both compositions. The fact that the phase Y 2 there is this composition, a greater amount of, present in Y 2 in the range of 36.35% by weight the initial powder mixture, cannot be observed Figure 3 shows the results of the relative in the diffractograms of the sintered samples, density of the sintered samples as function of indicates that this material is converted during composition studied and compacting pressure the sintering phase YAG, Y 3 Al 5 O 12, reacting applied during compacting. The samples were stoichiometrically with Al 2 solid part available mixture composition. The observation sintered at 1600 º C-2h. of

59 58 Figure 3 Density of the sintered samples according to the composition studied. We can observe that the sintered samples based on mixture 2, present relative phenomenon is harmed, since more time is re- happen in solid estate. Thus, the densification density considerably higher than the samples quired for the phase transformation to happen sintered from mixture 1. Taking into consideration the results presented on figure 1, which fication mechanisms in the sintered material. completely, competing with the role of densi- shows higher green density from mixture 1 Figure 4 shows micrographs obtained to mixture2, an easier sintering was expected through MEV, from the fracture surface of from this mixture. However, the observed results were the opposite. Moreover, in spite of nous dispersion of YAG in the Al 2 the sintered samples. Results show a homoge- matrix. having a higher density in mixture 1, favoring Consisting with the results shown in figure 3, the densification during the sintering, it was the samples with higher level of Y 2, have harder for it to densify (eliminate pores). This shown higher levels of YAG and a more pronounced porosity. Comparatively, the mixture has, possibly, happened due to the high level of Y 2 present in the mixture. Therefore, the with 20% of Y 2 have shown YAG grains increase in the amount of Y 2 requires from more scattered and the microstructure, generally speaking, has a smaller and well distri- the mixture more time and temperature needed for the reaction Y 2 +Al 2 Y 3 Al 5 O 12 to buted porosity. Al 2 :Y 2 (63.65%:36.35%) Al 2 :Y 2 (80%:20%) Figure 4 - Micrographs obtained through MEV, from samples Al 2 -YAG sintered at1600 o C-120min.

60 6. Mechanical Properties Table 1 and Figure 5 shows the Vickers hardness results regarding the pressure compaction and composition studied. 59 Table 1 Hardness results of sintered materials Mixture Compacting Pressure (MPa) Vickers Hardness (HV) 60MPa 368 ± 25 Mixture 1 80MPa 469 ± MPa 484 ± 32 60MPa 1032 ± 30 Mixture 2 80MPa 1043 ± MPa 1080 ± 31 Figure 5 Influence of pressure compaction in hardness of sintered samples. The hardness obtained by the Vickers indention technique was directly influenced by the composition and respectively pressure (consequently the porosity) of the materials. Generally speaking, mixture 1 has shown hardness which varies from 370 to 470HV for mixture sintered at 1600 º C-120min. Hardness in mixture 2 varies from 1010 to 1080HV. The results indicates that the increasing of compaction pressure of 60 to 100MPa, leads to increasing of 31.5% and 4.6% on hardness of the sintered samples for mixture 1 and mixture 2, respectively. 7. Conclusions It is possible to identify that the increase in Y 2 level in mixtures Al 2 -Y 2 makes densification hard due to difficulty in transformation in the solid state required to obtain Y 3 Al 5 O 12. Therefore, mixtures of different compositions, with 20 e 36,5% Y 2 weight levels, sintered to 1600º C-120min, allow samples with relative density of 87-91% and 78 to 80%, respectively. In such conditions, the hardness numbers obtained were 1010 to 1080HV and 370 to 470HV, respectively. 8. Acknowledgment To our friend Rafael Bernardino da Silva Júnior, for his support on the laboratory tests, and the fostering organizations FINEP (Financiadora de Estudos e Projetos) and FAPERJ (Fundação de Apoio a Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro), for the financial support given to the author Claudinei dos Santos, to accomplish such work.

61 60 9. Referências Bibliográficas [1] P. Palmero, A. Simone, C. Esnouf, G. Fantozzi, and L. Montanaro, Comparasion among different sintering routes for preparing alumina-yag nanocomposites, Journal of European Ceramic Society. 26 (2006) [2] S. Ochiai, M. Hojo, A. Mitani, N. Nakagawa, S. Sakata, K. Sato, T. Takahashi, T. Ueda, Y. Waku, Deformation and Fracture Behavior of an Al 2 /YAG Composite from Room Temperature to 2023 K, Composites Science and Technology. 61 (2001) [3] T. A. Parthasarathy, T. Mah, L. E. Matson, Processing, Structure and Properties of Alumina- YAG Eutectic Composites, Journal of Ceramic Processing Research. 5 (2004) [4] Y. Waku, N. Nakagawa, T. Wakamoto, H. Otsubo, K. Shimizu, Y. Kohtoku, High Temperature Strength and Thermal Stability of Unidirectionally Solidified Al 2 /YAG Eutectic Composite, Journal of Materials Science. 33 (1998) [5] W. Q. Li, L. Gao, Processing, Microstructure and Mechanical Properties of 25 vol% YAG-Al 2 Nanocomposites, Nano Structured Materials. 11 (1999) [6] H. Wang, L. Gao, Preparation and Microstructure of Polycrystalline Al 2 YAG Composites, Ceramics International. 27 (2001) [7] A. P. O. Santos,. L. M.Itaboray,; Sousa Lima E. ; C.; Santos, R. F. Cabral, Development and characterization of the Al 2 -YAG ceramic composites, Materials Science Forum, (2013), in press. [8] Powder Diffraction File Inorganics Phases: alphabetical index, inorganics phases JCPDS, International Centre for Diffraction Data, (2000). [9] ASTM: C Standard test method for Vickers indentation hardness of advanced ceramics, (1999) 1-8.

62 61 Estudo das equações aplicáveis em teoria de plasticidade independente do tempo Study of equations applied in theory of plasticity independent of time Horácio Delgado Júnior 1,2 Alexandre Alvarenga Palmeira 1,2 Alexandre Fernandes Habibe 1,2 Roberto de Oliveira Magnago 1,2 Artigo Original Original Paper Palavras-chave Teoria de plasticidade Equações independente do tempo Resumo Neste trabalho, foram estudadas as equações aplicadas em teoria de plasticidade independente do tempo, aplicada a carregamento cíclico. Deste estudo teórico foi concluído que o modelo de encruamento isotrópico aplica-se somente á processos de conformação cujas trajetórias de deformação sejam lineares. Mostrou também que o modelo de encruamento cinemático de Prager é utilizado para materiais que encruam linearmente com a tensão deformação. Já no modelo de Mroz, vê-se bom caminho para a generalização do modelo de encruamento cinemático linear. O modelo proposto por Chaboche consiste na introdução de uma nova variável de encruamento que memoriza a máxima amplitude da deformação plástica. Abstract In this work, the equations were studied independent of time applied to cyclic loading. This theoretical study concluded that the model of isotropic hardening will be useful only in processes of conformation whose trajectories are linear. It also showed that the model of Prager of kinematic hardening is used for materials that increase linearly with deformation. Already in the Mroz model, sees good way to generalize the linear kinematic hardening model. The proposed by Chaboche model is a introduction of a new variable hardening that memorizes the maximum amplitude of plastic deformation. Keywords Theory of plasticity Equations independent of time ¹ UniFOA Centro Universitário de Volta Redonda 2 UERJ/FAT Universidade Estadual do Rio de Janeiro / Faculdade de Tecnologia

63 62 1. Introdução Os modelos matemáticos usados comumente para previsões de processos de conformação mecânica são fundamentados em ensaios experimentais e observações macroscópicas. Existem diversos modelos para descrever o comportamento plástico dos materiais durante a aplicação de carregamentos. Os processos de conformação de chapas metálicas envolvem invariavelmente inversões de carregamento e em alguns casos carregamentos complexos com trajetórias de deformação não linear. Na necessidade de melhores previsões, para evitar desperdícios e ajustes durante o processo fabril, os modelos vêm sofrendo constante evolução. O presente trabalho visa o estudo das equações constitutiva em teoria de plasticidade independente do tempo, aplicada a carregamento cíclico. É dividido em três partes, sendo a primeira mostra uma breve revisão dos principais conceitos da mecânica dos sólidos, a segunda parte apresenta os conceitos da plasticidade clássica e finaliza com o estudo das teorias de plasticidade mais recentes aplicadas a carregamentos cíclicos. 2. Estado de tensões e espaço de tensões O estado de tensões em um ponto material, apresentado pela figura (1), pode ser caracterizado pelo tensor de segunda ordem s, chamado de tensor de tensões. ij Fig.1- Estado de tensões num ponto E pode ser representado no espaço de coordenadas cartesianas (x,y,z), pela seguinte matriz: Conforme apresentado na figura (1), o tensor de tensões é simétrico, portanto possui apenas seis componentes independentes, são elas:. Uma vez que se conhece o estado de tensões (tensor de tensões), permite pesquisar um plano para o qual as tensões normais sejam máximas (tensões principais) e as tensões tangenciais sejam nulas. Desta consideração tem-se que: ou (2) (3) O sistema linear apresentado na equação (3) deve ter soluções reais, portanto, pode-se dizer que: ou onde: (1) (4) (5) Resolvendo o determinante, tem-sê: (6) (7) (8) (9) Sendo J 1,J 2,J 3 os invariantes do tensor de tensões. Pode-se obter o tensor s ij associado com a direção principal n (i) (i=1,2,3) pela relação: (10)

64 ou (i = 1,2,3). (11) Quando n (i) é o vetor unitário na direção principal i, é válida a relação: é chamado de tensor de tensões desviadoras, o qual representa o estado de cisalhamento puro. A figura 2 apresenta o sentido físico das tensões desviadoras. O tensor de tensões hidrostáticas é responsável pelas alterações de volume. Já o tensor de tensões desviadoras é responsável pela mudança de forma do sólido. 63 (12) A equação (10) pode ser escrita como: Fig.3- Representação do plano octaédrico no espaço de tensões. (13) Introduzindo R ij, temos: Desta maneira o tensor de tensões desviadoras é obtido de maneira análoga ao tensor de tensões: (20) (14) ou O que prova pela relação(12): (15) (21) Podendo ser expresso em termos da tensão principal substituindo a equação (13) na equação (15). (16) Portanto, conhecido a tensão e a direção principal pode-se determinar o estado de tensões inicial. Na teoria de plasticidade clássica é comum decompor o tensor de tensões em duas partes: (17) onde p é a tensão devido a pressão hidrostática e pode ser expresso por: (18) e é chamado de tensor de tensões hidrostáticas. A segunda parte é calculada por: (19) Resolvendo o determinante, tem-sê: (22) Sendo fácil observar que seus invariantes são: (23) (24) (25) Onde, S i (i = 1,2,3)são os valores das tensões principais o tensor de tensões desviadoras. Como: então:, (i = 1,2,3) (26), (27), (28)

65 64. (29) Quando o primeiro invariante do tensor desviador é nulo ( ), o segundo e o terceiro invariante do tensor desviador podem ser relacionados com os invariantes J i (i = 1,2,3) do tensor de tensões, possibilitando a formulação de equações de escoamento. A tensão normal octaédrica, conforme apresentado na figura 3, é definida como a tensão normal a um plano octaédrico e pode ser obtida através da seguinte relação:. (36) Em termos das tensões principais, podese escrever: (30) (37) (31) Sendo útil para determinar também as propriedades de um plano normal a um seguimento de reta que passa pela origem e tem ângulos iguais com as direções principais no espaço de tensões. A este plano dá-se o nome de plano octaédrico, apresentado pela figura 3, que pode ser definido a partir das direções: A tensão de cisalhamento octaédrica, conforme apresentado na figura 3, é definida como a tensão tangencial no plano octaédrico e pode ser obtida através da seguinte relação: (38) e (32) (33) portanto, Desta forma: (34) Fig.3- Representação do plano octaédrico no espaço de tensões. Desta forma pode-se ter um total de oito famílias de planos octaédricos cujas equações são: Sendo C uma constante. (35) (39) Assim, a tensão de cisalhamento octaédrica pode se relacionar com o segundo invariante do tensor de tensões desviadoras, conforme apresentado pelas equações(38) e (39). 3. Plasticidade Clássica A teoria de plasticidade clássica é a teoria matemática das deformações irreversíveis independente do tempo. É aplicada para o estudo do escoamento de metais e ligas cujos fenômenos viscoplásticos não sejam significantes. Sendo limitado a baixas temperaturas, ou seja, temperaturas nas quais não haja mudanças nas propriedades físicas dos metais, e carregamentos monotônicos. Esta teoria é usada principalmente para o cálculo de deformações permanentes de estruturas, para prever o colapso plástico de estruturas, para investigação da estabilidade, para previsão das forças requeridas para a conformação dos metais. Antes de entrar no regime plástico o material deve passar por uma fase elástica onde

66 as deformações são reversíveis. Desta maneira pode-se decompor a deformação em duas componentes: uma elástica e reversível ( ) e outra plástica permanente ( ). (40) A parcela de deformação elástica pode ser obtida da lei de Hooke:, (41) onde s ij é o tensor de segunda ordem que indica o estado de tensões e C ijkl é um tensor de quarta ordem, que guarda as propriedades físicas do material em estudo. Para materiais homogêneos e isótropos, têm-se: Para materiais metálicos, os estudos experimentais evidenciam que o escoamento plástico independe da pressão hidrostática. Sendo relacionado apenas com o tensor de tensões desviadoras, que é a parte do tensor de tensões que fornece a mudança de forma. Desta maneira, o critério de escoamento pode ser escrito em termos dos invariantes e do tensor de tensões desviadoras para materiais isotrópicos. (46) 65 onde:, (42), (43) que é o módulo de elasticidade transversal e. (44) Ambas denominadas constantes de Lamé que são obtidas através do módulo de elasticidade E e do coeficiente de Poisson. As constantes E e G podem ser obtidas através dos ensaios de tração e de torção pura respectivamente, em seguida pode-se obter através da equação (4) o coeficiente de Poisson. Para a determinação da deformação plástica permanente admite-se a existência de uma superfície de escoamento no espaço de tensões, o qual pode ser descrita por uma função de escoamento. (45) A equação (45) descreve o mecanismo de escoamento de um ponto material. Quando F = 0, o estado de tensões no ponto satisfaças o critério de escoamento havendo deformação plástica, caso contrário F < 0 o estado de tensões não é suficiente para levar o material ao escoamento, portanto permanecendo no regime elástico. A figura 4 mostra a representação da superfície de escoamento no espaço de tensões. Conforme visto, a superfície de escoamento tem sua geratriz paralela ao eixo da pressão hidrostática quando. Fig.4- Representação da superfície de escoamento no espaço de tensões. Uma vez que o escoamento independe da pressão hidrostática, uma forma mais simples de representar a superfície de escoamento é projetando-a no plano-π e rebatendo os eixos das tensões principais sobre ele. A figura 5 mostra uma vista lateral do plano-π e uma projeção da superfície de escoamento rebatida. Fig.5- Representação da superfície de escoamento rebatida sobre o plano-. Para representar o estado de tensões de um ponto através dos rebatimentos introduzidos pela figura 5 é preciso ter duas direções: e. O ângulo representa inclinação da diagonal em relação ao plano-. Já o ângulo a orientação da diagonal no plano desviador que contém o ponto P. Assim, tem-se os seguintes estados de tensões em presença da pressão hidrostática:

67 66 1 para - tração uniaxial, 2 para - cisalhamento puro, 3 para - compressão uniaxial. Existem diversos critérios de escoamento entre eles os mais utilizados são os de von Mises e Tresca. O critério de von Mises (1913) assume que o escoamento plástico ocorre quando o segundo invariante do tensor de tensões desviadoras S chega a um valor crítico. Portanto, tem-se que (47) O que dá uma elipse no plano. A figura 7 representa a superfície de escoamento no plano para os critério de von Mises e Tresca. Desta maneira para determinar a constante k basta conhecer a tensão de escoamento em tração uniaxial. e (53) (54) Substituindo na equação (52), tem-se: para o escoamento ou deformação plástica e (48) (55) para deformação eslástica. Em termos das componentes de tensão o critério de escoamento pode ser escrito como: Portanto (56) (49) ou em termos das tensões principais O valor de k pode se determinado também a partir da tensão de escoamento em cisalhamento puro. Quando e. (50) (57) Desta maneira a superfície de escoamento referente ao critério de von Mises é um cilindro cuja geratriz é paralela ao eixo das pressões hidrostáticas. Sendo o raio deste cilindro igual a:. (51) A figura 6 apresenta as superfícies de escoamento de von Mises e Tresca rebatidas sobre o plano-π. A superfície de escoamento para o critério de Tresca é inscrita na de von Mises, conforme apresentado na figura 6. Adiante será exposto a formulação do critério de Tresca. Fig.6- Superfícies de escoamento de Tresca e von Mises rebatida sobre o plano-. No caso de estado plano de tensões, a equação (50) se reduz para Substituindo na equação (50), tem-se que: Portanto (58) (59) Fig.7- Superfícies de escoamento de Tresca e von Mises no Plano O critério de Tresca (1864) foi desenvolvido com base nos ensaio experimentais de Coulomb para materiais metálicos em processo de extrusão. Assume que o escoamento plástico ocorre quando o cisalhamento máximo atinge um valor crítico k. Matemati- camente ele é escrito como:. (52) (60)

68 para o escoamento ou deformação plástica e (61) para deformação eslástica. Em termos das tensões principais formação plástica com o gradiente da função de escoamento no espaço de tensões:, (69) 67 (62) No caso de estado plano de tensões, a equação (62) se reduz para, (63), (64) onde é o multiplicador plástico. A figura 8 o apresenta a ilustração da regra da regra da normalidade onde o incremento de deformação plástica é proporcional ao gradiente de f, portanto apresenta-se normal a superfície de escoamento.. (65) O que representa um hexagono conforme apresentado pelas figuras 6 e 7. A constante do material k pode ser determinada pelo ensaio de tração uniaxial, portanto através da equação (62), tem-se que Fig.8- Regra da normalidade para carregamento e descarregamento (66) Como alternativa, pode-se determinar o valor de k pelo ensaio de cisalhamento puro, desta forma (67) Os critérios de escoamento apresentados anteriormente apresentam boa concordância com os estudo experimentais realizados para metais e ligas, consideram que inicialmente os materiais são isotrópicos. Existem outros critérios de escoamento que consideram os materiais como anisotrópicos como o critério de Hill (1948), que não será discutido neste trabalho. Quando se considera a plasticidade cíclica, os parâmetros que descrevem a superfície de escoamento variam, tendo em vista que os materiais podem encruar ou sofrer processo de amolecimento. Desta maneira a superfície de escoamento passa a depender não só do estado de tensões, mas também de parâmetros que descrevam esta mudança de propriedades. A estes parâmetros, dá-se o nome de parâmetros de encruamento, que podem ser escalares, ou tensoriais. (68) A evolução da superfície de escoamento é comumente descrita pela lei associada do escoamento que relaciona o incremento de de- 4. Encruamento Isotrópico O postulado de estabilidade de Drucker (1951) pode ser usado para determinar o potencial plástico de encruamento aplicado a materiais estáveis e perfeitamente plásticos. Duas conclusões podem ser tiradas do postulado de Drucker: 1- a superfície de escoamento é convexa, 2- o incremento de deformação plástica é normal a superfície de escoamento. O incremento de deformação plástica é determinado através da equação (69) sendo assim o potencial plástico é igual a função de escoamento. (70) Para materiais isotrópicos e insensíveis a pressão hidrostática, como os metais dúcteis, a função de escoamento para o encruamento isotrópico é: (71) onde e são os segundos e terceiros invariantes do tensor de tensões desviadoras S. A figura 8 apresenta a evolução da superfície de escoamento para o encruamento isotrópico. Nota-se que a evolução da superfície de escoamento se dá apenas pela variação de tamanho, mantendo-se a mesma origem e forma da superfície inicial. Bastando apenas o ensaio de tração uniaxial para determinar os parâmetros da função de escoamento.

69 68 (76) Fig.9- Evolução da Superfície de escoamento para o encruamento isotrópico. em que n é o vetor unitário normal a superfície. O módulo do encruamento é determinado pela constante c: (77) 5. Encruamento Cinemático Para o modelo cinemático de Prager[1949] a superfície de escoamento é definida pela seguinte função: (72) A mudança na posição da superfície de escoamento, ou seja a translação é atribuída ao TENSOR DE TENSÕES CINEMÁTICO definido por: (73) Desta forma o multiplicador plástico é determinado substituindo a função de escoamento no incremento de deformação plástico com df = f = 0. (74) O incremento plástico no carregamento e descarregamento é determinado por: Fig.10- Gráfico da função de Heaveside. (75) sendo H(f) a função de Heaviside aplicada a função de escoamento, ou seja:h(u) = 0 se u < 0 e H(u) = 1 se u ³ 0, conforme apresentado pela figura 10. Considerando < u > = u H(u) a equação do incremento de deformação plástica pode ser definida por: Como se observa o modelo de Prager considera que o encruamento cinemático linear com a tensão deformação, sendo válido apenas para casos de carregamento onde não há grandes mudanças na trajetória de deformação. Portanto, quando se observa o efeito de Bauschinger em carregamentos complexos, carregamentos e descarregamentos sucessivos e em direções reversas não se aplica bem o modelo de Prager. A formulação proposta por Ziegler considera uma nova lei de encruamento, dada por: (78) sendo um fator multiplicador obtido pela condição de consistência df = 0. (79) Desta forma o multiplicador plástico assume diferentes valores dependendo dos invariantes dos tensores e. Isto introduz o conceito do encruamento cinemático não linear e pode ser escrito por: (80) Sendo que é a projeção de na normal a superfície de carregamento. É também a projeção de dx ij na normal, conforme mostrado na figura Modelo de Mroz Motivado sobretudo pelos resultados do ensaio uniaxial de tração-compressão,

70 Mroz[1967] propôs o modelo da multi-superfície de escoamento introduzindo o conceito de um MÓDULO DO CAMPO DE TRABALHO PLÁSTICO em lugar do simples módulo de encruamento c introduzido por Prager. sendo assim o multiplicador plástico é determinado por: 69. (81) Sendo X ij um tensor de segunda ordem que determina a localização do centro da superfície de escoamento no espaço de tensões para cada passo de carregamento. Desta maneira para cada ciclo de carregamento terá uma nova coordenada e uma nova dimensão para a superfície de escoamento. Assumindo agora uma nova superfície de escoamento em função dos novos parâmetros introduzidos pelo modelo de Mroz. (87) e as translações das superfícies são dadas por: (88) O incremento de deformação plástica independe do multiplicador plástico, e dado por:. (89) (82) onde: X ijl corresponde ao centro da superfície de escoamento no passo de carregamento l. K l é o tamanho da superfície de escoamento no passo de carregamento l Assim, o escoamento plástico e o incremento de deformação plástica são obtidos para cada função de escoamento: (83) (84) O incremento de X é função do incremento do multiplicador plástico, e é obtido considerando um ponto de tensões em uma superfície de escoamento : (85) Para o caso particular em que k l é uma constante a condição de consistência de df l = 0 reduz a: Sendo n o vetor unitário normal a superfície de f. Portanto, definida para a função de escoamento como sendo a relação entre o gradiente de f em relação a s e o seu módulo. (90) Se a expansão da superfície de escoamento for considerada, quando o encruamento isotrópico é superposto ao encruamento cinemático o parâmetro de extensão depende da deformação plástica acumulada definida por: (91) Então a nova superfície de escoamento é descrita por: Aplicando o critério de translação: (92) (93) (86)

71 70 ou (94) A figura 13 faz uma comparação entre os parâmetros de evolução das superfícies de escoamento para cada uma das formulações apresentadas anteriormente. Fig. 13- Diferentes tipos de encruamento. 7. Memória da máxima deformação plástica Fig. 11- Comparação dos resultados experimentais com as aproximação de Mroz. O modelo proposto por Chaboche (1979) consiste na introdução de uma nova variável de encruamento q, que memoriza a máxima amplitude da deformação plástica. Através de análise da microestrutura esta variável introduzida tem relação com as discordâncias. Desta maneira introduzindo uma superfície de não encruamento no espaço das deformações plásticas, conforme apresentado pela figura 14. (95) Fig. 12- Novas superfícies de escoamento para cada ciclo de carregamento. A figura 11 apresenta a comparação entre os resultados experimentais e o modelo de Mroz, nota-se uma boa concordância entre os resultados. A figura 12 apresenta a evolução da superfície de escoamento e as novas superfícies de escoamento para cada ciclo de carregamento e descarregamento. O modelo de Mroz é um bom caminho para a generalização do modelo de encruamento cinemático linear, sendo possível descrever a não linearidade entre a tensão e a deformação através dos loops, o efeito de Bauschinger e o encruamento cíclico. O estado de deformação dentro da superfície, é assumido quando df = 0. O estado de memória ocorre quando F = 0 e, assim: (96) onde n é o vetor unitário normal a f = 0 no espaço de tensões e n* é o vetor unitário normal a F = 0 no espaço de deformações. A condição de consistência (df = 0) é usada para determinar o método para a evolução do centro: (97) A lei de encruamento é modificada para cada valor de q. Por exemplo, pode ser dada por: (98)

72 Fig. 14- Definição das variáveis para a superfície no espaço das deformações. sendo (99) onde e são dois coeficientes. Do ensaio de tração-compressão cíclica, quando a máxima deformação plástica. 8. Conclusões Deste estudo, conclui-se que: representa O modelo de encruamento isotrópico aplica-se apenas a processos de conformação cujas trajetórias de deformação 9. Bibliografia sejam lineares, não representando fisicamente problemas com mudanças bruscas na trajetória de deformação. O modelo de encruamento cinemático de Prager, é utilizado para materiais que encruam linearmente com a tensão deformação. Não sendo válido quando se observa o efeito de Bauschinger em carregamentos complexos, carregamentos e descarregamentos sucessivos e em direções reversas. O modelo de Mroz é um bom caminho para a generalização do modelo de encruamento cinemático linear, sendo possível descrever a não linearidade entre a tensão e a deformação através dos loops, o efeito de Bauschinger e o encruamento cíclico. No entanto necessitam de mais valores de ensaio e a simulação usando modelos como este requer maior esforço computacional. O modelo proposto por Chaboche consiste na introdução de uma nova variável de encruamento q, que memoriza a máxima amplitude da deformação plástica. Desta forma a lei de encruamento é modificada para cada valor de q. Com o modelo de Chaboche é possível simular o processo de conformação mecânica a partir de um histórico de evolução das propriedades mecânicas do material. 1. CHABOCHE, J.L., Time-Independent Constitutive Theories for Cyclic Plasticity, International Journal of Plasticity, Vol.2, NOUAILHAS, D., CHABOCHE, J.L., SAVALLE, S.,CAILLETAUD,G., On the Constitutive Equations for Cyclic Plasticity Under Nonproportional Loading,, International Journal of Plasticity, Vol.1, LEMAITRE, J., CHABOCHE,J.L., Mechanics of solid materials, Cambridge University Press, KHAN, A.S., HUANG, S.,Continuum Theory of Plasticity, John Wiley & Sons, HILL,R., A Theory of Yielding and Plastic Flow of Anisotropic Metal, Proceding of the royal society of London,1948, A 193, p.p

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74 73 Estudo experimental das deformações residuais oriundas do processo de soldagem Experimental study of residual deformations derived from the welding process Horácio Delgado Júnior 1,2 Alexandre Alvarenga Palmeira 1,2 Alexandre Fernandes Habibe 1,2 Roberto de Oliveira Magnago 1,2 Artigo Original Original Paper Palavras-chave Estudo experimental Deformações residuais Processo de soldagem Resumo Neste trabalho, fez-se em estudo experimental das deformações residuais oriundas do processo de soldagem. Deste estudo conclui-se que as deformações permanentes máximas ocorrem no início do processo de soldagem. As deformações apresentaram-se heterogênea ao longo do comprimento da chapa. Os resultados aqui apresentados foram bastante coerentes e foram confirmados nos ensaios. O procedimento experimental apresentado neste trabalho não se mostrou eficiente, pois é difícil e pode apresentar problemas de precisão. Abstract In this work, we made an experimental study of residual strains arising from the welding process. This study concluded that the maximum permanent deformations occur early in the welding process. The deformations were presented heterogeneous along the length of the plate. The results presented here were quite consistent and were confirmed in tests. The experimental procedure presented in this paper was not efficient, it is difficult and may have accuracy problems. Keywords Experimental study Residual deformations Welding process ¹ UniFOA Centro Universitário de Volta Redonda 2 UERJ/FAT Universidade Estadual do Rio de Janeiro / Faculdade de Tecnologia

75 74 1. Introdução Podemos notar que existe sempre alguma deformação e tensão em toda peça soldada não importando o tipo do processo utilizado. Uma parte desta deformação será associada com tensões residuais, e outra com deformações permanentes oriundas do próprio processo de soldagem. Cada procedimento de soldagem apresenta um comportamento diferente quanto as tensão e deformações dependendo dos parâmetros do processo tais com: temperatura, intensidade da corrente elétrica, velocidade, vazão de gás, temperatura de pré-aquecimento, etc. Devido ao aquecimento localizado não-uniforme, tensões térmicas complexas e distorções ocorrem durante a soldagem. A temperatura associada ao tempo varia a intensidade das tensões residuais inerentes ao processo, pois em certos casos pode introduzir no conjunto um recozimento. Assim a tensão residual pode variar de valores próximos de zero até o limite de escoamento a temperatura ambiente. As tensões residuais elevadas podem causar trincas, instabilidades locais (flambagem) e a redução da resistência a fadiga. Contrariamente ao que se poderia pensar, é um dos problemas mais complexos da soldagem. Neste trabalho será apresentado um estudo experimental das deformações residuais oriundas do processo de soldagem. 2. Tensões térmicas residuais As tensões residuais são esforços internos auto-equilibrantes, desta maneira elas atuam no corpo sem a necessidade de aplicação de esforços externos, tais como forças ou momentos. Durante a soldagem, um aporte de calor intenso e localizado é transferido para o corpo a ser soldado. Este aporte de calor gera aquecimento não uniforme no corpo soldado dilatando umas regiões mais intensamente que outras. Essa maior dilatação de certas regiões do corpo é restringida por regiões mais frias do corpo que não tiveram a sua temperatura aumentada e, devido a essa restrição às tensões térmicas, surgem deformações de natureza plástica. Seguindo o principio apresentado acima essas tensões térmicas se aliviam à medida que a parte do corpo mais intensamente aquecida atinge sua temperatura inicial. De fato isso ocorreria, porém o mecanismo de plastificação juntamente com o grande decréscimo da tensão de escoamento devido ao aumento da temperatura exercem um papel fundamental neste processo, pois geram deformações de natureza plásticas não uniformemente distribuídas próximas ao cordão de solda dando origem as tensões residuais quando o corpo se resfria. Vale ressaltar que as transformações de fase também são geradoras de tensões residuais, pois estas transformações são acompanhadas de mudanças de volume específico do material fazendo com que o material aquecido dentro da zona termicamente afetada se expanda sendo restrito pelo material mais frio isento de transformação de fase. 3. Deposição de solda em uma placa Ao depositar um cordão de solda em um dos lados de uma chapa, obtém-se uma distorção conforme apresentado pela figura 1. A curvatura indica um encurtamento do metal base adjacente ao cordão. O cordão tende a encurtar-se mais que o metal base devido a diferença de temperatura, mas as deformações unitárias no cordão e na superfície adjacente do metal base devem ser as mesmas. Isto induz ima tensão residual de tração no cordão e uma flexão residual na chapa, isto é compressão nas fibras adjacentes. Para reduzir ao mínimo os esforços residuais e as distorções, o calor gerado ao soldar não deve ser excessivo. Fig. 1 Distorção ocasionada pelo cordão de solda. Por outro lado é desejável que se tenha um resfriamento lento com o objetivo de se reduzir ao mínimo a mudança na estrutura cristalina e na dutibilidade do aço. Consideram-se duas placas uma grossa e outra fina, sobre as quais se depositam cordões de soldas iguais. Posto que a quantidade de calor aplicada em ambas as placas é a mesma, o material adjacente ao cordão se esfriará muito mais rapidamente na placa grossa que na placa fina. Como pela superfície escapa apenas uma pequena parcela de calor (o ar é um mal condutor de calor em comparação com o aço), a temperatura

76 se dissipa mais rapidamente na chapa grossa que na chapa fina pois encontra um maior número de trajetos de escapar da solda na chapa grossa que na chapa fina conforme apresentado na figura 2. O resultado disto é um resfriamento rápido na chapa grossa, e neste caso, a zona soldada na chapa grossa será mais frágil que na chapa fina. Para reduzir ao mínimo o resfriamento rápido e a possibilidade subseqüente de fragilidade na placa grossa, é conveniente que se aplique uma maior quantidade de calor na região soldada ou que se faça um pré-aquecimento antes da soldagem. Fig. 2 Efeito da espessura da placa na taxa de resfriamento. Assim pode-se definir como chapa fina, para efeito de soldagem, aquela em que as linhas isotérmicas são exatamente as mesmas para qualquer plano paralelo às faces da chapa, ao longo da espessura. E, chapa grossa àquela em as linhas isotérmicas em planos paralelos às faces da chapa variam com a posição ao longo da espessura. Não existe um valor de espessura limítrofe entre chapa grossa e fina, pois depende também da temperatura. No entanto a norma DIN 8560 classifica as chapas de acordo com a espessura t, a partir de valores práticos: chapa fina - t 3,0 mm e chapa grossa - t 6,0 mm. As espessuras intermediárias são classificadas como chapa média Aspectos Metalúrgicos. São três os fatores metalúrgicos interferem no processo de soldagem de arco metálico: a estrutura cristalina, a solubilidade do gás e a oxidação. Quando se aquece um aço a temperatura critica de aproximadamente 815ºC, tem-se uma estrutura cristalina quase uniforme que é denominada de austenita. Quando se esfria lentamente desde esta temperatura, a estrutura granular varia para um material dúctil chamado perlita. Já quando a taxa de resfriamento torna-se muito alta, a austenita varia para um material quebradiço com pouca perlita, composto em sua maior parte por martensita. As temperaturas críticas e as velocidades de resfriamento são quem determinam se o aço será dúctil ou frágil depois da soldagem variando com sua composição química, particularmente com seu conteúdo de carbono. Para isso a composição química do metal depositado deve ser apropriada para cada material do metal base. Portanto um resfriamento lento dá como resultado usual um aço dúctil e um resfriamento rápido origina um aço duro e frágil. Outra reação metalúrgica de grande importância na soldagem é a solubilidade do gás. O metal fundido, a alta temperatura, pode reter uma maior quantidade de gases em solução que a temperaturas mais baixas. Portanto, é importante proteger durante a soldagem o metal fundido para evitar que absorva certos gases presentes na atmosfera, e que estes, ao se desprender durante o esfriamento, podem ocasionar a formação soldas porosas (bolsas de gases), ou podem reter parte desses gases em solução ocasionando mudanças químicas e físicas no metal de solda. Assim, os materiais usados na soldagem metal base e recobrimento do eletrodo não devem conter elementos que possam produzir gases ao soldar, bem com aumentar a solubilidade dos gases no metal fundido. As reações de oxidação podem durante a soldagem podem produzir óxidos gasosos ou sólidos. Tais reações são altamente indesejáveis pois os óxidos gasosos podem produzir bolsas ou porosidades, e os sólidos inclusões de escória, ou ainda tornar a solda quebradiça e sem resistência. 4. Influência das propriedades físicas As propriedades físicas têm um papel fundamental na determinação adequada do campo de temperaturas, tensões e deformações durante o processo de soldagem de um corpo metálico. Existe uma grande dificuldade para aquisição das propriedades físicas dos metais, principalmente em elevadas temperaturas. A disponibilidade na literatura das referidas propriedades não é muito grande. Uma vez que a deformação é causada pelos efeitos do aquecimento e resfriamento e envolve dureza e escoamento, as propriedades físicas e mecânicas dos metais afetam o grau de deformação. 75

77 76 O conhecimento de valores aproximados do coeficiente de expansão térmica, condutividade térmica, módulo de elasticidade, e limite de escoamento do metal em uma soldagem ajudam a prever o grau de severidade das deformações Coeficiente de Expansão Térmica O coeficiente de expansão térmica é uma medida da quantidade de expansão que sofre um metal quando é aquecido ou também, a quantidade que se contrai quando resfriado. Os metais com elevados coeficientes de expansão térmica se expandem e se retraem, evidentemente mais do que àqueles com coeficientes mais baixos, para uma certa taxa de aquecimento ou resfriamento Condutibilidade Térmica A condutibilidade térmica é a medida do grau de facilidade encontrado por um fluxo de calor através de um material. Os metais com condutibilidade térmica relativamente baixa (aços inoxidáveis e ligas à base de níquel) dissipam calor mais lentamente e com alta condutibilidade térmica (alumínio e cobre) dissipam calor rapidamente. A soldagem de metais com baixa condutibilidade resultam em acentuado gradiente de temperatura que aumenta o efeito de retração na solda e na placa. A figura 3 apresenta a condutividade térmica, calor específico, e coeficiente de dilatação linear variando em função da temperatura. Fig 3. Condutibilidade térmica, calor especifico, coeficiente de dilatação linear em função da temperatura para o AISI 301 L. (Departament of Defense E.U.A.) 4.3. Limite de Escoamento O limite de escoamento de um metal de adição é um outro parâmetro que afeta o grau de deformação da solda. Quando um metal atinge o limite de escoamento, sofre deformação plástica permanente, mantendo-se assim uma nova forma. No processo de soldagem o metal-base e o cordão sofrem deformação plástica. Isto ocorre pois quando se aumenta a temperatura cai o limite de escoamento, daí o motivo do aparecimento da contração da região próxima a solda Módulo de Elasticidade O módulo de elasticidade de um metal mede a tendência do metal apresentar tensão em presença de variação deformação. Quanto maior o módulo de elasticidade maior será o acréscimo de tensão em presença de deformação. O aumento da temperatura faz com que decresça o módulo de elasticidade. Assim no processo de soldagem em elevadas temperaturas é necessária uma deformação maior que a temperatura ambiente para levar o material ao escoamento. A figura 4 apresenta a tensão de escoamento e o Limite de resistência variando com a temperatura e a figura 5 apresenta a variação do módulo de elasticidade com a temperatura.

78 77 Fig 4. Tensão de escoamento e limite de resistência em função da temperatura para o AISI 301L. (Departament of Defense E.U.A.) Fig 5. Módulo de elasticidade em função da temperatura para o aço estrutural. 5. Estudo experimental para determinação da deformação residual em chapa fina Este estudo tem por objetivo obter o campo das deformações residuais em uma chapa fina soldada em um equipamento de solda MIG da marca Merkle e modelo PU250K, arco pulsado com transferência por spray, cujo mecanismo de controle de velocidade foi desenvolvido no programa de pós-graduação da escola de engenharia industrial metalúrgica da UFF de Volta Redonda. A figura 6 apresenta o referido equipamento. Fig 6. Equipamento de solda utilizado nos experimentos. Merkle de modelo PU250K Calibração da velocidade de soldagem Para a calibração da velocidade de soldagem do equipamento, foram inicialmente testadas as freqüências do motor que seriam possíveis de realizar uma solda de boa qualidade. Nesta etapa foram feitos diversos ensaios e chegouse a conclusão que poderia se obter soldas de qualidade quando o equipamento operasse com freqüência entre 5,0 Hz e 13,0 Hz. No entanto não é usual mensurar a freqüência do motor para definir a velocidade de solda. Para tal, será apresentado um levantamento feito com o objetivo de relacionar a freqüência do motor com a velocidade de soldagem do equipamento Determinação da relação entre a freqüência do motor e a velocidade do carrinho Para determinar a relação entre a velocidade do carrinho em cm/min e a freqüência de operação do motor, foram realizadas trinta medidas de espaço percorrido e tempo. Foram feitas três medidas de tempo, em um espaço

79 78 fixo, para cada freqüência. A freqüência foi variada de 5,0 Hz até 50 Hz em intervalos de cinco em cinco hertz. Desta maneira foi determinada a função que relaciona a velocidade de soldagem (cm/ min) com a freqüência do motor do equipamento(hz), conforme mostrado na figura 7. Fig 7. Relação entre a velocidade do carrinho e a freqüência do motor Metodologia. Para realização dos ensaios experimentais foram usadas chapas finas (campos de temperatura supostos bidimensionais) de 3,0 mm de espessura por 60,0 mm de largura por 220,0 mm de comprimento. Nestas chapas foram criadas marcações em linhas perpendiculares feitas com o auxilio de riscador, paquímetro e esquadro. Portanto, tais marcações, por serem feitas manualmente não apresentaram uma constância de medidas, o que obrigou a se realizar duas leituras da chapa; uma antes e outra após a soldagem. A freqüência de solda foi mantida constante em 10,0 Hz o que corresponde a aproximadamente 35,2 cm/ min. A corrente elétrica foi iniciada com 110,0 A e ao final do ensaio o equipamento havia corrigido a mesma para 154,0 A. A tensão iniciou com 20,3 V e fora corrigida para 18,8 V. A vazão do gás foi mantida constante em 13,5 l/min durante a soldagem. A marcação do corpo de prova foi feita em espaços aproximadamente iguais num total de 90 pontos sendo três leituras para a coordenada x e três leituras para a coordenada y, antes da soldagem e depois, num total de 1080 leituras para cada corpo de prova ensaiado. A figura 8 apresenta o desenho esquemático de marcação e a foto do corpo de prova ensaiado. Fig 8. Desenho esquemático indicando a locação dos pontos no corpo de prova e a foto do corpo de prova antes da soldagem. As medidas foram realizadas com a utilização do analisador de perfis cuja precisão é de 1 µ m e neste caso as marcações feitas com o riscador se apresentara visivelmente mais grossa que a linha da tela do equipamento conforme mostrado na figura 9. Então, o critério utilizado ara realização das medidas foi o enquadramento do centro da marcação feita no riscador com o risco da tela do analisador de perfis. Como valor de comparação foi atribuída a média aritmética das três leituras realizadas em cada um dos pontos do corpo de prova.

80 Os resultados mostrados neste capítulo apresentam coerência com a pratica e revelam ainda que as deformações não são homogêneas e apresentam um valor máximo no início do processo de soldagem Resultados do segundo ensaio para determinar as deformações residuais Fig 9. Analisador de perfis mostrando a marcação do corpo de prova na tela. 6. Resultados do primeiro ensaio para determinar as deformações residuais Os resultados obtidos, mostrados nas figuras 10 e 11, no primeiro ensaio, são apresentados pelas isodeformações da parte simétrica do corpo de prova e o perfil nas proximidades do cordão, ambos da direção do eixo principal x. Revelam que de fato tanto o metal base quanto o cordão de solda apresentaram uma deformação de encurtamento com valores compreendidos entre zero e 2%, conforme esperado. Este gride foi marcado de 12,0 em 12,0 mm e os resultados das deformações são adimensionais. As deformações são calculadas pela seguinte formulação: Fig. 10 Gráfico das isodeformações na direção x da parte simétrica do corpo de prova. Este ensaio foi elaborado para reforçar os resultados obtidos no ensaio anterior, por isto, os parâmetros utilizados bem como os procedimentos de ensaio para a soldagem são idênticos ao do ensaio anterior, com exceção do gride que foi refinado em uma região de 44,0 mm na parte central do corpo de prova, compreendido entre 84,0 mm e 128,0 mm, para dar uma maior precisão dos resultados. Sendo este com medidas de 6,0 em 6,0 mm na direção y e de 4,0 em 4,0 mm na direção x. As figuras 12 e 13 apresentam os resultados deste ensaio pelas isodeformações da parte simétrica do corpo de prova e o perfil nas proximidades do cordão e em duas seções transversais divididas igualmente entre o centro do cordão e a borda, ambos da direção do eixo principal x. Fig. 12 gráfico das isodeformações na direção x da parte simétrica do corpo de prova. Fig. 11 perfil das deformações na direção x e nas proximidades do cordão de solda. Fig. 13 Perfís das deformações na direção x.

81 80 As figuras apresentadas mostram coerência com os resultados do capítulo anterior, pois apresentam uma certa constância de deformação ao longo da largura do corpo de prova e as deformações oscilando em torno de 0,5 %, com o máximo de 0,8 %. Aproximadamente iguais aos obtidos anteriormente com a malha menos refinada. Naquela região observa-se também que os valores das deformações residuais não são constantes ao longo do comprimento do corpo de prova. O mesmo ocorre com a quantidade de material depositado que varia ao longo da solda. Portanto observa-se que ao variar a quantidade de material depositado varia a deformação residual.as seções realizadas nas distancias 20 mm e 36 mm revelaram que de fato a menor quantidade de material depositada ocorria quando havia pico nas deformações (cota 36,0 mm). Na cota 20,0 mm observa-se que existe uma maior quantidade de material depositado que é correspondente a uma menor deformação. Com a figura 14 é possível visualizar melhor a variação da quantidade de material depositado ao longo do cordão de solda e na figura 15 temos o processo de soldagem executado. Fig 14 Heterogeneidade da espessura de material depositado ao longo do cordão de solda. 8. Conclusões Deste estudo conclui-se que: As deformações permanentes máximas ocorrem no início do processo de soldagem (x = 150,0 mm), isto se justifica pelo elevado gradiente térmico naquela região. As deformações apresentaram-se heterogênea ao longo do comprimento da chapa, assim como, a quantidade de material depositado varia também ao longo do comprimento, podendo haver ligação entre a quantidade de material depositado e as deformações permanentes. Para os casos Fig. 15 O processo de soldagem. estudados observou-se que a menor quantidade de material depositado era correspondente aos picos de deformação. Depois de transposto a região do pico das deformações, início de solda, a deformação residual oscila em torno de 0,8%, sendo este valor bastante coerente e confirmado em ambos os ensaios. O procedimento experimental apresentado neste trabalho não se mostrou eficiente, pois é muito trabalhoso e pode apresentar problemas de precisão quando da manipulação natural dos resultados. No entanto para efeito qualitativo apresenta resultados razoáveis.

82 9. Referências Bibliográficas. 81 TALL, L., Residual Stresses in Welded Plates A Theoretial Study, Welding J. 43, Residual Stresses im Welded Construction and Their Effects, The Welding Institute, London PHILLIPS, A.L., Welding Handbook, Macmillan & CO., London,1980. BRESLER, L.S., Diseño de Estructuras de Acero, Limusa-Wiley, México,1973. DEARTAMENT OF DEFENSE - E.U.A. MIL-HDBK-SE, Metallic Materials and Elements for Acospace Vehicles Structures. Vol. 1 e 2,1987. JANG, G.B.; KIM, H.K.; KANG,S.S.,The Effects of root Opening on Mechanical Properties, Deformation and Residual Stress of Weldement, Welding Journal E.U.A., March 2001.

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84 83 Microscopia eletrônica de transmissão da liga Ti-12Mo-13Nb envelhecida após forjamento a quente Transmission electron microscopy of Ti-12Mo-13Nb ALLOY aged after heat forging Nathalia Rodrigues Oliveira¹ Renato Baldan² Carlos Angelo Nunes³ Paulo Roberto Mei³ Sinara Borborema Gabriel 4 Artigo Original Original Paper Palavras-chave Ligas de titânio Envelhecimento Forjamento a quente Microestrutura Resumo As ligas de Ti do tipo β metaestável possuem propriedades mecânicas, em especial um módulo de elasticidade que depende não somente de sua composição, mas também dos tratamentos termomecânicos aplicados. Estas ligas para serem usadas em aplicações ortopédicas requerem um balanço entre alta resistência mecânica e baixo módulo de elasticidade a fim de evitar o efeito stress shielding Estudos preliminares no desenvolvimento da liga Ti-12Mo-13Nb mostraram que a liga envelhecida a 500 C /24 h após forjamento a frio, apresentou as melhores propriedades cuja microestrutura consistiu em uma distribuição bimodal da fase α na matriz β. Neste trabalho, a liga Ti-12Mo-13Nb na condição envelhecida a 500 C por 24h após forjamento a quente foi caracterizada microestruturalmente caracterizado microestruturalmente por difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. De acordo com os resultados obtidos, enquanto o forjamento a frio acarretou numa distribuição bimodal da fase alfa na matriz beta, o forjamento a quente acarretou numa precipitação fina e homogênea da fase alfa na matriz beta. Abstract Metastable β-ti alloys possess mechanical properties, in particular a elastic modulus that depends not only on its composition but also the applied thermomechanical treatments. These alloys require high mechanical strength and a low Young s modulus to avoid stress shielding. Preliminary studies on the development of Ti- 13Nb 12Mo alloy showed than the better properties were obtained at aged at 500 C / 24 h after cold forging, whose microstructure consisted of bimodal α phase in the β matrix. In this work, Ti-12Mo-13Nb alloy was heat forged and aged at 500 ºC for 24h and the microstructure was analyzed by employing X-ray diffraction and transmission electron microscopy. According to the results, while the cold forging resulted in bimodal α phase in the β matrix, hot forging resulted in a fine and homogeneous α phase in the β matrix. ¹ Graduada em Engenharia de Produção pela UniFOA, Volta Redonda, Rio de Janeiro 2 Doutor em Engenharia de Materiais pela Universidade de São Paulo EEL/USP Lorena, São Paulo Keywords Titanium alloys Aging Hot forging Microstructure 3 Doutor em Engenharia Mecânica pela Universidade Estadual de Campinas UNICAMP-Campinas 4 Doutora em Engenharia Metalúrgica e de Materiais pela Universidade Federal do Rio de Janeiro COPPE/UFRJ - Rio de Janeiro

85 84 1. Introdução Titânio (Ti) e suas ligas são amplamente usados como implantes ortopédicos por apresentarem boa resistência à corrosão, biocompatibilidade, maior resistência e menor módulo de elasticidade que outros biomateriais metálicos tais como aço inoxidável e ligas a base de Co- Cr (Zhou et al., 2005). A liga de Ti mais utilizada em aplicações ortopédicas é a Ti-6Al-4V. Embora esta liga apresente um menor módulo de elasticidade quando comparada com o aço inoxidável e as ligas de Co-Cr, esse valor ( GPa) é alto comparado ao do tecido ósseo (~10-40 GPa). A diferença entre o módulo do metal e do tecido ósseo pode resultar em reabsorção óssea e eventual falha do implante (Majumdar et al., 2008). Além disso, estudos desta particular liga têm mostrado que a liberação de pequenas quantidades dos elementos V e Al no corpo humano podem induzir efeitos citotóxicos e desordens neurológicas, respectivamente (Raabe et al., 2007). Devido a isso, consideráveis esforços têm sido feitos para explorar novas ligas de Ti compostas de elementos não tóxicos em visando aplicações ortopédicas que reúna as seguintes propriedades: baixo módulo de elasticidade, excelente resistência mecânica, boa resistência à corrosão, fácil conformabilidade e resistência ao desgaste. A fase b, presente nas ligas de titânio, exibe um menor módulo de elasticidade que as fases a e a + b e também, satisfazem a maior parte dos requisitos para uma bio-liga ideal (Kumar & Narayanan, 2008, Li et al., 2004, Li et al., 2008, Nag et al., 2007, Xu et al., 2006) Vários trabalhos na literatura vêm desenvolvendo ligas do tipo b compostas de elementos não tóxicos (Banerjee et al., 2005, Baptista et al., 2004, Boehlert et al., 2005, Cremasco et al., 2008, Gabriel et al. 2008, Gabriel, 2008, Gabriel et al, 2013, Gordin et al., 2005, Ho et al., 1999, Kuroda et al., 1998, Li et al., 2004, Niinomi et al., 2005, Tane et al., 2008, Xu et al., 2006) Em estudos preliminares realizados por Gabriel (2008) no processamento termomecânico (forjamento a frio) da liga Ti-12Mo- 13Nb, mostraram que esta apresenta potencial para aplicação biomédica. Porém, devido à liga apresentar uma alta resistência à deformação a frio, o forjamento a frio se torna uma rota inviável, e por isso, faz-se necessário um estudo mais abrangente onde a rota de conformação adotada seja o forjamento a quente. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi caracterizar microestruturalmente a liga, na condição envelhecida a 500 C por 24h após forjamento a quente, de forma a poder comparar os resultados microestruturais com os obtidos pelo forjamento a frio na mesma condição. 2. Procedimento experimental A liga Ti-12Mo-13Nb foi preparada a partir de Ti, Mo e Nb de pureza comercial por fusão a arco com eletrodo não consumível de tungstênio em atmosfera de argônio. O lingote obtido foi tratado a 1000ºC por 24 h em um forno tubular com resfriamento em água a temperatura ambiente e então forjado a quente ( C) até redução em área de ~ 80 %. Em seguida, a liga foi envelhecida na temperatura de 500 ºC por 24 h em um forno tubular com resfriamento em água a temperatura ambiente. As análises de fases da liga envelhecida na temperatura de 500 ºC por 24 h (na forma polida) foram realizadas por difração de raios-x (DRX) usando uma Shimadzu modelo DRX 6000 nas seguintes condições: radiação CuKa (l = 1,5418 Å) com monocromador de grafite, tensão de 40 kv, corrente de 30 ma, varredura (2q) de 30 a 90 graus, passo angular de 0,05 º e tempo de contagem de 5 s por ponto. As fases foram identificadas através da comparação com difratograma simulado. As simulações foram realizadas através do programa Powdercell (Kraus & Nolze, 1996) inserindo dados das fases β e α (Villars & Calvert, 1991), como grupo espacial, parâmetros de rede e posições atômicas. Além disso, a liga foi caracterizada por microscopia eletrônica de transmissão. As amostras cilíndricas foram seccionadas (espessura de aproximadamente 200 µm) em uma cortadora Isomet 1000 da Buehler, seguido de corte dos discos (3 mm de diâmetro) por um equipamento de punção mecânica (GATAN). Posteriormente, os discos obtidos passaram por um lixamento até uma espessura entre 70 e 100 µm. Para obtenção das amostras finais, foi utilizado o afinamento eletrolítico, nas seguintes condições: temperatura de -20 ºC, tensão aplicada de 35 V, com eletrólito com-

86 posto por 10 % de ácido perclórico e 90 % de metanol. As imagens foram obtidas em um Microscópio Eletrônico de Transmissão marca CM-20 PHILIPS com EDS. Além disso, foram obtidos padrões de difração de elétrons para a identificação das fases presentes Resultados e discussão A Figura 1 mostra o padrão de DRX da liga Ti-10Mo-20Nb após o envelhecimento a 500 C/24h. Verificou-se a presença de reflexões da fase α na matriz β. Figura 2- Análise por MET da liga Ti-12Mo-13Nb envelhecida a 500 ºC / 24 h mostrando uma imagem de campo claro da fase α (lamelas brancas) em uma matriz β. Como as propriedades do material é dependente da microestrutura, e que de acordo com Matsumoto et al. (2007), a precipitação da fase α de forma fina e uniforme acarreta no aumento tanto da resistência mecânica quanto do módulo de elasticidade da liga,sugere-se que o forjamento a quente tenha acarretado numa maior dureza da liga e também no aumento do módulo de elasticidade. Figura 1 Difratograma da liga Ti-12Mo-13Nb forjada a quente e envelhecida C/24h. 4. Conclusão A Figura 2 apresenta uma imagem de campo claro da liga forjada a quente e envelhecida a 500 ºC / 24 h, mostrando finas lamelas da fase α na matriz β. Além disso, pode-se observar o contorno de grão mostrando que houve recristalização do material. Comparando com os resultados obtidos utilizando o forjamento a frio (xx), verificou-se que o forjamento a quente acarretou na precipitação de finas lamelas da fase α distribuídas homogeneamente na matriz β recristalizada, enquanto o forjamento a frio acarretou na precipitação da fase alfa com morfologia lamelar e também em partículas massivas na matriz β não recristalizada [Gabriel et al, 2013]. Esta diferença observada nas duas rotas se deve provavelmente a precipitação da fase ω na liga forjada a quente, pois de acordo com a literatura ela atua como sítios de nucleação para a precipitação da fase α de forma fina e homogênea [Ivasishin et al, 2005, Gabriel et al., 2013]. De acordo com os resultados obtidos para a liga Ti-12Mo-13Nb envelhecida, o forjamento a quente acarretou numa precipitação fina e homogênea da fase alfa na matriz beta recristalizada, enquanto o forjamento a frio acarretou numa distribuição bimodal da fase alfa na matriz beta. Esta diferença observada nas duas rotas se deve provavelmente a precipitação da fase ω na liga forjada a quente, pois de acordo com a literatura, esta fase atua como sítios de nucleação para a precipitação da fase α de forma fina e homogênea. 5. Agradecimento Os autosres agradecem ao Departamento de Engenharia de Materiais da Escola de Engenharia de Lorena (EEL/USP), a Universidade Federal do Rio de Janeiro (COPPE/UFRJ) e ao NUPE/UniFOA pelo desenvolvimento deste trabalho.

87 86 6. Referências BANERJEE, R., NAG, S., FRASER, H. L., A novel combinatorial approach to the development of beta titanium alloys for orthopaedic implants, Materials Science and Engineering C, v. 25, pp , BAPTISTA, C. A. R. P., SCHNEIDER, S. G., TADDEI, E. B., et al., Fatigue behavior of arc melted Ti-13Nb-13Zr alloy, International Journal of Fatigue, v. 26, pp , BOEHLERT, C.J., COWEN, C.J., JAEGER, C.R., et al., Tensile and fatigue evaluation of Ti-15Al- 33Nb (at. %) and Ti-21Al-29Nb (at.%) alloys for biomedical applications, Materials Science and Engineering C, v. 25, pp , CREMASCO, A., OSÓRIO, W. H., FREIRE, C. M. A., et al., Electrochemical corrosion behavior of a Ti-35Nb alloy for medical prostheses, Electrochimica Acta, v. 53, p , GABRIEL, Sinara Borborema. Processamento e caracterização de ligas Ti-Mo-Nb para aplicações biomédicas, 2008, Tese de Doutorado, COPPE/UFRJ, Rio de Janeiro, GABRIEL, S. B., NUNES, C. A., SOARES, G. A., 2008, Production, Microstructural Characterization and Mechanical Properties of Ti-10Mo-xNb alloys, Artificial Organs, v.32, n. 4, pp GABRIEL, S. B., DE ALMEIDA, L. H., NUNES, C. A., DILLE, J., SOARES, G. A, Maximisation of the ratio of microhardness to the Young's modulus of Ti-12Mo-13Nb alloy through microstructure changes. Materials Science & Engineering. C, Biomimetic Materials, Sensors and Systems, v.33, pp , GORDIN, D. M., GLORIANT, T., NEMTOI, G. et al., Synthesis, structure and electrochemical behavior of a beta Ti-12Mo-5Ta alloy as new biomaterial, Materials Letters, v. 59, pp , HO, W. F.; JU, C. P.; CHERN LIN, J. H., Structure and properties of cast binary Ti-Mo alloys, Biomaterials, v. 20, pp , IVASISHIN, O. M., MARKOVSKY, P. E., SEMIATIN, S. L., et al., Aging response of coarse-and fine-grained b titanium alloys, Materials Science and Engineering, v. 405, pp , KRAUS W. and NOLZE, G. J. Appl. Cryst., v..29, p , KUMAR, S., NARAYANAN, T. S. N. S., Corrosion behavior of Ti-15Mo alloy for dental implant applications, Journal of Dentistry, v. 36, pp , KURODA, D., NIINOMI, M., MORINAGA, M., et al., Design and mechanical properties of new b type titanium alloys for implant materials, Materials Science and Engineering A, v. 243, pp , LI, S. J., YANG, R., LI. S., et al., Wear characteristics of Ti-Nb-Ta-Zr and Ti-6Al-4V alloys for biomedical applications, Wear, v. 257, p , LI, S. J. CUI, T. C., HAO, Y. L., et al., Fatigue properties of a metastable β-type titanium alloy with reversible phase transformation, Acta Biomaterialia, v. 4, pp , MAJUMDAR, P., SINGH, S. B., CHAKRABORTY, M., Elastic modulus of biomedical titanium alloys by nano-indentation and ultrasonic techniques A comparative study, Materials Science and Engineering A, v. 489, pp , 2008.

88 MATSUMOTO, H., WATANABE, S., HANADA, S., Microstructures and mechanical properties of metastable β TiNbSn alloys cold rolled and heat treated, Journal of Alloys Compounds, v.439, pp , NAG, S., BANERJEE, R., FRASER, H.L., A novel combinatorial approach for understanding microstructural evolution and its relationship to mechanical properties in metallic biomaterials, Acta Biomaterialia, v. 3, pp , NIINOMI, M., AKAHORI, T., TAKEUCHI, T., et al., Mechanical properties and cyto-toxicity of new beta type titanium alloy with low melting points for dental applications, Materials Science and Engineering C, v. 25, pp , RAABE, D., SANDER, B., FRIÁK, M., et al., Theory-guided botton-up design of β-titanium alloys as biomaterials based on first principles calculations: Theory and experiments, Acta Materialia, v. 55, p , TANE, M., AKITA, S., NAKANO, T., et al., Peculiar elastic behavior of Ti-Nb-Ta-Zr single crystals, Acta Materialia, v. 56, pp , VILLARS, P.; CALVERT, L.D. Pearson s Handbook of Crystallographic Data for Intermetallic phases, 2º ed., ASM International, Materials Park, four vol, XU, W., KIM, K.B., DAS, J., et al., Phase stability its effect on the deformation behavior of Ti-Nb- Ta-In/Cr b alloys, Scripta Materialia, v. 54, p , ZHOU, Y. L., NIINOMI, M., AKAHORI, T., et al., Corrosion resistance and biocompatibility of Ti- Ta alloys for biomedical applications, Materials Science and Engineering A, v. 398, p , 2005.

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90 89 Preparação e caracterização de biocompósitos de poliuretano reforçados com fibras da palmeira para aplicação em palmilhas Preparation and characterization polyuretane reinforced with palm fibers biocomposites for application in insoles Ana Carolina Vidal 1 Daniella Regina Mulinari 2,3 Artigo Original Original Paper Palavras-chave Biocompósitos de poliuretano Fibras da palmeira Palmilhas Resumo Neste trabalho foi desenvolvido um biocompósito de poliuretano (PU) derivado do óleo de mamona reforçado com fibras da palmeira para aplicação em palmilhas. Os biocompósitos foram obtidos pela mistura em massa, do poliol com o diisocianato, conforme a relação estequiométrica de 1:0,7. Posteriormente, os bicompósitos foram caracterizados pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Também foi determinada a massa específica e a resistência à flexão dos mesmos e comparados ao material comercializado e ao PU puro. Os resultados obtidos revelaram o biocompósito apresentou menor densidade e rigidez, poros abertos e interconectados em suas microestruturas, porém com células menores quando comparadas ao material comercializado. Abstract In this work was developed a biocomposite of polyurethane (PU) derived from castor oil reinforced with palm fiber for use in insoles. Biocomposites were obtained by mixing mass of the polyol with the diisocyanate in a stoichiometric ratio of 1:0.7. Subsequently, bicomposites were characterized by scanning (SEM) electron microscopy technique. The density and the flexural strength were also determined and compared to the commercialized materials and pure PU. Results revealed the biocomposite showed a lower density and stiffness, open pores and interconnected in their microstructures, but with smaller cells when compared to commercially material. 1 Mestrando do Mestrado Profissional em Materiais do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA 2 Docente do Centro Universitário de Volta Redonda/UniFOA 3 Docente da Universidade do Estado do Rio de Janeiro Keywords Polyuretane Palm fibers Biocomposites Insoles

91 90 1. Introdução Quando o corpo está em movimento, normalmente os pés recebem uma carga de compressão muito superior ao peso do nosso corpo. Durante uma corrida, por exemplo, a força exercida pode ser cinco vezes superior ao peso do nosso corpo. Por isso, é de suma importância contar com um calçado que possua uma estrutura adequada e um excelente suporte palmilhar para evitar as consequências imediatas em longo prazo em todas as partes do corpo. Desta forma é interessante desenvolver um reforço palmilhar que possua elevada absorção de impactos. E dentre os diversos materiais utilizados para o desenvolvimento desse material o poliuretano (PUs) é o material que tem sido usado com maior frequência (CORDEIRO, 2010). Os Poliuretanos (PUs) são polímeros obtidos pela combinação de diversas moléculas mais simples, sendo que os monômeros mais utilizados são os isocianatos e polióis, dando assim origem a compostos com a chamada ligação uretana (CORDEIRO, 2010). Na fabricação dos PUs, utiliza-se uma grande variedade de polióis como polióis poliéteres, polióis poliésteres, óleo de mamona, polibutadieno líquido com terminação hidroxílica, entre outros (CANGEMI; SANTOS; CLARO NETO, 2009; CHIERICE, G. O.; CLARO NETO, S.; SANTOS, A. M.; CANGEMI, 2008). No entanto, a produção dos Pus utiliza principalmente compostos derivados do petróleo, o que tem gerado preocupação ambiental devido ao recurso ser não renovável (MILÉO, 2011). Para a síntese dos chamados biopolímeros têm sido estudadas alternativas utilizando-se óleos vegetais em vez de polióis obtidos de derivados do petróleo. Na busca dessas alternativas, as empresas têm buscado materiais que possam substituir os polióis derivados do petróleo, mas que ofereçam as mesmas características físicas e químicas e que obedeçam as exigências dos mercados consumidores. Desta forma, o objetivo desse trabalho foi desenvolver um biocompósito obtido de poliuretano (PU) derivado do óleo de mamona reforçado com fibras da palmeira para aplicação em palmilhas proporcionando conforto e redução do impacto ambiental e compará-lo ao material utilizado atualmente. Porém é necessário que haja um aprofundamento a respeito do comportamento desses biocompósitos, principalmente quanto às características mecânicas. Um biocompósito é todo e qualquer compósito biodegradável, proveniente de fontes renováveis, o qual apresenta como característica uma ou mais fases derivadas de origem biológica (FERREIRA, 2010). Segundo MILÉO (2011), estes biocompósitos são ecologicamente corretos, sendo denominada de eco-compósitos, adquirindo assim um grande potencial para serem os novos materiais do século XXI e consequentemente, uma solução parcial aos problemas ambientais globais. Além disso, a poliuretana à base de óleo de mamona também tem sido utilizada como biomaterial, em implantes e em agentes terapêuticos e é aplicada em dispositivos ópticos e eletrônicos (VILAR, 2005). 2. Materiais e Métodos 2.1. Materiais Para a confecção do biocompósito foram utilizadas fibras provenientes da palmeira real australiana e poliuretano. O poliuretano derivado do óleo de mamona utilizado no projeto foi fornecido pela Polyurethane. A fibra da palmeira real australiana utilizada no projeto foi gentilmente fornecida pela Biosolvit, localizada em Barra Mansa RJ. Primeiramente as fibras foram cortadas, secas em estufa a 60 o C até peso constante, em seguida foram peneiradas em uma peneira de 10, 20 e 40 mesh Obtenção do biocompósito Os biocompósitos foram obtidos pela mistura em massa, do poliol com o prépolímero (diisocianato). A expansão do poliuretano à base de óleo de mamona foi realizada pela mistura, conforme a relação estequiométrica de 1:0,7 em massa, de poliol e diisocianato, respectivamente. Primeiramente, o poliol foi misturado com 10% m/m de fibras da palmeira num recipiente de 200mL com ajuda de um bastão de vidro. Posteriormente, foi adicionado o pré- -polímero, o qual foi misturado por 1 minuto e transferido para uma placa plana. A reação de polimerização foi exotérmica, atingindo 45 C, onde o tempo de cura do material foi de 24h.

92 Os biocompósitos foram preparados por moldagem por compressão. O mesmo procedimento foi repetido, mas sem o reforço (fibras) para avaliar o efeito das fibras como reforço no PU. Após a cura, o material foi removido do molde e foram realizadas as análises mecânicas e morfológicas Ensaios mecânicos dos materiais O comportamento mecânico dos biocompósitos foi avaliado pelo ensaio de flexão, os quais foram realizados no Laboratório de Ensaios Mecânicos da Universidade do Estado de São Paulo (EEL/USP), em um equipamento da marca EMIC, modelo DL 3000 com célula de carga de 20N. Os biocompósitos foram ensaiados com dimensões de acordo com a norma ASTM D 790. O comportamento mecânico do material comercial e do PU puro também foram avaliados. A morfologia dos materiais (biocompósito, PU puro e material comercial) foram obtidas em um microscópio eletrônico de varredura JEOL JSM5310, disponível no Instituto Nacional de Pesquisas Espaciais/INPE em São José dos Campos, operando de 15 a 20 kv, usando elétrons secundários, a fim de obter informações quanto à morfologia das fibras. As amostras foram fixadas em um suporte com auxílio de uma fita de carbono autocolante duplas face e submetidas ao recobrimento metálico com ouro. 3. Resultados A Figura 1 evidencia o biocompósito obtido e o material comercializado, os quais apresentam diferente aparência, devido à inserção de fibras Determinação da massa específica Para a determinação da massa específica foram utilizadas três amostras de biocompósitos adaptadas à norma D 792, as quais foram pesadas em balança de precisão (± 0,1 mg). As medidas de espessura (e), largura (l) e comprimento (c) de cada biocompósito foram determinadas por um paquímetro da marca DIGIMESS. A massa específica foi calculada dividindo-se a massa m (g) pelo volume da amostra (cm 3 ). Também foram determinadas as massas específicas do material comercial e do PU puro Análise morfológica Tabela 1. Valores do limite de resistência à flexão Figura 1. Material comercial e o bicompósito. Além da diferença na aparência, observou-se também uma diferença na resistência dos materiais. A Tabela 1 apresenta os resultados de resistência à flexão para o material comercializado, o PU puro e o bicompósito. Este estudo foi importante, pois permitiu avaliar os dados quantitativos da deformação desses materiais quando sujeitos a cargas de flexão. Os materiais dúcteis, quando sujeitos a esse tipo de carga, são capazes de absorver grandes deformações ou dobramento. Amostras Resistência à flexão (MPa) Módulo de Elasticidade (MPa) Material Comercializado 0,76 ± 0,47 13,2 ± 2,2 PU Puro 0,49 ± 1,08 2,8 ± 0,6 BIOCOMPÓSITO 0,45 ± 1,23 4,2 ± 1,3 Analisando-se as propriedades mecânicas em flexão do material proposto (biocompósito) foi observado valor inferior quando comparado ao material comercializado, mas superior ao PU puro. Desta forma, o ideal seria inserir um maior teor de fibras na matriz de PU para que ocorra um aumento na rigidez. No entanto, o material proposto proporcionará um reforço palmilhar mais macio uniformizando a pressão. Além disso, este material apresentou uma menor densidade quando comparado ao material comercializado. A Figura 2 mostra os dados obtidos da massa específica dos mate-

93 92 riais (biocompósito, PU puro e o material comercializado). A determinação da massa específica dos materiais é importante, pois permite verificar se a inserção de fibras na matriz influencia na massa específica. Esse resultado foi bem significativo, pois quanto menor a densidade, mais leve será o reforço palmilhar. Figura 2. Massa específica dos materiais. O material proposto (biocompósito) também apresentou poros abertos e interconectados em suas microestruturas, porém com células menores quando comparadas ao material comercializado e o PU puro. As Figuras 3 a 5 evidenciam as micrografias obtidas dos materiais. Figura 3. MEV do material comercializado. Figura 4. MEV do PU puro. Figura 5. MEV do material proposto (biocompósito).

94 A utilização desta técnica foi importante, pois os materiais estudados apresentam porosidade é de extrema importância identificar um material que não absorva muita umidade nos pés e quanto maior a célula aberta maior a facilidade em absorver umidade. Os materiais em geral apresentam porosidade heterogênea com relação ao tamanho e ao número de poros por área. No entanto, o biocompósito apresenta um número superior de poros por área, devido à inserção de fibras. 4. Conclusões Com a análise dos resultados obtidos neste trabalho foi possível desenvolver um biocompósito obtido de poliuretano (PU) derivado do óleo de mamona reforçado com fibras da palmeira para aplicação em palmilhas proporcionando conforto e redução do impacto ambiental quando comparado ao material comercializado atualmente. O biocompósito apresentou menor densidade e poros abertos e interconectados em suas microestruturas, porém com células menores quando comparadas ao material comercializado. No entanto, o mesmo apresentou uma menor rigidez quando comparado ao material comercializado. Desta forma, é possível afirmar o material proposto é mais leve e possivelmente apresentará um menor custo quando comparado ao material comercializado Referências Bibliográficas AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM D 790: Standard test methods for flexural properties of unreinforced and reinforced plastics and electrical insulating materials. United States, AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. ASTM D 792: Standard Test Methods for Density and Specific Gravity (Relative Density) of Plastics by Displacement. United States of America, CHIERICE, G. O.; CLARO NETO, S.; SANTOS, A. M.; CANGEMI, J. M. Biodegradation of polyurethane derived from castor oil. Polímeros, v.18, p , CANGEMI, J. M.; SANTOS, A. M.; CLARO NETO, S l. Poliuretano: De travesseiro a preservativo, um polímero versátil. Qnesc, v.31, CORDEIRO, G. G. Caracterização físico mecânica de materiais utilizados em palmilhas para diabéticos Dissertação (Mestre em Bioquímica) - Universidade do Vale do Paraíba, São José Lorena, São Paulo, FERREIRA, T. A. M. C. Desenvolvimento de biocompósitos com base das fibras de engaço de uva f. Dissertação (Mestre em Materiais Derivados de Recursos Renováveis) - Universidade de Aveiro - Departamento de Química da Universidade de Aveiro, Aveiro, Portugal, MILEO, P. C. Aplicações da celulose de palha de cana-de-açúcar: obtenção de derivados partindo de celulose branqueada e de biocompósitos com poliuretana obtida a partir de óleo de mamona (Ricinus communis L.) Dissertação (Mestre em Bioquímica) - Universidade do Estado de São Paulo, Lorena, São Paulo, VILAR, W. D. Química e Tecnologia dos Poliuretanos, 3 edição. Rio de Janeiro: Vilar Consultoria, 2005

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96 95 Proposição de método de seleção de materiais metálicos para calha de transporte de efluentes oriundo da limpeza de gases de um alto forno Method of selection of metallic materials for gutter of transport of waste arising from high oven Darlan Rodrigues Azevedo 1,2 Duílio Norberto Ferronatto Leite 1,2 Matheus Moreira Barbosa 1,2 Alexandre Alvarenga Palmeira 3,4 Horácio Guimarães Delgado Jr 3,5 Artigo Original Original Paper Palavras-chave AHP SMARTER Ashby Multicritério Decisão ¹ Acadêmico do Curso de Engenharia Mecânica 2 Centro Universitário de Volta Redonda UniFOA 3 Doutor em Engenharia de Materiais Resumo O presente trabalho apresenta uma sequência metodológica para fazer a seleção de materiais metálicos para calha de transporte de efluentes oriundo da limpeza de gases de um alto forno. Para sintetizarmos a proposta, utilizaremos três metodologias de análise/apoio para seleção de materiais baseados em literaturas que abordam a tomada de decisão na ocorrência de múltiplos critérios de avaliação. O primeiro é o método de tabela de Ashby, o qual se faz uso de dados obtidos através de tabelas, bancos de dados e apêndices que combinados com os requisitos específicos para cada aplicação mostrará uma primeira triagem dos materiais que serão considerados os pré-candidatos ao projeto. Posteriormente é sugerida a aplicação, de acordo com o interesse do decisor, de um ou dois métodos de análise/apoio da escola americana, o SMARTER e o AHP, que possibilitará a ratificação da tomada de decisão final. No estudo prático será avaliado o material ASTM A-36 utilizado na fabricação da uma calha que transfere água de limpeza para uma Estação de Tratamento de Efluentes, juntamente com os outros pré-candidatos. Considerando as características do projeto, o efluente a ser transferido e necessidades técnicas, por fim apresentaremos o material que melhor atenderia à aplicação. Após as análises técnicas concluiremos sobre a decisão tomada. 4 Universidade de São Paulo- EEL/USP- Lorena, São Paulo 5 Universidade de Federal Fluminese - UFF

97 96 Abstract This work presents a methodological sequence to make the selection of metallic materials for rail transport of waste arising from the cleanup of a blast furnace gases. To synthesize the proposal, let s use three methods of analysis / support for selection based on literature that talk about decision making in the event of multiple criteria evaluation materials. The first one is the method of Ashby based in a table model, which makes use of data obtained through tables, databases and appendices that combined with the specific requirements for each application show an initial screening of materials that will be considered as pre candidates in the project. Later is recommended to apply in accordance with the interests of the decision maker, one or two methods of analysis / support of the American School, called SMARTER and AHP respectively, which will enable the ratification a final decision. In practical study will assess the ASTM A- 36 material used in the manufacture of a chute that transfers water from a cleaning station to a Wastewater Treatment, along with the others pre - candidates. Considering the characteristics of the project, the effluent that is being transferred and technical needs, we will finally present the material that can be considered as the best application to the project. After technical analysis we will conclude about the decision. Palavras-chave: AHP; SMARTER; Ashby; Multicriteria; Decision. Keywords AHP SMARTER Ashby Multicriteria and Decision 1. Introdução A utilização dos materiais metálicos está presente em nosso cotidiano apresentandose da forma mais simples como um garfo até projetos mais complexos criados pelo homem. Existe uma vasta gama de materiais atualmente, ao selecionarmos um material várias características e propriedades particulares devem ser levadas em consideração como: resistência, adaptabilidade ao processo de fabricação, custo, etc., quando pensamos em um projeto mecânico. Estas propriedades são selecionadas de acordo com o padrão do material ou mudando as porcentagens de cada elemento químico na fabricação para alterar o produto final. Portanto na SM (Seleção de Materiais) temos que escolher aquele de acordo com as propriedades desejadas e analisarmos o que cada um oferece como vantagens e desvantagens para aplicação requerida. Um projeto mecânico não é criado com respostas, e sim através de perguntas, pois sabe-se que qualquer item não levantado e não estudado, pode acarretar em consequências e transtornos no resultado final do projeto, como por exemplo falhas, quebras de componentes, baixa eficiência, acidentes e perda de produção ou funcionalidade. Na seleção de materiais existem critérios e métodos para direcionar na escolha do melhor material para determinado fim. Algumas dessas escolhas podem ser feitas pela experiência do engenheiro ou projetista, outras porem podem utilizar de uma metodologia existente na literatura da qual, autores utilizando de conceitos teóricos e matemáticos direcionam a escolha. As metodologias encontradas na literatura são divididas em escolas devido ao fato de terem sido desenvolvidas com autores especialistas que levavam em consideração seus contextos de existência, tais como a escola francesa e a escola norte-americana. As metodologias foram desenvolvidas baseadas em métodos matemáticos, teóricos e mistos, originando assim critério de seleção de materiais para indicar a melhor escolha de quem está utilizando esta metodologia. Estes critérios são nomeados de acordo por seus criadores, e são utilizados para realizar análises quantitativas e qualitativas de características dos materiais. 2. Revisâo bibliográfica 2.1. Os Materiais Metálicos Segundo Callister Jr (2002), os materiais sólidos são classificados em três grupos principais: materiais metálicos, materiais cerâmicos e materiais poliméricos ou plásticos. Esta classificação é baseada na estrutura atômica e nas ligações químicas predominantes em cada grupo. Um quarto grupo, que foi incorporado

98 nesta classificação nas últimas décadas, é o grupo dos materiais compósitos. Os materiais metálicos possuem suas características e aplicações bem definidas e distintas dos outros materiais. Os metais é que são relativamente resistentes, maleáveis, dúcteis, excelentes condutores de eletricidade e calor, etc. Mas a razão para que todas essas características descritas acima sejam reais, é a presença de átomos organizados numa estrutura repetitiva e regular denominada pela ciência dos materiais como Cristal. A utilização dos materiais metálicos dentro de um projeto mecânico no contexto industrial passa por estágios que vai da concepção inicial, passa pelo desenvolvimento e alcança o serviço de campo. Para discutirmos estes estágios o projeto pode ser subdividido em 04 estágios denominados: (1) projeto preliminar, (2) projeto intermediário, (3) projeto de detalhamento e (4) desenvolvimento e serviço de campo (COLLINS, 2005). Um projeto bem idealizado é mais do que um grupo de elementos de máquinas individuais ou conectadas. O projetista deve estar familiarizado com códigos e normas relacionadas à concepção do projeto para fazer o seu correto uso e atrelado a sua experiência prever falhas e/ou acidentes conhecendo os possíveis módulos de falhas mecânicas e garantindo o funcionamento seguro e confiável do mesmo Seleção de Materiais Uma das atividades mais importantes na elaboração de um projeto de um engenheiro é a seleção de materiais. É um tópico que exige do profissional um elevado conhecimento e a necessidade de parcerias com profissionais de diversas áreas. Na seleção do melhor material disponível para aplicação em um projeto deve ser considerado todos os critérios importantes que segundo Juvinal e Marshek (2008), são: disponibilidade, custo, propriedades mecânicas, físicas, químicas, dimensionais e os processos de fabricação e esta atividade é tipicamente realizada com uma parte do estágio intermediário, mais em alguns casos deve ser considerada antes e/ou durante estágio preliminar Fluxo na escolha de seleção de materiais metálicos O processo de seleção pode ser esquematizado como a figura 1 abaixo. Inicialmente existe uma gama de opções de materiais que possivelmente podem ser adaptados a um projeto de modo a não perder nenhuma oportunidade razoável. Mas conforme a aplicação de sucessivas restrições transforma essa abordagem inicial em uma mais detalhada e seletiva à medida que o processo se move para a direita da figura, o que dá a forma de um funil. Pode-se dizer que o processo de seleção inicia com uma abordagem macroscópica e termina com uma abordagem microscópica. Figura 1: Esquematização do fluxo de escolha de seleção de materiais metálicos. 97 Fonte: Universidade Estadual Paulista-Julio Filho-DEP.

99 98 3. Métodos de seleção de materiais Para auxilio da melhor escolha, desenvolveram-se métodos que visam facilitar aos engenheiros assertividade neste processo, com sucesso, segurança e melhor custo. Este métodos são nomeados na literatura como métodos mutlicritérios de análise / apoio a decisão. Neste trabalho serão abordados três métodos: Ashby, SMARTER e AHP. Segundo Collins (2005), as etapas básicas da seleção de materiais candidatos para uma dada aplicação são: (1) analisar os requisitos dos materiais metálicos para aplicação; (2) montar uma lista de materiais adequados, com dados pertinentes da avaliação de desempenho, ordenados de tal forma que o melhor material esteja no alto da tabela para cada requisito importante da aplicação; (3) combinar a lista dos materiais adequados às exigências pertinentes da aplicação de modo a selecionar os melhores materiais candidatos para o projeto proposto. Esta metodologia é conhecida como métodos de tabelas de Ashby. SMART (Simple Multi-Attribute Rating Techique) neste método segundo DA SILVA (2003) para conseguir obter os pesos de cada um dos critérios, explorou a noção intuitiva de importância e a ideia de um modelo aditivo os pesos representam a importância relativa de um atributo em relação aos outros. É um procedimento simples no qual os decisores julgavam o grau de importância de cada atributo em relação aos outros e estes julgamentos podiam ser facilmente colocados num conjunto de pesos normalizados. AHP (Analitic Hierarquic Process): é uma ferramenta segundo BELDERRAIN & SILVA (2005), muito útil por ser uma boa medida da hierarquia dos princípios, critérios, indicadores e verificadores. Ele aborda a tomada de decisão arranjando os componentes importantes de um problema dentro de uma estrutura hierárquica similar a uma árvore genealógica. O método de análise de decisão AHP, se fundamenta na comparação de alternativas de escolhas, duas a duas, onde o decisor realiza pares de comparações relativas a duas alternativas da estrutura de decisão, questionando-se qual elemento satisfaz mais e quanto mais. 4. Estudo de caso e aplicação dos métodos Para aplicação dos métodos, iremos especificar um bom material metálico na concepção de uma calha de transporte de efluentes oriundo da limpeza de gases de um alto forno. Este efluente possui características abrasivas, elevadas temperaturas, ph ácido que causa corrosão no material atual ASTM A 36. Nosso objetivo é identificar, através destes métodos, um material candidato que seja considerado o melhor para minimizar a manutenção e troca precoce da calha. Para iniciarmos, aplicamos o método de tabela de Ashby, conforme COLLINS (2005), que irá identificar quais materiais candidatos podermos utilizar. Avaliando o regime de trabalho da calha, identificamos que as necessidades estão ligadas a: temperatura elevada, rigidez, desgaste a corrosão e custo. Segundo COLLINS (2005), feito a tabela das necessidades especiais, verificamos em tabelas de materiais os melhores candidatos por ordem crescente de acordo com a necessidade avaliada. Exemplo, conforme Tabela 1, verificamos que o ferro fundido é o melhor candidato relacionado à necessidade custo, seguido do aço baixo carbono e assim sucessivamente. Tabela 1: Custo aproximado do material de construção mecânica. (o alinhamento é sugestão) Material Custo Aproximado (US$/lb) Ferro fundido cinzento 0,30 Aço baixo carbono (LQ) 0,50 Aço baixo carbono (EF) 0,60 Aço de ultra-alta resistência (LQ) 0,65 Liga de zinco 1,50 Acrílico 2,00 Bronze comercial 2,25 Aço inoxidável 2,75 Epóxi (reforçado com fibra de vidro) 3,00 Liga de alumínio 3,50 Liga da magnésio 5,50 Liga de titânio 9,50 Fonte: COLLINS (2005).

100 Aplicando para todas as necessidades especiais, identificamos que o aço carbono SAE 1020 e o aço inoxidável AISI 304 são o melhores materiais pré-candidatos para serem comparados com o material atual utilizando os métodos SMARTER e AHP respectivamente. Conforme a metodologia SMATER a Matriz de Objetos de Avaliação por Atributos segundo será apresentada conforme tabela 2, a seguir: 99 Tabela 2: Matrix nxm de Objetos por Atributos. ASTM A 36 Aço SAE 1020 Aço liga (AISI 304) C 1 Resistência a Temperatura de Trabalho Elevadas C 2 C 3 C 4 Rigidez Coeficiente Dureza Custo de Poisson [HB] [R$/kg] C 5 Corrosão Varia de 20 C a 60 C 0, a 135 2,92 Alta Varia de 40 C a 450 C 0,26 a 0, ,59 Média Suporta faixas até C 0, ,79 Baixa Como não há opções dominadas devido à quantidade de materiais avaliados ser pequena o calculo para encontrar as Utilidades Unidimensionais foi feito utilizando a função na qual as utilidades são avaliadas por julgamentos sem a especificação de variáveis físicas e os valores intermediários através de interpolações, conforme apresentado na tabela 3, a seguir: Tabela 3: Matriz nxm com utilidades unidimensionais. C 1 Resistência a Temperatura de Trabalho Elevadas C 2 C 3 C 4 Rigidez Coeficiente Dureza Custo de Poisson [HB] [R$/kg] C 5 Corrosão U A1 - ASTM A 36 0,000 1,000 0,156 0,968 0,000 U A2 - Aço SAE ,176 0,000 0,000 1,000 0,500 U A3 - Aço liga (Aço inox AISI 304) 1,000 1,000 1,000 0,000 1,000 Aplicando então a ferramenta ROC obtivemos a ordenação dos atributos que nos possibilitou efetuar o calculo das Utilidades Multiatributo. Observou-se que com a utilização do método SMARTER a ordem criada selecionou o Aço inox AISI 304 como a melhor aplicação dentre os candidatos analisados, conforme tabela 4, a seguir. Porém se utilizado em larga escala seu custo o tornaria inviável, devido a isto, sugere-se a segunda opção, o Aço SAE Tabela 4: Resultado do método SMARTER. (o alinhamento é sugestão) Material Candidato Utilidade Multiatributo (U A3 ) Aço liga (Aço inox AISI 304) 0,744 (U A2 ) Aço SAE ,493 (U A1 ) ASTM A ,363

101 100 Aplicando os valores entre os critérios em análise, agora utilizando o método AHP (tabela 5), obtiveram-se os seguintes valores com as seguintes porcentagens: Tabela 5: Critérios do método AHP. Critérios C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 (%) C ,27 C 2 1/5 1 1/6 1/6 1/7 0,02 C 3 1/ /9 1/9 0,12 C 4 1/ ,32 C 5 1/3 7 9 ¼ 1 0,27 Totais 2, ,17 4,53 8,25 1 Com isso, temos as porcentagens que deverão ser aplicadas nas multiplicações para descobrir o resultado. Cada uma destas porcentagens é multiplicada com os valores obtidos nas matrizes dos critérios, como por exemplo, a de corrosão (C5) conforme tabela 5, a seguir. Tabela 5: Classificação dos métodos AHP - Corrosão C5 ASTM A 36 Aço 1020 Aço liga (%) ASTM A /6 1/9 0,06 Aço /5 0,32 Aço liga ,62 Totais 16 6,25 1,31 1,00 Em seguida é realizada a multiplicação entre as porcentagens de acordo com os critérios. ASTM A 36 Prioridade Global = {0,27x0,37}+{0,02 x0,40}+{0,12x0,44}+{0,32x0,36}+{0,2 7x0,06}=0,292 AÇO 1020 Prioridade Global = {0,27x0,25}+{0,02 x0,20}+{0,12x0,44}+{0,32x0,58}+{0,2 7x0,32}=0,40 AÇO LIGA Prioridade Global = {0,27x0,38}+{0,02 x0,40}+{0,12x0,12}+{0,32x0,06}+{0,2 7x0,62}=0,308 Nesse contexto, em função da metodologia AHP o AÇO 1020 foi escolhido para ser o novo material a ser aplicado na calha. Com base no conjunto de informações expedidas por nós, avaliadores, foi possível chegar ao aço 1020 como a melhor alternativa avaliada através dos passos preconizados pelo método AHP. Embora esta alternativa tenha apresentado um desempenho menor que as outras à luz de alguns critérios é fato que esta reúne um conjunto de características qualificadoras e que a reunião deste conjunto tenha pesado de maneira importante para a sua escolha como o novo material a ser utilizado na calha d agua. 5. Conclusão Verificamos que para realização de uma boa escolha de um material metálico em um determinado projeto, o engenheiro/projetista deve realizar uma criteriosa avaliação da aplicabilidade, características e o trabalho a ser desempenhado para que haja acerto no produto final. Devido à alta gama de disponibilidade de materiais metálicos no mercado e suas diversas características que possibilita ao decisor analisar o material que irá melhor atendê-lo no projeto, foram desenvolvidas ferramentas de seleção, de fácil aplicação para auxiliar nas decisões analisando de forma qualitativa e quantitativa os materiais.

102 As ferramentas de seleção que encontramos na literatura, nos facilitaram na escolha do melhor material para reduzirmos o desgaste e paradas de manutenção da calha da estação de tratamento de efluentes. Sendo assim, aplicamos as ferramentas em um estudo de caso, onde o método de tabelas de Ashby nos permitiu chegar a três materiais pré-candidatos para verificarmos qual seria o melhor a ser aplicado no projeto da calha. Com a aplicação deste método de tabela, chegamos aos materiais ASTM A36, Aço SAE 1020 e Aço Liga, sendo adotado o AISI 304 em virtude de custo e mediamente ao maior acesso no mercado. A partir disto, aplicamos duas ferramentas desenvolvidas chamados de Método de SMARTER e AHP respectivamente. Aplicando o método de SMARTER fomos direcionados a melhor opção que foi aço INOX AISI 304. Porém, nem sempre a melhor opção será a melhor escolha, pois com aplicação do AHP verificamos que o mesmo nos direcionou ao aço SAE Somado com o fator de grande relevância dos tempos atuais, onde todo projeto busca adequar custo e benefício, optamos para o projeto de fabricação da calha o aço a SAE Percebemos a necessidade de verificar em duas ferramentas a melhor escolha, pois o método SMARTER direcionou para o melhor material, já o método AHP direcionou para o material que melhor preenchia todos os requisitos dos critérios avaliados. Os métodos citados, nos orientou de forma consistente a aplicarmos o aço 1020 no projeto de fabricação da calha, pois este material se apresentou como o melhor material nos requisitos indicados pelos métodos, nos seguintes itens: dureza, resistência à temperatura, resistência a corrosão, rigidez e custo. Desta forma, todo projeto mecânico de fabricação pode ser utilizar destas ferramentas para alinhar o custo benefício do projeto Referências Bibliográficas CALLISTER JR., W. D. Ciência e engenharia de materiais: Uma introdução. 5. ed. LTC, COLLINS, J. Projeto Mecânico de Elementos de Máquinas. LTC, JUVINALL, Robert C.; MARSHEK, Kurt M., Fundamentos do projeto de componentes de máquinas. 4ª Ed. LTC, DA SILVA, S. F. Modelo multicritério para ordenação dos pontos monitorados de um sistema elétrico com base nos métodos SMART/SMARTER. Dissertação (Mestrado). UFPE, Recife, BELDERRAIN, M. C. N. & SILVA, R. M. Considerações sobre Métodos de Decisão Multicritério. In: XI Encontro de Iniciação Científica e Pos Graduação do ITA 2005, 2005, São José dos Campos. Anais do XI ENCITA, v. 1. p. 1-7.

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104 103 Sinterização de Pós Nanoparticulados de ZrO 2 (Y 2 ) - Efeito da pressão de compactação na densificação Sintering of nanopowders of ZrO 2 (Y 2 ) - Effect of compaction pressure on densification Alexandre Alvarenga Palmeira 1,2 Roberto de Oliveira Magnago 1,3 Marcelo José Bondioli 4 Glayce Cassaro Pereira 1 Kurt Strecker 4 Claudinei dos Santos 2,3 Artigo Original Original Paper Palavras-chave Zircônia estabilizada com ítria Sinterização Pressão de compactação Densificação ¹ UniFOA Centro Universitário de Volta Redonda 2 USP/EEL Escola de Engenharia de Lorena / Universidade de São Paulo Resumo Neste trabalho, o estudo da sinterização de pós nanoparticulados de ZrO 2 (Y 2 ) por dilatometria foi realizado visando identificar o efeito da variação de pressão de compactação nos resultados finais de densificação de materiais sinterizados. Pós nanoparticulados foram compactados em diferentes pressões de compactação, utilizando prensagem uniaxial. Os compactos foram submetidos à dilatometria, em temperaturas finais de 1250 a 1400 º C, com patamares de sinterização variando de 0 a 8h. Corpos de prova sinterizados foram caracterizados por Difração de Raios-X e densidade relativa, utilizando Método de Arquimedes. Os resultados foram comparados com pós microparticulados de mesma composição química visando comparar o efeito do tamanho de partículas nos parâmetros de densificação. As amostras foram ainda submetidas à caracterização microestrutural visando identificar o tamanho médio dos grãos em cada condição de sinterização utilizada, em ambos os materiais. Abstract In this work studied the powders (nano) sintered of ZrO 2 (Y 2 ) by dilatometry. Was identified the effect of compaction pressure variation in the final results of densification of materials. Powders were compacted at different compaction pressures. The compacts were subjected to temperatures of 1250 C to 1400 C with sintering levels ranging from 0 to 8 hours. Samples were characterized by X-ray diffraction and relative density using Archimedes method. The results were compared with powders (micro) of similar composition in order to compare the effect of particle size on densification parameters. The samples were further subjected to microstructural characterization in order to identify the average grain size of the sintering under each condition used in both materials. Keywords Zirconia stabilized with Yttria Sintering Compaction pressure Densification 3 UERJ/FAT Universidade do Estado do Rio de Janeiro / Faculdade de Tecnologia 4 UFSJ Universidade Federal São João Del-Rey

105 Introdução O uso de materiais cerâmicos à base de zircônia tetragonal estabilizada com ítria, ZrO 2 (Y 2 ), teve início na década de 70. Este material tem sido difundido entre outras, na área da implantodontia, devido às características estéticas e suas excelentes propriedades mecânicas [1,2 e 3]. Está bem estabelecido que adições de zircônia tetragonal pudessem ainda melhorar a tenacidade a fratura de outros materiais cerâmicos compósitos, baseando-se na transformação de fase tetragonal-monoclínica que é acompanhada de uma expansão volumétrica da ordem de 3 a 5% [4]. Esse fenômeno gera campos de tensão ao redor dos grãos da matriz cerâmica, os quais dificultam a propagação de trincas melhorando a tenacidade do material. Quando essa cerâmica é usada para componente protético dentário, há aumento da sua vida útil além de considerável ganho na confiabilidade desses implantes [5]. Em geral, cerâmicas com tamanho de grão inferior a 100 nm são chamadas de cerâmicas nanocristalinas. Visando reduções no tamanho de grão do corpo sinterizado, cerâmicas nanocristalinas podem ter diferentes propriedades e méritos consideráveis em comparação às cerâmicas convencionais [6]. Em alguns casos as cerâmicas nanocristalinas são usadas como material-base para desenvolvimento de componentes, e algumas vezes, é aplicado como segunda fase adicionada a matrizes cerâmicas objetivando melhorar a tenacidade à fratura e sinterabilidade desses materiais. Contudo, existem alguns problemas na aplicação dessas cerâmicas nanocristalinas, devido à dificuldade de eliminação de agregados e aglomerados além da dificuldade de compactação e de controle do crescimento de grão durante o processo de sinterização. A partir da década de 90, várias empresas desenvolveram rotas de fabricação de pós nanométricos de ZrO 2 estabilizados com 3% mol de Y 2, com custo relativamente baixo e com grande facilidade de compactação devido à técnica utilizada na síntese do pó na qual ligantes são adicionados. Em função desse cenário, há um crescente interesse em pesquisas propostas a estudar o controle do crescimento de grão durante a sinterização. Para produzir componentes cerâmicos nanocristalinos com boas propriedades, consistentes para aplicações como componentes de próteses dentárias, tais como coroas ou pilares, ambos por desenvolvimento experimental e teórico é importante avaliar a densificação e crescimento de grão desses compactos cerâmicos em alta temperatura. O objetivo deste trabalho foi estudar a sinterização de pós-cerâmicos nanoparticulados de ZrO 2 estabilizado com Y 2, submetidos diferentes pressões de compactação e temperaturas de sinterização. Foram estudados os efeitos das condições de sinterização (temperatura final e tempo de isoterma) na densificação e no crescimento de grão dessas cerâmicas, e os resultados foram correlacionados com pós-cerâmicos microestruturados. 2. Materiais e métodos As matérias-primas utilizadas neste trabalho, cujas especificações são apresentadas na Tabela 1, são pós nanoparticulados e microparticulados de zircônia (ZrO 2 ) tetragonal estabilizada com ítria da empresa TOSOH Corporation-Japan.

106 Tabela 1: Principais características dos pós-cerâmicos utilizados nesse trabalho. Características Especificações técnicas (Dados do Fornecedor) ZrO 2 (Y 2 ) nanoparticulado ZrO 2 (Y 2 ) microparticulado Fabricante / identificação TOSOH Corp. Japão / TZ 3Y-E TOSOH Corp. Japão / TZ 3YSB Y 2 5,21 (3% mol) 5,26 (3% mol) Al 2 0,247 0,005 SiO 2 0,005 0,002 Fe 2 0,003 0,002 Na 2 O 0,023 0,013 Ligante orgânico (não identificado) 3,61 3,39 ZrO 2 Balanço Balanço Área superficial especifica (m 2 /g) 16,2 ± 2,0 7,0 ± 1,2 Tamanho médio de partículas (mm) 0,15 0,68 Densidade (g/cm 3 ) 6,05 6,05 Tamanho de cristalito (nm) A técnica utilizada para a compactação foi a prensagem uniaxial a frio com ação única de pistão. O pistão e as paredes internas da matriz foram lubrificados com estearina para minimizar os efeitos do atrito durante a compactação. Após lubrificação da matriz e acondicionamento do pó de zircônia, foi utilizada a prensagem uniaxial utilizando pressões de compactação que variaram entre 12,3 e 73,5 MPa, em tempos de compactação fixos, de 60 s, por amostra. Para as análises dilatométrica, corpos de prova de 4x4x10 mm 3 foram compactados e, em seguida, submetidos à análise por dilatometria visando avaliar a densificação/retração dos materiais. Foi utilizado dilatômetro Netzsch DIL-402 (UFSJ), com taxa de aquecimento de 10 º C/min e com padrão de Al 2. Baseados nessas amostras, os compactos foram sinterizados em temperaturas distintas de 1250 º C, 1300 º C, 1350 º C ou 1400 º C, com patamares máximos de 8h. Os resultados são apresentados em função de efeito de pressão de compactação e patamar de sinterização na retração total dos compactados. A massa específica dos corpos a verde foi determinada pelo método geométrico e pela pesagem das amostras. A massa específica aparente, foi correlacionada com a massa específica teórica do ZrO 2 (Y 2 ) indicada pelo fabricante, e igual a 6,05 g/cm 3. O cálculo da massa específica das amostras sinterizadas foi executado utilizando o princípio de Arquimedes Análise de Fases As fases presentes nas matérias-primas e nas amostras sinterizadas foram identificadas por difração de raios-x utilizando um difratômetro SHIMADZU, modelo XRD Este equipamento utiliza radiação Cu-Kα e a varredura estabelecida para análise foi estabelecida entre 20 º e 80 º, com passo angular de 0,05 º e velocidade de 3s/ponto de contagem. Os picos foram identificados, através de comparação com microfichas do arquivo JCPDS [7]. A quantificação de fração volumétrica da fase monoclínica (F M ) foi calculada a partir das intensidades integradas dos picos monoclínicos ( 1 11) M e (111) M e do pico tetragonal (101) T [8]. onde: (1) (2) e (111) M, 2θ= 28 º, (111) M, 2θ= 31.2 º, (101) Τ, representam a intensidade integrada dos picos difratados nos planos monoclínicos ( 11) M e (111) M e no plano tetragonal (101) T. As amostras sinterizadas foram observadas quanto à microestrutura utilizando Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foi utilizado o microscópio eletrônico de varredura modelo

107 106 LEO 1450VP. Foram analisadas as amostras sinterizadas nas seguintes condições: [A] Amostras nanoparticuladas: Temperaturas de 1350 º C, 1300 º C, 1350 º C ou 1400 º C, tempos de isoterma de 0, 2, 4, 8 ou 16h; [B] Amostras microparticuladas: Temperaturas de 1530 º C ou 1600 º C, em tempos de isoterma de 0, 2, 4, 8 ou 16h. Estas amostras foram submetidas a recobrimento de ouro para que se tornassem condutoras. A distribuição de tamanhos de grão foi realizada utilizando-se o software livre de análise de imagens IMAGE J. Recentemente foi realizado um trabalho visando adaptar o programa às necessidades de caracterizações em materiais cerâmicos, tais como ZrO 2 (Y 2 ) [9]. 3. Resultados e discussão Segundo Stevens [4], existem três casos de mecanismos de tenacificação que são eles: Microtrincamento, Tensão compressiva superficial e Transformação de Fases Induzida por Tensão. Ressalta-se ainda que, alguns autores [10,11 e 12], afirmam: mudança de volume e deformação cisalhante desenvolvida na reação martensítica foram reconhecidas por agir em oposição à abertura de uma trinca e ainda por aumentar a resistência do cerâmico à propagação da trinca. Logo, segundo os autores [10,11 e 12], toda esta capacidade tenacificadora é baseada na presença da fase tetragonal. Sendo assim a fase monoclínica deve ser evitada durante a fabricação de cerâmicas de ZrO 2, por não possuir capacidade tenacificadora [13]. A presença de cerca de 10% volume deste material poderia denegrir as propriedades do produto final. Porém, em trabalhos recentes que utilizam pós de zircônia com características similares a estes utilizados neste presente trabalho [9 e 10] mostram que a fase monoclínica (presente em até 23% em peso) se converte integralmente em fase tetragonal após a sinterização entre 1300 e 1500 º C Caracterização dos Compactos Os resultados de massa específica dos corpos à verde e a respectiva densidade relativa são apresentados na Tabela 2, tanto da ZrO 2 -Y 2 nanoparticulada, quanto a microparticulada. Para o cálculo da densidade relativa foi utilizada a massa específica teórica do ZrO 2 (3%mol Y 2 ), fornecida pelo fabricante e igual a 6,05 g/cm 3 [14]. Tabela 2: Massa específica a verde dos corpos de prova compactados. Matéria-Prima Identificação Pressão de Massa Específica Densidade Relativa Compactação (MPa) a Verde [g/cm 3 ] a Verde [%] Z01 12,3 1,99 ± 0,06 33,02 ± 1,16 Z02 24,5 2,24 ± 0,01 37,09 ± 0,63 ZrO 2 -Y 2 Z03 37,0 2,47 ± 0,01 40,79 ± 0,64 Nanoparticulada Z04 49,0 2,56 ± 0,05 42,25 ± 1,02 Z05 61,0 2,61 ± 0,01 43,09 ± 0,67 Z06 73,5 2,68 ± 0,02 44,36 ± 0,56 ZrO 2 -Y 2 Microparticulada Z07 73,5 2,67± 0,03 44,25± 0,55 Os dados mostram um aumento gradativo da densidade relativa à verde, proporcional à pressão de compactação aplicada nos nanopós. Porém, não é possível indicar qual o limite de compactabilidade do nanopós estudados, em face dos resultados apresentados. Mas, percebe-se uma redução no ganho relativo de compactação, ou seja, na inclinação da curva Densidade Relativa a Verde versus Pressão de Compactação, com o aumento das pressões estudadas. A pressão máxima estudada (73,5 MPa) a apresentou densidade a verde média de 44,36%. Granger e Guizard [15], desenvolveram estudo sobre sinterização de nanopós de ZrO 2 (Y 2 ), aplicando pressão uniaxial de compactação de 100MPa, em pó similar ao utilizado neste trabalho, TOSOH - TZ-3YE. Seus resultados indicaram densidade relativa entre 42 e 43%, indicando boa correlação com os resultados encontrados no presente estudo.

108 O pós microestruturado, submetido a pressões de 73,5 MPa apresentaram densidade relativa a verde média de 44,25%, e não apresentam variações significativas quando comparado ao resultado dos pós nanoparticulados. A similaridade pode estar associada a presença de quantidade similar de ligante, o qual pode estar acomodando possíveis alterações no grau de compactação das amostras. Esses resultados são importantes para discutir os resultados de densificação após sinterização. De uma forma geral, quanto maior a densidade relativa à verde, maior o número de contatos entre as partículas, e assim, a sinterização por fase sólida é facilitada [13]. A seguir são apresentados os resultados do estudo de dilatometria. As amostras compactadas foram submetidos a sinterização em temperaturas de 1250 º C, 1300 º C, 1350 º C e 1400 º C, com taxa de aquecimento e resfriamento fixas em 10 º C/min e com padrão de Al 2. Considerando as seguintes análises: 3.2. Efeito da pressão de compactação na retração linear A Figura 1 apresenta a curva dilatométrica dos pós de zircônia nanoparticulada, com diferentes pressões de compactação. Figura 1: Retração linear (dl/l 0 ) em função da temperatura e da pressão de compactação. Os resultados indicam que o inicio da retração e consequentemente a densificação, efetivamente ocorre em temperaturas próximas a 1000 º C. Nesta temperatura, os mecanismos de sinterização responsáveis pela densificação começam a atuar, reduzindo as dimensões do compacto, volumetricamente. Resultados similares foram encontrados por Granger e Guizard [15]. A pressão de compactação tem efeito associado aos valores de densidade relativa a verde apresentados na Tabela 2, assim amostras menos compactas, prensadas com menores pressões, apresentam maiores índices de retração, justamente, por apresentarem menores valores de massa específica a verde. Deve ser observado ainda que há uma região, próxima a 400 º C, onde uma sensível variação nos valores de retração está ocorrendo em todas as condições estudadas. Este comportamento está relacionado à liberação dos ligantes presentes nas matérias-primas. Como as taxas de aquecimento utilizadas na dilatometria foram de 10 º C/minuto, é possível perceber que existe uma variação na retração do compacto, um pouco acima de 400 º C. Pela observação da Figura 1 não é possível identificar variações significativas na densificação, que possam ser relatados ao aumento da densidade a verde (aumento da pressão de compactação). Porém, ao comparar os resultados da taxa de retração linear (dl/dt) em função da temperatura, Figura 2 observou-se que a taxa máxima de retração inear ocorre em temperaturas da ordem de 1260 º C a 1290 º C, dependendo da pressão de compactação utilizada. Essa discrepância entre as temperaturas de máxima retração pode ser interpretada como um efeito da sensibilidade do material em função do aumento da pressão de compactação utilizada em sua consolidação, e pode ser representado graficamente conforme apresentado na Figura 3. Figura 2: Velocidade de retração linear (dl/dt) [mm/min] em função da temperatura de sinterização. Mazaheri et.al. [16] também identificaram que a taxa de retração obtém uma máxima em temperatura da ordem de 1350 º C, em material similar, porém compactado uniaxialmente a 150MPa, reforçando que o aumento da densidade a verde pode levar a uma discreta, mas considerável redução da taxa de retração do material. Ressalta-se ainda que segundo Groza [17] e Gutmanas [18 e 19] geralmente é ob- 107

109 108 servado que na sinterização de pós nanométricos a mesma é afetada pela pressão de compactação, fato este que pode ser observado nas Figuras 2 e 3. Figura 3: Efeito da pressão de compactação na temperatura de sinterização onde a máxima velocidade de retração linear ocorre. A Figura 4 apresenta as curvas dilatométricas das amostras Z01 (12,3 MPa de compactação) e Z06 (73,5 MPa de compactação), sinterizadas a 1400 º C. cias ao longo de uma superfície ou contorno de grão, ou ainda através do volume do material. Diferentes mecanismos para o transporte de matéria durante a sinterização no estado sólido são sugeridos na literatura [12,13 e 14], sendo os principais: evaporação-condensação, difusão na superfície, difusão através do volume do contorno de grãos, difusão através do contorno de grão, difusão através do volume. Para que estes mecanismos ocorram, e necessária a diminuição da energia livre superficial do sistema, por meio da combinação de dois processos: o coalescimento de partículas (coarsening) e a densificação. No coalescimento, as partículas pequenas são convertidas em partículas maiores, e na densificação ocorre a substituição da interface sólido-gás por uma interface sólido-sólido de menor energia Efeito da Temperatura e Tempo de Sinterização na Retração Linear. As Figuras 5 (a) e (b) apresentam as curvas dilatométricas das amostras Z01 e Z06, sinterizadas entre 0 a 8 horas a 1250 º C, 1300 º C, 1350 º C e 1400 º C. Figura 4: Curva da retração linear em função da temperatura. Amostras Z01 (12,3MPa) e Z06 (73,5MPa), sinterizadas a 1400 º C. De acordo com a Figura 4, observa-se que houve uma primeira região de retração linear, indicado pela região (I), entre 150 e 400 º C. Esta pequena retração ocorre devido à liberação do ligante presente nas matérias-primas utilzadas neste esstudo, conforme descrito anteriormente. Após esta região, nota-se que não há retração considerável, até aproximadamente a temperatura de 900 º C, quando há um aumento significativo da retração linear, indicado pela região (II). Nesta região ocorre a retração linear efetiva, causada pela sinterização no estado sólido (solid-state sintering) das amostras estudadas. A sinterização em estado sólido é um processo em que ocorre o transporte de material através de difusão, que pode ser realizada através do movimento de átomos ou de vacân- (a) (b) Figura 5: Gráfico da retração linear em função do tempo de sinterização para (a) amostras Z01 (12,3MPa) e (b) amostras Z06 (73,5MPa), sinterizadas entre 1350 º C a 1400 º C.

110 De acordo com os gráficos apresentados nas Figuras 5 (a) e (b) observa-se que independente da pressão de compactação utilizada, a retração linear tende a aumentar, em função do aumento da temperatura de sinterização, devido ao fato de que os mecanismos de densificação são ativados por processos difusionais, os quais são diretamente afetados pela temperatura utilizada na sinterização. O suave aumento da densificação em função do tempo de exposição das amostras em altas temperaturas ocorre até os limites estabelecidos pela completa densificação do material. Em outras palavras, a retração em função do tempo, ocorre enquanto a densidade relativa das amostras sinterizadas não atinge 100%, como mostrado na Figura 5. As Figuras 6 (a), (b), (c) e (d) apresenta os resultados do estudo da dilatometria, em função da temperatura e do tempo de sinterização. 109 (a) (c) (b) (d) Figura 6: Curvas da retração linear em função da temperatura, sem isoterma de sinterização. (a) t=0h; (b) t= 2h; (c) t= 4h; (d) t= 8h. Os resultados apresentados nas Figuras de aumento na densificação, com o aumento 6 (a), (b), (c) e (d), mostram que, independentemente da temperatura e do tempo em que as com o aumento do tempo (acima de 4 horas) do tempo de sinterização (até 1300 º C). Porém amostras foram sinterizadas, quanto menor a e da temperatura (acima de 1350 º C), conforme Figura 5 (a) e (b), o aumento da retração pressão de compactação maior é a retração linear, evidenciando a maior porosidade do material a verde para estas amostras (Z01). é menor. Nas Figuras 6 (a), (b), observa-se que 3.4. Retração Instantânea (Efeito do aumentando o tempo de sinterização (até 2 Patamar de Sinterização na Retração) horas), a retração também aumenta, principalmente naquelas sinterizadas em temperaturas A Figura 7 apresenta os resultados de ganho menores que conforme visto nas Figuras 5 de retração em função do tempo de sinterização, (a) e (b), pois tendem a apresentar um gran- para pós compactados em diferentes pressões.

111 110 (a) Figura 8: Curvas de dilatometria de amostras microparticuladas e nanoparticuladas, compactadas a 73,5 MPa. Figura 9: Curvas de dilatometria de amostras microparticuladas e nanoparticuladas, compactadas a 73,5MPa. (b) Figura 7: Curva da retração linear em função do tempo de sinterização. (a) amostras Z01 (12,3MPa). (b) amostras Z06 (73,5MPa). Analisando os gráficos apresentados na Figura 7, observou-se que o uso de tempos de patamar elevado é essencial para que uma alta densificação seja atingida. A baixa pressão de compactação não permite que alta densidade a verde seja obtida, conforme Tabela 2. Como resultado, o menor número de contato entre as partículas dificulta a atuação dos mecanismos responsáveis pelos estágios iniciais de sinterização, e assim, os mesmos necessitarão de tempos maiores para obterem maiores retrações Comparativo entre a Sinterização das Amostras Nanoparticuladas e Microparticuladas As Figuras 8 e 9 apresentam as curvas dilatométricas das amostras de ZrO 2 (3%Y 2 ) nanoparticuladas e microparticuladas, ambas compactadas uniaxialmente a 73,5MPa. A sinterização das partículas nanométricas ocorre geralmente em temperaturas mais baixas do que a sinterização de pós-micrométricos ou submicrométricos. Baseando-se no conceito que a temperatura inicial de retração pode ser considerada nas análises comparativas, utilizou-se este como valor fundamental para definir a temperatura na qual a fase de densificação rápida inicia. Os resultados apresentados indicam que os pós microparticulados iniciam o processo de densificação na temperatura superiores a 1200 º C, ao passo que os pós nanoparticulados por sua vez, iniciam a densificação próximos a 1000 º C, o que reflete uma redução nos níveis de sinterização da ordem de 200 º C. Este comportamento foi identificado em trabalhos anteriores [20,21 e 22]. Nota-se na Figura 9 que, para pós-nanoparticulados, 1400 º C seria uma temperatura suficiente alta para a densificação do compacto, e, portanto não seriam necessários tempos de patamar elevados para sua completa resposta, ao passo que os pós microparticulados densificam próximos a 1600 º C. Estes resultados estão de acordo com pesquisas anteriores que

112 verificaram que a densificação completa de pós similares ocorre em temperaturas de 1350 º C- 2h no caso das amostras nanoparticuladas e de 1500 º C-2h para as amostras microparticuladas. É importante lembrar que os resultados aqui apresentados se baseam em materiais compactados uniaxialmente a 73,5MPa, e com taxa de aquecimento de 10 º C. O aumento da pressão de compactação e a redução das taxas de aquecimento já se mostraram eficientes para facilitar a densificação de ZrO 2-3%Y Caracterização das Fases Presentes nas Amostras Sinterizadas As Figuras 10 e 11 apresentam a caracterização das fases presentes nas amostras Z05 e Z30, respecivamente, sinterizadas em temperaturas extremas de 1350 º C e 1400 º C, durante 0 e 4 horas. A Difratometria de Raios-X foi realizada, utilizando radiação Cu-Kα com varredura entre 20 º e 60 º, aplicando-se passo de 0,05 º e 3s/contagem. Os picos foram identificados, através de comparação com microfichas do arquivo JCPDS [7]. Conforme observado nos difratogramas apresentados nas Figuras 10 e 11, independentemente da pressão de compactação e do tempo e temperatura de sinterização, apenas a fase Tetragonal (T-YSZ) foi identificada. De acordo com o resultado da análise de raios-x das matérias primas, há uma quantidade considerável de zircônia monoclínica não transformada, é verificado que toda fase monoclínica se converteu em fase tetragonal após sinterização. A zircônia tetragonal confere ao material melhor tenacidade à fratura, aumentando a sua confiabilidade para aplicações estruturais [23] Caracterização das amostras sinterizadas A Figura 12 mostra micrografias representativas obtidas por microscopia eletrônica de varredura das amostras nanoparticuladas após a sinterização, em patamar de isoterma de 4 horas. 111 Figura 10: Difratogramas das amostras sinterizadas - Amostra Z01. Figura 11: Difratogramas das amostras sinterizadas - Amostra Z06. Figura 12: Micrografias representativas das amostras Nanoparticuladas sinterizadas em diferentes temperaturas de sinterização, por 4h. Das micrografias apresentadas na Figura 12, observa-se uma microestrutura refinada composta por grãos com tamanho médio após sinterização que variam entre 0,15μm e 0,30μm em função do aumento da temperatura utilizada na sinterização. A Figura 13 apresenta micrografias representativas de amostras sinterizadas a 1530 º C e 1600 º C, para diferentes patamares de sinterização.

113 112 Figura 13: Micrografias representativas das amostras Microparticuladas sinterizadas em diferentes temperaturas de sinterização, por 2h e 4h. Observa-se nas micrografias apresentadas na Figura 13 que a média do tempo de patamar de sinterização aumenta, há um aumento significativo no tamanho médio de grão, conforme esperado. Comparando-se as micrografias do material nanoparticulado sinterizado por 4h a 1400 º C com o microparticulado sinterizado por 4h a 1530 º C que um aumento de 130 º C na temperatura do patamar de sinterização levou a um aumento qualitativamente grande no tamanho médio dos grãos. Os resultados das análises de imagens indicando o tamanho médio dos grãos nas diferentes condições de temperatura são apresentados nas Tabelas 3 e 4. Tabela 3: Tamanhos de grão (nm) das amostras nanoparticuladas em diferentes tempos de patamar de isoterma e temperaturas de sinterização. Condição de Sinterização Temperatura de Sinterização Patamar de Isoterma (horas) 1250ºC 1300ºC 1350ºC 1400ºC 0 0,18±0,04 0,19±0,05 0,20±0,03 0,22±0,06 2 0,24±0,05 0,26±0,05 0,28±0,05 0,32±0,08 4 0,30±0,07 0,32±0,07 0,35±0,04 0,39±0,09 8 0,39±0,08 0,43±0,06 0,45±0,06 0,51±0, ,45±0,07 0,55±0,08 0,58±0,07 0,64±0,08 Tabela 4: Tamanhos de grão (nm) das amostras microparticuladas em diferentes tempos de patamar de isoterma e temperaturas de sinterização. Condição de Sinterização Temperatura de Sinterização Patamar de Isoterma (horas) 1530ºC 1600ºC 0 0,40±0,09 0,48±0,08 2 0,65±0,10 0,72±0,09 4 0,76±0,08 0,95±0,11 8 1,15±0,10 1,45±0, ,54±0,09 1,84±0,10 A sinterização de partículas nanométricas é um tópico científico e tecnológico de grande interesse, pois associa o desenvolvimento de estruturas de grãos nanocristalinos com a compreensão da estabilidade de nanopartículas. Em face da presença de partículas de tamanho médio extremamente pequeno e área superficial muito elevada, as nanopartículas durante a sinterização, exibem um número de fenômenos distintamente únicos em comparação com a sinterização de pós microestruturados. Tomando por base que o principal objetivo da sinterização de nanopartículas é a busca da manutenção das características nanoparticuladas dos grãos, após densificação completa do corpo a verde [24], e conforme mensionado anteriormente, a manutenção da característica de nanopartícula dos grãos, aumenta a capacidade tenacifidadora do material pelo mecanismo de microtrincamento [4]. E também, como já foi apresentado, o fenômeno de crescimento de grão ocorre simultaneamente ao processo de densificação devido à alta reatividade dos pós, as quais interferem nos mecanismos iniciais de sinterização, fazendo com que rapidamente, ainda nos primeiros estágios de sinterização, a nanocaracterística do material seja eliminada. Diversas tentativas de manutenção da nanoestrutura de ZrO 2 (Y 2 ) durante a sinte-