ESTUDO COMPARATIVO DE NORMAS DE LIXIVIAÇÃO APLICADAS A RESÍDUOS PERIGOSOS SOLIDIFICADOS/ESTABILIZADOS EM CIMENTO

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1 ESTUDO COMPARATIVO DE NORMAS DE LIXIVIAÇÃO APLICADAS A RESÍDUOS PERIGOSOS SOLIDIFICADOS/ESTABILIZADOS EM CIMENTO Tânia Valéria da Silva* CDTN/CNEN Química. Mestranda em Meio Ambiente na Escola de Engenharia da Universidade Federal de Minas Gerais (EE-DESA-UFMG). Tecnologista Senior do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear/Comissão Nacional de Energia Nuclear (CDTN/CNEN). Liséte Celina Lange Química, Doutora em Tecnologia Ambiental pela Universidade de Londres Inglaterra, Profa. Adjunta do Depto. de Engenharia Sanitária e Ambiental da Universidade Federal de Minas Gerais UFMG, Belo Horizonte, MG, Brasil. Clédola Cássia Oliveira de Tello Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN/CNEN). Leandro Augusto Viana Teixeira Bolsista de Iniciação Científica pela FAPEMIG (Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais) do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear (CDTN/CNEN). (*) Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear CDTN/CNEN Caixa Postal: 941-Cidade Universitária- Pampulha- Belo Horizonte- MG Telefone: 55 (31) Fax: 55 (31) silvatv@cdtn.br RESUMO O tratamento inadequado de resíduos, em particular daqueles gerados em indústrias, tem contribuído para agravar o processo de degradação ambiental, principalmente nos grandes centros urbanos. A cimentação de resíduos perigosos é um dos processos de solidificação/estabilização (s/e) empregados, visando a obtenção de um produto com características e integridade física adequadas, de forma a otimizar o seu transporte, armazenamento, disposição e/ou reutilização. A lixiviação é um dos parâmetros mais importantes para a avaliação da eficiência do processo de incorporação de resíduos e da qualidade do produto obtido. Testes de lixiviação são usados para prever o grau de eficiência da fixação dos constituintes perigosos no produto de resíduo, principal objetivo da tecnologia de solidificação/estabilização. Um estudo comparativo entre testes de lixiviação é uma importante contribuição no controle da qualidade do produto e para o melhor entendimento dos fatores e mecanismos de lixiviação. Neste trabalho são apresentados os resultados, em termos da concentração de metais pesados presentes nos lixiviados, obtidos nos ensaios de lixiviação conforme a norma brasileira NBR (1987) e outras de uso nos EUA e na União Européia. Nos experimentos foi utilizado um resíduo simulado contendo compostos de alguns metais pesados solidificado/estabilizado em cimento Portland. Estes resultados fornecem informações gerais, úteis na compreensão do uso dos testes e, em particular, da norma brasileira que é utilizada como o único instrumento na avaliação do produto cimentado. Palavras Chaves: solidificação/estabilização, resíduos perigosos, lixiviação INTRODUÇÃO A tecnologia de solidificação/estabilização (s/e) é um tratamento físico-químico empregado para o tratamento de resíduos perigosos. São usados diversos tipos de agentes solidificantes orgânicos ou inorgânicos. O produto obtido deve 1

2 ter características e integridade física de forma a otimizar o seu transporte, armazenamento, disposição e/ou reutilização (Lange et al., 1998) É possível a ocorrência de interferências causadas pelos constituintes químicos do resíduo que afetam de forma adversa estabilidade química do produto solidificado e, consequentemente, aumentar o potencial de lixiviabilidade do resíduo. Neste sentido, a lixiviação é um dos mais importantes parâmetros utilizados na avaliação de resíduos submetidos ao processo s/e. Existem vários métodos de lixiviação de resíduos em uso no mundo os quais simulam as condições que podem ser encontradas nos diferentes cenários de disposição existentes. Em um local de disposição bem gerenciado o resíduo solidificado é colocado em determinadas profundidades onde se espera que a matriz mantenha sua integridade física. Entretanto, sob certas condições um monolito pode ficar exposto a água com conseqüente degradação. O meio lixiviante pode ser água subterrânea ou água de chuva infiltrada. Esta água presente no ambiente pode fluir com velocidade próxima de zero (condições estáticas) ou pode apresentar uma vazão baixa (condições dinâmicas) (Zamorani e Serrini, 1992). Portanto, os testes de lixiviação podem ser estáticos, sem troca do líquido lixiviante e com a realização de uma única extração ou dinâmicos, com trocas sucessivas do líquido lixiviante ou seja com a realização de duas ou mais extrações. Com a variedade de cenários de disposição existentes, um único teste de lixiviação não parece ser adequado para reproduzir as condições de campo. Idealmente, um resíduo cimentado deveria ser submetido a agentes lixiviantes semelhantes ao meio de disposição final, isto é, água de chuva, de superfície ou subterrânea presente no local. Na prática, isto é raramente possível pela falta de conhecimento destas condições, a priori (Conner, 1990). Os órgãos ambientais de cada país estabelecem testes de lixiviação com a finalidade de classificar os resíduos quanto à toxicidade e propõem recomendações e restrições quanto ao tipo de tratamento a ser empregado, quando necessário visando a disposição final. No Brasil não há uma regulamentação específica de testes de lixiviação para resíduos perigosos submetidos à técnica s/e. A norma NBR Lixiviação de Resíduos da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é similar ao Extraction Procedure Test (EPT) da Agência de Proteção Ambiental dos EUA (EPA) as quais são de aplicação geral para qualquer tipo de resíduo, abordando um único cenário de disposição e não leva em consideração as características específicas do resíduo in natura e tratado. Um estudo comparativo entre testes de lixiviação é uma importante contribuição no controle da qualidade do produto e para o melhor entendimento dos fatores e mecanismos de lixiviação. Este trabalho visa comparar a norma brasileira com outras normas de lixiviação procedentes dos EUA e da União Européia. Um resíduo perigoso simulado contendo alguns metais pesados foi preparado e, em seguida solidificado/estabilizado em cimento Portland. Os cenários de disposição simulados nos testes são o aterro sanitário, a codisposição e o aterro industrial. Os resultados são apresentados em termos da concentração dos metais pesados presentes nos lixiviados dos testes e fornecem informações úteis na compreensão do uso dos testes, e em particular da norma brasileira que é utilizada como o único instrumento na qualificação do resíduo e do produto. Os trabalhos experimentais foram realizados no Laboratório de Cimentação do Serviço de Tecnologia de Rejeitos do Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear CDTN/CNEN. MATERIAIS E MÉTODOS Utilizou-se como referência um resíduo perigoso denominado Borra de Centrífuga (BC) contendo metais pesados, gerado em operações de perfuração de petróleo que foi incorporado em cimento. Os produtos foram submetidos à norma de lixiviação NBR e os lixiviados foram analisados. Os resultados mostraram que as concentrações dos contaminantes estavam abaixo do limite de detecção do método analítico empregado, portanto inferiores aos limites recomendados pela norma brasileira NBR 10004/1987 (Tello, 1996). 2

3 Para a comparação entre os diferentes testes de lixiviação e para não comprometer a qualidade da avaliação dos resultados, optou-se por uma solução simulada de resíduo perigoso aumentando-se as concentrações dos contaminantes em relação ao resíduo BC de forma proporcional. Desta forma, a solução simulada apresentou 4,0 g/l de cádmio, 3,9 g/l de zinco, 10 g/l de cobre, 16 g/l de cromo e 113 g/l de chumbo. Outras determinações realizadas na solução foram densidade (1,247 g/cm 3 ), ph (1,32) e porcentagem de sólidos totais (24,44%). As principais características físicas determinadas na solução foram a porcentagem de sólidos (24,44 % em peso), o ph (1,32) e a densidade (1,247 g/cm 3 ). Além disso para a preparação da solução que simula resíduo perigoso utilizaram-se compostos de nitrato, pois estes estão entre algumas espécies mais comuns presentes nos vários tipos de resíduos perigosos e apresentam, em relação a estas espécies, alta solubilidade, proporcionando resultados mais conservativos. Foi utilizado o cimento Portland composto (CPII-E-32) como matriz de incorporação por ser de uso corrente na construção civil, fácil comercialização e baixo custo. Este cimento apresenta massa específica: 3,13 g/cm 3, superfície específica: 3312 cm 2 /g e índice de finura: 5,24%. O hidróxido de cálcio (CaOH 2 ) foi utilizado para neutralização da solução de resíduo perigoso (ph> 10). O percentual de resíduo incorporado em cimento foi em torno de 35 % (a faixa de incorporação usual é (20 40 %) e a relação água/cimento da mistura foi em torno de 0,5, sendo a cura dos corpos-de-prova realizada em 28 dias. Estas são condições usuais encontradas no uso do processo de cimentação de resíduos perigosos possibilitando boa trabalhabilidade da pasta e homogeneidade dos corpos-de-prova. A contribuição individual dos metais pesados presentes no resíduo cimentado foi de 0,15% de cádmio, 0,15% de zinco, 0,4% de cobre, 0,6% de cromo e 5% de chumbo. Foram selecionados, dentre os vários estudados, dois testes de lixiviação estáticos, o da norma brasileira Lixiviação de Resíduos (NBR 10005) e o Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP) e dois testes dinâmicos, o Multiple Extraction Procedure (MEP) e o Essai de Lixiviation (XP X ) a fim de avaliar a liberação dos metais pesados em diferentes cenários de disposição simulados (aterro sanitário, co-disposição e aterro industrial). Esta seleção foi realizada considerando-se os principais fatores que afetam a lixiviabilidade, ou seja, a área superficial do resíduo, o equipamento e a técnica de agitação, o tempo de agitação, a natureza do lixiviante, o ajuste de ph e a separação do lixiviante via filtração. Consideraram-se também testes regulamentados por órgãos ambientais competentes, tais como CONAMA no Brasil, EPA nos EUA e AFNOR na França, e testes mais utilizados e mais difundidos, testes mais exeqüíveis, considerando-se a periodicidade de trocas de lixiviantes e finalmente testes que utilizam diferentes soluções lixiviantes que simulam diferentes cenários de disposição. Os testes selecionados são descritos a seguir de forma sucinta: Lixiviação de Resíduos - NBR 10005: consiste em quebrar a amostra sólida (para formas monolíticas utiliza-se o teste de integridade estrutural) e passá-la em uma peneira de 9,5 mm. A extração é feita com ácido acético mantendose o ph em 5. O equipamento recomendado para agitação é do tipo jar test ou qualquer outro tipo de equipamento capaz de inibir a estratificação da amostra. A amostra é filtrada em sistema de filtração à vácuo com a utilização de uma membrana de 0,45 µm. Os lixiviados obtidos são analisados quanto a concentração dos constituintes perigosos de interesse e, em seguida, é verificado se os limites estabelecidos em norma foram alcançados para que seja realizada a classificação quanto à toxicidade do material ensaiado. Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP): o resíduo ou o produto é triturado e passado em uma peneira de 9,5 mm. A amostra é lixiviada com uma solução diluída de ácido acético usando uma razão líquido/sólido de 20:1. O agitador recomendado é do tipo end-over end (agitador tipo rotativo) e a duração da agitação é definida em 18 horas. A fase sólida é separada da líquida por sistema de filtração a vácuo com a utilização de uma membrana de 0,70 µm e os constituintes perigosos de interesse são analisados nos lixiviados obtidos. Como na norma NBR as concentrações dos elementos de interesse são comparadas aos limites estabelecidos a fim de classificar o material ensaiado quanto à sua toxicidade. Multiple Extraction Procedue (MEP): a amostra a ser submetida ao teste é inicialmente lixiviada de acordo com o Extration Procedure Test (EPT) e são analisados os constituintes perigosos de interesse presentes nos lixiviados. Em 3

4 seguida, as porções sólidas que permaneceram após separação líquido/sólido da primeira lixiviação são reextraídas no mínimo oito vezes com solução que simula chuva ácida (solução de ácido sulfúrico/ácido nítrico ajustada para ph=3) e os contaminantes de interesse são determinados nas soluções lixiviantes. O resultado é dado como a soma das concentrações determinadas durante a realização de todo o ensaio (mg/l), para cada elemento. Para se avaliar a toxicidade do produto cimentado compara-se este valor com os limites estabelecidos em norma. Essai de Lixiviation (XP X ): a amostra é triturada e passada em peneira de 4 mm. A água deionizada é utilizada como líquido lixiviante e a razão líquido/sólido é de 10:1. O agitador recomendado pela norma é do tipo endover end. A agitação deve ser realizada em 24 horas no caso de uma única extração, e em 16 horas no caso de extrações sucessivas (depende do tipo de investigação desejada, porém são sugeridas quatro extrações) com intervalos de, no máximo, 8 horas entre uma e outra extração. O sistema de filtração à vácuo é utilizado para separação líquido/sólido. Os lixiviados são amostrados e analisados quanto aos contaminantes de interesse originalmente presentes na amostra submetida ao teste. O resultado é dado como no teste de lixiviação MEP, ou seja, comparando-se a soma das concentrações determinadas para cada elemento com os limites estabelecidos em norma. A Tabela 1 apresenta as principais características dos testes de lixiviação selecionados, salientando-se as diferenças básicas entre eles. TABELA 1: Principais Características dos Testes de Lixiviação Testes Lixiviante Equipamento Razão L/S Número Período de agitação lixiviações lixiviação Comentários NBR ácido acético *jar test 16:1 1 24h simula disposição em ph=5,0 aterro sanitário TCLP ácido acético **ënd-overend 20:1 1 18h simula codisposição ph=2,88 MEP ácido acético ph=5,0 (1 a lix.) jar test 16:1 (1 a lix.) 20:1 (outras) 9 24h/lix. simula disposição em aterro mal projetado chuva ácida sintética ph=3 (outras lix.) XP água deionizada ënd-over-end 10:1 4 16h/lix. simula disposição em aterro industrial * jar test : tipo de agitação que utiliza agitador magnético colocado dentro do recipiente de agitação (bequer) ** end-over-end : tipo de agitação que utiliza um equipamento que promove agitação mecânica de rotação A Tabela 2 mostra as principais características (média de três determinações) da amostra controle (cimento + água + hidróxido de cálcio) preparada e da pasta (cimento + solução de resíduo perigoso + hidróxido de cálcio) assim como o valor médio da resistência mecânica dos corpos-de-provas obtidos após 28 dias. TABELA 2: Características da Amostra controle e da Pasta Densidade (g/m 3 ) Tempo de pega (h:min) Relação água/cimento (a/c) Controle 1,75 Inicial: 5:27 Final: 13:00 Pasta 1,78 Inicial: >22:00 Final: >24:00 Relação resíduo/cimento(r/c) Viscosidade (Pa.s) 0, ,53 0, Resistência mecânica (MPA) EXECUÇÃO DOS TESTES DE LIXIVIAÇÃO Para a execução dos testes de lixiviação cada norma foi desenvolvida em cinco réplicas. Para cada réplica foram preparados três corpos-de-prova distintos totalizando 60 corpos-de-prova. Desta forma, para cada ensaio de lixiviação realizado foram obtidos 15 valores de concentrações (mg/l) de cada metal pesado presente no lixiviado. 4

5 Os sessenta corpos-de-prova submetidos aos testes de lixiviação foram moldados em moldes cilíndricos de polietileno com dimensões de 33 mm de diâmetro e 71 mm de altura conforme normas nacionais. Para a determinação dos metais pesados foi utilizado o método Espectrometria de Emissão Atômica por Plasma Indutivamente Acoplado (ICP/AES) com limite de detecção para cádmio, cobre, cromo e zinco de 0,005 mg/l e para chumbo de 0,05 mg/l. APRESENTAÇÃO E AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS Os produtos obtidos através do processo de solidificação/estabilização utilizado neste trabalho apresentou boas características físicas como pode ser observado na Tabela 2. As medidas de ph final nos lixiviados apresentaram valores aproximados na faixa de 11-12, exceto nos lixiviados do teste NBR que apresentaram valores 5,1-5,3. Para melhor avaliação comparativa das normas são apresentados na Figura 1 gráficos com a média das concentrações (mg/l) para os metais pesados contemplados neste estudo presentes nos lixiviados das cinco réplicas dos testes NBR 10005, TCLP, MEP e XP. Para o teste MEP as concentrações foram obtidas através do resultado do somatório das dez extrações realizadas para cada réplica e, de forma semelhante para o teste XP com realização de quatro extrações. No caso de valores abaixo do limite de detecção (LD) do método analítico, para fins de cálculo de somatório, considerou-se estes valores iguais ao LD. Figura 1: Comparação dos testes de lixiviação em termos da concentração dos metais pesados nos lixiviados dos ensaios É possível verificar através dos gráficos, de maneira geral que os elementos cobre (Cu), cromo (Cr), cádmio (Cd) e zinco (Zn) apresentaram maior liberação nos lixiviados do teste MEP, enquanto o chumbo (Pb) apresentou maior liberação nos lixiviados do teste XP sugerindo que estes testes podem ser mais restritivos para os metais pesados de interesse deste trabalho do que os testes NBR e TCLP. 5

6 Entre os testes estáticos verifica-se que houve uma ligeira maior liberação do Cr para o teste TCLP e uma ligeira maior liberação para o Cd no teste NBR Para os demais elementos não houve diferença significativa entre estes testes. O teste XP apresentou as menores liberações para Cu e Cd nos lixiviados. As concentrações de chumbo apresentadas nos lixiviados do teste XP ficaram acima do limite recomendado pela norma NBR (5,0 mg/l) indicando uma maior possibilidade de liberação deste metal no cenário de disposição de aterro industrial. Para os outros metais, de maneira geral as concentrações ficaram abaixo dos limites recomendados pela norma brasileira (5,0 mg/l para cromo e zinco, 1,0 mg/l para cobre e 0,5 mg/l para cádmio). Estes diferentes comportamentos apresentados pelos metais podem estar relacionados diretamente com as diferentes condições empregadas nos testes e, de forma indireta com o tipo de metal e sua interação física e química com a matriz, no caso o cimento. O que ficou evidente foi o comportamento do chumbo quando foi utilizado o teste XP. A água deionizada mostrou ser mais agressiva do que os ácidos utilizados nos outros testes. Isto está de acordo com alguns pesquisadores que afirmam que quando se utiliza a água pura como líquido lixiviante o meio se mostra mais agressivo e metais específicos presentes em determinados resíduos podem ser parcialmente ou totalmente solubilizados (Means et al., 1995) Vale ressaltar que no teste XP foram utilizados critérios mais rigorosos como razão lixiviante/sólido (10:1), agitação vigorosa com tempo de extração de 16h. Este tempo, portanto foi menor do que os tempos estabelecidos nos outros testes podendo influenciar no equilíbrio químico entre resíduo cimentado e solução lixiviante. Além disso, o chumbo participou com maior quantidade em relação aos outros metais pesados na solução de resíduo perigoso. CONSIDERAÇÕES FINAIS Através dos resultados de lixiviação são medidas as quantidades liberadas dos constituintes presentes no resíduo estabilizado/solidificado colocado em contato com soluções lixiviantes. Muitos estudos tem sido realizados na tentativa de desenvolver procedimentos de lixiviação para resíduos sólidos perigosos e consequentemente muitos testes tem sido propostos os quais são utilizados de acordo com a necessidade e o objetivo de cada pesquisa. Baseado na diversidade de resíduos existentes que podem ser estabilizados/solidificados mudanças devem ser feitas em algum aspecto no procedimento de lixiviação para contemplar as características não usuais dos resíduos. Parapar et al.(1998) em estudo realizado utilizando diferentes testes de lixiviação (dentre eles o TCLP) observou que um mesmo tipo de resíduo submetido ao mesmo processo de solidificação/estabilização pode apresentar, em relação a um metal, concentrações diferentes nos lixiviados obtidos nos testes. A dependência da lixiviação com o ph do lixiviado tem sido alvo de estudos já há algum tempo. Bruner e Baccini, citados por Conner (1990) verificaram que em sistema de s/e quando o ph apresentava valores abaixo de 8, o chumbo começava a lixiviar de forma significativa, com a taxa de lixiviação aumentando rapidamente com a diminuição do ph. A lixiviação de chumbo também é aumentada muito rapidamente quando o ph >12, demonstrando a natureza anfotérica do chumbo. Em outros estudos foi verificado que em uma faixa de ph de 8-10 no lixiviado resulta em uma lixiviação mínima para o chumbo enquanto em um ph < 5 a lixiviação deste metal pode aumentar de forma significativa. Baseado na literatura, o melhor equilíbrio de ph entre o metal e a matriz, em qualquer caso deve ser determinado individualmente para cada tipo de resíduo. Determinados estudos sugerem a obtenção de mais informações sobre as diferentes formas possíveis de contato entre o resíduo solidificado/estabilizado e o líquido lixiviante, particularmente em relação ao ph, para permitir a utilização de parâmetros de lixiviação intrínsecos em uma ampla faixa de condições ambientais. 6

7 Apesar de no Brasil não existir uma regulamentação específica de testes de lixiviação para resíduos perigosos submetidos à técnica s/e os resultados obtidos neste estudo mostram que a aplicação de uma única norma, como por exemplo a norma brasileira, não pode ser um instrumento eficiente na avaliação/qualificação de produtos solidificados/estabilizados a serem dispostos em diferentes cenários. Além disso estes resultados sugerem que: em cenários de aterro sanitário/co-disposição para resíduos inorgânicos contendo cobre, cromo, cádmio, zinco e chumbo a base de compostos de nitratos solidificados/estabilizados em cimento estes metais podem ser liberados em concentrações abaixo daquela recomendada em norma (NBR 10004), quando o ph do lixiviante é mantido na faixa de 5 a 12; em cenários de aterros mal projetados onde o resíduo solidificado/estabilizado pode estar em contato com grandes volumes de soluções ácidas e em cenários de aterros industriais onde o líquido lixiviante predominante é água deve ser feita uma análise mais criteriosa quanto ao tipo de resíduo a ser recebido e aos seus constituintes perigosos. O prosseguimento dos estudos realizados deverá incluir a avaliação de fatores físicos e químicos que possam favorecer a lixiviação de certos metais pesados quando o produto s/e entra em contato com determinados líquidos lixiviantes. Uma análise dos mecanismos envolvidos na lixiviação pode ser útil para explicar melhor o comportamento de metais pesados presentes em resíduos solidificados/estabilizados contribuindo para o bom gerenciamento de resíduos sólidos perigosos. Agradecimentos. T. V. da Silva agradece a Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) e a Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG) pela colaboração nos trabalhos. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Associação Brasileira de Normas Técnicas. Lixiviação de Resíduos. Procedimento. Rio de Janeiro: ABNT, (NBR ). Associação Brasileira de Normas Técnicas (1987). Resíduos Sólidos. Classificação. Rio de Janeiro: ABNT,. (NBR ). Conner J. R. Chemical fixation and solidification of hazardous wastes; Van Nostrand Reinhold. New York, Zamorani, E., Serrini, G. (1992). Stabilization of hazardous inorganic waste In Cement-Based Matrices. Cement Industry Solutions to Waste Management. Calgary, Alberta, Lange L. C., Schwabe, W. K., Hills, C. D. (1998). A tecnologia da solidificação/estabilização aplicada ao tratamento de resíduos industriais. Engenharia Sanitária e Ambiental, vol.3, 1 e 2, L association Française de Normalization (AFNOR) (1998). Essai de lixiviação. Paris, (XP X ). Means J. L., Smith, L. A., Nehring, K. W., Brauning, S. E., Gavaskar, A. R., Sass, B. M., Wiles, C. C., Mashni, C. I. (1995). The Application of Solidification/Stabilization to Waste Materials. Lewis Publishers: Boca Raton. Paraparar, J. F.V., francoy, C. R. E., Piñero, M. R., Martínez, L. S., Pereira, C. F. (1998). Stabilization/solidification of hazardous metallic wastes: prediction of leach teste performance to optimize s/s mixtures. Waste Management, vol. 16, 2, Tello C. C. O. (1996) Cimentação: Uma opção para o tratamento de rejeitos tóxicos. 40 Congresso Brasileiro de Cimento. vol. 2, São Paulo, Usepa Test Methods For Evaluating Solid Waste. Extraction Procedure Toxicity Test: Method Phisical/Chemical Methods SW 846. Usepa Test Methods For Evaluating Solid Waste. Multiple Extraction Procedure: Method Phisical/Chemical Methods SW 846. Usepa Test Methods For Evaluating Solid Waste. Toxicity Characteristic Leaching Procedure Test: Method Phisical/Chemical Methods SW