ESTUDO DA HIDRODINÂMICA DE UM NOVO SEPARADOR LÍQUIDO-LÍQUIDO: APLICAÇÃO AO SISTEMA ÓLEO-BRUTO/ÁGUA PRODUZIDA.

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA DISSERTAÇÃO DE MESTRADO ESTUDO DA HIDRODINÂMICA DE UM NOVO SEPARADOR LÍQUIDO-LÍQUIDO: APLICAÇÃO AO SISTEMA ÓLEO-BRUTO/ÁGUA PRODUZIDA. Norberto Araújo de Moraes Orientador: Prof. Dr. João Bosco de Araújo Paulo NATAL / RN DEZEMBRO/2005

2 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA DISSERTAÇÃO DE MESTRADO ESTUDO DA HIDRODINÂMICA DE UM NOVO SEPARADOR LÍQUIDO-LÍQUIDO: APLICAÇÃO AO SISTEMA ÓLEO-BRUTO/ÁGUA PRODUZIDA. Dissertação apresentada ao Programa de Pós Graduação em Engenharia Química Universidade Federal do Rio Grande do Norte UFRN em cumprimento às exigências para obtenção do título de Mestre em Engenharia Química. Norberto Araújo de Moraes NATAL/RN, 15 de DEZEMBRO de II

3 MORAES, Norberto Araújo de Estudo da Hidrodinâmica de um Novo Separador Líquido-Líquido: Aplicação ao Sistema Óleo-Bruto/Água Produzida. Dissertação de Mestrado, UFRN, Programa de Pós Graduação em Engenharia Química. Áreas de Concentração: Processos de Separação e Meio Ambiente. Orientador: Prof. Dr. João Bosco de Araújo Paulo. RESUMO: Este trabalho objetiva utilizar uma diferente condição hidrodinâmica aplicada a um novo design de misturador-decantador aplicado ao tratamento de águas produzidas da indústria do petróleo, que vem sendo denominado de MDIF (Misturador-Decantador à Inversão de Fases). A utilização do regime hidrodinâmico de Leito Denso é possível devido a disposição vertical do aparelho e ao princípio de inversão de fases que rege o MDIF, proporcionando a geração de uma cascata de gotas, na região de leito orgânico, que funcionam como micro-decantadores, possibilitando assim a formação de um leito de gotas não-coalescidas, denominado de Leito Denso. A utilização desta nova condição hidrodinâmica permite o aumento do tempo de residência da gota transportadora de óleo, na região de leito orgânico, e o trata um maior volume de água produzida, visto que para se atingir esta condição é necessário se operar a altas vazões (58,6 m 3 /m 2 h). A partir dos resultados obtidos, a condição de regime de leito denso mostra-se como a melhor condição a ser utilizada quando se opera o misturador-decantador à inversão de fases com vazões específicas acima de 58,6 m 3.m -2.h -1. Os resultados utilizando o regime de leito denso mostram que elevando-se a altura do leito de gotas não-coalescidas e/ou diminuindo a razão volumétrica orgânico/aquoso aumenta a eficiência de separação do aparelho. Palavras Chaves: Processo de Separação; Engenharia Ambiental; Misturador-Decantador; Leito Denso; Água Produzida. BANCA EXAMINADORA E DATA: 15 de dezembro de Presidente: - Prof. Dr. João Bosco de Araújo Paulo UFRN Membros: - Prof. Dr. Aureo Octavio Del Vecchio Machado UFPE - Prof. Dr. Jorge Eduardo da Silva Ourique UFRN - Prof. Drª. Vanja Maria de França Bezerra UFRN III

4 MORAES, Norberto Araújo de Study of the hydrodynamics of a new separator for liquidliquid systems: application to the system crude oil/waste water. Program of Master Degree of Chemical Engineering UFRN Natal/RN Brazil. ABSTRACT: This work aims to use a different hydrodynamic condition applied to a new design of mixer-settler on treating wastewater produced by petroleum industry, called MDIF (Misturador-Decantador à Inversão de Fases/ Mixer-Settler based on Phase Inversion MSPI). The use of this different hydrodynamic behaviour is possible due to vertical disposition of the device and the principle of Phase Inversion that controls the MDIF, providing the generation (creation) of a cascade of drops, into an organic layer, that works as micro-decanters, thus making possible the formation of a bed of non-coalesced drops, called Bed Formation. The use of this new hydrodynamics condition allows to increase the residence time of the oil carrier drops, into an organic layer, and the device can treat a greater volume of wastewater. In view of to get this condition it is necessary to operate at high throughput (58,6 m 3.m -2.h -1 ). By results, the condition of Bed Formation is the best one to be used when MSPI operates with throughput up to 58,6 m 3.m -2.h -1. The results using the condition of Bed Formation show that increasing the height of the bed of non-coalesced drops and/or decreasing the volumetric ratio (O/A) an increase of the separation efficiency is detected. Keywords: Separation Process; Environmental Engineering; Mixer-Settler; Bed Formation; Treatement of Industrial Waste Waters. IV

5 DEDICATÓRIA Dedico este trabalho à meus familiares, em especial aos meus irmãos BERNARDO e NIEDJA, a minha querida mãe, MARIA DE FÁTIMA, e em memória do meu pai, BERNARDINO, pelo amor, compreensão e incentivo. Amo todos Vocês. V

6 AGRADECIMENTOS Ao Prof. Dr. João Bosco de Araújo Paulo que me orientou por toda a vida acadêmica. Aos amigos Wilaci Eutrópio, Gustavo Medeiros, Leonardo Dantas, Rogério Pitanga e Gildson Bastos, que integram a base de pesquisa e ajudaram ao desenvolvimento deste trabalho. Aos amigos Douglas Silva, Renan Nóbrega, Yuri Corsino, Ubiratan Nazaré e Anita Lima pelo apoio e incentivo. Em especial a Dulcinéia Santana e Ronaldo Campelo pela amizade e esclarecimentos das dúvidas pertinentes. E a todas as pessoas que fazem parte desta família, que é o curso de Engenharia Química de UFRN. VI

7 ÍNDICE 1. Introdução Geral Introdução Objetivos Justificativa Aspectos Teóricos Petróleo Água de produção Aguarrás Misturadores-decantadores Misturador-decantador à inversão de fases - MDIF Condições de regime hidrodinâmico Coalescência de gotas Estado da arte Materiais e Metodologia Experimental Equipamentos e materiais Sistema estudado O orgânico utilizado Procedimento experimental Preparação da dispersão óleo/água produzida no tanque do aquoso para alimentação do aparelho Cálculo do tempo de operação do MDIF Modo de operação com o MDIF Determinação da concentração de óleo e graxa Método analítico Procedimento experimental Resultados e Discussões Análise das eficiências de separação do MDIF Comparação entre os regimes hidrodinâmicos: leito denso e leito relaxado Influência da altura do leito de gotas não-coalescidas (leito denso) sobre a eficiência de separação Influência da vazão sobre a eficiência de separação Influência das razões O/A sobre a eficiência de separação...52 VII

8 5.1.5 Influência da concentração de óleo na alimentação do MDIF sobre a eficiência de separação Determinação das propriedades físico-químicas das aguarrás Análise geral dos resultados Conclusões Conclusões Sugestões para trabalhos futuros Referências Bibliográficas ANEXOS ANEXO I Propriedades físico-químicas dos fluidos orgânicos...77 ANEXO II Curvas de calibração para vazão das bombas...82 ANEXO III Curva de calibração do espectrofotômetro...85 ANEXO IV Ficha de informação de segurança de produto químico FISPQ... Erro! Indicador não definido. VIII

9 LISTA DE FIGURAS Figura 1. Partes que compõem o MDIF Figura 2. Princípio de funcionamento do misturador-decantador à inversão de fases...12 Figura 3. Regime de leito denso...14 Figura 4. Comparação entre os dois regimes hidrodinâmicos: (a) regime de leito relaxado; e (b) regime de leito denso Figura 5. Esquema das zonas existentes no Leito denso Figura 6. Equipamentos utilizados na operação do misturador-decantador à inversão de fases Figura 7. Amostras de aguarrás utilizadas no MDIF: (1) aguarrás especificada e (2) aguarrás não especificada...28 Figura 8. Esquema de operação com o MDIF...32 Figura 9. Comparação entre os regimes hidrodinâmicos na faixa de baixa concentração de óleo na alimentação à vazão e razão O/A constantes Figura 10. Comparação entre os regimes hidrodinâmicos na faixa de alta concentração de óleo na alimentação à vazão e razão O/A constantes...42 Figura 11. Influência da altura do leito denso (H LD ) sobre a eficiência de separação do MDIF a baixas concentrações, vazão=58,6 m 3 /m 2.h 1 e O/A=1/ Figura 12. Influência da altura do leito denso (H LD ) sobre a eficiência de separação do MDIF a altas concentrações, vazão=65,2 m 3 /m 2.h 1 e O/A=1/ Figura 13. Influência da altura do leito denso (H LD ) sobre a eficiência de separação do MDIF a baixas concentrações, vazão=62,7 m 3 /m 2.h 1 e O/A=1/ Figura 14. Influência da altura do leito denso (H LD ) sobre a eficiência de separação do MDIF a altas concentrações, vazão=58,6 m 3 /m 2.h 1 e O/A=1/ Figura 15. Influência da altura do leito denso (H LD ) sobre a eficiência de separação do MDIF a baixas concentrações, vazão=71,3 m 3 /m 2.h 1 e O/A=1/ Figura 16. Influência da altura do leito denso (H LD ) sobre a eficiência de separação do MDIF a altas concentrações, vazão=58,6 m 3 /m 2.h 1 e O/A=1/ Figura 17. Influência da vazão específica sobre a eficiência de separação do MDIF a baixas concentrações para uma mesma altura de leito denso IX

10 Figura 18. Influência da vazão específica sobre a eficiência de separação do MDIF a baixas concentrações para alturas de leito denso diferentes...50 Figura 19. Influência da vazão específica sobre a eficiência de separação do MDIF a altas concentrações Figura 20. Influência da razão O/A sobre a eficiência de separação do MDIF a baixas concentrações, vazão=58,6 m 3 /m 2.h 1 e H LD m...53 Figura 21. Influência da razão O/A sobre a eficiência de separação do MDIF a altas concentrações, vazão=58,6 m 3 /m 2.h 1 e duas alturas de leito denso...54 Figura 22. Influência da concentração de óleo na alimentação sobre a eficiência de separação do MDIF a várias concentrações e vazão=58,6 m 3 /m 2.h Figura 23. Leito denso na altura de m...60 Figura 24. Leito denso na altura de m...60 Figura 25. Diferença de velocidade de sedimentação das gotas transportadoras no leito relaxado e no leito denso Figura 26. Água arrastada pelo controlador de nível devido a se trabalhar com a vazão de 79,5 m 3 /m 2.h 1 para a razão O/A=1/ Figura 27. Volume de água arrastada para o vaso separador em que se operava com a razão O/A de 1/2 e vazão=79,5 m 3 /m 2.h Figura 28. Pequenas formações de emulsão geradas durante o ensaio experimental...64 Figura 29. Emulsão entrando na câmara de decantação e iniciando a quebra do leito denso..65 Figura 30. Emulsão quebrando todo o leito denso formado na câmara de decantação...65 X

11 LISTA DE TABELAS Tabela 1. Propriedades físico-químicas da água de formação simulada e real Tabela 2. Características e propriedades físicas do petróleo...27 Tabela 3. Laboratórios e métodos utilizados para determinação das propriedades físicoquímicas das duas aguarrás Tabela 4. Valores de diâmetros médios de gota transportadora para uma dada vazão Tabela 5. Resultados dos ensaios do MDIF Tabela 6. Resultados de eficiência para as duas condições de regime hidrodinâmico a baixas concentrações Tabela 7. Resultados de eficiência para as duas condições de regime hidrodinâmico a altas concentrações Tabela 8. Resultados de eficiência de separação para diferentes alturas de leito de gotas (H LD ) a baixas concentrações e O/A=1/ Tabela 9. Resultados de eficiência de separação para diferentes alturas de leito de gotas (H LD ) a altas concentrações e O/A=1/ Tabela 10. Resultados de eficiência de separação para diferentes alturas de leito de gotas (H LD ) a baixas concentrações e O/A=1/ Tabela 11. Resultados de eficiência de separação para diferentes alturas de leito de gotas (H LD ) a altas concentrações e O/A=1/ Tabela 12. Resultados de eficiência de separação para diferentes alturas de leito de gotas (H LD ) a baixas concentrações e O/A=1/ Tabela 13. Resultados de eficiência de separação para diferentes alturas de leito de gotas (H LD ) a altas concentrações e O/A=1/ Tabela 14. Resultados de eficiência de separação para diferentes alturas de leito de gotas (H LD ) a baixas concentrações e O/A=1/ Tabela 15. Resultados de eficiência de separação para diferentes vazões a baixas concentrações Tabela 16. Resultados de eficiência de separação para diferentes vazões a altas concentrações XI

12 Tabela 17. Resultados de eficiência de separação para diferentes razões O/A a baixas concentrações Tabela 18. Resultados de eficiência de separação para diferentes razões O/A a altas concentrações Tabela 19. Resultados de eficiência de separação para diferentes concentrações de óleo na alimentação...55 Tabela 20. Resultados de eficiência de separação obtidos com a aguarrás não especificada..56 Tabela 21. Resultados e condições operacionais em que se utilizaram a aguarrás do vaso e a do processo para diferentes razões O/A e baixas concentrações...57 Tabela 22. Resultados das análises das propriedades físico-químicas para as aguarrás Tabela 23. Resultados de Tensão interfacial água/aguarrás não especificada XII

13 NOMENCLATURA Letras Latinas A sep área da interface orgânico-água (m 2 ) Ce concentração de óleo na entrada do MDIF (Kg/m 3 ) Cs concentração de óleo na saída do MDIF (Kg /m 3 ) C od concentração de óleo desejada (Kg/m 3 ) C oo concentração do óleo no orgânico (Kg/m 3 ) C oa concentração de óleo em água (Kg/m 3 ) D diâmetro da gota transportadora (m) E eficiência de separação do MDIF (%) f d fator de diluição (1:100) g aceleração da gravidade (m/s 2 ) H altura do leito orgânico (m) H LD K L S MDIF m o N N gt O/A Q A Q efet Q esp Q O Q O /Q A t c t d t f t LD t R altura do leito denso (m) coeficiente de transferência de massa Misturador-Decantador à Inversão de fases massa de óleo (mg) velocidade de agitação (rpm) número total de gotas transportadoras razão volumétrica orgânico/aquoso vazão específica de alimentação da fase aquosa (m 3 /m 2.h) vazão efetiva (m 3 /h) vazão específica total do sistema (m 3 /m 2.h) vazão específica de alimentação da fase orgânica (m 3 /m 2.h) razão das vazões de alimentação das fases aquosa e orgânica tempo de coalescência da gota transportadora (s) tempo de decantação da gota transportada (s) tempo de formação da gota transportadora (s) tempo de residência da gota no leito denso (s) tempo de residência (s) XIII

14 t Rtot t r tempo de residência total (s) tempo de residência das fases fluidas no interior da coluna (h) V a volume de água no tanque do aquoso (m 3 ) V amostra volume de amostra da água coletada (m 3 ) V c volume de controle do MDIF (m 3 ) V d velocidade de decantação da gota transportada (cm/s) V decantação volume da câmara de decantação (m 3 ) V mistura volume da câmara de mistura (m 3 ) V o volume de óleo a ser adicionado no tanque do aquoso (cm 3 ) V s velocidade de sedimentação da gota transportadora gota (m/s) V separação volume da câmara de separação (m 3 ) Letras Gregas L porosidade do leito (m -3.m 3 ) o densidade do óleo (g/cm 3 ) diferença de densidade entre as fases c d viscosidade da fase contínua (Kg/m.s) viscosidade da fase dispersa (Kg/m.s) tensão interfacial (Kg/m.s 2 ) Siglas CONAMA DEQ DQ ETE ETO MDIF PETROBRAS SAO SI Conselho Nacional do Meio Ambiente Departamento de Engenharia Química Departamento de Química Estação de Tratamento de Efluentes Estação de Tratamento de Óleo Misturador-Decantador à Inversão de Fases Petróleo Brasileiro S.A. Separador Água/Óleo Sistema Internacional XIV

15 UPGN-I Unidade de Processamento de Gás Natural I XV

16 CAPÍTULO 1 INTRODUÇÃO GERAL

17 Capítulo 1. Introdução Geral. 1. Introdução Geral 1.1. Introdução Na sociedade industrial moderna, a poluição aumenta com crescimento da produção, causando assim um maior dano ao meio-ambiente e a conscientização da sociedade quanto à preservação ambiental tem crescido nos últimos tempos. Particularmente a água é apontada como o principal problema a ser enfrentado no mundo nas próximas décadas. A poluição devido às indústrias é expressiva e merece controle especial. O tratamento dos efluentes líquidos provenientes da indústria petrolífera requer dimensões e gastos energéticos apreciáveis tendo em vista as grandes vazões desses efluentes. Faz-se necessário, então, a procura constante de novos meios de tratamento mais eficientes e viáveis. Diante da busca de novas tecnologias, um novo design de misturador-decantador que possui ao mesmo tempo características comuns aos misturadores-decantadores convencionais e às colunas de separação, tem sido proposto para o tratamento de águas de produção na indústria do petróleo. O novo design proposto é baseado no princípio da inversão de fases que resulta num equipamento mais compacto de disposição vertical capaz de tratar até três vezes mais o volume tratado por um aparelho convencional (Hadjiev & Kyuchoukov, 1989). O aparelho vem sendo denominado MDIF (Misturador-Decantador à Inversão de Fases) e tem se mostrado eficaz no tratamento de águas contendo até 2600 mg/l de petróleo na forma emulsionada (Fernandes Jr., 2002; Chiavenato e Paulo, 1999). Fernandes Jr. (2002) e Chiavenato (1999), em seus estudos utilizando o MDIF, realizaram o tratamento de água de produção real em que operavam na condição de regime hidrodinâmico com leito relaxado, onde obtiveram bons resultados, e que a partir destes, o MDIF encontra-se atualmente em escala semi-industrial (em escala de 100 vezes ao do aparelho de laboratório) situado no Pólo Industrial de Guamaré/RN PETROBRAS. Buscando aprimorar cada vez mais o equipamento, este trabalho pretende utilizar uma diferente condição de regime hidrodinâmico, que é o regime de gotas não-coalescidas, Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

18 Capítulo 1. Introdução Geral. denominada de leito denso. A utilização desta condição permite o aumento do tempo de residência da gota d água, denominada de gota transportadora, na câmara de decantação e o tratamento de um maior volume de água de produção, visto que para se atingir esta condição é necessário se operar a altas vazões volumétricas. Esta é uma condição de operação ainda não utilizada no tratamento de águas produzidas da indústria do petróleo. Desta forma, este trabalho busca antecipar soluções em uma área de pesquisa cada vez mais estudada, ou seja, a engenharia ambiental Objetivos O presente trabalho propõe operar o misturador-decantador à inversão de fases - MDIF na condição hidrodinâmica de leito de gotas não-coalescidas denominado de leito denso. A operação nesta condição busca obter resultados de eficiência próxima das condições já operadas (regime de leito relaxado), procurando aperfeiçoar cada vez mais o aparelho às condições reais da indústria. Este estudo busca operar o MDIF em uma condição que ainda não foi utilizada em um efluente da indústria do petróleo. Isso significa atingir as seguintes metas: Aprender a operar o MDIF; Adaptar alguns componentes ao aparelho em função da nova condição de operação; Determinar as condições hidrodinâmicas relativas às razões volumétricas orgânico/aquoso (O/A) a serem utilizadas; Determinar as condições hidrodinâmicas relativas às diferentes concentrações de óleo em água na alimentação do aparelho; Determinar as condições hidrodinâmicas relativas às diferentes vazões de operação do aparelho; Definir a altura de leito denso que proporciona uma melhor eficiência de separação. Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

19 Capítulo 1. Introdução Geral Justificativa Pelo bom desempenho do MDIF apresentado em trabalhos anteriores, nas quais o equipamento operava em regime hidrodinâmico de leito relaxado, este estudo vem contribuir na compreensão da hidrodinâmica do aparelho. A condição hidrodinâmica a ser utilizada neste trabalho é o regime de leito denso, onde esta condição de regime busca melhorar a eficiência de separação petróleo/água no MDIF, através do aumento do tempo de residência das gotas transportadoras no interior da câmara de decantação. O aparelho, nesta condição hidrodinâmica, pode operar a grandes vazões efetivas e vazões específicas da ordem de (79,5 m 3 /m 2.h), podendo assim tratar uma maior quantidade de água e manter altas eficiências de separação. Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

20 CAPÍTULO 2 ASPECTOS TEÓRICOS

21 Capítulo 2. Aspectos Teóricos. 2. Aspectos Teóricos 2.1. Petróleo A definição morfológica vem do latim: petra = pedra e oleum = óleo (Thomas et al., 2001). O petróleo é uma mistura de hidrocarbonetos resultantes de processos físico-químicos sofridos pela matéria orgânica que se depositou juntamente com fragmentos de rochas durante a formação de bacias sedimentares, há milhões de anos, podendo ser encontrado nos estados sólido, líquido e gasoso, estando sempre agregado a uma certa quantidade de CO 2, O 2, N, H 2 S e metais. Segundo Barros Júnior (2001) o petróleo, no estado líquido, é chamado de óleo cru ou simplesmente de óleo. Além de hidrocarbonetos líquidos, constam da sua composição, gases dissolvidos e impurezas. Os hidrocarbonetos são classificados e agrupados em séries, e as mais comumente encontradas são: as parafinas ou alcanos (cadeias abertas saturadas, com fórmula C n H 2n+2 ) que possuem de 1 a 70 átomos de carbono, sendo o metano o constituinte mais simples; os hidrocarbonetos insaturados (que são produzidos em refinarias) têm como constituinte mais comum o alceno, caracterizado por possuir uma ligação dupla entre os átomos de carbono. Quando ocorre uma tripla ligação é denominado de alcino. Sua fórmula é C n H 2n ; os aromáticos são hidrocarbonetos cíclicos insaturados e sua fórmula depende do número de anéis com seis átomos de carbono; os cíclicos-parafínicos ou ciclanos (conhecidos na indústria de petróleo como naftênicos), denominados de cadeia saturada. Dentre as suas características, pode-se dizer o petróleo no estado líquido é uma substância oleosa, inflamável, menos densa que a água e com cheiro característico (Thomas et al, 2001). Quanto mais profundo for o poço, onde se encontra o petróleo, mais fluido este será. Os mais viscosos e densos apresentam cor preta. Os mais leves possuem cores avermelhadas ou amareladas sob a luz transmitida. Sob a luz refletida é geralmente verde devido ao fenômeno de fluorescência pela presença de hidrocarbonetos aromáticos (Leinz e Amaral, 1975). Todas essas propriedades são decorrentes do campo onde o óleo é produzido. Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

22 Capítulo 2. Aspectos Teóricos Água de produção O termo água de produção é dado a toda água produzida (carreada) junto com o óleo, seja ela proveniente da formação geológica (água de formação) ou água de injeção. A quantidade de água produzida associada com o óleo varia muito, podendo alcançar valores da ordem de 50% em volume, até aos valores acima dos 90% à medida que se caminha para a fase madura dos campos de produção (Thomas, 2001). Segundo Lima (1996) as causas para a produção de água contidas no reservatório são: a) poços perfurados próximos à interface óleo-água; b) poços produtores de óleo em etapa posterior de produção, em que houve o avanço da frente d água até a coluna produtora; c) falha no revestimento do poço, ocasionada por uma sedimentação mal feita em um ponto acima da zona produtora de óleo; d) recuperação secundária, onde a injeção d água na forma líquida ou vapor no reservatório visa manter ou aumentar a produção de óleo. De acordo com Fernandes Jr. (2002) a água produzida pode estar presente na forma livre (fase diferente do óleo) ou seja, não está intimamente associada ao óleo ou na forma emulsionada, que é uma mistura íntima entre o óleo e a água, gerando gotículas muito pequenas. O autor comenta que a água produzida é salina (salmoura) e contêm sólidos dispersos (areia, argila, lodo, outros silicatos, gipsita) e teores de sais variando de mg/l a mg/L. Ele também fala que a corrosão está associada aos cloretos e que a incrustação está associada aos sulfatos e carbonatos. A solubilidade dos hidrocarbonetos na água produzida aumenta com a temperatura e diminui com o aumento da salinidade (Lima, 1996). A presença de grandes volumes de água de formação por ocasião da atividade produtora de óleo é indesejada, ocasionando um maior custo de transporte, energia, armazenamento, superdimensionamento de tubulações, problemas de refino e problemas de corrosão e incrustação nos equipamentos e tubulações (Chapman apud Fernandes Jr., 2002). Azevedo apud Bezerra (2004) considera a água produzida como o maior rejeito em volume de todo o processo de exploração e produção do petróleo, configurando-se assim como um grande problema operacional, gerencial e ambiental. Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

23 Capítulo 2. Aspectos Teóricos. A água produzida em geral não é nociva ao meio ambiente marinho nos locais onde ocorrem condições à diluição adequada (Resolução CONAMA n 357 de 17/03/2005 Art. 21 e 34). Os efeitos danosos causados ao meio ambiente são menores que os propagados, porém há ressalvas para os efeitos de longo prazo, que ainda não são conhecidos (Lima, 1996) Aguarrás A aguarrás é um produto sintético obtido no refino do petróleo. Barros (1998) considerou que a aguarrás é composta apenas de hidrocarbonetos. Admitiu também que os hidrocarbonetos presentes estariam entre o octano e o dodecano. Para simplificar a caracterização da aguarrás, assumiu que a aguarrás seria a mistura de dois destes componentes. Em seu trabalho o peso molecular da aguarrás foi calculado como sendo (121 Kg/Kmol), estando entre o octano (114 Kg/Kmol) e o nonano (128 Kg/Kmol). O anexo 4 mostra as características e algumas propriedades físico-químicas de interesse da aguarrás Misturadores-decantadores Os misturadores-decantadores são uma classe de equipamentos utilizados em extrações do tipo líquido-líquido e variam desde um simples tanque com agitador, em que as fases são misturadas e seguem para um compartimento horizontal ou vertical onde ocorre a separação, até a sistemas complexos onde a mistura é realizada em regime de jato, correntes simultâneas em bombas centrífugas ou mistura on-line por acessórios (Henley e Seader, 1981). Segundo Hadjiev e Paulo (2005) os misturadores-decantadores possuem grande importância na indústria em razão das vantagens que apresentam: fortes cargas operacionais, fácil operação e manutenção relativamente simples. Este tipo de equipamento é muito utilizado devido a sua alta eficiência (90 a 100% quando a mistura é completa), a sua grande faixa de operação e a sua utilidade em uma variedade de formas e tamanhos. Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

24 Capítulo 2. Aspectos Teóricos. O misturador-decantador é composto por duas zonas predominantes: uma câmara de mistura, onde se promove a dispersão de uma fase na outra; e uma câmara de decantação, local em que se realiza a separação das fases por gravidade (Chiavenato, 1999). Segundo Foust et al. (1982) os misturadores-decantadores utilizam dispositivos mecânicos para aumentar a dispersão das fases. Após a mistura íntima das fases, esta segue para um tanque de decantação onde as fases são separadas pela ação da gravidade. Caso a agitação seja muito forte, é possível se formar a emulsão, não podendo esta ser separada pela decantação gravitacional. A separação por gravidade não tem êxito quando dispersões líquido-líquido com gotículas muito pequenas (na faixa de µm) têm que ser separadas. Uma forma de solucionar esse problema é o uso do método de extração por solvente, onde a separação da gotícula é melhorada pela injeção de solvente na dispersão inicial (Paulo, Fernandes Jr. e Hadjiev, 2005). Para partículas de tamanho pequeno há um aumento na transferência de massa, mas exigem um maior tempo de coalescência, conduzindo a um excessivo tamanho da câmara de decantação (Fernandes Jr., 2002) Misturador-decantador à inversão de fases - MDIF Os equipamentos usuais na separação de fases em sistemas líquido-líquido são os misturadores-decantadores e as colunas de separação. O ponto crítico destes equipamentos é o grande espaço ocupado pela câmara de decantação necessário para se obter uma boa eficiência de separação entre fases, o que tem incentivado a pesquisa de novos meios práticos para diminuir o tempo de coalescência da fase dispersa na câmara de decantação. Este fator se torna especialmente importante, quando existe limitação de espaço no layout da planta industrial, por exemplo, uma plataforma marítima para exploração de petróleo. Uma alternativa para resolver o problema é feita através do Método de Separação à Inversão de Fases, que constitui a base do funcionamento deste novo design de misturadordecantador. Segundo Chiavenato et al. (1999) a inversão de fase num sistema líquido-líquido, em uma câmara de mistura agitada, ocorre quando a fase originalmente contínua passa a ser a Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

25 Capítulo 2. Aspectos Teóricos. fase dispersa. O método visa diminuir o tempo de residência e reduzir a distância entre uma gotícula da fase dispersa e a interface orgânico-aquoso (Hadjiev e Kuychoukov, 1989). O aparelho denominado MDIF (misturador-decantador à inversão de fases) vem sendo proposto para o tratamento de águas produzidas em campos produtores de petróleo. O MDIF tem se mostrado eficaz no tratamento de águas contendo até 2600 mg/l de óleo na forma emulsionada (Chiavenato et al., 2001). O efluente obtido na sua saída tem se aproximado de 20 mg/l que é o teor máximo permitido pelos órgãos ambientais federais (Resolução CONAMA n 357 de 17/03/2005 Art. 21 e 34). Fernandes Jr. et al. (2004b) comentam que o misturador-decantador à inversão de fases operando em condições de vazões específicas elevadas, ao contrário dos aparelhos convencionais, apresenta melhor desempenho. Outra vantagem é a disposição vertical do aparelho, representando um ganho ao economizar espaço no layout da planta de operação. Como grande vantagem em relação aos contactores convencionais, Paulo et al (1994) ressaltam o fato do MDIF poder tratar até duas vezes mais a quantidade de solução que um aparelho horizontal de três vezes o seu volume, mantendo-se ou melhorando-se a eficiência de separação e extração. O MDIF mantém ainda as características gerais dos misturadoresdecantadores convencionais: fortes cargas operacionais, facilidade de operação e manutenção e partidas operacionais simples. O aparelho é constituído de quatro partes, mostrada na Figura 1: (a) câmara de mistura (onde ocorre a maior parte da transferência das gotículas de óleo contidas na água de produção); (b) prato perfurado (onde são geradas as gotas transportadoras); (c) câmara de decantação (região do leito orgânico); e (d) câmara de separação (região da principal interface orgânico-aquoso). Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

26 Capítulo 2. Aspectos Teóricos. Câmara de Mistura Prato Distribuidor Câmara de Decantação Câmara de Separação Figura 1. Partes que compõem o MDIF. (fonte: Chiavenato, 1999). Paulo et al. (1994) descrevem o funcionamento do misturador-decantador à inversão de fases, como pode ser visto pela Figura 2. Na câmara de mistura (1), a água contaminada com óleo (aquoso) é misturada ao líquido extratante aguarrás (orgânico) através de um agitador mecânico convencional. O aquoso é introduzido primeiramente (meio contínuo) de tal forma que o orgânico adicionado posteriormente em uma razão volumétrica menor, torna-se o meio disperso. A agitação promove uma melhor dispersão entre os líquidos. Em seguida, a mistura é forçada a passar pelo prato perfurado (2) onde são geradas as gotas transportadoras (3). A gota transportadora gerada entra na câmara de decantação (4), previamente preenchida pelo orgânico, tornandose agora o meio disperso. Desta forma, a gotícula de óleo contida no interior da gota transportadora, deve vencer somente esta interface para alcançar a fase orgânica (aguarrás). Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

27 Capítulo 2. Aspectos Teóricos. Por gravidade a gota transportadora percorre todo o leito orgânico na câmara de decantação até chegar na câmara de separação (5), onde se encontra a interface principal entre as fases (6), chegando aí praticamente isenta de óleo.. Figura 2. Princípio de funcionamento do misturador-decantador à inversão de fases. (fonte: Paulo et al., 1994) Condições de regime hidrodinâmico O aparelho MDIF permite a operação em dois regimes hidrodinâmicos na câmara de decantação: (a) o regime com leito relaxado e (b) o regime de gotas não-coalescidas ou leito denso. O princípio que rege estes dois regimes é o tempo em que as gotas transportadoras permanecem no leito orgânico durante o seu percurso pela câmara de decantação até atingir a interface principal orgânico-aquoso, na câmara de separação. Este tempo é conhecido como tempo de residência (t R ), sendo determinada pela Equação (1): Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

28 Capítulo 2. Aspectos Teóricos. t R H V S (1) onde H é a altura do leito orgânico (m) e Vs é a velocidade de sedimentação da gota transportadora (m/s). As gotas transportadas (menos densas) tendem a ascender dentro das gotas transportadoras (mais densas) se concentrando assim na parte superior e coalescendo no leito orgânico, sua homofase. É importante perceber que cada gota transportadora funciona como um micro-decantador. Desta forma, a gotícula de óleo contida no interior da gota transportadora, deve percorrer somente o diâmetro desta para alcançar a fase orgânica (aguarrás). Uma coalescência tipo gotícula-gotícula de óleo pode acontecer dentro da gota transportadora resultando em um aumento na velocidade de ascensão, e então, reduzindo o tempo de coalescência (Paulo et al., 1996). Chiavenato (1999) e Fernandes Jr. (2002) em seus trabalhos realizaram o tratamento da água de produção utilizando o MDIF e obtiveram boas eficiências de separação operando com o regime de leito relaxado. Este regime de leito está associado à formação de gotas transportadoras relativamente distantes umas das outras. Esse modo de operação sempre é possível para baixas vazões efetivas (Q efet ). É o caso quando o tempo de formação da gota transportadora (t f ) for menor ou igual ao tempo de coalescência (t c ) t f t c na interface principal orgânico-água na câmara de decantação. Neste caso o número de gotas transportadoras no leito orgânico permanece relativamente pequeno. Para um tempo de residência t R o número total de gotas transportadoras (N gt ) no leito orgânico pode ser determinada pela Equação (2) (Paulo, Fernandes Jr. e Hadjiev, 2005): N gt Q D efet t R (2) sendo D é o diâmetro da gota transportadora. Uma possibilidade de aumentar o tempo de residência da gota transportadora no leito orgânico é dada pela presença de um leito de gotas não-coalescidas denominado de Leito Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

29 Capítulo 2. Aspectos Teóricos. Denso. Segundo Ritcey e Ashbrook (1979) estes leitos são muito úteis no caso de separações de dispersões finas porque permitem um maior tempo de residência na câmara de decantação. O regime de operação com leito denso, mostrado na Figura 3, é sempre possível quando t f < t c. Aumentando-se a vazão específica é possível aumentar a altura desse leito de gotas e respectivamente a eficiência do aparelho (Hadjiev e Aurelle, 1995). Nesse caso o tempo de residência total (t Rtot ) da gota transportadora na fase orgânica é dada pela Equação (3): t Rtot t R t LD (3) onde, t R corresponde ao tempo de residência da gota antes da formação do leito denso e o t LD é o tempo de residência da gota no leito denso, como pode ser visto na Equação (4): A t LD H LD ( 1 L ) Q Sep efet (4) H LD (m) é a altura do leito denso, L (m 3 /m 3 ) a porosidade do leito, A sep (m 2 ) é a área da interface orgânico-água e Q tot (m 3 /m 2.h) é a vazão volumétrica total do sistema. Figura 3. Regime de leito denso (Fonte: Hadjiev e Aurelle, 1995). Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

30 Capítulo 2. Aspectos Teóricos. A Figura 4 mostra uma comparação entre os dois regimes hidrodinâmicos. t f t c t f < t c (a) (b) Figura 4. Comparação entre os dois regimes hidrodinâmicos: (a) regime de leito relaxado; e (b) regime de leito denso Coalescência de gotas Allak e Jefreys (1974), observaram que a condição de regime de leito denso consiste em três zonas distintas de coalescência de gotas, mostrada na Figura 5: Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

31 Capítulo 2. Aspectos Teóricos. Fase orgânica (1) (2) H LD (3) Fase aquosa Figura 5. Esquema das zonas existentes no Leito denso. (fonte: Santana, Paulo e Lima, 2005). 1. a zona de floculação, compreendendo o leito empacotado menos denso de gotas esféricas sem muita coalescência entre as gotas; 2. a principal zona de gotas densamente empacotadas, onde têm-se uma considerável coalescência entre gotas com bordas de plateau e gotas dodecaédricas pentagonais formando a rede de drenagem para a fase contínua; 3. a zona coalescente da interface, com uma ou duas camadas de gotas com forma dodecaédrica abaixo da interface coalescente principal. Laddha e Degaleesan (1983) citam Smith e Davies (1970), os quais investigaram o aumento gradual do leito denso de gotas sob a interface principal antes de coalescerem com esta interface e, sugerem calcular a altura do leito denso (H LD ) pela Equação (5): H D LD 15, d x c 1,10 D g 2 1,38 d c 1,13 (5) sendo, d = viscosidade da fase dispersa (Kg.m -1.s -1 ); g = aceleração da gravidade (m.s -2 ); c = viscosidade da fase contínua (Kg.m -1.s -1 ); = tensão interfacial (Kg.m -1.s -2 ); D = diâmetro da gota transportadora (m); = diferença de densidade entre as fases. Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

32 Capítulo 2. Aspectos Teóricos. A freqüência de coalescência entre gotas na zona 2 ( ), dada pela Equação (6), está relacionada ao grupo ( d. c/ ), a altura total do leito denso (H LD ), e ao tamanho médio das gotas D: 0,054 1 D 0,559. d c H LD 0,19 (6) onde: é a freqüência de coalescência expressa como uma fração do número total de gotas de tamanho médio que coalescem em um plano de leito denso de altura H LD. Segundo Laddha e Degaleesan (1983), a coalescência de gotas em uma interface é controlada principalmente pelos fatores abaixo relacionados, aos quais afetam a espessura do filme e o processo de ruptura: tamanho da gota; distância da queda da gota para a interface; curvatura da gota na interface; relação de viscosidade das fases; efeitos de tensão interfacial; efeitos de temperatura; efeitos elétricos e vibracionais; presença de dupla camada elétrica; efeitos de transferência de soluto. Pesquisadores como Chiavenato (1999), Eow e Ghadiri (2003) e Paulo, Fernandes Jr. e Hadjiev (2005) atribuem a forte coalescência na interface de separação orgânico/aquoso como um dos fatores que reduz a eficiência de separação global do processo. Este fenômeno ocorre principalmente na operação com leito relaxado quando uma gota transportadora com alta velocidade atinge a interface de separação. O resultado pode ser a produção de gotículas de tamanho muito menor que podem ser arrastadas na saída da corrente aquosa de água tratada. Eow e Ghadiri (2003) afirmam que este fenômeno de geração de gotículas por ocasião da drenagem do filme interfacial pode ocorrer quando a relação entre a viscosidade do líquido mais viscoso e aquele menos viscoso é muito menor que 11. Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

33 CAPÍTULO 3 ESTADO DA ARTE

34 Capítulo 3. Estado da Arte. 3. Estado da arte Em 1985 Hadjiev e Kuychoukov patentearam na Bulgária o princípio de funcionamento do método de inversão de fases. Este método visa diminuir a distância entre uma gota da fase dispersa e a interface de separação. No ano de 1989, Hadjiev e Kuychoukov estudaram dispersões de querosene-água e constataram que o fluxo total e o diâmetro da gota gerada influenciam na eficiência de separação. E verificaram que o aumento da quantidade de orgânico na dispersão primária aumenta a eficiência de separação. A eficiência de separação (E %) foi calculada utilizando a Equação (7): E Ce Ce Cs 100 (%) (7) onde, Ce e Cs são as concentrações de óleo na entrada e saída do MDIF, g/l. Segundo Aurelle et al. (1991) a velocidade das gotas movendo-se em direção a interface e a distância que elas têm que percorrer para encontrar esta interface são dois parâmetros que afetam a separação do decantador. Os autores propuseram um modelo teórico para o cálculo do diâmetro de uma gota no método de inversão de fases. Determinam o tempo de residência necessário (t R ) que uma gota transportadora necessita no leito orgânico para que se tenha uma maior eficiência de separação, conforme mostra a Equação (1): t R = H / V S, sendo H a altura do leito orgânico (m) e V S a velocidade de sedimentação da gota (cm/s). Os autores também propuseram, através da Equação (8), o tempo de decantação médio (t d ) que uma gota transportada necessita para que alcance a interface da gota transportadora. D V t d (8) d Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

35 Capítulo 3. Estado da Arte. D é o diâmetro da gota transportadora e V d a velocidade de decantação média da gota transportada (cm/s). Foi determinado que para t R =t d a eficiência de separação é praticamente 100%. Também verificaram que bons resultados experimentais podem ser atingidos quando t R >t d, onde esta condição assegura uma eficiência de separação muito próxima a teórica. Em 1993 Paulo et al. estudaram a hidrodinâmica do misturador-decantador baseado na inversão de fase utilizando emulsões de querosene em água, hexano em água e clorofórmio em água, usando uma solução alcalina industrial contendo cobre e o LIX 54 como extratante. Observou-se que a eficiência de separação aumenta com a razão de densidade entre a fase contínua e a fase dispersa, com o decréscimo da viscosidade da fase contínua e com concentrações maiores do orgânico na admissão do aparelho. Também foi observado que o aumento do diâmetro da gota transportada formada também aumenta a eficiência de separação e que para diâmetros acima de 100 m, a eficiência permanece praticamente constante. Os autores concluíram que o aumento da vazão, ocasionando um menor diâmetro das gotas transportadoras, resulta no aumento da eficiência de separação. Contudo, uma alta velocidade de agitação na câmara de mistura, reduz o diâmetro das gotas transportadas, resultando na diminuição da eficiência de separação. Em 1994 Paulo et al. utilizaram o MDIF na pesquisa da extração de cobre com LIX 984 como extratante. O interesse do estudo era avaliar o desempenho do equipamento com relação a vazões especificas e razões volumétrica de fases orgânico/aquoso (O/A) mais elevadas. Os autores obtiveram ótimas condições de desempenho a uma vazão especifica de 40m 3 /m 2.h, conseguindo tratar até duas vezes mais a quantidade de solução tratada por um aparelho convencional de três vezes o seu volume. Em 1995 Hadjiev e Aurelle estudaram o MDIF com e sem formação de leito denso. Produziram emulsões O/A para os pares TIOA/água, querosene/água e ciclohexano/água, com diâmetro médio das gotas transportadas na faixa de 20 a 100 m. Foi verificado que aumentando a taxa de fluxo total, elevando-se a altura do leito orgânico ou a altura do leito de gotas não-coalescidas aumentava-se a eficiência de separação. Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

36 Capítulo 3. Estado da Arte. Em 1996 Paulo, Hadjiev e Gourdon utilizaram LIX 984 (como extratante) em querosene na extração do cobre, avaliaram o ph de equilíbrio e as concentrações do extratante. Os autores compararam o modelo químico de reação proposto pelo fabricante com outro obtido através de um método numérico alternativo. Em 1998 Paulo, Canselier e Gourdon caracterizaram emulsões de óleo/água através de uma técnica de medida e distribuição de gotas no misturador-decantador à inversão de fases. A técnica que combina a estabilização de gotas com difração à laser, se mostrou viável para uma larga faixa de tamanhos de gotas (8,6 à 564 m). Em 1999 Chiavenato, utilizando o primeiro protótipo do misturador-decantador à inversão de fases montado no Brasil, separou o óleo na forma emulsionada da água de formação produzida, usando a aguarrás (mistura de hidrocarbonetos) como extratante. Foram utilizadas amostras reais da indústria do petróleo. Os resultados apresentaram uma tendência geral de aumento na eficiência de separação com o aumento da vazão efetiva total. Foi concluído que eficiência de separação é maior para vazões específicas mais elevadas e com concentrações de óleo na alimentação maior que 766mg/L. Obteve-se uma eficiência de separação de 99,6% para uma concentração de óleo na alimentação de mg/l, tendo reconhecimento nacional ao obter o 2º lugar (menção honrosa) no prêmio OPP-ABEQ/1999. Em 2001 Nazaré et al. realizaram um estudo hidrodinâmico e de transferência de massa no MDIF para o sistema: água + óleo + fase orgânica (aguarrás). Os parâmetros estudados na influência da hidrodinâmica e conseqüentemente no coeficiente de transferência de massa (K L S) foram: a velocidade de agitação (N) e a razão das vazões de alimentação das fases aquosa e orgânica (Q O /Q A ). A partir dos resultados obtidos, conclui-se que a eficiência de extração bem como o K L S independem da velocidade de agitação dentro do domínio estudado ( rpm). O aumento do percentual da fase orgânica foi significativo, pois o seu aumento eleva consideravelmente o percentual de óleo extraído bem como o K L S com conseqüente aumento da velocidade de transferência do óleo através da fase orgânica. O percentual máximo de extração do óleo obtido é em torno de 93,5% e o valor máximo encontrado para o K L S é de 7 x 10-8 m 3 /s, correspondente a uma razão Q O /Q A igual a 1/2. Os efeitos das variáveis estudadas sobre o K L S estão representados na Equação (9): Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

37 Capítulo 3. Estado da Arte. K L S = 13,4917x10-6 N. Q O /Q A 0,9433 (9) Em 2002 Fernandes Jr. fez um planejamento experimental aplicado ao MDIF, em que buscava localizar uma região ótima de operação do aparelho, a partir de um número otimizado de experimentos, tomando como base cinco variáveis operacionais prédeterminadas, e desta forma, verificando a influência de cada uma delas na eficiência de separação do equipamento. Os resultados obtidos pelo autor, além de comprovar os trabalhos anteriores, estabeleceu um modelo probabilístico extremamente útil para predição da eficiência de separação numa ampla faixa de operação do equipamento. Além disso, pôde comprovar a importância individual de cada variável estudada, destacando a importância do teor de óleo na alimentação e a altura do leito orgânico. Moraes et al. (2002) realizaram um estudo com extratantes através do método de Espectrofotometria, para avaliar a eficiência de separação entre as fases óleo bruto e água do Misturador-Decantador à Inversão de Fases - MDIF aplicado ao tratamento de águas de produção. O método atualmente empregado baseava-se no padrão espectrofotométrico utilizado pela Petrobrás, que empregava o clorofórmio como extratante, para Determinação do Teor de Óleos e Graxas Por Espectrofotometria de Absorção Molecular. Os extratantes utilizados na comparação do estudo foram: hexano e aguarrás. Os autores concluíram que, em comparação ao método padrão por clorofórmio, o método que apresentou os melhores resultados foi o método de espectrofotometria com hexano, mostrando-se ser um método aplicável e também mais viável economicamente, à medida que o preço é mais baixo e apresentar uma menor toxidez com relação ao clorofórmio. Em 2004 Hadjiev, Limousy e Sabiri estudaram o MDIF na condição de baixa velocidade nos bocais do prato perfurado. Produziram emulsões O/A para os pares querosene/água, heptano/água e clorofórmio/água. Observou-se, já comprovado em trabalhos anteriores, que o aumento do leito orgânico aumenta a eficiência de separação. Em um dos resultados obtidos, foi verificado que a eficiência de separação diminui com o aumento do diâmetro da gota transportadora e aumenta com o aumento do diâmetro da gota transportada. Fernandes Jr. et al (2004a) utilizaram variáveis de processo como velocidade de agitação, razão volumétrica orgânico/aquoso (O/A) e vazão efetiva para caracterizar o Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

38 Capítulo 3. Estado da Arte. tamanho e a distribuição das gotas na câmara de decantação do Misturador-Decantador à Inversão de Fases MDIF. O software utilizado na analise das gotas geradas foi o Hidromess 1.40, que avalia os diferentes índices de refração entre duas fases líquidas presentes, ao passar por um capilar introduzido na câmara de decantação. Os autores verificaram que a velocidade de agitação e a razão volumétrica orgânico/aquoso têm pouca significância para o aumento ou diminuição do diâmetro médio das gotas transportadoras de óleo quando medidos a uma determinada vazão. Porém, constataram que a vazão efetiva mostra-se com grande influência no tamanho e distribuição das gotas transportadoras geradas. Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de

39 CAPÍTULO 4 MATERIAIS E METODOLOGIA EXPERIMENTAL

40 Capítulo 4. Materiais e Metodologia Experimental. 4. Materiais e Metodologia Experimental Neste capítulo são apresentados os equipamentos e materiais, sistema estudado, método analítico e o modo de operação do MDIF. O desenvolvimento deste trabalho teve o apoio de UN-RNCE-PETROBRAS no fornecimento de amostras de petróleo e aguarrás. Todas as amostras são provenientes do Pólo Industrial de Guamaré/RN. 4.1 Equipamentos e materiais Os equipamentos utilizados na realização do trabalho foram a unidade de laboratório do MDIF, localizada no laboratório de Tecnologia dos Materiais do curso de Engenharia Química da UFRN, e materiais básicos que auxiliam os ensaios experimentais. Abaixo são apresentados os equipamentos utilizados: 1. Uma unidade do MDIF composto das seguintes partes: câmara de mistura, prato perfurado, câmara de decantação e câmara de separação; 2. Duas bombas de cavidade progressiva, da Netzsch, utilizadas na admissão da fase orgânica e da fase aquosa respectivamente; 3. Uma caixa de 200 L, para armazenar a dispersão; 4. Um agitador mecânico usado para homogeneizar a dispersão na caixa de entrada; 5. Dois tambores de 50 L, para armazenar a água tratada; 6. Um vaso separador de arraste, em vidro, para armazenar a fase orgânica; 7. Um espectrofotômetro, modelo 600 S da FEMTO; 8. Capela; 9. Frascos de 1000 ml para coleta das amostras de água; 10. NaSO 4 P.A. anidro, H 2 SO 4 P.A., Hexano P.A.; 11. Vidrarias de laboratório diversas. A Figura 6 apresenta os equipamentos necessários para operacionar o MDIF durante os ensaios experimentais. Norberto Araújo de Moraes 15 de Dezembro de