ALTERNATIVAS PARA A FLOTAÇÃO DE PARTÍCULAS MINERAIS FINAS E GROSSAS

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1 XXVI Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa Poços de Caldas-MG, 18 a 22 de Outubro 215 ALTERNATIVAS PARA A FLOTAÇÃO DE PARTÍCULAS MINERAIS FINAS E GROSSAS PAIVA, M.P. 1, RUBIO, J. 2 1 Universidade Federal do Rio Grande do Sul - DEMIN - PPGE3M. meise.paiva@ufrgs.br 2 Universidade Federal do Rio Grande do Sul - DEMIN - PPGE3M. jrubio@ufrgs.br RESUMO A influência do tamanho de partícula tem sido foco de décadas de estudos na flotação de minérios. O desempenho diminui para partículas grossas e finas devido a muitos fatores, entre outros; para os finos (<37 µm), pela baixa eficiência da captura (colisão+adesão) pelas bolhas e para as grossas (>18 µm), pela reduzida capacidade de transporte das bolhas e baixo grau de liberação. Neste trabalho foi analisada a eficiência da floto-elutriação (FE), comparativa à flotação convencional (FC), de partículas finas, intermediárias e grossas de um minério sulfetado de Cu. Contrário ao esperado, a FE (equipamento Hydrofloat) apresentou recuperações metalúrgicas similares à FC, para as amostras com amplas distribuições de tamanho (d8: 13, 24 e 28 µm). Entretanto, as recuperações nas frações classificadas (FCl) em +297 e µm foram 25 % maiores na FE do que na FC, principal vantagem da FE. As partículas (portadoras de Cu) mais grossas (>297 µm) não foram recuperadas na FC. No caso das frações finas, o arraste hidráulico na FE permitiu uma boa recuperação, mas não nas frações intermediárias ( µm), principalmente devido ao baixo holdup de ar nesta célula (<3,2 ±,9 %). Finalmente, em função do elevado arraste mecânico da água de elutriação, os teores obtidos em todos os casos foram extremamente baixos comparados com a FC. O trabalho também apresenta estudos de validação de técnicas de flotação com condicionamento em alta intensidade (CAI) e com injeção de microbolhas-mb (2 nm - 1 µm), para a recuperação de partículas finas e ultrafinas de um minério sulfetado de Cu e Au. Foram obtidos aumentos de 1 % da recuperação metalúrgica de Cu e Au com CAI, e 6 % com a injeção de MB. Em função desses resultados, os estudos continuam em uma escala maior para validação da flotação conjunta CAI+MB. PALAVRAS-CHAVE: flotação; floto-elutriação; grossos; finos; recuperação; teor. ABSTRACT The influence of particle size has been the focus of decades of studies in ore flotation. Performance decreases for coarse and fine particles due to many factors, among others: for the fines (<37 μm) a very low capture efficiency (collision + adhesion) by the bubbles and the coarse (>18 μm) due to a reduced carrying capacity of bubbles and low degree of liberation. This work analyzed the performance of floto-elutriation (FE), comparative to conventional flotation (FC), fine, intermediate and coarse particles of a copper sulphide ore. Contrary to expectations, the FE (equipment Hydrofloat) showed metallurgical recoveries similar to FC, for samples with large size distributions (d8: 13, 24 and 28 μm). However,

2 Paiva, M.P.; Rubio, J. metallurgical recoveries from the classified fractions (FCl): +297 and μm were 25 % higher in FE than in FC. The coarse (>297 μm) particles (copper bearing minerals) were not recovered in the FC. In the case of fine fractions, hydraulic entrainment in FE allowed a good recovery, but not in the intermediate fractions ( μm), mainly due to the low hold up air in this cell (<3.2 ±.9 %). Finally, because the high entrainment caused by the water elutriation, the metallurgical grades obtained in all cases, were very low compared to FC. The paper also shows validation studies flotation with high intensity conditioning (CAI) and flotation with injection of microbubbles-mb (2 nm - 1 μm) for the recovery of fine and ultrafine particles of a Cu and Au sulfide ore. Metallurgical recoveries of copper and gold enhanced 1 % with CAI, and 6 % with microbubbles. In light of these results, the studies continue on a larger scale to validate the joint flotation CAI + MB. KEYWORDS: flotation; floto-elutriation; coarses; fines; recovery; grades.

3 1. INTRODUÇÃO XXVI Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa Poços de Caldas-MG, 18 a 22 de Outubro 215 A problemática da recuperação das frações grossas por flotação A baixa recuperação ocorre devido a: elevada massa, o que prejudica o carregamento pelas bolhas de ar; baixo grau de liberação; baixo grau de adsorção do coletor (baixa hidrofobicidade), devido à baixa área e energia livre superficial, comparada com os finos; e baixo tempo de residência devido ao menor grau de dispersão na polpa e, portanto, menor tempo para captura (Dunne, 212; King, 1982; Schubert e Bischofberger, 1979). As alternativas para aumento da recuperação dessas frações na flotação primária são: classificar a alimentação em grossos e finos e tratar as frações em circuitos separados; aumentar o tempo de residência e/ou favorecer o arraste em células convencionais e operando com bias negativo em colunas de flotação (Brum, 24); realizar adição estagiada de coletor ao longo do circuito; uso de novas células, baseadas no conceito de flotação e elutriação conjunta. A floto-elutriação, ao contrário de um separador de leito fluidizado tradicional, opera com a injeção contínua de ar comprimido para favorecer as condições de fluxo não turbulentas e um processo de flotação com a máxima seletividade. O floto-elutriador Hydrofloat atua, de acordo com os fornecedores, no contato em contracorrente polpa/bolhas formando um leito fluidizado com elevado teor de sólidos onde ocorre a colisão e adesão de múltiplas bolhas, reduzindo a densidade aparente das partículas grossas. O transbordo do elutriado aumenta a recuperação desses agregados formados (Kohmuench, et al., 213). A problemática da recuperação das frações finas e ultrafinas por flotação Os principais problemas na recuperação de partículas F-UF são: baixa probabilidade de captura (colisão e adesão) das partículas pelas bolhas (8 μm 2 mm); baixo tempo de residência para a captura; arraste mecânico; recobrimento por lamas; maior capacidade de adsorção de reagentes, rigidez da espuma e baixa seletividade na adsorção de reagentes (Johnson, 25; Liu et al, 22; Pease et al., 25; Rubio et al., 24). As alternativas existentes para o aumento da recuperação das partículas F-UF são baseadas na diminuição da geração de F-UF, melhor captura de partículas por bolhas e agregação das partículas problema. As técnicas com maior potencial são o CAI-condicionamento em alta intensidade (Rubio, 213; Testa e Rubio, 28); e flotação com injeção de bolhas de diâmetro menor às produzidas pelas células convencionais (Matiolo et al., 24; Yoon, 1993). O objetivo do CAI é provocar a agregação entre partículas e posterior flotação através do condicionamento da polpa em regime de alta turbulência (Rubio, 213). Nestas condições ocorre a adesão das partículas finas entre si ou na superfície das partículas maiores, por efeito hidrofóbico. A flotação será transportadora se as partículas maiores forem de composição mineralógica diferente, e auto transportadora se forem de mesma espécie (Testa e Rubio, 28; Rubio, 213).

4 Paiva, M.P.; Rubio, J. Outra forma de melhorar a captura de partículas F-UF utiliza a injeção de bolhas mais finas (micro e nanobolhas), ampliando a distribuição de tamanho de bolhas e aumentando o valor de Sb (fluxo de área superficial de bolhas). Os fenômenos envolvidos são a formação de camadas de micro (MB) e nanobolhas (NB) na superfície de partículas hidrofóbicas (aumento da hidrofobicidade); agregação de partícula F-UF pelas MB/NB aumentando a probabilidade e a cinética de flotação dos F-UF (Calgaroto et al. 215). Entretanto, essas técnicas ainda na foram incorporadas, de forma massiva, em processos industriais, com exceção ao CAI e a flotação extensora, e por esses motivos, os estudos nesta área devem ser validados no setor de P&D. O objetivo desse trabalho foi realizar estudos para avaliar a eficiência da flotoelutriação (FE) na flotação de partículas grossas, em função do tamanho de partículas de um minério sulfetado de Cu, e estudos de recuperação de partículas F- UF com CAI e injeção de MB/NB na flotação convencional (FC) de um minério sulfetado de Cu e Au. 2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1. Estudos de recuperação de partículas grossas Minério sulfetado de cobre A amostra de minério de Cu, composta por uma mistura de sulfetos de Cu, foi peneirada a seco em: 5 µm, 297 µm, 21 µm, 149 µm, 74 µm e 37 µm. As frações foram homogeneizadas, quarteadas, e alíquotas foram pesadas para composição de amostras com diferentes d8 (13, 24 e 28 µm). Nos estudos com partículas grossas foram utilizadas diretamente as frações classificadas (FCl), +297 µm e µm. Foi realizada a caracterização granulométrica através de peneiramento via úmida e análise química com abertura da amostra (digestão ácida) e análise do teor de cobre em absorção atômica Estudos de flotação convencional Os ensaios de FC foram realizados em célula mecânica Edemet (1,5 L), com 3 % p/p, ph 1,5, ajustado com leite de cal. O condicionamento (2 min.) foi feito com 28 g.t -1 de coletor Aero Promoter - AP 3477 (Diisobutil ditiofosfato de sódio), e 2 g.t - 1 de espumante MIBC (Metilisobutilcarbinol), sob agitação (75 rpm), na própria célula de flotação. Após esse condicionamento, o ar foi injetado a uma vazão variável controlada por um rotâmetro. Os ensaios tiveram uma duração de 9 min., com auxílio de raspador automático, mantendo o volume na célula constante, com injeção de água Estudos de floto-elutriação Os ensaios de FE foram realizados em equipamento Hydrofloat (seção 5x1 cm), com 5 % p/p, nas mesmas condições de reagentes e ph da FC, sob agitação mecânica (23 rpm), em tanque de fundo cônico e seção circular (Ø= 15 cm). Após

5 XXVI Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa Poços de Caldas-MG, 18 a 22 de Outubro 215 esse condicionamento, a polpa foi alimentada por gravidade ao Hydrofloat, e adição de espumante usando uma bomba peristáltica (5 ppm - Dowfroth 25). O início do ensaio (duração 9 min.) se deu com o transbordo da espuma e injeção do ar na célula controlada por rotâmetro. Foi avaliada a flotação comparativa (FC e FE) em função das frações com os três d8 e com as frações classificadas. Os estudos de FE com injeção de bolhas intermediárias (BI) foram realizados seguindo o procedimento anterior e com um sistema de geração de BI (Figura 1). Para a geração de BI foi utilizado 4 ppm de Dowfroth 25 bombeada por uma bomba helicoidal, através de um venturi (Ø= 1 mm), gerando uma perda de carga de 4 kgf.cm -2. Ao venturi foi injetado ar comprimido a uma vazão de 5 ml.min -1. As injeções de BI s foram realizadas nos tempos de 2, 5 e 7,5 min. do ensaio de FE. 1. Agitador mecânico 2. Tanque de condicionamento da polpa 3. Floto-elutriador (Hydrofloat) 4. Tanque de água de elutriação 5. Bomba centrífuga 6. Rotâmetro de água 7. Rotâmetro de ar 8. Tanque de solução para geração de BI 9. Bomba peristáltica 1. Tubo venturi 11. Rotâmetro de ar 12. Manômetro de verificação de perda de carga Figura 1. Esquema ilustrativo do equipamento Hydrofloat com sistema de injeção de bolhas Estudos de recuperação de partículas finas e ultrafinas Amostra de minério sulfetado de ouro e cobre A amostra de minério sulfetado de Cu e Au foi homogeneizada e quarteada e alíquotas coletadas para a caracterização granulométrica e química Estudos de flotação padrão (STD) Os ensaios de flotação padrão (STD) foram realizados em célula mecânica, Denver, modelo D12 (3 L), com 32 % p/p, ph 8,5, ajustado com leite de cal. O condicionamento, durante 2 min, foi feito com 18 g.t -1 do coletor amil xantato de potássio, 1 g.t -1 do promoter AERO MX-72, e com 3 g.t -1 da mistura dos espumantes (Flotanol D25+Flomin F65), sob agitação (1 rpm), na própria célula de flotação. Após esse condicionamento, o ar foi injetado na célula e os ensaios duraram 9 min. A coleta foi feita com auxílio de raspador automático e o volume na célula foi mantido constante com injeção de água.

6 Paiva, M.P.; Rubio, J Estudos de flotação com condicionamento em alta intensidade (CAI) Os estudos de flotação com CAI seguiram o procedimento de flotação STD adicionando uma etapa de agitação turbulenta, realizada em um tanque de seção circular com 1 cm de diâmetro, fundo chato e quatro defletores. A velocidade de agitação ajustada em 15 rpm, variando o tempo e com 5 % p/p. Após o CAI, a polpa foi transferida a célula de flotação e diluída a 32 % p/p. Foram avaliados três valores de energias transferidas à polpa (,7, 1,4 e 2,7 kwh.m -3 ) Estudos de flotação com adição de micro e nanobolhas (MB/NB) Os testes com injeção de MB/NB foram realizados seguindo o procedimento do ensaio STD. As dispersões contendo MB/NB foram geradas pela despressurização da água saturada com ar dissolvido em um saturador (Psat: 4 atm), por 3 min. A injeção ocorreu através de uma placa de orifício na base da célula com volumes de 35, 55 e 7 ml de água saturada controlado por uma válvula e lido em uma graduação existente no saturador. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1. Estudos de recuperação de partículas grossas Os resultados de recuperação metalúrgica de Cu na FC e FE foram próximos para os distintos d8, provando a baixa eficiência da FE em alimentações compostas (Figura 2). Entretanto, com as FCl foi observado um ganho da recuperação metalúrgica importante na FE em relação à flotação das frações grosseiras em célula mecânica convencional. Esses resultados provavelmente sejam explicados por uma melhor taxa ar/sólidos nas amostras classificadas e constituem a maior vantagem da FE. Recuperação metal. (%) Flotação Floto-Elutriação d 8 (µm) (a) (b) Figura 2. Estudos de FC e FE de minério de cobre com as amostras de (a) d 8 (13, 24 e 28 µm) e (b) FCl (+297 e µm). Efeito da granulometria sobre a recuperação metalúrgica (9 min). Condições: ph: 1,5; [AP 3477]: 28 g.t -1 ; [MIBC]: 2 g.t -1 ; Flotação: 3 % p/p sólidos; Elutriação: 5 % p/p sólidos; Q ar:,6 ml.min -1 (Jg:,2 cm.s -1 ); Q elutriação: 3 GPH (Jw:,63 cm.s -1 ); 5 ppm DF25. Por outro lado, e devido ao elevado grau de arraste na FE, causado pela água de elutriação e as bolhas muito grandes (>1 mm), os teores de cobre obtidos nos testes de FC foram sempre muito superiores aos da FE. Além disso, na FC ocorreu um Recuperação metal. (%) Flotação Floto-Elutriação Fração granulométrica (µm)

7 XXVI Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa Poços de Caldas-MG, 18 a 22 de Outubro 215 acréscimo do teor com o aumento do d8 avaliado. Já, na FE, os teores permaneceram baixos (~1,2-2,5 %) (Figura 3). Teor de Cu (%) Flotação Floto-Elutriação Teor de Cu (%) Flotação Floto-Elutriação d 8 (µm) (a) (b) Figura 3. Estudos de FC e FE de minério de Cu. Efeito da granulometria no teor de Cu. Condições idem a Figura 2. A FC apresentou as maiores recuperações de Cu nas frações intermediárias, em relação à FE que mostrou uma elevada recuperação das partículas finas (<37 µm) devido ao arraste hidrodinâmico (Figura 4). Nas frações intermediárias predominam os mecanismos de captura de partículas pelas bolhas, menor no caso da FE em função da menor concentração volumétrica de bolhas, assim como o tempo de residência para contato (energia), em um fluxo ascendente. A Figura 5 mostra o efeito da injeção de bolhas visando aumentar o baixo valor do holdup de ar inicial na FE de 3,2 (+/-,9) % para 11, (+/-,2) %. Os resultados, de acordo com o esperado, mostram uma maior recuperação das frações de tamanho intermediário, especialmente nas frações com d8 igual a 13 µm Fração granulométrica (µm) Rec. Cu por faixa (%) Rec. Cu por faixa (%) Abertura malha (µm) (a) (b) Figura 4. Flotação de partículas portadoras de Cu por faixa granulométrica. (a) Estudos de FC; (b) Estudos de FE. Condições idem a Figura Abertura malha (µm)

8 Paiva, M.P.; Rubio, J. Recuperação metal. Cu (%) Teor de Cu (%) (a) (b) Figura 5. Floto-elutriação comparativa de partículas portadoras de Cu. Efeito da injeção de bolhas intermediárias (FE-BI), nas curvas %Rec vs. %Teor: (a) d 8 : 13 µm e (b) d 8 : 24 µm. Condições idem a Figura Estudos de recuperação de partículas finas e ultrafinas FE FE-BI Teor de Cu (%) A Figura 6 resume resultados com o CAI e a injeção de MB/NB onde foram obtidas melhores recuperações metalúrgicas (1 %) e teores de Cu (~1 %) e de Au (~6 g.t - 1 ) da mesma ordem, em comparação ao STD. Esses resultados mostram o potencial dessas técnicas na melhor flotação de frações F-UF, validam anteriores resultados e o embasamento teórico do aumento da probabilidade captura das partículas pelas bolhas (Rubio, 213). Recuperação metal. Cu (%) STD MB CAI Teor de Cu (%) (a) (b) Figura 6. Curvas %Rec vs. %Teor de (a) Cu e (b) Au para as diferentes técnicas avaliadas (resumo dos melhores resultados). Condições: % sólidos: 32 % m/m; ph ~8,5; [Amil xantato de potássio]: 18 g.t -1 ; [AERO MX-72]: 1 g.t -1 ; [Flotanol D25+Flomin F65]: 3 g.t -1 ; Condicionamento: 2 min; Velocidade agitação: 1 rpm; Teor Cu Alim.:,6 %; Teor Au Alim.:,3 g.t -1. Recuperação metal. Cu (%) Recuperação metal. Au (%) FE FE-BI STD MB CAI Teor de Au (g.t -1 ) 4. CONCLUSÕES A FE apresentou um baixo desempenho na recuperação de frações intermediárias ( µm) e grossas (>149 µm) em alimentações com diversos valores de d8, mostrando um elevado grau de arraste e baixos teores. Por outro lado, nas amostras classificadas, a recuperação das frações grossas foi bem superior à flotação convencional, principal vantagem da FE. As técnicas de flotação para recuperação de partículas F-UF, CAI e injeção de MB/NB, apresentaram ótimos resultados de recuperação metalúrgica de Cu e Au em comparação ao ensaio padrão, diminuindo as perdas para os rejeitos. Os estudos continuam para validação das técnicas,

9 XXVI Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa Poços de Caldas-MG, 18 a 22 de Outubro 215 visando uma futura aplicação industrial. 5. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem à CAPES pelo apoio financeiro (bolsa de doutorado PPGE3M-UFRGS) e aos colegas do LTM, pela colaboração na parte experimental. 6. REFERÊNCIAS BRUM, I.A.S. Concentração de partículas minerais grossas de fluorita em coluna de flotação. [Tese de doutorado], PPGE3M-UFRGS, Porto Alegre, 24. CALGAROTO, S., AZEVEDO, A., RUBIO, J. Flotation of quartz particles assisted by nanobubbles. International Journal of Mineral Processing 215; 137; DUNNE, R.C., 212. The journey of the coarse particle through the pulp and froth in flotation. In: Proceedings XXVI International Mineral Processing Congress, New Delhi, India, p JOHNSON, N.W. Liberated -1 μm particles from sulphides ores, their production and separation-recent developments and future needs. Minerals Engineering 26; 19; KING, R.P., Principles of Flotation (Vol. 3). Johannesburg, South Africa: South African Institute of Mining and Metallurgy. KOHMUENCH, J., THANASEKARAN, H., SEAMAN, B., 213. Advances in Coarse Particle Flotation Copper and Gold. In: Proceedings of the MetPlant Conference, 213, Perth, Australia. (AusIMM, Publication series 5/213). p LIU, J., MAK, T., ZHOU, Z., XU, Z. Fundamental study of reactive oily-bubble flotation. Minerals Engineering 22; 15; p MATIOLO, E., CAPPONI, F., RUBIO, J. Técnicas para recuperar minério de cobre. Brasil Mineral 24; 229; p PEASE, J.D., CURRY, D.C., YOUNG, M.F. Designing flotation circuits for high fines recovery. Minerals Engineering 25; 19; p RUBIO, J.O processo de condicionamento em alta intensidade (CAI) na flotação de minérios. In: A Flotação no Brasil. Arthur Pinto Chaves. (Org.) 3ed. São Paulo: Oficina de Textos, 213, v. 4, p RUBIO, J., CAPPONI, F., MATIOLO, E., ROSA, J. Avanços na flotação de finos de minérios sulfetados de cobre e molibdênio. In: Anais XX ENTMME; vol. 2, 24; Santa Catarina, p

10 Paiva, M.P.; Rubio, J. SCHUBERT, H., BISCHOFBERGER, C., On the optimization of hydrodynamics in flotation processes, In: XIII International Mineral Processing Congress, Part B, p TESTA, F., RUBIO, J. O condicionamento em alta intensidade como alternativa real para o aumento da recuperação de partículas finas. Brasil Mineral, , p YOON, R.H. Microbubble flotation. Minerals Engineering 1993; 6 (6), p