ACOMPANHAMENTO DA FORMAÇÃO DE FASES FRAGILIZANTES ATRAVÉS DE MEDIDAS DE PERMEABILIDADE NA REGIÃO DE REVERSIBILIDADE DE DOMÍNIOS MAGNÉTICOS

Transcrição

1 ACOMPANHAMENTO DA FORMAÇÃO DE FASES FRAGILIZANTES ATRAVÉS DE MEDIDAS DE PERMEABILIDADE NA REGIÃO DE REVERSIBILIDADE DE DOMÍNIOS MAGNÉTICOS E. M. Silva (1), J. H. R. Silva (2), A. L. S. Souza Andrade (1), Josinaldo. P. Leite (2), João. P. Leite (3), Eloy M. Silva (2) (1) Instituto Federal de Educação Ciência e Tecnologia da Paraíba, Av. João da Mata, 256, Jaguaribe. João Pessoa, Paraíba, CEP edgard@ifpb.edu.br. (2) Instituto Federal de Educação Ciência e Tecnologia do Ceará. (3) Universidade Federal da Paraíba. RESUMO Técnicas não destrutivas baseadas em correntes parasitas, efeito brarkhousen e utrasom vem sendo utilizadas para acompanhamento de formação de fases fragilizantes em matérias. Uma metodologia não destrutiva que tem como base a determinação de permeabilidade obtida na região de reversibilidade de domínios magnéticos é apresentada no presente trabalho. A curva de magnetização de um material pode ser dividida em três regiões distintas: a de reversibilidade, de irreversibilidade e a de rotação e alinhamento de domínios. No presente trabalho é estudada a correlação entre permeabilidade magnética e a formação de precipitados fragilizantes para as temperaturas de 425 e 475 o C, em um aço inoxidável duplex. As medidas de permeabilidade foram obtidas por sensores de efeito Hall. As medidas de permeabilidade foram correlacionadas com energia de impacto e difração de raios x. Os resultados mostram que a metodologia é capaz de acompanhar a formação da fase fragilizante nas temperaturas de estudo. Palavras Chaves: domínios magnéticos, permeabilidade, aço inox duplex. 4912

2 INTRODUÇÃO Os Ensaios Não Destrutivos são utilizados para avaliar a presença de descontinuidades que possam afetar a integridade de materiais em serviço. Por não comprometer o normal funcionamento das peças, nem as danificar, os ensaios não destrutivos, são usados em manutenção para detectar defeitos. Várias técnicas não destrutivas são utilizadas para este fim como, por exemplo, ultra-som, radiografia industrial, infravermelho, exames termográficos, entre outras, sendo estas técnicas amplamente consolidadas para análise dos materiais. Contudo, Técnicas não destrutivas baseadas em correntes parasitas, efeito brarkhousen e utrasom vem sendo utilizadas para acompanhamento de formação de fases fragilizantes em matérias (1). O uso de propriedades magnéticas é amplamente usado em Ciência dos Materiais. Por exemplo, os sensores de efeito de Hall têm sido utilizados na caracterização microestrutural de aços sujeitos a uma variedade de tratamentos térmicos. As amostras de aço SAE 1045 carbono submetidos a diferentes tratamentos foram expostos a um campo de 300 Gauss e valores tensão de Hall foram medidos (2). Os resultados mostraram que as medidas do sensor de efeito de Hall eram sensíveis a alterações microestruturais, e que podem ser utilizadas para a caracterização não destrutiva de materiais (2). Estes autores também apresentaram o estudo potencialidade do uso de valores tensão de Hall processados por uma rede neural artificial backpropagation para identificar as microestruturas do material tratado. O aço inoxidável duplex tem como principais características a elevada resistência à corrosão e resistência mecânica, que são devidos a uma microestrutura equilibrada com cerca de 50% de ferrita e 50% de austenita. No entanto, quando exposto a temperaturas acima de 300 o C, este tipo de aço perde tenacidade e resistência à corrosão, devido à fina precipitação de uma fase rica em Cr (geralmente conhecida como fase α '), que produz regiões Cr-empobrecido em nanoescala (3). As transformações de fase encontradas num aço UNS S31803 para temperaturas abaixo de 550 C são, devido ao mecanismo de decomposição espinodal. Este mecanismo consiste na decomposição espontânea da matriz de ferrita devido às flutuações de composição, formando regiões ricas e pobres em 4913

3 soluto, que origina fase α 'nas regiões ricas. Ao longo do tempo, esta fase coerente com a matriz perde a coerência. Este processo de transformação foi observado por meio de técnicas destrutivas e não destrutivas (3). A formação de fase α` em aços inoxidáveis duplex nas temperaturas de 425 o C a 475 o C para tempos até 200 h foi estudada com base em medições de velocidade sônica utilizando um equipamento de ultra-som industrial (4). Esta técnica mostrou ser promissora para a detecção da fase α`, que tem dimensões nanométricas. As transformações da fase ferrita para temperaturas até 550 o C, também foram estudadas através de medidas de susceptibilidade magnética, e confirmou a possibilidade de acompanhar o mecanismo de decomposição da fase α para temperaturas acima de 350 o C (5). As amostras de um aço inoxidável duplex foram tratadas nas temperaturas de 350 o C, 450 o C, 475 o C e 550 o C. Observou-se que as curvas de susceptibilidade magnética contra o tempo nas diferentes temperaturas caem visivelmente no início e depois se estabilizam, com exceção da curva de 350, onde a cinética é muito lenta (5). No presente trabalho é estudada a correlação entre permeabilidade magnética e a formação de precipitados fragilizantes para as temperaturas de 425 o C e 475 o C, em um aço inoxidável duplex. MATERIAIS E MÉTODOS Amostras de um aço inoxidável duplex UNS-S31803 foram envelhecidas nas temperaturas de 425 o C e 475 o C, com tempos de envelhecimentos até 100 horas. Estas e uma amostra na condição como recebida foram submetidas a ensaio de impacto Charpy e difração de raios-x (difratômetro SIEMENS D5000 com radiação k do Cobre). Os ensaios de tensão Hall foram realizados utilizando uma configuração experimental constituída de um sensor do tipo linear de efeito Hall modelo A1323L, conforme Fig. 1. A densidade de linha de campo foi obtida através das medidas de tensão Hall através da Eq. (A). µ = ((V s 2,5) x 10 3 / S S. H) (A) 4914

4 V S é a tensão Hall, S S é a sensibilidade do sensor de 3,125 mvolts/gauss e H o campo magnético externo em Oe. Figura 1. Configuração experimental do END, contendo: (1) computador; (2) placa de aquisição de dados; (3) fonte de alimentação (CC); (4) bancada de ensaios; (5) sensor Hall; (6) amostra; (7) eletroímã. RESULTADOS E DISCUSSÃO A fig.2 mostra a variação de energia absorvida por impacto em função do tempo de envelhecimento para amostras envelhecidas nas temperaturas de 425 o C e 475 o C, para tempos até 100 horas. Nota-se uma redução nos valores de energia para tempos até 12 horas, seguido da estabilização para baixos valores de energia. Além, disso as reduções são mais acentuada para a temperatura de 475 o C. Este comportamento se deve a maior cinética de formação de precipitados fragilizantes nesta temperatura. Nessa faixa de temperatura a fase ferrita se decompõe formando uma fase rica em cromo denominada de α`. Esta é formada pelo mecanismo de decomposição espinodal, que gera inicialmente regiões ricas e pobres em cromo, a partir de flutuações de composição, de maneira espontânea. Essas regiões são coerentes com a matriz ferrita e quando perdem a coerência formam a fase α`, nas regiões ricas em cromo. Os precipitados dessa fase são finamente dispersas no interior do grão e dificultam a movimentação de discordâncias levando a uma redução na tenacidade do material (3,4). 4915

5 Energia Absorvida [J] o C 475 o C Tempo de Envelhecimento [h] Figura 2. Variação da energia absorvida por impacto, nas temperaturas de 425 o C e 475 o C, em função do tempo de envelhecimento. A fig. 3a mostra a variação das medidas de largura a meia altura e permeabilidade, para amostras envelhecidas na temperatura de 425 o C. Observa-se na fig. 3a um comportamento similar entre as duas curvas. As medidas de largura a meia altura são utilizadas para acompanhamento da formação da fase α` (4), ou seja, o comportamento similar indica a capacidade das medidas de permeabilidades serem sensíveis à formação dessa fase. O crescimento inicial dos valores, antes da queda corresponde à região de coerência entre a fase e a matriz. A fig. 3b apresenta os resultados das medidas de largura a meia altura e permeabilidade na temperatura de 475 o C. Nesta temperatura a cinética de precipitação é mais rápida. Deste modo, o aumento inicial dos valores não é observado. As curvas, nesta temperatura, também apresentam comportamentos similares, reforçando a afirmativa das medidas realizadas de permeabilidades serem capazes de acompanhar as mudanças microestruturais. Estas refletem na interação entre densidade de linhas de campo e material e permeabilidade do meio. Trabalhos com medidas de suscetibilidade magnética têm sido realizados na mesma faixa de temperatura e mostram o mesmo comportamento nas curvas, ou seja, uma queda seguida de estabilização devido à formação da fase α` (6). 4916

6 Largura a meia altura do pico (200) (mm) Largura a meia altura do pico (200) (mm) Permeabilidade Magnética (uem) Permeabilidade Magnética (uem) Permeabilidade Largura a meia altura Tempo de envelheimento (h) Figura 3a. Variação das medidas de largura a meia altura e permeabilidade magnética para tratamentos realizados na temperatura de 425 o C, em função do tempo de envelhecimento Permeabilidade Largura a meia altura Tempo de envelhecimento (h) Figura 3b. Variação das medidas de largura a meia altura e permeabilidade magnética para tratamentos realizados na temperatura de 425 o C, em função do tempo de envelhecimento. 4917

7 CONCLUSÕES No presente trabalho foi estudado o uso de medidas de permeabilidade, na região de reversibilidade dos domínios magnéticos para acompanhamento de fases fragilizante chegando as seguintes conclusões: As medidas de permeabilidade seguiram as medidas de largura a meia altura para as duas temperaturas de estudo, mostrando serem capazes de acompanhar a formação da fase fragilizante estudada. As medidas de permeabilidade também seguiram o comportamento da variação da energia absorvida por impacto nas condições de estudo, podendo ser um fator para medida de fragilização do material estudado. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem o suporte do IFPB pela Bolsa de pesquisador. O CNPq pelo suporte financeiro e bolsa de iniciação científica. REFERÊNCIAS 1. NORMANDO, P. G., MOURA, E. P., SOUZA, J. A., TAVARES, S. S. M., PADOVESE, L. R., Ultrasound, eddy current and magnetic Barkhausen noise as tools for sigma phase detection on a UNS S31803 duplex stainless steel, Mater. Sci. Eng. A 527, p , CAVALCANTE A. F, ALBUQUERQUE V. H. C, SILVA E.M, SANTOS N. C, SILVA A. A. A study of the application of a Hall sensor and an artificial neural network for recognition of different types of thermal treatment by which a SAE 1045 steel was subjected. In: Iberian Latin American Congress on Computation Methods in Engineering (XXIX CILANCE), November 4 to 7th, 2008, Maceio, Alagoas, Brazil. 3. SILVA, E. M. ; ALBUQUERQUE, Victor Hugo Costa de ; LEITE, J. P. ; VARELA, A. C. G., MOURA, E. P. ; TAVARES, J. M. R. S.. Phase Transformations Evaluation on an UNS S31803 Duplex Stainless Steel based on Nondestructive Testing. Materials Science & Engineering. A, Structural Materials: properties, microstructure and processing, v. 516, p ,

8 4. ALBUQUERQUE, V. H. C., SILVA, E. M.; PEREIRA, L. J.,; MOURA, E. P.; ARAÚJO, V. L. ; TAVARES, J. M. R.S., Spinodal decomposition mechanism study on the duplex stainless steel UNS S31803 using ultrasonic speed measurements. Materials in Engineering, Materials and Design, v. 31, p , LO K.H, LAI J. K. L. Microstructural characterisation and change in a.c. magnetic susceptibility of duplex stainless steel during spinodal decomposition. Journal of Nuclear Materials; v. 401, p , LO K. H, LAI J. K. L, SHEK C. H and LI D. J. Magnetic and transformation behavior of duplex stainless steel under non-isothermal conditions and temperaturefluctuation monitoring. Material Science and Engineering A; 452, p , FOLLOWING EMBRITTLEMENT PHASE THROUGH PERMEABILITY MEASUREMENTS IN THE REVERSIBILITY REGION OF MAGNETIC DOMAINS ABSTRACT Nondestructive techniques based on eddy currents, brarkhousen and utrasom and effect has been used for follow embrittlement phases. A non-destructive method which is based on the determination of magnetic permeability, in the region of reversibility of magnetic fields is shown in this work. A magnetization curve of a material can be divided into three distinct regions: reversibility of domain, irreversibility of domain, and rotation and alignment of the domains. In this paper we studied the correlation between magnetic permeability and the formation of precipitates at temperatures of 425 and 475 o C, in a duplex stainless steel. Measurements of permeability were obtained by Hall effect sensors. Measurements of permeability were correlated with impact energy and x-ray diffraction. The results show that the method is able to follow the formation of embrittlement phase at temperatures of study. Key-words: magnetic domains, permeability, duplex stainless steel. 4919