REDEMAT UFOP CETEC UEMG

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1 REDEMAT REDE TEMÁTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS UFOP CETEC UEMG UFOP - CETEC - UEMG Dissertação de Mestrado "Avaliação da Influência de Parâmetros de Laminação de Tiras a Quente na Tenacidade de um Aço que atende aos requisitos da Norma API 5L, graus X70 e X80" Autor: Ricardo Porto Orientador: Prof. Leonardo Barbosa Godefroid Co-Orientador: Charles de Abreu Martins Outubro de 2010

2 REDEMAT REDE TEMÁTICA EM ENGENHARIA DE MATERIAIS UFOP CETEC UEMG UFOP - CETEC - UEMG Ricardo Porto "Avaliação da Influência de Parâmetros de Laminação de Tiras a Quente na Tenacidade de um Aço que atende aos requisitos da Norma API 5L, graus X70 e X80" Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais da REDEMAT, como parte integrante dos requisitos para a obtenção do título de Mestre em Engenharia de Materiais. Área de concentração: Análise e Seleção de Materiais Orientador: Prof. Leonardo Barbosa Godefroid Co-Orientador: Charles de Abreu Martins Ouro Preto, Outubro de i

3 P853a Porto, Ricardo. Avaliação da influência de parâmetros de laminação de tiras a quente na tenacidade de um aço que atende aos requisitos da norma API 5L, graus X70 e X80/ Ricardo Porto xx, 105 f.: il. color., grafs., tabs., mapas. Orientador: Prof. Dr. Leonardo Barbosa Godefroid. Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Ouro Preto. Rede Temática em Engenharia de Materiais. Área de concentração: Análise e seleção de materiais. 1. Aço - Teses. 2. Tubos - Teses. I. Universidade Federal de Ouro Preto. II. Título. Catalogação: sisbin@sisbin.ufop.br CDU: ii

4 iii

5 iv À minha esposa Michele Grégio Porto e aos meus filhos Fellipe Grégio Porto e Kássio Grégio Porto com amor e carinho.

6 AGRADECIMENTOS O autor agradece a todos aqueles que, de maneira direta ou indireta, participaram da realização deste trabalho, especialmente: - Ao Professor Leonardo Barbosa Godefroid pela o apoio prestado na orientação deste trabalho; - Aos Engenheiros Charles de Abreu Martins pelo apoio prestado na co-orientação deste trabalho; - À Companhia ArcelorMittal Tubarão, em particular aos Engenheiros Cláudio Borges da Costa Neto e Jardel Prata Ferreira pelo apoio e pela oportunidade de desenvolvimento profissional; - A minha esposa Michele Gregio Porto pelo apoio e incentivo dado na realização deste trabalho. v

7 RESUMO A indústria petrolífera tem buscado, a cada dia, aumento da resistência mecânica e simultaneamente aumento de tenacidade dos aços para tubos, visando aumento de produtividade e/ou redução de custo de implantação de gasodutos e oleodutos através da redução da espessura de parede do tubo. Os requisitos de tenacidade estão associadas a segurança operacional da malha de dutos que tem como característica levar o fluido (gás / óleo) da região de extração até o centro de consumo, passando por regiões de alta densidade populacional, como cidades, de difícil acesso e de preservação ambiental como florestas. Neste contexto, a ocorrência de falhas em dutos em questão pode ser catastrófica. Neste trabalho foi efetuada avaliação da influência de parâmetros de laminação de tiras a quente na tenacidade de dois graus de aços microligados produzidos para atendimento aos requisitos dos graus X70 e X80 da norma API. A avaliação da tenacidade foi empregando-se ensaios de impacto (Charpy e, principalmente Drop Weight Tear Test) e de propagação da trinca (Integral J). As análises dos parâmetros de processo de laminação de tiras a quente indicaram influência das temperaturas de laminação e taxas de deformação nos resultados de tenacidade do material, sendo obtidos resultados melhores em todos os ensaios realizados quando utilizadas temperaturas mais baixas e taxas de deformação menores nas cadeiras iniciais do trem acabador. vi

8 ABSTRACT The petroleum industries have been ordering pipeline with higher mechanical resistance and higher toughness requirements simultaneously, in order to increase their productivity or pipeline construction costs reduction by the lower thickness pipe requirements. The toughness requirements are related to operational security of the pipeline that is used to transport gas and oil from the extraction places to consumers centre passing by regions with high population density like cities, and regions with difficulties access like jungle, ocean, etc. In this context, failure occurrences could be considered catastrophic with high social and environmental impact. In this work was done an evaluation of the influence of hot strip mill parameters in the toughness of two kinds of High Strength Low Alloy steels produced to attend grades X70 and X80 from API standards. The toughness evaluation was done by impact test (Charpy and mainly Drop Weight Tear Test) and Crack Propagation (J- Integral). It was observed influence of hot strip mill temperatures and deformation ratio in the toughness results. In general, it were gotten better toughness results in Charpy test, DWTT and J-Integral by using lower process temperatures and lower deformation ratio in the first stands of the finishing mill. vii

9 ÍNDICE LISTA DE ILUSTRAÇÕES E GRÁFICOS... XI LISTA DE TABELAS... XVI LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS... XVII LISTA DE SÍMBOLOS... XX CAPÍTULO 1 INTRODUÇÃO E OBJETIVOS Objetivos...4 CAPÍTULO 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Norma API Composição Química graus X70 e X Propriedades Mecânicas graus X70 e X Requisitos de Tenacidade ao Impacto graus X70 e X Projeto de Qualidade Composição Química dos Aços API-X70 E API-X Carbono Carbono Equivalente Manganês Silício Fósforo Enxofre Alumínio Nitrogênio Molibdênio Cromo Níquel Cobre Titânio Nióbio Vanádio Boro Cálcio Processo de Laminação viii

10 Reaquecimento da Placa Laminação de Desbaste Intervalo entre Laminação de Desbaste e a Laminação de Acabamento Temperatura de Não Recristalização Laminação de Acabamento Processo de Resfriamento Acelerado Bobinamento Microestruturas Típicas dos aços API de Alta Resistência Mecânica Mecanismos de Fratura Caracterização de Fratura Parâmetro CTOD Integral J Delaminação ou Separação CAPÍTULO 3 - Procedimento Experimental Composição Química Laminador de Tiras a Quente da Companhia ArcelorMittal Tubarão Processo de Laminação Ensaios Mecânicos Ensaio de Tração Ensaio de Impacto Charpy Ensaio de Impacto queda de peso - DWTT Curva de Transição Ensaios de impacto Charpy e queda de peso Curvas de resistência à propagação estável de defeito (Curvas J-R) ANÁLISE MetalográficA Análise Fratográfica CAPÍTULO 4 - Resultados e Discussão Avaliação dos resultados do API-X70 com 12,7mm Influência dos parâmetros de processo de laminação de tiras a quente Integral J - API-X70 com 12,7mm Resultados comparativos dos aços API-X70 e API-X Integral J aços API-X70 e API-X Análise de Fratura Superfície de fratura dos CPs de ensaio de impacto (Charpy e de Queda de Peso) e de tenacidade à Fratura (Integral J) ix

11 capítulo 5 - Conclusões CAPÍTULO 6 - Sugestão para Trabalhos Futuros CAPÍTULO 7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Publicações do autor relacionadas com o trabalho Anexo A x

12 LISTA DE ILUSTRAÇÕES E GRÁFICOS Figura 1.1 Gasodutos na América do Sul. Figura Produção de tubos da IPSCO desde Tubos com Soldagem Helicoidal por Arco Submerso. Figura Produção de Tubos da IPSCO desde 1960 Tubos com soldagem longitudinal por Resistência Elétrica. Figura 1.4 Consumo de aços X80 em gasodutos e oleodutos. Figura 2.1 Parâmetros para de definição de projeto de qualidade. Figura Efeito do teor de carbono na tenacidade ao impacto de aços. Figura 2.3 Evolução do teor de carbono e C eq nos aços para tubos. Figura 2.4 Influência do P cm no limite de escoamento do aço. Figura 2.5 Avaliação da influência do Cr (<0,45%) e Mo (<0,25%) nos resultados de propriedades mecânicas de um aço com C< 0,07%, Mn<1,85%, Nb: 0,08 e 0,11% e Ti <0,25%. a) Limite de escoamento. b) Limite de resistência. c) Energia absorvia no ensaio de impacto Charpy. d) Área dúctil no ensaio de impacto queda de peso. Figura 2.6 Influência do Níquel na tenacidade ao impacto de um aço. Figura 2.7 Efeito do titânio na tenacidade ao impacto de um aço soldado. Figura 2.8 Efeito do teor de vanádio no aumento de resistência mecânica do aço. Figura 2.9 Principais estratégias de laminação utilizadas em aços microligados de elevada resistência. Figura 2.10 Mudança no tamanho de grão austenítico durante processo de reaquecimento de uma placa. Figura 2.11 Tensão equivalente média versus a temperatura absoluta de um aço microligado. Figura 2.12 Efeito de elementos químicos na T nr. xi

13 Figura 2.13 Efeito da redução na laminação e do tamanho de grão austenítico prévio no valor de S v. Figura 2.14 Aumento da tensão limite de escoamento e da temperatura de transição dúctil-frágil no ensaio de impacto Charpy. Figura 2.15 Influência da taxa de redução e do resfriamento acelerado no tamanho de grão ferrítico. Figura 2.16 Fração Volumétrica de Martensita e Austenita residual versus deformação de aço contendo 0,03%C, 0,05%Nb e 0,024% de Ti. Figura 2.17 Aumento da resistência mecânica empregando-se laminação em duas fases em um aço microligado. LE = tensão limite de escoamento e LR = tensão limite de resitência. Figura 2.18 Representação esquemática do processo de resfriamento de uma tira laminada a quente. Figura 2.19 Efeito da temperatura de fim de resfriamento acelerado nas propriedades mecânicas de um aço alta resistência mecânica e baixa liga com 0,07%C-1,50% Mn- Nb-V-Ti. Figura 2.20 Comparativo de resultados de propriedades mecânicas chapa-tubo entre aços com microstrutura ferrita-perlita e ferrita/ferrita acicular. Figura 2.21 Contribuição dos vários mecanismos de endurecimento na tensão limite de escoamento em um aço. Figura 2.22 Distribuição de tamanho de grão e densidade de discordância entre ferrita e ferrita acicular. Figura 2.23 Exemplo de microestrutura ferrita acicular e ferrita poligonal. Figura 2.24 Comparação esquemática do comportamento tensão-deformação de materiais elasto-plástico e elásticos não lineares. Figura Esquema de uma curva de resistência, indicando os estágios de evolução do defeito, no ensaio de Integral J, de um material elasto-plástico. Figura 2.26 Exemplo de curvas J-Δɑ para aços API-X80 e API-X60. Figura Curva J-R Típica. Figura Definição das linhas de construção para qualificação dos dados no ensaio de Integral J x ɑ. Figura Definição das regiões para qualificação dos dados em ensaio J x ɑ. xii

14 Figura 2.30 Profundidade da delaminação em corpo de prova C(T) com propagação de fratura no sentido de laminação. Figura 2.31 Impacto da delaminação na superfície de fratura na curva de carga aplicada e modo de abertura de trinca (PxCOD). Figura 2.32 Aspecto de fratura encontrado na superfície do material com delaminação analisado via MEV. a) fratura frágil no interior da delaminação. b) fratura dúctil com presença de dimples na superfície de fratura. Figura 3.1 Desenho esquemático do laminador de tiras a quente da ArcelorMittal Tubarão. Figura 3.2 Dimensões dos corpos de prova para ensaios de tração. Figura 3.3 Dimensões dos corpos de prova para ensaio de impacto Charpy. Figura 3.4 Dimensões dos corpos de prova para ensaio de impacto queda de peso. Figura 3.5 Corpo de prova para levantamento da curva J-Δɑ. Figura Fotos de um ensaio de tenacidade à fratura, (a) corpo de prova antes do ensaio; (b) corpo de prova durante o ensaio. Figura 4.1 Resultados de propriedades mecânicas obtidas no ensaio de tração. Figura 4.2 Resultados de tenacidade obtidos no ensaio de impacto Charpy e queda de peso e comparativo de área dúctil obtida no ensaios de impacto Charpy e queda de peso. Figura 4.3 Influência da temperatura de desbaste no resultado de área dúctil no ensaio de impacto queda de peso (DWTT) Figura 4.4 Influência da temperatura de desbaste na microestrutura do material. Figura 4.5 Perfil médio de temperatura de acabamento ao longo do comprimento das bobinas laminadas a quente produzidas, agrupadas pelo percentual de área dúctil obtido no ensaio de impacto queda de peso. Figura 4.6 Influência da temperatura de acabamento no percentual de bobinas com área dúctil inferior a 85% no ensaio de impacto queda de peso. Figura 4.7 Influência da temperatura de acabamento na microestrutura do material. Figura 4.8 Perfil da taxa de deformação no trem acabador. Figura 4.9 Influência da taxa de deformação nos resultados de tenacidade no ensaio de impacto queda de peso. Figura 4.10 Influência da taxa de deformação na microestrutura do material. xiii

15 Figura 4.11 Perfil médio de temperatura de bobinamento ao longo do comprimento das bobinas laminadas a quente produzidas, agrupadas pelo percentual de área dúctil obtido no ensaio de impacto queda de peso. Figura 4.12 Influência da temperatura de bobinamento no % de bobinas com área dúctil inferior a 85% no ensaio de impacto queda de peso. Figura 4.13 Influência da temperatura de bobinamento na microestrutura do material. Figura 4.14 Avaliação influência das temperaturas de processo de laminação e taxa de redução nos resultados do ensaio de impacto queda de peso. Figura Construção da Curva J-Δɑ para obtenção do J Q. Figura 4.16 Resultados de tenacidade à fratura Integral J do API-X70 com 12,7mm de Espessura. Figura 4.17 Microestrutura das bobinas A, B e E com aumento de 1000x. Figura Microestrutura das BQs C e D com aumento de 1000x. Figura 4.19 Fratografias de ensaios de tenacidade à fratura, região de ɑ correspondente ao valor de J Q. Figura 4.20 Resultados comparativos obtidos no ensaio de tração do API-X70 antes e após as alterações no processo de laminação a quente e do API-X80. Figura 4.21 Resultados de tenacidade ao impacto dos aços API-X70 e X80. Figura 4.22 Comparativo da microestrutura obtida nos aços API-X70 e API-X80. Figura 4.23 Curvas Integral J- extensão de trincas (Δɑ) do aço API-X70 após alterações de processo de laminação e do aço API-X80. Figura 4.24 Curva de Resistência J x Δɑ média de todos os graus de aços ensaiados. Figura 4.25 Relação entre a tenacidade J 1C e a tensão limite de escoamento LE e a tensão limite de resistência LR. Figura Microestrutura do aço API-X70 após modificações no processo de laminação e do aço API-X80. Figura Fratografias de CPs ensaiados em tenacidade à fratura, região de ɑ correspondente ao valor de JQ. Figura Gráficos de carga versus COD, (a) corpo de prova API X-70, com delaminação; (b) corpo de prova API X-80, sem delaminação. Figura 4.29 Superfície de fratura API-X70 e API-X80 nos Ensaios de impacto Charpy e queda de peso. xiv

16 Figura Análise no Microscópio Eletrônico de Varredura do aspecto de fratura da amostra do ensaio de impacto queda de peso no aço API-X70 com 11,9mm. xv

17 LISTA DE TABELAS Tabela 2.1 Composição química especificada pela Norma API 5L para o aço. Tabela 2.2 Requisitos de propriedades mecânicas dos graus X70 e X80 da Norma API 5L no Sistema Internacional de Unidades. Tabela 2.3 Requisitos mínimos da Norma API 5L de resultados no Ensaio de impacto Charpy com corpo de prova com espessura de 10 mm para os graus X70 e X80. Tabela 2.4 Fator F para fórmula de carbono equivalente CE n. Tabela 2.5 Equações para avaliar a capacidade da amostra para J e Δɑ. Tabela 3.1 Composição química do aço definida pela Norma API e especificada do API-X70 e X80. Tabela Parâmetros para confecção de pré-trincas e das curvas J-ɑ. Tabela Parâmetros de processo de laminação versus resultados de tenacidade à fratura. xvi

18 LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS (NbMo) 4 C 3 A90 A100 AD AlN API API-X70 API-X80 ASTM C(T) COD Coilbox CP CTOD CVC DWTT ERW F1 F2 F3 F4 F5 F6 tubo - Precipitado de carboneto de nióbio e molibdênio - Bobinas com resultados de área dúctil no ensaio de impacto queda de peso (DWTT) entre 85 e 99% - Bobinas com resultados de área dúctil no ensaio de impacto queda de peso (DWTT) igual a 100% - Área dúctil. - Precipitado de nitreto de alumínio - American Petroleum Institute - Aço em que suas características físico-químicas atendem aos requisitos do grau X70 da norma API - Aço em que suas características físico-químicas atendem aos requisitos do grau X80 da norma API - American Society for Testing and Materials é um órgão americano de normatização de vários materiais, produtos, sistemas e serviços - Corpo de prova de mecânica de fratura tração compacta - Crack Opening displacement - Bobinadeira de esboço - Corpo de prova - Crack Tip Opening Displacement - Continuosly variable crown - Drop weight tear test (ensaio de impacto queda de peso) - Electric Resistence Weld (Soldagem por resistência elétrica) - 1ª cadeira de laminação no trem acabador - 2ª cadeira de laminação no trem acabador - 3ª cadeira de laminação no trem acabador - 4ª cadeira de laminação no trem acabador - 5ª cadeira de laminação no trem acabador - 6ª cadeira de laminação no trem acabador - Diâmetro do tubo xvii

19 HTP - Hot Temperature process ( processamento termo-mecânico a alta temperatura) IIW - International Institute of Welding J-Δɑ - Curva de resistência à propagação de trincas LE 0,5% LR M/A MEV MnS Nb (C,N) NbC NbN R30 R70 RE SAW SE(B) - Tensão limite de escoamento obtido a 0,5% de deformação total - Tensão limite de resistência do material - fase austeníta retida e martensita - Microscópio eletrônico de varredura - Inclusão de sulfeto de manganês - Precipitado de caboneto, nitreto ou carbo-nitreto de nióbio - Precipitado de carboneto de nióbio - Precipitado de nitreto de nióbio - Bobinas com resultados de área dúctil no ensaio de impacto queda de peso (DWTT) inferiores a 50% - Bobinas com resultados de área dúctil no ensaio de impacto queda de peso (DWTT) entre 50 e 84% - Razão elástica - Submerged Arc Welding (Soldagem por arco submerso) - Corpo de prova retangular de mecânica da fratura entalhado lateralmente submetido à flexão SMS VAI - Consórcio responsável pelo projeto, construção e implantação do Laminador de Tiras à Quente da ArcelorMittal Tubarão TA - Temperatura da bobina após processamento no laminador de acabamento TB - Temperatura da bobina na entrada da bobinadeira Tdesbaste - Temperatura da bobina após o processamento no laminador de desbaste TiC - Precipitado de carboneto de titânio TiN - Precipitado de nitreto de titânio T laminação TMCP T nr VC - Temperatura de laminação - Thermo-mechanically controlled process (Processamento termo-mecânico controlado) - Temperatura de não recristalização - Precipitado de carboneto de vanádio VN - Precipitado de nitreto de vanádio xviii

20 V(C,N) WRB WRS X70 X80 Precipitado de carboneto ou nitreto de vanádio - Work Roll Bending - Work Roll Shift - Grau do aço que possui requisito mínimo de limite de escoamento de 70ksi conforme definido pela norma API 5L( tubos para condução de gás e óleo) - Grau do aço que possui requisito mínimo de limite de escoamento de 80ksi conforme definido pela norma API 5L( tubos para condução de gás e óleo) xix

21 LISTA DE SÍMBOLOS - Parâmetro de dominância J para crescimento de trinca. (, ) - função adimensional. 0 n - Fase ferrítica no aço. - parâmetros de ajuste. ɑ i Ar 3 A xc b b 0 B CEn Ceq - comprimento da trinca no ponto i - Temperatura de início de transformação da fase austenita em ferrita. - Área do corpo de prova para o ensaio de tração. - Ligamento remanescente do corpo de prova. - Ligamento remanescente inicial no corpo de prova - Espessura do corpo de prova para ensaio de Integral-J - Carbono Equivalente (resultado da fórmula desenvolvida por Yurioka). - Carbono Equivalente (resultado da fórmula promulgada pelo International Institute of Welding) - Fase ferrita. ɑ - Extensão estável da trinca. ɑ limite ɑ máx E 0 ( 0 /E) F - Comprimento máximo da trinca para qualificação dos dados da curva Jxa - Capacidade máxima extensão da trinca para uma determinada amostra - Módulo de elasticidade. - Relação entre tensão de referência e o módulo de elasticidade do material (E). - Fator utilizado pela equação de carbono equivalente proposta por Yurioka. - fase austenítica no aço. - Transformação da fase austenítica em fase ferrítica do aço. I n - Constante de integração em função de n. J - Integral J. J IC J limite Jmáx J Q - Tenacidade à iniciação ao crescimento dúctil de trinca. - Valor limite de Integral J para qualificação dos dados da curva Jxa - Capacidade máxima da Integral J para um corpo de prova - Tenacidade a Fratura. - Constante que estabelece a máxima extensão de trinca controlada por J xx

22 M n P Pcm 0 ij y Sv Tc Ts Ts Vc - Coeficiente de inclinação da linha de construção - Coeficiente de encruamento. - Carga aplicada. - Parâmetro de Medição de Trinca - Tensão de referência (limite de escoamento real do material). - Tensor de tensões. - Valor médio da tensão limite de resistência e de escoamento - Área interfacial de austenita por unidade de volume - Temperatura de fim de resfriamento. - Temperatura de início de laminação - Temperatura final de laminação - Taxa de resfriamento xxi

23 CAPÍTULO 1 INTRODUÇÃO E OBJETIVOS A Norma API foi criada pela American Petroleum Institute durante a 1ª Guerra Mundial com objetivo de uniformizar os requisitos necessários para fornecimento de tubos de aço utilizados na extração e transporte de óleo, gás e água. A utilização de tubos para transporte de gás/óleo faz-se necessário, pois, de forma geral, os locais onde estas substâncias são extraídas estão distantes dos grandes centros de consumo, como pode ser visto na Figura 1.1 referente ao mapa de gasodutos na América do Sul. Figura 1.1 Gasodutos na América do Sul (PETROBRÁS, 2010). 1

24 A Petrobrás, em seu plano estratégico , está prevendo um investimento de US$ milhões em dutos [2]. No que se refere ao material utilizado para gasodutos/oleodutos, os projetistas buscam utilizar aços com requisitos de propriedades mecânicas cada vez mais elevadas, visando aumento de segurança operacional, de produtividade e redução do peso do gasoduto. Esta tendência pode ser constatada pela evolução do uso de tubos por grau de aço a cada década, conforme indicado nas Figuras 1.2 e 1.3, referentes a produção de tubos pela IPSCO Tubulares, localizada nos Estados Unidos e responsável pelo fornecimento de aproximadamente 1,5 milhões de toneladas de tubos/ano [3] e pelo aumento de consumo mundial do grau X80, conforme pode ser observado na Figura 1.4 [4]. Produção de Tubos (x1000t) X52 X60 X65 X70 X52 X60 X65 X70 X52 X60 X65 X70 X80 X60 X65 X70 X80 X s 1980s 1990s 2000s Figura Produção de tubos da IPSCO desde Tubos com Soldagem Helicoidal por Arco Submerso. Adaptado de KOSTIC et al (2008). 350 Produção de Tubos (x1000t) X42 X52 X52 X65 X65 X70 X56 X60 X52 X42 X46 X42 X46 X56 X60 X65 X70 X42 X46 X52 X56 X60 X70 X52 X56 X60 X s 1970s 1980s 1990s 2000s Figura Produção de Tubos da IPSCO desde 1960 Tubos com soldagem longitudinal por Resistência Elétrica. Adaptado de KOSTIC et al (2008). 2

25 Figura 1.4 Consumo de aços X80 em gasodutos e oleodutos. Adaptado de SICILIANO et al (2008). No Brasil, esta tendência pode ser confirmada pelos projetos de tubos previstos pela Petrobrás para o período de 2009 a 2011, onde se observa que aproximadamente 34% do volume a ser fornecido são referentes a tubos com requisito de limite de escoamento mínimo de 485 MPa (grau X70) e pelo início do uso do grau X80 em 2008 com a construção de gasoduto de 8,5km de comprimento, estão sendo utilizados tubos de 863mm de diâmetro e espessura de aproximadamente 19 mm, formados a partir de chapas grossas [5]. 3

26 1.1- OBJETIVOS Esta dissertação apresenta como principais objetivos: Avaliar a influência de parâmetros de laminação de tiras a quente na tenacidade de dois aços alta resistência mecânica baixa liga produzidos para atender aos quesitos da Norma API 5L para os graus X70 e X80; Efetuar atualização da revisão bibliográfica sobre o tema avaliado. 4

27 CAPÍTULO 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Para obtenção de tubos adequados ao uso devem ser definidos projetos de qualidade que baseado no processo de fabricação de aços e de tubos, atendam aos requisitos de norma e de engenharia, conforme mostrado na Figura 2.1. O atendimento adequado em todas as etapas deve ter como base o conhecimento teórico existente. Requisitos de Norma (API) Requisitos de Requisitos de Uso Engenharia (uso) Requisitos de Norma Conceitos Teóricos (API) Projeto de Qualidade Tubos Adequados ao Uso Processo de Fabricação da Bobina/Chapa Processo de Fabricação de Tubos Figura 2.1 Parâmetros para definição de projeto de qualidade. Baseado em SAGE (1983). 2.1 Norma API A Norma API é subdividida em dois tipos de aplicações: extração/produção de óleo e gás de petróleo e transporte de gás, óleo e água. O foco desde trabalho foi nos aços utilizados para transporte de fluidos e para esta aplicação, a Norma API subdividiu os aços nos graus B, X42, X46, X52, X56, X60, X65, X70, X80, X90, X100 e X120. Estes graus são definidos pelo limite de escoamento mínimo requerido no tubo em ksi *. É estabelecido ainda dois níveis de especificação de produtos (PSL): PSL1 e PLS2. Para graus superiores ao X70, a norma estabelece que o nível de especificação de produtos a ser utilizado é o PSL2, sendo, portanto, mandatório o atendimento aos requisitos de carbono equivalente, tenacidade, limite de escoamento máximo e limite de resistência máximo [7]. * ksi = libra por polegada ao quadrado multiplicado por 1000 (1ksi = 6, MPa) 5

28 2.1.1 Composição Química graus X70 e X80 A Norma estabelece apenas os valores máximos dos principais elementos químicos que devem ser obedecidos tanto na análise de corrida como na análise de produto. É estabelecido também as relações entre os elementos químicos, conforme indicado na Tabela 2.1. Tabela 2.1 Composição química especificada pela Norma API 5L para o aço [7] Composição Química Teor Máximo (%) Grau C Si Mn 1 P S Cu Ni Cr Mo Nb+Ti+V C eq 2,3 P cm 2,3 X70 1,70 0,12 0,45 X80 1,85 0,025 0,015 0,50 1,0 0,50 0,5 0,15 0,43 0,25 1- Para cada redução de 0,01% do carbono máximo especificado, é permitido o acréscimo de 0,05% do máximo especificado para o manganês desde que não seja ultrapassado 2,00%; 2- Carbono Equivalente (C eq ) deve ser avaliado quando o teor de Carbono for superior a 0,12%. Para teor de carbono menor ou igual 0,12% deve ser calculado utilizando a fórmula do P cm (Equação 2.2); 3- O C eq deve ser calculado com a Equação 2.1 e P cm, com a 2.2. C eq Mn Cr Mo V Ni Cu C (Eq. 2.1) P cm Si Mn Cu Ni Cr Mo V C 5 B (Eq. 2.2) 6

29 2.1.2 Propriedades Mecânicas graus X70 e X-80 A norma estabelece os valores de propriedades mecânicas obtidos no ensaio de tração. Este ensaio deve ser efetuado na direção transversal a de laminação e neste ensaio são obtidos a tensão Limite de Escoamento a 0,5% (LE 0,5% ), tensão Limite de Resistência (LR) e Alongamento percentual (Ap%). Os valores a serem obtidos estão indicados na Tabela 2.2 Tabela 2.2 Requisitos de propriedades mecânicas dos graus X70 e X80 da Norma API 5L no Sistema Internacional de Unidades [7] Razão LE 0,5% LR Alongamento% Elástica Grau Mínimo Máximo Mínimo Máximo Mínimo Máximo MPa MPa MPa MPa % - X X ,2 A Alongamento(%) 1940 ( xc ) 0, 9 LR Eq 2.3 0,93 Onde: A xc (mm 2 )= Área do corpo de prova aplicável no ensaio de tração, como se segue: Corpos de prova cilíndricos: o 130mm 2 para diâmetros entre 8,9 e 12,5mm; o 65mm 2 para um diâmetro de 6,4mm. Corpos de prova de toda a seção da espessura do tubo: o O menor valor entre 485mm 2 e a área da seção transversal do corpo de prova, calculada usando o diâmetro externo e a espessura especificada do tubo. Corpos de prova da Chapa: o O menor valor entre 485mm 2 e a área da seção transversal do corpo de prova, calculada usando a largura do corpo de prova e a espessura especificada da parede do tudo. LR = Limite de resistência especificado mínimo, em MPa 7

30 2.1.3 Requisitos de Tenacidade ao Impacto graus X70 e X80 A análise de tenacidade ao impacto deve ser realizada empregando-se o ensaio de impacto Charpy com entalhe em V e quando solicitado ensaio DWTT ou queda de peso. O ensaio de impacto Charpy deve ser efetuado em 3 corpos de prova com temperatura de 0ºC ou inferior. Os resultados esperados estão indicados na Tabela 2.3. Tabela 2.3 Requisitos mínimos da Norma API 5L de resultados no Ensaio de impacto Charpy com corpo de prova com espessura de 10 mm para os graus X70 e X80 [7] tubo (mm) < < < 762 Energia Absorvida Mínima (J) X70 X80 Individual Média Individual Média < < < < < < Área Dúctil Média (%) 85 - Para o ensaio de impacto queda de peso, o resultado médio de área dúctil de 2 corpos de prova à temperatura de 0ºC ou inferior deve ser maior ou igual a 85%. Para tubos com espessura acima de 25,4mm, este requisito deve ser acordado [7] Projeto de Qualidade A demanda de elevado requisito de propriedades mecânicas obtidos no ensaio de tração, combinado com alta tenacidade a baixas temperaturas e boa soldabilidade, resultou no uso de aços com baixos teores de carbono com utilização de elementos microligantes (alta 8

31 resistência e baixa liga), associado ao processamento termomecânico controlado que tem como objetivo final, a obtenção de grãos mais refinados. O uso do processamento termomecânico controlado foi iniciado no final da década de 50 do século passado, quando algumas empresas européias estavam controlando o processo de laminação e finalizando a laminação com temperaturas mais baixas objetivando o refinamento de grão e aumento das propriedades mecânicas, permitindo a não realização do estágio seguinte referente ao tratamento térmico do material [8]. 2.3 Composição Química dos Aços API-X70 E API-X80 A composição química típica utilizada para os aços de graus X70 e X80 da Norma API são aços alta resistência e baixa liga. A influência de cada elemento químico nos resultados finais segue abaixo Carbono C 0,12% Historicamente, o carbono que apresenta a melhor relação custo/beneficio para aumento de resistência mecânica e dureza dos aços estruturais, entretanto, seu efeito na tenacidade e soldabilidade do aço é negativo [9]. Este elemento possui tendência de segregar durante o processo de solidificação do aço e esta segregação ocorre em descontinuidades, como contornos de grão e discordâncias [10]. O aumento do teor de carbono implica no aumento da fração de perlita, em aços ferrita-perlita e, consequentemente, no aumento de resistência mecânica do material, entretanto, reduz a tenacidade ao impacto do material, conforme pode ser observado na Figura 2.2 e durante o processo de soldagem, o carbono dissolve na matriz produzindo microestruturas com comportamento frágil na zona termicamente afetada pelo processo de soldagem, podendo gerar trincas a frio, dependendo da dureza e do teor de hidrogênio introduzido pelos consumíveis de solda [11,12]. 9

32 Figura Efeito do teor de carbono na tenacidade ao impacto de aços. Adaptado de GLADMAN (1997). O efeito do carbono na soldabilidade do aço é expressa pelas fórmulas de carbono equivalente C eq, P cm e CE n. Quanto maior o resultado de Ceq, Pcm ou CEn, maior será a susceptibilidade de ocorrência de trinca na região da zona termicamente afetada no processo de soldagem, afetando, portanto, a soldabilidade do aço. Nas equações para o cálculo do P cm (Eq. 2.5) e CE n (Eq. 2.6) é possível perceber que depois do boro, o carbono é o elemento químico que apresenta maior influencia na soldabilidade do material [11,13]. Conforme pode ser observado na Figura 2.3 para os graus X70 e X80, tem-se objetivado teores de carbono inferiores a 0,10% e C eq inferiores a 0,45% [14]. Figura 2.3 Evolução do teor de Carbono e C eq em aços para tubos. Adaptado de GRAY (1987). 10

33 CARBONO EQUIVALENTE É uma fórmula empírica que quantifica o efeito individual de cada elemento na dureza do aço e o risco de ocorrência de trincas induzidas por hidrogênio. A fórmula tradicionalmente promulgada pelo International Institute of Welding (IIW), Equação 2.4, com o passar do tempo, tornou-se conservadora e não adequada para aços com teor de carbono inferior a 0,10%, sendo recomendado, nestas situações, o uso do P cm (Equação 2.5) ou CE n (Equação 2.6), principalmente para aços para tubos de graus mais elevados em função dos baixos teores de carbono utilizados [11,15]. C eq P cm Mn Cr Mo V Ni Cu C (Eq. 2.1) Si Mn Cu Ni Cr Mo V C 5 B (Eq. 2.2) Mn Si Cu Ni Cr Mo V Nb CE n C F 5 B (Eq. 2.3) Sendo que o fator F da equação de Yurioka, CE n é dado pela Tabela 2.4. Tabela 2.4 Fator F para Fórmula de Carbono Equivalente CE n [15] C (%) F C (%) F <0,06 0,53 0,14 0,85 0,06 0,54 0,15 0,88 0,07 0,56 0,16 0,92 0,08 0,58 0,17 0,94 0,09 0,62 0,18 0,96 0,10 0,66 0,19 0,97 0,11 0,70 0,20 0,98 0,12 0,75 0,21 0,99 0,13 0,80 >0,21 1,00 11

34 Resultados experimentais têm mostrado que, para mesmas condições de produção, o aumento do P cm resulta no aumento do limite de escoamento do material, conforme pode ser visto na Figura 2.4 [16]. Figura 2.4 Influência do P cm no limite de escoamento de um aço. Adaptado de KONDO et al (2008) Manganês Mn 1,80% Visando o aumento da soldabilidade e tenacidade de aços, o manganês é o elemento preferencial na substituição do carbono. A alta relação entre manganês e carbono acarreta no aumento de tenacidade, sem prejuízo para das propriedades mecânicas [12]. O manganês é o elemento de endurecimento por solução sólida mais comumente utilizado em aços alta resistência baixa liga e contribui de forma vital na estabilização da austenita (), atrasando a sua transformação durante o resfriamento, acarretando no refinamento de grão ferrítico (), que é o único mecanismo de aumento de resistência mecânica e tenacidade simultaneamente [10,11,17,18]. Para quantidades superiores a 2%, observase um aumento na tendência de formação de trincas. A presença deste elemento no aço reduz a segregação de impurezas como P, Sn, As em contornos de grão de aços [10]. Nos aços com 12

35 microestrutura bainítica, teores de manganês acima de 1,05% melhoram a resistência mecânica devido ao aumento da fração desta bainita [12,17]. O manganês atua também como elemento dessulfurante no aço, pois combina com enxofre (S), formando MnS que, por apresentar comportamento plástico durante o processo de laminação a quente, alonga, introduzindo inclusões alongadas no material resultando na redução da tenacidade do material. Para evitar esta ocorrência faz-se necessária a realização de tratamento de globulização de inclusões com adição de cálcio, tendo em vista que este elemento é um formador de sulfeto mais forte que o manganês [11] Silício Si entre 0,05 e 0,50% É um dos principais elementos desoxidantes do aço e quando usado em combinação com alumínio, reduz o teor de oxigênio introduzido no aço durante o processo de fabricação do mesmo, prevenindo a formação de monóxido de carbono e porosidades durante o processo de solidificação do aço [10, 11]. Este elemento atua no endurecimento por solução sólida, promovendo um modesto aumento na resistência mecânica do material [10, 11, 17]. Em teores inferiores a 0,30%, observase um aumento no endurecimento do aço, sem redução significativa da ductilidade [16]. Contudo, o silício é um estabilizador da ferrita, aumentando a temperatura de transformação de fase ( ), apresentando efeito contrário ao dos demais elementos endurecedores por solução sólida em facilitar o refinamento de grão ferrítico [11]. Se combinado com Mn ou Mo, o Si pode elevar a dureza de aços. Este elemento é um importante elemento de liga, pois aumenta a dureza, resistência à corrosão, limite elástico (Limite de Escoamento/Limite de Resistência) e limite de escoamento do material [10] Fósforo - P 0,025% Este elemento é considerado como uma impureza no aço, pois segrega durante o processo de solidificação [10,11]. A concentração de fósforo na linha de segregação pode ser 10 ou 20 vezes maior que a do fósforo contido no aço [11]. 13

36 O aumento do teor de fósforo implica na redução da ductilidade e da resistência ao impacto do material. O benefício da redução do teor de carbono no aço pode ser reduzido com aumento do fósforo, pois este elemento aumenta a atividade do carbono [10]. O fósforo possui forte tendência de segregar em contorno de grão, causando fragilização em aços ligados, especialmente em aços com Mn, Cr, Mn-Si, Ni-Cr e Cr-Mn [10]. O fósforo, assim como carbono e manganês, leva a formação de microestrutura de ferrita-perlita bandeada e formação de martensita / austenita retida na zona termicamente afetada após processo de soldagem [11] Enxofre S 0,0050% Este elemento segrega em contorno de grão e causa redução da ductilidade a quente do material, da ductilidade a frio e soldabilidade do aço, pois combina com manganês formando MnS que é deformado plasticamente durante o processo de laminação, reduzindo a energia absorvida no ensaio de impacto Charpy transversal [9-11]. Para evitar a formação deste composto é necessária a realização de tratamento de globulização com cálcio que produz uma inclusão de oxi-sulfeto de cálcio que não deforma durante o processo de laminação a quente [11] Alumínio Al entre 0,015 e 0,060% É um forte formador de óxido sendo, portanto, amplamente utilizado como desoxidante. Entretanto, é também um forte formador de nitreto, retirando o nitrogênio de solução [10,11] Nitrogênio N < 0,0090% É uma impureza que é introduzida no aço pela atmosfera ou adição de ferro-ligas contaminados como Fe-Mn, Fe-Cr ou Si-Mn [11]. O nitrogênio forma precipitados de TiN, AlN e Nb (C,N) na faixa de temperatura de recristalização da austenita, reduzindo o crescimento do grão austenítico. Na faixa de temperatura da transformação da austenita em ferrita, o nitrogênio poderá formar VN que tem efeito no endurecimento por precipitação. O 14

37 nitrogênio, quando não estiver na forma de precipitado, é prejudicial à tenacidade do aço. A elevada afinidade do nióbio, causando a formação de NbN a altas temperaturas durante o processo de laminação a quente, resulta na perda de eficiência do endurecimento por solução sólida do nióbio pela formação de NbC Molibdênio Mo entre 0,08 e 0,35% Este elemento é amplamente utilizado em combinação com nióbio em aços para tubos. A combinação Nb-Mo resulta na formação de (NbMo) 4 C 3 que aumenta a fração volumétrica de precipitados e melhora o benefício do uso do nióbio para teores de molibdênio de até 0,12%. Para teores acima de 0,12%, observa-se aumento do endurecimento da subestrutura de discordâncias nas microestruturas não poligonais, assim como, no aumento no potencial de endurecimento por precipitação [11]. Dependendo da taxa de resfriamento, observa-se a formação de ferrita acicular ou bainita [11] Cromo Cr entre 0,12 e 0,60% Cromo é usado sozinho ou em combinação com níquel (~0,15%) ou molibdênio (~0,12%) para produzir pequena fração das fases martensita /austenita, reduzindo as bandas de Luders no ensaio de tração e a redução da tensão limite de escoamento obtido no ensaio de tração transversal ao comprimento do tubo em amostras retiradas de tubos (efeito Bauschinger) [10]. Quando combinado com resfriamento acelerado, é possível se obter microestruturas com ferrita acicular / bainita [11]. A adição deste elemento apresenta como benefício à redução de segregação de impurezas em contorno de grão como P e Sn, pois o cromo, ao contrário do manganês, níquel e cobre, mantêm o campo da ferrita e aumenta o tempo de residência da placa nas temperaturas desta fase que apresenta maior taxa de difusão que a austenita [10,11]. 15

38 Quando comparado com Molibdênio, conforme esperado, os resultados de limite de escoamento apresentam-se mais baixos. Entretanto, os resultados de tenacidade nos ensaios de impacto Charpy e queda de peso do aço ao cromo são um pouco maiores, conforme pode ser observado na Figura 2.5 [18]. Limite de Escoamento (MPa) - Transversal Mo Cr Topo Meio Cauda Média Limite de Resistência (MPa) - Transve rsal Mo Cr Topo Meio Cauda Média Posição na Tira (a) Posição na Tira (b) Energia Absorvida Média (J) - Ensaio de Impacto Charpy Mo Cr Temperatura (ºC) (c) Área Dúctil Média (%) - DWTT Mo Cr Mínimo a - 15ºC Temperatu ra (ºC) (d) Figura 2.5 Avaliação da influência do Cr (<0,45%) e Mo (<0,25%) nos resultados de propriedades mecânicas de um aço com C< 0,07%, Mn<1,85%, Nb: 0,08 e 0,11% e Ti <0,25%. a) Limite de escoamento. b) Limite de resistência. c) Energia absorvia no ensaio de impacto Charpy. d) Área dúctil no ensaio de impacto queda de peso. Adaptado de YUQUN et al (2008). 16

39 Níquel Ni entre 0,08 e 1,0% Não é formador de carboneto e é estabilizador do campo austenítico. É o único elemento que aumenta a tenacidade do aço quando todos os outros fatores são fixos (Ex: tamanho de grão e dispersão dos precipitados). Este elemento também promove um pequeno aumento da resistência mecânica devido ao endurecimento por solução sólida [10,11]. Conforme pode ser observado na Figura 2.6, a adição de Ni até 0,20% aumenta a tenacidade do material no ensaio de impacto Charpy, entretanto, não se observa um grande impacto na tenacidade ao aumentar o níquel de 0,20% para 0,40% [19]. Energia absorvida sob impacto (J) ,4% Ni 0,2% Ni 0 % Ni Temperatura (ºC) Figura 2.6 Influência do Níquel na tenacidade ao impacto de um aço. Adaptado de KIM et al (2008). O níquel pode ser utilizado juntamente com o cobre objetivando eliminar ocorrências de trincas superficiais no formato de estrela devido à adição de cobre e para promover a formação de martensita / austenita quando usado com cromo [11]. 17

40 Cobre Cu entre 0,02 a 0,40% É utilizado em combinação com a mesma quantidade de níquel para melhorar a tenacidade da zona termicamente afetada quando são utilizadas altas taxas de aquecimento durante o processo de soldagem (SAW com elevadas espessuras), para este caso, o teor típico de cobre é entre 0,12 e 0,17% [11]. Cobre promove aumento da resistência atmosférica, quando excedido em 0,20% e no limite de resistência em aços baixa liga [10] Titânio - Ti entre 0,005 e 0,025% O titânio é adicionado para prevenir o crescimento excessivo do tamanho de grão austenítico a altas temperaturas. Este elemento possui elevada afinidade com o nitrogênio, formando uma partícula estável e dispersa de nitreto de titânio (TiN) a altas temperaturas podendo precipitar durante o processo de lingotamento contínuo de placas [9-11, 17, 19, 21]. Resultados empíricos têm mostrado que para aços com teor de nitrogênio entre 0,0040 e 0,0080%, a faixa de titânio considerada ideal é de 0,008 a 0,015% (Ti =2x N), conforme indicado na Figura 2.7 [11,17]. Para esta situação, observa-se um aumento da tenacidade ao impacto na zona termicamente afetada durante o processo de soldagem [9, 11]. Para teor de titânio acima da relação estequiométrica com nitrogênio (Ti = 3,4 x N), observa-se a formação de TiN cúbicos, visíveis durante a análise de metalografia óptica, que prejudicam os resultados de tenacidade á fratura obtidos no ensaio CTOD (Crack Tip Opening Displacement) na região termicamente afetada. Progressivos aumentos no teor de titânio (0,03 a 0,08%) resulta na formação de grande quantidade de TiC que produz grande, porém não uniforme, endurecimento no aço, mas com grandes perdas de tenacidade [11]. 18

41 Figura 2.7 Efeito do titânio na tenacidade ao impacto de um aço soldado. Adaptado de HULKA et al (1990) 19

42 Nióbio Nb entre 0,01 e 0,11% Este elemento é um forte endurecedor do aço e responsável pelo aumento da tenacidade do material, quando utilizado de forma apropriada [10-12, 20, 21]. O nióbio promove o endurecimento por refinamento de grão austenítico, seguido pelo ferrítico e endurecimento por precipitação de Nb(C,N) [10]. O nióbio contribui de diversas maneiras durante o processo de laminação a quente, conforme indicado a seguir [11, 12, 20, 21]. a) Apresenta maior efetividade no aumento da temperatura de não recristalização. A austenita deformada promove maior quantidade de núcleos na transformação de fase ( ). Estes núcleos são predominantemente contornos de grãos austeníticos e bandas de deformação. b) O nióbio é o elemento com maior efetividade na redução da temperatura de transformação austenítica (aumentando a dureza); c) Controle do tamanho de grão austenítico pela precipitação de Nb (C,N) na faixa de temperatura de recristalização da austenita; d) Endurecimento por precipitação do NbC na interface de transformação da austenita, formando precipitados finos Para aços com alto teor de carbono, mesmo com teor de nióbio da ordem de 0,03%, observa-se a formação de ferrita de Widdmanstatten, que é indesejável em aços para tubos, pois esta microestrutura apresenta comportamento frágil [11]. Entretanto, com o advento do processo de laminação controlada e com a redução do teor de carbono do aço, a austenita, com baixo carbono, transforma-se em grãos finos de ferrita poligonal, acicular ou bainita, todos apresentando alta tenacidade mesmo quando limite de escoamento é acima de 550 MPa. Nesta situação, o uso do nióbio pode ser da ordem de 0,10 ou 0,11% dependendo do teor de carbono do aço, práticas de laminação e do projeto de qualidade que envolve tipicamente adições de vanádio, molibdênio ou cromo [11]. 20

43 Vanádio V entre 0,015 e 0,10% O vanádio forma, preferencialmente, precipitado de V(CN) induzido pela deformação na região austenítica durante e após a transformação de fase ( ). Devido a baixas temperaturas de precipitação, estes precipitados são bastante finos e tem efeito pronunciado no endurecimento do aço, conforme pode ser observado na Figura 2.8 [11, 22]. A utilização do vanádio, de forma geral é associada com o teor de nitrogênio do aço e quando a relação estequiométrica é excedida (V:N = 3,7:1) a taxa de endurecimento associada ao vanádio torna-se reduzida [23]. Para aços com baixo teor de nitrogênio e com adição de titânio, não é observada a formação de VN e o efeito no endurecimento é causado pela precipitação de VC [12, 19, 20, 22], entretanto, a eficiência deste precipitado pode ser reduzida pelo uso de resfriamento acelerado ou se o teor de carbono também for baixo, pois há tendência de redução de formação de precipitados de carbonetos, nitretos e carbo-nitretos. [11, 22]. Figura 2.8 Efeito do teor de V no aumento de resistência mecânica do aço. Adaptado de GLODOWSHI (2005) Boro quando adicionado entre 0,0007 e 0,0012% É um forte formador de nitreto e é inativo em aços sem adição de formadores de nitreto mais ativos como, por exemplo, o titânio. Boro segrega em contorno de grão e tem um efeito notável na redução da temperatura de transformação de fase ( ), resultando na 21

44 formação de bainita ou martensita. Este efeito pode ser benéfico em aços tratados termicamente, mas é prejudicial em aços laminados à quente para gasodutos / oleodutos que apresentem carbono acima de 0,035%, pois este elemento promove formação de microestruturas frágeis na zona termicamente afetada no processo de soldagem do tubo, acarretando na redução da tenacidade nesta região, podendo também ocorrer trincas por hidrogênio [11] Cálcio Ca entre 0,0005 e 0,0060% É adicionado para modificar a morfologia das inclusões de sulfeto de manganês. O teor ótimo de cálcio a ser utilizado depende o teor de enxofre, entretanto, tem-se mostrado empiricamente mais adequado teores por volta de 0,0010 a 0,0025%. Elevados teores de cálcio leva formação de aluminatos de cálcio complexos, reduzindo os resultados obtidos no ensaio de impacto Charpy e piora nos resultados do ensaio de HIC (Hydrogen Induced Cracking ou trinca induzida por Hidrogênio) quando este elemento excede a faixa de 35 a 40 ppm. É prática comum especificar a relação Ca-S como 2:1, entretanto, esta relação deve ser considerada somente quando teor de enxofre for inferior a 0,0010% [11] Processo de Laminação Para a produção dos aços para tubos para transporte de petróleo e gás com elevado requisito de resistência mecânica e tenacidade no laminador de tiras a quente, objetiva-se a utilização do processamento termo-mecânico controlado [23]. A utilização desta estratégia depende das características do laminador, da composição química e das propriedades mecânicas objetivadas no material e vem ganhando importância em função de sua elevada relação de custo-benefício. O processamento termo-mecânico controlado é caracterizado pela realização da deformação no trem acabador na região de não recristalização da austenita, objetivando a obtenção do refinamento de grão desejado. Esta deformação é usualmente de 3 a 4 vezes a 22

45 espessura final da tira [24]. A Figura 2.9 mostra de forma esquemática as estratégias utilizadas para realização de laminação controlada em aços microligados de alta resistência mecânica. Figura 2.9 Principais estratégias de laminação utilizadas em aços microligados de elevada resistência mecânica. Adaptado de STALHEIM (2006) O processamento termo-mecânico controlado pode ser subdividido em dois estágios conforme indicado abaixo: 1º Estágio - Deformação da austenita na região de recristalização A temperatura de aquecimento da placa no forno e a solubilidade dos precipitados têm elevada influência no tamanho de grão inicial da austenita [23]. O tamanho de grão recristalizado descresse rapidamente com aumento da taxa de redução por passe e pela 23

46 redução da temperatura de processamento [23]. O menor tamanho de grão da austenita recristalizada pode ser obtida pelo uso de deformações acima da quantidade crítica requerida para iniciar a recristalização dinâmica durante o processo de laminação a quente [23]. 2º Estágio Deformação na região de não recristalização Acredita-se que elementos microligantes retardam a temperatura de recristalização da austenita pelo efeito de solução sólida do soluto e pelo endurecimento por precipitação induzida por deformação. A laminação realizada abaixo da temperatura de não recristalização produz grãos de austenita deformados e alongados (denominados grãos em panqueca ) e bandas de deformação. Estas bandas de deformação também servem de sítios de nucleação da ferrita [23]. Com o aumento da deformação, os grãos austeníticos tornam-se mais alongados e as quantidades de bandas de deformação aumentam e sua distribuição torna-se mais uniforme, gerando grãos austeníticos mais finos e uniformes, acarretando, consequentemente, em grãos ferríticos mais finos e uniformes após a transformação de fase [23]. Processamento Termo-Mecânico Controlado a Alta Temperatura A elevada taxa de redução por passe e a baixa temperatura de processamento acarreta na necessidade de se utilizar elevadas forças de laminação. Para minimizar esta força é possível aumentar a temperatura de não recristalização (acima de 1050ºC) adicionando-se nióbio na ordem de 0,09 a 0,11% no aço. Este processamento com elevação da temperatura de não recristalização é conhecido como Processamento Termo-Mecânico a Alta Temperatura (High Temperature Process HTP) e propicia uma redução sensível nas cargas de laminação e/ou aumento nas deformações aplicadas [24, 25]. 24

47 Deformação abaixo da A r3 Laminação na região de duas fases (Campo bifásico) Deformação na região com duas fases ( e ) é geralmente difícil de controlar porque há resistência a deformação diferenciada das fases presentes e geralmente não é considerada para produção de aços para gasodutos / oleodutos [23] Reaquecimento da Placa O estágio inicial de qualquer processo de deformação a quente é de reaquecimento do material. O objetivo esta etapa no processo é uniformizar a temperatura e dissolver os compostos microligantes existentes, principalmente Nb(C, N) e V (C, N) [23]. A temperatura de reaquecimento de placa depende dos elementos de liga presentes no aço. Para aços contendo nióbio, temperatura de aquecimento é geralmente da ordem de 1150 a 1250ºC [23]. Nestas temperaturas, a maior parte dos carbonetos e nitretos (exceto o TiN) são dissolvidos na austenita, obtendo-se máxima dispersão de precipitados durante o processamento nas etapas seguintes do processo de conformação a quente [23]. A temperatura de aquecimento da placa apresenta forte influência nas propriedades mecânicas, tenacidade e microestrutura do aço microligado. Menor temperatura de aquecimento da placa confere a formação de grãos menores de austenita, obtendo-se uma micro-estrutura final mais fina, acarretando no aumento da tenacidade do material, conforme pode ser observado na Figura Entretanto, a resistência mecânica do material produzido nestas condições é reduzida em função da menor quantidade de microligantes dissolvidos (nióbio e/ou vanádio) na austenita, reduzindo o potencial de endurecimento por precipitação. Em aços microligados ao titânio, vanádio e nitrogênio, a redução da temperatura de desenfornamento de 1250ºC para 1100ºC acarreta na redução do limite de escoamento do material em 40 MPa e redução da temperatura de transição dúctil-frágil em 15ºC [21]. 25

48 Figura 2.10 Mudança no tamanho de grão austenítico durante processo de reaquecimento de uma placa. Adaptado de TANG (2006) Para temperaturas e/ou tempos de reaquecimento muito elevados, ocorre à dissolução dos precipitados de nióbio e vanádio e o coalescimento dos precipitados de titânio, seguido pelo crescimento anormal dos grãos austeníticos [21]. 26

49 Laminação de Desbaste A laminação de desbaste dos aços de alta resistência mecânica é realizada na região de recristalização da austenita, acima de 1030ºC. Nestas temperaturas, o refino dos grãos é feito por sucessivos passes de laminação seguidos da recristalização da austenita e do controle do crescimento de grão através dos precipitados de TiN. Durante a laminação de desbaste, com a redução da temperatura, pode haver a precipitação de Nb (CN) que também auxilia no controle do crescimento do grão austenítico. O tamanho dos grãos austeníticos recristalizados depende da composição química, do tamanho de grão austenítico no final do reaquecimento, das temperaturas de laminação, da quantidade de deformação e taxa de deformação em cada passe de laminação Intervalo entre Laminação de Desbaste e a Laminação de Acabamento Como a laminação de desbaste é realizada em uma faixa de temperatura onde ocorre a recristalização completa da austenita entre os passes (T laminação > T * nr ), e a laminação de acabamento é realizada em temperaturas onde não ocorre a recristalização da austenita (T laminação < T nr ), o esboço ** deve, em caso de necessidade, aguardar a queda de temperatura antes de iniciar a laminação de acabamento. O tempo de espera é definido em função das dimensões do esboço e das temperaturas do último passe da laminação de desbaste e do primeiro passe da laminação de acabamento. * T nr = Temperatura de Não Recristalização. ** Esboço = produto final da laminação de desbaste Temperatura de Não Recristalização A temperatura de não recristalização (T nr ) é um importante parâmetro a ser controlado. No processamento termomecânico controlado, a laminação de desbaste é realizada acima desta temperatura, enquanto que a laminação no trem acabador é realizada abaixo da Tnr e geralmente acima da temperatura de início de transformação (A r3 ). Nesta faixa de 27

50 temperatura a recristalização é retardada pelo arraste de soluto e, principalmente pelo ancoramento dos contornos de grão por precipitados finos induzidos pela deformação plástica, resultando em grãos austeníticos alongados que levam a um refino adicional do grão ferrítico transformado [21, 23, 26, 27]. A temperatura de não recristalização foi equacionada por Borato et al. (1988) e apresenta a influência dos elementos de liga na T [28] nr, Equação 2.7. Tnr(º C) C (6645 Nb 664 Nb) (730V 230 V ) 890Ti 363 Al 357 Si (Eq. 2.7) Nota: Esta equação é válida para C = 0,04 a 0,17%; Nb <0,05%; V<0,12%; Ti<0,06%, Al <0,05% e Si <0,5% [28]. A ocorrência da T nr pode ser mostrada na Figura 2.11, onde se observa o aumento da tensão de laminação média equivalente durante o processamento de um aço microligado. A T nr pode ser considerada como sendo o ponto de intersecção das 2 retas [27]. Tnr Figura 2.11 Tensão equivalente média versus a temperatura absoluta de um aço microligado (PLAUT et al, 2008) 28

51 A Figura 2.12 mostra o efeito da adição dos microligantes no aumento da T nr. Conforme pode ser observado, o nióbio é o elemento que apresenta maior efetividade no aumento da T nr, pois este elemento apresenta raio atômico 15,3% maior que o do ferro e, além disso, forma precipitados induzidos pela deformação plástica. Com a adição de titânio no aço, a formação de Nb (C,N) é inibida na faixa de temperatura de recristalização da austenita devido a fixação do nitrogênio no TiN, mantendo o nióbio em solução sólida. Figura 2.12 Efeito de elementos químicos na T nr. Adaptado de LAGNEBORG (1999) A obtenção de ferrita poligonal e perlita grosseira pode ser atribuída a insuficiente deformação em temperaturas inferiores à da T nr, associada a alta temperatura de bobinamento, enquanto que ferrita acicular grosseira pode ser atribuída a insuficiente deformação em temperaturas inferiores à da T nr associada a baixa temperatura de bobinamento [22] Laminação de Acabamento A laminação de acabamento é realizada abaixo da temperatura de recristalização da austenita com objetivo de produzir grãos alongados. Com o aumento da deformação, os grãos 29

52 apresentarão elevada área interfacial de austenita por unidade de volume (S v ), que corresponde à relação da área de descontinuidades (contornos de grãos, células de discordâncias e contornos de pequeno ângulo) por unidade de volume. Conforme ilustrado na Figura 2.13, o tamanho de grão ferrítico decresce continuamente com o aumento de S v, devido à maior quantidade de sítios para nucleação da ferrita [29]. Figura 2.13 Efeito da redução na laminação e do tamanho de grão austenítico prévio no valor de S v. Adaptado de PANIGRAHI (2001) Conforme pode ser observado na Figura 2.14, a redução total em temperaturas inferiores à T nr entre 60 e 85% (redução pesada) apresenta aumento do limite de escoamento, sem afetar a temperatura de transição dúctil-frágil no ensaio de impacto Charpy. A redução pesada por si só gera pequeno refinamento de grão e o resfriamento rápido aumenta o percentual de bainita/ ferrita acicular na microestrutura. Ao utilizar redução pesada seguido de resfriamento acelerado, o resultado obtido é o aumento do limite de escoamento com redução da temperatura de transição dúctil frágil devido à redução do tamanho de grão 30

53 ferrítico, conforme pode ser visto na Figura 2.15 [23]. A redução do tamanho de grão está associada ao aumento da taxa de nucleação (aumento de sítios de nucleação por causa do aumento de geração de defeitos no processo de laminação) e da falta de tempo suficiente crescimento da ferrita (devido resfriamento acelerado). No caso de formação de bainita, a mesma será mais fina com a utilização deste processo. Outro resultado importante é a redução do percentual de Martensita/Austenita residual com o aumento da taxa de redução, conforme pode ser obervado na Figura 2.16 [23]. Figura 2.14 Aumento da tensão limite de escoamento e da temperatura de transição dúctilfrágil no ensaio de impacto Charpy. Adaptado de TAKAHASHI et al (1995) 31

54 Figura 2.15 Influência da taxa de redução e do resfriamento acelerado no tamanho de grão ferrítico. Adaptado de TAKAHASHI et al (1995) Figura 2.16 Fração Volumétrica de Martensita e Austenita residual versus deformação de aço contendo 0,03%C, 0,05%Nb e 0,024% de Ti. Adaptado de TANG (2006) 32

55 Para aços microligados, uma possibilidade para aumento de resistência mecânica, sem redução significativa da tenacidade ao impacto do material, é a finalização da laminação do material em temperaturas em que se tenha presença de duas fases (+), conforme mostrado na Figura 2.17 [31]. Entretanto, é recomendável terminar a laminação em temperaturas pouco acima da temperatura A r3, pois este procedimento gera uma austenita altamente deformada acarretando na formação de grãos mais finos de ferrita, aumentando a tensão limite de escoamento do material e seu desempenho no ensaio de impacto [31]. Figura 2.17 Aumento da resistência mecânica empregando-se laminação em duas fases em um aço microligado. LE = tensão limite de escoamento e LR = tensão limite de resitência. Adaptado de HULKA (2005) 33

56 Processo de Resfriamento Acelerado A taxa de resfriamento e a temperatura de acabamento são importantes parâmetros para otimizar os resultados de propriedades mecânicas de um material. O controle destes parâmetros leva ao controle da precipitação dos carbonitretos durante o resfriamento acelerado e aumentam as possibilidades de ajustes microestrutural, como por exemplo, o percentual de ferrita poligonal e acicular, conforme pode ser observado na Figura 2.18 [23]. Figura 2.18 Representação esquemática do processo de resfriamento de uma tira laminada a quente. Adaptado de TANG (2006) O resfriamento acelerado, principalmente em aços com altos teores de manganês, favorece a formação de microestruturas aciculares (bainita, ou ilhas de Martensita/Austenita residual ou ferrita acicular) que apresentam alta densidade de discordâncias e tamanho de grão da ordem de 1m [21, 23, 29]. Isto ocorre porque a transformação para ferrita poligonal e perlita é governada por difusão lenta encontrando, portanto, dificuldade de transformação total durante o resfriamento acelerado. A austenita pode se manter como austenita retida ou se transformar em ferrita acicular. As ilhas de Martensita/Austenita residual são ricas em carbono, pois estão substituindo a perlita [23]. Ressalta-se que a presença de ferrita acicular é muito positiva para aumento de resistência mecânica e descrescimo da temperatura de transição dúctil-frágil de um aço. 34

57 O resfriamento acelerado também melhora o endurecimento por precipitação pela formação de precipitados mais finos e dispersos na matriz, propiciando aumento do limite de resistência do material [21, 31] Bobinamento A temperatura de bobinamento deve ter um controle cuidadoso para otimizar o endurecimento por precipitação. Altas temperaturas acarretam na geração de poucos precipitados grosseiros, que irá acrescentar muito pouco ao endurecimento do material, enquanto que baixas temperaturas permitem a formação de precipitados finos. Temperaturas muito baixas podem retardar a precipitação e acarretar em baixos resultados de limite de escoamento [23]. O efeito da temperatura de final de resfriamento acelerado nas propriedades mecânicas é mostrado na Figura O aumento pronunciado na resistência mecânica e melhora na tenacidade ao impacto é observada para temperaturas na faixa de 550 a 400ºC. Abaixo de 400ºC, ocorre a formação de ilhas de martensita com impacto negativo sobre a tenacidade ao impacto. A temperatura de transição dúctil- frágil é pouco influenciada pelas condições de resfriamento acelerado [26]. Figura 2.19 Efeito da temperatura de fim de resfriamento acelerado nas propriedades mecânicas de um aço alta resistência mecânica e baixa liga com 0,07%C-1,50% Mn-Nb-V-Ti. Adaptado de HULKA (2005) 35

58 2.5 - Microestruturas Típicas dos aços API de Alta Resistência Mecânica A microestrutura usualmente utilizada em aços para gasodutos e oleodutos para os graus até X70 é ferrita-perlita e ferrita acicular ou bainita para graus superiores. A ferrita acicular ou bainita apresentam uma combinação de alta resistência mecânica e alta tenacidade ao impacto [33-36], além da menor perda de resistência mecânica durante a formação do tubo e endireitamento da amostra transversal devido efeito Bauschinger [35, 36], conforme pode ser visto na Figura Figura 2.20 Comparativo de resultados de propriedades mecânicas chapa-tubo entre aços com microestrutura ferrita-perlita e ferrita/ferrita acicular. Adaptado de STALHEIM et al (2006) Para os aços API com microestrutura ferrita-perlita, apesar do aumento de resistência mecânica que a perlita proporciona, é objetivada a redução desta fase devido ao seu impacto 36

59 negativo na tenacidade ao impacto, aumentando significativamente a temperatura de transição dúctil-fragil no ensaio de impacto [12]. A microestrutura com constituintes aciculares para graus mais elevados está associada aos requisitos de propriedades mecânicas obtidas no ensaio de tração. Conforme pode se observar na Figura 2.21, para obtenção de limite de escoamento que atenda aos requisitos do grau X80, é necessária a utilização de muitos os mecanismos de endurecimento, inclusive pelo aumento de densidade de discordâncias. Estudos efetuados por Bhadeshia et al. mostraram que a maior densidade de discordâncias da ferrita acicular contribui em um acréscimo de aproximadamente 145 MPa na resistência mecânica de um aço [38]. Figura 2.21 Contribuição dos vários mecanismos de endurecimento na tensão limite de escoamento em um aço. Adaptado de HULKA (1995) A ferrita acicular é formada com uma mistura de mecanismos de difusão e cisalhamento e a temperatura de formação é um pouco acima a da formação da bainita superior e estudos com difração de raios-x têm mostrado que a ferrita acicular possui baixa solubilidade de carbono, portanto, o crescimento de grãos da ferrita acicular acarreta no particionamento do carbono para a austenita ao seu redor, aumentando o carbono da austenita que gerará ilhas de martensita e austenita retida (M/A) muito fina [23, 39]. A presença de M/A acarreta em um aumento da resistência mecânica, mas frequentemente resulta em redução da tenacidade ao impacto [19]. A análise metalográfica mostra que a ferrita acicular é composta de finos grãos 37

60 de ferrita não equiaxiais e interligados que se separam por contornos de grão com relação comprimento/largura entre 3 e 5 [39]. Quando comparado com a ferrita poligonal, observa-se que a ferrita acicular apresenta menor tamanho de grão e maior densidade de discordâncias, conforme mostrado na Figura 2.22, contribuindo para o aumento de resistência mecânica e tenacidade ao impacto do aço [12, 26, 33, 38]. Esta combinação de aumento de resistência e tenacidade ao impacto ocorre porque as placas de ferrita acicular nucleiam sobre partículas de 2ª fase, principalmente inclusões não metálicas entre grãos de austenita em uma faixa de temperatura em que a transformação difusional é lenta e depois, crescem em orientações diferentes daquelas inclusões, mas mantendo uma relação com a orientação da austenita, resultando em uma microestrutura menos organizada quando comparada com outras microestruturas, em que há tendência de formar pacotes de placas paralelas que possuem orientações idênticas [23, 34, 39]. A trinca tem que, conseqüentemente, seguir um trajeto mais tortuoso com uma microestrutura acicular, acarretando, desse modo, em uma maior tenacidade ao impacto sem comprometimento das propriedades mecânicas [34]. Figura 2.22 Distribuição de tamanho de grão e densidade de discordância entre ferrita e ferrita acicular. Adaptado de GRAF et al (2002) 38

61 O aumento na densidade de discordâncias da ferrita acicular é causada pela deformação plástica da austenita devido ao movimento de cisalhamento da interface induzido pela transformação. Esta deformação plástica localizada impede o crescimento das ripas de ferrita, deste modo, cada sub-unidade atinge um tamanho limite, o qual é muito menor que o tamanho de grão da austenita [40]. A Figura 2.23 mostra exemplo de microestrutura contendo ferrita acicular e ferrita poligonal. Figura 2.23 Exemplo de microestrutura ferrita acicular (esquerda) e ferrita poligonal (direita). Adaptado de PUMPYANSKYI et al (2008) É sabido que alguns elementos de liga, como o Mo, Mn e Ni auxiliam na formação da ferrita acicular, entretanto, as maioria das investigações atuais estão focadas na obtenção de ferrita acicular utilizando-se o processamento termo-mecânico otimizado [39]. Ming et al. com estudo sobre o efeito dos parâmetros do processamento termomecânico controlado nos resultados de limite de escoamento e alongamento em aços com composições típicas de aços API X-60 a X-80, desenvolveram as Equações 2.8 e 2.9 [39] : LE ( MPa) 0,508 T 0,231T 1,905 V 323,6 (Eq. 2.8) S c c Alongament o(%) 0,002 T 0,064T 0,086 T 0,3025V 121,8 (Eq. 2.9) s f c c 39

62 Onde: T s : temperatura de início de laminação; T f : temperatura final de laminação; T c : temperatura de fim de resfriamento; V c : taxa de resfriamento No estudo de Ming et al. foi descoberto que a resistência mecânica pode ser aumentada com T s = 1100 C, T f = 890 C, T c = 520 C and V c = 30 C/s, que é acompanhada com o volume máximo de fração de ferrita acicular. De qualquer forma, a excelente combinação de resistência mecânica e tenacidade ao impacto a baixa temperatura da ferrita acicular, que é resultado de diferentes parâmetros como um fino e interligado grão, com alta densidade de discordância e precipitação de partículas de cabonitretos, faz desta microestrutura a melhor escolha para os aços APIs [39] Mecanismos de Fratura A fratura dúctil é diretamente associada à presença de partícula de segunda fase, principalmente pela sua alta quantidade, forma e distribuição. A nucleação ocorre pela não coesão das interfaces das partículas de segunda fase ou ruptura das mesmas. Observações experimentais de vários estágios do processo de fratura têm indicado que inclusões não metálicas como óxidos e sulfetos têm interface extremamente fraca com a matriz de aço e que a não coesão entre a partícula e a matriz ocorre imediatamente quando a matriz de aço sofre qualquer deformação plástica. A teoria inicial do processo de fratura dúctil sugere que estas partículas atuam como concentradores de tensão sendo que a concentração de tensão é dependente do raio de curvatura. Para partículas que são completamente não coesas a matriz, os vazios iniciam com tamanho igual ao da inclusão e o crescimento ocorre na direção da tensão empregada [9]. 40

63 Os principais fatores que levam a ocorrência de fratura dúctil estão sumarizados abaixo: a) A tensão para fratura decresce com o aumento da fração volumétrica de inclusões. Este efeito é refletido na redução de área no ensaio de tração, na energia absorvida no ensaio de impacto Charpy e no ensaio de dobramento; b) A tensão de fratura decresce com a mudança da forma da inclusão, como por exemplo, em inclusões alongadas na direção da tensão CARACTERIZAÇÃO DE FRATURA Os desenvolvimentos ocorridos no processo de fabricação dos aços para tubos os tornaram mais resistentes a descontinuidades, fazendo com que os mesmos sustentem significativo crescimento estável de trincas acompanhado por deformação plástica antes da falha. Deste modo, torna-se necessário prever e controlar o crescimento estável de trinca, para que seja possível providenciar os devidos reparos em tempo hábil, a fim de evitar possíveis rompimentos que seriam catastróficos economicamente, para o meio ambiente e aspectos de segurança de seres vivos. Por muitos anos tem-se aceitado que a resistência à propagação de trincas que causam fratura dúctil nos aços seja avaliada por uma tenacidade inerente ou por uma energia absorvida no ensaio de impacto. Entretanto, a propagação de trincas que causam fratura em dutos envolve taxas de deformação e as condições geométricas bem diferentes daquelas produzidas nos corpos de prova para ensaio de impacto Charpy, sendo necessária a realização da caracterização da propagação de trincas [42]. Considerando que uma estrutura com comportamento dúctil contendo um defeito suporta altos níveis de carga, mesmo após a iniciação e propagação estável da trinca, os parâmetros para caracterização da propagação de trincas mais aplicáveis são CTOD (Crack Tip Opening Displacement) e Integral J (Taxa de liberação de energia dos materiais elásticos não lineares). A propagação estável de trinca é comumente mostrada pela curva de resistência J x ɑ do material [42, 43]. 41

64 Parâmetro CTOD Este parâmetro foi proposto por Wells, que percebeu que o grau de arredondamento da ponta da trinca era proporcional à tenacidade do material. Esta observação o levou a propor o parâmetro CTOD (Crack Tip Opening Displacement) como uma medida de tenacidade à fratura do material. O parâmetro CTOD tem a desvantagem de não ser um parâmetro adequado de campo (parâmetro global), portanto não descreve convenientemente o campo de tensões e deformações ao redor da ponta da trinca [41] Integral J A metodologia da integral J foi proposta por J. R. Rice que demonstrou que esta integral de linha, que independe do caminho de integração, é igual à taxa de liberação de energia em um corpo elástico não linear contendo uma trinca [44]. Complementarmente, Hutchinson, Rice e Rosengren demonstraram que a integral J caracteriza unicamente as tensões e deformações em materiais com comportamento não lineares, portanto, a integral J pode ser vista tanto como uma taxa de liberação de energia não linear, como um parâmetro de intensidade de tensões podendo ser usada como um parâmetro de tenacidade à fratura de materiais elasto-plásticos [45]. Apesar da definição de integral J ter sido desenvolvida para materiais elásticos não lineares, é aplicável aos materiais elasto-plásticos, já que estes apresentam comportamento análogo aos materiais elásticos não lineares quando submetidos somente a carregamento crescente (sem descarregamento durante a realização do ensaio), conforme pode ser observado na Figura

65 Material Nãolinear elástico Material elasto-plástico Figura 2.24 Comparação esquemática do comportamento tensão-deformação de materiais elasto-plástico e elásticos não lineares. Adaptado de ANDERSON (1995). Rice definiu o parâmetro J como a medida da quantidade de energia disponível no material (força motriz) para um pequeno crescimento de trinca. Rice demonstrou ainda que o valor de J pode ser determinado calculando-se uma integral de linha no plano normal à trinca, na região ao redor do defeito [42, 43]. Entretanto, o volume de material imediatamente à frente da trinca sofre um intenso descarregamento elástico, causado pela evolução do processo de fratura dúctil no material e pela deformação plástica localizada. Nestas condições, a validade da integral J é violada, pois os comportamentos de carregamento e de descarregamento do material não são rigorosamente semelhantes. Esta violação foi solucionada em 1968, quando Hutchinson, Rice e Rosengreen mostraram que J descreve univocamente o campo de tensões e deformações na ponta da trinca de um material não linear elástico, cujo comportamento mecânico é descrito pela Equação n (Eq. 2.10) 43

66 Onde: 0 : tensão de referência (Limite de escoamento do material); 0 ( 0 /E): relação entre tensão de referência e o módulo de elasticidade do material (E); 1/n: expoente de encruamento (valores típicos de n são de 3 a 5 para materiais com elevada capacidade de encruamento, chegando até 20 para materiais pouco encruáveis). : parâmetros de ajuste. Utilizando a teoria de pequenas deformações para descrever o campo de tensões na ponta da trinca, tem-se (Equação 2.11): ij E J n1 ( 0, n ) In r n (Eq. 2.11) Onde: σ ij : tensor de tensões; σ 0 : tensão de referência; E: módulo de elasticidade; n: constante do material; I n : constante de integração em função de n; 0(, n) : função adimensional. Como na Mecânica da Fratura Linear Elástica, a zona de dominância de J é definida como a região à frente da trinca, onde a solução indicada na Equação 2.11 é válida, pois a relação entre J e o campo de tensões na região do defeito representa a condição de similaridade necessária para o estabelecimento da Mecânica da Fratura Elasto-Plástica, foi possível assumir que um parâmetro único como a Integral J caracterize univocamente o campo de tensões e as condições de fratura nas vizinhanças da trinca para sólidos contendo defeitos de diversas configurações geométricas [42, 43]. 44

67 Curvas de Resistências J-Δɑ As curvas de resistências de materiais dúcteis relacionam um parâmetro de tenacidade do material (J, CTOD) com a propagação estável da trinca (ɑ), ou seja, extensão defeito. Estas curvas representam a energia necessária para o crescimento da trinca em material dúctil. Esta energia é entendida como o trabalho necessário para nucleação, crescimento e coalescimento de cavidades no interior do material [42, 43]. A Figura 2.25 apresenta de forma esquemática uma curva de resistência para materiais com comportamento dúctil e os respectivos estágios de evolução. Inicialmente ocorre a deformação plástica localizada e o arredondamento (embotamento) da ponta da trinca. Em seguida, inicia-se o crescimento estável do defeito devido ao rasgamento do material. O valor J 1C representa a energia necessária para iniciar a propagação estável de uma trinca e é definido na curva experimental de forma arbitrária, da mesma maneira que a tensão do limite de escoamento do material a 0,5% do ensaio de tração. Sua determinação envolve uma série de construções geométricas, bem como as dimensões características do plano de propagação da trinca. [42, 43]. Figura Esquema de uma curva de resistência, indicando os estágios de evolução do defeito, no ensaio de Integral J, de um material elasto-plástico. Adaptado de ANDERSON (1995). 45

68 Inicialmente, foi utilizado como referência nos projetos o valor de J 1C, entretanto este critério é excessivamente conservador, já que desta maneira não se considera a reserva de segurança devido ao aumento da resistência com o crescimento da trinca. No entanto, o valor de J aplicado deve ser inferior ao da integral J capaz de promover crescimento instável de trincas [42]. Conforme pode ser observado na Figura 2.26, o aço com grau X80 apresenta maior resistência à propagação de trincas quando comparado com grau X60. Este resultado deve ser relacionado à maior classe de resistênca mecânica do grau X80 [42]. Figura 2.26 Exemplo de curvas J-Δɑ para aços API-X80 e API-X60 (SILVA, 2004) Os requisitos para que o crescimento de trinca seja controlado por J são dados pelas equações 2.12 e a) a b (Eq. 2.12) b dj b) 1 J da (Eq. 2.13) 46

69 Onde: = 0,06 a 0,1; b = ligamento remanescente do corpo de prova (geralmente b= w-a); : parâmetro de dominância J para crescimento de trinca. A faixa está entre 5 e 10 para corpos de prova SE(B)* e C(T)** * SE(B): Corpo de Prova retangular de mecânica da fratura com entalhe simples para flexão ** C(T): Corpo de Prova de mecânica da fratura compacto em tração A curva J-R consiste em gráfico de valor de J versus extensão da trinca na região de crescimento, controlada por J, conforme Figura Figura 2.27 Curva J-R típica. Adaptado da norma ASTM E1820 (2008). J max e Δɑ máx mostrados na figura 2.27 são referentes à máxima capacidade da amostra para Integral J e extensão da trinca, respectivamente e são definidos pelas equações indicadas na tabela 2.5, sendo que para o valor de J máx deve ser utilizado o menor valor entre as duas equações indicadas para este parâmetro (Equações ) [48]. 47

70 Tabela 2.5 Equações para avaliar a capacidade da amostra para J e Δɑ [48] Integral J Extensão da trinca J J máx max b y 10 B y 10 (Eq. 2.14) (Eq. 2.15) a máx 0,25 b 0 (Eq. 2.16) Onde B = Espessura da amostra; b = ligamento remanescente no corpo de prova b 0 = ligamento remanescente inicial no corpo de prova; Y LE 2 LR Qualificação da Curva J x Δɑ: Conforme definido pela Norma ASTM E1820/2008 [48], para a qualificação da curva J x Δɑ deve-se: Definir linha de construção, conforme Equação 2.17; J M y a (Eq 2.17) Onde Δɑ = ɑ i ɑ 0q M = 2 ou pode ser determinado por resultados de ensaio (M experimental) Definir linhas de exclusão a 0,15 e 1,5mm e de deslocamento a 0,2mm e 0,5mm. Estas linhas devem ser paralelas à linha de construção, conforme indicado nas Figuras 2.28 e 2.29; Deve-se considerar para qualificação da curva somente os pontos J x Δa que se encontram dentro da área delimitada pelo J limite (Equação 15), Δɑ minimo e Δɑ limite ; J lim ite bo y (Eq. 2.18) 7,5 48

71 Os valores de Δɑ mínimo e Δɑ limite são definidos pela intercessão entre a linha de regressão e as linhas de exclusão a 0,15 e 1,5mm, respectivamente, conforme Figura A linha de regressão deve ser definida utilizando o método dos mínimos quadrados, conforme indicado pela Equação 2.19; a ln J ln C1 C2 ln (Eq. 2.19) k Onde: k = 1 mm Figura 2.28 Definição das linhas de construção para qualificação dos dados no ensaio de Integral J x ɑ. Adaptado da Norma ASTM E1820 (2008). Figura 2.29 Definição das regiões para qualificação dos dados em ensaio J x ɑ. Adaptado da Norma ASTM E1820 (2008) Critérios de qualificação da curva Pelo menos um ponto J-Δɑ deve estar entre as linhas de exclusão a 0,15mm e de deslocamento a 0,5mm, conforme mostrado na Figura 2.29; Pelo menos um ponto J-Δɑ deve estar entre as linhas de deslocamento a 0,5mm e de exclusão a 1,5mm, conforme mostrado na Figura 2.29; 49

72 Pelo menos cinco pontos devem estar na área delimitada pelo J limite, Δɑ minimo e Δɑ limite ; Coeficiente C 2 da Equação 2.19 deve ser inferior a 1,0; ɑ 0q não pode divergir de ɑ 0 mais que 0,01 x largura do corpo de prova; Quantidade de dados disponíveis para cálculo do ɑ 0q deve ser maior que 8; Quantidade de dados entre 0,4 J Q e J Q deve ser maior ou igual a 3; Coeficiente de correlação da Equação 2.19 deve ser maior que 0,96; Caso seja definido o valor experimental de M, pelo menos 6 pontos devem estar na região entre 0,2 J Q e 0,6J Q. Este critério é válido somente para M 2, Determinação do J Q e Δɑ Q O J Q e Δɑ Q é definido pela intercessão entre as linhas de regressão e de deslocamento a 0,2 mm. Para determinar esta intercessão, deve-se proceder conforme abaixo (Norma ASTM E1820/2008) [48] : Como ponto de partida estimar um J Q(1) = J Q(i) ; Estimar Δɑ (i) utilizando a Equação 2.20; a J Q( i) M ( i) 0, 2 Y mm (Eq. 2.20) Estimar J Q(i+1) utilizando a Equação 2.21; J C2 a( i) Q( i 1) C 1 (Eq. 2.21) Onde: k = 1 mm k Incrementar i e retornar às Equações 2.20 e 2.21 até o valor de J Q convergir para variação de ± 2%. 50

73 Qualificação do J Q como J 1C Segundo a Norma ASTM E1820/2008 [48], o valor de J Q poderá ser considerado como sendo J 1C, somente se forem atendidos os critérios indicados nas Equações Espessura do corpo de prova (B): J Q B 25 (Eq. 2.22) Y Ligamento remanescente inicial (b 0 ): J Q b 25 0 (Eq. 2.23) Y Inclinação da curva de regressão avaliada em Δɑ Q : dj Y (Eq. 2.24) da Delaminação ou Separação Nos aços microligados laminados com utilização do processamento termomecânico controlado, é comum observar ocorrências de cavidades paralelas à direção de laminação da tira [42, 47]. Estas cavidades são chamadas de delaminações ou separações, e acredita-se que sua ocorrência durante o processo de fratura e rasgamento dúctil seja conseqüência de tensões perpendiculares à direção de propagação de trincas, as quais geram restrição plástica no material à frente da trinca durante o carregamento. Esta tensão perpendicular à tensão principal, atua durante o processo de dano favorecendo ou a clivagem de grãos grandes, ou a fratura por decoesão de interfaces fracas na matriz metálica [43]. A morfologia das delaminações pode variar em função do modo de carregamento, da temperatura, e do estado de tensões atuante. Corpos de prova retangulares sob tração uniaxial, por exemplo, frequentemente exibem uma única delaminação central, ao passo que corpos de prova de impacto Charpy podem exibir um sistema de delaminações paralelas de diferentes níveis, sendo que a delaminação mais profunda forma-se no centro do corpo de prova (região 51

74 da linha de segregação do material), conforme pode ser observado na Figura 2.30 [43]. As demais delaminações observadas no corpo de prova apresentam menor profundidade. Figura 2.30 Profundidade da delaminação em corpo de prova do tipo C(T) com propagação de trincas no sentido de laminação (SILVA, 2004) Em função das características microscópicas e das causas de ocorrência, as delaminações / separações são classificadas em dois tipos básicos: delaminações de inclusões e delaminações estruturais. Delaminações por inclusões: associadas à limpidez do material. Este tipo de delaminação é formada a partir de inclusões não metálicas alongadas, como por exemplo sulfeto de manganês, presentes no material ou alinhada na tira devido ao elevado grau de deformação imposto pelo processo de deformação, resultando em uma fratura de aspecto fibroso [43]. Delaminação estrutural: é resultante de heterogeneidade e anisotropia introduzida no material pelo processamento termomecânico, como textura cristalográfica e bandeamento microestrutural e fibramento mecânico [42, 47]. Dentre as delaminações estruturais, é possível distinguir aquelas devido a contornos de grão e aquelas do tipo clivagem. A delaminação do tipo clivagem está relacionada ao processamento termomecânico do material, principalmente devido à textura cristalográfica. Este fenômeno é comum em aços que sofreram graus severos de deformação plástica, pois se caracteriza pela orientação preferencial de certos planos cristalográficos com respeito à direção de máxima deformação [43,44]. 52

75 Na curva de resistência, a ocorrência de delaminações pode ser observada pela redução repentina da força necessária para o rompimento do material nesta região, formando um degrau no gráfico P x COD, conforme pode ser observado na Figura Figura 2.31 Impacto da delaminação na superfície de fratura na curva de carga aplicada e modo de abertura de trinca (PxCOD) (SILVA, 2004) Carvalho (2004) observou com utilização de microscópio eletrônico de varredura, que o modo de falha nas paredes laterais da delaminação é por clivagem (fratura frágil), conforme pode ser observado na Figura 2.32a e a superfície de propagação da trinca tem aspecto de fratura dúctil (Figura 2.32b), portanto, as delaminações ocorreram tanto por clivagem como fratura por decoesão de interfaces fracas na matriz metálica [42]. 53

76 Figura 2.32 Aspecto de fratura encontrado na superfície do material com delaminação analisado via MEV. a) fratura frágil no interior da delaminação. b) fratura dúctil com presença de dimples na superfície de fratura (SILVA, 2004) A incidência de delaminações pode ser reduzida com processamento do material em temperaturas de acabamento acima da A r3, ou mesmo com tratamento de normalização, entretanto, estas alternativas também influenciam na redução da resistência mecânica do material. O emprego do resfriamento acelerado e obtenção de microestruturas aciculares parece ser uma alternativa que apresenta menor ocorrência de delaminações durante a fratura, associadas também a melhores propriedades mecânicas. 54

77 CAPÍTULO 3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A seguir serão apresentados os procedimentos experimentais utilizados Composição Química Considerando a influência dos elementos de liga no aço, a utilização de processamento termomecânico e a especificação de composição química da norma API, foram utilizadas para este trabalho duas composições químicas, apresentados na Tabela 3.1. Tabela 3.1 Composição química do aço definida pela Norma API [7] e especificada do API-X70 e X80 Grau Elemento C (%) Mn (%) Cr (%) Nb+Ti+V (%) Ceq (%) Pcm (%) X70 Norma API < 0,12 < 1,70 < 0,50 < 0,15 - < 0,25 Especificada 0,05 a 1,52 a 0,090 1,65 <0,40 < 0,12% < 0,40 < 0,20 Grau Elemento C (%) Mn (%) Cu+Ni+Cr (%) Nb+Ti (%) Ceq (%) Pcm (%) X80 Norma API <0,12 < 1,85 < 2,0 <0,15 - < 0,25 Especificada 0,03 a 1,57 a 0,09 1,70% < 0,90 <0,13 < 0,48 <0,20 Foi considerada também a realização de adição de cálcio, visando a globulização de inclusão, principalmente a de MnS Laminador de Tiras a Quente da Companhia ArcelorMittal Tubarão O laminador de tiras a quente da Companhia ArcelorMittal Tubarão, construído pelo consórcio SMS VAI, entrou em operação em Junho de 2002 e tem uma capacidade de produção anual de 2 milhões de toneladas de aço. As bobinas podem ser produzidas com espessuras entre 1,2 e 16 mm e largura de 700 a 1880 mm. O desenho esquemático do laminador de tiras a quente está apresentado na Figura 3.1 e os as características dos principais equipamentos, no Anexo A. 55

78 Figura 3.1 Desenho Esquemático do Laminador de Tiras a Quente da ArcelorMittal Tubarão Processo de Laminação O processamento termomecânico controlado utilizado está de acordo com o processamento de aços microligados usualmente adotado em laminadores de tiras a quente. Foram utilizadas placas com espessura de 225 mm para a produção de bobinas laminadas à quente com espessuras a frio visadas de 11,9 e 12,7mm. Reaquecimento das placas: A temperatura de desenfornamento visada das placas foi entre 1190 e 1250º C. Em função da temperatura de desenfornamento visada e das condições operacionais do laminador de tiras a quente, o modelo de controle do forno de reaquecimento definiu o tempo total e a curva de reaquecimento das placas. Laminação de desbaste: A laminação de desbaste foi visada para ser realizada na região de recristalização da austenita, com temperatura superficial do esboço visada, no final de laminação, inferior a 1130ºC e deformação total na espessura de 82,2%. Foram realizados sete passes de laminação e a espessura visada do esboço será de 40 mm. Sistema de resfriamento de esboço: Utilizado o sistema de resfriamento de esboço, entre a bobinadeira de esboço e a primeira cadeira do trem acabador, para garantir que a laminação de acabamento seja totalmente realizada na faixa de temperatura de não recristalização da austenita. A temperatura máxima visada na superfície do esboço deve ser inferior a 1000º C. Laminação de acabamento: A laminação de acabamento foi objetivada para ser realizada entre as temperaturas T nr e A r3, visando promover o refino adicional do grão pela deformação da austenita. Foram visadas temperaturas, na superfície da tira, no ultimo passe da laminação de acabamento entre 800 e 870ºC. 56

79 Resfriamento acelerado: Objetivando favorecer o refinamento dos grãos ferriticos e a formação de estruturas aciculares, foi adotada a estratégia de resfriamento Rápido no Inicio. Temperatura de bobinamento: A temperatura de bobinamento visada no corpo da bobina foi inferior a 650ºC. A influência dos parâmetros de laminação de tiras a quente (temperatura de fim de desbaste, taxa de deformação nas primeiras cadeiras do trem acabador, temperatura de acabamento e temperatura de bobinamento) na tenacidade do aço foi realizada pelos resultados obtidos nos testes de impacto Charpy e queda de peso em 128 bobinas produzidas com espessura de 12,7 mm, visando atender ao grau X70 da norma API. Em complemento a esta análise, foram selecionadas amostras de 5 bobinas para avaliação da propagação estável da trinca utilizando Integral J como método de análise. Para confirmação da análise realizada, foram produzidas 9 bobinas com a mesma composição química, espessura de 11,9 mm e melhor configuração dos parâmetros de laminação a quente identificados para produção deste material e estes mesmos parâmetros de laminação foram utilizados para laminação a quente de 4 bobinas com espessura de 12,7 mm e alteração de composição química visando atender ao grau X80 da norma API Ensaios Mecânicos As propriedades mecânicas do material produzido nos experimentos foram levantadas, conforme definido nas normas ASTM A370/2009 [49], ASTM E1820/2008 [48], ASTM E208/2006 [50] e API RP 5L3 [51]. Os ensaios de tração, dureza e impacto Charpy, foram realizados no Laboratório de Ensaios Mecânicos da ArcelorMittal Tubarão, os ensaios de impacto queda de peso (Drop Weight Tear Test) foram realizados no Laboratório das companhias Tenaris Confab e ArcelorMittal Bremen e os ensaios de Integral J, no Laboratório de Ensaios Mecânicos da Universidade Federal de Ouro Preto. As amostras foram retiradas na região do topo da bobina, a ¼ da largura. 57

80 Ensaio de Tração Os ensaios de tração foram realizados na Máquina Universal de Ensaios modelo UH- F500kNI com capacidade de 500kN, fabricante Shimadzu. Conforme especificado na norma API 5L, para tubos com diâmetro maior ou igual a 8 5/8, os ensaios foram realizados na direção transversal à direção de laminação, com freqüência de 2 ensaios por corrida. No ensaio de tração foi determinada a tensão limite de escoamento (LE 0,5% ), tensão limite de resistência (LR) e alongamento total (Ap%). Adicionalmente foi calculada a razão elástica do material (RE). A Figura 3.2 apresenta as dimensões dos corpos de prova (CP) para os ensaios de tração. Figura 3.2 Dimensões dos CPs para ensaios de tração (em milimetros) Ensaio de Impacto Charpy Os ensaios de impacto Charpy foram realizados na Máquina de Impacto modelo Amsler RKP 450, fabricante Zwich/Roell com capacidade de 450J, na temperatura de -5ºC. Foram realizados três ensaios de impacto por bobina ensaiada. A freqüência de ensaio foi de duas amostras por corrida e os valores de energia absorvida e o percentual de área dúctil (avaliação visual por comparação), foram informados como a média dos resultados dos três ensaios. A orientação do entalhe dos corpos de prova foi na direção de laminação, conforme pode ser observado na Figura

81 Figura 3.3 Dimensões dos corpos de provas para ensaio de impacto Charpy (em milimetros) Ensaio de Impacto Queda de Peso - DWTT O ensaio queda de peso é um ensaio de impacto que apresenta como vantagem, quando comparado ao ensaio de impacto Charpy, a possibilidade de utilização de corpo de prova na espessura do material a ser utilizado, enquanto que para o ensaio Charpy, o corpo de prova deve ter espessura máxima de 10mm. Os ensaios foram realizados na Máquina de queda de peso, confeccionado pela Tenaris Confab e pela ArcelorMittal Bremen, sendo as mesmas construídas conforme especificado pela Norma API RP 5L3/1996 [51]. O corpo de prova utilizado apresenta dimensão indicada na Figura 3.4 com uso de entalhe prensado com ângulo de 45º. A orientação do entalhe dos corpos de prova foi na direção de laminação. Figura 3.4 Dimensões dos corpos de prova para ensaio de impacto queda de peso (em milimetros) 59

82 Visando agrupar os resultados obtidos nas 128 bobinas do API-X70 com 12,7mm, foram criados 4 grupos de resultados de área dúctil no ensaio de de impacto queda de peso, conforme indicado abaixo: R30: bobinas com resultados de área dúctil < 50%; R70: bobinas com resultados de área dúctil entre 50 e 84%; A90: bobinas com resultados de área dúctil entre 85 e 99%; A100: bobinas com resultados de área dúctil igual a 100% Curva de Transição Ensaios de Impacto Charpy e Queda de Peso (DWTT) Visando definir a temperatura ou a faixa de temperatura de transição dúctil-fragil, foi efetuado o levantamento da curva de transição dúctil-fragil com utilização do ensaio de impacto Charpy e de queda de peso Curvas de resistência à propagação estável de defeito (Curvas J-R) Objetivando a avaliação da influência da microestrutura do material na propagação de trincas, foram efetuados ensaios em 5 amostras de cada bobina retirados no sentido transversal ao sentido de laminação. Os corpos de prova utilizados foram do tipo SE(B), que foram preparados conforme indicados pela ASTM E1820/2008 (Figuras 3.5 e 3.6) [48]. Figura 3.5 Corpo de prova para levantamento da curva J-Δɑ (em milimetros) 60

83 A B Figura Fotos de um ensaio de tenacidade à fratura, (a) corpo de prova antes do ensaio; (b) corpo de prova durante o ensaio Os ensaios foram realizado em temperatura ambiente. Para a confecção das pré-trincas e das curvas J-ɑ foram utilizados os parâmetros indicados na tabela 3.2. Tabela Parâmetros para confecção de pré-trincas e das curvas J-ɑ Etapa Parâmetro Configuração Carga máxima de fadiga 20 MPa Confecção da Razão entre as cargas Constante = 0,1 Pré-trinca Frequência 30 Hz Tamanho de trinca final 12,3mm Deslocamento da linha de carga por ponto 0,2 mm Taxa de deslocamento 0,5 mm/s Obtenção das Rampa de carregamento / descarregamento 10 kgf/s curvas J-ɑ % descarregamento por ponto 10% Intervalo de propagação de trincas 5 s ANÁLISE METALOGRÁFICA A caracterização da microestrutura foi realizada por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura no Laboratório de Ensaios Metalográficos da Companhia 61

84 ArcelorMittal Tubarão e no Laboratório de Ensaios Mecânicos da Universidade Federal de Ouro Preto. O tamanho de grão ferrítico foi medido pelo do método de contagem dos interceptos, com aumento de 500X e circunferência de 25 cm. Os reagentes utilizados para ataque das amostras foram: Nital 2%; Le Pera modificado: o 60% do reagente composto por 1g de metabissulfito de sódio diluído com 100ml de água destilada; o 40% do reagente composto por 4g de ácido pícrico em 100 ml de álcool etílico ANÁLISE FRATOGRÁFICA A análise microfatográfica da superfície de fratura visa à caracterização do tipo de fratura e se possível o mecanismo da falha. Esta análise foi realizada na ArcelorMittal Tubarão e da Universidade Federal de Ouro Preto com a utilização de microscópio eletrônico de varredura (MEV). 62

85 CAPÍTULO 4 - RESULTADOS E DISCUSSÃO dos mesmos. Neste capítulo são apresentados os resultados dos ensaios laboratoriais e a discussão 4.1 AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS DO API-X70 COM 12,7MM Conforme pode ser observado na Figura 4.1, os resultados de propriedades obtidos no ensaio de tração no sentido transversal atenderam aos requisitos da Norma API para o grau X70. Quantidade de Bobinas Tensão Limite de Escoamento (MPa) Especificação: 485 a 635 MPa // Média = 550,9 MPa = 16, Min M áx Figura 4.1 Resultados de propriedades mecânicas obtidos no ensaio de tração. a) tensão limite de escoamento (MPa); b) tensão limite de resistência (MPa); c) alongamento (%). 63 Quantidade de Bobinas Tensão Limite de Resistência (MPa) Especificação: 570 a 760 MPa // Média = 665,7 MPa = 19, Min Alongamento (%) Especificação: 25 a 55% // Média = 35,5 % = 2,31 M áx ( a ) ( b ) Quantidade de Bobinas Min Máx ( c )

86 Para avaliação da tenacidade do material no ensaio de impacto foram realizados ensaios de impacto Charpy e queda de peso (DWTT) a -5ºC, sendo obtidos os resultados indicados na Figura 4.2 (A-D). Qtd. bobinas Energia Absorvida Média (J) - Ensaio de Impacto Charpy Especificação > 40J // Média= 267,4 = 80, Min Qtd. Bobinas Área Dúctil Média (%) - Ensaio de Impacto Charpy Especificação > 85% // Média = 94,4% = 5, Min Energia Absorvida (J) Área Dúctil (%) ( a ) ( b ) Qtd. Bobinas Área Dúctil Média (%) - Ensaio de Impacto Queda de Peso Especificação > 85% // Média = 75,2% =27, Min Área Dúctil (%) ( c ) Área Dúctil (%) - Charpy Área Dúctil: Queda de Peso x Charpy Área Dúctil (%) - Queda de Peso ( d ) Figura 4.2 Resultados de tenacidade obtidos no ensaio de impacto Charpy (a e b), queda de peso (c) e comparativo de área dúctil obtida no ensaio de impacto Charpy e queda de peso (d). 64

87 O gráfico de ensaio de impacto queda de peso, Figura 4.2 (C), mostra que a área dúctil apresentou variação de resultados entre 20 e 100%, indicando elevada dispersão de resultados. Para o ensaio de impacto Charpy, Figuras 4.2 (A e B), a dispersão dos resultados de área dúctil foi menor (80 a 100%) e a energia absorvida atendeu ao requisito da Norma API. Ao comparar a área dúctil obtida nos ensaios de impacto queda de peso e Charpy (figura 4.2d), observa-se: A menor área dúctil observada no ensaio de impacto Charpy foi de 80%, ao passo que no ensaio de impacto queda de peso, o menor resultado obtido foi de 21% e ambos os ensaios foram realizados na mesma temperatura e na direção transversal a de laminação; 37,5% das amostras apresentaram resultados de área dúctil no ensaio de impacto Charpy acima de 85% e inferiores a 85% no ensaio de impacto queda de peso; 10,2% das amostras apresentaram área dúctil de 100% no ensaio de impacto Charpy e inferiores a 85% no ensaio de impacto queda de peso A obtenção de menor área dúctil no ensaio impacto queda de peso indica que este ensaio é mais rigoroso que o ensaio de impacto Charpy. Este aumento de rigor pode estar associado, para este caso, principalmente a maior velocidade da taxa de deformação, tendo em vista a espessura das amostras para ambos os ensaios pode ser considerada similar. De acordo com Coshan et al [52], o aumento da velocidade de ensaio e da espessura acarretam na redução dos resultados de tenacidade ao impacto do material Influência dos parâmetros de processo de laminação de tiras a quente Em função da maior variação de resultados de área dúctil obtidos no ensaio de impacto queda de peso, foi utilizado este parâmetro para avaliação da influência dos principais parâmetros de laminação de tiras a quente. Os parâmetros de laminação de tiras a quente avaliados são referentes a temperaturas utilizadas no fim de desbaste, fim de laminação no trem acabador (temperatura de acabamento) e temperatura de bobinamento, além da taxa de deformação no trem acabador. 65

88 Temperatura de fim de desbaste Para as bobinas avaliadas, a temperatura de fim de desbaste variou entre 1025 e 1125ºC, sendo observado (Figura 4.3) aumento do percentual de bobinas com área dúctil inferior a 85% com o aumento da temperatura, podendo ser considerada mais crítica para temperaturas superiores a 1075ºC. O objetivo da laminação de desbaste para um aço de alta resistência mecânica para tubos é obter a menor austenita recristalizada possível, sendo recomendado finalizar esta etapa de laminação em temperaturas acima, porém próximas à T [23] nr. Para o material avaliado, provavelmente, a temperatura mais elevada de desbaste acarretou na obtenção de grãos auteníticos mais grosseiros, além de iniciar a laminação no trem acabador acima da temperatura T nr (redução nas primeiras cadeiras do trem acabador em temperaturas acima da T nr ), acarretando em menor taxa deformação no trem acabador em temperaturas abaixo da T nr, resultando na obtenção de grãos ferríticos maiores. Bobinas (%) Influência da Temperatura de Fim de De sbaste(ºc) 23,3 % Inferior a 85% %R70 %R30 16,7 6,3 35,5 22,2 13,3 1075ºC 44,2 30,2 14,0 70,0 50,0 20, Temperatura (ºC) Figura 4.3 Influência da temperatura de desbaste no resultado de área dúctil no ensaio de impacto queda de peso (DWTT) 66

89 Conforme pode ser observado na Figura 4.4, há um pequeno aumento do tamanho de grão ferrítico com o aumento da temperatura de fim de desbaste, mantendo-se os demais parâmetros de laminação com variações não significativas de resultados. Microestrutura para T mais baixa Microestrutura para T mais alta 1057ºC (TG = 7,9µm): 1083ºC (TG = 9,0µm): Variação da temperatura de acabamento: 1ºC Variação de temperatura de bobinamento: 5ºC Variação da taxa de deformação F1-F3: 0 Figura 4.4 Influência da temperatura de desbaste na microestrutura do material (500x Ataque com Nital 2%) A redução de tamanho de grão acarreta no aumento da tenacidade ao impacto do material, portanto, a redução da temperatura de fim de desbaste é benéfica para o aumento da tenacidade do material. Entretanto, mesmo para temperaturas mais baixas, o percentual de bobinas com área dúctil abaixo de 85% no ensaio de impacto queda de peso pode ser considerado alto, indicando que a temperatura de desbaste apresenta influência nos resultados de tenacidade, porém os demais parâmetros que estão sendo avaliados neste trabalho também podem estar influenciando nos resultados do ensaio de impacto queda de peso do material avaliado. 67

90 Temperatura de acabamento Observa-se na Figura 4.5 que as bobinas produzidas apresentaram, em média, o mesmo perfil de temperatura de acabamento, sendo percebida variação mais acentuada no fim da bobina que é a região de amostragem. Ao comparar os resultados médios de bobinas com área dúctil acima de 85% e inferiores a 85%, observa-se que a redução da temperatura apresenta impacto positivo na tenacidade do material. Perfil de Temperatura de Acabamento Temperatura (ºC) R30 R70 A90 A 100 Início de laminação Comprimento da BQ (m) Fim de laminação Influência da TA nos resultados de DWTT- 10m finais da BQ - Excluindo 3m Temperatura (ºC) Comprimento da BQ R30 R70 A90 A100 <85% > 85% Fim de laminação Figura 4.5 Perfil médio de temperatura de acabamento ao longo do comprimento das bobinas laminadas a quente produzidas, agrupadas pelo percentual de área dúctil obtido no ensaio de impacto queda de peso. R30: área dúctil inferior a 50%; R70: área dúctil entre 50 e 84%; A90: área dúctil entre 85 e 99%; A100: área dúctil de 100%. 68

91 Conforme pode ser observado na Figura 4.6 (a e b), a temperatura de acabamento apresenta relação direta com os resultados de tenacidade somente quando considerada a temperatura na região de amostragem (Figura 4.6 b), indicando que os resultados obtidos são válidos somente para esta região e não representam à tenacidade da bobina como um todo. Bobinas (%) Influência da Temperatura de Acabamento Média % Inferior a 85% %R30 %R70 835ºC 38,5 39,6 26,9 11,5 25,0 14, ,5 817,5-835 Temperatura (ºC) ,5 852,5-870 Bobinas (%) Influência da Temperatura de Acabamento - Região de Amostragem (10m) % Inferior a 85% %R70 %R30 835ºC 22,4 50,0 34,8 86,7 73,3 11,1 12,2 15,2 13,3 11,1 10,2 0, Temperatura (ºC) ( a ) ( b ) Figura 4.6 Influência da temperatura de acabamento no percentual de bobinas com área dúctil inferior a 85% no ensaio de impacto queda de peso. a) Influência da temperatura de acabamento média; b) Influência da temperatura de acabamento na região de amostragem. Para a temperatura de acabamento na região de amostragem (Figura 4.6b), observa-se que o aumento da temperatura acarreta na redução da tenacidade ao impacto. O percentual de bobinas com área dúctil variando entre 50 e 84% (R70) pode ser considerado constante em todas as temperaturas avaliadas e os resultados de R30 (área dúctil < 50%) aumentam com o aumento da temperatura, ou seja, a temperatura de acabamento apresenta elevada influência na redução significativa de área dúctil do material. Entretanto, este parâmetro não pode ser considerado como parâmetro único que pode ser associado ao resultado de área dúctil abaixo de 85%, tendo em vista que mesmo para temperaturas mais baixas, foi observado um elevado percentual de bobinas com área dúctil inferior a 85%. 69

92 Microestrutura para T mais baixa Microestrutura para T mais alta 815ºC (TG = 9,1µm) 845ºC (TG = 13,9µm) Variação de Temperatura de Fim de Desbaste = 24ºC (T <1060ºC) Variação da Temperatura de Bobinamento = 3ºC Variação da Taxa de DeformaçãoF1 a F3 = 0,01 Figura 4.7 Influência da temperatura de acabamento na microestrutura do material (500x Ataque com Nital 2%). Ao avaliar a microestrutura de bobinas laminadas com parâmetros de processo similares (Figura 4.7), variando basicamente a temperatura de acabamento, observa-se que o aumento da temperatura de acabamento acarreta no aumento do tamanho de grão ferrítico, sendo este aumento prejudicial para a tenacidade ao impacto do material. Segundo Patel et al [32], realizar a laminação em temperaturas ligeiramente acima da temperatura A r3 gera uma austenita altamente deformada, que se transformará em ferrita fina, aumentando a tensão limite de escoamento e melhorando o desempenho do material na resistência ao impacto Taxa de deformação A taxa de deformação utilizada no trem acabador para produção do material avaliado apresenta o perfil indicado na Figura 4.8. Observa-se que em média, as bobinas com resultado de área dúctil acima de 85% no ensaio de impacto queda de peso apresentaram menores taxas 70

93 de deformação nas cadeiras iniciais de laminação de acabamento (F 1 a F 3 ), onde a temperatura da tira está mais elevada. Influência da Taxa de Deformação Média nos resultados de DWTT Taxa de deformação A100 R30 A90 R70 F1 F2 F3 F4 F5 F6 Cadeiras de laminação no trem acabador Figura 4.8 Perfil da taxa de deformação no trem acabador A Figura 4.9 mostra que a tenacidade ao impacto do material reduz com aumento da taxa de deformação nas primeiras cadeiras e consequentemente, reduções menores nas cadeiras finais do trem acabador, tendo em vista que a espessura da tira é a mesma. O percentual de bobinas com área dúctil variando entre 50 e 84% (R70) tem um pequeno aumento quando a taxa de deformação ultrapassa 0,82 e o percentual de resultados de R30 (área dúctil < 50%) aumenta significativamente com o aumento da taxa de deformação, ou seja, assim como a temperatura de acabamento, a taxa de deformação apresenta elevada influência na redução significativa de área dúctil do material. Segundo Zhenghua [23], a redução da taxa de deformação nas cadeiras iniciais da laminação de acabamento resulta no aumento de sítios de nucleação devido aumento de geração de defeitos no processo de laminação, obtendo-se desta forma, aumento da tensão limite de escoamento e redução da temperatura de transição dúctil frágil devido à redução do tamanho de grão ferrítico. 71

94 % Bobinas ,1 Influência da Taxa de Deformação - F1-F3 %Inferior a 85% %R30 %R70 10,5 10,5 25,7 17,1 8,6 0,82 38,0 24,0 14,0 70,8 54,2 <0,8 0,8-0,82 0,82-0,84 >0,84 Taxa de Deformação 16,7 Figura 4.9 Influência da taxa de deformação nos resultados de tenacidade no ensaio de impacto queda de peso. Conforme pode ser observado na Figura 4.10, com a utilização de taxa de deformação mais elevada nas cadeiras iniciais de laminação obtem-se grãos mais heterogêneos, indicando que a tira iniciou a laminação no trem acabador com temperaturas acima da T nr. Conforme, Panigrahi [27], este tipo de resultado indica que a laminação no trem acabador pode ter sido realizada na fronteira da região de recristalização e não recristalização da austenita. Microestrutura para taxa de deformação na Microestrutura para taxa de deformação na F 1 -F 3 mais baixa F 1 -F 3 mais alta 0,82: (TG = 13,0µm) 0,85: (TG=14,9µm) Variação da Temperatura de Fim de Desbaste: 5ºC Variação da Temperatura de Acabamento: 4ºC Variação da Temperatura de Bobinamento: 5ºC Figura 4.10 Influência da taxa de deformação na microestrutura do material (x500 - Ataque com Nital 2%) 72

95 Temperatura de bobinamento Observa-se na Figura 4.11 que as bobinas produzidas apresentaram, em média, o mesmo perfil de temperatura de bobinamento, sendo percebida variação mais acentuada no fim da bobina que é a região de amostragem. Ao comparar os resultados médios de bobinas com área dúctil acima e abaixo de 85%, observa-se que a redução da temperatura apresenta impacto positivo na tenacidade ao impacto do material. Perfil Médio de Temperatura de Bobinamento Temperatura (ºC) R 30 R 70 A 90 A 100 Início de Laminação Comprimento da BQ (m) Fim de Laminação Influência da TB - 10m finais da BQ - Excluindo 3m Temp eraturaºc R30 A90 R70 A100 < 85% > 85% Comprimento da BQ (m) Fim de Laminação Figura 4.11 Perfil médio de temperatura de bobinamento ao longo do comprimento das bobinas laminadas a quente produzidas, agrupadas pelo percentual de área dúctil obtido no ensaio de impacto queda de peso. R30: área dúctil inferior a 50%; R70: área dúctil entre 50 e 84%; A90: área dúctil entre 85 e 99%; A100: área dúctil de 100%. 73

96 Para a temperatura de bobinamento foi observada a formação de dois patamares de resultados de tenacidade ao impacto tanto para a temperatura média de bobinamento (Figura 4.12 A) quanto para a temperatura de bobinamento localizada na região de amostragem (Figura 4.12 B). Visando análise mais precisa dos resultados, foi considerada a temperatura na região de amostragem e para esta região, observou-se a formação de um patamar com aproximadamente 22% de bobinas com resultados inferiores a 85% para temperaturas de até 605ºC e outro acima de 605ºC, com aproximadamente 50% das bobinas com resultados inferiores a 85% de área dúctil. Bobinas (% ) Influência da Temperatura de Bobinamento Média 605ºC 66,7 57,1 50,0 33,3 66,7 50,0 28,1 34,3 20,8 20,3 22,9 12,5 7,8 0,0 0,0 < Temperatura (ºC) % Inferior a 85% %R70 %R30 ( a ) Bobinas (% ) 100,0 80,0 60,0 40,0 20,0 0,0 Influência da Temperatura de Bobinamento Região de Amostragem (10m finais) 21,4 22,2 605ºC 48,4 38,7 14,3 11,1 7,1 11,1 9,7 48,0 28,0 20,0 50,0 36, Temperatura (ºC) % Inferior a 85% %R70 %R30 ( b ) 13,6 Figura 4.12 Influência da temperatura de bobinamento no % de bobinas com área dúctil inferior a 85% no ensaio de impacto queda de peso. a) temperatura de bobinamento média e b) temperatura de bobinamento na região de amostragem Os resultados obtidos para temperaturas abaixo de 605ºC podem estar relacionados com a obtenção de microestrutura contendo ferrita acicular, conforme pode ser observado na Figura 4.13, tendo em vista que, segundo Klaus Hulka [31], Michael Graf et al [33] e Pourkia et al [39], esta microestrutura apresenta como característica redução de tamanho de grão e aumento da quantidade de discordâncias, quando comparado com ferrita poligonal, afetando positivamente os resultados de tenacidade ao impacto do material. 74

97 Microestrutura para T mais baixa Microestrutura para T mais alta 599ºC (TG = 4,8µm) 614ºC (TG = 11,2µm) Variação da Temperatura de fim de desbaste = 3ºC Variação da Temperatura de Acabamento = 3ºC Taxa de Redução F1-F3: 0,01 Figura 4.13 Influência da temperatura de bobinamento na microestrutura do material (500x Ataque com Nital 2%) Influência simultânea das temperaturas de laminação e taxa de redução no ensaio de impacto queda de peso As avaliações efetuadas indicam que os resultados de tenacidade ao impacto do material foram afetados pelas variações simultâneas dos parâmetros de laminação a quente. A Figura 4.14 mostra a influência conjunta das temperaturas de laminação e da taxa de deformação. É possível observar que a utilização de temperaturas mais elevadas durante o processo de laminação e o uso de taxas de deformação mais elevadas nas cadeiras iniciais de laminação afetaram de forma negativa a tenacidade ao impacto do material, indicando que a tira foi laminada no trem acabador com temperatura na fronteira entre a temperatura de recristalização e não recristalização, reduzindo a quantidade de sítios de nucleação, obtendose como consequência, tamanho de grãos maiores, conforme descrito por Panigrahi [29]. Este fato, associado ao aumento da taxa de redução nas cadeiras iniciais de laminação podem ter resultado no aumento do tamanho de grão do material e, consequentemente, na redução da área dúctil do material, identificada no ensaio de impacto queda de peso, conforme Takahashi et al. [30]. 75

98 Temperatura de Fim de Desbaste (ºC) T Desbaste Taxa de Deformação Taxa (F de Def 1 -F 3 ) F1-F3 Temperatura de Acabamento TA (ºC) Temperatura de Bobinamento TB (ºC) DWTT AD = 38% <1075ºC AD = 31% >1075ºC <0,82 AD = 19% >0,82 AD = 41% <0,82 AD = 33% <835ºC AD = 10% >835ºC AD = 31% <835ºC AD = 13% >835ºC AD = 61% <835ºC AD = 25% >835ºC AD = 100% <605ºC AD = 18% >605ºC AD = 0% <605ºC AD = 17% >605ºC AD = 40% <605ºC AD = 9% >605ºC AD = 20% <605ºC AD = 57% >605ºC AD = 63% <605ºC AD = 17% >605ºC AD = 30% <605ºC AD = 100% >605ºC AD = 100% AD = 49% Crítico Não Crítico AD = % BQs com Área Dúctil < 85% >0,82 AD = 57% < <835ºC AD = 33% >835ºC AD = 75% <605ºC AD = 13% >605ºC AD = 57% <605ºC AD = - >605ºC AD = 75% Figura 4.14 Avaliação influência das temperaturas de processo de laminação e taxa de redução nos resultados do ensaio de impacto queda de peso. Temperatura de acabamento e de bobinamento na região de amostragem da bobina. 76

99 INTEGRAL J - API-X70 COM 12,7MM Para a avaliação da tenacidade à fratura do material, foi retirada amostra de 5 bobinas laminadas conforme parâmetros de processo indicados na Tabela 4.1. Tabela Parâmetros de processo de laminação versus resultados de tenacidade à fratura Nº da bobina laminada a quente Temperatura de Fim de Desbate (ºC) Taxa de Deformação F1-F3 Temperatura de Acabamento - 10m (ºC) Temperatura de Bobinamento 10m (ºC) Tensão limite de escoamento a 0,5% (MPa) Tensão limite de resistência (MPa) Alongamento (%) A <1075 < 0,82 > B <1075 > 0,82 > C >1075 0,82 < D <1075 0,82 < E > 1075 > 0,82 > A obtenção do J Q foi efetuada de acordo com a definição da norma ASTM E1820 [48], conforme Figura Os requisitos exigidos pela norma sobre espessura mínima, ligamento remanescente mínimo e inclinação da curva J-R foram atendidos, de tal sorte que J Q = J IC, tanto para as bobinas do grau X70 quanto para o X80. Figura 4.15 Construção da Curva J-Δɑ para obtenção do J Q. 77

100 Observa-se na curva de resistência J x ɑ, Figura 4.16 (a c), que a bobina D apresentou melhor desempenho de tenacidade à fratura e a bobina B o pior desempenho. Foi observado também uma relação inversa entre a tenacidade à fratura (valor de J Q ) e as tensões limite de escoamento (Figura 4.16 b) e limite de resistência por tração (Figura 4.16 c). A avaliação dos resultados obtidos indica à existência de dois grupos distintos de resultados, tendo-se como base de similaridade da temperatura de acabamento. Grupo 1: Temperatura de acabamento >835ºC Grupo 2: Temperatura de acabamento < 835ºC Observa-se que os resultados de tenacidade à fratura do grupo 2, onde as bobinas que foram produzidas com temperatura de acabamento mais baixas que a do grupo 1, apresentaram resultados mais elevados de energia necessária para propagação estável da trinca, indicando a grande influência deste parâmetro nos resultados de tenacidade do material. Este resultado pode estar associado ao menor tamanho de grão obtido no material quando laminado em temperaturas mais baixas. 78

101 (a) J1C (KJ/m 2 ) Energia Média x Limite de Escoamento TA < 835ºC D C 500 E B Limite de Escoamento (MPa) (b) Energia Média x Limite de Resistência D TA < 835ºC T Desbaste e TB Taxa de Deformação F1-F3 TA > 835ºC A J 1C (KJ/m 2 ) A C TA > 835ºC B E Limite de Resistência (MPa) (c) Figura Resultados de tenacidade à fratura Integral J do API-X70 com 12,7mm de Espessura. a) curva J x ɑ de cada bobina avaliada; b) Energia para início de propagação de trinca x tensão limite de escoamento do material avaliado; c) Energia para início de propagação de trinca x tensão limite de resistência do material avaliado. TA: Temperatura de acabamento na região de amostragem Avaliação do Grupo 1: Os resultados de tenacidade à fratura das bobinas B e E foram similares, porém significativamente mais baixos que os resultados das demais bobinas avaliadas. Ao comparar os resultados das bobinas B e E com a bobina A, observa-se a influência da taxa de deformação nas cadeiras iniciais de laminação do material (menor taxa nas cadeiras F 1 -F 3 na A, quando comparado com B e E), tendo em vista que as temperaturas de acabamento e de bobinamento foram similares e a temperatura de fim de desbaste da bobina A apresentou-se entre as obtidas nas bobinas B e E. 79

102 A taxa de deformação menor nas cadeiras iniciais do trem acabador e, consequentemente, maior nas cadeiras finais, onde a temperatura da tira encontra-se mais baixa, mostra-se mais favorável para a tenacidade à fratura do material, possivelmente devido a maior deformação na região abaixo da T nr, conforme já discutido anteriormente. Ao avaliar a microestrutura das amostras das bobinas A, B e E, observa-se a formação de perlitas ligeiramente mais grosseira nas amostras das bobinas B e E quando comparada com a amostra da bobina A. Com relação ao tamanho de grão, pode-se considerar que os obtidos nas BQs B e E são ligeiramente maiores que o tamanho de grão da bobina A, conforme indicado na Figura 4.17 BQ A BQ B BQ E Figura 4.17 Microestrutura das bobinas A, B e E com aumento de 1000x. Ataque em nital 2% 80

103 Avaliação do Grupo 2: Observa-se a influência da temperatura de fim de desbaste e de bobinamento nos resultados de tenacidade à fratura (amostra D que apresentou maior energia para propagação estável de trinca foi laminada com temperatura de fim de desbaste e de bobinamento mais baixas), sendo que para temperaturas mais elevadas, os resultados apresentaram mais baixos. Os resultados mais baixos de tenacidade podem estar associados à realização da laminação de acabamento a temperaturas acima da T nr e pela menor taxa de resfriamento da tira, acarretando em tamanho de grãos maiores e presença de perlita mais grosseira, conforme mostrado na Figura BQ C BQ D Figura 4.18 Microestrutura das BQs C e D com aumento de 1000x. Ataque em nital 2% Na análise de fratura das amostras ensaiadas (Figura 4.19) foi observado que o mecanismo de fratura foi dúctil, com nucleação, crescimento e coalescimento de microcavidades. Nota-se presença de partículas de segunda-fase em dimples. 81

104 A B Figura Fratografias de ensaios de tenacidade à fratura, região de ɑ correspondente ao valor de J Q. (a) bobina E - pior desempenho da família; (b) bobina D - melhor desempenho da família. Fratura dúctil para ambos os casos. Análise no MEV Resultados comparativos dos aços API-X70 e API-X80 Com base nos resultados obtidos, foram produzidas bobinas de aços API-X70 com espessura de 11,9mm (mesma composição química) e API-X80 com espessura de 12,7mm, considerando redução da temperatura final de desbaste, de acabamento, de bobinamento e aumento da taxa de deformação nas últimas cadeiras, conforme indicado abaixo: Temperatura de fim de desbaste < 1075ºC Adotado resfriamento adicional na entrada do trem acabador; Taxa de deformação nas cadeiras iniciais de laminação > 0,82 (uso de carga pesada de laminação) Temperatura de acabamento < 835ºC Temperatura de bobinamento < 605ºC As alterações realizadas resultaram em aumento do limite de escoamento médio em 22 MPa e de 6 MPa no limite de resistência médio, sem afetar significativamente o resultado de 82

105 alongamento do material no API-X70 com 11,9mm, conforme pode ser observado na Figura Para o aço API-X80, foram utilizados os mesmos parâmetros de laminação que o aço API-X70 com 11,9mm, portanto, o aumento de resistência mecânica está associado à alteração de composição química realizada no material principalmente referente ao teor de manganês e nióbio. Comparando com os resultados do aço API X70 com 11,9mm, observase aumento da tensão limite de escoamento em aproximadamente 54 MPa e 57 MPa na tensão limite de resistência, mantendo o alongamento nos mesmos patamares, conforme pode ser observado na Figura LE (MPa) Tensão Limite de Escoamento (MPa) X70-12,7 X80-12,7 X70-11,9 Grau - Espessura (mm) ( a ) Alongamento (%) LR (MPa) Grau - Espessura (mm) ( b ) Alongamento (%) X70-12,7 X80-12,7 X70-11,9 Grau - Espessura (mm) ( c ) Tensão Limite de Resistência (MPa) X70-12,7 X80-12,7 X70-11,9 Figura 4.20 Resultados comparativos obtidos no ensaio de tração do API-X70 antes e após as alterações no processo de laminação a quente e do API-X80. a) Tensão limite de escoamento; b) Tensão limite de resistência e c) Alongamento 83

106 Ao comparar os resultados de tenacidade ao impacto, Figura 4.21, observa-se um aumento da energia absorvida e da área dúctil do aço API-X70 tanto no ensaio de impacto Charpy quanto no ensaio de impacto queda de peso. No ensaio de impacto Charpy após as alterações realizadas, o aço API-X70 passou a atender aos requisitos da norma para temperaturas superiores a - 40ºC, ao invés de - 20ºC, antes da alteração e no ensaio de impacto queda de peso, a temperatura de atendimento aos requisitos da norma passou de - 15ºC para -35ºC. Estes resultados indicam que com as alterações realizadas para a produção do API-X70, foi possível realizar a laminação no trem acabador com temperaturas inferiores a temperatura de não recristalização e o uso de taxas de redução maiores nas cadeiras finais pode ter proporcionado uma redução adicional do tamanho de grão do material (Figura 4.22 a e b), conforme descrito por Zhenghua [23], Panigrahi [29] e Takahashi [30]. A temperatura de bobinamento utilizada propiciou a obtenção de microestrutura contendo ferrita poligonal e acicular que contribuiu no aumento da resistência mecânica do material, conforme Stalheim et al. [37] e Bhadeshia et al. [38]. Com relação ao X80, o atendimento ao requisito de 85% de área dúctil pode ser considerado para temperaturas superiores a -70ºC no ensaio de impacto Charpy e -40ºC no ensaio de impacto queda de peso. Ao comparar os resultados obtidos nas curvas de transição dúctil-fragil levantadas com ensaios de impacto Charpy e queda de peso do aço API-X70 após as alterações dos parâmetros de processo de laminação a quente com o aço API-X80, observa-se que este último apresenta maior resistência à propagação de trinca com a redução da temperaura. 84

107 Energia Absorvida (J) Ensaio Charpy - Curva de Transição Energia Absorvida (J) X80-12,7mm X70-11,9mm X70-12,7mm Temperatura (ºC) Min = 40J Área Dúctil (%) Ensaio Charpy - Curva de Transição Área Dúctil (%) X70-11,9mm X80-12,7mm X70-12,7mm Temperatura (ºC) Min = 85% Ensaio de Peso em Queda - Curva de Transição Área Dúctil (%) Min = 85% Área Dúctil (%) X80-12,7mm X70-12,7mm 20 X70-11,9mm Temperatura (ºC) Figura 4.21 Resultados de tenacidade ao impacto dos aços API-X70 e X80. a) energia absorvida obtida no ensaio de impacto Charpy versus temperatura; b) área dúctil obtida no ensaio de impacto Charpy versus temperatura c) área dúctil obtida no ensaio de impacto queda de peso versus temperatura. Considerando que os parâmetros de laminação foram os mesmos utilizados para produção do aço X70 após as alterações dos parâmetros de laminação, pode-se concluir que o aumento da tenacidade ao impacto do aço X80 está associado à composição química utilizada, principalmente devido à redução do carbono (redução do percentual de perlita, conforme Gray [11] e Gladman [12] ), aumento do teor de níobio, adição de níquel (conforme Totten [10], Gray [11] e Kim et al. [19] ) e aumento do cromo (aumento da temperatura de formação de microestruturas aciculares) acarretando na formação de microestrutura formada de ferrita acicular fina, conforme pode ser observado na Figura 4.22c. 85

108 a) Aço X70 antes das alterações Ferrita poligonal com ilhas de perlita com tamanho de grão 6,4µm b) Aço X70 após alterações Ferrita poligonal e acicular com ilhas de perlita com tamanho de grão ferrítico de 3,7m c) Aço X80 12,7mm Ferrita acicular com tamanho de grão 3,3µm Figura 4.22 Comparativo da microestrutura obtida nos aços API-X70 (a e b) e API-X80 (c). Ataque com Nital 2%. 500x. 86

109 Integral J aços API-X70 e API-X80 Foram retiradas amostras de quatro bobinas do aço API-X70 após as alterações de processo e quatro bobinas do aço API-X80, sendo que estas foram laminadas com os mesmos parâmetros de laminação de tiras a quente. Os resultados obtidos estão indicados nas curvas da Figura ( a ) ( b ) Figura 4.23 Curvas Integral J- extensão de trincas (Δɑ) do aço API-X70 após alterações de processo de laminação (a) e do aço API-X80 (b). Ao comparar os resultados obtidos no ensaio de Integral J, verificou-se uma tendência para os aços da família API X-70 produzidos após as alterações de processo de laminação apresentarem tenacidade à fratura superior aos demais aços avaliados, conforme pode ser observado nas Figuras 4.24 e Os aços da família API-X80-12,7mm apresentaram tenacidade à fratura similares aos dos aços API-X70 antes das alterações de processo de laminação a quente, produzidas com TA < 835ºC. Considerarando que o aço API-X80 apresenta um nível de resistência mecânica maior, as alterações efetuadas no processo de laminação permitiram obtenção de aumento da resistência mecânica do material, sem perda significativa de tenacidade à fratura. 87

110 J (kj/m 2 ) X70-11,9 X70-12,7 - TA>835 X70-12,7 - TA 835 X80-12,7 0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0 ɑ (mm) Figura 4.24 Curva de Resistência J x Δɑ média de todos os graus de aços ensaiados. Para todos os aços estudados foi observada uma relação inversa entre a tenacidade à fratura (valor de J 1C ) e as tensões limite de escoamento e limite de resistência por tração, o que era esperado, pois estas propriedades são antagônicas. ( a ) ( b ) Figura 4.25 Relação entre a tenacidade J 1C e a tensão limite de escoamento LE (a) e a tensão limite de resistência LR (b). A-I: bobinas ensaiadas. 88

111 Ao comparar a microestrutura do aço API-X70, Figura 4.26, após modificações do processo de laminação com o API-X80, observa-se que este último apresenta maior quantidade de ilhas de martensita (indicadas em branco na microestrutura). Considerando que estes 2 materiais foram produzidos com mesmos parâmetros de laminação, a microestrutura obtida é resultado da composição química utilizada. A maior quantidade de ilhas de martensita do aço API-X80 pode estar associada ao maior teor de cromo quando comparado com aço API-X70, que acarretou em menor tenacidade à temperatura ambiente obtida no ensaio de integral J, conforme Kim et al. [19]. ( a ) ( b ) Figura 4.26 Microestrutura do aço API-X70 após modificações no processo de laminação(a) e do aço API-X80 (b). Ataque com Le Pera modificado (branco: martensita; marron: bainita; azul: ferrita); 500 x ANÁLISE DE FRATURA Os tipos de aços avaliados, independente da ocorrência ou não de delaminações, apresentaram mecanismo de fratura, verificado nos ensaios de tenacidade à fratura, como dúctil, com nucleação, crescimento e coalescimento de microcavidades, conforme Figura

112 A B C D Figura Fratografias de CPs ensaiados em tenacidade à fratura, região de ɑ correspondente ao valor de JQ. (A) aço API X-70 com 11,9mm (bobina com código F), com delaminação, pior desempenho da família; (B) aço API X-70 com 11,9mm (bobina com código I) sem delaminação, melhor desempenho da família; (C) aço API X-80 (bobina com código C) com delaminação, pior desempenho da família; (D) aço API X-80 (bobina com código B) sem delaminação, melhor desempenho da família. Fratura dúctil em todos os casos. Aumento de 500X; MEV 90

113 4.3 - Superfície de fratura dos CPs de ensaio de impacto (Charpy e de Queda de Peso) e de tenacidade à Fratura (Integral J) Durante os ensaios de tenacidade à fratura, alguns corpos de prova sofreram delaminações, observadas nas curvas carga versus COD e na análise fratográfica. Quando ocorreu este fenômeno, a tenacidade à fratura alcançou os menores valores entre os resultados encontrados, conforme pode ser observado na Figura 4.28 (a e b). Este mesmo tipo de comportamento foi observado por Silva [42] e por Junior [43] durante a caracterização de aços API-X80 e API-X70, respectivamente. Figura Gráficos de carga versus COD, (a) corpo de prova API X-70, com delaminação; (b) corpo de prova API X-80, sem delaminação Foram observadas ocorrências de delaminações também em corpos de prova de ensaios de impacto Charpy e queda de peso, conforme mostrado na figura

114 Ensaio de impacto Charpy: a) Aço API-X80 (-30ºC) b) Aço API-X70 (-80ºC) Ensaio de impacto queda de peso: c) Aço API-X70 (-20ºC) d) Aço API-X80 (-40ºC) Figura 4.29 Superfície de fratura API-X70 e API-X80 nos ensaios de impacto Charpy (a e b) e queda de peso (c-d). A superfície de fratura avaliada no Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) sendo observado superfície de fratura com aspecto dúctil e nas regiões das delaminações foram constatadas ocorrências de fratura frágil, conforme pode ser observado na figura O material avaliado foi produzido com utilização de processamento termo-mecânico e severa condição de deformação plástica, objetivando a redução do tamanho de grão do material. Resultados similares foram obtidos por Plault et al [27] e Junior [43], sendo a delaminação associada a elevada taxa de deformação a temperaturas abaixo da Tnr visando a realização de processamento termo-mecânico controlado, uma vez que propagação da delaminação ocorre nos contornos de grão, através de planos cristalográficos preferenciais ou em áreas de segregação. 92

115 Figura Análise no Microscópio Eletrônico de Varredura do aspecto de fratura da amostra do ensaio de impacto queda de peso no aço API-X70 com 11,9mm. 93