REMOÇÃO DE CÁDMIO E ZINCO PROVENIENTE DE EFLUENTES SINTÉTICOS: INFLUÊNCIA DO ADSORVENTE

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1 REMOÇÃO DE CÁDMIO E ZINCO PROVENIENTE DE EFLUENTES SINTÉTICOS: INFLUÊNCIA DO ADSORVENTE Anna Karoline Freires de Sousa 1, José Vanderley Nascimento Silva, Antonielly dos Santos Barbosa 1, Meiry Gláucia Freire Rodrigues 1 1-Unidade Acadêmica de Engenharia Química Universidade Federal de Campina Grande Rua Aprígio Veloso, 882 CEP: Campina Grande - CG Brasil Telefone: (83) engenheirakaroline@outlook.com RESUMO: As argilas têm apresentado ótimos resultados em processos de adsorção de metais pesados, o que motiva a busca por argilas que possuam maior afinidade com cada tipo de metal. Neste trabalho, adsorventes argilas esmectíticas chocobofe e chocolate B foram avaliadas nos processos de remoções de zinco e cádmio em efluentes sintéticos. Foram realizados planejamentos fatoriais 2 2, utilizando-se sistemas bateladas, onde foram avaliadas, quantitativamente, a influência das variáveis de entrada: ph variando de 3 a 5 e concentrações iniciais de metal variando de 10 a 50 mg/l. Dentre as condições estudadas, os melhores resultados foram mostrados a partir do valor de ph igual a 5 e concentração inicial de 10 mg/l. Os melhores desempenhos das argilas chocobofe e chocolate B, nos processos de remoção de cádmio e zinco apresentaram valores de eficiências de 97,95, 83,13, 98,82 e 85,29. Entretanto, a argila chocobofe apresentou melhor desempenho do que a argila chocolate B, independente do metal removido devido as diferentes características de cada adsorvente. PALAVRAS-CHAVE: argila chocobofe; argila chocolate B; cádmio; zinco; remoção de metais pesados. ABSTRACT: The clays have presented excellent results in the adsorption of heavy metals, which motivates the search for clays that have a greater affinity with each type of metal. In this work, adsorbent smectite clays chocobofe and chocolate B were evaluated in the zinc and cadmium removal processes in synthetic effluents. Factorial design was performed using batch systems, where the influence of input variables was evaluated: ph ranging from 3 to 5 and initial concentrations of metal varying from 10 to 50 mg/l. Among the conditions studied, the best results were shown from the ph value of 5 and the initial concentration of 10 mg / L. The best performances of the chocobofe and chocolate B clays in the cadmium and zinc removal processes presented efficiency values of 97.95, 83.13, and However, the chocobofe clay presented better performance than the B chocolate clay, independent of the metal removed due to the different characteristics of each adsorbent. KEYWORDS: clay chocobofe; chocolate clay B; cadmium; zinc; heavy metal removal. 1. INTRODUÇÃO. A água é um recurso valioso em crescente demanda no Mundo todo e que é exposta a numerosas fontes de poluição (CHATTERJEE et al., 2010). Com o rápido desenvolvimento industrial e o surgimento de novas tecnologias ocorrido nas últimas décadas, uma enorme quantidade de águas residuais industriais e domésticas tem sido produzida e descartada diretamente sem tratamento contribuindo substancialmente para a degradação do ambiente

2 aquático (AHMARUZZAMAN, 2011). Estes efluentes normalmente contêm muitos poluentes que tem efeitos tóxicos aos ecossistemas e comprometem significativamente a qualidade dos corpos d'água (WANG e PENG, 2010). Dentre as várias formas de contaminação do meio ambiente resultante das diversas atividades industriais e agrícolas, a contaminação das águas com metais pesados tem sido uma das que têm trazido maiores preocupações aos pesquisadores e órgãos governamentais envolvidos no controle de poluição. Há grande interesse não somente em se detectar possíveis contaminações como encontrar meios que possibilitem a descontaminação do meio ambiente. Os metais pesados são introduzidos no ambiente como resultado do despejo de efluentes provenientes de atividades industriais e do rápido desenvolvimento tecnológico, que tem causado diminuição na qualidade da água, trazendo efeitos nocivos para a flora e a fauna e, consequentemente, prejudicando a saúde humana, pela sua acumulação na cadeia alimentar e persistência na natureza (OPEOLU et al., 2010; ESPINOZA- QUINONES et al., 2009). Atualmente, várias tecnologias estão disponíveis para a remoção de metais pesados de águas poluídas, envolvendo processos físicos, químicos e bioquímicos, tais como oxidação, troca iônica, osmose reversa, eletrólise, evaporação, precipitação química e adsorção com adsorventes comerciais. No entanto, a aplicação desses processos apresenta restrições técnicas e financeiras devido a reportarem baixa eficiência de remoção de poluentes, serem processos caros, pois demandam o uso de grandes quantidades de reagentes químicos, entre outros custos que os tornam economicamente inviáveis (FENG et al., 2011; KUL e KOYUNCU, 2010; YILMAZER e SARACOGLU, 2009). Dessa forma, faz-se necessário o desenvolvimento de métodos alternativos que possam contribuir na redução de poluentes contendo metais pesados em níveis ambientalmente aceitáveis e oferecer baixo custo (UCUN et al., 2009). Dentre os vários processos, a adsorção é uma das tecnologias promissoras neste propósito, especialmente utilizando adsorventes de baixo custo, como materiais argilosos (KOKAOBA et al., 2009). A adsorção tem as vantagens adicionais da aplicabilidade em concentrações muito baixas, a adequação para utilização de lote e processos contínuos, facilidade de operação, pouca geração de lodo, possibilidade de regeneração e reutilização, do adsorvente e do baixo custo (OZDES et al., 2011). Argilominerais tem um grande potencial como adsorvente eficiente devido grande área superfícial específica, estabilidade química e física em suas camadas estruturais, alta disponibilidade, baixo custo e alta capacidade de troca catiônica (OZDES et al., 2011). Nosso grupo de pesquisa (Laboratório de Desenvolvimento de Novos Materiais, UFCG, Brasil) tem publicado uma série de trabalhos (SOUZA et al., 2015; MOTA et al., 2014; CUNHA et al., 2015; SILVA et al., 2015; VASCONCELOS et al., 2013; LIMA et al., 2012; SILVA et al., 2009; RODRIGUES et al., 2004; RODRIGUES et al., 2003; LIMA et al., 2011; LIMA et al., 2011; LIMA et al., 2011; SILVA et al., 2012; SOUSA et al., 2007; VASCONCELOS et al., 2008; VILAR et al., 2008; CABRAL et al., 2008; CABRAL et al., 2009; SOUZA et al., 2009; VILAR et al., 2009) sobre remoção de adsorventes utilizando diversas argilas brasileiras. Diante disso, ressaltamos a importância em se estudar argilas brasileiras como adsorventes na remoção de metais pesados, portanto a principal contribuição desse trabalho é o estudo da capacidade de adsorção das argilas chocobofe e chocolate B para remoção dos íons metálicos cádmio e zinco presentes em solução aquosa e avaliar a influência do adsorvente. 2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1. Adsorventes Foram utilizadas como adsorventes as argilas Chocobofe e Chocolate B provenientes da cidade de Boa Vista, no Estado da Paraíba, cedida pela empresa DOLOMIL Industrial Ltda. As argilas foram moídas e separadas através da técnica de peneiramento, no Laboratório de Desenvolvimento de Novos Materiais (LABNOV) pertencente a Unidade Acadêmica de Engenharia Química (UAEQ) na Universidade Federal de Campina Grande (UFCG).

3 2.2. Adsorbatos As soluções dos metais cádmio e zinco, utilizadas neste trabalho foram preparadas pela dissolução dos sais nitrato de cádmio Cd(NO 3 ) 2 e nitrato de zinco hexahidratado (Zn (NO 3 ) 2.6H 2 O) em água deionizada. Foi preparada uma solução dos nitratos de cadmio e zinco contendo uma concentração de 1500 mg/l de cada metal, tendo sido preparadas por diluição destas, as soluções nas concentrações definidas para os ensaios: 10, 30 e 50 mg/l. Para o ajuste do ph das soluções contendo metal (cádmio e zinco) em contato com o adsorvente foram preparadas soluções de ácido clorídrico (HCl) e hidróxido de sódio (NaOH) a 0,1M, com a finalidade de ajustar o ph para 3, 4 e 5, sendo o ph uma das variáveis do planejamento fatorial Planejamento Experimental Fatorial Sabendo-se que a adsorção depende de vários fatores que influencia a eficiência do processo, foi realizado um estudo para verificar a influência das variáveis ph e concentração do contaminante, aplicando a técnica do planejamento experimental fatorial 2 2. O planejamento fatorial teve como objetivo verificar se existe efeito significativo entre a concentração e o ph, além das interações entre estes fatores sobre as variáveis resposta percentagem de remoção () e capacidade de remoção ( q ), através da análise de variância (ANOVA) utilizando o Software Minitab 15.0 (MINITAB, 2006). Para aplicar o planejamento experimental foi elaborada uma matriz de planejamento, onde foram estabelecidos níveis e combinações desses níveis para as variáveis de entrada. A escolha dos níveis para cada variável foi elaborada de acordo com conhecimentos adquiridos em trabalhos anteriores desenvolvidos pelo grupo de investigação (LABNOV). Foi adotado um planejamento fatorial 2 2 com triplicata no ponto central. A matriz de entrada de dados e os sinais para os efeitos fatoriais estão apresentados na Tabela 1, totalizando 7 experimentos. A partir do planejamento, foi possível identificar as melhores respostas dos fatores. eq Tabela 1 - Matriz de ensaios do planejamento fatorial 2 2 incluindo o ponto central. Ensaio Fator concentração (ppm) Fator ph Fator concentração (ppm) Fator ph Resposta Y 1 Y 2 Y 3 Y 4 Y 5 Y 6 Y Ensaios de Adsorção em Sistema de Batelada Testes em Sistema de Banho Finito O estudo da adsorção dos metais cádmio e zinco, em argila esmectita natural foi realizado pelo método de imersão em volume finito de um líquido, também conhecido como banho finito ou simplesmente batch. O método consiste em adicionar certo volume (V) de uma solução com concentração conhecida (Co) a um recipiente contendo uma massa conhecida de adsorvente (Ms). O sistema é mantido, sob agitação constante, durante um determinado tempo e uma dada temperatura. A redução da concentração do adsorbato que se encontra diluída em um componente inerte ao longo do tempo, indica a quantidade que está sendo adsorvida (GREGG e SING, 1982). Os ensaios foram realizados simultaneamente para cada metal (cádmio e zinco), onde foi seguido o planejamento experimental. Foram pesados 0,5 g de argila e colocados em contato com 50 ml da solução contendo cada metal (Cd e Zn) com concentrações de 10, 30 e 50 mg/l. Quando colocados em contato, solução e argila, o ph foi ajustado para 3,0; 4,0 e 5,0; e colocados sob agitação mecânica de 200 rpm durante 5 horas de forma a garantir o equilíbrio do sistema, onde a cada 60 minutos era observada a variação de ph, ajustando-o, quando necessário.

4 A espectrofotometria de absorção atômica foi utilizada para a determinação do teor de metal presente na fase líquida das soluções que foram preparadas e submetidas aos respectivos experimentos. A percentagem de remoção ( ), bem como a capacidade de remoção ( ) foram obtidas a partir das Equações 1 e 2 respectivamente. Co C Re m *100 Co Em que: : Percentagem de remoção. Co : Concentração inicial (mg/l). C : Concentração final (mg/l). q V Co m eq C eq Em que: q : Capacidade de remoção (mg de metal/g do eq adsorvente). V : Volume de solução (ml). m : Massa de adsorvente (g). Co : Concentração inicial (mg/l). C : Concentração no equilíbrio (mg/l). eq 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Na Tabela 2 estão apresentados os resultados da adsorção para os metais cádmio e zinco obtidos para a percentagem de remoção () e capacidade de remoção ( ), através do planejamento fatorial 2 2 com triplicata no ponto central, obtidos com os ensaios em sistemas de banhos finitos com a argila Chocobofe natural. Tabela 2 - Resultados obtidos para a percentagem e a capacidade de remoção de cádmio e zinco, para a argila Chocobofe. Variáveis CÁDMIO ZINCO C i (mg.l -1 ) ph (mg. g -1 ) (mg. g -1 ) Ensaio ,2 0,5 93,7 0, ,9 4,1 83,3 3, ,5 4,4 92,1 4, ,9 0,8 98,8 0, ,4 2,6 96,9 2, ,5 2,7 97,3 2, ,0 2,7 97,1 2,5 Analisando o comportamento do conjunto de dados obtidos (Tabela 2), observa-se que a maior percentagem de remoção de cádmio foi no ensaio 4, com um valor de 97,95, para uma concentração inicial de 10 mg/l e ph de 5. Enquanto a melhor capacidade de remoção foi alcançada no ensaio 3 com valor de 4,43 mg de cádmio/g de argila para os maiores valores de concentração e ph, 50 mg/l e 5, respectivamente. Em relação aos resultados obtidos para o teor de zinco, observa-se o melhor resultado para capacidade de remoção para o ensaio 3, com valor de 4,24 mg de zinco/g de argila Chocobofe, para uma concentração inicial de 50 mg/l e ph de 5. A máxima percentagem de remoção foi atingida no ensaio 4, com valor de 98,82, para uma concentração inicial de 10 mg/l e ph de 5. Fases de hidróxidos (íons dos metais pesados) podem formar-se como precipitados sobre a superfície dos argilominerais, especialmente quando as concentrações dos íons dos metais pesados são mais elevadas do que aquelas encontradas em águas naturais, e o ph está próximo ao neutro ou alcalino. No entanto, como Tiller (1996) referenciou é difícil explicar os resultados das interações sólido - solução em termos de precipitação. O ph, muitas vezes, tem uma forte influência sobre o grau de adsorção porque afeta a natureza do cátion do metal pesado (JACKSON, 1998; GARCIA SANCHEZ et al., 1999). Geralmente, o ph elevado favorece a adsorção através da produção de cátions hidroxilas (JACKSON, 1998). Com o ph elevado também pode resultar em maior especificidade dos argilominerais dos íons de metais pesados em relação aos íons de metais alcalino-terrosos, provavelmente por causa da tendência muito maior dos íons de metais pesados para hidrolisar (McBRIDE, 1991). A capacidade de adsorção de diferentes argilominerais para íons de metais pesados não implica necessariamente seguir a tendência da sua Capacidade de Troca Catiônica. Além disso, a sua relativa afinidade pode variar com a concentração da solução do íon de metal pesado. Para uma montmorilonita a seletividade pode também variar

5 com o cátion saturante. De acordo com Lagaly (1995), a seletividade de cátions da montmorilonita geralmente depende da restrição da expansão intermediaria, sendo mínima para montmorilonitas sódicas. Em resumo, pode-se dizer que as leis que regem a adsorção seletiva e liberação de íons de metais pesados por argilas e argilominerais são tão numerosas e diversas que provavelmente, não pode ser reduzida a uma fórmula preditiva universalmente aplicável (SWIFT et al., 1991). Além disso, o funcionamento de tais fatores como a variabilidade inerente dos argilominerais, a influência da superfície, a variedade de sítios de ligação superficiais, bem como a variabilidade das condições ambientais significa que existem controvérsias entre os resultados experimentais de diversos investigadores (JACKSON, 1998). Mais fundamentalmente, Scheidegger, Fendorf e Sparks (1996) apontaram que muitos estudos de adsorção foram limitados porque eles foram realizados somente em escala macroscópica. De acordo com os dados referentes aos metais (Cd 2+ ou Zn 2+ ) observa-se que, os melhores resultados de percentagem de remoção () e capacidade de remoção (qeq) foram atingidos nos níveis mais altos de ph com valor 5 e concentração inicial (Ci) com valor de 50 mg/l. Na Tabela 3 estão apresentados os resultados de percentagem de remoção e capacidade de remoção para a argila Chocolate B natural, na remoção dos metais cádmio e zinco. Tabela 3 - Resultados obtidos para a percentagem e a capacidade de remoção de cádmio e zinco, para a argila Chocolate B. Variáveis CÁDMIO ZINCO C i (mg.l -1 ) ph (mg. g -1 ) (mg.g -1 ) Ensaio ,0 0,4 70,4 0, ,0 2,5 61,5 2, ,6 3,6 80,8 3, ,1 0,6 85,2 0, ,9 2,1 78,2 2, ,3 2,1 75,9 2, ,7 2,4 77,0 2,0 De acordo com a análise do teor de cádmio, verificou-se que a maior percentagem de remoção de cádmio foi no ensaio 4, com um valor de 83,13, para uma concentração inicial de 10 mg/l e ph de 5. Enquanto que a melhor capacidade de remoção foi alcançada no ensaio 3 com valor de 3,68 mg de cádmio/g de argila para os maiores valores de concentração e ph (50 mg/l e 5). A análise do teor de zinco, apresentou a máxima percentagem de remoção no ensaio 4, com valor de 85,29, para uma concentração inicial de 10 mg/l e ph de 5. A melhor capacidade de remoção no equilíbrio foi para o ensaio 3, com valor de 3,72 mg de zinco/g de argila, para uma concentração inicial de 50 mg/l e ph de 5. Observa-se também para argila Chocolate B que os melhores resultados de percentagem de remoção () e capacidade de remoção (qeq) foram atingidos nos experimentos com maior valor de ph e concentração inicial. Na faixa de ph de 3 a 5, os efeitos da precipitação dos metais em forma de hidróxidos são reduzidos, ou seja, a remoção se dá potencialmente por adsorção. Para valores de ph > 6, há uma diminuição da solubilidade dos metais, favorecendo a precipitação (BHATTACHARYYA et al., 2008). A determinação de um ph ótimo é importante, uma vez que o ph é um dos parâmetros que influenciam no processo de adsorção, pois quanto mais ácida for a solução maior a competição entre os íons H + e os íons dos metais de transição a ser adsorvido, o que dificulta o processo de adsorção (INGKEZAKIS et al., 2007). 4. CONCLUSÃO Neste estudo, argilas chocobofe e chocolate B foram avaliadas como adsorventes na remoção de metais pesados (cádmio e zinco) em sistemas bateladas. Dentre as condições estudadas, os melhores resultados foram mostrados a partir do valor de ph igual a 5 e concentração inicial de 10 mg/l. Os melhores desempenhos das argilas chocobofe e chocolate B, nos processos de remoção de cádmio e zinco apresentaram valores de eficiências de 97,95, 83,13, 98,82 e 85,29.

6 Entretanto, a argila chocobofe apresentou melhor desempenho do que a argila chocolate B, independente do metal removido devido as diferentes características de cada adsorvente. AGRADECIMENTOS Ao PIBIC/CNPq-UFCG e a CAPES pelas bolsas concebidas. REFERÊNCIAS AHMARUZZAMAN, M. Advances in Colloid and Interface Science, v. 166, p , BHATTACHARYYA, K. G.; GUPTA, S. S. Advanced Colloid Interface, v. 140, p , CABRAL, S. B.; RODRIGUES, M. G. F.; BRITO, A. L. F. 25º Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental, Recife PE, CABRAL, S. B.; RODRIGUES, S. C. G.; Pereira, K. R. O.; VALENZUELA-DIAZ, F. RODRIGUES, M. G. F. Revista Eletrônica de Materiais e Processos. v. 4.3, p.21-28, CHATTERJEE, S.K.; BHATTACHARJEE, I. AND CHANDRAN, G. Journal Hazardous Materials, v. 175, p , CUNHA, R. S. S.; MOTA, J. D.; RODRIGUES, M. G. F. Materials Science Forum, v. 820, p , ESPINOZA-QUINONES, F. R.; MODENES, A. N.; THOME, L. P.; PALACIO, S. M.; TRIGUEROS, D. E. G.; OLIVEIRA, A. P.; SZYMANSKI, N. Chemical Engineering Journal, v. 150, p. 2-3, FENG, N; GUO, X.; LIANG, S.; ZHU, Y.; LIU, J. Journal of Hazardous Materials, v. 185, p , GARCIA SANCHEZ, A.; ALASTUEY, A.; QUEROL, X. Science of the Total Environment, v. 242, p , GREGG, S.J. & SING, K.S.W. Adsorption, surface area, and porosity. London, Academic Press, 303p, INGKEZAKIS, V. J.; STYLIANOU, M. A.; GKANTZOU, D.; LOIZIDOU, M. D.; Desalination, v. 210, p , JACKSON, T. A. Environmental Interactions of Clays. Berlin: Springer-Verlag, p KOKAOBA, S. Desalination, p , KUL, A. R.; KOYUNCUB, H. Journal of Hazardous Materials, v. 179; p ; LAGALY, G. Surface and interlayer reactions: bentonites as adsorbents. In: CHURCHMAN, G. J.; FITZPATRICK, R. W.; EGGLETON, R. A. (Eds.). Clays: controlling the environment, proceedings of the 10th international clay conference. Australia: Adelaide, 1993; Melbourne: CSIRO Publishing, p LIMA, W. S. Estudo da aplicação de argilas para atenuação de metais pesados destinadas à aplicação em aterro de resíduo industrial Dissertação de mestrado em Engenharia Química, LIMA, W. S.; BRITO, A. L. F.; RODRIGUES, M. G. F. Sci. Plena, v. 8, p. 1 13, LIMA, W. S.; RODRIGUES, M. G. F.; BRITO, A. L. F. 16º Congresso Brasileiro de Catálise, Campos do Jordão SP, LIMA, W. S.; RODRIGUES, M. G. F.; BRITO, A. L. F.; PATRÍCIO, A. C. L.; MOTA, M. F. 26º Congresso Brasileiro de Engenharia Sanitária e Ambiental, Porto Alegre RS, McBRIDE, M. B. Processes of heavy and transition metal sorption by soil minerals. In: BOLT, G. H.; BOODT, M. F. de; HAYES, M. H. B.; McBRIDE, M. B. (Eds.). Interactions at the Soil Colloid Soil Solution Interface. Dordrecht: Kluwer, p MOTA, J. D.; SOUZA, R. S.; RODRIGUES, M. G. F. Materials Science Forum, v. 805, p , OPEOLU, B. O.; BAMGBOSE, O.; AROWOLO, T. A. AND ADETUNJI, M. T. Scientific Research and Essays, v. 5, pp , OZDES,D.; DURAN, C.; SENTURK, H.B. Journal of Environmental Management v.92 (2011) p e RODRIGUES, M. G. F.; SILVA, M. L. P.; SILVA, M. G. C. Cerâmica, v.50, p , RODRIGUES, M.G.F. Cerâmica, v.49, p. 146-

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