Procedimento Padrão de Operação AI1200 REV.B 1 de 5 1. Check Gases Ar: 50psi (3.5bar), faixa de trabalho de 50 a 80psi Acetileno 99%: 9psi (0.6bar), faixa de trabalho de 8 a 10psi. Óxido Nitroso 99,5%: 50psi (3.5bar), faixa de trabalho de 50 a 80psi 2. Check Nebulizador Verificar instalação do nebulizador Verificar instalação do capilar (livre ou acoplado ao Amostrador Automático) 3. Check Queimador Selecionar o tipo de queimador de interesse - Ar/Acetileno: Slot de 11cm - Óxido Nitroso/Acetileno: Slot de 5.5cm Instalar o queimador de interesse, conectar o cabo na porta de identificação 4. Check Exaustão Acionar o sistema de exaustão, verificar o funcionamento adequado. 5. Check Reservatório de Descarte de Líquidos Tubulação de saída não pode estar mergulhado no líquido. 6. Check Lâmpadas Verificar a instalação das lâmpadas a serem utilizadas As posições podem ser modificadas de acordo com o interesse Instalar as lâmpadas cuidadosamente, não aperta em excesso o parafuso de fixação. Encaixar o soquete e depois fixar a lâmpada, segurar a lâmpada pelo seu soquete, evitar o contato com o corpo da lâmpada. A lâmpada deve ficar perpendicular a torre, existem dois parafusos auxiliares para efetuar este ajuste em caso de necessidade. (somente realize este ajuste quando realmente necessário) Para verificar o estado de instalação das lâmpadas, basta abrir a tampa azul frontal e verificar a posição de cada lâmpada. Ao girar o carrossel cada lâmpada precisa estar perpendicular ao carrossel e alinhada com o centro da lente de entrada do equipamento. 7. Inicialização do Equipamento Ligar o Espectrofotômetro AI1200, verificar a inicialização da torre das lâmpadas Ligar o Amostrador Automático AS-100 (se aplicável) 8. Inicialização do Software NÃO RE-INICIALIZE O SOFTWARE SE A CHAMA DO INSTRUMENTO ESTIVER LIGADA! NESTES CASOS REINICIALIZE O EQUIPAMENTO PRIMEIRAMENTE! Inicializar o Software AI1200 - Aguardar o Status CONNECTED para os instrumentos. É necessário esperar o término do Status BUSY, isto dependerá do último método utilizado no instrumento, EX: - Cerca de 45 segundos para Cu - Cerca de 3 minutos para K - Clique em RESCAN para tentar novamente ou reinicialize os equipamentos em caso de falha na conexão 1
Procedimento Padrão de Operação AI1200 REV.B 2 de 5 Ao desligar o instrumento AI1200, aguarde cerca de 5 minutos para a descarga completa dos componentes. Religue somente após este período! 9. Check das travas de segurança Exceto para a indicação da trava do OXIDANT PRESSURE, todas as outras indicações das travas de segurança INTERLOCKS no software devem estar na cor verde. - LIQUID TRAP: Nível da água no reservatório de captura de resíduos possui cerca de 115ml, abaixo deste nível o sinal vermelho é acionado. Complete a água quando necessário. - FLAME HAED: De acordo com o método selecionado, o tipo do queimador correto pode não estar instalado no momento 10. Otimização da Energia HCL do Espectrofotômetro no modo ABS Abrir método de interesse Transferir os parâmetros do método para o instrumento e aguardar o posicionamento da lâmpada e seleção do comprimento de onda teórico do elemento selecionado Verificar no software, tela LAMPS, se ao carregar o método a lâmpada foi ligada através do campo PEAK CURRENT (corrente da lâmpada). Se estiver zero, ligue a lâmpada com um valor médio de 10ma. Após esta etapa a lâmpada selecionada deve estar ligada e o seu feixe de luz pode ser visualizado com auxílio do cartão de alinhamento ou um pedaço de papel branco. Aguarde cerca de 15 minutos para estabilização da lâmpada Verifique se o feixe de luz atinge a lente de entrada do monocromador, deve estar centralizado no centro da lente Neste etapa também poderá ser visto a barra Azul de energia da lâmpada no medidor de energia do software Se a lâmpada estiver com o feixe de luz alinhado ao monocromador e o comprimento de onda selecionado corresponder com algum pico de energia real da lâmpada, a barra azul deverá estar indicando energia positiva de 70 a 80% Se isto não ocorrer três causas são possíveis: - O feixe de luz está fora da posição correta - Ajuste a posição da lâmpada através dos comandos do software, em LAMPS, comandos < > (ir para esquerda e direita). Se a barra de energia estiver acima de 10%, poderá ser ajustado também através do comando AUTO para obter energia de 70 a 80%. - Na tela SPECTROMETER o valor de voltagem do PMT (fotomultiplicador) está muito baixo - Ajuste manualmente o valor de PMT, se a energia estiver acima de 10%, podese acionar o comando AUTO GAIN para obter o melhor valor, este comando irá buscar um valor ótimo de trabalho para obter energia de 70 a 80%. - O comprimento de onda selecionado não está atingido nenhuma a raia de energia da lâmpada - Ajuste o comprimento de onda na tela SPECTROMETER < > (valores menores ou maiores) até obter a máxima energia - Ou realize a varredura SCAN da energia da lâmpada através dos valores indicados no certificado de testes da lâmpada que pode ser encontrado na sua embalagem. Encontre o ponto de máxima energia com o auxílio do cursor no software e selecione ou digite o valor de comprimento de onda indicado no espectro de energia 2
Procedimento Padrão de Operação AI1200 REV.B 3 de 5 - Se a energia estiver acima de 10%, o comando PEAK WL pode ser acionado para buscar o melhor comprimento de onda, neste modo o equipamento Auto busca as melhores condições de PMT e comprimento de onda. - Repita os passos acima i a iii até obter a energia estável de 70 a 80% c/ variação de Max. 1%. - A escolha do valor de SLIT deve ser realizada antes do ajude de energia, o valor padrão para a maioria dos elementos está na faixa de 0,6nm. A regra geral é quanto maior o slit maior a sensibilidade, menor a resolução e maior o grau de interferência. A alteração do valor de SLIT deve ser realizada em conjunto com a otimização da análise com solução padrão e amostra. 11. Otimização da Energia D2/HCL do Espectrofotômetro (somente para métodos com correção DE background por Deutério) Repita o procedimento 10 Na tela LAMPS, acione a opção DEUTERIUM LAMP em BACKGROUND CORRETION Trabalhe com os valores de corrente da lâmpada de Deutério e corrente da lâmpada HCL até obter o balanço de energia entre as duas lâmpadas (Max.+/- 20% de diferença) Faça isto manualmente ou acione o comando BALANCE Se não for possível o balanço, ajuste os valores de Band Width e PMT. Repita o processo até o balanço adequado. 12. Otimização teórica da posição do queimador Posicione o cartão de alinhamento sobre a seção central do queimador, alinhando a marca do cartão ao slot e observe onde está o feixe de luz Ajuste a posição do queimador através do software comandos UP/DOWN, REAR/FRONT ou através dos knobs manuais localizados na plataforma de ajuste a fim de obter o alinhamento adequado. Repita o alinhamento para a seção inicial e final do queimador. 13. Otimização dos parâmetros analíticos do Espectrofotômetro Na tela ATOMIZER, selecione o tipo de mistura de gases AIR/ACETILENE ou NO2/ACETILENE Instale o tipo de queimador apropriado, vide item 3. Siga os valores de vazão indicados no método ou no livro de métodos COOKBOOK, EX: - AIR/ACETILENE em torno de 1.5L/min - NO2/ACETILENT em torno de 3.5L/min - IGNITION SETTING em torno de 3.5L/min Acione a ignição da chama através do comando IGINITE, se todas as travas de segurança estiverem verdes, a chama será ligada Otimize a sensibilidade e precisão do equipamento com a solução padrão de máxima concentração da curva de calibração de interesse. Utilize a opção CORR 0 e SINGLE RUN para visualizar o sinal de absorbância Procure o ajuste ideal que apresente uma Absorbância media de 0,4ABS podendo ser de 0,2 a 0,6ABS, (varia de acordo com o elemento e amostra). Para este ajuste quatro são os fatores mais relevantes - Vazão dos gases: Ajuste a combinação de queima AIR/ACETILENE ou NO2/ACETILENT até encontrar máxima absorbância com a solução padrão teste. - Posição da chama: Encontre a melhor região da chama através do ajuste de altura do queimador a fim de obter máxima absorbância, em alguns casos ajustes de 8mm de 3
Procedimento Padrão de Operação AI1200 REV.B 4 de 5 altura oferecem melhor sensibilidade e estabilidade de leitura ao invés dos 6mm que está marcado no cartão de alinhamento. Combine o ajuste de altura com o ajuste de ângulo do queimador para obter as melhores condições de trabalho para sensibilidade, precisão e linearidade. - Concentração da solução padrão: Observe a faixa de trabalho indicada para cada elemento, altas concentrações demandam caminho ótico menor que pode ser obtido com o ajuste do ângulo do queimador/chama. Concentrações muito baixas podem exigir do equipamento a utilização de valores maiores de SLIT - Interferentes: Outros componentes podem causar interferência na leitura do elemento de interesse, observe as recomendações no COOKBOOK, alguns elementos são mais instáveis e requerem o uso de determinados reagentes químicos para favorecer a atomização adequada exemplo: Lantânio. Após o término da otimização, transfira os parâmetros do instrumento para o método carregado e SALVE o método. 14. Seqüência Analítica Na tela ATOMIZER, defina os parâmetros de tempo de integração (5 a 10seg.), tempo de atraso da leitura (5 a 10seg) e intervalo de Auto Zero (0 a 100). Para uso do diluidor on-line, defina também os parâmetros de tempo de atraso (20seg.), tempo de preparação (10seg) e tempo de diluição (10seg). Nestes casos o diluidor deve estar instalado fisicamente no nebulizador e a opção DILUTION deve estar ativada. Transfira os parâmetros do método para o instrumento após qualquer alteração Prepare a seqüência de análise em BATCH RUN, CALIBRATION e ADD SAMPLE para adicionar padrões e amostras. START para iniciar e STOP para interromper a seqüência. OBS.: NÃO ALTERE OS PARÂMETROS DO MÉTODO ENQUANTO A SEQUENCIA BATCH RUN ESTÁ EM USO! FECHE A SEQUENCIA PARA ALTERAR QUALQUER PARÂMETRO DO MÉTODO E DEPOIS REINICIE A SEQUENCIA. Para obter o cálculo da concentração direto na tabela de amostra, informe 1 para todos os campos de Diluição, Peso e Volume nos padrões de calibração e check. Para as amostras informe o valor de Peso (WEIGHT) para divisor e Volume (VOLUME) para o multiplicador. Após abrir uma seqüência já realizada, é necessário escolher o tipo de curva de calibração a fim de visualizar todos os resultados. Para iniciar uma nova seqüência é necessário salvá-la previamente. Qualquer seqüência poderá ser salva por etapas e NÃO poderá ser modificada após ter sido salva. A exclusão das corridas já realizadas poderão ser efetuadas antes de salvar a seqüência. Se a corrida já foi salva com a seqüência, ela poderá ser excluída do cálculo mas não será apagada da tabela Para o uso do Auto Amostrador é necessário posicionar os vials de acordo com bandeja e o número do copo programado para BLANK, WASH, CALIBRATION e AMOSTRAS. - A cada inserção de padrão ou amostra, escolha atentamente a bandeja e o número do copo a ser utilizado. 4
Procedimento Padrão de Operação AI1200 REV.B 5 de 5 15. Relatórios O relatório analítico e a curva de calibração podem ser impressos ou exportados diretamente para o Excel O relatório Estatístico pode ser apenas impresso. MARCAR, DESMARCAR E MARCAR TODAS AS OPÇÕES NA TELA DO REPORT PARA EXPORTAR TODOS OS CAMPOS! 16. Modo DE Emissão (EMISSION MODE) Checar todos os passos de 1 a 9 Realizar a otimização da energia HCL no modo ABS vide item 10 Salvar o método do elemento no modo ABS Na tela SPECTROMETER, alterar o modo para EMISSION Ajustar o valor de PMT para valores entre 300 a 400, certa quantidade de energia de emissão deverá ser observada no medidor de energia HCL. Desligue a lâmpada, corrente = 0 Ligue a chama Aspire a solução branca e clique em CORR 0 Aspire a solução padrão teste de maior concentração da curva e ajuste a energia de emissão para valores em torne de 10 a 20% através do PMT. Otimizar os parâmetros de sensibilidade e precisão para o modo EMISSÃO conforme item 13. O valor de PMT pode fazer parte deste processo de otimização Transfira os parâmetros do instrumento para o método de Emissão Salve o método no modo EMISSÃO Crie uma a seqüência analítica conforme os mesmos passos do item 14. Gere os relatórios analíticos conforme os mesmos passos do item 15. PARA ALTERNAR ENTRE OS MODOS DE EMISSÃO E ABSORÇÃO É NECESSÁRIO REINICIAR AS LÂMPADAS NO COMANDO DESELECT ALL/SELECT LAMP! 17. Cuidados Limpeza do queimador, desobstruir o slot com o auxílio do cartão de alinhamento. Pode-se limpar o queimador com água quente no banho ultrassom Lave sempre o nebulizador com aspiração de água após o uso Evite respingo de solução nas lentes, a limpeza pode ser feita com lenço de papel, água e álcool Não ultrapasse a área de queima, mantenha sempre a caixa de proteção instalada no local Nunca posicione o braço do Amostrador sobre a área da chama. Feche todos os reguladores dos gases quando inativos Desligue as lâmpadas HCL quando não estiverem em uso. Basta informar o valor zero no campo de CORRENTE Após o término da sequencia com o amostrador automático, retorno o braço do amostrador para a posição inicial através da opção AUTOSAMPLER, INIT, GO TO. 5