Microscopia Óptica [3]

Microscopia Óptica [3] Análise da microestrutura preparação de amostra Etapas: Inspeção preliminar Critérios para análise Extração da amostra (corte) Montagem e identificação Desbaste (lixamento) Acabamento (polimento) Revelação da estrutura Análise da estrutura 1>

1) Inspeção preliminar: permite obter informações básicas do material, principalmente de caráter qualitativo, que mais dificilmente serão conseguidas com a extração da amostra. aspecto da superfície; aspecto da falha / fratura; dureza (ação da lima); composição química (centelhas no esmeril); magnetismo; sonoridade; 2>

2) Critérios de análise: definição de quais parâmetros estruturais deverão ser investigados na amostra em preparação. Macrografia: Micrografia: defeitos de solidificação, textura, macrosegregação, estrutura bruta de fusão, trincas, tratamentos de superfície. tamanho de grão, microconstituintes, proporção e dispersão de fases, inclusões, microsegregação. 3>

3) Extração da amostra (corte): Localização Transversal Longitudinal corte transversal: natureza do material homogeneidade segregação presença de defeitos morfologia dendrítica corte longitudinal: processo de fabricação roscas qualidade de solda tratamentos superficiais 4>

3) Extração da amostra (corte): Técnicas Corte grosseiro Corte de precisão Golpe de martelo Cisalhamento Serramento Fresamento Corte abrasivo Maçarico Disco diamantado Arame diamantado Disco abrasivo Eletroerosão Microtomia outras técnicas 5>

Corte por serramento mecânico: Aplicado em materiais em geral, permite bom controle do corte. Não aplicável a materiais muito duros. https://www.youtube.com/watch?v=yvpgk9zxzmi 6>

Superfície de corte com serra mecânica: Aço ABNT 1010 7>

Corte com maçarico: Indicado para corte de amostras de materiais ferrosos em grandes fragmentos, tendo o inconveniente que o intenso aquecimento local pode implicar em alterações estruturais da amostra. 8>

Corte com disco abrasivo: O corte feito com discos de corte abrasivo, sob refrigeração, possibilita obter secções com boa qualidade e baixo nível de modificações na estrutura da amostra. https://www.youtube.com/watch?v=8kfsvicz21m 9>

Disco abrasivo: fabricado com partículas de material cerâmico (Al 2 O 3 ou SiC), aglomeradas com resina (bakelite). Dimensões usuais: ext 235 x 1,5 x furo 19mm Aspectos construtivos: resistência da resina aglomerante tamanho e velocidade do disco tipo de abrasivo tamanho de partícula densidade de partículas Dureza: Al 2 O 3 < SiC materiais duros materiais moles discos moles discos duros 10>

Superfície de corte com disco abrasivo: Aço ABNT 1010 11>

Corte com disco diamantado: Fonte: Catálogo Strüers O corte de precisão, feito com disco diamantado em baixa rotação sob refrigeração, pode ser feito em objetos pequenos como uma moeda (acima). Espessura do disco: de 0,15 a 1,5 mm 12>

Corte com arame diamantado: Fonte: Catálogo Strüers Recomendado para materiais de dureza muito alta. 13>

Corte com micrótomo: Lâminas muito finas de material biológico ou polimérico podem ser conseguidas por microtomia. Fonte: Catálogo Leica-Reichert 14>

Corte por eletroerosão: Apesar desta técnica de corte somente poder ser empregada em materiais metálicos (condutores elétricos), amostras de alta qualidade podem ser extraídas com o auxílio de eletrodos na forma tubular ou corte com arame. Corrente: 1 a 400 ampères Tensão: 40 a 400 volts Freqüência: 180 Hz a 300 khz 15>

outras técnicas não convencionais de corte: Laser jato de água pressurizada plasma 16>

4) Montagem e identificação da amostra: Facilita o manuseio da amostra; Evita danos à lixa ou pano de polimento; Não há interferência na revelação da estrutura; Impede que a infiltração de soluções químicas ocorra em toda a amostra; Dispositivo mecânico Montagem Resina sintética cura a quente cura a frio 17>

Montagem em dispositivo mecânico: Apresenta muitos inconvenientes, principalmente no aspecto relativo à limpeza e à estabilidade das amostras. 18>

Montagem em resina sintética: Requisitos básicos: estabilidade dimensional (baixa contração); resistência mecânica e ao desgaste; estabilidade química; condutividade térmica / elétrica; Moldagem a frio: requer o uso de resinas autopolimerizáveis, que necessitam o uso de um molde (flexível ou não) devido ao seu estado líquido. 19>

Resinas para embutimento a frio: necessário misturar o volumoso (resina) com um catalisador, na proporção especificada pelo fabricante. Acrílico Poliéster Epóxi tipo termoplástico termofixo termofixo fornecimento pó / líquido líquido / líquido líquido / líquido tempo de cura 30 min 40 min 10 h contração (%) 3 5 0,5 dureza HV 17-24 25-28 18 24 aspecto transparente translúcido translúcido custo alto baixo médio 20>

Resinas para embutimento a quente: necessário que se faça a prensagem a quente da resina termofixa, para que a mesma seja polimerizada. baquelite (fenol-formaldeído): a cura ocorre sob pressão de aproximadamente 100 kgf/cm 2 a 150 C, fornecidas por uma prensa especialmente projetada. 21>

Técnicas de reforçamento da montagem: Visa minimizar os efeitos do abaulamento sobre as bordas da amostra em preparação, minimizando problemas de focalização. A B C Defeito A: dureza excessiva da amostra em relação ao reforço. Defeito B: dureza excessiva do reforço em relação a amostra. Defeito C: dispersão irregular do reforço. Tipos de reforço: peças metálicas esferas de aço partículas de cerâmica 22>

Preparação da superfície da amostra: estrutura alterada estrutura real Lixamento: remoção da camada de material que teve a sua estrutura alterada pelo corte da amostra. 23>

Desbaste (lixamento) obtenção de uma superfície adequada para análise abrasivo adesivo amostra suporte Lixa abrasivo + adesivo + suporte 24>

Abrasivos materiais cerâmicos de elevada dureza e resistência ao desgaste Abrasivos comerciais: óxido de alumínio (Al 2 O 3 ) carboneto de silício (SiC) Cavaco A retirado da peça de aço B, gerado pela partícula abrasiva C Partícula abrasiva observada em lixa #600 por MEV. 25>

Dureza dos materiais abrasivos : material composição dureza Mohs diamante C 10 carboneto de boro B 4 C - carboneto de silício SiC - carboneto de titânio TiC - carboneto de tungstênio WC - córindon/alumina Al 2 O 3 9 topázio SiAl 2 F 2 O 4 8 quartzo SiO 2 7 ortoclásio KAlSi 3 O 8 6 apatita Ca 5 P 2 O 12 F 5 fluorita CaF 2 4 calcita CaCO 3 3 gipsita CaSO 2 (OH) 4 2 talco Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2 1 dureza Knoop 8000 3500 3000 2800 2100 2000 1500 1000 600 500 200 150 50 20 26>

tamanho de partícula ou malha [μm] Granulometria das partículas abrasivas: 1000 100 10 grão abrasivo malha (mesh) 10 100 tamanho em microns A granulometria das partículas usadas na fabricação das lixas é controlada pela malha (mesh) das peneiras utilizadas. grão comercial # 50 80 100 120 200 220 280 320 400 600 800 1000 tamanho [μm] 297 350 177 210 125 149 105 125 62 74 53 62 37 45 31 37 27 31 18 22 11 15 8-11 27>

Superfície da lixa #80 vista por MEV: 28>

Comparação entre lixas (MEV): lixa #80 lixa #120 lixa #220 lixa #320 lixa #400 lixa #600 35>

Procedimento prático: pressão uniforme: contribui para a formação de um único plano de desbaste na amostra. velocidade de desbaste: em processos mecanizados deve ser criteriosamente escolhida, evitando falhas e aquecimento na peça. fluxo de água: inibe a formação de pó, além de garantir um bom resfriamento da superfície da amostra. troca da lixa: 90 90 lixa #120 #220 #320 limpeza da peça: evita riscamentos devido contaminação. 36>

Superfície lixada de um aço ABNT 1010 (MEV): lixa #80 lixa #120 lixa #220 lixa #320 lixa #400 lixa #600 37>

Limpeza da amostra após o lixamento: visa remover eventuais partículas que possam estar aderidas à superfície recém lixada ou no embutimento. Estas partículas podem comprometer o resultado da próxima etapa de preparação, o polimento. Limpeza banho ultrasônico secagem 38>

Acabamento da superfície (polimento): técnicas polimento eletrolítico polimento mecânico Polimento eletrolítico: técnica aplicável apenas para materiais condutores elétricos, foi desenvolvida pioneiramente por Jacquet em 1935. A amostra a ser polida atua como anodo (eletrodo negativo) em um processo de eletrólise, o qual promove a suavização do relevo (picos e vales) da superfície exposta ao eletrólito. Reações: catodo (+): M + + e - M anodo (-): M M + + e - 39>

Polimento eletrolítico: + - V fonte CC A parâmetros: catodo [+] (metal inerte) anodo [-] (amostra) eletrólito densidade de corrente (A/cm 2 ) diferença de potencial (V) temperatura tempo fluxo do eletrólito 40>

Polimento eletrolítico: densidade de corrente [A.cm 2 ] A A-B: ataque B-C: camada viscosa C-D: polimento D-E: geração de gases B C D diferença de potencial [V] E 41>

Exemplos de eletrólitos para polimento eletrolítico: Alumínio: eletrólito: ácido nítrico-metanol 1:2 v/v parâmetros: 1,0-2,8 A/cm 2 ; 4-7 V; 20-60 s; catodo (+): aço inoxidável Aço: eletrólito: ác. perclórico-etanol-glicerina 2:7:1 v/v parâmetros: 0,5-2,2 A/cm 2 ; 5-15 V; 0,5-30 s; catodo (+): aço inoxidável Ligas de cobre: eletrólito: ácido ortofosfórico-água dest. 3:5 v/v parâmetros: 0,1-2,2 A/cm 2 ; 1,5-20 V; 0,1-15 min; catodo (+): cobre 42>

Polimento mecânico: o acabamento da superfície ocorre devido a ação abrasiva de partículas muito mais finas que as normalmente utilizadas nas lixas (desbaste mais grosseiro), dispersas sobre um pano montado em um disco giratório de uma politriz. abrasivo lubrificante amostra pano (suporte) 43>

Polimento mecânico: óxido de cromo (Cr 2 O 3 ) óxido de magnésio (MgO) abrasivos óxido de alumínio (Al 2 O 3 ) diamante (natural ou sintético) aplicação em pó em pasta em suspensão diamante sintético policristalino, com tamanho médio 15μm, visto por MEV. 44>

Cuidados no polimento mecânico: escolha do pano adequado; aplicação do abrasivo; velocidade do polimento; pressão sobre a amostra; lubrificação do pano; limpeza do pano e amostra. 45>

Armazenamento de amostras: limpeza cuidadosa da amostra polida; lavagem e secagem da amostra polida; incorreto correto acondicionamento em dessecador; realizar o ataque metalográfico o mais rapidamente possível. 46>

Revelação da estrutura contraste Contraste: diferença na intensidade e na qualidade da luz entre a imagem e o plano de fundo. Contraste é produzido na amostra por absorção, brilho, reflexão, refração, espalhamento e fluorescência da luz. Olho humano: requer diferença de luminosidade para distinguir algum contraste. Obtenção de contraste em amostras metálicas ataque 47>

Revelação da estrutura (contraste) ataque ótico campo claro campo escuro luz polarizada contraste de interferência ataque físico ataque térmico evaporação químico reações red-ox 48>

Ataque químico: HAGB: θ > 15 degrees 49>

Ataque químico: reflexão difusa gera o contraste observado no microscópio. https://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/optical-microscopy/printall.php 50>

Ataque químico: microestrutura de aço com baixo carbono 51>

Ataque ótico: imagens BF/DF 52>

Ataque ótico: 200 μm campo claro BF campo escuro DF 53>

Ataque ótico: campo claro BF/campo escuro DF Ataque ótico: iluminação oblíqua (relevo) Iluminação incidente Iluminação oblíqua https://www.phase-trans.msm.cam.ac.uk/abstracts/optical.html 54>

Ataque ótico: Reflected light microscopy is one of the most common techniques applied in the examination of opaque specimens that are usually highly reflective and, therefore, do not absorb or transmit a significant amount of the incident light. Slopes, valleys, and other discontinuities on the surface of the specimen create optical path differences, which are transformed by reflected light DIC microscopy into amplitude or intensity variations that reveal a topographical profile. Unlike the situation with transmitted light and semi-transparent phase specimens, the image created in reflected light DIC can often be interpreted as a true three-dimensional representation of the surface geometry, provided a clear distinction can be realized between raised and lowered regions in the specimen Contraste de interferência diferencial (DIC) ref.: http://www.microscopyu.com/articles/dic/reflecteddic.html 55>

Preparação de amostras ¾ Ataque ótico: Estrutura austenítica do Waspaloy (superliga Ni;18Cr;12Co) Campo claro Campo escuro Contraste de interferência 100 μm 56>

Ataque ótico: DIC Contraste de interferência diferencial (DIC) Amostra polida com contraste em campo claro (BF) http://www.olympus-ims.com/pt/insight/making-the-most-of-kohler-illumination/ 100 μm 57>

Ataque ótico: Luz polarizada Polarized light is obtained by placing a polarizer in front of the condenser lens of the microscope and placing an analyzer behind the eyepiece. Using this arrangement, the specimen is illuminated by plane-polarized light. When this light is reflected from an isotropic surface it remains plane polarized and remains completely extinguished when the analyzer is rotated. On the other hand, the light that is reflected from an anisotropic surface has a component thatis perpendicular to the plane of polarization of the incident light, therefore the image does not remain extinguished when the analyzer is rotated, but changes alternately from dark to light with every 90 of rotation. This occurs because the optical properties of anisotropic materials vary with crystallographic direction. Polarized light is particularly useful in metallography for revealing grain structure and twinning in anisotropic metals and alloys and for identifying anisotropic phases and inclusions. Polarized light has also been used for direct observation of phase transformations in alloys in which one or more of the phases is anisotropic. Ref.: http://micro.magnet.fsu.edu/primer/techniques/polarized/polarizedhome.html 58>

Ataque ótico: luz polarizada Cross-polarised light microscopy of an as-cast wrought-grade aluminium alloy (Al-Mg-Fe-Si). Equiaxed grain structure. https://www.doitpoms.ac.uk/miclib/micrograph_record.php?id=712 59>

Ataque térmico: Contraste gerado em atmosfera de N 2 a 1100 C, mostrando contornos de grão austeníticos. 50 μm 60>

Ataque térmico: Contornos de grão revelados em ZnO após ataque térmico feito a 1150 C/1h ao ar. Ref.: Nogueira et al (2003) http://dx.doi.org/10.1590/s1516-14392003000200010 61>