Agilent Intuvo 9000 Cromatógrafo a gás Instalação e primeira inicialização Agilent Technologies
Avisos Agilent Technologies, Inc. 2016 Nenhuma parte deste manual pode ser reproduzida de qualquer forma ou por qualquer meio (incluindo armazenamento eletrônico e recuperação ou tradução para um outro idioma) sem o consentimento prévio, por escrito, da Agilent Technologies, Inc. como regido pelas leis de direitos autorais dos EUA e de outros países. Código do manual G4580-99008 Edição Primeira edição, setembro de 2016 Impresso nos USA Agilent Technologies, Inc. 2850 Centerville Road Wilmington, DE 19808-1610 USA 安捷伦科技 ( 上海 ) 有限公司上海市浦东新区外高桥保税区英伦路 412 号联系电话 :(800)820 3278 Garantia O material deste documento é fornecido como está e está sujeito a alterações sem aviso prévio em edições futuras. Além disso, até onde permitido pelas leis vigentes, a Agilent se isenta de qualquer garantia, seja expressa ou implícita, relacionada a este manual e às informações aqui contidas, incluindo as garantias implícitas de comercialização e adequação a um propósito em particular, mas não se limitando a estas. A Agilent não deve ser responsabilizada por erros ou por danos incidentais ou consequentes relacionados ao suprimento, uso ou desempenho deste documento ou das informações aqui contidas. Caso a Agilent e o usuário tenham um outro acordo por escrito com termos de garantia que cubram o material deste documento e sejam conflitantes com estes termos, devem prevalecer os termos de garantia do acordo em separado. Avisos de segurança AVISO AVISO indica perigo. Ele chama a atenção para um procedimento, prática ou algo semelhante que, se não forem corretamente realizados ou cumpridos, podem resultar em ferimentos pessoais ou morte. Não prossiga após um AVISO até que as condições indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas. CUIDADO O aviso de CUIDADO indica perigo. Ele chama a atenção para um procedimento, prática ou algo semelhante que, se não forem corretamente realizados ou cumpridos, podem resultar em avarias no produto ou perda de dados importantes. Não prossiga após um aviso de CUIDADO até que as condições indicadas sejam completamente compreendidas e atendidas.
Índice 1 Instalar o GC Visão geral da instalação 8 Propósito deste procedimento 8 Responsabilidades do cliente 8 Sobre o serviço de instalação da Agilent 8 É necessário o uso de ferramentas e peças extras 9 Realizar a verificação 9 Instalação do sistema 10 O GC Intuvo 9000 11 Desembalar 12 Etapa 1 Colocar o GC sobre a bancada. 13 Etapa 2 Verificar a tensão da linha e a tomada. 15 Consumo de energia 15 Cabos de alimentação disponíveis 16 Aterramento 18 Etapa 3 Prepare o GC. 19 Etapa 4 Conectar o cabo de alimentação e o cabo de rede. 22 Etapa 5 Ligar o GC. 23 Etapa 6 Ver a apresentação dos recursos. 24 Etapa 7 Seguir os prompts no assistente de Configuração do Sistema. 25 Etapa 8 Configurar o endereço IP do GC. 26 Configurar o MS 5977B 27 Etapa 9 Definir as configurações específicas dos gases e do detector. 28 Etapa 10 Definir fuso horário, data, hora e unidades de pressão do sistema. 29 Etapa 11 Conectar-se ao GC e ver o guia de instalação completo. 30 Etapa 12 Preparar os suprimentos de gás. 31 Instalar os reguladores de gás 31 Etapa 13 Conectar a tubulação aos suprimentos de gás e fazer uma purga. 34 Conectar a tubulação à fonte de gás 34 Etapa 14 Instalar os filtros e armadilhas, depois fazer a purga. 35 Instalar filtros 35 Instalação e primeira inicialização 3
Etapa 15 Conectar os gases ao GC. 36 Tubulação para módulos de fluxo EPC 36 Etapa 16 Testar todas as conexões para ver se não há vazamento e definir as pressões fornecidas. 38 Etapa 17 Ventilar os gases perigosos para uma coifa. 40 Instalar a chaminé de ventilação do FID 41 Etapa 18 Conectar o resfriamento criogênico (se presente) 42 Conectar dióxido de carbono líquido 43 Conectar nitrogênio líquido 44 Conectar ar ao injetor multimodo 45 Etapa 19 Conectar o ar atuador da válvula (se houver) 46 Etapa 20 Instalar o ALS, se tiver sido encomendado. 47 Etapa 21 Conectar os cabos externos. 48 Conectores do painel traseiro 48 Conexão dos cabos 51 Identificação de cabos BCD e EVENTO 51 GC / MS / Sistema de dados Agilent / ALS 52 Outras configurações de cabo 53 Etapa 22 Instalar os chips e a coluna Intuvo. 54 Etapa 23 Condicionar a coluna e fazer o bakeout no detector 60 Etapa 24 Se apropriado, atualize o firmware. 61 Firmware do GC 61 Etapa 25 Transferir a amostra de verificação para um frasco com tampa rosqueável. 63 Etapa 26 Carregar o método de verificação. 64 Etapa 27 Executar uma injeção. 65 Etapa 28 Avaliar os resultados. 66 Preparar para a próxima análise 67 A Fazer as conexões Swagelok Fazer as conexões Swagelok 70 Usar um T Swagelok 73 B Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Usar o cabo remoto de start/stop 76 Conectar produtos Agilent 76 4 Instalação e primeira inicialização
Conectar produtos de outros fabricantes 76 Exemplos de cabeamento com vários instrumentos 80 Sistema de dados de GC / ALS / de outros fabricantes 80 GC / Integrador 3395A/3396B / ALS GC / Integrador 3396C / ALSExemplo: Usar cabo Y em uma configuração (GC / MSD / Sistema de dados / Amostrador Headspace ) 81 GC / Eventos externos (não-especificado, instrumento de outro fabricante) 82 Diagramas de cabos 83 Cabo de sinal analógico, uso geral, G1530-60560 83 Cabo de sinal analógico Agilent, G1530-60570 84 Cabo remoto de start/stop, uso geral, 35900-60670 84 Cabo Agilent APG remoto de start/stop, 03396-61010 85 Cabo Agilent APG remoto de start/stop, G1530-60930 86 Cabo Y remoto Agilent de start/stop, G1530-61200 86 Cabo BCD, G1530-60590 87 Cabo BCD, G1530-61100 88 Cabo para evento externo, G1530-60590 89 Cabo para válvula externa, G1580-60710 90 Instalação e primeira inicialização 5
6 Instalação e primeira inicialização
Agilent Intuvo 9000 Cromatógrafo a gás Instalação e primeira inicialização 1 Instalar o GC Visão geral da instalação 8 O GC Intuvo 9000 11 Desembalar 12 Preparar para a próxima análise 67 Colocar o GC sobre a bancada. 13 Verificar a tensão da linha e a tomada. 15 Prepare o GC. 19 Ver a apresentação dos recursos. 24 Seguir os prompts no assistente de Configuração do Sistema. 25 Configurar o endereço IP do GC. 26 Definir fuso horário, data, hora e unidades de pressão do sistema. 29 Conectar-se ao GC e ver o guia de instalação completo. 30 Preparar os suprimentos de gás. 31 Conectar a tubulação aos suprimentos de gás e fazer uma purga. 34 Instalar os filtros e armadilhas, depois fazer a purga. 35 Conectar os gases ao GC. 36 Conectar o resfriamento criogênico (se presente) 42 Conectar o ar atuador da válvula (se houver) 46 Instalar o ALS, se tiver sido encomendado. 47 Conectar os cabos externos. 48 Instalar os chips e a coluna Intuvo. 54 Condicionar a coluna e fazer o bakeout no detector 60 Se apropriado, atualize o firmware. 61 Transferir a amostra de verificação para um frasco com tampa rosqueável. 63 Carregar o método de verificação. 64 Executar uma injeção. 65 Avaliar os resultados. 66 Preparar para a próxima análise 67 Esta seção contém procedimentos de instalação do GC Agilent Intuvo 9000. Dependendo das opções encomendadas, algumas etapas são opcionais, como o resfriamento criogênico da tubulação ou o ar atuador da válvula. Instruções para conectar cabos do GC a outros instrumentos em um sistema típico da Intuvo 9000 estão incluídas aqui e no Apêndice B, Usar o cabo remoto de start/stop." Agilent Technologies 7
Visão geral da instalação Propósito deste procedimento Responsabilidades do cliente Este procedimento assegura que os instrumentos e os sistemas sejam instalados e funcionem de acordo com o esperado. A instalação correta é o primeiro passo para assegurar que os instrumentos e os sistemas funcionem de modo confiável ao longo de toda a vida útil deles. 1 Certifique-se de que o local preencha todos os requisitos básicos, incluindo o espaço necessário, tomadas elétricas, gases, tubulações, suprimentos de operação, consumíveis e outros itens que variam conforme o uso, necessários para a correta instalação. Consulte o Guia de preparação do local para GC, GC/MS e ALS Agilent Intuvo 9000. 2 Se a Agilent estiver prestando serviços de instalação e familiarização, os usuários do instrumento deverão estar presentes durante esses serviços; caso contrário, eles perderão importantes informações operacionais, de manutenção e de segurança. Informações adicionais podem ser encontradas nos DVDs Ferramentas e manuais do usuário do GC e GC/MS e no site da web do instrumento Agilent. Assim que o GC estiver ligado, abra um navegador e conecte-se ao sistema de ajuda e informações do instrumento. Se o seu local atender a todas as especificações de preparação, o tempo médio de instalação do GC será de cerca de duas horas. Reserve mais tempo se houver produtos adicionais (por exemplo, um ALS), complementos e software. Sobre o serviço de instalação da Agilent O serviço de instalação não inclui: Configuração da rede com outros computadores ou com a rede local do prédio ou do lugar. Personalização do sistema. Desenvolvimento de método e teste. Análise de padrões ou amostras do cliente. 8 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Testes conforme as especificações de desempenho do instrumento. (Serviços de verificação de desempenho e qualificação operacional, OQ/PV, podem ser adquiridos separadamente.) Se você precisar de assistência além da oferecida nesse serviço de instalação, entre em contato com o escritório local da Agilent Technologies. Assistência para instalação e para serviços e aplicações específicos do usuário está disponível e poderá ser contratada separadamente. É necessário o uso de ferramentas e peças extras Realizar a verificação A instalação requer as seguintes ferramentas, conexões e hardware. Estes itens não vêm incluídos com o instrumento. Tubulação de cobre previamente limpa, com diâmetro externo de 1/8 ou 1/4 de polegada. Conexões. Cortador de tubulação. Filtros para suprimentos de gás. Chaves de boca de 7/16 e 9/16 polegada para montar as conexões Swagelok. Gás de arraste e outros suprimentos de gás. Regulador de pressão para cada suprimento de gás. Um computador, tablet ou outro dispositivo com capacidade de rede (para acessar as informações do usuário do GC e para atualizações de firmware). Quaisquer componentes de rede adicionais, como cabos e um switch ou hub, para conexão à rede local (LAN) (não incluídos nos serviços de instalação da Agilent). O Guia de preparação do local para GC, GC/MS e ALS Agilent Intuvo 9000 contém uma lista de kits de instalação da Agilent e uma descrição das peças contidas em cada um. Esses kits contêm filtros, conexões, tubulações, ferramentas (chaves de boca, cortador de tubulação, chaves de fenda etc.) e outras peças necessárias para instalar o GC. Se você estiver usando um sistema de dados Agilent, poderá usá-lo para realizar o procedimento de verificação. Leia estas instruções de instalação do GC e as instruções para instalar o sistema de dados. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 9
Instalação do sistema Se você estiver instalando um ALS, o ALS poderá ser usado para verificação. Consulte também a documentação de instalação do ALS. Quando instalado como parte de um sistema completo incluindo um sistema de dados Agilent, instale primeiro o GC até a etapa de verificação. Configure o novo GC no sistema de dados e abra uma sessão online do instrumento. Use o sistema de dados para fazer o teste de verificação. Quando instalado como parte de outros sistemas completos, por exemplo, o sistema Agilent GC/MSD ou GC/MS, consulte as instruções de instalação desse sistema. 10 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
O GC Intuvo 9000 Ventilação da purga do septo Detector Injetor Ventilação do divisor Entradas de resfriamento Tela sensível ao toque Alça da porta frontal Entrada de resfriamento Indicadores de alimentação e status Figura 1 Frente do GC Intuvo 9000 Conexão do gás do injetor Conexões do gás do detector Ventilações de exaustão Conexões de sinais e comunicações Interruptor de alimentação Soquete de alimentação Entrada de ar Figura 2 Traseira do GC Intuvo 9000 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 11
Desembalar O GC é um instrumento pesado. Para evitar ferimentos, ele deve ser levantado por duas pessoas sempre. 1 Observe a embalagem para verificar se ocorreram danos. Se a embalagem estiver danificada ou apresentar sinais de amassado, avise a transportadora e o escritório de vendas local da Agilent. Guarde todo o material de transporte para inspeção pela transportadora. 2 Confira os itens recebidos de acordo com as listas de embalagem. Caso haja discrepâncias, informe imediatamente ao escritório de vendas local da Agilent. Guarde as embalagens de transporte até concluir a verificação do conteúdo quanto à integridade e verificado o desempenho do instrumento. 12 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 1 Colocar o GC sobre a bancada. É preciso ter uma bancada que aguente o peso do GC e o peso dos demais equipamentos que serão usados junto com ele. A área deve ficar livre de obstruções acima dela que possam interferir nos amostradores automáticos, ou que limitem o acesso à parte de cima do instrumento. A área deve ter espaço suficiente atrás do GC para resfriamento. AVISO O GC é um instrumento pesado. Para evitar ferimentos, ele deve ser levantado por duas pessoas sempre. 1 Tire o GC da embalagem. Levante-o, usando a alça no painel traseiro e a área plana abaixo da frente do GC. Evite levantá-lo pela alça da porta ou pela grade de entrada de ar na frente. 2 Coloque o GC sobre a bancada. Assegure-se de que os suprimentos de alimentação e de gás estejam acessíveis. Coloque o equipamento relacionado perto do GC. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 13
3 Se houver pouco espaço atrás do GC, conecte o defletor opcional de exaustão do forno à parte de trás do GC, conforme abaixo. O defletor de exaustão do forno aceita um duto de exaustão de 7,62 cm (3 pol.) de diâmetro e adiciona cerca de 7,6 cm à profundidade do GC, mas essa profundidade adicional não aumenta a profundidade necessária para a ventilação adequada. Você precisará de apenas 20,3 cm (8 pol.) do painel traseiro do GC. 14 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 2 Verificar a tensão da linha e a tomada. 1 Verifique se o cabo de alimentação está com a tensão correta e no local certo. Consulte Cabos de alimentação disponíveis na página 16. A terminação do cabo de alimentação é determinada pelo país onde o GC foi comprado. AVISO Risco de choque elétrico. Para evitar ferimentos, só um profissional qualificado deve medir a tensão de linha. Consumo de energia 2 Peça para um profissional qualificado medir a tensão real da tomada e verifique se ela atende aos requisitos de tolerância listados na Tabela 1 na página 15. Consulte também Aterramento na página 18. As próximas seções detalham as especificações de alimentação e requisitos para referência. O número e o tipo de tomadas elétricas necessárias para instalação dependem do tamanho e da complexidade do sistema. O sistema GC com computador, monitor, impressora e hub precisa de cinco tomadas. O GC não precisa de um terra dedicado, mas, como o GC pode puxar até 12 A, dependendo da tensão de linha, pode não ser recomendável colocar outros dispositivos no mesmo circuito. Tabela 1 Requisitos de alimentação do GC Tensão de linha * Frequência Atual Máximo consumo de energia contínuo (VA) 120 monofásica* ( 10% / +10%) 50/60 (-5% / +5%) 200 240 V monofásica/de fase dividida, +10% a -10% 50/60 (-5% / +5%) 12 A 1296 15 A 7,7 / 6,5 1548 10 A Corrente nominal da tomada * Usuários de alimentação de 100 V (Japão) recebem a opção de alimentação de 120 V dos Estados Unidos com um transformador elevador de 100 V/120 V. Não se deve usar condicionador de linha de força com o GC. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 15
Cabos de alimentação disponíveis A Tabela 2 lista os cabos de alimentação disponíveis para o GC. Se o cabo de alimentação não for o correto, solicite o cabo apropriado para o seu país. Tabela 2 Terminais e cabos de alimentação País Tensão da rede Amperagem Comprimento do cabo (m) Austrália 240 10 2,5 AS 3112 Tipo de terminação Terminação do plugue China 220 10 4,5 GB 1002 Europa, Coreia 220 / 230 / 240 10 2,5 CEE 7/7 Tipo F Suíça 220 16 2,5 SEC Tipo 12 Índia, África do Sul 220 / 230 / 240 10 4,5 IEC 83-B1 Israel 230 10 2,5 SI32 israelense 16 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Tabela 2 Terminais e cabos de alimentação (cont.) País Tensão da rede Amperagem Comprimento do cabo (m) Tipo de terminação Japão 120 * 15 2,5 NEMA 5-15P Terminação do plugue Japão 200 20 2,5 NEMA L6-20P Reino Unido, Hong Kong, Cingapura, Malásia 240 10 2,5 BS89/13 Estados Unidos 120 15 2,5 NEMA 5-15P Europa 220 / 230 / 240 10 2,5 CEE 7/7 Tipo F Dinamarca / Groenlândia 220 10 2,5 SR 107-2-D1 DK2-5A Argentina 220 10 Tipo I Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 17
Tabela 2 Terminais e cabos de alimentação (cont.) País Tensão da rede Amperagem Comprimento do cabo (m) Tipo de terminação Chile 220 10 CEI 23-16 Tipo L Terminação do plugue Brasil 230 10 NBR 14136 Tipo N * Usuários de alimentação de 100 V (Japão) recebem a opção de alimentação de 120 V dos Estados Unidos com um transformador elevador de 100 V/120 V. Aterramento Para proteger os usuários, os painéis de metal do instrumento e o gabinete ficam aterrados pelo cabo de alimentação de três condutores, conforme os requisitos da IEC (International Electrotechnical Commission - Comissão Eletrotécnica Internacional). O cabo de alimentação com três condutores, quando ligado a um soquete aterrado adequadamente, aterra o instrumento e minimiza o risco de choque. Entende-se por um soquete aterrado adequadamente aquele que está ligado a um terra apropriado. É necessário conferir se o soquete está aterrado adequadamente. Confira se o GC está conectado a um soquete (tomada na parede) dedicado. AVISO O acoplador de dispositivo (cabo de alimentação principal) é o dispositivo de desconexão da alimentação. Não posicione o instrumento de forma que o acesso ao acoplador fique comprometido. 18 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 3 Prepare o GC. Remova a embalagem protetora usada para envio. Tampas do painel traseiro Fita e tampa da exaustão do detector Presilha da porta T20 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 19
Embalagem do forno Braçadeira do tail do detector 1. Remova a placa. 2. Remova a braçadeira do tail do detector. 3. Reinstale a placa. 20 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Instalar o GC Chave de torque Intuvo Porta do "bus" Vista frontal Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 21
Etapa 4 Conectar o cabo de alimentação e o cabo de rede. LAN ~ 22 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 5 Ligar o GC. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 23
Etapa 6 Ver a apresentação dos recursos. A apresentação dos recursos pode ser exibida da ajuda, a qualquer momento. 24 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 7 Seguir os prompts no assistente de Configuração do Sistema. Quando a apresentação dos recursos terminar, o GC abrirá o assistente de configuração do sistema. Os próximos passos irão seguir as etapas do assistente e oferecer mais informações. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 25
Etapa 8 Configurar o endereço IP do GC. Insira Nome de host ou Endereço IP, Gateway e Máscara de rede (máscara de sub-rede) do GC. Para uma instalação de rede isolada, consulte Tabela 3, para ver os endereços IP típicos. Switch ou hub LAN Cabo LAN 8121-0940 Cabo LAN 8121-0940 Cabo LAN Crossover 5183-4648 OU GC Computador GC Computador Figura 3 Configurações de rede local simples suportadas: Switch ou hub de rede local (esquerda) e conexão direta (direita) Tabela 3 Endereços IP típicos para uma rede local isolada GC Computador Endereço IP 10.1.1.101 10.1.1.100 Máscara de Sub-rede 255.255.255.0 255.255.255.0 Um cabo de rede local simples acompanha o GC. O switch (ou hub) e outros cabos devem ser adquiridos separadamente, se necessário. Consulte a Tabela 3 e a Tabela 4 para ver os requisitos de cabos para outras configurações. 26 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Tabela 4 Requisitos de cabos GC 9000 conectado a: Cabo(s) necessário(s) Número de peça Amostradores Amostrador automático de líquidos 7693A Cabo injetor ou cabo da bandeja G4514-60610 Amostrador automático de líquidos 7650 Cabo injetor G4514-60610 Amostrador de headspace 7697A Remoto, macho 9 pinos/conector 6 pinos G1530-60930 Amostrador de headspace G1289B/G1290B Remoto, macho 9 pinos/conector 6 pinos G1530-60930 Amostrador automático PAL Cabo, condutor de 4, início remoto G6500-82013 Espectrômetros de massa e sistemas MS Detector seletivo de massa Remoto, 2 m, macho 9 pinos/macho 9 pinos G1530-60930 Integradores Integrador 3395B/3396C Remoto, 9 pinos/15 pinos Analógico, 2 m, 6 pinos 03396-61010 G1530-60570 Integrador de outros fabricantes Cabo de sinal analógico de uso geral 2 m, 6 pinos G1530-60560 Sistema de dados de outros fabricantes Outros dispositivos Instrumento de outros fabricantes, não-especificado Válvulas de seleção de fluxo Válvulas de amostragem de gás (externas) LAN LAN Remoto de uso geral, macho 9 pinos/terminal espada (vários comprimentos) Evento externo, 8 pinos/terminal espada (Sem etiqueta. Consulte Identificação de cabos BCD e EVENTO ). Veja a documentação que acompanha a válvula Cabo da válvula externa (inclui etiqueta verde de EVENTO) Cabo, rede CAT 5, 7,62 m (25 pés) Cabo, rede local, crossover 35900-60670 (2 m), 35900-60920 (5 m), 35900-60930 (0,5 m) G1530-60590 G1580-60710 8121-0940 5183-4648 Configurar o MS 5977B Se conectado a um MS 5977B, use a tela de toque do GC para definir o endereço IP do MS e as configurações relacionadas. Toque Configurações > Configurações MSD. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 27
Etapa 9 Definir as configurações específicas dos gases e do detector. Selecione os tipos de gás que serão conectados ao GC. Se o detector do seu GC incluir outras configurações, como um valor de Desvio de ignição para um detector de ionização de chama (FID), aceite o valor padrão para instalação e verificação. 28 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 10 Definir fuso horário, data, hora e unidades de pressão do sistema. A Hora atual é baseada em um relógio de 24 horas. A hora definida aí é importante para as indicações de hora e dada usadas ao se coletarem dados e se gravarem entradas de log (como tarefas e erros de manutenção). A data do GC também controla a conservação de recursos para os amostradores conectados. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 29
Etapa 11 Conectar-se ao GC e ver o guia de instalação completo. Abra as instruções de instalação completas, navegando até o GC em um navegador da web. http:// 10.1.1.101 /install Intuvo 9000 GC http://10.1.1.101/install X 30 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 12 Preparar os suprimentos de gás. A maior parte da instalação envolve tubulações de gás para tanques, filtros e módulos de fluxo. Conexões Swagelok são usadas para evitar vazamento. Se você não souber ao certo como fazer uma conexão Swagelok, consulte o Apêndice A, para instruções. AVISO O hidrogênio é um gás inflamável. Se o hidrogênio ou qualquer outro gás inflamável for usado, devem ser feitos testes periódicos para verificar se há vazamento. Certificar-se de que o suprimento de hidrogênio esteja desligado até que todas as conexões sejam feitas. A substituição de peças ou a realização de modificações não autorizadas no instrumento pode resultar em risco grave. Instalar os reguladores de gás 1 Selecione o regulador CGA apropriado para cada tipo de gás. (Em outros países, consulte os padrões locais. Consulte o Guia de preparação do local do GC, GC/MS e ALS Intuvo 9000, para ver os requisitos.) Tabela 5 Reguladores de gás, 1/8 polegada, apenas EUA * Descrição Número de peça CGA 346, 125 psig máx (8,6 bar), ar 5183-4641 CGA 350, 125 psig máx (8,6 bar), H2, Ar/Me 5183-4642 CGA 540, 125 psig máx (8,6 bar), O2 5183-4643 CGA 580, 125 psig máx (8,6 bar), He, Ar, N2 5183-4644 CGA 590, 125 psig máx (8,6 bar), ar 5183-4645 * Para tubulação de 1/4 pol., adquira um adaptador de 1/4 pol. para 1/8 pol., EUA apenas. 2 Certifique-se de que o encaixe de saída do regulador seja um Swagelok de 1/8 polegada. Se não for, instale a conexão apropriada do adaptador. Enrole as roscas da conexão com fita PTFE. Enrole a fita em sentido horário, para que as roscas do adaptador não se desenrolem da fita. Cuidado para manter a fita longe da extremidade da conexão. Duas ou três voltas bem firmes são suficientes. Nunca use trava-rosca líquido. Os trava-roscas líquidos contaminam a tubulação do Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 31
GC. Aperte bem a conexão do adaptador Swagelok na conexão de rosca do tubo NPT. 3 Instale o regulador na conexão principal do cilindro de gás comprimido. Confira o tipo de rosca. Alguns reguladores usam conexões de rosca inversa. Nas roscas inversas, a porca apresenta um sulco. O sulco indica rosca à esquerda 32 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
4 Purgue o ar do regulador, repetindo o seguinte procedimento 5 vezes: a Feche bem o botão do regulador, depois abra a válvula do tanque principal. b Gire o botão do regulador totalmente no sentido anti-horário para abrir a válvula do tanque principal, pressurizando o lado principal do regulador. c DESLIGUE a válvula do tanque principal. d Gire lentamente o botão do regulador no sentido horário para liberar a pressão de gás ("sangrar"). e Feche o botão do regulador. A imagem abaixo ilustra uma instalação típica do regulador de pressão. No exemplo mostrado abaixo, que usa uma válvula de interrupção opcional, abra a válvula de interrupção e deixe-a aberta durante a purga. Medidor secundário Válvula de interrupção (opcional) Medidor primário Válvula do cilindro principal Botão regulador Adaptador Swagelok Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 33
Etapa 13 Conectar a tubulação aos suprimentos de gás e fazer uma purga. Conectar a tubulação à fonte de gás NOTA Se precisar de uma tubulação de suprimento de mais de 4,5 m (15 pés), use uma tubulação de 1/4 pol. com equipamentos apropriados. Consulte o Guia de preparação do local do GC, GC/MS e ALS Intuvo 9000 para ver os números de peça. 1 Desligue todos os gases na fonte. Meça o comprimento da tubulação necessário para conectar a saída de suprimento de gás à conexão de entrada no GC. Leve em conta os filtros ou conexões em T necessárias. 2 Corte a tubulação no comprimento, usando um cortador de tubulação (Figura 4). Disco de corte Bom corte Figura 4 Cortador de tubulação típico 3 Conecte a tubulação à fonte de gás com uma conexão Swagelok. Consulte Apêndice A, Fazer as conexões Swagelok. 34 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 14 Instalar os filtros e armadilhas, depois fazer a purga. Instalar filtros Esta seção descreve a instalação geral de armadilhas em um GC típico. Consulte as instruções de instalação fornecidas com as armadilhas, para mais detalhes. 1 Defina onde você irá instalar as armadilhas, na linha de tubulação de fornecimento. A Figura 5 mostra a ordem de filtros recomendado para o gás de arraste e os locais recomendados das válvulas de ligar/desligar. Consulte também o Guia de preparação do local. Válvula do cilindro Regulador de dois estágios Válvula de ligar/desligar Sistema do filtro de limpeza de gás Válvula de ligar/desligar Suprimento de gás Figura 5 Conectar os suprimentos de gás. 2 Corte a tubulação no comprimento, usando um cortador de tubulação. 3 Conecte os filtros e a tubulação. As válvulas de Abrir/Fechar não são essenciais, mas são muito úteis quando um cilindro ou filtro precisa ser trocado. (Se estiver contratando os serviços de conformidade Agilent, instale uma válvula de Abrir/fechar para cada entrada de gás.) Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 35
Etapa 15 Conectar os gases ao GC. Tubulação para módulos de fluxo EPC Gases do detector Gás de arraste Faça a purga das linhas de suprimento por alguns minutos antes de conectá-las aos módulos de fluxo do GC. 36 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Se você estiver compartilhando gás de arraste entre uma entrada e um detector, recomendamos usar uma conexão em T que inclua válvulas para fechamento no caso de testes de vazamento. 60 mm = ~ 2 1/4 pol. 33 mm = ~ 1 5/16 pol. 33 mm = ~ 1 5/16 pol. Figura 6 Exemplo de T com válvulas de desligamento Quando dois detectores usam os mesmos gases, recomendamos usar uma conexão em T. Não é obrigatório usar válvulas de interrupção. Conexões TCD O gás de arraste e o gás de referência devem vir da mesma fonte. Use uma conexão em T. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 37
Etapa 16 Testar todas as conexões para ver se não há vazamento e definir as pressões fornecidas. Detectores líquidos de vazamento, como água com sabão, não são recomendados, em particular em áreas onde a limpeza é muito importante. Se houver vazamento, esses líquidos podem contaminar a tubulação e afetar suas análises. Se, ainda assim, você usar fluidos para detectar vazamentos, lave a conexão, para remover a película de sabão. Quando for verificar vazamento de hidrogênio ou hélio, a Agilent recomenda o detector de vazamento G3388B, ou similar. AVISO Para evitar risco de choque elétrico quando usar fluidos de detecção, desligue o GC e desconecte o cabo de alimentação principal. Tenha cuidado para não derramar solução de vazamento nas pontas de prova elétricas. Realize um teste de queda de pressão. 1 Defina a pressão do regulador em 415 kpa (60 psi). 2 Gire completamente o botão de ajuste de pressão do regulador no sentido anti-horário para fechar a válvula. 3 Aguarde 10 minutos. Se houver uma queda de pressão maior que 7 kpa (1 psi), será um sinal de vazamento nas conexões externas. Use o detector de vazamento para verificar cada conexão. Aperte bem as conexões, para resolver vazamentos. Teste novamente as conexões; continue apertando até que todas as conexões fiquem sem vazamento. 38 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Definir as pressões do suprimento de gás A pressão definida no regulador do tanque depende destes fatores: A pressão de entrada necessária para se conseguir a maior taxa de fluxo de coluna exigida pelo método. A relação pressão/fluxo depende da coluna ou dispositivo envolvido. A melhor forma de fazer isso é começar com um nível moderado de pressão e ir elevando conforme necessário. Uma diferença de pressão de cerca de 170 kpa (25 psi) entre dispositivos de controle de fluxo permite que eles funcionem adequadamente. O limite de pressão da peça mais fraca do sistema de suprimentos determina a pressão de suprimento máxima disponível. As conexões Swagelok e a tubulação de cobre são mais do que adequadas para as mais altas pressões usadas na cromatografia a gás. Recomendamos uma pressão operacional contínua máxima de 1170 kpa (170 psi), para evitar desgaste excessivo e vazamentos. Os filtros, frequentemente, são a parte mais fraca do sistema. Elas devem conter uma etiqueta, no próprio filtro ou na documentação relacionada, indicando a pressão máxima de operação. A pressão na fonte não pode ultrapassar a pressão máxima mais baixa de operação do sistema de suprimento. A Tabela 6 sugere os valores iniciais da pressão na fonte. Tabela 6 Pressões iniciais sugeridas Gás Uso Pressão na fonte Arraste Colunas capilares 550 kpa (80 psi) Ar para FID, FPD Detectores 550 kpa (80 psi) Hidrogênio Detectores 410 kpa (60 psi) Gás complementação Detectores 410 kpa (60 psi) Referência de TCD TCD 410 kpa (60 psi) Ar para atuadores de válvula Válvulas 345 kpa (50 psi) Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 39
Etapa 17 Ventilar os gases perigosos para uma coifa. Gases de amostra perigosos ou gás hidrogênio não-queimado podem sair do GC pelo exaustor do ECD, exaustores da ventilação do divisor ou da purga do septo e o exaustor do TCD. Tais gases devem ser ventilados em segurança, de acordo com os procedimentos e padrões locais de segurança. Se você estiver usando um ECD, ou se estiver usando hidrogênio como gás de arraste que não será queimado, precisará ventilar com segurança a exaustão ou operar o GC dentro de uma coifa. Por exemplo, se você estiver usando hidrogênio como gás de arraste, o GC pode ventilar hidrogênio não-queimado de um detector de condutividade térmica (TCD), da ventilação do divisor do injetor, e da ventilação da purga do septo. O exaustor do ECD faz a ventilação através de um tubo em espiral. Conecte a tubulação da conexão do tubo, na extremidade dessa tubulação, a uma coifa de exaustão, através do orifício no painel traseiro. Ventilações de exaustão do detector Para um TCD, você deve providenciar conexões e tubulação de ventilação para conectar ao tubo de exaustão do detector na parte de cima do detector. Passe a tubulação para fora pela parte de trás do GC, seguindo o mesmo caminho da tubulação de ventilação do ECD. Os outros detectores (FID e FPD) fazem a combustão de hidrogênio como gás de arraste. 40 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Instalar a chaminé de ventilação do FID CUIDADO A combustão do cloreto de metileno no FID cria gases corrosivos que podem danificar o GC. Se a combustão do FID for criar gases corrosivos, instale a chaminé de ventilação do FID. Se a combustão do FID for criar gases corrosivos, como o HCI produzido durante a combustão do solvente cloreto de metileno, instale a chaminé de ventilação do FID. Conecte o exaustor à coifa, se necessário. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 41
Etapa 18 Conectar o resfriamento criogênico (se presente) O resfriamento criogênico permite resfriar o injetor MMI, incluindo resfriamento com valores abaixo da temperatura ambiente. Uma válvula solenoide controla o fluxo de refrigerante para o injetor. O forno pode usar dióxido de carbono líquido (CO 2 ), nitrogênio líquido (N 2 ) ou ar comprimido, como refrigerante. Os refrigerantes CO 2 e N 2 precisam de hardware diferente no GC. (Você pode usar resfriamento com ar em um injetor multimodo, com válvulas solenoides e hardware para N 2.) Em geral, são usadas conexões de tubulação dilatada ou AN para conectar a tubulação de fornecimento de líquido ao tanque de resfriamento criogênico. Confira com o fornecedor do gás refrigerante, antes de fazer a tubulação, para ter certeza de que as conexões estejam corretas. 42 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Conectar dióxido de carbono líquido AVISO Não use tubulação de cobre nem de aço inoxidável com paredes finas! Elas representam perigo de explosão. CUIDADO Não use tanques acolchoados para suprimentos de CO 2. A válvula criogênica não foi projetada para suportar as altas pressões geradas por tanques acolchoados. O tanque deve ser equipado com um tubo de imersão (tubo pescador) que alcance o fundo do tanque, de modo que seja extraído CO 2 (e não gasoso). Materiais necessários: Tubulação de aço inoxidável de 1/8 de polegada com paredes grossas 1 Localize a entrada de CO 2 líquido na traseira do GC. Prepare tubulação suficiente que alcance do tanque de suprimento até essa conexão. 2 Conecte a tubulação de suprimento ao tanque de CO 2 líquido com a conexão recomendada pelo fornecedor. 3 Use uma conexão Swagelok para conectar a tubulação de suprimento à entrada da válvula criogênica. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 43
Conectar nitrogênio líquido Materiais necessários: Tubulação de cobre isolada de 1/4 polegada 1 Posicione o tanque de nitrogênio o mais próximo possível do GC, para assegurar que líquido e não gás seja fornecido à entrada. 2 Localize a entrada de refrigerante na traseira do GC. Prepare tubulação suficiente que alcance do tanque de suprimento até essa saída. 3 Conecte a tubulação de suprimento ao tanque de N 2 líquido com a conexão recomendada pelo fornecedor. 4 Use uma conexão Swagelok para conectar a tubulação de suprimento à entrada da válvula criogênica. 44 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Conectar ar ao injetor multimodo O injetor multimodo também pode usar o resfriamento por ar comprimido com a opção de resfriamento do injetor com N 2 líquido. Requisitos para o resfriamento a ar comprimido: O ar comprimido deve estar livre de material particulado, óleo e outros contaminantes. Estes contaminantes podem entupir a válvula criogênica do injetor e o orifício de expansão ou afetar a operação do GC. Defina a pressão do suprimento de ar de 138 a 276 kpa (20 e 40 psig). Embora o ar fornecido dos tanques possa atender a esses critérios, a taxa de consumo de ar pode ser de 80 L/min, variando conforme a pressão de suprimento. Materiais necessários: A instalação da linha de ar comprimido na válvula de resfriamento criogênico do injetor requer o hardware (e as devidas conexões) listado abaixo: Use tubulações de cobre ou aço inoxidável de 1/4 polegada na tubulação de suprimento para a válvula de N 2 1 Localize a conexão de entrada do refrigerante na traseira do GC. Prepare tubulação suficiente para ir do suprimento até essa saída. 2 Conecte a tubulação de suprimento à saída de suprimento de ar, usando a conexão recomendada pelo fornecedor. 3 Use uma conexão Swagelok para conectar a tubulação de suprimento à conexão de entrada da válvula criogênica. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 45
Etapa 19 Conectar o ar atuador da válvula (se houver) As válvulas são movimentadas por atuadores a ar. As válvulas devem ter uma fonte de ar dedicada; elas não podem compartilhar suprimentos de ar do detector. CUIDADO Não compartilhe o ar entre um detector e válvulas. As válvulas podem usar nitrogênio como suprimento alternativo. Nesse caso, não há necessidade de o nitrogênio ser específico para cromatografia, mas ele não pode conter contaminantes. O ar do atuador da válvula é fornecido por meio de uma tubulação de plástico de 1/4 polegada. Se o seu GC tiver sido comprado com válvulas, a tubulação de plástico já estará conectada aos atuadores e partirá da parte de trás do GC. CUIDADO Encaminhe a tubulação para longe dos exaustores de ar quente do GC. O ar quente derreterá a tubulação de plástico. Desligue o suprimento de ar na fonte. Se necessário, encurte a tubulação de plástico fornecida, usando uma faca afiada. Conecte a tubulação à fonte de ar usando uma porca Swagelok de 1/4 de polegada e anilhas. 46 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 20 Instalar o ALS, se tiver sido encomendado. Se você for instalar o ALS, faça isso agora. Consulte as instruções dele. Prepare o amostrador para verificação. Veja os procedimentos e informações de verificação no Manual de operação. 1 Prepare um frasco de 2ml com tampa rosqueável para a amostra. 2 Prepare frascos de descarte de 4 ml e coloque-os na torre. 3 Prepare soluções novas de solvente conforme necessário, para a amostra de verificação do seu tipo de detector. Coloque os frascos de solvente na torre do injetor. Para detalhes sobre o solvente necessário, consulte o Manual de operação. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 47
Etapa 21 Conectar os cabos externos. Conectores do painel traseiro Outros cabos podem ser instalados para controlar o amostrador automático de líquidos (ALS) do GC, conectar saída de sinal a integradores, sincronizar o início e o fim de uma corrida entre vários instrumentos, detectar condições externas ao GC e controlar dispositivos externos ao GC. Se estiver usando cabos de eventos ou BCD, identifique os cabos conforme o necessário para indicar o uso a que se destinam e o conector correto no GC. Consulte Identificação de cabos BCD e EVENTO. A figura abaixo mostra os conectores no painel traseiro do GC. SIG1 SIG2 BCD LAN EVENTO REMOTO ALS 1 ALS 2 Consulte também Diagramas de cabos na página 83. Conectores do amostrador Se estiver usando um ALS, conecte-o ao GC usando os seguintes conectores: ALS 1 Opcional. Um injetor ou bandeja de amostra com 150 posições. ALS 2 Opcional. Um injetor ou bandeja de amostra com 150 posições. 48 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Os conectores SIG (saída analógica) Opcional. Use SIG1 e SIG2 para sinais de saída analógica. Conector REMOTO Oferece uma porta para iniciar e parar remotamente outros instrumentos usando o protocolo APG. Até 10 instrumentos podem ser sincronizados usando esse conector. Consulte Usar o cabo remoto de start/stop na página 76, para mais detalhes. Conector EVENTO Esse conector oferece dois fechamentos de contato passivos e duas saídas de 24 V para controlar dispositivos externos. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 49
Conector de entrada BCD Esse conector oferece dois relés de controle e uma entrada BCD para uma válvula de seleção de fluxo ou para um dispositivo gerador de BCD. CUIDADO Esse conector é parecido com o conector EVENTO. A conexão de um cabo que não for BCD em um conector BCD pode danificar o GC. Conector de rede local Conector de rede local padrão (LAN), para comunicação com sistemas de dados e outros dispositivos via TCP/IP. 50 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Conexão dos cabos Use o cabo de rede local fornecido para conectar o GC a um switch ou hub de rede local, conforme mostrado abaixo (Figura 16). Outras configurações de rede local são possíveis. Porém, em geral a Agilent só aceita configurações simples de rede local. Consulte a documentação do seu sistema de dados Agilent, para detalhes sobre as configurações de rede local aceitas. Tabela 7 Cabeamento para outros instrumentos em um sistema de GC 9000 Instrumento 1 Instrumento 2 Tipo de cabo Número de peça Detector seletivo de massa Amostrador headspace Cabo divisor ("Y") para início/parada G1530-61200 remota, 1 conector macho e 2 fêmeas Cabo divisor ("H") para APG remoto, 2 conectores machos e 2 dois fêmeas 35900-60800 Identificação de cabos BCD e EVENTO Os conectores BCD e EVENTO são bem parecidos. Porém, a conexão de um cabo Evento no conector BCD pode danificar a placa lógica do GC. Para evitar danos acidentais, os seguintes cabos BCD e Evento vêm com etiquetas que identificam o uso a que se destinam: G1580-60710, Cabo de válvula externo G1580-60730, Cabo de fonte de alimentação do módulo pulsador G1580-61100, Conjunto do cabo BCD Para outros cabos, aplique uma etiqueta de Evento ou BCD ao cabo: G1580-87100, Etiqueta de cuidado, cabo BCD, púrpura Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 51
G1580-87200, Etiqueta de cuidado, cabo de Eventos, verde G1580-87100 G1580-87200 GC / MS / Sistema de dados Agilent / ALS 1. Cabo LAN 8121-0940 Switch ou hub LAN 1. Cabo LAN 8121-0940 1. Cabo LAN 8121-0940 MSD 5977B 2. Cabo remoto APG, G1530-60930 GC Computador Tabela 8 Cabos para um sistema GC/MSD ou GC/MS típico Número Número e descrição da peça 1 G1530-60930, cabo remoto APG, 2 m, macho 9 pinos/macho 9 pinos 2 8121-0940, Cabo, rede local, 7,62 m (25 pés) 52 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Outras configurações de cabo O cabo de comunicação usado para conectar um 5977B ao GC 9000 acompanha o MS. Para mais configurações de cabo, consulte Apêndice B, Usar o cabo remoto de start/stop." Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 53
Etapa 22 Instalar os chips e a coluna Intuvo. O GC vem com materiais de embalagem na base de entrada e na conexão da coluna. Remova-os e instale o chip de entrada, o chip de proteção e a coluna. Cada GC vem com um chip detector D1 simples instalado. Se a configuração encomendada incluir outro detector, primeiro verifique o desempenho do D1, depois instale o chip detector da outra configuração e teste. Para uma configuração de MS sem outro detector GC, você precisará trocar o chip D1 simples pelo chip MS, antes de instalar a coluna. Uma coluna capilar foi fornecida com o GC, ela será usada para confirmar a operação correta. A Agilent sugere que ela seja usada apenas para esse fim. Chip de proteção Aquecedor do chip de proteção Conexão de vedação do injetor Clipes Gasket Intuvo Chip do detector Parafuso de compressão Conexão de compressão do chip de proteção Conectores da identificação Smart ID: Detector Injetor Chip do injetor Gasket Intuvo Figura 7 Componentes do bus do GC Intuvo, entrada com divisão/sem divisão e configuração D1 simples mostrados 54 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
1 Remova a placa da embalagem da coluna e o gasket sem orifício. a Remova os parafusos de compressão Intuvo, usando a chave de torque. b Remova a placa de embalagem. c Remova e descarte o gasket sem orifício. 2 Remova o plugue da base de entrada. a Use uma chave de boca fixa de 7/16 polegada (injetor SS) ou chaves de boca de 5/16 e 1/4 polegada (injetor MM), para soltar o parafuso de vedação na base da entrada. b Remova o plugue da base do injetor. 3 Instale o chip do injetor. a Remova a tampa do injetor. b Deslize a tampa do chip de proteção, para abrir a tampa. c Solte o parafuso de compressão do chip de proteção. d Use a chave de torque para abrir os clipes que prendem o chip do injetor no "bus". e Oriente o novo chip do injetor de modo que a extremidade dobrada em 90 graus fique voltada para cima, depois instale a extremidade dobrada na fenda do canto superior direito do "bus". Essa extremidade do chip do injetor se encaixa em um furo cego sobre o chip de proteção. Consulte Figura 7. f Coloque a outra extremidade do chip do injetor no lado direito do encaixe de clique e corrida da coluna. Gire o clipe, para prender o chip do injetor no lugar. g Insira a identificação Smart ID do chip do injetor no soquete inferior à direita do "bus". Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 55
4 Instale o chip de proteção. A extremidade maior do chip de proteção entra na base do injetor, enquanto a extremidade menor entra no caminho do fluxo do GC. Figura 8 Orientação do chip de proteção a b c d e f g Se necessário, use o dedo para pressionar (abaixar) o aquecedor do chip de proteção. Coloque a extremidade esquerda do chip de proteção Intuvo na base do injetor. No caso de um chip de proteção MMI, evite tocar o tubo vertical nas laterais da abertura. Gire o corpo do chip de proteção Intuvo no GC, levantando a extremidade direita do chip de proteção Intuvo sobre o ressalto e para dentro da fenda. Aperte o parafuso de compressão com os dedos, até sentir um pequeno contato no chip de proteção. Levante o aquecedor do chip de proteção. Com os dedos, aperte o parafuso de vedação do injetor. Aperte o parafuso de vedação do injetor. Para MMI, use duas chaves de boca. 56 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
h Aperte a conexão de compressão, usando a chave de boca, até ouvir um clique. 5 Use a chave de torque para abrir os quatro grampos da coluna. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 57
6 Instale um novo gasket. 7 Coloque a coluna. a b Deslize a Intuvo Smart ID Key da coluna para fora do slot no anel de suporte da coluna e insira-o na conexão USB inferior (posição da coluna 1), no lado direito do forno. Coloque a coluna nos grampos inferiores. 58 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
CUIDADO Segure o conjunto da coluna apenas pelo anel externo não pressione ou puxe a coluna em si. c Incline a coluna para cima, de modo que os conectores de clique e corrida se alinhem ao encaixe do "bus". d Coloque os parafusos de compressão sem apertá-los. 8 Verifique a colocação da coluna e aperte os parafusos de compressão. a Os conectores de clique e encaixe devem ficar bem encostados no gasket. b Aperte os parafusos de compressão até ouvir um clique. 9 Feche os grampos da coluna. 10 Instale a porta do "bus". 11 Instale a tampa do injetor. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 59
Etapa 23 Condicionar a coluna e fazer o bakeout no detector A coluna deve ser condicionada para eliminar quaisquer contaminantes antes do uso. 1 Ligue o gás de arraste. 2 Faça uma verificação de vazamento. Toque em Diagnóstico e navegue até a verificação de vazamento. 3 Consulte o método de verificação do detector. Consulte o Manual de operação. Observe a temperatura do forno, a velocidade ou fluxo médios, etc. 4 Configure a temperatura do forno e as condições de fluxo do injetor especificadas para condicionar a coluna. Toque em Método, selecione Método ativo, depois toque em Editar, para acessar as temperaturas e fluxos atuais do GC. Defina a temperatura da coluna para 20 C acima da temperatura mais alta do método de verificação (não exceda a temperatura máxima da coluna). Por exemplo, para verificação no FID, defina a temperatura da coluna para 210 C. Defina a temperatura do detector para 20 C acima da temperatura do método de verificação. Por exemplo, para verificação no FID, defina a temperatura do detector para 320 C. Ligue os gases do detector. Acenda a chama, se for o caso. 5 Condicione pelo tempo especificado nas instruções da coluna. 6 Resfrie o forno. 7 Deixe o gás de arraste ligado. Se estiver usando um gás de arraste inflamável (hidrogênio), continue ventilando a exaustão para uma coifa. 60 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 24 Se apropriado, atualize o firmware. Firmware do GC A manutenção do firmware é um processo contínuo. As atualizações são publicadas no site da Agilent e podem ser baixadas para o GC usando-se o Utilitário de atualização de firmware do GC. Embora o GC tenha sido fornecido com a versão de firmware mais recente disponível na época da fabricação, a Agilent recomenda que você confira as atualizações e as instale, se disponíveis. 1 Instale a Ferramenta de atualização de firmware do GC. a Coloque o DVD Ferramentas e manuais do usuário do GC e GC/MS Agilent na unidade de DVD do seu PC. b Abra o arquivo <D:>/index.html, em que <D:> é o nome da unidade de DVD. c d Clique no ícone da Ferramenta de atualização de firmware do GC. (Se o seu navegador não iniciar o instalador, navegue até o DVD e execute o arquivo <letra da unidade de DVD>:\tools\GCFWUpdate\setup.exe.) Leia as instruções, depois instale o utilitário conforme descrito. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 61
2 Confira a versão de firmware do GC. Toque em Configuração > Sobre. 3 Verifique se há alguma atualização de firmware disponível. Visite o website da Agilent, em http://www.chem.agilent.com. Se a versão de firmware disponível for mais recente do que a versão que está no GC, baixe-a. Senão, pule para a próxima seção. 4 Confira, caso haja uma nova versão de firmware disponível, se ela é compatível com o hardware e o software atuais. Por exemplo: confira se o sistema de dados é compatível com o novo firmware. Se o novo firmware não for compatível ou aceitável por alguma razão, passe para a próxima seção. 5 Se disponível, instale as atualizações de firmware disponíveis. 62 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 25 Transferir a amostra de verificação para um frasco com tampa rosqueável. 1 A amostra de verificação está contida em frascos de vidro vedados. Enrole um pedaço de pano ou toalha de papel em volta do frasco, para proteger seus dedos, e tire a tampa. 2 Use uma pipeta para transferir a amostra para um frasco de 2 ml com tampa de rosca. (Se estiver usando um ALS, use um frasco adequado para a torre ou bandeja do ALS.) Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 63
Etapa 26 Carregar o método de verificação. Veja todos os métodos e procedimentos de checkout no Manual de operação. Insira os parâmetros do procedimento de checkout. Se você estiver usando um sistema de dados Agilent, use-o para criar um procedimento de verificação. Se você não estiver usando um sistema de dados, insira os pontos de ajuste na tela de toque. 64 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Etapa 27 Executar uma injeção. Quando o GC ficar pronto (a luz Não preparado se apaga), faça a injeção e inicie a corrida. Para uma injeção ALS, pressione [ ] no GC ou inicie a corrida no sistema de dados, conforme adequado. Para uma injeção manual, injete a amostra e pressione [ ]. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 65
Etapa 28 Avaliar os resultados. Compare o cromatograma gerado por você com o cromatograma do procedimento de verificação. Eles devem ser bem parecidos. 66 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Preparar para a próxima análise Após a avaliação do GC, conforme as condições de verificação, a verificação da instalação será concluída. A próxima etapa é preparar o GC para a próxima análise. Resfrie o GC antes de fazer alterações. Instale o hardware apropriado no injetor (pode incluir septo, liner, O-ring do liner, chip de proteção ou chip do jumper etc.). Instale o hardware adequado do detector (filtro de largura de banda para FPD + ). Mude para outras fontes de gás, conforme necessário, para a nova análise. Instale a coluna desejada e a condicione conforme as recomendações do fabricante. Configure o GC para refletir mudanças de hardware ou tipo de gás (liners, tipos de gás de arraste ou auxiliar etc.). Carregue ou crie o método desejado. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 67
68 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Agilent Intuvo 9000 Cromatógrafo a gás Instalação e primeira inicialização A Fazer as conexões Swagelok Fazer as conexões Swagelok 70 Usar um T Swagelok 73 A tubulação de fornecimento de gás é fixada com conexões Swagelok. Caso não esteja familiarizado com essas conexões, consulte os procedimentos abaixo. Agilent Technologies 69
Fazer as conexões Swagelok Fazer as conexões Swagelok Objetivo Fazer uma conexão de tubulação que não vaze e que possa ser removida sem danificar a conexão. Materiais necessários: Tubulação de cobre pré-condicionada de 1/8 de polegada (ou de 1/4 de polegada, se for usada) Porcas Swagelok de 1/8 de polegada (ou de 1/4 de polegada, se for usada) Anilhas anterior e posterior Duas chaves de boca de 7/16 pol. (para porcas de 1/8 pol.) ou de 9/16 pol. (para porcas de 1/4 pol.) 1 Coloque uma porca Swagelok, a anilha anterior e a posterior na tubulação como mostrado na Figura 9. Anilha frontal Anilha traseira Porca Tubulação Importante! A ponta estreita da anilha traseira encaixa-se na parte traseira da anilha frontal. Figura 9 Porcas e anilhas Swagelok 2 Prenda um plugue de aço inoxidável ou uma conexão similar em um torno de bancada. CUIDADO Não Use uma conexão de aço inoxidável separada em um torno para aperto inicial da porca. Não use uma conexão de injetor ou de detector. É necessária muita força para encaixar corretamente as anilhas e danos a uma conexão de injetor ou de detector são muito caras para reparar. 3 Pressione a tubulação no plugue de aço inoxidável (consulte a Figura 10). 70 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Fazer as conexões Swagelok 4 Certifique-se de que a anilha anterior toque no plugue. Deslize a porca Swagelok sobre a anilha e rosqueie-a no plugue. Porca e anilhas Plugue ou conexão suportada por torno Tubulação Figura 10 Montagem da conexão 5 Empurre a tubulação totalmente para dentro do plugue e depois puxe-a para fora aproximadamente 1 a 2 mm (consulte a Figura 11). Anilha frontal Porca Inserir tubulação completamente Anilha traseira Retirar tubulação 1-2 mm Apertar porca Figura 11 Inserir a tubulação 6 Aperte a porca com os dedos. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 71
Fazer as conexões Swagelok 7 Marque uma linha com lápis na porca (consulte a Figura 12). Linha do lápis Figura 12 Marcação da conexão 8 Para conexões Swagelok de 1/8 pol., use duas chaves de boca para apertar a conexão 3/4 de volta (consulte a Figura 13). Figura 13 Aperto final 9 Remova o plugue da conexão. Para conectar a tubulação, com a porca e as anilhas, a outra conexão, aperte a porca com os dedos e use uma chave de boca para apertá-la 3/4 de volta (conexões de 1/8 pol.). 10 As conexões Swagelok correta e incorreta são mostradas na Figura 14. Observe que a extremidade da tubulação em uma conexão corretamente acoplada não é esmagada e não interfere com a ação das anilhas. Figura 14 Conexão concluída 72 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Fazer as conexões Swagelok Usar um T Swagelok Para fornecer gás a partir de uma única fonte a mais de uma entrada, use um T Swagelok. NOTA Não misture ar para atuador de válvulas com ar de ionização de chama. A atuação da válvula causará grandes perturbações no sinal do detector. Materiais necessários: Tubulação de cobre pré-condicionada de 1/8 de polegada Cortador de tubulação Porcas Swagelok de 1/8 de polegada e anilhas anterior e posterior T Swagelok de 1/8 de polegada Duas chaves de boca de 7/16 de polegada Tampa Swagelok de 1/8 de polegada (opcional) 1 Corte a tubulação onde quiser instalar o T. Conecte a tubulação e o T com uma conexão Swagelok. Consulte Figura 15. Tampa Conexão em T Porca e anilhas Figura 15 T Swagelok Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 73
Fazer as conexões Swagelok 2 Meça a distância entre o T e as conexões do instrumento. Conecte a tubulação de cobre às extremidades abertas do T com conexões Swagelok. 74 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Agilent Intuvo 9000 Cromatógrafo a gás Instalação e primeira inicialização B Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Usar o cabo remoto de start/stop 76 Exemplos de cabeamento com vários instrumentos 80 Diagramas de cabos 83 Esta seção lista requisitos de cabos e diagramas de conexão referentes a instalações de GC menos comuns ou especializadas. Agilent Technologies 75
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Usar o cabo remoto de start/stop Conectar produtos Agilent O cabo remoto de start/stop é usado para sincronizar dois ou mais instrumentos. Por exemplo: você pode conectar um integrador e o GC, de modo que os botões [Start]/[Stop] Iniciar/Parar de cada um controle ambos os instrumentos. É possível sincronizar até 10 instrumentos usando cabos remotos. Na conexão de dois produtos Agilent com cabos remotos, os circuitos de envio e recepção serão compatíveis: basta conectar as duas extremidades do cabo. Conectar produtos de outros fabricantes Se for conectar produtos de outros fabricantes, os parágrafos a seguir contêm informações necessárias para garantir a compatibilidade. Especificações de sinais elétricos do APG remoto Os sinais de APG são um tipo de coletor aberto modificado. Os níveis de sinal geralmente são níveis TTL (tensão baixa é 0 lógico, tensão alta é 1 lógico), mas a tensão do circuito aberto será entre 2,5 e 3,7 V. A tensão típica é de 3 V. A tensão acima de 2,2 V será interpretada como um estado de lógico alto, enquanto a tensão abaixo de 0,4 V será interpretada como um estado de lógico baixo. Esses níveis oferecem alguma margem em relação às especificações dos dispositivos usados. A resistência de pull-up, conectada à tensão do circuito aberto, fica na faixa de 1 kohm a 1,5 kohms. Para um estado lógico baixo, para um único dispositivo no "bus", a corrente mínima que você deve conseguir absorver é de 3,3 ma. Como os dispositivos ficam conectados em paralelo, no caso de vários dispositivos essa corrente mínima deve ser multiplicada pelo número de dispositivos conectados ao "bus". A tensão máxima para um estado de entrada baixa é de 0,4 V. O "bus" é puxado para cima passivamente. A corrente de fuga saindo da porta deve ser menor que 0,2 ma para evitar que a tensão seja puxada para menos que 2,2 V. A corrente de fuga mais alta pode fazer com que o estado seja interpretado como baixo. Proteção contra sobretensão: As conexões do APG remoto são fixadas por um diodo zener em 5,6 V. Ultrapassar essa tensão 76 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop provocará danos ao circuito (placa lógica do GC). APG remoto circuitos de transmissão sugeridos Um sinal no "bus" APG pode ser transmitido por outro dispositivo APG ou por um dos seguintes circuitos: Um relé, com um lado conectado ao terra, quando fechado definirá um estado lógico baixo. Um transistor NPN, com o emissor conectado ao terra e o coletor conectado à linha de sinal, definirá um estado lógico baixo se a corrente básica apropriada for fornecida. Uma porta lógica com coletor aberto desempenha essa mesma função. O CI de acionamento no lado baixo também funciona, mas os acionadores do tipo Darlington devem ser evitados, pois não atendem aos requisitos de tensão no lado baixo de menos de 0,4 V. Conector APG remoto 1 5 Pino Função Lógica 6 1 Terra digital 9 2 Preparar BAIXO verdadeiro 3 Iniciar BAIXO verdadeiro (saída) 4 Iniciar relé 5 Iniciar relé 6 Não usado 7 Pronto ALTO verdadeiro (saída) 8 Parar BAIXO verdadeiro 9 Não usado Descrição dos sinais APG remotos Preparar (baixo verdadeiro) Solicite para preparar para a análise. O receptor é qualquer módulo realizando atividades de pré-análise. Por exemplo: o curto-circuito do pino 2 ao terra coloca o GC no estado Preparar operação. Esse recurso é útil no Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 77
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Modo Sem Divisor, para preparar o injetor para injeção ou quando for usar o Economizador de gás. Essa função não é necessária para os sistemas Agilent de amostrador automático. Ready (Pronto) (alto verdadeiro) Se a linha Pronto estiver alta (> 2,2 VDC), significa que o sistema está pronto para a próxima análise. O receptor será qualquer controlador de sequência. Start (baixo verdadeiro) Solicitação para iniciar operação/horário. O receptor é qualquer módulo realizando atividades controladas pela operação. O GC 9000 requer duração de pulso de pelo menos 500 microssegundos para detectar o início de um dispositivo externo. Iniciar relé (fechamento do contato) Um fechamento de contato de 120 milissegundos usado como saída isolada para iniciar outro dispositivo que não é compatível ou que não está conectado ao pino 3 do APG remoto. Stop (baixo verdadeiro) Solicitação para alcançar o estado de sistema pronto assim que possível (por exemplo: parar a operação, abortar ou interromper, e parar a injeção). O receptor é qualquer módulo realizando atividades controladas pela operação. Normalmente essa linha não fica conectada se o programa de forno do GC for usado para controlar o tempo de Parada. Diagrama de sincronização do APG remoto 78 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Aguardando prontidão Sistema pronto Solicitação para preparação Não pronto durante a preparação Sistema pronto Início solicitado Ciclo de injeção iniciado Injeção/iniciar Corrida Tempo de corrida restante/início Pós-corrida Aguardando prontidão Sistema pronto Preparar A B Iniciar A Parar A B B Pronto B A A A Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 79
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Exemplos de cabeamento com vários instrumentos Sistema de dados de GC / ALS / de outros fabricantes GC/ALS 1. Cabo remoto APG, G1530-60930 1. Cabo de evento externo, 8 pinos/terminais espada, G1530-60590 Número Número e descrição da peça 1 G1530-60930, cabo remoto APG de uso geral, macho 9 pinos/terminal espada (0,5 m) 2 G1530-60590, Cabo de evento externo, 8 pinos/terminais espada G1580-87200, Etiqueta de cuidado, cabo de Eventos, verde 35900-60670 Identificação do terminal espada do cabo remoto APG G1530-60590 Identificação do terminal espada do cabo de evento externo Conector 1 9 pinos (macho) Nome do sinal Conector 2 terminais espada Pino Cor Sinal 1 GND Preto 1 Amarelo 24 V Out 1 2 Preparar Branco 2 Preto 24 V Out 2 3 Iniciar Vermelho 3 Vermelho Terra 4 Desligar Verde 4 Branco Terra 5 Reservado Marrom 5 Laranja Contato 1 6 Ligar Azul 6 Verde Contato 1 7 Pronto Laranja 7 Marrom Contato 2 8 Parar Amarelo 8 Azul Contato 2 9 Iniciar solicitação Violeta 80 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop GC / Integrador 3395A/3396B / ALS GC / Integrador 3396C / ALSExemplo: Usar cabo Y em uma configuração (GC / MSD / Sistema de dados / Amostrador Headspace ) 1. Cabo LAN 8121-0940 Switch ou hub LAN 1. Cabo LAN 8121-0940 1. Cabo LAN 8121-0940 1. Cabo LAN 8121-0940 MSD GC/ALS HS Computador 2. Cabo Y remoto APG, G1530-612002. Número Número e descrição da peça 1 G1530-61200, cabo em Y 2 m, início/parada remoto 2 8121-0940, Cabo, rede local, 7,62 m (25 pés) Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 81
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop GC / Eventos externos (não-especificado, instrumento de outro fabricante) GC/ALS 1. Cabo de evento externo, 8 pinos/terminais espada, G1530-60590 Número Número e descrição da peça 1 G1530-60590, Cabo de evento externo, 8 pinos/terminais espada G1580-87200, Etiqueta de cuidado, cabo de Eventos, verde Conector Nome do sinal Valores máximos Cor do fio Corresponde à válvula # Saída de controle de 24 volts 1 24 volts saída 1 Saída de 150 ma Amarelo 5 2 24 volts saída 2 Saída de 150 ma Preto 6 3 Terra Vermelho 4 Terra Branco Fechamentos de contato do relé (geralmente abertos) 5 Fechamento de contato 1 6 Fechamento de contato 1 7 Fechamento de contato 2 8 Fechamento de contato 2 48 V CA/CC, 250 ma Laranja 7 Verde 7 48 V CA/CC, 250 ma Marrom ou violeta 8 Azul 8 82 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Diagramas de cabos Cabo de sinal analógico, uso geral, G1530-60560 Conecta saídas de sinal do GC a produtos de outros fabricantes. Usado também para a placa de entrada analógica (AIB). 5 6 3 4 1 2 Conector 1 G1530-60560 Conector 2 As atribuições de pino para o cabo de saída analógica de uso geral estão listadas na Tabela 9. Tabela 9 Cabo analógico, uso geral, conexões de saída Conector 1 Conector 2, cor do fio Sinal 1 Marrom ou violeta Não usado 2 Branco 0 a 1 V, 0 a 10 V ( ) 3 Vermelho Não usado 4 Preto 1 V (+) 6 Azul 10 V (+) Shell Laranja Terra Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 83
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Cabo de sinal analógico Agilent, G1530-60570 Esse cabo conecta uma porta de saída analógica a um sistema de dados externo. São fornecidos 0 a 1 V, e 0 a 10 V. Conecta as saídas de sinal do GC a integradores Agilent 3395B/3396C e ao 35900 A/D. 4 Figura 16 Cabo de saída analógica para um produto Agilent Cabo remoto de start/stop, uso geral, 35900-60670 6 9 1 5 35900-60670 Conector 1 Conector 2 As atribuições de pino para o cabo remoto de início/parada estão listadas na Tabela 10. Tabela 10 Conexões de cabo de início/parada remotos Conector 1, macho 9 pinos Conector 2, cor do fio Sinal 1 Preto Terra digital 2 Branco Preparar (tom baixo) 3 Vermelho Iniciar (tom baixo) 4 Verde Iniciar relé (fechado durante o início) 84 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Tabela 10 Conexões de cabo de início/parada remotos (cont.) Conector 1, macho 9 pinos Conector 2, cor do fio Sinal 5 Marrom Iniciar relé (fechado durante o início) 6 Azul Circuito aberto 7 Laranja Pronto (entrada alta real) 8 Amarelo Stop (tom baixo) 9 Violeta Circuito aberto Cabo Agilent APG remoto de start/stop, 03396-61010 Sincroniza o GC com um integrador Agilent. Cabos extras podem ser usados para acrescentar instrumentos (até 10 no total). Figura 17 Cabo remoto de start/stop, integrador GC para Agilent Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 85
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Cabo Agilent APG remoto de start/stop, G1530-60930 Sincroniza o GC com outro instrumento Agilent. Cabos extras podem ser usados para acrescentar instrumentos (até 10 no total). 6 9 1 5 1 G1530-60930 2 5 9 5 9 1 6 1 6 Figura 18 Cabo remoto de start/stop, instrumento GC para Agilent Cabo Y remoto Agilent de start/stop, G1530-61200 Sincroniza o GC com outros dois instrumentos Agilent. Figura 19 Cabo remoto de start/stop, instrumento GC para Agilent 86 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Cabo BCD, G1530-60590 Etiqueta de aplicação G1580-87100 6 1 2 8 O conector do cabo BCD possui oito entradas passivas que detectam o total de níveis de decimais representados em código binário. As atribuições de pino para esse conector estão listadas na Tabela 11. Tabela 11 Conexões de entrada BCD Pino Função Valores máximos 1 Relé 48 V CA/CC, 250 ma 2 Relé 48 V CA/CC, 250 ma 3 LS dígito 0 4 LS dígito 1 5 LS dígito 2 6 LS dígito 3 7 MS dígito 0 8 Terra Blindagem Terra do chassi Quando usado para entrada BCD, aplique a etiqueta G1580-87100 para identificar o cabo para uso BCD. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 87
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Cabo BCD, G1530-61100 6 8 1 1 2 26 O conector do cabo BCD possui oito entradas passivas que detectam o total de níveis de decimais representados em código binário. As atribuições de pino para esse conector estão listadas na Tabela 11. Tabela 12 Conexões dos cabos BCD Conector 1, Pino Conector 2, Pino Cor do fio do cabo de fita 1 Marrom 2 Vermelho 1 3 Laranja 4 Amarelo 5 Verde 6 Azul 7 Violeta 8 Cinza 9 Branco 2, 8 10 Preto 11 Marrom 6 12 Vermelho 13 Laranja 5 14 Amarelo 15 Verde 88 Instalação do GC Agilent Intuvo 9000
Diagramas de cabos e cabo remoto de start/stop Tabela 12 Conexões dos cabos BCD (cont.) Conector 1, Pino Conector 2, Pino Cor do fio do cabo de fita 4 16 Azul 7 17 Violeta 3 18 Cinza 19 Branco 20 Preto 21 Marrom 22 Vermelho 23 Laranja 24 Amarelo 25 Verde 26 Azul Cabo para evento externo, G1530-60590 Etiqueta de aplicação G1580-87200 6 7 8 3 4 5 1 2 Terminal dos fios O cabo para evento externo tem dois fechamentos passivos de contato do relé com duas saídas de controle de 24 V. Os dispositivos conectados aos fechamentos passivos de contato devem ser conectados a suas próprias fontes de alimentação. As atribuições de pino para esse cabo estão listadas na Tabela 13. Instalação do GC Agilent Intuvo 9000 89