AVALIAÇÃO DA RECICLABILIDADE DE COMPÓSITOS DE PP/MICROESFERA DE VIDRO OCA P. B. Cipriano 1, R. F. Vasconcelos¹, J. B. Azevedo 1, J. D. V. Barbosa 1, J. K. Tan¹ Av. Orlando Gomes, 1845 Piatã - CEP 41650-010 Salvador, BA. josiane.dantas@fieb.org.br 1 Faculdade de Tecnologia SENAI CIMATEC, 2 UAEMa/UFCG RESUMO A incorporação de microesferas ocas de vidro em materiais poliméricos resulta em materiais com densidades menores quando comparados com a matriz pura. Neste trabalho foi obtido o compósito de Polipropileno (PP) contendo 20% microesferas ocas de vidro compatibilizados com 1% de anidrido maleico e processado por extrusão dupla rosca. Durante o processamento, pode ocorrer quebra das microesferas e consequente perda de alguma propriedade. Neste contexto foi avaliada a reciclabilidade do compósito através de 3 reprocessamentos sucessivos nas mesmas condições de processamento. A cada reprocessamento retirou-se amostras para analise. Os corpos de prova para os ensaios mecânicos foram injetados. A fim de avaliar as modificações no compósito após o reprocessamento foram investigadas as propriedades mecânicas e morfologia através de microscopia eletrônica. Palavras-chave: Microesfera oca de vidro, compósito, reciclabilidade. INTRODUÇÃO O polipropileno apresenta propriedades de interesse para a indústria tais como baixa densidade, elevada resistência ao impacto e boa reciclabilidade. Em estudos realizados por Bonse, (2013) verificou-se que os compósitos de polipropileno e farelo de trigo apresentaram uma redução em todas as suas propriedades após seis ciclos de reprocessamentos por injeção (1). Nos compósitos poliméricos contento microesfera de vidro espera-se pouca interação entre a matriz e a superfície da carga, devido a diferença de caráter químico entre eles. Este fato evidencia a importância da compatibilização do sistema, visando aumentar a adesão da carga na matriz (2). As microesferas ocas de vidro apresentam-se como um pó fino branco e suas partículas tem um formato esférico que contribui para aumentar o teor de carga a ser incorporado no compósito, redução da viscosidade, aumento do 3838
fluxo e redução na contração (3). Esta carga devida a sua baixa alcalinidade é compatível com vários polímeros, além de ser resistência à água o que torna mais estável o preparado de emulsões. A baixa densidade que a microesfera oca de vidro confere aos compósitos é devida principalmente a sua morfologia, possibilitar a incorporação de um volume maior quando comparada com outras cargas considerando a mesma massa (2). Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi analisar um compósito compatibilizado de microesfera de vidro e polipropileno, em relação ao comportamento mecânico, a integridade e distribuição da carga quando este foi submetido a três reprocessamentos sucessivos em extrusora dupla rosca. MATERIAIS E MÉTODOS MATERIAIS A matriz utilizada no compósito foi polipropileno (RP340T) fornecido pela Polibrasil com índice de fluidez 40 g/10min (230 ºC/2,16 kg). Foi utilizada como carga a microesfera ocas de vidro (im16k) fornecido pela 3M e são comercializadas como Glass Bubbles. Tem uma densidade de 0,46 g/cm³ e um diâmetro médio de 20 µm. O compatibilizante utilizado foi o Orevac 18507 contendo anidrido maleico comercializado pela Arkema. PREPARAÇÃO DOS COMPÓSITOS O compósito de polipropileno contendo 20% de micro esfera de vidro e 1% de compatibilizante foi processado em uma extrusora dupla rosca corotacional da marca Imacon, modelo DRC 30:40 IF com diâmetro de rosca de 30mm e razão L/D de 40. O perfil de temperatura do cabeçote ao funil foi de 190, 190, 185, 185, 185, 180, 180, 175 e 165 ºC e a uma rotação de 130 rpm. A cada ciclo o material foi peletizado e extrusado em seguida, este procedimento foi repetido por três vezes sucessivas. Para obtenção dos corpos de prova, necessários para a realização dos ensaios mecânicos, utilizou-se uma injetora da marca ROMI, modelo Primax. 3839
CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA DOS COMPÓSITOS Os compósitos foram caracterizados mecanicamente através de ensaio de tração seguindo norma ISO 527 e flexão seguindo norma ISO 178. Os ensaios foram conduzidos em máquina universal de ensaios Emic Modelo DL 2000. O ensaio de impacto foi realizado seguindo a norma ISO 180, numa máquina Instron, modelo CEAST 9050, com martelo de 2,7 J e configuração IZOD. CARACTERIZAÇÃO MORFOLÓGICA Foi utilizado um microscópio eletrônico de varredura (MEV) da marca Joel, modelo JSM-6510LV com magnificação de 400x, para realizar a caracterização morfológica na superfície de fratura dos corpos de prova após o ensaio de impacto e recobertas com ouro. RESULTADOS E DISCUSSÃO É desejável que as partículas da carga estejam bem dispersas e bem distribuídas na matriz polimérica, pois cargas agregadas dificultam o envolvimento da matriz podendo agir como concentrador de tensões e resultar em uma redução das propriedades mecânicas do compósito. Observa-se nas micrografias da Fig. 1 que a carga apresentou uma boa dispersão em todos os ciclos estudados. A compatibilização do compósito foi satisfatória, devido a boa adesão interfacial entre a carga e a matriz. Pois, compósitos poliméricos com microesfera de vidro sem agente compatibilizante apresenta uma tendência a baixa adesão entre as fases, devido a grande diferença de polaridade dos materiais podendo resultar em diminuição das propriedades mecânicas do compósito (4). Na magnificação da micrografia analisada foi mostrado um grande volume de microesferas inteiras o que mostra uma boa resistência ao cisalhamento mesmo em ciclo repetidos de processamento. A presença de microesferas quebradas pode não esta sendo visualizada devido a magnificação utilizada. A 3840
presença de alguns buracos indica que as microesferas estavam inteiras e foram arrancadas apenas na etapa de fratura do material durante o ensaio de impacto (4). (a) (b) (c) Figura 1: Micrografia com magnificação de 400x obtida através do MEV: a) 1 processamento; b) 2 reprocessamento e c) 3 reprocessamento. A Fig. 2 mostra os resultados dos ensaios mecânicos para o compósito nos ciclos sucessivos de reprocessamento por extrusão. A incorporação da microesfera ao polipropileno não afetou de forma significativa a resistência a tração e a flexão resultante de uma boa adesão entre a carga e a matriz promovida pelo agente de compatibilização, conforme mostrado na micrografia. A resistência ao impacto diminui aproximadamente 50% seu valor a cada ciclo de reprocessamento, possivelmente porque as microesferas de vidro torna o compósito mais rígido (5). 8 30 Resistência ao impacto (KJ/m²) 6 4 2 Resistência a tração (MPa) 25 20 15 10 5 0 1º PRO 2º PRO 3º PRO 0 1º PRO 2º PRO 3º PRO a) b) 3841
40 Resistência a flexão (MPa) 30 20 10 0 1º PRO 2º PRO 3º PRO Figura 2: Ensaios mecânicos: a) Resistência ao impacto; b) Resistência a c) tração e c) Resistência a flexão. CONCLUSÕES A compatibilização dos compósitos contendo polipropileno e microesfera oca de vidro apresentou uma adesão satisfatória entre a matriz e a carga, resultando em boas propriedades mecânicas após cada ciclo de reprocessamento. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao SENAI CIMATEC e a 3M. REFERÊNCIAS 1. BONSE, B. C.; BARBOSA, A. R. Estudo do reprocessamento nas propriedades mecânicas e térmicas de compósitos de polipropileno com farelo de trigo. In: 12 Congresso Brasileiro de Polímeros (12 CBPol), Florianópolis, 2013. 2. BARBOZA, A. C. R. N. Polipropileno carregado com microesfera de vidro 2002. Dissertação (Mestrado no Instituto de Química) Universidade Estadual de Campinas, São Paulo. 3. SILVA, L. Utilização de microesferas ocas de vidro na aditivação de concreto 2013. Dissertação (Mestrado Profissional em Engenharia de Materiais) - Universidade Presbiteriana Mackenzie, São Paulo. 4. BARBOZA, A. C. R. N.; DE PAOLI, M. A. Polipropileno carregado com microesferas ocas de vidro (Glass bubbles ): obtenção de espuma sintática. 3842
Polímeros: Ciência e Tecnologia, Campinas, São Paulo, v. 12, n. 2, p. 130-137, 2002. 5. HU, Y.; MEI, R.; AN, Z.; ZHANG, J. Silicon rubber/hollow glass microsphere composites: Influence of brokenhollow glass microsphere on mechanical and thermal insulation property. Composites Science and Technology, Beijing, China, v. 79, p. 64-69, 2013. 6. LUO, F.; LIN, G.; SUN, H. et al. Generation of bubbles in glass by a femtosecond laser. Optics Communications, China, v. 284, p. 4592 4595, 2011. EVALUATION OF COMPOSITE RECYCLABILITY PP/GLASS MICROSPHERES ABSTRACT The incorporation of hollow glass microspheres in polymeric materials results in materials with lower densities compared to the neat matrix. In this paper composite polypropylene (PP) were obtained containing 20% hollow glass microsphere compatibilized with 1% maleic anhydride and processed by twin screw extrusion. During the process, breakage of the microspheres and consequent loss of some property may occur. In this context the recyclability of the composite was evaluated by three successive under the same processing conditions reprocessing. Each reprocessing withdrew samples for analysis. The specimens for mechanical testing were injected. In order to assess changes in the composites after recycling were investigated mechanical properties, density and morphology by electron microscopy. Preliminary results indicate an increase in the density of the composite due to shear in reprocessing lead to breakage of the microspheres that act as filler. Key- words: Glass microspheres, composite, recyclability. 3843