Ciência e Natura, Santa Maria, 15: 57-61, 1993. 57 DETERMINAÇÃO DO ph DE FORMAÇÃO DO COMPLEXO [ Fe(-fen)3 ] 2+. Carmem D. Card. Martha Bhrer Adaime e Nádia Suzana S. Vi ar. Departament de Química. Centr de Ciências Naturais e Exatas UFSM - Santa Maria. RS. RESUMO Neste trabalh sã apresentadas evidências sbre melhr ph de crnplexaçã d cmplex [Fe(0-fenh]2+ A literatura cita que este cmplex é quantitativ desde ph = 2,0 até 9,0. Verificam que a ph = 9,2 cmplex tem a mair absrbância, demnstrand que este é ph de mair cmplexaçã. Cnclui-se que ph ideal para a cmplexaçã de Fe(II) cm -fenantrlina, quand este cmplex encntra-se livre de interferentes, é 9,2. SUMMARY We suggest this research t find the better cmplexatin's ph f [Fe(0-fenh]2+ cmplex. The literature says nly that this cmplex is quantitative since ph 2,0 until 9,0. We verify that at ph 9,2 the cmplex has the largest absrbance, shwing that it is the largest ph cmplexatin. We cnclude that 9,2 is the ideal ph fr the cmplexatin f Fe(lI) with I, I 0- phenantrline, when this cmplex is free f interferents. INTRODUÇÃO O métd padrã de determinaçã clrimétrica de Ferr 11, sensivel para determinações a nivel de ppm I, usa cm agente quelante a I, 10-fenantrlina u 0- fenantrlina (CI2HgN2). A -fenantrlina é uma base rgânica fraca, de estrutura análga a fenantren, que frma cmplex clrid cm Ferr II e cm Ferr 111 cm mtra a equaçã a seguir.
58 [Fe (CHa N!)~'+ + é~ ~e (C12Ha N,),] 2+ FERRliNA FERROiNA (azul PÓhdO) (vermelh alarniod) c A determinaçã de Ferr li, de interesse neste trabalh se dá cnfrme reaçã de cmplexaçã indicada abaix2,3. g, - 0 1 O l ~I 2+ ê+ 3 + Fe i O; ~-' f tris L----~-_.. ~.IO. Fenantrllna) de FerrlI. ~...'>. J 3 Fe.. Guld e Vburgh'l encntraram que cmplex cm uma u duas mléculas de fenantrlina pr á~m de ferr nã existem em quantidades espectrftmetricamente detectáveis em mistura aqua de ín ferr e ferrína. Leussing ~5 evidenciaram que cmplex Fe fen++ e Fe(fen12 ++ existem, em sluções ácidas, em apreciável cncentraçã se a quantidade de ferr fr muit grande. Em sluções ácidas, cm ph 3, u men, a fenantrlina está presente, principalmente cm ín fenantrlium em preferência à fenantrlina livre e equilíbri entre a ferrína e um ácid frte pde ser representada pr: A frmaçã quantitativa d cmplex de Fe2+ é bservada na regiã de ph entre 2,0-9,0 6 Entretant, a adiçã de acetat de sódi a cmplex é recmendada a fim de prevenir a precipitaçã de vári sais de ferr, tais cm diffat, ffat, xalat, etc 7 O presente trabalh teve cm bjetiv principal avaliar ph ideal para a frmaçã d cmplex de Ferr II cm 1,10 fenantrlina.
59 DESENVOL VIMENTO EXPERIMENTAL Preparu-se uma série de sluções cm cmplex [ Fe(-fen}J ]2+ na cncentraçã de 2,5 x 10-3 M, usand-se hidrquinna a 1% cm agente redutr e sluções de HCI 4N, NaOH 4N, ffat de ptássi mnbásic 0, I N e ffat de sódi di-básic 0, I N para fazer a variaçã de ph. As sluções fram preparadas cnfrme a TABELA I e as leituras de ph fram feitas, á temperatura de 25 ± 0, 1 C, em ptenciômetr PHILIPS mdel PW 9409, usand um eletrd de vidr cmbinad marca DIGIMED que fi calibrad cm sluções tampã ph = 4,0, ph = 7,0 e ph = 10,0. As leituras de percentual de transmitância fram feitas a 508 nm, à temperatura de 25 ± 0, 1 C, em um espectrftômetr Perkin Elmer, mdel 124, usand cubetas de vidr de I em de espessura. Estas fram pterirmente transfrmadas em absrbância. RESUL T ADOS E DISCUSSÃO De acrd cm a figura I bserva-se que pic máxim de absrbância se dá a ph 9,2 A 10 0.9 01 Q5 Á:50enm 0,1 FIGURA I - Variaçã da absrbância em funçã d ph para cmplex [Fe(-fenb] 2+. 10 12
.. \' e O e ::r: ';( '13 c.. c:.' e -e O ::s.j:> ' 2+ a '... Balã -fen FeS04 Hidrq. HeI NaOH ~ 'I:.; 'IU N. V (rnl) V (rnl) V (rnl) (gtas) (gtas) e, ;> e 01 7,5 2,5 1,0... 12 0,35 0,146 N ' 02 7,5 2,5 1,0 04 0,50-1,00 0,300...... a:; 03 7,5 2,5 1,0 02 3,00 1,49 0,420 (.) ~ - 04 7,5 2,5 1,0 01 1,00 2,05 0,495 ::r: 05 7,5 2,5 1,0 01 2,00 2,52 0,516 6 N - c.. O a:; 06 7,5 2,5 1,0 01 2,25-3,16 0,553 c:. 07 7,5 2,5 1,0 01 2,50 4,40 0,54Q, c, 'IU O ::r: p.. 08 7,5 2,5 1,0 01 3,25 5,22 0,526 ::s. 09 7,5 2,5 1,0 01 3,00-5,54 a 0,516 >< Ê 10 7,5 2,5 1,0 01 1,85 6,33 0,517. í5.. - ::s c: -s a 11 7,5 2,5 1,0 01 1,50 6,52 0,518 I': e 00 '.,.... 12 7,5 2,5 1,0 02 3,25 6,80 0,529 ~ '13 c: ' 13 7,5 2,5 1,0 02 3,00 7,59 0,611 t O O.:; ' 14 7,5 2,5 1,0 01 2,00 8,12 0,670 -.S '-' 15 7,5 2,5 1,0 02 3,00 8,47 0,745. - e ~ 16 7,5 2,5 1,0 01 1,00 9,20 0,920. e.j:> 17 7,5 2,5 1,0 O 01 2,50 10,00 0,700.. e.s ' I':.s 18 7,5 2,5 1,0-01 3,00 10,14 0,650!!... ~.. 19 7,5 2,5 1,0 02 4,00 10,67 0,600 O c 20 7,5 2,5.;:;; 1,0 03 4,00 11,05 0,501 'õj ' ' I': e -.; c: 21 7,5 2,5 1,0 12 12,00 0,160.J:> ~!! b..; <: O t:: 'ü = >(. c.... ::s a. ~I e. (.).,»
61 CONCLUSÃO Pr este estud cncluiu-se que ph ideal em que se dá a mair cmplexaçã d cmplex 1:3 de Fe II cm a -fenantrlina, quand este se encntra livre de interferentes, é de 9,2. BIBLIOGRAFIA CITADA 1. AYRES, G. H. Analisis Quimic Cuantitativ, Harper & Rw Publishers Inc, New Yrk, 1970, p. 162. 2. OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa, Vl. 3, 2 ed., Livr Técnic e Cientí fic Editra S. A., p. 311. 3. SMITH AND RICHTER. Fenantrline and Substituted Phenantrline Indicatrs, G. Frederick Smith Chemieal C, Clumbus, Ohi, 1994. 4. GOULD AND VOSBUGH. J. Am. Se., 64, 1630 (1942). 5. LEE, T. S., KOLTHOFF, I. M. AND LEUSSING, D. L. J. Am. Se., 70, 2350 (1948). 6. SKOOG, D. A. AND WEST, D. M. FundamentaIs f Analytieal Chemistry, 4 ed., Hlt-Sanders Internatinal Ed., p. 790. 7. WILLARD, H. H., MERRIT Jr, L. L., DEAN, J. A. e SETTLE Jr, F. A. Instrumental Methds f Analysis, 6 ed., Wadswrth Publishing Cmpany, Belmnt.
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