OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS DE VERNIZ POLIÉSTER COM VERMICULITA ORGANOFÍLICA Bruno S. Andrade 1 (M), Elaine V. D. G. Líbano 1, Florêncio G. de Ramos Filho 1 *. 1 Fundação Centro Universitário Estadual da Zona Oeste UEZO, Rio de Janeiro RJ; florenciogomes@uezo.rj.gov.br Resumo: Neste trabalho um verniz eletroisolante a base de poliéster modificado com óleo de soja foi utilizado para obter compósitos a partir da incorporação de vermiculita orgnofilica (VMT-org). A dispersão da VMT-org na matriz polimérica foi realizada com a utilização de um processador ultrassônico. Foram produzidos compósitos com teores partícula inorgânica de 1, 3 e 5%(em massa de resina). Os resultados da TG mostraram que não houve alteração significativa na temperatura de degradação térmica. No entanto, reduziu a taxa máxima de degradação. Os resultados de DSC mostraram que a incorporação da VMT-org pode ter provocado dois estados diferentes de cura no verniz resultando em duas Tgs. O MEV mostrou boa dispersão das partículas inorgânicas. A análise de DRX sugeriu que houve intercalação das moléculas do verniz nas lamelas da VMT-org, para os compósitos 1 e 5% e esfoliação das lamelas, para o compósito 3%. Palavras-chave: Verniz Eletroisolante, compósitos e vermiculita organofílica. Obtainment and characterization of composite varnish polyester with organophilic vermiculite Abstract: In this work an electrical insulator varnish polyester based modified with soy oil was used to obtain composites from the incorporation of orgnophilic vermiculite (VMT-org). The dispersion of the VMT-org in the polymeric matrix was performed using an ultrasonic processor. Composites were made from inorganic particle content of 1, 3 and 5% (by weight of resin). The results of the TGA showed no significant change in the thermal degradation temperature. However, it reduced the maximum rate of degradation. The DSC results showed that the incorporation of VMT-org can have two different states caused curing the varnish resulting in two Tgs. The SEM showed good dispersion of inorganic particles. XRD analysis suggested that molecules of varnish intercalated in the lamella of VMTorg, for the composites 1 and 5%, and exfoliated the lamellas, for composite 3%. Keywords: insulator varnish, composite and orgnophilic vermiculite. Introdução Vernizes eletroisolantes têm papel importante em máquinas elétricas. O rotor e o estator dessas máquinas são impregnados com um verniz polimérico eletroisolante, que compõem a camada mais externa do isolamento elétrico de seus enrolamentos. Esses vernizes têm quatro funções principais dentro do sistema de isolação das máquinas elétricas, a saber: Promover o isolamento elétrico e químico; melhorar a resistência mecânica, condutividade e difusividade térmica [1]. O verniz utilizado nesse trabalho é formado pela mistura de uma resina poliéster com óleo de soja tratandose, portanto, de um verniz alquídico. A adição do óleo de soja confere ao poliéster a tendência de formar um revestimento flexível [2]. A tecnologia de produção do verniz em estudo é proveniente das décadas de 1940 e 19503. Esses materiais apresentavam propriedades mecânicas, elétricas e térmicas não adequadas e que a 105 C perdiam sua capacidade de isolação térmica e suas
propriedades mecânicas, ocorrendo inclusive o amolecimento do verniz [3]. Mesmo assim, esses vernizes foram mantidos no mercado devido ao seu baixo custo de produção e às suas propriedades secativas com o oxigênio do ar, aliado ao fato de possuírem boas propriedades de barreira à umidade e ao oxigênio [3]. Roy et al [4] em seus estudos com uso de nanopartículas de sílica na produção de nanocompósito com polietileno observaram um aumento significativo nas grandezas dielétricas do novo material em comparação com o material original. Assim, o objetivo desse trabalho foi a obtenção e caracterização de compósito de verniz eltroisolante com a incorporação de VMT-org visando a melhoria de suas propriedades. Experimental Produção dos compósitos Os compósitos foram produzidos com a mistura e dispersão de VMT-org nos percentuais de massa resina de 1, 3 e 5%, em um verniz eletroisolante classe de temperatura H. O verniz utilizado é produzido à base de resina poliéster modificado com óleo de soja, conforme informação de seu fabricante. A dispersão da VMT-org no verniz foram realizadas com a utilização de sonicador [5]. As amostras de compósitos foram denominadas de acordo com seu teor de VTM-org. Assim, usouse a seguinte nomenclatura: compósito 1%, compósito 3% e compósito 5%. Caracterização dos materiais A termogravimetria foi realizada em aparelho da TA Instruments modelo Q600 SDT com taxa de aquecimento de 10 C/mim e com atmosfera de nitrogênio. A análise de DSC em aparelho da NetzSch modelo DSC 200F3 com taxa de aquecimento de 10 C/min e atmosfera de nitrogênio. As microscopias foram obtidas em aparelho Jeol modelo JSM 1610LV. A difração de raios X empregando o aparelho o Miniflex Goniometer da Rigaku com anodo de cobre (λ= 1,54 Å). Resultados e Discussão O verniz poliéster usado na presente pesquisa tem óleo de soja em sua composição, agindo como plastificante. Sua cura total depende, além da temperatura indicada por seu fabricante, da presença do oxigênio [2]. Durante a produção de corpos de provas com mais de um milímetro de espessura, foi observado visualmente que os corpos de provas produzidos apresentavam duas regiões com cura diferenciadas a partir de sua superfície até sua camada mais interna. As curvas TG e DTG das amostras são mostradas nas Fig. 1a e 1b, respectivamente. As curvas mostram que a incorporação da VMT-org não alterou significativamente a temperatura de degradação térmica do verniz. No entanto, houve redução da taxa máxima de degradação.
(a) Figure 1 - Curvas TG(a) e DTG(b) do verniz e seus compósitos. (b) Foi realizada a análise de DSC das amostras e a avaliação da Tg na segunda corrida de aquecimento. As curvas são mostradas na Fig 2. Através das curvas observa-se que todos os compósitos apresentaram duas Tgs. O verniz, por sua vez, apresentou uma Tg. A Tabela 1 apresenta os valores das Tgs dos materiais. Figura 2 - DSC dos diversos materiais. As duas Tgs do compósito podem ser provavelmente atribuídas à alteração da cura do verniz devido à presença da VMT-org ocasionando dois diferentes estados de cura do verniz [2]. A Tg do verniz puro foi maior em relação à primeira Tg dos compósitos. De forma geral, os valores das duas Tgs do compósito são decrescentes com o aumento do teor de VMT-org. Tais fatos poderiam ser explicados pela interação do óleo de soja com a VMT-org. O óleo que é um agente plastificante do verniz pode ser adsorvido na superfície das partículas inorgânicas [2].
Tabela 1 - Valores da Tg das amostras. Amostras Primeira Tg Segunda ( C) Tg ( C) Verniz 42,28 Não possui Compósito 1% 37,10 175,8 Compósito 3% 40,00 167,6 Compósito 5% 38,60 165,9 A análise de MEV foi usada para avaliar a morfologia em escala microscópica das partículas de VMT-org e compósito 3% (Fig. 3a e 3b, respectivamente). Observa-se que houve boa dispersão das partículas inorgânicas na matriz polimérica. (a) (b) Figure 3 - Micrografias obtidas por MEV das partículas de VMT-org (a) e do compósito 3% (b) Os difratogramas da VMT-org, Verniz e dos compósitos são mostrados na Fig. 4. Nota-se que os compósitos apresentaram os picos característicos da VMT-org deslocados para menores valores de ângulo 2θ evidenciando aumento na distância basal das partículas. Para o compósito 3% esses picos desapareceram. Esse fato sugere que houve intercalação das moléculas do verniz nas lamelas da VMT-org, para os compósitos 1 e 5% e esfoliação das lamelas, para o compósito 3% [6].
Figura 4 - Difratograma da VMT-org, verniz e dos compósitos. Conclusões Os resultados de DSC mostraram que a incorporação da VMT-org pode ter provocado dois estados diferentes de cura no verniz resultando em duas Tgs. O MEV mostrou boa dispersão das partículas inorgânicas. A análise de DRX sugeriu que houve intercalação das moléculas do verniz nas lamelas da VMT-org, para os compósitos 1 e 5% e esfoliação das lamelas, para o compósito 3%. Inserir o texto em fonte Times New Roman 12, justificado, espaço simples, 1 coluna. Agradecimentos Os autores agradecem a UEZO pela disponibilização dos laboratórios e equipamentos. Referências Bibliográficas 1. K. C. Agrawal, Industrial Power Engineering Handbook, Newnes, New Delhi, 2001. 2. J. D. E. Almeida Junior, Dissertação de mestrado, Universidade Regional de Blumenau, 2011. 3. J. U. Jansen, Tese de Doutorado, Universidade de São Paulo, 2005. 4. M. Roy, J. K Nelson, R. K Maccrone,; et al. Dielec. and Elec. Insu.- IEEE, 2005, 4, 629. 5. Y. Kim, S.-Y Park; S. Y Kwon; et al. Thermochimica Acta, 2012, v. 542, 62. 6. E. V. D Gomes, Tese de Doutorado, Universidade Federal do Rio de Janeiro, 2009.