1. Objetivo Utilizar os sistemas de espectrometria gama do LRA na análise de amostras previamente preparadas para este tipo de ensaio. 2. Campo de Aplicação Aplica-se ao Laboratórios de Radiometria do Laboratório de Radiometria Ambiental do Centro de Metrologia das Radiações do ipen. 3. Definições e Abreviaturas 3.1 Definições Amostra: Parte de um conteúdo de interesse que vai ser submetido à análise. Amostra acondicionada: Conjunto composto pela amostra pré-tratada e pelo recipiente no qual está contida, satisfazendo a uma determinada geometria de contagem, já pronto para ser levado a um sistema de espectrometria gama para a medida. Amostra ambiental: Meio a ser analisado proveniente de um processo de amostragem no meio ambiente, podendo ser: solo, sedimento, águas (potável, superficial, subterrânea), ar atmosférico ou vegetação. Amostra pré-tratada: Amostra que foi submetida a um tratamento físico e químico de modo a se obter uma matriz homogênea e apropriada para o acondicionamento para a medida. Atividade mínima detectável: Menor valor de concentração de atividade que a amostra deve conter para que, adotados os procedimentos analíticos descritos, uma medida permita a detecção de um dado radionuclídeo, com certo grau de confiança. Densidade aparente: Razão entre a massa de uma amostra pré-tratada e o volume total ocupado pela mesma, que inclui, para amostras pulverizadas, o volume intersticial ocupado pelo ar. Eficiência de contagem: Fator de correção que permite calcular a atividade absoluta de um radionuclídeo, determinado para cada detector, em função do tipo da amostra e geometria de contagem. Espectro gama: Resultado da medida de uma amostra em um sistema de espectrometria gama, na forma de número de contagens por canal de energia gama, contido em um arquivo em meio magnético. Frasco marinelli: Frasco de polietileno com reentrância cilíndrica em sua parte inferior. Geometria de contagem: Padrão de acondicionamento de uma amostra para a medida, caracterizado por um determinado modelo de recipiente e, quando aplicável, pelo volume de amostra que é nele acondicionado. Sistema de espectrometria gama: O conjunto de equipamentos composto por um cristal semicondutor de germânio hiperpuro e recipiente térmico associado, fonte de alta tensão, pré-amplificador, amplificador de sinal, multiplexador, analisador multicanal de altura de pulsos e microcomputador com programa para aquisição de dados, interligados para permitir a medida gama de uma amostra acondicionada. folha 1 de 5
3.2 Abreviaturas Bq: Bequerel, unidade de atividade. AMD: Atividade Mínima Detectável. CMR: Centro de Metrologia das Radiações. LRA: Laboratório de Radiometria Ambiental. 4. Documentos de Referência PO-LRA-0901 IT-LRA-0901.1 IT-LRA-0901.2 IT-LRA-0901.3 IT-LRA-0901.4 IT-LRA-0901.5 IT-LRA-0901.6 IT-LRA-0901.7 FM-LRA-0908.1 FM-LRA-0301.3 Espectrometria gama Espectrometria gama: calibração em eficiência de detectores HPGe no LRA. Aplicação da tensão alternada da rede aos sistemas de detecção. Espectrometria gama: alimentação de detector HPGe com nitrogênio líquido. Espectrometria gama: alimentação de detector HPGe com alta tensão. Aquisição de dados com o programa Interwinner. Aquisição de dados com o programa Maestro. Espectrometria gama: análise de espectros gama com o programa Interwinner. Modelo de emissão de relatório de determinação de radionuclídeos por espectrometria gama. Informações para o cliente para determinação de radionuclídeos por espectrometria gama. InterWinner4/Drivers Hardware Installation and Operation Maestro for Windows Software User s Manual 5. Requisitos para o processo Equipamentos Espectrômetro gama com detetor HPGe EG & G ORTEC NA-01. Espectrômetro gama com detetor HPGe EG & G ORTEC NA-02. Espectrômetro gama com detetor HPGe Intertechnique, modelo EGPC 25 NA-03. Espectrômetro gama com detetor HPGe GMX NA-05. Espectrômetro gama com detetor HPGe Eurisys NA-06. Analisador multicanal Trump 8K EG & ORTEC. Analisador multicanal SpectrumMaster Equipamentos eletrônicos associados: folha 2 de 5
Estabilizadores de tensão de rede - 1-5A Tectrol, modelo TC 10-05. Microcomputadores PC. Impressora Epson LQ-570, 80 colunas, de 24 agulhas. Aplicação da metodologia em análises de rotina O Laboratório de Radiometria Ambiental aplica rotineiramente a metodologia de espectrometria gama na execução dos ensaios relacionados a seguir: - determinação de radionuclídeos emissores gama em amostras de diversas origens, descrito neste PO. - análise radiométrica de alimentos e matérias primas conforme descrito no PO-LRA-0902. A aplicação destes ensaios, com exceção do último, envolve a utilização de curvas de eficiência específicas para cada sistema de detecção, geometria de contagem e faixa de densidade aparente da amostra acondicionada. Tais curvas são periodicamente reconstruídas, de acordo com a IT-LRA-0901.1. As matrizes analisadas incluem: - alimentos; (vide PO-LRA-0902) - amostras do programa de monitoração radiológica ambiental do IPEN, incluindo: - águas pluviais; - águas subterrâneas; - filtros de carvão e de fibra utilizados em amostragem de ar atmosférico; - cinzas de vegetação e de alimentos; - solo e sedimentos. - amostra do programa de monitoração de efluentes radioativos, incluindo: - filtros de carvão e de fibra utilizados em amostragem de efluentes gasosos; - efluentes líquidos; - esfregaços; - resíduos e subprodutos industriais; - minérios. Classificação das amostras As amostras analisadas pelo LRA são classificadas, segundo a atividade potencialmente presente de radionuclídeos, em amostras de atividade média e alta e amostras ambientais. Tal classificação tem por finalidade prevenir eventuais contaminações dos equipamentos de medidas ou de amostras ambientais pelas amostras de atividade média e alta, separando fisicamente as amostras de cada classe em todo o processo de análise, desde o recebimento da amostra, pré-tratamento, pesagem, até a obtenção da amostra acondicionada, pronta para ser colocada num sistema de detecção. Segundo o critério descrito, portanto, amostras de atividade média e alta são analisadas nos sistemas de detecção do Laboratório de Radiometria de Atividades Médias e Altas e folha 3 de 5
amostras de atividade em níveis ambientais são analisadas nos sistemas de detecção do Laboratório de Radiometria Ambiental I. As amostras ambientais compreendem as amostras do programa de monitoração radiológica ambiental do IPEN. As amostras de atividade média e alta compreendem as amostras obtidas por ativação neutrônica, amostras do programa de monitoração de efluentes radioativos, esfregaços, resíduos e subprodutos industriais e minérios. Escolha do sistema de detecção Uma vez definido o Laboratório de Radiometria adequado para a medida da amostra, o sistema de detecção é escolhido considerando a energia gama dos radionuclídeos de interesse. Para amostras ambientais: para energias gama na faixa de 300 kev a 3000 kev usar o sistema de detecção com o detector HPGe NA 01 ou HPGe NA 02; para energias na faixa de 20 kev a 1500 kev usar o sistema de detecção com o detector HPGe NA 06. Para amostras de atividades médias e altas: para energias gama na faixa de 300 kev a 3000 kev usar o sistema de detecção com o detector Ge NA 03; para energias na faixa de 20 kev a 1400 kev usar o sistema de detecção com o detector Ge NA 05. Preparação da amostra Para que seja realizada a medida gama, a amostra pré-tratada é acondicionada em um recipiente que satisfaça a uma das geometrias de contagem utilizadas pelo LRA. A codificação das geometrias de contagem e das respectivas curvas de calibração correspondentes a detector são descritos na IT-LRA-0901.1. 6. Descrição do processo Contratação do ensaio - O processo inicia-se quando o cliente, na fase de análise crítica de contrato (PO-LRA- 0301), solicita por escrito ao LRA as informações necessárias para a contratação do ensaio de determinação de radionuclídeos por espectrometria gama. - Enviar ao cliente as informações para a contratação do ensaio, conforme FM-LRA- 0908.1. - Aguardar a confirmação por escrito do cliente, concordando com as condições definidas (FM-LRA-0908.1) e a chegada da amostra ao LRA. folha 4 de 5
- Ao receber a amostra, verificar se está de acordo com os requisitos (FM-LRA-0908.1). Se não estiver, não receber a amostra e contatar o cliente. - Se a amostra estiver de acordo com os requisitos, recebê-la e encaminhá-la, de acordo com os critérios definidos no item 5. - Registrar a entrada de acordo com IT-LRA-0902.2. Medida da amostra - Verificar se o detector está polarizado, observando-se o indicador luminoso na fonte de alta tensão correspondente. Se não estiver, informar à pessoa autorizada a colocar tensão no detector correspondente, conforme IT-LRA-0901.4 Verificar no caderno de registro de medida de amostras se transcorreu no mínimo uma hora após a última polarização do detector. - Tirar a amostra da bancada identificada com etiqueta azul e os dizeres amostras aguardando medida e levá-la ao Laboratório de Radiometria apropriado, conforme os critérios descritos nos itens 5.4 e 5.5; - Colocar a amostra no detector, selecionar o tempo útil de medida adequado e realizar a aquisição de dados. A aquisição de dados no detector HPGe NA-06 é feita com o programa InterWinner, conforme a IT-LRA-0901.5. A aquisição de dados nos detectores HPGe NA-01, -02, -03 e -05 é feita com o programa Maestro, conforme a IT-LRA-0901.6; - Ao término da medida, retirar a amostra do detector e levá-la ao Laboratório de Preparação de origem; - Identificá-la com a etiqueta verde e deixá-la na bancada com os dizeres amostras aguardando análise. Análise da amostra - Fazer a análise da amostra de acordo com a IT-LRA-0901.7. - Imprimir a folha de dados brutos. Emissão de relatório de análise - A partir do relatório de dados brutos obtido no item 5.7, elaborar o relatório de análise, segundo o modelo FM-LRA-0908.1. - Arquivar a folha de dados brutos e enviar o relatório para o cliente. Revisão Elaborado Aprovado Data 03 Marcelo Francis Máduar Brigitte R. S. Pecequilo RD-LRA 14/03/2008 folha 5 de 5