PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COMPÓSITO NANOTUBOS DE CARBONO/FERRITA POR PROCESSO HIDROTÉRMICO.

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1 PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DO COMPÓSITO NANOTUBOS DE CARBONO/ERRITA POR PROCESSO HIDROTÉRMICO. E. L. oletto 1 ; J. S. Salla 1 ; J. S. Oliveira 1 1-Departamento de Engenharia Química Universidade ederal de Santa Maria Avenida Roraima, 1 CEP: Santa Maria- RS Brasil Telefone: (55) ax: (55) efoletto@gmail.com RESUMO: O compósito nanotubos de carbono (MWCNT)/ferrita de níquel (Nie 2 O 4 ) foi preparado com sucesso pelo método hidrotérmico. As propriedades estruturais do material foram investigadas por técnicas de difração de raios-x (DRX), isotermas de adsorção e dessorção de N 2, análise termogravimétrica (ATG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As condições da síntese hidrotérmica empregadas foram 2 ºC e 2 h. Os resultados de caracterização mostraram a formação de um material híbrido com estrutura predominantemente microporosa, com área de superfície e volume total de poros de 51 m² g -1 e,193 cm³ g -1, respectivamente. PALAVRAS-CHAVE: preparação; caracterização; nanotubos de carbono; ferrita de níquel. ABSTRACT: The composite carbon nanotubes (MWCNT)/nickel ferrite (Nie 2 O 4 ) was successfully prepared by the hydrothermal method. The structural properties of the material were investigated by X-ray powder diffraction (XRD), N 2 adsorption-desorption isotherms, thermogravimetric analysis (ATG) and scanning electron microscopy (SEM). The hydrothermal synthesis conditions employed were 2 C and 2 h. The characterization results showed the formation of a hybrid material with predominantly microporous structure, with surface area and total pore volume of 51 m² g -1 and.193 cm³ g -1, respectively. KEYWORDS: preparation; characterization; carbon nanotubes; nickel ferrite. 1. INTRODUÇÃO Recentemente, o acoplamento de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNT) com ferritas tem sido reportado como um potencial material para a remoção de poluentes orgânicos em soluções aquosas (Gabal et al., 214). Nesse sentido, a presença de ferrita desenvolverá a propriedade magnética no compósito, o qual poderá ser separado da solução aquosa por um campo magnético, evitando assim a etapa de separação por filtração ou centrifugação (Anchieta et al., 215). Diferentes tipos de ferritas têm sido acopladas aos nanotubos de carbono para uso em diversas aplicações tecnológicas (Zhang et al., 21; Wang et al., 211; Sun et al., 213). No presente trabalho, o óxido ternário ferrita de níquel (Nie 2 O 4 ) foi sintetizado e simultaneamente acoplado ao MWCNT e sua caracterização é apresentada. Nie 2 O 4 é um óxido espinélico com estrutura cúbica e tem atraído muito interesse devido às suas propriedades magnéticas e eletromagnéticas (Zabotto et al., 212), enquanto que os MWCNTs têm atraído um aumento no interesse em pesquisas para o seu uso como adsorvente de corantes (Machado et al., 214), suporte para imobilização de enzimas (Garlet et al., 214) e como suporte para catalisadores (Woan et al., 29). Neste trabalho, o compósito nanotubos de carbono (MWCNT)/ferrita de níquel (Nie 2 O 4 ) foi

2 MWCNT Intensidade preparado através do método hidrotérmico e sua caracterização através de diversas técnicas é apresentada. 2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1. Síntese do compósito Para a obtenção do compósito de MWCNT/ Nie 2 O 4, nitrato de níquel (1,45 g) e nitrato de ferro (4,4 g) foram adicionados a 1 ml de álcool etílico. Separadamente, MWNT-COOH (,4 g) foi adicionado a 6 ml de álcool etílico. Os dois sistemas foram mantidos sob agitação até a completa dissolução dos sais. Posteriormente, fezse a mistura entre os dois sistemas e o ph foi ajustado para 14, utilizando-se NaOH (1 M). Em seguida, foram adicionados 1 ml de água deionizada e todo o sistema foi mantido sob agitação vigorosa por 3 min. Essa mistura foi transferida para copos de teflon internos a autoclaves de aço inoxidável e submetidas à temperatura de 2 C por 2 h. Após o arrefecimento do sistema, o precipitado resultante foi lavado com água destilada e seco em estufa por 12 h a 1 C Caracterização do compósito O material obtido foi caracterizado por difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), área superficial e medições de adsorção-dessorção de N 2 pelo método Brunauer-Emmet-Teller (BET) e análise térmica diferencial (ATG). 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO A igura 1 apresenta o difratograma de raios-x do compósito MWCNT/Nie 2 O 4. O pico localizado em 2θ = 26.5º é característico do MWCNT, enquanto que os picos em 18.4, 3.3, 35.7, 37.3, 43.3, 53.8, 57.3 e 63.º correspondem à fase cristalina do espinélio Nie 2 O 4, de acordo com a carta JCPDS Nº Esse resultado indica que houve a formação do compósito MWCNT/Nie 2 O igura1. Difratograma de raios-x do compósito MWCNT/Nie 2 O 4. A igura 2 apresenta a imagem do compósito obtido por MEV, o qual é possível observar os nanotubos bem aderidos à superfície das partículas de ferrita. Esse resultado indica que a metodologia de síntese empregada nesse trabalho gera uma satisfatória interação física entre ambos materiais.

3 Perda de massa (%) A igura 3 apresenta o resultado da análise termogravimétrica (ATG) do material preparado neste trabalho, a qual foi realizada a fim de verificar a quantidade de nanotubos contidos no compósito. Da igura 3, é possível observar uma perda de massa de 33%, correspondente à oxidação térmica dos nanotubos presentes no compósito. Logo, esse resultado indica que o compósito é constituído por 77% (em massa) de ferrita de níquel e 33% (em massa) de nanotubos de carbono. igura 2. Microscopia do compósito MWCNT/Nie 2 O Temperatura ( o C) igura 3. Análise termogravimétrica do compósito MWCNT/Nie 2 O 4. A igura 4 mostra as isotermas de adsorção e dessorção de N 2 do compósito MWCNT/Nie 2 O 4. As isotermas podem ser classificadas como do tipo II, de acordo com a IUPAC, indicando que a amostra possui uma estrutura predominantemente microporosa. A área superficial e o volume total de poros apresentados pelo compósito foram de 5 m 2 g -1 e,193 cm³ g -1, respectivamente. Na igura 5, a distribuição do tamanho de poros do compósito MWCNT/Nie 2 O 4 é apresentada. É possível observar que o pico

4 dv/dr Volume de Poro (cm 3.g -1.nm -1 ) Volume adsorvido de N 2 (cm 3 g -1 ) máximo está centrado próximo a região microporosa (abaixo de 2 nm), de acordo com a IUPAC, corroborando o resultado mostrado nas isotermas de adsorção e dessorção de N 2 (igura 4) Pressao Relativa (P/P ) igura 4. Isotermas de adsorção e dessorção de N 2 do compósito MWCNT/Nie 2 O Tamanho de Poro (nm) igura 5. Distribuição do tamanho de poro do compósito MWCNT/Nie 2 O CONCLUSÃO O compósito MWCNT/Nie 2 O 4 foi preparado com sucesso usando a rota hidrotérmica. Os resultados mostraram a formação da fase espinélio Nie 2 O 4 acoplada aos nanotubos de carbono. O material resultante apresentou uma estrutura microporosa contendo uma área de

5 superfície de 51 m 2 g -1. Portanto, a metodologia de síntese aqui apresentada resulta em um material híbrido com propriedades intrínsecas para uso como potencial adsorvente ou catalisador em diversos segmentos tecnológicos. 5. REERÊNCIAS BIBLIOGRÁICAS ANCHIETA, C. G.; SEVERO, E. C.; RIGO, C.; MAZUTTI, M. A.; KUHN, R. C.; MULLER, E. I.; LORES, E. M. M.; MOREIRA, R.. P. M.; OLETTO, E. L. Mater. Chem. and Phys., v 16, p , 215. GABAL, M. A.; AL-HARTHY, E. A.; SALAM, M. A. Chem. Eng. J., v 255, p , 214. GARLET, T. B.; WEBER, C. T.; KLAIC, R.; OLETTO, E. L.; JAHN, S. L.; MAZUTTI, M. A.; KUHN, R. C. Molecules, v 19, p , 214. MACHADO,. M.; BERGMANN, C. P.; LIMA, E. C.; ADEBAYO, M. A.; AGAN, S.B. Mat. Res., v 17, p , 214. SUN, C.; LIU, Y.; DING, W.; GOU, Y.; XU, K.; XIA, G.; DING, Q. J. Nanosci. Nanotechnol., v 13, p , 213. WANG, W.; LI, Q.; CHANG, C. Synth. Met., v 161, p. 44 5, 211. WOAN, K.; PYRGIOTAKIS, G.; SIGMUND, W. Adv. Mater., v 21, p , 29. ZABOTTO,. L.; GUALDI, A. J.; EIRAS, J. A.; OLIVEIRA, A. J. A.; GARCIA, D. Mat. Res., v 15, p , 212. ZHANG, Y.; ZHU, M.; ZHANG, Q.; YU, H.; LI, Y.; WANG, H. J. Magn. Magn. Mater., v 322, p , 21.